FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪操作规程
FTIR-650操作方法
仪器校准:
标样:聚苯乙烯
出峰:3027、2850、1801、1601、1027、907
查看误差:3027、2850、1027、907
国标:3000±5/cm;1000±1/cm
如果误差太法:
样品:KBr(光谱纯,如果市场买的,就烘干)=1:100~200
1、[采集]→[采集设置]
2、[实验设置]→[扫描次数](8~16,最大64):8
→[分辨率](2~4/cm):4
→[切趾函数](如果分辨率为“1”,则“1-矩形”;否则“2-矩形”):2-矩形
→[背景光谱管理]:选第一项
3、[工作台]→Max=5.6~9.5可用,否则仪器有问题(可能受潮)
2、最好将仪器放到一个罩内,加干燥剂;
3、仪器内部的干燥剂要每月更换1次,将换下的干燥剂放入110℃烘箱内烘干4小时,待烘箱冷却后取出。
KBr→玛脑研钵→研碎→加样品→研碎→放入模具内(不得抖动)→加盖(稍旋)→压片(压力:10~15。注:旋紧气阀→旋紧压杆→加压)→保压半分钟→旋松气阀排气(压力至0)→旋松压杆→旋紧气阀(否则里面的杆会下降太低,下次加压就会太慢)→取出压片→套入架内→放入仪器内测试光谱
维护保养:
1、仪器绝对不能受潮(环境湿度<60%);
→起点=4000/cm,终点=400/cm
4、开始测试样品:先不放入样品压片→[采样品]→出空白背景光谱(出现对话框,等待放入样品)→放入样品压片→[确定]→出现样品光谱图→[确定]
5、[谱图检索设置]→谱图库路径(选“TJGD/FTIR-650/LIBS”)→[添加]→[确定]→[检索]
傅里叶变换红外光谱操作使用说明书解析
Nicolet 670 FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书注意事项:1.保持测试环境的干燥和清洁。
2.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
3.拷贝数据请使用新软盘。
4.认真填写实验记录、红外光谱基本原理红外光谱(Infrared Spectrometry IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。
当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动) 时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区( 13330-4000 cm-)、中红外区(4000-650 cm-)和远红外区(650-10 cm-)。
Nicolet 670 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。
、试样的制备1.对试样的要求(1)试样应是单一组分的纯物质;(2)试样中不应含有游离水;(3)试样的浓度或测试厚度应合适。
2 •制样方法(1)气态试样使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。
(2)液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法:沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。
取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。
在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。
扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。
傅立叶变换红外光谱仪作业指导书操作规程
核准审核拟稿标准书
3旋紧卸压旋钮,摇动加压手柄进行加压,使压力表指针在
4松开卸压旋钮卸压,将螺旋杆上移,得到压好的样品压片。
打开软件后,仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“
图1
图2
4.设定结束,点击确定,开始测试
用酒精擦拭晶体表面,用洗耳球吹干,待酒精挥发干净。
2点击采集背景,确认后开始扫描,扫描完成后保存。
4点击采集样品,弹出对话框。
输入图谱标题(标题命名规则:料号+厂名+规格名称+批号+L/P),输入完成后点击确定按钮。
6采集结束后,点击保存数据。
7需要时,按自动校正基线,或进行平滑处理等其它数据处理。
在数据处理菜单栏中选择【检索设置】,选所有谱库加入谱图检索。
10需要时,按进行谱图检索和红外谱图解析。
11需要时,按标识谱峰。
对检测结果对照检索结果比对分析。
13按打印谱图。
”退出
单击开始菜单,关闭计算机,并关闭显示器和打印机电源等。
在测试过程中发生停水停电处理,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。
待水电正常后重新测试,找维修人员进行检查。
排除故障后,恢复测试。
purgein口,可安装N2吹扫,必须用高纯N2。
FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪操作规程
操作标准操作标准一仪器操作1、目的:制订FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的操作规程,准确鉴别、检查和测定药品。
2、范围:适用于本公司FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的操作。
3、责任部门和人员:3.1责任部门:化验室3.2责任人员:化验员4、内容:4.1操作步骤4.1.1检查温湿度计,观察环境是否符合要求:温度为16° C〜25° C,相对湿度为20%〜50%。
