实验一 甲烷的制取和性质

实验一甲烷的制取和性质

一、实验目的

1、掌握甲烷的实验室制法。

2、验证甲烷的性质。

二、实验原理

1、甲烷的制备实验室中，甲烷可由无水乙酸钠和碱石灰共热来制取。反应式如下：

CH

3COONa+NaOH CH

4

↑+NaCO

3

由于反应温度较高，在生成甲烷的同时，还会产生少量乙烯、丙酮

等副产物。其中乙烯对甲烷的性质鉴定有干扰，可通过浓硫酸将其吸收除去。

2、烷烃的性质甲烷和其他烷烃的化学性质都很稳定。在一般条件下，与强酸、强碱、溴水和高锰酸钾等都不反应。但在光照下可发生卤代反应生成卤代烷烃。在空气中燃烧，生成二氧化碳和水。

三、仪器、药品

1、仪器：试管（Ф15×150mm）、大试管带导管（Φ25×200mm）、漏斗（60mm）、酒精灯、研钵、蒸发皿、托盘天平

2、药品：无水乙酸钠、碱石灰、稀高锰酸钾溶液（约0.01%）、2%

溴水、饱和氢氧化钡溶液（或澄清的石灰水）、6mol/LH

2SO

4

溶液。

四、实验步骤Cao △

㈠甲烷的制备

取4克无水乙酸钠和8克碱石灰放在研钵中研细混合后，移至干燥硬质大试管中，管口配带有导气管的塞子，如图2—1所示装配仪器。装配好仪器后，试管口应稍微向下倾斜，防止副产品丙酮的冷凝液倒回试管底，引起试管爆裂。

准备好性质实验所用的试剂后，开始用小火微热试管全部，然后用较大火焰加热混合物。加热时应将火焰从试管前部逐渐向后移动，用生成的甲烷气体做下面的性质实验。

图3—2 甲烷的制备

㈡甲烷的性质：

1、加成反应：在试管中滴2ml 2%溴水，通入甲烷，观察溶液是否褪色。

2、氧化反应：在试管中滴1ml稀高钾锰酸溶液，1ml 6mol/LH2SO4溶液，通入甲烷，观察溶液是否褪色。

3、燃烧：点燃导气管口流出的气体，观察火焰的颜色。再往火焰上方罩一个清洁干燥的小漏斗，观察漏斗内壁有何现象。将漏斗用饱和氢氧化钡（或澄清的石灰水）润湿后再罩在火焰上，观察现象，并说明原因。

五、实验注意事项

1、无水乙酸钠很易吸潮，需经熔融处理后方可使用。也可用含有结晶水的乙酸钠来制取无水乙酸钠，将乙酸钠晶体置于蒸发皿中加热，并不断搅拌。乙酸钠开始熔化并溶解在结晶水中，随后由于水分蒸发而凝固。此时应继续加热并搅拌，乙酸钠则再次熔融，呈深灰色液体，充分搅拌几分钟后，放置冷却又凝为固体。将固体转移至研钵中研细，立即装瓶，

存放于干燥器中。乙酸钠受热熔化后极易暴沸外溅，操作时要特别小心，最好戴上防护眼镜，以防溅人眼中。在整个熔融过程中，应不断搅拌，以减少外溅，同时可使熔融物冷却时不致结成硬块黏固在蒸发皿上。

2、碱石灰又叫苏打石灰，是氢氧化钠和生石灰的混合物。市售碱石灰含有指示剂，无水时为白色固体，吸水后呈粉红色，使用前需焙烧或烘干。否则，碱石灰失效可导致实验失败。在碱石灰中加人等量的固体氢氧化钠，可加速甲烷的形成。碱石灰中的生石灰虽然不直接参加反应，但却在其中起以下作用。

①作吸湿剂。氢氧化钠的吸湿性很强，而水的存在不利于甲烷的生成，生石灰可吸收氢氧化钠所吸附的水分。

②增加透气性。加人生石灰后混合物变得比较疏松，有利于生成的甲烷气体及时逸出。

③保护试管。熔融的氢氧化钠对玻璃试管具有较强的腐蚀性，生石灰的存在可对试管起到保护作用。

3、由于一定量甲烷和空气的混合遇火会发生爆炸，故必须待空气排尽后，才能做甲烷的可燃性试验。

4、由前向后加热是为了使先生成的甲烷顺利逸出。如果先加热试管底部，开始生成的甲烷气体容易冲散混合物，甚至堵塞导管。

5、溴水中通人甲烷气体的时间不宜过长，否则易挥发的溴被甲烷气流带走，溶液颜色也会消失，造成错误的实验结果。

6、制备甲烷的大试管、药品必须是干燥的，否则甲烷难以生成。

7、更换试剂前，必须将导管用水洗净，以免试剂相互沾污，影响结果。