纳米硒的制备和表征

纳米硒的制备和表征
纳米硒的制备和表征

纳米硒的制备和表征李志林,郭洪英,路红凯

(河北大学化学与环境科学学院,

河北保定071002)

摘 要:硒是一种人体必需的微量元素,随着科技的发展,人们对这种物质的利用也越来越广泛。报道了一种以聚乙烯醇作为软模板制备纳米硒的方法,并对所制得的纳米硒进行了表征,研究了反应物的浓度、温度,以及超声等反应条件对产物形貌及粒径的影响。结果表明,当反应体系中亚硒酸浓度为0.01mol/L、抗坏血酸浓度为0.07mol/L、聚乙烯醇质量分数为1.0%、常温下反应5m in后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒,平均粒径约30n m。

关键词:纳米硒;聚乙烯醇;表征;模板

中图分类号:T Q125.2 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2006)07-0018-03

Prepara ti on and character i za ti on of selen i u m nano-parti cles

L i Zhilin,Guo Hongying,Lu Hongkai

(School of Che m istry and Enviro m ental Science,Hebei U niversity,Hebei B aoding071002,China)

Abstract:Selenium is a necessary m icr o-ele ment f or hu manbody.W ith the devel opment of science and technol ogy, the app licati on of seleniu m is becom ing increasely extensive.The p reparati on of seleniu m nanoparticle by using polyvinyl al2 cohol as a s oft te mp late is described and its perf or mance is characterized.The influences of the concentrati on of reactants, reacti on te mperature and ultras onic irradiati on on the shape and size of the p r oduct are studied.The results show that when the concentrati on of H2SeO3and ascorbic acid in the reacti on syste m are0.01mol/L and0.07mol/L res pectively,the con2 centrati on of polyvinyl alcohol is1.0%(mass)and the reacti on ti m e is5m in at r oom temperature,the unifor m,stable red s pheric seleniu m nanoparticle with average size of about30n m can be obtained.

Key words:seleniu m nano-particle;polyvinyl alcohol;characterizati on;te mp late

硒是人体必需的微量元素[1],具有重要的生理功能和广泛的药理作用。单质纳米硒是一种良好的抗氧化剂(自由基清除剂)和免疫调节剂,具有高安全性和高生物活性的特点,因此引起了人们极大的兴趣。聚乙烯醇是常用面膜的主要成分,成本低廉,无毒无害,在化妆品中有着广泛的应用。本实验拟将以上两种物质复合,不需分离,达到纳米硒在化妆品中应用的目的[2]。在本实验中,纳米硒被聚乙烯醇吸附包裹,复合状态良好,而且放置两个月没有沉淀析出,稳定性能良好。

1 实验部分

1.1 反应原理[3-4]

聚乙烯醇在水溶液中具有较好的溶解能力,由于其长链分子互相盘旋缠绕,所构成的微环境具有良好的悬浮、乳化、稳定作用。在纳米硒的制备反应中,前驱体H

2

Se O3分散于聚乙烯醇所形成的微环境中,与随后加入的抗坏血酸发生氧化还原反应: H2Se O3+2C6H8O6Se↓+2C6H6O6+3H2O

生成的单质硒被聚乙烯醇吸附包裹,从而有效阻止了初始形成的硒粒子间互相聚合、团聚,并可起到减缓、控制硒粒子生长的作用。实验条件下所得的纳米硒为红色或橙色。

1.2 仪器与试剂

UV-754型分光光度计(上海分析仪器总厂); GSY电热恒温水浴锅(北京医疗设备厂);K Q-250B型超声波清洗器;JE M-100SX型透射电子显微镜(日本)。