4.1.2检查湿度指示卡是否为淡蓝色,否则应立即更换干燥剂。
(干燥剂应用110° C烘烤至少3小时,冷却后才可以使用)4. 1. 3确认仪器四周无振动、热源、辐射等,尤其注意仪器使用时应关闭手机。
4. 1. 4确认工作台无其他无关物品。
4. 1. 5确认仪器的开关处于关闭档,连接好电源线和USB线。
4. 1. 6将样品仓内的干燥剂和防尘罩取岀。
4. 1.7开机,预热15分钟以上。
4.1.8以下情况应进行激光查证:经常使用时一周进行一次;长时间(超过一周)不用后首次使用时;温度剧烈变化时。
4. 1. 9根据样品本身的性质选取合适的制样方法。
如果采用澳化物压片法应将样品和澳化钾充分干燥后再制样,避免水分对谱图造成影响。
4. 1. 10打开操作软件,进行参数设置。
4.1.11对测试样品进行制备。
4. 1. 12点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后跳出对话框按提示放入样品,此时将样品放入样品仓点击“确定”,软件自动釆集样品,采集结束后得到样品谱图。
4. 1. 13对谱图进行所需的数据处理4. 1. 14保存谱图,取出样品。
4. 1. 15重复步骤7〜14测试其它样品。
4. 1. 16测试完成后清洗各附件,关闭仪器、电脑,关好水、电、门。
4. 2使用注意事项4.2.1使用环境4. 2. 1. 1随时监控室内的温湿度,确保仪器在相对湿度小于60%的环境下使用或保存;至少隔天除湿一次。
空气潮湿的地域需天天除湿。
FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪操作规程
1.目的:建立FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程,规范仪器操作2.范围:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪3.责任人:质检员、QC 主任。
4.内容:4.1.1 按仪器后侧的电源开光,开启仪器,加电后,开始一个自检过程,约30秒钟。
仪器加电后至少要等待 15 分钟,等电子部分和光源部分稳定后,才能进行测量。
4.1.2 开启电脑,运行操作软件。
检查电脑与仪器主机通讯是否。
4.1.3红外光谱仪器需每天使用前进行校正,检查仪器工作是否正常,若不正常需要查找原因并进行相应的处理,正常后方可进行测量。
4.1.4仪器稳定后,进行测量。
4.1.5根据药品检测要求进行样品的处理,及样品实验要求,设置试验参数。
4.1.6采集背景:单击“采集”菜单下的“采集背景”,出现采集背景提示框,把样品 从样品室中取出,将空白片插进去,单击“确定”开始采集背景。
4.1.7采集样品:单击“采集”菜单下的“采集样品”,出现采集样品提示框,把空白 片从样品室中取出,将样品插进去。
单击“确定”,开始采集样品。
4.1.8 采集结束后,计算机会自动扣除背景,最后光谱窗上显示样品的红外光谱图。
4.1.9 样品测定完毕,须保持红外光谱仪器和模具的清洁,并将样品移除样品仓(如有 需要可将样品放入干燥器内保存),关好仪器、电脑及水、电、门窗等。
4.2.清洁、维护保养4.2.1 样品分析前应确保样品室内硅胶干燥,无上批残留的样品粉末;进行样品分析时 应避免样品粉尘污染仪器;样品分析结束后,用软纸清洁样品室,确保无粉尘或液体污染,用软纸清洁仪器外表,确保无污渍或粉尘。
4. 2.2 压片模具用完后,应先用软纸擦掉残留的固体,再用相溶的溶剂清洗(如样品易 溶于水,则用水清洗;如样品易溶于有机溶液,则用乙醇或甲苯清洗),肉眼观察已无固体残留后再用蒸馏水冲洗三次。
清洁完的模具放于红外灯下照射干燥 1小时,然后放入干燥器内保存。
4. 2.3 当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时,应该立即更换干燥剂。
ftir红外atr校准流程
ftir红外atr校准流程【中英文版】Title: FTIR Infrared ATR Calibration ProcessTitle: 傅里叶变换红外光谱仪ATR校准流程Firstly, ensure the FTIR instrument is turned off and disconnected from the power source.Place the ATR accessory on a stable surface and align the sample stage accordingly.首先,确保FTIR仪器已关闭并从电源断开连接。
将ATR配件放置在稳定的表面上,并相应地对准样品台。
ext, clean the diamond anvil of the ATR accessory with a soft cloth and a small amount of cleaning fluid to ensure accurate measurements.接下来,使用软布和少量清洁液清洁ATR配件的钻石砧,以确保准确测量。
ow, turn on the FTIR instrument and allow it to warm up for approximately 15 minutes to ensure reliable data.现在,打开FTIR仪器,让它预热大约15分钟,以确保可靠的数据。
After the instrument has warmed up, calibrate the ATR accessory using a calibration standard such as a sodium chloride crystal.Follow the manufacturer"s instructions for the specific calibration procedure.仪器预热后,使用如氯化钠晶体等校准标准来校准ATR配件。
FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪3Q认证手册(中文版)
1.IQ(安装认证)1.1安装环境(1) 环境温度:15~35℃;(2) 室内相对湿度:<70%;(3) 供电电源:电压220V,频率为50Hz;(4) 本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的,仪器应安装在清洁无尘、无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。
检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。
1.2仪器安装环境检查记录1.3软件安装系统配置要求FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行,要求计算机的配置如下(满足条件画√):□ CPU主频在500MHz以上;□内存在128M以上;□要求计算机具有USB2.0接口。
□硬盘空间在1 G以上;□显存在4M以上;□支持VGA模式的显示器,支持分辨率在1024×768以上;□鼠标键盘和CD-ROM;□打印机;□Windows 98,Windows 2000,Windows XP操作系统。
如果是Windows 98操作系统,必须具有Internet Explorer 5.0或更高版本。
安装人员签字用户签字或盖章年月日年月日1.4安装列表□开箱,检查装箱清单,按清单验收。
□确认安装环境。
□将仪器平稳地放置在工作台上。
□用USB线将红外光谱仪连接到电脑上。
□确认所有其他设备都已经连接好,例如:打印机、电脑等,打开光谱仪的开关。
□将安装光盘插入CD-ROM,安装仪器操作软件。
□运行操作软件。
安装人员签字用户签字或盖章年月日年月日2. OQ、PQ(操作认证、性能认证)2.1测试准备(1)0.05mm聚苯乙烯薄膜标准样品。
(2)开机预热15min。
2.2本底光谱能量分布(测试条件:采集空气本底光谱,4cm-1,32次)能量指标要求在E4000cm-1/E max≥20%。
2.3 100%τ线倾斜范围(测试条件:采集空气本底光谱和空气样品光谱,4cm-1,32次)4400cm-1~4000cm-1,要求100%τ线倾斜范围为98.5~101.5%τ;3200cm-1~2800cm-1&2200cm-1~1900cm-1,要求100%τ线倾斜范围为99.5~100.5%τ;800cm-1~500cm-1,要求100%τ线倾斜范围为98.0~102.0%τ;2.4 信噪比(测试条件:采集空气本底光谱和空气样品光谱,4cm-1,32次)4100 cm-1~4000 cm-1之间,SNR≥2500:12100 cm-1~2000 cm-1之间,SNR≥8000:11000 cm-1~900 cm-1之间,SNR≥2500:12.5分辨率(测试条件:采集空气本底光谱和空气样品光谱,1.5cm-1,32次,矩形切趾)采用空气中水峰测定,采集本底光谱,获得本底光谱能量图,采用峰的半高宽定义,计算1900 cm-1~1700cm-1范围内对称水峰谱线的半高宽。
FITR红外光谱仪确认方案
广西浦北制药厂质检部FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪确认方案---------制药厂目录1确认目的2确认人员及时间表3仪器介绍4确认容及可接受的标准5仪器校准要求6确认过程中的培训7相关SOP制定和完善8异常和偏差处理9 确认的结果和分析10确认报告的编写11附录一.确认目的:按照GMP的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
二. 确认小组人员职责及时间计划1.时间计划:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于2015年2月购置的精密仪器,所以仪器的确认为新购安装调试确认,由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正,进行确认。
2. 确认小组人员职责三. 仪器介绍仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪仪器型号:FTIR-650(调配)厂商:天津港东科技发展股份仪器类别:C类安装地点:精密仪器室厂商仪器编号:M6HB0202 使用单位仪器编号:YQ-C-009四.确认容及可接受的标准1.IQ(安装认证)1.1安装环境(1) 环境温度:15~35℃;(2) 室相对湿度:<70%;(3) 供电电源:电压220V,频率为50Hz;(4) 本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室使用的,仪器应安装在清洁无尘、无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。
检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。
1.2软件安装系统配置要求FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行,要求计算机的配置如下(满足条件画√):□CPU主频在500MHz以上;□存在128M以上;□要求计算机具有USB2.0接口。
□硬盘空间在1 G以上;□显存在4M以上;□支持VGA模式的显示器,支持分辨率在1024×768以上;□鼠标键盘和CD-ROM;□打印机;□Windows 98,Windows 2000,Windows XP操作系统。
FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪使用说明书
