实验五甲硝唑片的含量测定(精)
甲硝唑的检查实验报告
一、实验目的1. 了解甲硝唑的性质和用途。
2. 掌握甲硝唑含量测定的原理和方法。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理甲硝唑是一种常用的抗生素，具有抗厌氧菌和抗原虫的作用。
本实验采用紫外分光光度法测定甲硝唑的含量。
该方法基于甲硝唑在特定波长下具有特定的吸收峰，通过测定该波长下的吸光度值，计算出甲硝唑的含量。
三、实验材料1. 甲硝唑标准品：纯度≥99.0%，含量为100mg/ml。
2. 甲醇：分析纯。
3. 磷酸二氢钠：分析纯。
4. 水为纯净水。
5. 10mol/L硫酸溶液。
6. 1mol/L氢氧化钠溶液。
7. 实验仪器：紫外分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取甲硝唑标准品10.0mg，置于100ml容量瓶中。
（2）加入少量甲醇溶解，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到100mg/ml的甲硝唑标准溶液。
2. 样品溶液的配制（1）准确称取甲硝唑样品0.1g，置于100ml容量瓶中。
（2）加入少量甲醇溶解，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到100mg/ml的甲硝唑样品溶液。
3. 吸收度测定（1）将甲硝唑标准溶液和样品溶液在最大吸收波长下（约358nm）测定吸光度。
（2）以甲醇为空白，绘制标准曲线。
4. 计算甲硝唑含量（1）根据标准曲线，计算样品溶液中甲硝唑的含量。
（2）根据样品溶液的浓度和取样量，计算甲硝唑样品的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以甲硝唑标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
根据实验数据，得到标准曲线方程为：A=0.0535C-0.0015，相关系数R²=0.9999。
2. 样品溶液的吸光度测定在最大吸收波长下，甲硝唑样品溶液的吸光度为0.532。
3. 甲硝唑含量的计算根据标准曲线方程，计算甲硝唑样品溶液的浓度为0.272mg/ml。
根据样品溶液的浓度和取样量，计算甲硝唑样品的含量为0.0272g。
甲硝唑片的溶出度测定
4 高见曙, 高建青, 张 丽菊. 药 物经皮 离子电 渗的影 响因 素. 中国药学杂志, 1996, 31( 1) B6.
50% 所需时 间) 、Td ( 溶 出 63. 2% 所需 时 间) 以 及 m 值
( 直线斜率) , 结果见表 2( Weibull 分布 函数的数 学表达
式为:
lnln
1-
1 F( t)
=
l nk +
m ln t
F ( t ) 为累 积 溶出 百分
率, t 为溶出时间) 。
2. 5. 3 方差 分析: 对 T50、T d 和 m3 个 参数进行 方差分 析, 结果见表 3。
T d( min)
A
1. 21? 0. 48
B
1. 91? 1. 76
C
0. 34? 0. 34
D
7. 05? 2. 93
E
14. 14? 5. 02
F
1. 32? 0. 73
G
1. 80? 2. 06
2. 90? 0. 62 2. 95? 2. 40 0. 76? 0. 68 10. 33? 4. 30 22. 17? 8. 14 2. 03? 0. 97 2. 93? 3. 08
用双室扩散池( 扩散面积为 0. 87cm2) , 供应 室放置 盐酸丁卡因溶液( 称取盐酸丁 卡因约 0. 030g , 加 蒸馏水 至 100ml 即可) 。接受室放 置 pH7. 4 磷酸 缓冲液, 每池 容积 3. 6ml。
实验五 甲硝唑片的含量测定
实验四 甲硝唑片的含量测定一、目的要求1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。
2．熟练使用紫外分光光度计。
3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。
二、实验原理根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。
三、实验步骤1. 操作 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg ），置100mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL ，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL ，置200mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。
取该溶液置1cm 厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm 波长处测定吸收度，按C 6H 9N 3O 3的吸收系数为377计算，即得。
《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C 6H 9N 3O 3）应为标示量的93.0%~107.0%。
