水中溶解氧的测定

水中溶解氧的测定－碘量法

实验目的：

1．了解测定水中溶解氧的重要意义。

2．掌握间接碘量法测定水中溶解氧的方法原理及操作技术。 实验原理

1.溶解氧指溶解在水中的分子态氧，常用DO 表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa 的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，会降低水中溶解氧：植物的光合作用而放出氧，被水吸收；水中有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。水中溶解氧的测定是检验水质的一项重要指标，它对水污染控制、金属防腐，水产品养殖具有指导作用

2.在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成定量的棕色的锰酸锰或碱式氧化锰：

MnSO 4+2NaOH=Mn （OH ）2↓+Na 2SO 4 2Mn （OH ）2+O 2=2MnO(OH)2↓

加入浓硫酸使定量棕色沉淀MnO(OH)2与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出定量的碘，生成的碘用标准的硫代硫酸钠溶液滴定。终点以淀粉做指示剂。

MnO(OH)2+2H 2SO 4+2KI=MnSO 4+I 2+3H 2O+K 2SO 4 I 2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S 4O 6

计量关系1O 2 ⇔2MnO(OH)2 ⇔ 2I 2 ⇔ 4Na 2S 2O 3

仪器试剂

1.仪器：溶解氧瓶（100ml ）、碘量瓶（500ml 、 碱式滴定管（50ml ）、

2.试剂： 2mol ·L -1

硫酸锰溶液

碱性碘化钾溶液 :75g 分析纯KI 溶于50mL 蒸馏水，250gNaOH 溶于250mL 蒸馏水冷却后混合，稀释到500mL,贮存在棕色试剂瓶中。

1:1H 2SO 4溶液、0.5%淀粉溶液、 硫代硫酸钠溶液（0.01mol ／L ） 实验步骤

1.测溶解氧瓶的准确体积

将溶解氧瓶洗净、晾干，准确称量溶解氧瓶及盖的总质量记录m 1，然后装满蒸馏水再准确称量记录 2m ，水的质量为212m m m O

H

-=,水的体积O

H

O

H O

H

m V 222ρ=

，

溶解氧瓶准确容积就是O

H

O

H O

H m V 222ρ=

。同样方法称量4只溶解氧的准确体积。做好

标记备用。

2.标定硫代硫酸钠溶液

配制0.0017 mol ／L 标准的K 2Cr 2O 7溶液：

准确称取0.12～0.13g 已烘干的基准K 2Cr 2O 7于100mL 烧杯中，加少量水溶解，定量转移到250mL 容量瓶定容，摇匀。

准确移取25mL K 2Cr 2O 7标准溶液于250mL 碘量瓶中加 1:1H 2SO 4溶液，加入10mL10%的KI 溶液摇匀，盖好瓶塞，用蒸馏水密封瓶口。于暗处放置5min,打开瓶口冲洗瓶口及瓶塞，并加蒸馏水稀释到100mL 左右，用待标定的Na 2S 2O 3=溶液滴定至浅黄色，加入0.5% 淀粉溶液2mL,继续用Na 2S 2O 3=溶液滴至蓝色褪去，呈豆绿色记录消耗Na 2S 2O 3=溶液的体积，平行测定三到四次，计算Na 2S 2O 3=溶液的浓度；MV

m C O S Na

10063

22⨯=

，m 是K 2Cr 2O 7的质量，Ｍ是K 2Cr 2O 7的摩尔质量，Q 检后确

定Na 2S 2O 3=溶液平均浓度，用于溶解氧测定计算。 3.水样的采集与溶解氧的固定

用4只溶解氧瓶取水面下20—50cm 的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满磨口瓶中，慢慢盖上盖，不留气泡。用移液管吸取硫酸锰溶液1ml 插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。按上述操作往水样中加入2ml 碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分反应（上下颠摇15次以上），静置，待棕色沉淀降至瓶内一半时，在使瓶子上下颠摇几次，静置使沉淀降至瓶底。此时，水样中的氧被固定生成（MnO(OH)2）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

4.酸化与滴定

打开固氧后的水样瓶，将上层部分清液倾倒在碘量瓶中，往水样中加入1ml 1:1H 2SO 4溶液，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）此时，溶液中有I 2产生，将瓶中溶液迅速定量转移到碘量瓶，用0.01mol ／L 标准Na 2S 2O 3迅速滴至淡黄色时，加入1mL 淀粉，继续滴至蓝色刚刚消失，即为终点。记录消耗Na 2S 2O 3溶液体积，平行做四次，计算溶解氧含量

)(41000

C 2322322Na Na L

mg

V M V O O S O S

⨯⨯=

ρ V

水—水样的体积（mL ）

数据记录及处理

表1溶解氧瓶容积测量数据记录及计算（o C 25水的密度

mL

g O

H

/99617.02=ρ）

*

注意：水的密度可根据测定时水温查表

问题讨论

1.为什么要测定溶解氧瓶的准确容积？怎么测？

2.在取水样或固定溶解氧时为什么不可带入气泡？

3.什么是溶解氧？水中溶解氧含量的多少与那些因素有关？

参考文献

[1]王彤 ,姜言权编.分析化学实验 [M] .北京：高等教育出版社，2002