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举起或移 动光谱仪:
为了避免损坏风险,请使用正确方法举起或者移动 光谱仪及其它系统设备:避免强烈震动,在运输过程中 注意温度及湿度。
电气安全:
在举起或者移动光谱仪之前请先将其上面的所有物 品移开。
如果您在光谱仪或电源盒上看见如下图标,则表示 在这些图标附近有被电击的危险。
如果光谱仪的外壳、电源盒以及电脑出现损坏,请 关掉系统保护光谱仪,禁止进行任何无意义的操作,并 请专业人员进行维修。
避免电击危险。请不要让液体流进电源和仪器的样 品仓。
请勿尝试清洁或触摸镜子表面。仪器内部的镜子表 面很容易被擦伤,灰尘不会影响红外信号,但是指纹能 降低光谱的性能并永久损害这些镜子。如果您觉得有必 要清除灰尘,请用一股温和、干净的空气或氮气气流吹 扫。商业上精制的灌装气体中包含的污染物会损伤镜子 的表面或是干扰光谱数据。
第二部分 软件安装说明
第一步:将光盘插入光盘驱动器,用鼠标选中光盘 驱动器并打开,在文件列表中找到“setup.exe”的安装 图标,用鼠标双击其图标。
第二步:进入“setup.exe”界面后(如图 1),点击 “Next”进入下一步。单击“Cancel”,则退出安装程序。
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图1
第三步:单击“Next”,进入“选择安装信息确认” 界面(如图 2),继续安装。单击“Cancel”,则退出安装 程序。
如果您的电源线已经损坏,请与我们联系或者在本 地购买质量合格的电源线。为了您的自身安全请不要移 动或折电源线的插头。必须有工程师在场时,才能延长 电路,以免遭受电击的危险。
红外系列光谱仪是使用激光的设备。FTIR-650 使用 的是半导体激光器。
任何情形下都请勿直视激光光束。
每个红外系列光谱仪中都有一个密封罩,它能阻止 80%的激光泄露。当您通过样品区窗户观察仪器内部时, 不会受到激光的伤害。
傅里叶红外光谱仪的使用步骤
傅里叶红外光谱仪的使用步骤一、FTIR 基本构成和工作原理FTIR包括如下主要的部件:1. 光源:产生可见和红外光谱范围内的光线。
2. 采样系统:样品可以被直接放置在透明的气体电池或样品卡中,也可以使用集成硅基芯片或聚合物的样品光纤系统进行分析。
3. 干涉仪:用于分离入射光束中的不同频率成分,并将样品谱和参考谱重叠来决定所得的光谱形状。
4. 探测器:用于测量光谱范围内的光强度,并将光信号转换为电信号。
5. 电脑:用于控制仪器、处理数据和生成光谱图。
FTIR的工作原理基于傅里叶变换的原理,将样品中的红外光通过干涉仪进行干涉,并形成干涉图案。
再通过光谱计算可获得样品的红外光谱。
二、FTIR 的使用步骤1. 打开FTIR第一步是打开FTIR,通常需要等待几分钟让它启动、预热。
2. 准备样品3. 调整干涉仪按照强度最大的干涉图案的方向转动干涉仪上的金属镜片,让光束垂直通过干涉仪。
干涉仪的镜头必须对准光源提供的光线。
4. 检查基线打开光谱软件并确保基线不高于1.0,如果高于此水平,应重新调整。
5. 采集标题在PC端的FTIR软件上选择新标题,并输入采样日期和其他必要信息。
6. 采集光谱将样品放置在FTIR的样品卡或气体电池中,并根据软件提示进行操作。
输入光程长度、玻璃参考、样品参考等参数后,按下开始扫描按钮。
扫描完成后,保存数据并从光谱库中选择最接近的匹配光谱。
三、数据处理采集完成后,用户可以使用软件进行数据处理。
这些数据可以被直接输出,也可以用于进一步的分析。
常见的数据处理包括:1. 提取谱峰:根据有效峰峰值或顶峰查找算法,使用软件提取出谱图上的峰值。
2. 生成谱图:在软件中选定数据后,生成图形,使谱图更加清晰明了。
3. 数据库搜索:采用软件数据库搜索可比较样品的光谱,对于有标准光谱的样品可以更加精确地确定其成分和结构。
四、注意事项1. 使用前,FTIR应该被预热和校准,以确保精确和准确。
2. 样品放置必须严密紧密,以确保扫描不受外部干扰。
傅里叶变换红外光谱方法通则
MV_RR_CNJ_0001傅里叶变换红外光谱方法通则1. 傅里叶变换红外光谱方法通则说明编号JY/T 001—1996名称(中文)傅里叶变换红外光谱方法通则(英文)General rules for Fourier transform infrared spectrometer归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人胡克良 林 水水批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了傅里叶变换红外光谱仪近红外、中红外、远红外波段的定性、定量分析方法。
适用于各种类型的傅里叶变换红外光谱仪。
主要技术要求1定义2方法原理3试剂、材料4仪器5样品和制样方法6分析步骤7分析结果表述是否分级无检定周期(年)附录数目 4出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 傅里叶变换红外光谱方法通则的摘要本通则规定了傅里叶变换红外光谱仪近红外、中红外、远红外波段的定性、定量分析方法。
适用于各种类型的傅里叶变换红外光谱仪。
3 定义本通则采用如下定义。
3.1迈克尔逊干涉仪 Mechelson Interferometer由相互垂直的动镜、固定镜和分束器组成,移动动镜能产生明暗相间的干涉条纹。
3.2干涉图 Interferogram一般指由干涉仪产生的明暗相间的干涉条纹,在傅里叶红外光谱仪(以下简称FTIR)中指由迈克尔逊干涉仪获得的光源的复合光干涉图,其形态是零光程差极大、两边迅速衰减的对称图形,干涉图包含了入射光源光谱的全部信息。
3.3分束器 Beamsplite为一半透膜,它可使入射光50%透射,50%反射。