H2Se O3(化学纯);抗坏血酸溶液,由抗坏血酸试剂溶于去离子水制备;聚乙烯醇溶液由粒状聚乙烯醇溶于去离子水制备。

1.3 实验方法

取一定量的亚硒酸、聚乙烯醇溶液于15mL试

81

无机盐工业

I N ORG AN I C CHE M I CALS I N DUSTRY

第38卷第7期

2006年7月

管中,混合均匀后加入抗坏血酸溶液,震荡摇匀,混合后静置一段时间,Se (Ⅳ)被还原为单质硒。取不同反应条件下的反应溶液,以去离子水作参比,在490,570nm 波长下测定反应溶液的吸光度,并计算两波长下的吸光度的比值。然后对产物做TE M 观察形貌并进行分析。

2 结果与讨论

[5]

2.1 吸收光谱

图1是不同溶液的吸光度曲线。由图1可以看出,抗坏血酸、H 2Se O 3、聚乙烯醇在可见光区无明显吸收,而反应体系(0.01mol/L H 2Se O 3在质量分数为1.0%的聚乙烯醇中与0.07mol/L 抗坏血酸反应)吸光度较大,说明反应组分对反应体系吸光度的影响可忽略。

图1 不同溶液的吸光度曲线

212 反应时间对纳米硒形成的影响

根据测定胶体溶液的双波长法,胶体粒径参数

B =lg (A 2/A 1)/lg (λ1/

λ2),其中A 2,A 1分别为波长λ2,λ1下的吸光度。由此式可知,固定波长λ1,λ2,当吸光度比值A 2/A 1不变时胶体粒径不变,处于稳定状态。为使测定方便,选择可见光区490,570n m 作为纳米硒溶液的测定波长,并以两波长处吸光度的比值作为表征产物粒度随时间变化的依据。图2是固定反应体系中H 2Se O 3浓度为0.01mol/L 、

抗坏

图2吸光度随反应时间变化曲线

血酸浓度为0.07mol/L 、聚乙烯醇质量分数为1.0%、在25℃时吸光度随时间的变化曲线。

由图2可知,随着反应时间的增加,溶液吸光度

呈增大的趋势。5m in 后溶液吸光度不变化,因此可以认为反应已达到平衡,而且两波长下的吸光度的比值基本保持在2左右,趋于稳定,说明此时形成的纳米硒粒子处于均匀稳定状态。2.3 反应物浓度对单质纳米硒形成的影响2.3.1 抗坏血酸浓度对反应体系的影响

图3是亚硒酸浓度为0.01mol/L,聚乙烯醇质量分数为1.0%,改变抗坏血酸的浓度时,反应溶液的吸光度变化曲线(25℃下反应5m in )。由图3可知,随着抗坏血酸用量的增加,溶液在两波长下的吸光度开始是逐渐增大,随后又逐渐降低且趋于平稳,表明反应趋于完全。在10mL 反应溶液中,当抗坏血酸浓度在0.07mol/L 后,溶液的吸光度比值基本稳定在2左右,说明此时纳米硒溶液均匀稳定。理论上抗坏血酸和亚硒酸是以物质的量的比为2∶1的计量关系发生氧化还原反应的,过量的抗坏血酸能提供还原性的介质,使纳米硒稳定存在。因此本实验选择抗坏血酸的浓度为0.07mol/L 。

图3抗坏血酸浓度对吸光度变化曲线

2.3.2 聚乙烯醇质量分数对反应体系的影响

图4是亚硒酸浓度为0.01mol/L,抗坏血酸浓

度为0.07mol/L,改变聚乙烯醇的用量时,反应溶液的吸光度变化曲线(25℃时反应5m in )。由图4可知,随着聚乙烯醇用量的增加,溶液在两波长下的吸光度总体呈减小的趋势。聚乙烯醇质量分数在0.6%时溶液的吸光度趋于平稳,此时两波长下的吸光度的比值也接近2,说明此时形成的纳米硒均匀且稳定。为了增强纳米硒的稳定性,本实验选择聚乙烯醇的质量分数为1.0%

