材料分析检测技术模板

第二篇电子显微分析

电子显微分析是基于电子束( 波) 与材料的相互作用而建立的各种材料现代分析方法。电子显微分析方法以材料微观形貌、结构与成分分析为基本目的。从分析原理( 技术基础) 来看, 各种电子显微分析方法中的一些方法也可归于光谱分析( 如电子探针) 、能谱分析( 如电子激发俄歇能谱) 和衍射分析( 如电子衍射) 等方法范畴。电子显微分析主要介绍透射电子显微分析、扫描电子显微分析及电子探针分析这些基本的、得到广泛应用的分析方法。

第七章透射电子显微分析电子光学基础

1.电子波有何特征? 与可见光有何异同?

答: 电子波具有粒子性和波动性波粒二象性, 电子显微镜中常见的加速电压为100—200kv, 电子波长为0.00370—0.00251nm, 大约是可见光( 390~760nm) 的十万分之一。

3.电磁透镜的像差是怎样产生的, 如何来消除和减少像差?

答: <1>像差分为两类: 几何像差和色差。

•几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何主要指球差和像散。•色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

<2>第一, 采取稳定加速电压的方法可有效地减小色差。第二, 单一能量或波长的电子束照射样品物质时, 将与样品原子的核外电子发生非弹性散射。一般来说, 样品越厚, 电子能量损失或波长变化幅度越大, 色差散焦斑越大, 透镜像分辩率越差。因此应尽可能减小样品厚度, 以利于提高透镜像的分辩率。

( 球差: 球差即球面像差, 是由电磁透镜磁场中, 近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。球差除了影响分辨本事外, 还会引起图像畸变。像散: 是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差。像散散焦斑与焦距差ΔfA成正比, 透镜磁场非旋转对称性越明显, 焦距差越大, 散焦斑越大, 透镜的分辨率越差。像散能够用机械、静

电或电磁式消像散器适当地加以补偿矫正。)

4.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么? 如何提高电磁透镜的分辨率?

答: 1.影响光学显微镜分辨本事主要取决于照明波长和光差介质, 因此式Δr0=0.61λ/nsinα故若要提高光学显微镜的分辨本事, 关键是要有短波长的照明源。

2．电磁透镜的分辨本事取决于透镜的衍射效应和像差所产生埃利斑和散焦斑尺寸的大小

( 透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。)

( 限制电磁透镜分辨本事的主要因素是球差Δrs。因为电磁透镜总是会聚的透镜, 至今还没找到一种矫正球差行之有效的方法。而从球差最小散焦斑半径r公式Δrs=1/4Csα³来看, 球差最小散焦斑半径与球差系数Cs成正比, 与孔径半角α³成正比。)

<1>当照明电子束波长一定时, 透镜孔径半角越大, 衍射效应埃利斑半径越小, 透镜分辨本事越高。

<2>减小透镜孔径半角, 能够显著地减小散焦斑半径, 因此, 也就显著地提高透镜的分辨本事。

衍射效应与球差对分辨本事的影响是相互矛盾的, 因此两者必须兼顾。关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角α0

<3>尽可能减小样品厚度, 减少像差也有利于提高透镜像的分辩率。

第9章电子衍射

1.分析电子衍射与x射线衍射有何异同?

答: 电子衍射原理与X射线衍射相似, 是以满足或基本满足布拉格方程为产生衍射的必要条件。但因其电子波有其本身的特殊性, 与X射线衍射相比具有下列特点:

1)电子波的波长比X射线短得多

2)电子波长短, 用Ewald图解时, 反射球半径很大, 在衍射角很小时的范围内, 反

射球的球面可近似为平面。从而可认为电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内, 结果晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。

3)电子衍射用薄晶体样品, 其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆, 增加了倒易

点和Ewald球相交截面机会, 结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

4)电子衍射束的强度较大, 拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射能力远

大于对X射线的散射能力。

2.倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对

应关系?

答: 长期的实验发现, 晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间能够经过另外一个假想的点阵很好地联系起来, 这就是倒易点阵。

经过倒易点阵能够把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。

倒易点阵是一种晶体学表示方法, 是厄互尔德于19 创立的, 它是在量纲为[L]-1的倒空间内的另外一个点阵, 与正空间内的某特定的点阵相对应。

3.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

答:

4.画出fcc和bcc晶体的倒易点阵, 并标出基本矢量a*,b*,c*。

答:

5.何为零层倒易截面和晶带定理?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

9.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答:

10.请导出电子衍射的基本公式, 解释其物理意义, 并阐述倒易点阵与电子衍射图

的关系及其原因。比较与X射线衍射的异同点。

答:

11.单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法?

第8章透射电子显微镜

1.透射电镜主要由哪几大系统构成? 各系统之间关系如何?

答: 四大系统: 电子光学系统( 照明系统、成像系统、观察记录系统) 真空系统, 供电控制系统, 附加仪器系统( EDS、WDS、EELS)

2.照明系统的作用是什么? 它应满足什么要求?

作用: 提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要, 照明束可在20-30范围内倾斜。

3.成像系统的主要构成及其特点是什么?

答: 由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜( 1、2) 和投影镜组成

1)物镜: 用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分

辨率主要取决于物镜, 必须尽可能降低像差。物镜一般为强励磁、短焦透镜( f=1-3mm) ,放大倍数100—300倍, 当前, 高质量的物镜其分辨率可达0.1nm。2)物镜光栏: 装在物镜背焦面, 直径20—120um, 无磁金属制成( Pt、Mo等)作用是

提高像衬度减小孔径角, 从而减小像差进行暗场成像

3)选区光栏: 装在物镜像平面上, 直径20-400um, 对样品进行微区衍射分析

4)中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍率透镜, 放大倍数可调节0—20倍, 作用是

控制电镜总放大倍数, 成像/衍射模式选择

5)投影镜: 短焦、强磁透镜, 进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小, 使电子束

进入投影镜孔径角很小。当前, 一般电镜装有附加投影镜, 用以自动校正磁转角。

4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系, 并画出光路图。