3.4傅里叶变换红外光谱仪(FTIR) Fourier Transform Infrared Spectrometer利用干涉调频技术和傅里叶变换方法获得物质红外光谱的仪器。
3.5衰减全反射(ATR) Attenuated Total Reflectance红外光以大于临界角入射到紧贴在样品表面的高折光指数晶体时,由于样品折光指数低于晶体,发生全反射,红外光只进入极浅的表层,只有某些频率入射光被吸收,另一些则被反射,测量这一被衰减了的辐射就得到样品的衰减全反射光谱。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—A V ATAR 330/370/380型1.适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~400 cm-1。
2.方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
3.常用试剂及材料分析纯:四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾、氯化钠窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)4.仪器4.1仪器名称:傅立叶变换红外光谱仪型号:美国Nicolet公司A V ATAR330/370/380型红外光谱仪测试波数范围:4000 ~400cm-1波数精度:≤0.1 cm-1分辨率:0.1~16 cm-1,一般测试样品使用4 cm-1分辨率就可以达到要求。
仪器和软件4. 2 仪器环境要求室内温度:18℃~25℃相对湿度:≤60%4. 3 仪器条件仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10%5.分析步骤5. 1仪器开关按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器5. 2 仪器自检按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,前将出现“ ”5. 3 软件操作[1]进入实验参数对话框,设置实验条件[2]将背景样品放入样品舱,按采集背景光谱。
[3]将测试样品放入样品舱,按采集红外光谱。
[4]需要时,按校正基线。
[5]按标识谱峰。
[6]按输出图谱。
5. 4 试样制备方法5. 4. 1 一般注意事项在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。
5. 4. 2 固体样品5. 4. 2. 1 压片法取1 ~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
5. 4. 2. 2 糊状法在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
光谱仪FTIR-650介绍
光谱仪FTIR-650介绍光谱仪FTIR-650是一种用于分析物质结构和化学成分的仪器,其名称FTIR是傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer)的缩写。
FTIR-650能够分析固体、液体和气体样品,并且具有高分辨率和高精度的特点。
工作原理光谱仪FTIR-650采用傅里叶变换技术,将被分析样品中的红外光信号转换成光谱图像,并进行信号处理和分析。
在一个宽带红外光源的辅助下,光谱仪FTIR-650会发射一束红外光束入射样品,样品会吸收特定波长的光线,因此在出射端会形成红外光谱。
应用领域光谱仪FTIR-650被广泛应用于化学、生物学、材料科学等领域的物质结构和化学成分分析。
比如在医疗领域,可以用于药物开发和病理学研究;在食品科学领域,可以用于质量控制和品质检测等。
此外, FTIR-650还可以应用于环境监测、能源领域等。
主要特点高分辨率光谱仪FTIR-650采用高质量的光学元件和信号处理器,能够实现高分辨率的光谱分析。
其亚毫米级别的分辨率能够分析复杂结构物质的分子振动和化学成分。
全自动化光谱仪FTIR-650是一种全自动化的仪器,可以通过简单的操作实现多测试样品的智能化测量。
用户只需要加载好样品,设置测量参数,就可以进行一系列的自动测量。
高灵敏度FTIR-650也是一种高灵敏度的分析仪器。
其高质量、高精度的光学元件和先进的光谱计算算法都可以保证分析结果的准确性和稳定性。
总结光谱仪FTIR-650是一种功能强大、高精度、高分辨率、全自动化的仪器,可以应用于多个领域的物质分析。
在科学研究和生产中,它的应用能够提高物质的质量和效率,也为行业提供了强有力的支持。
FITR红外光谱仪确认方案
XX浦北制药厂质检部FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪确认方案---------制药厂目录1确认目的2确认人员及时间表3仪器介绍4确认容及可接受的标准5仪器校准要求6确认过程中的培训7相关SOP制定和完善8异常和偏差处理9 确认的结果和分析10确认报告的编写11附录一.确认目的:按照GMP的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
二. 确认小组人员职责及时间计划1.时间计划:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于2015年2月购置的精密仪器,所以仪器的确认为新购安装调试确认,由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正,进行确认。