2. 计算 根据朗伯－比尔定律：A=ECL377A A C E L L==⨯⨯则： 1377100g A V D L w⨯⨯⨯⨯⨯=平均片重故：每片甲硝唑的量（） 式中，V ：供试品溶液原始体积；D ：稀释倍数；W ：称取供试品的量（g ）甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：1377100%100%A V D L w ⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯平均片重标示量标示量四、注意事项1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。
2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。
3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。
药品生产技术《甲硝唑片含量测定6》
实训四高效液相色谱法测定甲硝唑片含量一、实训目的1、掌握高效液相色谱法测定甲硝唑片含量检查的测定原理、操作方法与计算方法。
2、掌握高效液相色谱仪的正确操作方法。
二、实训资料〔一〕检验药品〔1〕检验药品的名称：甲硝唑片。
〔2〕检验药品的〕检验药品的规格、批号、包装及数量：根据药品包装确定，并记录有关情况。
〔二〕质量标准检验依据：?中国药典?〔2021版〕二部213页“甲硝唑片〞；?中国药典?〔2021版〕四部通那么0512“高效液相色谱法〞。
四、实训过程〔一〕仪器、试药的准备及试液的配制1仪器的准备安捷伦12021高效液相色谱仪、分析天平〔〕、超声波清洗仪等。
2试药的准备甲硝唑片、甲醇。
〔二〕检验过程色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水〔20210为流动相；检测波长为32021。
理论板数按甲硝唑峰计算不低于2021。
测定法取本品2021精密称定，研细，精密称取细粉适量〔，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液，精密量取lOpl，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品适量，精密称定，的溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
〔三〕检验结果1计算公式A R×W片剂标示量的百分含量（%）=C R×A X×D×W×100%A R×W×B式中A：供试品的峰面积A R：对照品的峰面积D：稀释体积C R：对照品的浓度W：供试品的标示规格取样量2、结果判定本品含甲硝唑〔C6H9N3O3应为标示量的930% 〜1070% 。
高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量
高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量刘杰【期刊名称】《科技与企业》【年(卷),期】2013(000)011【摘要】近年来，人们生活水平的提升促使了人们对于各种医疗药品也提出了新的要求，从而为人类身体健康提供了保证。
本文就高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量进行了分析，并探讨了其工作要点。
本实验的目的：建立一套系统的甲硝唑片中甲硝唑含量的测量方法，并着重以高效液相色谱法进行分析。
实验方法：利用Agilent C18液相色谱柱作为主要的测量设备，以甲醇水为相关溶液，并采用20：80的比例来配置，以冰醋酸调控其PH值，且将其PH值控制在3.5的流动相，检测波长控制在277nm。
实验结果：通过该方法进行测试，得出了甲硝唑在2.8~28µg/ml浓度范围之内的面积与进样量之间存在着一定的线性关系，这种线性是呈现出良性状态的，我们通过回归方程是y=3.1437x+8.695×104来对其平均回收率进行计算，得出结果为其平均回收率为99.6%，其中日平均相对标准差（RSD）约为0.93%，其稳定性为1%。
实验结论：通过以上的实验内容和实验结果表明，该实验方法是一种使用设备易见、操作方法简单且精确、快捷的一种实验方式，对于样品的稳定性、重现性都有着良好的控制作用，可以作为甲硝唑中各种微量元素含量测定方法。
【总页数】1页(P369-369)【作者】刘杰【作者单位】哈药集团制药六厂黑龙江哈尔滨 150000【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量2.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析3.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析4.离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量5.双波长分光光度法结合吸收度减法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B_6的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
甲硝唑片的质量检测—甲硝唑片性状与鉴别
