邻氯苯基环戊酮的性质与合成原理工序

邻氯苯基环戊酮的性质：
邻氯苯基环戊酮（o-Chlorophenyl cyclopentyl ketone），是
C12H13ClO分子质量：208.69性状：淡黄色液体。

沸点：96-97℃(0.3mmHg)Hp值：中性
邻氯苯基环戊酮的用途：
邻氯苯基环戊酮是制造毒品氯胺酮的前体原料，其主要用途是制造羟亚胺后进一步加工提炼成氯胺酮。

氯胺酮是苯环己哌啶（PCP）的衍生物，俗称“K粉”、“K仔”或“K他命”，长期滥用氯胺酮会产生幻觉，并引起脑部永久伤害。

氯胺酮最直接前体是羟亚胺，羟亚胺只需加热即可合成氯胺酮，是毒贩加工氯胺酮的首选原料。

由于羟亚胺加工工艺简单、原料获取容易、无需专业设备，非法制造盐酸羟亚胺快速发展蔓延。

非法加工氯胺酮和羟亚胺的原料均为邻氯苯基环戊酮。

邻氯苯基环戊酮的合成路线介绍：
从基础化工原料做起一般有两条工艺路线。

一条是以邻氯苯甲酰氯为主要原料，以无水三氯化铝作为催化剂、苯和1,2-二氯乙烷作为溶剂、与环戊烯发生加成反应，经一系列后处理，然后经减压蒸馏提纯而得到邻氯苯基环戊酮。

再溴化、胺化、水解、成盐，再与苯甲酸乙酯扩环重排分子，后得到氯胺酮。

还有一条路
线是邻氯苯腈为主要原料，通过溴代环戊烷，镁粉，乙醚或者四氢呋喃，合成格氏试剂环戊烷基溴化镁，然后加入邻氯苯晴，经减压蒸馏提纯得到邻氯苯基环戊酮，后面就与前面一样做了。

因此邻氯苯基环戊酮也就成了合成盐酸氯胺酮的重要中间体，也是各步反应的关键一步，以邻氯苯甲酰氯为主要原料的方法，收率低，质量时好时坏，不稳定，操作麻烦。

以邻氯苯腈为主要原料的方法，格氏试剂合成,特别怕水，对无水环境要求苛刻。

要在无水和无氧的环境下，用惰性气体（氮气，氩气）做保护进行反应，溶剂要求十分严格,而且对温度要求比较高，温度控制不好，活性很强，不容易停留在酮这一步，会进一步反应成醇或醛，实际操作比第一种方法困难。

两者相较对比一下，还是前者容易简单一些，因此我们实验室主要试验了以邻氯苯甲酰氯为主要原料的方法。

而以邻氯苯甲酰氯为主要原料合成邻氯苯基环戊酮这个工艺技术，也经历了第一代，第二代，第三代的改进。

最早在上世纪20年代，工艺中用的是苯，后来技术工艺改进后，采用环己烷，这个大多资料是用环己烷作还原剂的，把脱去氯化氢之后的双键还原成单键。

环己烷还原性非常强，不但能还原羰基还能还原硝基，酯基，卤素等等。

而现在最新工艺都改成氢气还原了，傅克化加成反应后，氢气还原反应，收率可以达到85%，反应结束后的后处理就大同小异了。

前期的加成很简单，主要是后期的脱氯化氢和还原双键。

因为很多人对化学方面的知识懂得不是太多，再加上高压加氢操作不当，就会出现爆炸等重大事故，因此
我们先从第一代技术试验做起。

第一代技术工艺相对简单，容易上马。

这其中邻氯苯基环戊酮是合成盐酸氯胺酮的重要中间体，也是各步反应的关键一步。

邻氯苯基环戊酮的合成原理：
此反应为傅瑞德尔-克拉夫茨反应，简称傅-克反应，,无水三氯化铝作为催化剂,用苯，二氯乙烷做溶剂,使用苯的时候，建议苯多加一点，苯用钠先回流除水。

催化机理是从氯代烃中夺走氯，形成[AlCl4]-,并使有机物转化为碳正离子,正离子和四氯化铝负离子对双键加成再和苯发生亲核取代反应，反应加热，缓慢升温或者阶段升温。