2. 确认小组人员职责三. 仪器介绍仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪仪器型号:FTIR-650(调配)厂商:XX港东科技发展股份仪器类别:C类安装地点:精密仪器室厂商仪器编号:M6HB0202 使用单位仪器编号:YQ-C-009四.确认容及可接受的标准1.IQ(安装认证)1.1安装环境(1) 环境温度:15~35℃;(2) 室相对湿度:<70%;(3) 供电电源:电压220V,频率为50Hz;(4) 本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室使用的,仪器应安装在清洁无尘、无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。
检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。
1.2软件安装系统配置要求FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行,要求计算机的配置如下(满足条件画√):□CPU主频在500MHz以上;□存在128M以上;□要求计算机具有USB2.0接口。
□硬盘空间在1 G以上;□显存在4M以上;□支持VGA模式的显示器,支持分辨率在1024×768以上;□鼠标键盘和CD-ROM;□打印机;□Windows 98,Windows 2000,Windows XP操作系统。
傅里叶变换红外光谱仪操作步骤
傅里叶变换红外光谱仪操作步骤
1.顺序打开计算机和红外光谱仪主机电源。
2.双击OMINC图标——进入工作界面。
3.点“采集”下拉菜单中的“实验设置”,检查“Y轴格式”应为Absorbance,
“背景光谱管理”应为:已选采集样品前采集背景,其它参数为默认。
4.点“光学台”——Max 为8左右,表示仪器稳定。
点“确定”。
5.点左起第3个图标“采集样品(s)”——点“确定”,先采背景,等待扫描完
成,看左下角五个菱形图标全黑,出现对话框“准备样品采集”,快速将样品插入样品架,关好窗门,点“确定”,开始样品采集。
出现对话框,输入谱图标题,点“确定”,采集完成点“是”。
6.出现红外吸收光谱图——点“自动基线校正”图标——点“数据处理”下拉
菜单中的“%透过率”——将原吸收曲线点红,按Ctrl + Delete键,删除原图。
7.点“标峰”图标——点谱图右上角“替代”——点“满刻度显示”图标。
若
要增加峰波数标注,点左下工具栏T键,光标移至要标注的峰处,按住鼠标左键选取合适位置,标注完后,点工具栏箭头状图标。
8.点“谱图分析”——“检索设置”,选“HR Aldrich FT-IR Collection Edition I”
——点“加入”——点“确定”。
回到样品红外图谱,点“检索”图标,出现检索结果。
9.实验结束时,先关闭工作界面,再顺序关闭红外光谱仪主机和计算机电源。
傅里叶红外光谱仪操作规程
傅立叶变换红外光谱仪操作规程一、主要技术指标1、仪器型号:Nicolet 67002、扫描范围:4000 cm-1~ 400cm-13、最小精度:1cm-14、检测器:DTGS5、分束器:多层镀膜溴化钾6、光源:EverGlo光源二、环境条件1、电源要求:仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10%2、温湿度要求:室内温度18℃~25℃相对湿度≤60%为保证仪器达到较高的控温精度,应保证稳定室温;实验室保持抽湿状态,以维持空气干燥,且不宜开空调。
样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。
三、试验步骤1、标样质量浓度曲线的绘制(1)配制系列浓度的标液:分别称取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中,加入少量环己烷摇匀,再加环己烷至刻线位置。
分别得到质量浓度为1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。
(2)按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液,分别得到其红外谱图。
(3)打开OMNIC分析软件,将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件,绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线,保存。
2、试验操作:(1)开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。
(2)开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic 菜单,设置实验参数并检查仪器稳定性。
(3)扫描背景谱图:用环己烷反复清洗样品池(一般为3次),扫描环己烷红外谱图并保存。
(4)稀释待测试样,用稀释过的待测试样润洗样品池(2到3次)。
然后向样品池中加满试样,以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。
(5)每个样品重复进行上述(3)(4)两步骤进行平行测定。
3、试验数据分析:(1)打开OMNIC分析软件,调取试验所得的试样谱图,与标样数据对比分析,得到试样中待测物的质量浓度。
FTIR-650傅立叶红外光谱仪
FTIR-650傅立叶红外光谱仪一:技术参数光谱范围:4000~400cm-1分辨率:1.5cm-1检测器:高灵敏度DTGS检测器(国外进口)分束器:多层镀膜溴化钾扫描速度:微机控制和选择不同的扫描速度,档次连续可调.分束器:KBr基片镀锗光源:长寿命高强度空气冷却红外光源噪音:噪音:<4.3*10ˉ5A电源:AC220V,50Hz外形尺寸:48.3cm X 35.6cm X 43.2cm重量:16Kg二:仪器特点:FTIR-650傅立叶红外光谱仪是天津港东科技发展有限公司集近十几年开发生产红外分光光度计的经验基础上,并积极引进国外先进技术而研制开发的。
