标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008
GB／T601《化学试剂实用标准滴定溶液的制备》注释
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改容2.1新增加的容2.1.1一般规定中增加了以下容：1)规定了滴定速度。
2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释
GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1 新增加的内容2.1.1 一般规定中增加了以下内容：1) 规定了滴定速度。
2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的内容1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值；2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改内容――工作基准试剂称量的精确度；――工作基准试剂的质量；――工作基准试剂摩尔质量的有效位数；标定重复性临界极差；标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；――溴标准滴定溶液的基本单元；――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消内容――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定--- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法Prepared on 24 November 2020标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= LC（NaOH）= LC（NaOH）= L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL1 5628（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。
同时做空白试验。
C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 808080802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= ------------------------（V—V0）×式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）C（HCl）= 1mol/LC（HCl）= LC（HCl）= L（一）盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。
C（HCl） HCl，mL190450.19（二）盐酸标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于270—300。
C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。
溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。
标准溶液配制标准601
标准溶液配制标准601
标准溶液601的配制方法如下：
1.按照GB/T 601的规定，选择合适的化学品进行配制。
该标准溶液
主要由NaCl、KCl和NaHCO3组成，因此需要选用高纯度的这些化学品。
2.根据需要的浓度，计算并称量所需质量的化学品。
3.将化学品溶于纯水中，并转入容量瓶中。
4.用纯水稀释至刻度，并摇匀。
请注意，在配制标准溶液时，应使用合适的设备并遵循规定的步骤，以确保溶液的准确性和可靠性。
此外，具体的配制方法可能会因不同的标准而有所差异，因此应遵循相关规定和操作要求。
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。
2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
标准溶液的配制和标定方法精选文档
标准溶液的配制和标定方法精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= LC（NaOH）= LC（NaOH）= L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放称取120gNaOH，溶于100mL无CO2置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO的水稀释至21000mL，摇匀。
C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL1 5628（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲的水中，加2滴酚酞指示液酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。
同时做空白试验。
水,mLC（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO21 808080802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= ------------------------）×（V—V式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）C（HCl）= 1mol/LC（HCl）= LC（HCl）= L（一）盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。
C（HCl） HCl，mL190450.19（二）盐酸标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于270—300。
C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。
标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008..
盐酸标准溶液的摩尔浓度c（HCl），数值以mol/L表示，按式（4）计算：
………………………………………………………………(4)
式中：
m——无水碳酸钠之质量，g；
V1——盐酸溶液之用量，mL；
V0——空白试验盐酸溶液之量，mL；
0.052994——与1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
c)计算
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(2)计算：
…………………………………………………………（2）
式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1——氢氧化钾-乙醉溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V2——空白试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
45
0.25
22.5
0.1
9
b)标定
按表4的规定称取预先在270℃~300℃灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温的基准试剂碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)] (mol/L)
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)= 204.22]。
4.3盐酸标准滴定溶液
a)配制：
按表3的规定量取盐酸，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)] (mol/L)
盐酸的体积V（mL）
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。
2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601-88
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601-88 2007-09-13 13:10:03| 分类：默认分类| 标签：|字号大中小订阅化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601-881、主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他的化工产品标准选用。
2、引用标准GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682 实验室用水规格GB9725 化学试剂电位滴定法通则3、一般规定3.1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。
3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。
3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补充件）补正。
3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两个各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取4位有效数字。
3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不得超过2个月。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= 0.5mol/LC（NaOH）= 0.313mol/LC（NaOH）= 0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取 120gNaOH，溶于 100mL无 CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无 CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
