4色谱定性定量分析

计算相对校正因子：以B（苯）为标准物
A=2.121P/1.940P=1.093
B=1.940P/1.940P=1.000
C=1.958P/1.940P=1.009
D=1.7237P/1.940P=0.888 按照分析对象配不同浓度
A. 15% 80%
6%
B. 16% 4 %பைடு நூலகம்20%
C. 6% 15% 70%
a.相对质量校正因子 组分的量以质量表示时的相对校正因子，用fm′表
示时间的相对校正因子，用fm′表示。这是最常用的校正因子。
fm′=
fi(m) fs(m=)
mmsi//AAsi=
As·mi Ai ·ms
式中，下标i、s分别代表被测物和标准物。
b.相对摩尔校正因子 组分的量以物质的量n表示时的相对校正因子，
▪ 准确称量，在分析时所要求的色谱条件下测得色谱图，计算峰面积。 ▪ 首先称量：并求出纯度 ▪ A. 12.6553克×99.99%=12.654克 ▪ B. 14.9651克×92.10%=13.783克 ▪ C. 5.443克×96.00%=5.227克 ▪ D. 57.6732克×88.90%=51.272克
将所得数值代入上述公式得
▪ 答案： ▪ IX=100[Z+n(1gt`R(x)-1gt`R(z))/( 1gt`R(z+n)-1gt`R(z))] ▪ IX=100[7+1×(1g6-lg3)/( 1g8-1g3) ▪ =100[7+1g2/(31g2-lg3)] ▪ =100[7+03010/(3×0.3010-0.4771)] ▪ =100[7+0.70677] ▪ =770.67
计算峰面积：
A. 5.966单位（峰面积） B. 29.765单位
C. 2.669单位
D. 7.106单位
计算绝对校正因子：称量的样品12.654克不可能都进入色谱仪，如进入 1/10000说是总量的多少分之一，以P代有比例数，都进入1μl。
A. 12.654P/5.966=2.121P克/单位 B. 13.783P/7.106=1.940P克/单位 C. 5.227P/2.669=1.958P克/单位 D. 51.272P/29.765=1.7237P克/单位
校正因子
物理意义是单位峰面积所代表i组分的量是一个与 i组分的物理化学性质和检测器的性质有关的常数。
对同一个检测器，等量的不同物质其响应值是 不同的，但对同一种物质其响应值与该物质的量（或 浓度）有关。
定量校正因子的测定
定量校正因子分为绝对校正因子 相对校正因子
绝对校正因子（fi）
单位峰面积或单位峰高所代表的组分的量
D. 63% 1%
4%
三组 1次
2次
1.093
1.090
3次 1.089
测定重量校正因子的步骤如下：
▪ 最好使用色谱试剂，如没有纯品，但要知道纯度。 ▪ 准确称量A、B、C、D被测组分和基准物质，并求出纯度。 ▪ 将被测组分A、B、C、D混匀后注入色谱仪，测出色谱图、峰面积。 ▪ 计算A、B、C、D绝对校正因子。 ▪ 计算相对校正因子，以B为标准物。 ▪ 在实验室条件下进行分析，要求色谱仪稳定A、B、 C、D组分都要气
色谱的定性定量方法
色谱分析中的二个目的
1.要确定被分析物是什么性质，即给物质
定性。
▪ 2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小， 即给物质定量
▪ 定性分析 定量分析
气相色谱分析法概述
▪ 气液试样实在多，气相色谱把样侧， ▪ 分析灵敏响应快，常量分析全包括。 ▪ 内标外标归一法，检测热导氢焰化， ▪ 微机处理色谱图，定量结果准度大。
ffi i′= c=i·hs fs cs ·hi
fi′—相对校正因子 fs—基准物质的绝对校正因子 ci—i物质的浓度 hi—i物质的峰高 cs—基准物质的浓度 hs—基准物质的峰高。
fi—i物质的绝对校正因子 mi—i物质的质量 Ai—i物质的峰面积 ms—基准物质的质量 As—基准物质的峰面积
常用的基准物质对不同检测器是不同的，热导检测器常用苯作基 准物，氢火焰离子化检测器常用正庚烷作基准物质。
fi=mi/Ai
或
fi(h)=mi/hi
mi为组分质量（物质的量或体积） Ai为峰面积，hi为峰高
准确求出各组分的绝对校正因子： 1 进入检测器组分的量mi 2 测量出峰面积或峰高
相对校正因子(fi′) 是指组分i与另一标准物S的绝对校正因 子之比，用fi′表示：
fi′=
fi f=s
mi·As ms ·Ai
定性方法
（1） 利用已知物直接对照进行定性分析
2. 用相对保留值定性 3. 用已知物增加峰高法定性 4. 利用文献值对照进行定性分析 5. 利用一定的规律：碳数规律法、沸点规律法、与化学
反应结合定性等方法。
利用保留指数定性:
Ix=100[Z+n(1gt`R(x)-1gt`R(z))/( 1gt`R(z+n)-1gt`R(z))] 例:在阿皮松L柱上，柱温100，用正庚烷及正辛烷作 参考物质对，测定乙酸正丁酯保留指数。 测定结果为：tm=0.5min， 正庚烷：tR=3.5min， 正辛烷：tR=8.5min， 乙酸正丁酯：tR=6.5min。（lg2=0.3010,lg3=0.4771）
化，注意进样量应在线性范围之内， 同时要考虑到校正因子和浓度的 线性关系。
定量分析
用fM′表示。
fM′=
fi(M) fs(M=)
fm′·
Ms Mi
式中，Mi、Ms分别为被测物和标准物的摩尔质量。
c.相对体积校正因子 对于气体样品，以体积计量时，对应的相对校正
因子称为相对体积校正因子，以fv′表示。当温度和压力一定时，相对 体积校正因子等于相对摩尔校正因子，即：
fv′= fM′
校正因子的测定：
联机定性
“四大谱”的质谱法、红外光谱法、紫外光谱法和核磁共振法对于单一组 分（纯物质）的有机化合物具有很强的定性能力。若将色谱分析与仪器联 用，解决组成复杂的混合物的定性分析问题。
联用方法有两种： 一种方法是将色谱分离后，然后再用上述“四大谱”的方法或其他的定性 分析方法进行分析 另一种方法是将色谱与仪器通过适当的连接技术——“接口”直接连接。 将色谱分离后的每一组分，通过“接口”直接送到上述仪器中进行定性分 析。