它结合了当今最新的光学、电子学、材料科学和人工智能技术,所有的细节无不体现设计的宗旨:操作简便,性能卓越、功能强大、制样简便、智能操作、维护成本低等特点,可广泛地应用在制药、石油、化工、环保、食品、材料科学、公安、国防等各个领域,是实验室研究及常规应用分析的得力工具,是科研、生产不可缺少的分析测试仪器。
●光学台一体化设计,采用整体铸模形式,主部件对针定位,无需调整,大大增加了仪器的稳定性。
彻底解决了传统光学结构不易维护的问题,未入门用户即可自行安装、轻松更换光学元件。
●密闭型干涉仪具有卓越的防潮性能,配备智能湿度自动提醒装置,减轻了操作人员对仪器维护的工作量,将自动提醒用户更换干燥剂,解决红外使用过程中最大的隐患。
●软件功能更强大:具有自我诊断功能保证了仪器状态和测试参数正确;强大的数据处理分析软件,轻松处理标峰、峰面积积分、基线校准等操作;可直接打印实验报告,用户自行设置打印显示参数;软件具有大气修正功能,除去空气中水和二氧化碳。
●卓越的光学系统:精密的机械加工确保每次扫描的高度再现,彻底消除仪器给实验结果带来偏差。
人工智能和高度集成的概念渗入到光谱设计、制造的每个部件。
●提供优异的稳定性和无比的可靠性;角镜光学设计,省去复杂电路和额外活动部件;用户可自行更换部件,最大限度减少维护成本。
FTIR-650 红外光谱仪实验室要求
FTIR-650 红外光谱仪实验室要求红外光谱仪是一种非常精密的光学仪器,由于仪器设计的特殊性,您在准备实验室前,请仔细阅读本文,如有不明之处,请立即向相关工程师咨询。
1、实验台FTIR-650的外尺寸为:46cm(长)X 33cm(宽)X 16.8cm(高)16kg(重)实验台的大小以能摆放仪器、计算机和打印机为宜,仪器上方应留有60cm以上的空间以方便操作仪器。
购买了压片机的用户还需留有压片机的工作台,仪器和压片机应摆放在同一实验室但不同的实验台上。
仪器摆放的位置应有良好静电释放,无震动,无阳光直射,无粉尘。
2、电源220V,50Hz交流电,稳定并良好接地,最好能配有在线式UPS稳压电源。
仪器的功率为:45W。
购买时还应考虑计算机和打印机的功率,如三者均使用同一稳压源,功率应大于6000VA。
3、湿度红外光谱仪的光学部件极易受潮,一旦受潮则造成永久损坏,轻则仪器灵敏度下降,重则仪器无法工作,因此,请特别注意保持实验室和仪器的干燥。
湿度要求:20%~50%,最高不能超过80%。
应避免室温的快速改变(如打开空调突然降温等),以防水汽在光学部件表面凝结。
如使用吹扫气,请用干燥空气或氮气,其它气体请勿使用。
建议用户配备抽湿机和带有抽湿功能的空调器。
4、温度温度范围:16~25℃,并尽量保持室温恒定。
5、通风通常的实验室通风可以满足要求。
如果使用强腐蚀性样品或试剂,则需有特殊的通风(如通风柜)以防止这些样品或试剂对仪器的电子线路、光学部件等造成腐蚀或损坏。
6、吹扫气如果使用腐蚀性或有毒的样品、试剂,仪器的样品仓和光学仓需要用干燥的氮气或空气吹扫,其他气体请勿使用。
吹扫气的露点需低于-70℃。
吹扫气管推荐使用1/4英寸聚四氟乙烯管。
7、第一次打开仪器、光学部件、KBr窗片的包装之前,需保持其包装并放在实验室中24小时以上,以防止水汽在光学部件表面凝结。
8、其他推荐:用户可在实验室配备:红外灯;干燥皿;硅胶或分子筛。
FITR红外光谱仪确认方案讲解
FITR红外光谱仪确认⽅案讲解⼴西浦北制药⼚质检部FTIR-650傅⾥叶变换红外光谱仪确认⽅案---------制药⼚⽬录1确认⽬的2确认⼈员及时间表3仪器介绍4确认内容及可接受的标准5仪器校准要求6确认过程中的培训7相关SOP制定和完善8异常和偏差处理9 确认的结果和分析10确认报告的编写11附录⼀.确认⽬的:按照GMP 的要求,需要对该仪器进⾏安装确认、运⾏确认、性能确认,以确定⽬前的实验室环境能否满⾜该仪器的正常操作和使⽤,仪器是否具有良好的检测性能,能否满⾜验证可接受标准和我们⽇常分析测试⼯作的需要。
⼆. 确认⼩组⼈员职责及时间计划1. 时间计划:FTIR-650傅⾥叶变换红外光谱仪是根据质量控制的⽬的和要求,在调研的基础上,公司于2015年2⽉购置的精密仪器,所以仪器的确认为新购安装调试确认,由⼚商技术⼈员和企业确认⼩组⼈员共同组成确认⼩组现场安装、调试、校正,进⾏确认。
2. 确认⼩组⼈员职责三. 仪器介绍仪器名称:傅⾥叶变换红外光谱仪仪器型号:FTIR-650(调配)⼚商:天津港东科技发展股份有限公司仪器类别:C类安装地点:精密仪器室⼚商仪器编号:M6HB0202 使⽤单位仪器编号:YQ-C-009四.确认内容及可接受的标准1.IQ(安装认证)1.1安装环境(1) 环境温度:15~35℃;(2) 室内相对湿度:<70%;(3) 供电电源:电压220V,频率为50Hz;(4) 本傅⾥叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使⽤的,仪器应安装在清洁⽆尘、⽆振动、远离电磁⼲扰、⽆腐蚀性⽓体、通风良好、恒温恒湿的实验室。
检查仪器安装与使⽤所处的环境条件,是否符合上述要求。
1.2软件安装系统配置要求FTIR-650傅⾥叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到⼀定的配置才可以运⾏,要求计算机的配置如下(满⾜条件画√):□ CPU主频在500MHz以上;□内存在128M以上;□要求计算机具有USB2.0接⼝。
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操作标准
操作标准--仪器操作
1、目的:
制订FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的操作规程,准确鉴别、检查和测定药品。
2、范围:
适用于本公司FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的操作。