（5）含有最新技术、最高科学、最先进制法、 药之王、国家级新药、不复发、不反弹、永葆 青春、显著、消除、解除、根治、根除、药到 病除等绝对化的用语和表示的； （6）利用国家机关、医药科研单位、学术机 构或者专家、学者、医师、药师和患者的名义 和形象做证明。与其它药品进行功效和安全性 对比，贬低同类产品，含有药品有效率、治愈 率、排序、评比等综合评价或者获奖的内容。
怎么自己鉴别真假药品
一、从外包装盒鉴别
1、注意药品名称、规格、产品批号、批准文号、注 册商标、有效期、药品生产企业名称等所处位置。内 容应齐全，无错字、漏字，符号使用应正确。如为外 国厂家生产的药品，包装盒上应注明进口药品注册证 号；如为香港、澳门、台湾地区厂家生产的药品，应 在包装盒上注明医药产品注册证号。 2.印刷工艺及油墨 字面应光滑无裂纹、字体边缘无毛 边、不易掉色、不易粉化、套色应清晰、过渡应柔和。 观察字体凹凸程度、是否使用烫金等特殊工艺 。 3.产品批号表示日期应不超过现在日期。 4.不得含有药品有效率、治愈率、排序、评比等综合 评价或者获奖的内容。
（四）切 这里指手摸的感觉或变化。
1、药品包装盒的纸质。真品纸质厚而硬，伪品一般较薄、软； 2、药品说明书的纸质。有些药品的说明书已采用较为先进的防伪 技术。”步长脑心通胶囊”、“汇仁肾宝”、“云南白药”、速 效救心丸”等药品的说明书均系用水印纸印制而成。 3、防伪标识。一些知名品牌药品的封签或商标采用了“热敏防伪 技术”，手温下或用火稍加热颜色发生变化，手或火离开后迅速 复原色调．如承德中药厂生产的“腰痛宁胶囊”、“三九感冒灵 冲剂”．有些药品使用了“显影式防伪技术”，用硬币磨擦防伪 暗记的申色区域会出现注册商标或微标显影，如“汇仁乌鸡白凤 丸”。 4、生产批号．部分名牌药品生产厂家采用特殊技术标示生产批号， 具有明显的防伪特征．如“宝宝一贴灵”、“斯达舒胶囊”的生 产批号手摸凸凹感明显，“地奥心血康胶囊”的生产批号手擦易 掉等。
甲硝唑的含量测定
3、[检查] 有关物质 照高效液相色谱法测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）作为流动 相，检测波长为315nm。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑 0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相 制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入 液相色谱义，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的 10%，再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂 质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的 。 溶出度 取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂， 转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过， 精密量取续滤液3ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀 释至刻度，摇匀，照分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度， 按C6H9N3O3的吸收系数（ ）为377计算出每片的溶出量。限度 为标示量的70%，应符合规定。
三.实验步骤
1、[性状] 本品为白色片或类白色片。 2、[鉴别] (1)取本品的细粉适量（约相当于甲硝 唑10mg），照甲硝唑项下的鉴别（1）项试验， 显相同的反应。 (2)取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g）， 加硫酸溶液（3→100）4ml，振摇使甲硝唑溶解， 滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即 生成黄色沉淀。 (3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法，在 277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处 有最小吸收。
甲硝唑片的质量检验
取含量测定项下的溶液， 照紫外—可见分光光度法（附 录Ⅳ A）测定，在277nm的波长 处有最大吸收，在241nm的波长 处有最小吸收。
三、检查
溶出度检查：
将精密称定重量的药片1片放入转篮中 ，以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介 质，转速为100转/分，依法操作，经30min 后，取溶液10ml，滤过，取续滤液3ml，置 50ml容量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀 释至刻度，摇匀，照紫外-分光光度法，在 277nm波长处测定吸光度，按C6H9N3O2吸光系 数为377计算每片的溶出量，限度为标示量 的80%，应符合规定。
