纳米ZnO半导体材料的电化学制备与控制

四、结果与讨论
SEM image of ZnO dendritic nanostructures fabricated via electrochemical deposition from the solutions containing 0.05 M ZnCl2+0.05 M citric acid for 90 min. -1.5 V , 90 ℃.
部分参考文献:
(1) Wang, Z. L.; Song, J. H. Science 2006, 312, 242. (2) Yu, H. D.; Zhang, Z. P.; Han, M.Y.; Hao, X. T.; Zhu, F. R. J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 2378-2379. (3) Choi, K. S.; Lichtenegger, H. C.; Stucky, G. D. J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 12402-12403. (4) Lao, C. S.; Liu, J.; Gao, P.; Zhang, L.Y.; Avidovic, D.; Tummala, R.; Wang, Z. L. Nano Lett. 2006, 263266. (5) Sun, Y.; Fuge, G. M.; Fox, N. A.; Riley, D. J.; Ashfold, M. N. R. Adv. Mater. 2005, 17, 2477-2481. (6) Cao, H. L.; Qian, X. F.; Wang, C.; Ma, X. D.; Yin, J.; Zhu, Z. K. J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 1602416025. (7) MacLachlan, M. J.; Manners, I.; Ozin, G. A. Adv. Mater. 2000, 12, 675. (8) Morales, A. M.; Lieber, C. M. Science 1998, 279, 208. (9) Huang, M. H.; Mao, S.; Feick, H.; Yan, H. Q.; Wu, Y. Y.; Kind, H.; Weber, E.; Russo, R.; Yang, P. D. Science 2001, 292, 1897. (10) Wang, D. W.; Dai, H. J. Angew. Chem. 2002, 114, 4977; Angew. Chem. Int. Ed. 2002, 41, 4783. (11) Duan, X. F.; Lieber, C. M. Adv. Mater. 2000, 12, 298. (12) Huang, M. H.; Wu, Y. Y.; Feick, H.; Tran, N.; Weber, E.; Yang, P. D. Adv. Mater. 2001, 13, 113. (13) Pan, Z. W.; Dai, Z. R.; Ma, C.; Wang, Z. L. J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 1817. (14) Gudiksen, M. S.; Wang, J. F.; Lieber, C. M. J. Phys. Chem. B 2001, 105, 4062. (15) Wang, Y. W.; Zhang, L. D.; Liao, C. H.; Wang, G. Z.; Peng, S. S. Chem. Phys. Lett. 2002, 357, 314. (16) Li, G. R.; Tong, Y. X.; Liu, G. K. Kay, L.G. J. Phys. Chem. B 2006, 110, 8965-8970. (17) Liu, R.; Vertegel, A. A.; Bohannan, E. W.; Sorenson, T. A.; Switzer, J. A. Chem. Mater. 2001, 13, 508512.
Tb Ce
ZnO
Cr
五、总结与展望
Zn2+与Ce3+电沉积
0.01 MZn(NO3)23+0.012+0.01 MCe(NO33))+0.05MNH4NO3 ,-2 4 ,1 mAmA, ℃. 70 ℃. 0.010.02 MZn(NO33))2 MCe(NO3)33+0.1 MNH4Cl+0.05 M葡萄糖,2 h,,1.51h, 90 ℃. 0.005 MZn(NO +0.01 MCe(NO 3+0.1 M琥珀酸, -0.5 V, 1 70 h, MZn(NO )2+0.01 MCe(NO ) +0.01 MCH3COONH mA, -2 90
四、结果与讨论
HRTEM images and SAED patterns (inserted) of the branches (A) and the stems (B) in ZnO dendritic nanostructures prepared in solution of 0.05 M ZnCl2+0.05 M citric acid for 90 min, -1.5 V, 90 ℃.
TEM • 内部 结构 观察
PL • 光学 性质 研究
四、结果与讨论
Current density (mA/cm )
0.008 0.004
C B A
2
0.000 -0.004 -0.008 -0.012 -0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1.0
-1.2
-1.4
-1.6
E / V vs SCE
(A)0.05 M ZnCl2 (B)0.05 M ZnCl2+0.01M citric acid (C) 0.25 MZnCl2+0.01 M citric acid maintained at 90 0C. Scan rate, 100 mV/s
五、总结与展望
沉积条件如浓度、添加剂、电位、电流、基 体等对制备的ZnO的结构有很大的影响。可 以通过改变这些参数得到具有不同结构的纳 米ZnO。 电沉积方法具有简单、快速、经济和可控性 等优点。
五、总结与展望百度文库
目前我们希望通过电沉积制备出更多不同的结 构的纳米ZnO，并在沉积过程中尝试掺入其他 元素。
四、结果与讨论
(b) PL spectrum of the ZnO nanorods prepared in 0.25 M ZnCl2+0.1 M KCl +0.01 M citric acid.