图4 聚乙烯醇质量分数对吸光度变化曲线

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12006年7月 李志林等:纳米硒的制备和表征

在实验中当反应体系中无聚乙烯醇作模板时,

在试管中加入亚硒酸和抗坏血酸,试管中的溶液由无色变成淡黄色,随着时间的增加,颜色逐渐加深,而且出现浑浊,这说明反应生成的单质硒(Se )不能稳定存在,发生了聚沉,试管中有红色沉淀形成。2.3.3 亚硒酸浓度对反应的影响

图5是聚乙烯醇质量分数为1.0%,抗坏血酸浓度为0.07mol/L,改变亚硒酸用量时反应溶液的吸光度变化曲线(25℃时反应5m in )。由图5可知,随着亚硒酸溶液用量的增加,溶液在两波长下的吸光度开始是逐渐增大,但随后又逐渐平稳。当亚硒酸浓度为0.01mol/L 时,两波长下吸光度的比值基本接近2,说明此时生成的纳米硒均匀稳定。因此本实验选择亚硒酸的浓度为0.01mol/L 。

图5亚硒酸的浓度对吸光度变化曲线

2.4 TE M 下产物形貌特征(见图6a )

从图6aTE M 照片中可以看出,该反应体系形成

的纳米硒为球形颗粒,而且分散均匀,平均粒径

30n m 左右。

2.5 超声对产物稳定性的影响

在实验过程中,经测定新生成的纳米硒粒子能稳定存在1个月左右。在常温下把反应体系在超声清洗器中处理1h,可使溶液存放3个月以上。在透镜下观察,粒子的分散性较好,见图6b 。这说明超声更有利于纳米粒子的分散,在聚乙烯醇作模板的胶体体系中它的稳定性增强。2.6 温度对产物形貌的影响

亚硒酸浓度为0.01mol/L,抗坏血酸浓度为0.07mol/L,聚乙烯醇质量分数为1.0%,反应温度由室温升至80℃,在水浴锅中加热2h 后,在透射电镜下观察,产物的形貌没有什么变化,依然为球形粒子。2.7 高反应物浓度对产物形成的影响 固定反应体系中各反应物浓度的比值,改变其总浓度,随着总浓度的增加,产物溶液的颜色逐渐加深,为橙黄色—橙红色—红色—深红色过渡。在反应体系中,亚硒酸浓度为0.05mol/L,抗坏血酸浓度为0.35mol/L,聚乙烯醇质量分数为1.0%,反应完全后在透镜下观察,可看到粒子的分布密度增加,所得的纳米粒子的颗粒有所增加,平均粒径能达到35n m 左右,如图6c 所示

a —常温下

b —超声下

c —高反应物浓度下

图6 纳米硒粒子TE M

照片

3 结论

本实验用聚乙烯醇模板法合成制备纳米硒,通

过对实验条件的探讨和摸索,取得了满意的效果,而且聚乙烯醇价格低廉,无毒无副作用,产品经超声波超声以后,能稳定存在两个月以上,对以后从事抗衰老化妆品的研究有一定的促进作用。

参考文献:

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康研究,2002,17(2):70-721

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[3] 王红艳,张胜义,胡洪文,等1羧甲基纤维素钠模板法制备纳

米硒[J ]1功能材料,2004,35(2):259-2611

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范煤炭学报,2004,25(3):36-39.

[5] 史洪伟,宋吉明1纳米硒的制备及其表征[J ]1嘉应学院学报

(自然科学),2004,22(3):27-30.

