通过查资料完成氧弹量热计相关问题
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、通过查资料完成氧弹量热计相关问题。
(1)工作原理
(2)实验设备构成
(3)实验步骤
(4)实验中应该测量的量及数据处理方法。
1、氧弹热量计的工作原理
目前国产篡夺劝量热仪多为恒温式。其工作原理一般配是将装好煤样并充氧至规定压力的氧弹放入内筒子系统开始进行水循环,稳定水温,然后向内筒子注水,达到预定水量后,开始搅拌,使内筒水温均衡至室温(相差不超过1. 5℃),此时感温控头测定水温并记录到计算机中。当内筒子水温基本稳定后,控制系统指示点火电路导通,点火后,样品在氧气的助燃下迅速燃烧,产生的热量通过氧弹传递给内筒,引起内筒水温上升。当氧弹内所有的热量释放出以后温度开始下降,计算机检测到内筒水温下降信号后判定该产供销试验结束,系统停止搅拌并放出内筒水。计算机对采集到的温度数据进行结果处理。
2、氧弹热量计的结构
氧弹热量计有自动量热仪、微机全自动量热仪等,量热系统由氧弹、内筒、外筒、温度传感器、搅拌器、点火装置、温度测量和控制系统以及水构成。自动量热仪的主机一般由机壳、外筒、内筒、备用水箱(或定容器)、搅拌器、温度传感器、点火电极、水循环系统、控制电路等组成。
有些自动量热仪还有外筒水温地节系统和外筒子温度控制系统,可以
保持外筒子水温和整个量热仪体系温度保持在一个很小的范围内波动,为整个量热体系创造一个相对稳定的测量环境。
3、实验步骤
将1g的固体或液体样品称量后放入坩锅中,将坩锅置于不锈钢的容器(氧弹)中。往燃烧容器/氧弹中充满30bar压力的氧气(3.5级:理论纯度99.95%)。样品在氧弹内通过点火丝和绵线引燃。在燃烧过程中坩锅的中心温度可达1200°C,同时氧弹内的压力上升。在此条件下,所有的有机物燃烧并氧化。氢生成水,碳生成二氧化碳,样品中的硫将氧化成SO2,SO3,并溶于水,释放出一定的热量(硫酸生成热),空气中的氮气在高压富氧的条件下,会有少量被氧化生产NO2,溶于水释放出一定热量(硝酸生成热),在容器中(内桶IV)充满水,使水环绕在氧弹的周边,燃烧时产生的热量会传给氧弹周边的水。为确保燃烧产生的热量不会从系统传到外界和外界的热量不会传进系统里(室温变化),使用另一个容器(外桶OV)作为隔热的装置,依据不同的测定原理和外筒温度控制,测定可以分为绝热模式和等温模式。绝热量热仪实验中,外桶的温度(TOV)全程跟踪内桶温度(TIV)变化而变化。这种绝热几乎完全隔绝热传递。在保持空调环境温度恒定的条件下,测量几乎不受任何的外界影响。样品燃烧所释放出的热量都将聚集在内筒,并通过内筒的温度传感器进行测量。实验过程中没有热损失,无需像等温量热仪一样做修正计算。其温升曲线的典型特征为:实验前期,实验末期可以很快达到“稳态”,即内、外筒的温度达到平衡,不会随着时间的推移而变化。虽然绝热式量热仪测
定结果精准,但由于其结构复杂,所需的技术难度较高,所以提出了等温测量模式,实验过程中外桶的温度(TOV)保持恒定。保持外桶温度恒定不要求内外桶的完全绝热,内外桶有少量的热交换。在空调环境温度保持恒定的情况下,需要对内外桶间的少量热交换进行修正计算,依据牛顿冷却定律,常用的计算公式为瑞方公式。其温升曲线的典型特征是:实验前期,实验末期温度存在“拐点”,对温升终点的判断较为关键,为了准确判断温度变化的趋势,即严格按照瑞方公式进行测定时,所需的测试时间较长,通过“温升趋势”预断来缩短测定时间的方法中,即“快速模式”,温升趋势的预判往往成为实验成败的关键。依据外筒的不同温度控制方式,又可以分为:恒温式量热仪:即外筒没有控温,为了保持测定过程中外筒水温基本一致,外筒盛满水后其热容量通常为量热仪热容量的5-10倍,即通常具有一个20-40L装满水的外筒,但由于外筒没有控温,有时内筒的水也循环进入外筒,所以经过数次测定后外筒温度缓慢升高明显。周边等温式量热仪:在恒温式量热仪的基础上增加外筒的控温,缩小了外筒体积及水量
4、实验中应该测量的量及数据处理方法
1.记录室温、大气压、样品质量(W2-W1)和剩余燃烧丝质量
2.列表记录温度随时间变化数据
3.画出雷诺图进行温度读数校正,求出在绝热条件下的真实温度
变值ATe和ATx
4.计算量热计常数K
5.计算固体或液体样品的恒容燃烧热QV
6.计算固体或液体样品的摩尔燃烧焓AcHm