熟悉甲硝唑的结构和理化性质熟悉甲硝唑的结构与理化性质掌握片剂溶出度测定的方法了解测定的重要意义及应用仪器试管紫外分光光度计转篮漏斗容量瓶50ml100ml200ml电子天平试剂甲硝唑硫酸溶液盐酸溶液三硝基苯酚试液高氯酸滴定本品主要成分为甲硝唑甲硝唑的化学名为2甲基5硝基咪唑1乙醇
甲硝唑片的质量检验
实验目的
2-methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol (C6H9N3O3, Fw=171.16)
实验方法
一、性状
本品为 白色或 类白色片
二、鉴别
化学鉴别：
取本品约0.1g,加硫酸溶液 （3→100)10ml,振摇使溶解， 加三硝基苯酚试液5ml，放置后 即生成黄色沉淀。
光谱鉴别：
熟悉甲硝唑 的结构与 理化性质
掌握片剂溶 熟悉甲硝唑 出度测定的 方法，了解 的结构和 测定的重要 理化性质 意义及应用
实验的主要仪器、试剂
试管、紫外分光光度计 、转篮、漏斗、容量瓶 （50ml、100ml、200ml ）、电子天平
仪器实验的ຫໍສະໝຸດ 要仪器、试剂甲硝唑、硫酸溶液、 盐酸溶液、三硝基苯 酚试液、高氯酸滴定 液
实验五甲硝唑片的含量测定(精)
实验四甲硝唑片的含量测定一、目的要求1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。
2．熟练使用紫外分光光度计。
3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。
二、实验原理根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。
三、实验步骤1. 操作取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。
取该溶液置1cm厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算，即得。
《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%~107.0%。
2. 计算根据朗伯－比尔定律：A=ECL则：C=AA= E⨯L377⨯LA1⨯⨯V⨯D⨯平均片重故：每片甲硝唑的量（g）=w式中，V：供试品溶液原始体积；D：稀释倍数；W：称取供试品的量（g）甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：A1⨯⨯V⨯D⨯平均片重标示量%=⨯100%w标示量四、注意事项1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。
2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。
3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。
4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。
甲硝唑片的质量检查
甲硝唑片的质量检查实验目的1.熟悉甲硝唑的结构与理化性质2.掌握片剂溶出度测定的方法，了解测定的重要意义及应用实验仪器仪器试管紫外分光光度计转篮漏斗容量瓶电子天平试剂甲硝唑硫酸溶液盐酸溶液三硝基甲苯酚试剂高氯酸滴定液•本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基-5硝基咪唑-1-乙醇。
其分子量为171.16,。
甲硝唑为咪唑类化合物，硝基被还原为氨基后可发生重氮化偶和反应，具有芳香氨基化合物的一般反应，本品含甲硝唑应为标示量的99.0%~110.0%•一.性状本品为白色或类白色片，色泽均匀,表面光滑二.1.化学鉴别取本品约0.1g,加硫酸溶液（3→100)10ml,振摇使溶解，加三硝基苯酚试液5ml，放置后即生成黄色沉淀。
2.光谱鉴别a、紫外光谱：配制一定浓度的溶液，照分光光度法测定，于220nm~400nm波长范围内测定吸光度并作判断。
三检查1.溶出度检查：精密称取药物一片（W释）放入转篮中，调节好转篮的高度（转篮底距杯底25 mm 处）。
量取1000 ml经脱气的人工胃液于溶出速率仪的玻璃杯内，加热至37摄氏度，整个过程保持恒温。
转速为100转/分。
取样时间间隔分别为5、10、15、25、40、50 min。
每次取样量均为1 ml。
每次取样完成立即补加1 ml人工胃液。
每次取样量位置相同，大约固定在转篮上方至液面1/2，离玻璃杯壁10 mm处。
检测方法将取样量放入10 ml玻塞刻度试管中，加入9 ml人工胃液进行定容。
依法测定规定时间的药片溶出度A释四.含量检查标准曲线法标准曲线：精密称取标准品约0.01g，置于100mL容量瓶中，用盐酸（9→1000）溶解并定容，分别取0、5、6、7、8、9mL置于50mL容量瓶中，用盐酸定容，分别于紫外分光光度计277nm处测吸光度，作Abs-C曲线。
供试品：精密称取本品10片，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.05g），置50ml量瓶中，加盐酸溶解定容，过滤，取续滤液1mL，置100mL容量瓶中，用盐酸稀释定容。
甲硝锉的检查实验报告
1. 学习甲硝锉的化学性质和检测方法。
2. 掌握甲硝锉的定量分析方法。
3. 培养实验操作技能和实验报告撰写能力。
二、实验原理甲硝锉（Nitrofurantoin）是一种广谱抗菌药物，主要用于治疗泌尿系统感染、肠道感染等。