收稿日期:2006-02-23

作者简介:李志林(1956— ),男,硕士研究生导师,现任河北大学

化学与环境科学学院副教授,主要从事纳米材料合成及应用方面的研究。

联系方式:guohongying76@https://www.360docs.net/doc/4711329656.html,

02 无机盐工业 第38卷第7期

水溶性荧光纳米银簇的合成与表征

前言 已故物理学家理查德·费曼在1959年所作的一次题为《在底部还有很大空间》的演讲时提出了一个新的想法。从石器时代开始,人类从磨尖箭头到光刻芯片的所有技术,都与一次性地削去或者融合数以亿计的原子以便把物质做成有用的形态有关。范曼质问道,为什么我们不可以从另外一个角度出发,从单个的分子甚至原子开始进行组装,以达到我们的要求?他说:“至少依我看来,物理学的规律不排除一个原子一个原子地制造物品的可能性。”这是纳米技术的灵感的来源。 纳米(nanometer),是一种长度单位,一纳米等于十亿分之一米,大约是三四个原子排列起来的宽度。纳米材料又称超微颗粒材料,由纳米粒子组成。纳米粒子一般是指尺寸在1 - 100 nm间的粒子,处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域。纳米科学技术(nano - technology),是指用数千个分子或原子制造新型材料或微型器件的科学技术。它以现代科学技术为基础,是现代科学和现代技术相结合的产物。纳米科学技术将使人们迈入了一个奇妙的世界[1]。 纳米科学是一门将基础科学和应用科学集于一体的新兴科学,主要包括纳米电子学、纳米材料学和纳米生物学等。21世纪将是纳米技术的时代,随着其制备和改性技术的不断发展,纳米材料在诸多领域将会得到日益广泛的应用,在机械、电子、光学、磁学、化学和生物学领域有关广泛的应用前景。纳米科学技术的诞生,将对人类社会产生深远的影响,并有可能从根本上解决人类面临的许多问题,特别是能源、人类健康和环境保护等重大问题。 金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支,它以贵金属金、银、铜为代表,其中因为纳米银具有很高的表面活性、表面能催化性能和电导热性能,以及优良的抗菌杀菌活性,在无机抗菌剂、催化剂材料、电子陶瓷材料、低温导热材料、电导涂料等领域有广阔的应用前景而得到最多的关注,如在化纤中加入少量纳米银,可以改善化纤制品的某些性能,并使其具有很强的杀菌能力;在氧化硅薄膜中加加少量的纳米银,可以使得镀这种薄膜的玻璃有一定的光致发性。 纳米银团簇就是将粒径做到纳米级的金属银单质。纳米银粒径大多在25 nm 左右,对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用,而且不会产生耐药性。纳米银杀菌具有广谱抗菌、强效杀菌等一系列特点,能杀灭各种致病微生物,比抗菌素效果更好。10 nm大小的纳米银

纳米材料的制备技术及其特点

纳米材料的制备技术及其特点 一纳米材料的性能 广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。 二纳米材料的制备方法

纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。 1 物理制备方法 物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。 粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。 高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。 惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。 溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子交换能量或动量,使得靶材表面的原子或分子从靶材表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。 等离子体法的基本原理是利用在惰性气氛或反应性气氛中

银纳米粒子的合成和表征实验报告

银纳米粒子的合成和表征 一、实验目的 1、学会还原法制备银纳米粒子的方法; 2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱; 3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理,独立思考能力。 二、实验原理 1、化学还原法制备纳米银: 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4-由于水解而大量消耗:BH4-+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高,而且由于相互间表面作用能较大,生成的银微粒之间易团聚,所以制得的银粒径一般较大,分布很宽。 2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪 测量原理:由于银纳米粒子的粒度不同,对于不同波长的光有不同程度的吸收,根据其吸收特性,即最大吸收峰对应的波长,可以判断粒子的大小。 银纳米粒子平均粒径与λmax: 平均粒径/nm <10 15 19 60 λmax/nm 390 403 408 416 三、实验仪器与试剂 仪器:电子分析天平、磁力搅拌器、量筒(5mL)、烧杯(一大一小)、移液管(5mL)、容量瓶(50mL)、比色管(50mL)、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。 药品试剂:1mmol/L AgNO 3溶液、KBH 4 (固体)、蒸馏水、冰块等。