C（NaOH）， mol/L NaOH饱和溶液， mL1560.5280.31317.5280.1 5.6（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001 g ，溶于下列规定体积的无 CO2的水中，加 2 滴酚酞指示液（ 10 g/L ），用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C（NaOH）,mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（ NaOH）= ------------------------（V—V0）× 0.2042式中： C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L ；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003）C（HCl）= 1mol/LC（HCl）= 0.5mol/LC（HCl）= 0.1mol/L（一）盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL 水中，摇匀。
标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008
3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。
3.6标定标准滴定溶液浓度时，须应两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
…………………………………………………………（1）
式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H404)=204.22]。
3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。
3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标定。
3.9除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15~25）℃下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的
浓度[c(NaOH)](mol/L)
工作基准试剂
邻苯二甲酸氢钾的质量m(g)
无二氧化碳水的体积V(mL)
1
7.5
80
0.5
3.6
80
0.05
标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008
M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M( Na2CO3)=52.994]。
4.6高氯酸标准滴定溶液
c（HClO4）=0.1mol/L
a)配制
量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL乙酸(冰醋酸)中，混匀。滴加20 mL乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至1000mL。
b)标定
称取0.75g于105℃~110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL乙酸(冰醋酸)，温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L)，用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。
c)计算
标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度[c(HClO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算：
b)标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水、加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（15℃~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
t——标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)；
0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
4.7硫代硫酸钠标准溶液
c（Na2S2O3）=0.1mol/L
a)配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。
高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度[c1(HCIO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算：
GBT 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
2017-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 601—2016
目次
前言 ………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围 ……………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 ………………………………………………………………………………………… 1 3 一般规定 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 标准滴定溶液的配制与标定 …………………………………………………………………………… 2
化学试剂 标准滴定溶液的制备
警 告 :本 标 准 规 定 的 一 些 试 验 过 程 可 能 导 致 危 险 情 况 ,使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施 。
1 范围
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可 选用。
滴 定 溶 液 )(见 4.11.1.1、4.11.2;2002 年 版 的 4.11); ———硫酸铁(Ⅱ)铵标 准 滴 定 溶 液 增 加 了 方 法 一,方 法 二 增 加 了 “同 时 做 空 白 试 验”(见 4.13.3.1、
GB／T_601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。
2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。
2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= 0.5mol/LC（NaOH）= 0.313mol/LC（NaOH）= 0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取 120gNaOH，溶于 100mL无 CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无 CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
C（NaOH）， mol/L NaOH饱和溶液， mL1560.5280.31317.5280.1 5.6（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001 g ，溶于下列规定体积的无 CO2的水中，加 2 滴酚酞指示液（ 10 g/L ），用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C（NaOH）,mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（ NaOH）= ------------------------（V—V0）× 0.2042式中： C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L ；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003）C（HCl）= 1mol/LC（HCl）= 0.5mol/LC（HCl）= 0.1mol/L（一）盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL 水中，摇匀。
GBT601 标准溶液配制标定记录-附计算公式
编号：标准溶液名称配制及日期基准物质及摩尔质量M52.994配制标定依据仪器用具20基准物质的质量m, g 0.20910.20590.21110.20530.20410.21570.20840.2005标准溶液耗用体积V 1 mL 36.95036.38037.30036.25036.05038.10036.78035.430空白试验标液耗用体积V 2 mL 实际耗用标液体积mL 36.92936.38037.30036.25036.02738.07736.75735.407温度补正系数mL/L 温度补正值mL20℃时标液耗用校正体积（V 1-V 2) mL 36.92936.38037.30036.25036.02738.07736.75735.40720℃时标液浓度的计算值c，mol/L 0.106850.106800.106800.106870.106900.106900.106990.10686单人四平行标液浓度的平均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平均值， mol/L 单人四平行测定结果极差的相对值R 1， %双人八平行测定结果极差的相对值R 3 ，%单人四平行临界极差的相对值R 2， %双人八平行临界极差的相对值R 4， %标准溶液浓度的报出结果，c， mol/L计算公式重复性要求检查无水碳酸钠 M=2014/4/160.070.12甲标定者滴定管、分析天平室温℃270℃至恒重JY-510/QB/T2739-2005标准溶液有效期标准溶液配制标定原始记录0.1mol/LHCl异丙醇乙二醇溶液标定日期2个月2014/4/17干燥条件测定结果极差的相对值与临界极差的相对值之差，单人四平行≤0.15%，双人八平行≤0.18%。