本实验通过紫外-可见分光光度法对甲硝锉进行定量分析，原理如下：甲硝锉在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成黄色的亚硝基甲硝锉。
在特定波长下，黄色亚硝基甲硝锉的吸光度与甲硝锉浓度呈线性关系，通过测定吸光度，可以计算出甲硝锉的浓度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 甲硝锉标准品- 甲醇- 硫酸- 亚硝酸钠- 水为去离子水2. 实验仪器：- 紫外-可见分光光度计- 电子天平- 移液器- 比色皿- 烧杯- 容量瓶1. 标准溶液配制- 称取适量甲硝锉标准品，用甲醇溶解，配制成100mg/mL的标准储备液。
- 取一定量的标准储备液，用甲醇稀释至10mg/mL的标准使用液。
2. 样品溶液配制- 称取适量甲硝锉样品，用甲醇溶解，配制成10mg/mL的样品储备液。
- 取一定量的样品储备液，用甲醇稀释至所需浓度。
3. 检测波长选择- 将标准溶液和样品溶液在200-800nm波长范围内进行扫描，选择最大吸收波长。
4. 标准曲线绘制- 取6个比色皿，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的标准使用液，加入2.0mL硫酸和2.0mL亚硝酸钠溶液，用甲醇定容至10mL。
- 在选定的波长下，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
5. 样品测定- 取6个比色皿，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的样品溶液，按照步骤4的操作进行测定。
- 在选定的波长下，测定吸光度，从标准曲线上查出对应的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性范围为0-1mg/mL，相关系数R²=0.998。
2. 样品测定- 样品溶液的吸光度为0.820，从标准曲线上查出对应的浓度为0.780mg/mL。
甲硝唑片两种不同含量测定方法的比较
甲硝唑片两种不同含量测定方法的比较杨敏;张连成【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2016(29)3【摘要】Objective:Metronidazole tablets, the internal standard method and external standard assay results were compared, the internal standard method to establish the accuracy of the determination within higher standard method. Method: Waters symme-try-C18 , Methanol-0.02mol/L oxalic acid solution as the mobile phase (40:60:1,V/V).The detection wavelength was 268nm, The flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 25℃, the injection volume was 20μl. Result:The linear range of metronida-zole was 30~110.0μg·ml-1 (r=0.9997). The average recovery was 99.53%and RSD was 0.81%(n=9). Conclusion:The method is sim-ple, accurate and suitable. It can be used for quality control of metronidazole tablets.%目的：建立内标法测定甲硝唑片的含量，内标法与外标法测定结果进行比较，内标法准确度更高。
方法：采用高效液相色谱法。
甲硝唑片的质量检测—甲硝唑片检查
检查方法
取10片，测定每片以标示量为100的相对含 量X，计算均值X、S和A值：A= 100 – X ， 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定
A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
表1 片剂重量差异限度
平均片重 0.30g以下 0.30g或0.30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5%
判断：依据Ch.P对片剂重量差异限度的规 定，20中超出重量差异限度的药片不得多 于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。
注意
糖衣片的片心应检查重量差异并符合规 定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异 并符合规定。
适用范 围
检查指 标
特点
重量差异试快速
含量均匀度
小剂量片剂或教难混合均 匀者
每片含量偏离标示量的程 度 准确
大肠杆菌 不得检出
（6）溶出度的检查