四、实验步骤、实验现象及数据处理 1、配制1.5mmol/L KBH4溶液 (1)减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中,少量蒸馏水溶解,转移至 50mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中(重复3次),用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。 (2)用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。 实验数据:m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L 2、制备纳米银: 量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中,放入磁子,在冰浴、搅拌条 溶液,继续搅拌15min。 件下,逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO 3 现象:开始滴加AgNO 后溶液变黄,之后颜色逐渐加深,一段时间后变成黄 3 棕色。 3、银纳米粒子的表征 (1)测量银纳米粒子的吸收曲线: 光谱测量→设置测量参数→基线测量(蒸馏水)→样品测量→导出数据(得表1): 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 500 0.716 430 0.903 360 0.877 495 0.721 425 0.939 355 0.837 490 0.727 420 0.972 350 0.794 485 0.733 415 1.013 345 0.753 480 0.74 410 1.03 340 0.712

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。 纳米材料催化效果评价方式主要是在光照(紫外、可见光、红外光或者太阳光)条件下纳米材料对一些污染物质(甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等)的降解或者对一些物质的转化(用于选择性的合成过程)。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。

1 、结构表征 XRD,ED,FT-IR, Raman,DLS 2 、成份分析 AAS,ICP-AES,XPS,EDS 3 、形貌表征 TEM,SEM,AFM 4 、性质表征-光、电、磁、热、力等 … UV-Vis,PL,Photocurrent

1. TEM TEM为透射电子显微镜,分辨率为~,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器,一般纳米材料的文献中都会用到。 The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1]. 一般情况下,TEM还会装配High-Resolution TEM(高分辨率透射电子显微镜)、EDX(能量弥散X射线谱)和SAED(选区电子衍射)。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数,推断出纳米材料的晶型;EDX一般用于分析样品里面含有的元素,以及元素所占的比率;SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

纳米材料的制备与表征摘录(打印)

纳米材料的制备与表征方法摘录 作者姓名:彭家仁 单位:五邑大学广东江门 摘要:被誉为“21世纪最有前途的材料”的纳米材料同信息技术和生物技术一样已经成为21世纪社会经济发展的三大支柱之一和战略制高点。由于纳米材料的特殊结构以及所表现出来的特异效应和性能,使得纳米材料具有不同于常规材料的特殊用途。本文就纳米材料的结构特性和性能、应用及制备方法与表征进行了综述。旨在为纳米材料的应用及其制备提供理论指导。 关键词:纳米材料;结构特性;特异效应;应用;制备方法 Methods of Preparation and Characterization of nano-materials Kevin Peng (WUYI University Jiangmen Guangdong) Abstract:The nano-materials known as“the most promising material in the21st century”along with the information technology and the biotechnology has become one of the three pillars of the socio-economic development and the strategic high ground in the21st century.Because of the special structure of the nano-materials,as well as its specific effects and performance,thenano-materials have the special purposes other than the conventional materials. In this paper,we search for the structural properties,specific effect and the performance and the Synthesis and Characterization of nano-materials.The purpose is to provide theoretical guidance for the application and preparation of nano-materials. Keywords:nano-materials;structural properties;specific effect;applications;preparation methods 0前言 从人类认识世界的精度来看,人类的文明发展进程可以划分为模糊时代(工业革命之前)、毫米时代(工业革命到20世纪初)、微米和纳米时代(20世纪40年代开始至今)。自20世纪80年代初,德国科学家Gleiter提出“纳米晶体材料”的概念,随后采用人工制备首次获得纳米晶体,并对其各种物性进行系统的研究以来,纳米材料已引起世界各国科技界及产业界的广泛关注。纳米材料是指特征尺寸在纳米数量级(通常指1~100nm)的极细颗粒组成的固体材料。从广义上讲,纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米量级的材料。通常分为零维材料(纳米微粒),一维材料(直径为纳米量级的纤维),二维材料(厚度为纳米量级的薄膜与多层膜),以及基于上述低维材料所构成的固体。从狭义上讲,则主要包括纳米微粒及由它构成的纳米固体(体材料与微粒膜)。纳米材料的研究是人类认识客观世界的新层次,是交叉学科跨世纪的战略科技领域。