3、责任部门和人员:
3.1 责任部门:化验室
3.2 责任人员:化验员
4、内容:
4.1 操作步骤
4.1.1检查温湿度计,观察环境是否符合要求:温度为16°C~25°C,相对湿度
为20%~50%。
4.1.2检查湿度指示卡是否为淡蓝色,否则应立即更换干燥剂。
(干燥剂应用
110°C烘烤至少3小时,冷却后才可以使用)
4.1.3确认仪器四周无振动、热源、辐射等,尤其注意仪器使用时应关闭手机。
4.1.4确认工作台无其他无关物品。
4.1.5确认仪器的开关处于关闭档,连接好电源线和USB线。
4.1.6将样品仓内的干燥剂和防尘罩取出。
4.1.7开机,预热15分钟以上。
4.1.8以下情况应进行激光查证:经常使用时一周进行一次;长时间(超过一周)
不用后首次使用时;温度剧烈变化时。
4.1.9根据样品本身的性质选取合适的制样方法。
如果采用溴化物压片法应将样
品和溴化钾充分干燥后再制样,避免水分对谱图造成影响。
4.1.10打开操作软件,进行参数设置。
4.1.11对测试样品进行制备。
4.1.12点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后跳出对话框按提示
放入样品,此时将样品放入样品仓点击“确定”,软件自动采集样品,采集结束后得到样品谱图。
4.1.13对谱图进行所需的数据处理
4.1.14保存谱图,取出样品。
4.1.15重复步骤7~14测试其它样品。
4.1.16测试完成后清洗各附件,关闭仪器、电脑,关好水、电、门。
4.2使用注意事项
4.2.1使用环境
4.2.1.1随时监控室内的温湿度,确保仪器在相对湿度小于60%的环境下使用或
保存;至少隔天除湿一次。
空气潮湿的地域需天天除湿。
注意:因环境因素造成的器件潮解不在免费保修范围。
4.2.1.2仪器室须保持清洁,无腐蚀性气体,无强烈振动。
工作时保证桌面平稳,
远离电磁干扰及震动,远离手机,并要求周围环境相对安静。
远离易燃
易爆物品。
4.2.1.3保证最多同时只有两人在仪器室内工作。
4.2.2仪器保养
4.2.2.1日常保养:当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时,应立即更换干燥剂,
包括位于样品池内的干燥剂。
干燥剂的更换根据地区及使用环境确定,
一般一个月更换一次。
若仪器长期不用,则必须至少每两星期更换一次
干燥剂,并且每周至少开启主机一次,每次开机时间不低于4小时。
干燥剂再生方法:
a)取出干燥盒,置于烘箱中,用110℃至少烘烤3小时。
b)随炉冷却到常温后放入干燥器皿中备用。
4.2.2.2潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。
因此,使用完模具后,应立即清
洗然后放入干燥器皿内保存。
保证模具使用时温度高于10℃,防止压
片在压制过程中受潮或发毛。
压片时压力不能大于20兆帕,以免将模
具破坏
4.2.2.3红外光谱仪器清洁:样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样
品粉末;进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器;样品分析结束后,
用软纸清洁样品室,确保无粉尘或液体污染;用软布清洁仪器外表,确
保无污渍或粉尘。
4.2.2.4样品测定完后,须保持红外光谱仪器和模具的清洁,并将样品移出样品
仓(如有需要对样品进行保存,可放入干燥器内保存)关闭仪器(否则
会严重影响红外光源的使用寿命)、电脑及水、电、门窗等。
4.2.3人员要求
4.2.3.1该仪器必须由专人保管,专人使用,使用人员必须具有计算机应用知识
并经过专门培训,并仔细阅读产品说明书和仪器使用手册,确保对仪器
具有充分的认识。
计算机仅供本仪器使用。
4.2.3.2严格遵守操作规程,若仪器出现故障,应立即退出检测状态,并向保管
人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时做
好仪器使用记录、故障情况登记及实验室记录。
4.2.3.3严禁私自拆卸仪器。
4.2.3.4必须使用原装电源适配器,工作状态时严禁带电插拔各电源插头。
检测过程中存在热源或辐射源关闭手机或其他辐射性设备,重新检测
6 找不到上次的检测
结果
检测完毕未保存点击“自动保存并退出”按钮
路径不对找到上次保存路径
7 能量值偏低(蓝色)
(观察方法:点击
“采集-试验设置”
弹出观察窗口)
预热时间不够开机预热15分钟以上
接收器或防尘窗片潮解报厂家更换接收器或防尘窗片
光路不正报厂家维修
光源老化报厂家更换红外光源
8 无法打印报告通信受阻检查打印机接口打印机无墨更换墨盒
驱动程序损坏重新安装驱动程序
4.4图谱分析
【合格谱图】
一张合格的红外光谱图首先应当样品浓度合适(样品和溴化钾的比例为1:200),否则难以解析。
通常,最强峰的透光率在1%-5%之间,基峰在80%左右。
另外,受测样品的谱图应该没有明显的锯齿波(一般由水蒸气或噪声构成),但3600~4000cm-1之间的锯齿波一般不影响谱图的解析。
合格谱图
【不合格谱图】
1、样品湿度过高:俗称水汽太大,在谱图中表现为明显的毛刺峰,处理方法是将压片取出,放入烘箱内烘烤(80℃)10分钟,重新压片后再测试。
压片湿度过高
压片湿度过高的谱图
2、样品浓度过高或压片太厚:吸收峰的透过率只有1%左右,并呈一条宽润的底线,俗称“平头峰”。
若样品浓度过高,取出压片,加入适量的溴化钾重新研磨后压片;若压片太厚,取适量样品重新压片。
样品浓度过高或压片太厚
样品浓度过高或压片太厚的谱图
3、样品浓度过低或压片太薄:基峰处于高位,往往超过80%以上,呈一条水平线,或者吸收峰的数量减少,深度变短。
若样品浓度太低,取出压片,加入适量样品重新研磨后压片;若压片太薄,取适量样品重新压片。
样品浓度过低或压片太薄
样品浓度过低或压片太薄谱图。