溶出度
指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂 在规定溶剂中溶出的速度和程度。
是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里 的崩解和溶出情况的体外试验法
主要用于难以溶解的药物及控释、缓 释制剂
方法 取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊 篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规 定的溶液里按规定的转速操作，在规定时 间内测定药物的溶出量
（4）分散均匀性检查
分散片 照下述方法检查，应符合规定。
检查法： 取供试品2片，置20℃±1 ℃的
甲硝唑片质量标准
甲硝唑片1.含量95.0%~105.0%2.鉴别2.1 取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），加入40ml三氯甲烷，振摇15min，过滤后，将滤液蒸干，收集残渣，照附录（II A）检测，残渣的红外吸收光谱应与甲硝唑对照品的吸收光谱一致。
2.2取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.2g），加入4ml 0.5mol的硫酸溶液，充分振摇后过滤后，向滤液中加入10ml三硝基苯酚试液，放置一会，产生的沉淀物用水冲洗，清洗并烘干（105℃），所得的固体物质按照熔点测定法测定，熔点应为150℃。
2.3取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑10mg），分别加入10mg锌粉、1ml水、0.25ml的盐酸，水浴加热5分钟，在冰中冷却，加入0.5ml的亚硝酸钠溶液，用氨基磺酸除去多余的亚硝酸盐。
加入0.5ml的2-萘酚溶液和2ml 5mol的氢氧化钠。
溶液应显橘红色。
3.有关物质3.1 供试品溶液：取本品适量，精密称定（约相当于甲硝唑0.2g），至100ml容量瓶，振摇5分钟，过滤，取续滤液适量，稀释至浓度为1mg/ml。
3.2对照品溶液：取2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相稀释至浓度为5μg/ml 溶液。
3.3 系统适用性溶液：分别精密称取本品及2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相配制成浓度分别为1mg/ml 和5μg/ml的溶液。
3.4色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱（20 cm×4.6 mm，10μm）。
3.5 流动相：甲醇：水相（0.01mol磷酸二氢钾）(30:70)3.6 流速：1ml/min3.7 检测波长：315nm3.8保留时间：记录色谱图至主峰保留时间的3倍。
3.9调整灵敏度，使得系统适用性试验中对照峰高为满量程的50%，系统适用性溶液中2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰与主峰分离度应大于10b。
3.10其它最大单杂的峰面积不超过2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰面积。
药物分析实验讲义2021年春季
药物分析实验讲义2021年春季《药物分析》实验讲义实验一甲硝唑片的含量测定一、目的要求：1.掌握使用紫外分光光度法测定甲硝唑片含量的原理和操作方法，并能进行计算。
2.了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。
二、原理：根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配制成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据吸收度与浓度的关系，用紫外分光光度法中的吸收系数法计算含量。
利用甲硝唑能溶于盐酸溶液中，而片剂的赋形剂不溶，通过过滤消除赋形剂对测定的干扰。
三、操作方法 1.盐酸溶液取盐酸9mL，加水适量使成1000 mL，摇匀。
2.供试品溶液的制备取供试品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液约80mL，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液2.5mL，置100mL量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
取该溶液置1cm厚的石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277 nm 的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数（E1m）为377计算，即得。
《中国药典》2021版规定本品甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0％－107.0％。