纳米银的制备及应用研究进展

湖南工程学院 课程论文 学院化学化工学院班级化工1103 姓名吴飞学号201106010305 课程论文题目纳米银的制备及应用研究进展课程名称学科前沿讲座 评阅成绩 成绩评定老师签名 日期:2014 年10 月11 日

纳米银的制备及应用研究进展 吴飞 (湖南工程学院,湖南湘潭 411100) 摘要纳米银具有独特的热光、电磁、催化和敏感等特性,具有广阔的应用前景,是金属纳来材料研究的热点.阐述了制备纳米银的方法,包括化学还原法!光化学还原法!模板法!溶胶一凝胶法! 微乳液法激光烧蚀法等,列举了纳米银在化学反应!光学领域!杭菌领域和作为杭静电材料的主要应用,简述了纳米银制备过程中存在的不足,展望了纳米银合成研究的发展趋势. 关键词纳米银制备方法应用 Research Progress of Preparation and Application of Silver Nanomaterial Wu Fei (Hunan lnstitute of Engineering,Hunan Xiangtan 411100) Abstract Silver nanomaterial, one of the most active researeh fields in the metal nanometer materials, has a wide arnge of applications because of its unique heat , light , electricity and magnetism , catalysis and sensitive features .The prePartion methods of silver nanoparticles are discussed ,including chmeical reduction , photoehmeical reduction ,template , sol-gel method, microemulsion , laser ablation method and so on.Their main applications of nano-silver in chmeical reactions , optical field, anti-bacterial field and anti-static materials are introduced.The shortages in the fabrica -tion process of silver nanomaterial are also outlined. The developing trends of the synthetic technique in the Preparation of the silver nanomaterials are Prospected. Key words silver nanoparticle,preparation,application 前言 纳米银是指粒径为1~100 nm的金属银单质,是一种新兴的功能材料。纳米银独特的热、光、电、磁、催化和敏感等特性引起了化学、物理和材料学家的广泛兴趣,特别是一维、二维的纳米银材料,例如,单分散的纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米板材和纳米立方体等被认为在化学反应、抗菌和其它领域具有很大的潜在应用。 纳米银具有很高的比表面积和表面活性川,导电率比普通银至少高20倍,因此,广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料和生物传感器材料等阅。另外,纳米银还具有抗菌功能,可应用于医药行业。因此,研究纳米银的制备方法具有重要意义。本文就近年来应用较多的纳米银的合成方法进行了评述,并对其应用作了简要的总结。 1纳米银的应用 纳米银粉基于其粉体粒径小,而具有比表面积大、表面活性点多、催化活性高、熔点低、烧结性能好等优点,此外,它还保留了金属银的导电性好、抗菌性能好,电铸银颜色光亮的优点,使得纳米银粉在热、电、光、声、磁和催化方面具有广阔的应用前景。 1.1纳米银应用于催化领域 纳米银粉由于粒径小、比表面积和表面能高、表面活性点多、表面原子的配位情况与颗粒内部原子有很大差异,具有优良的催化活性和反应选择性,可提高反应效率,因而其催化活性和选