五、总结与展望
纳米ZnO因具有优良的光电性能是目前人们 研究的热点。 通过电沉积方法可制备出具有新型纳米结 构（如树枝状、棒状）ZnO。 PL研究表明：树枝状结构的ZnO具有很强的 紫外发射而棒状结构的ZnO具有很强的绿光 发射。
(d) (d) 0.25 M ZnCl2+0.01 M citric acid -1.5 V, 90 min, 90 ℃.
四、结果与讨论
EDS spectra of ZnO dendritic nanostructures prepared in solution of 0.05 M ZnCl2 +0.05 M citric acid for 90 min, -1.5 V, 90 ℃.
(a) PL spectra of the branched ZnO mesostructures prepared with different deposition systems: (i) 0.05 M ZnCl2+0.05 M M citric acid; (ii) 0.05 M ZnCl2+0.03 M citric acid; (iii) 0.05 M ZnCl2+0.02 M citric acid.
纳米ZnO半导体材料的电化学 半导体材料的电化学 纳米 制备与控制
报告人:卢锡洪 指导老师: 李高仁讲师 童叶翔教授
一、研究意义
• 在金属氧化物半导体材料中，ZnO具有优异的化学性能和 热稳定性。 • 氧化锌半导体材料具有优良的光电性能，在光电子、传感 器、透明导体等领域得到广泛应用。 • 纳米氧化锌由于其粒子的尺寸小,比表面积大,因而它具有 明显的表面与界面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观 量子遂道效应以及高透明度、高分散性等特点。 • 与普通ZnO 相比,具有更优良的光活性、电活性、烧结活性 和催化活性。
五、总结与展望
本研究工作已整理成文： 1. Electrochemical Growth and Control of ZnO Dendritic Structures 发表在 Journal of Physical Chemistry, C 2. Electrochemical Preparation and characterization of Tb2O3 正在整理之中
致 谢
本实验是在导师们的悉心指导下完成的， 在此衷心感谢李高仁老师在实验中给了我很多 的思路和指点；感谢童叶翔教授一直以来的督 促和指导；感谢实验室师兄们在平时实验中的 帮助和支持，以及中山大学测试中心，中山大 学化学与化学工程学院中心实验室的老师们。
致 谢
本论文研究是在以下基金资助下完成的： 本论文研究是在以下基金资助下完成的： 国家自然科学基金 广东省自然科学基金 国家大学生创新计划 中山大学青年教师启动基金
TEM image of a ZnO single nanorod by the electrochemical deposition in solution of 0.25 M ZnCl2+0.1 M KCl+0.01 M citric acid for 90 min,-1.5 V, 90 ℃.
四、结果与讨论
四、结果与讨论
(a) (a)0.05 M ZnCl2+0.02 M citric acid -1.5 V, 90 min , 90 ℃.
(b) (b) 0.05 M ZnCl2+0.01 M citric acid -1.5 V, 90 min, 90 ℃.
四、结果与讨论
(c) (c) 0.05 M ZnCl2+0.001 M citric acid -1.5 V, 90 min , 90 ℃.
四、结果与讨论
SEM images of ZnO nanorods fabricated via electrochemical deposition in solution of 0.25 M ZnCl2+0.1 M KCl+0.01 M citric acid, -1.5 V, 90 ℃.
四、结果与讨论
五、总结与展望
Zn2+与Tb3+电沉积
0.01 MZn(NO3)2+0.02 MTb(NO3)+0.05 MCH3COONH44, ,4, -2 mA,, 2.570 ℃. ℃. )3+0.01 MCH COONH -1 mA, 2.5h, h, 70 )+0.01 MCH3COONH -2 mA ,1.5 1.5 70 70 ℃. +0.2 -0.5 mA h, ℃.
二、国内外研究现状
二、国内外研究现状
化学 方法
二、国内外研究现状
简单
可控 性
电沉积
快速
经济
二、国内外研究现状
本论文主要研究的两个方面：
纳米 ZnO
电化学制备 性质表征
三、实验部分
1
确定体 系
2
电化学 行为研 究
3
最优沉 积条件
4
电沉积
三、实验部分
SEM • 形貌 观察 EDS • 成分 研究 XRD • 晶体 结构 研究
四、结果与讨论
Z n O (0 02)
Intensity(a.u.)
Z n O (1 01 )
C u(111 )
C u (20 0)
10
20
30
40
50
60
2 T h e ta
XRD patterns of ZnO dendritic nanostructures prepared in solution of 0.05 M ZnCl2+0.05 M citric acid for 90 min, -1.5 V, 90 ℃.