3.计算甲硝唑片占标示量的百分比可按下式求得：标示量％＝【A×D×平均片重/377×100×W×标示量】×100％式中：D：稀释倍数；W：称取供试品的量(g)。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。
以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。
仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。
甲硝唑片溶出度的测定 溶出度仪
• 依靠崩解时限检查作为所有片剂、胶囊等 固体制剂在体内吸收的评定标准显示然是 不够完善的，因为药物溶解后通过崩解仪 筛网粒径常在1.6-2.0mm之间，而药物需呈 溶液状态才能被机体吸收，所以崩解仅仅 是药物溶出的最初阶段。
• 而后面的继续分散和溶解过程，崩解时限 检查是无法控制的，所以崩解时限检查不 能客观反映药物与赋形剂之间的关系和影 响，而溶出度检查却包括了崩解及溶解过 程，因此研究溶出度就有更重要的意义。
• 2.分别量取经脱气处理（用超声清洗仪器） 的溶出介质900ml，置各溶出杯内。
• 3.待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取 供试品6 片（粒、袋），分别投入6 个干燥 的转篮内，将转篮降入溶出杯中，注意供试 品表面上不要有气泡。
• 4.按各品种项下规定的转速（每分钟100转） 启动仪器，计时。
• 7.须多次取样时，所量取溶出液的体积之和 应在溶出介质的1%之内，如超过总体积的 1%时，应及时补充相同体积的温度为 37℃±0.5℃的溶出介质。
• 8.在277nm处测量吸光度，按吸收系数377 计算溶出度。
结果
计算实验结果（写出公式）
检验结果：（合格or不合格）
注意事项
•
• • • •
甲硝唑片溶出度的测定
目的及要求
• • • 1.掌握溶出度仪器的操作。 2.掌握溶出度测定的原理。 3.掌握溶出度测定计算及结果判断
器材
• 溶出度仪、紫外分光光度计、微孔滤膜、 注射器、刻度吸管
试剂
• 甲硝唑片、盐酸、纯化水
溶出度的意义
• 溶出度（Dissolution rate）也称溶出速率， 是指在规定的溶剂和条件下，药物从片剂、胶 囊剂、颗粒剂等固体制剂中溶出的速度和程度 。 • 它是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中溶出的 体外试验方法。
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实验四甲硝唑片的含量测定
一、目的要求
1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。
2．熟练使用紫外分光光度计。
3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。
二、实验原理
根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。
三、实验步骤
1. 操作取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑
50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。
取该溶液置1cm厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算，即得。
《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%~107.0%。
2. 计算根据朗伯－比尔定律：A=ECL
则：C=AA= E⨯L377⨯L
A1⨯⨯V⨯D⨯平均片重故：每片甲硝唑的量（g）=w
式中，V：供试品溶液原始体积；
D：稀释倍数；
W：称取供试品的量（g）
甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：
A1⨯⨯V⨯D⨯平均片重标示量%=⨯100%w标示量
四、注意事项
1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。
2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。
3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。
4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。
5. 石英吸收池的透光应保持光洁，拿取吸收池时，只能拿粗糙面，切不可拿透光面，使用及放置过程中应防止透光面与硬物接触，以免磨损。
洗涤时，切不可用毛刷擦洗，一般以水冲洗，内壁沾污时，也可用绸布醮酒精液轻轻擦洗，必要时，可用重铬酸钾洗液浸泡，再用水洗净。
吸收池外表需拭擦时，只能用擦镜纸或白绸布擦。
实验结束后吸收池应用水冲净干净，晾干即可。
五、思考题
1．片剂中常用辅料的干扰对象是什么？如何排除？
2．用紫外可见分光光度法测物质含量时如何保证测定结果的准确？
实验五磺胺甲噁唑片的含量测定一、目的要求
1．掌握亚硝酸钠滴定法的基本原理。
2. 熟悉永停滴定法指示滴定终点的原理
3. 掌握永停滴定法的操作。
二、基本原理