使生成的HAlCl4分解为HCl,AlCl3,然后再催化。

酰化反应中三氯化铝很重要，变质就很难发生。

这里顺便说一下，三氯化铝是淡黄色的，于空气中冒白烟。

三氯化铝简单判断好坏的方法，未变质的三氯化铝打开瓶口后冒出阵阵白烟，并有刺鼻的气味。

三氯化铝一定要小心防水，体系氮气保护。

AlCl3不会溶于苯，AlCl3催化可以往苯环上引烷基，AlCl3催化完的时候不用去除，不会溶解在里面,而是形成沉淀物会沉淀出来，过滤就可以分离出来了。

制作时需要注意，苯环上取代基的定位效应,有邻对位取代基时,温度不同会使反应发生在不同的位置，所以温度要控制好，当苯环上有强吸电子基时，不发生傅-克反应。

由于反映经过碳正离子中间体,可能会重排。

卤代烷在AlCl3的作用下生成碳正离子C+，苯有邻位效应，形成碳正
离子进攻苯环形成过渡态，然后离开。

碳正离子C+在进攻苯环之前会发生重排成稳定的碳正离子C+（三个C以上）。

不过大体上是一样的,AlCl3催化形成碳正离子C+，再和环戊烯上的双键加成,再去掉正离子,得到产物。

要注意酰氯强烈水解,所以要绝对无水；也要考虑到正离子可能迁移到对位,得到对位产物。

烷基化反应的缺点是副反应的发生。

它有两个缺点：反应后有大量的水合三氯化铝需要处理；在进行烷基化反应时，反应选择性差，常常伴随着大量的二取代或多取代物生成，甚至产生焦油，需要分离、处理，产物难纯化。

反应结束后再加入一些苯，降温，冰水淬灭后，碳酸钠水洗油层即可。

邻氯苯基环戊酮的生产工序：
一般化工厂在确定一个项目时，第一要进行试验室试验；也就是我们平时说的“小试”，第二步是“中试”，也就是根据试验室效果进行放大；中试成功后基本就可以批量产了。

而中试不是一次性的验证行为，而是一个从小量验证到逐渐放大产品验证数量的循序渐进的过程。

中试是产品正式批量投产前的试验，是产品在大规模量产前的相对小规模试验。

因此我们先进行小试，也就是实验室做法，等实验室做法。

中试成功后，我们再利用综合反应容器反应釜批量生产。

反应釜是现在化工生产中的主要设备，配好原料溶剂直接加入反应釜，是大量生产的必备条件。

只须掌握用料配比，反应时间，加料速度、搅拌快慢、温度，即可。

一套
反应釜生产流水线除了包括反应釜和自身配套设备，其他的外带辅助设备主要有电动搅拌机，制冷机循环槽，真空泵，离心机或者脱水甩干机，称量仪器，抽滤装置，排气扇，储料大桶，防毒面罩，搪瓷大盆等大大小小的配套设备。

小型反应釜包括配套设施系统成本需要6--15万元左右。

20平方米生产空间，一次产量约5-8公斤。

中型反映釜系统成本约需要qq3134065994万元。

除了包括上面的配套设备，还包括废水废气处理设施，因此还需要安装过滤排污设备，经过过滤的废水可以直接排入下水道，而废气也被消味处理。

一次产量约为40-60公斤。

大型反应釜系统需自配发电机，费用因具体情况而定，当然产量也是非常的高了。

邻氯苯基环戊酮的管制：
2008年，中国国务院批准将羟亚胺列为第一类易制毒化学品进行管制，但国内制贩、滥用氯胺酮仍不断发展蔓延。

2012年8
月29日，国务院批准将邻氯苯基环戊酮列入《易制毒化学品管理条例》第一类易制毒化学品管制。

公安部、商务部、卫生部、海关总署、国家安全监管总局发布《关于管制邻氯苯基环戊酮》的联合公告，公告自2012年9月15日起施行。

公告规定：（1）、凡生产、经营邻氯苯基环戊酮的，须按照规定向省级安全生产监督管理部门申请生产、经营许可证；
（2）、购买、运输邻氯苯基环戊酮的，须按照规定向省级公安机关、设区的市级公安机关申请购买许可证和运输许可证；
（3）、进出口邻氯苯基环戊酮的，须按照规定向国家商务主管部门申请进口、出口许可证，取得许可证后方可进行进口、出口活动，海关验核进出口许可证办理通关手续。

（4）、未取得许可的，不得擅自进行生产、经营、运输、购买和进出口活动。

主管部门要对此类企业加强监督检查。

（5）、邻氯苯基环戊酮的海关商品编码是2914399014。