｜R1-R2|≤0.15%、｜R3-R4｜≤0.18%，取八平行平均值，保留四位有效数字为标定结果。
c =0.11c（ HCl ） = 0.1069乙标定者0.0210.023 甲标定者： 乙标定者： 审核：0.180.160.230.106830.106910.10687。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水、加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（15℃~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)= 204.22]。
4.3盐酸标准滴定溶液
a)配制：
按表3的规定量取盐酸，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)] (mol/L)
盐酸的体积V（mL）
1
90
0.5
4.5硫酸标准滴定溶液
a)配制
按表5的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。
表5
硫酸标准滴定溶液的浓度[c( H2SO4)] (mol/L)
硫酸的体积V（mL）
1
30
0.5
15
0.1
3
b)标定
按表6的规定称取预先在270℃~300℃灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温的基准试剂碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
……………………………………………………………（6）
式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；
V——高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(KHC8H4O4) =204.22]。
d)修正方法
使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不相同，应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)](mol/L)
氢氧化钠溶液的体积V(mL)
1
54
0.5
27
0.05
2.7
0.1
5.4
0.01
0.54
b)标定
按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。
c)计算
盐酸标准溶液的摩尔浓度c（HCl），数值以mol/L表示，按式（4）计算：
………………………………………………………………(4)
式中：
m——无水碳酸钠之质量，g；
V1——盐酸溶液之用量，mL；
V0——空白试验盐酸溶液之量，mL；
0.052994——与1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的
浓度[c(NaOH)](mol/L)
工作 基 准 试 剂
邻苯二甲酸氢钾的质量m(g)
无二氧化碳水的体积V(mL)
1
7.5
80
0.5
3.6
80
0.050.3650010.7550
0.01
0.075
30
c)计算
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算：
4.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c( KOH )=0.1 mol/L
a)配制
称取8 g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水(约5mL)溶解，用乙醇(95%)稀释至1000mL，密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。
b)标定
称取0.75g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。临用前标定。
高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度[c1(HCIO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算：
……………………………………………………（7）
式中：
c——标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
t1——使用时高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)；
3.2本标准制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。
3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min~8 mL/min。
2引用标准
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格及试验方法
3一般规定
3.1本标准除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。
3.2本标准制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。
表6
硫酸标准滴定溶液的浓度[c( H2SO4)] (mol/L)
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m（g）
1
1.9
0.5
0.95
0.1
0.2
c)计算
硫酸标准滴定溶液的实际浓度[c( H2SO4)]按式（5）计算：
………………………………………………………（5）
式中：
m——无水碳酸钠的质量，g；
V1——滴定碳酸钠消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min~8 mL/min。
3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。
3.6标定标准滴定溶液浓度时，须应两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
t——标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)；
0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
4.7硫代硫酸钠标准溶液
c（Na2S2O3）=0.1mol/L
a)配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m（g）
1
1.9
0.5
0.95
0.25
0.47
0.1
0.2
c)计算
盐酸标准滴定溶液的实际浓度按式（3）计算：
……………………………………………………………(3)
式中：
m——无水碳酸钠的质量，g；
V1——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V2——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。
3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。
3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标定。
3.9除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15~25）℃下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。
M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M( Na2CO3)=52.994]。
4.4盐酸[异丙醇：乙二醇（1:1）]标准溶液：cHCl）=0.1 mol/L
a)配制
量取9.6ml浓盐酸溶于1000mL[异丙醇:乙二醇(1:1)]的混合溶剂中，摇匀。
b)标定
称取0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(称准至0.0001g)，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
3.10贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不少于0.5mm。
3.11本标准所用的溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。
4标准滴定溶液的配制及制备
1范围
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
3.10贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不少于0.5mm。
3.11本标准所用的溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。
4标准滴定溶液的配制及制备
4.1氢氧化钠标准滴定溶液
a)配制
称取110 g氢氧化钠，溶于100 mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。
3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标定。
3.9除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15~25）℃下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。