磺胺甲噁唑分子结构中具有芳伯胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应终点用永停滴定法指示。
H2NSO2NH
NOCH3
永停滴定法采用铂-铂电极系统。
测定时，先将电极插入供试品的盐酸溶液中，当在电极间加一低电压（约为50mV）时，若电极在溶液中极化，则在滴定终点前，溶液中无亚硝酸，线路仅有很小或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；当到达滴定终点时溶液中有微量亚硝酸存在，使电极去极化，发生氧化还原反应：
阳极 NO + H2O——HNO2 + H + + e
阴极 HNO2＋H+＋e——NO +H2O
此时线路中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回零，即为滴定终点。
三、实验步骤
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑0.5g）加盐酸溶液(1→2)25ml溶解后,再加水25ml，照永停滴定法（附录Ⅶ A），用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.33mg的C10H11N3O3S。
本品含磺胺甲噁唑(C10H11N3O3S)应为标示量的95.0％～105.0％。
TVF⨯平均片重百分含量=⨯100% W⨯1000⨯标示量
四、注意事项
1. 重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，滴定过程中应充分搅拌，近滴定终点时，磺胺甲噁唑的浓度极小，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。
2．滴定前应根据磺胺甲噁唑取样量与亚硝酸钠滴定液的浓度，大致计算出应消耗亚硝
酸钠滴定液的量（mL），以便在滴定操作中掌握何时为近终点，以提出滴定管尖端，经冲洗后，再缓慢滴定至准确的终点。
3．铂电极易钝化，每次用前应用新鲜配制的含少量三氯化铁的硝酸（加1～2滴三氯化铁试液）或重铬酸钾-硫酸清洁浸洗活化。
4．滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。
[附]：ZYT-2型自动永停滴定仪的使用方法
1．开机
开启电源，三通转换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋到底，吸液指示灯亮），按吸液键，泵管活塞下移，滴定液被吸人泵体，下移到极限位时自动停止，再转三通阀到注液位（逆时针旋到底，注液指示灯亮），按注液键，泵管活塞上移，先赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限位时，自动停止，随后再在吸液位按吸液键，如此反复2～3次，即可赶走泵体和液路管道中的所有气泡，同时在整个液路中充满滴定液。
2．准备
把电极和滴定管下移，浸入被滴定溶液的烧杯中，三通阀置注液位，灵敏度按《中国药典》（2005）要求，根据被滴定溶液不同，置10-8A或10-9A，极化电压如是10-8A，即为－100mV，10-9A即为－50mV 。
在被滴定溶液的烧杯中放人搅拌棒，打开搅拌开关，调节搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。
3．滴定
将三通阀置注液位按“滴定开始”键，仪器就开始自动滴定，先快后慢，仪器出现假终点后，指针返回门限值以下后又开始快滴后慢滴，反复多次，直到终点指针不再返回，约80s后，终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，滴定结束，此时数字显示器显示的数字就是实际消耗的滴定液的毫升数。
4．注意
(1)该仪器设有门限值电位器，可以从60～80的范围内连续调节。
根据使用过程中出现的具体情况，如被滴定溶液电位的高低、滴定过程中表头指针摆动幅度的大小等情况自行决定（顺时针旋转，门限值升高；逆时针旋转，门限值下降）。
一般情况下，在正常使用时门限值电位器置中间位置即可。
(2)在使用过程中，泵管活塞接近上限位时，要及时在吸液位吸液，如在“滴定开始”键工作状态下，活塞到达上限位自动停止滴定后，应先按“复零”键，再在吸液位按吸液键吸液。
(3)在滴定过程中，表头指针出现倒打现象，应转动一下电极角度，尽量避免出现指针倒打。
(4)该仪器设有“复零”键，在吸液、注液或滴定过程中按“复零”键，仪器的任何动作都立即停止，数字显示器也同时显示00.00mL。
滴定到达终点，经延时后，终点指示灯亮，蜂鸣器响，记录实际消耗滴定液的毫升数后，按“复零”键，仪器即退出终点锁定状态，同时数字也复零。
(5)玻璃泵管与活塞连接紧密，
一般不宜分离，以免损坏玻璃泵管，若确实污染严重，则必须分离后清洗，但严禁活塞装在玻璃泵管内加热。
(6)仪器若长期不用或发生意外要拆卸泵体时，首先要将吸液管和注液管都提起高出液面，在注液位按注液键，排完泵管内的溶液，然后三通阀置吸液位，按吸液键，先吸掉吸液管道内的溶液到泵体中，然后迅速转动三通阀到注液位（不按任何键），此时仍在吸液，把注液管道中的溶液也吸人泵体中，待泵体活塞接近下限时按“复零”键，使电机停转，先拧下泵体接头的聚乙烯旋钮，再旋下红色有机玻璃外套，双手握住玻璃泵体用力小心上移，使活塞螺杆外露时，从泵体推杆凹槽内取出，倒掉残液并用水冲洗。