硅纳米管的水热法合成与表征

第26卷 第8期2005年8月 半 导 体 学 报 CHIN ESE J OURNAL OF SEMICONDUCTORS Vol.26 No.8 Aug.,2005 3教育部博士点基金资助项目(批准号:20040532014)  裴立宅 男,1977年出生,博士研究生,从事硅及相关纳米材料的研究.Email :lzpei1977@https://www.360docs.net/doc/4711329656.html, 唐元洪 通信联系人,男,1965年出生,教授,博士生导师,从事纳米信息材料的研究.Email :yhtang @https://www.360docs.net/doc/4711329656.html, 2004212214收到,2005201224定稿 Ζ2005中国电子学会 硅纳米管的水热法合成与表征 3 裴立宅 唐元洪 陈扬文 郭 池 张 勇 (湖南大学材料科学与工程学院,长沙 410082) 摘要:采用水热法成功合成了新型的硅纳米管一维纳米材料,并采用透射电子显微镜、选区电子衍射分析、能量色散光谱及高分辨透射电子显微镜对合成的硅纳米管进行了表征.研究表明硅纳米管是一种多壁纳米管,为立方金刚石结构,生长顶端呈半圆形的闭合结构,由内部为数纳米的中空结构,中部为晶面间距约0131nm 的晶体硅壁层,最外层为低于2nm 的无定形二氧化硅等三部分组成.关键词:硅纳米管;水热法;结构;表征 PACC :6146;8160C 中图分类号:TN30411 文献标识码:A 文章编号:025324177(2005)0821562205 1 引言 自从碳纳米管[1]及硅纳米线[2,3]等一维纳米材 料被成功合成后,立刻引起了诸多领域科学家的极大关注与浓厚兴趣,一维纳米材料的研究成为了当今基础和应用研究的热点.碳纳米管能否具有金属或半导体特性取决于纳米管的石墨面碳原子排列的螺旋化方向[4,5],然而到目前为止,还没有人成功制备出金属或半导体碳纳米管,因此虽然碳纳米管作为场效应晶体管(FET )及纳米电子集成电路的研究已有报道[6,7],但是碳纳米管在应用上还有很大的局限性.同时由于硅纳米一维材料与现有硅技术极好的兼容性,使其具有代替碳纳米管的潜力.目前已经采用物理及化学方法成功合成了硅的实心一维纳米材料———硅纳米线[8,9],但是由于元素硅的硅键为sp 3杂化,而不是易于形成管状具有石墨结构的sp 2杂化,所以硅的中空一维纳米材料,硅纳米管难于合成.因此,目前在硅纳米管,尤其是自组生长的硅纳米管的合成方面仍是一个极具挑战性的难题.对硅纳米管模型进行理论研究表明硅纳米管可以稳定存在,同时也发现稳定的硅纳米管结构总是具有 半导体性能[10,11].最近Sha 等人[12]以纳米氧化铝沟道(NCA )为衬底模板,以硅烷为硅源、金属Au 为催化剂,于620℃,1450Pa 时通过化学气相沉积催化生长了直径小于100nm 的硅纳米管;J eong 等人[13]在617×10-8Pa 的真空分子束外延生长(MB E )室中于400℃在氧化铝模板上溅射硅原子或硅团簇,并于600或750℃氧化处理后制备了直径小于100nm 的硅纳米管.虽然目前模板法可以制得硅纳米管,但是此法制备过程较复杂,需要模板及金属催化剂,同时实质上所得硅纳米管是硅原子在模板内壁无序堆积形成的. 水热法是制备纳米粉末的常用方法,对于制备具有一维结构的纳米材料鲜有报道.水热法成功合成了碳纳米丝及碳纳米管[14,15]表明,此法在制备一维纳米材料方面也有极大的应用潜力.水热法具有成本低廉、容易操作控制及可重复性好等特点.本文报道在没有使用催化剂及模板的前提下,采用高压反应釜,在超临界水热条件下合成了自组生长的一维纳米硅管,并用TEM ,EDS ,SA ED 和HR TEM 对其结构及成分进行了表征.这是一种真正意义上的硅纳米管,对于组装纳米器件具有重大的应用与研究意义.

纳米材料的制备以及表征教学总结

纳米材料的制备以及表征 纳米科技作为21世纪的主导科学技术,将会给人类带来一场前所未有的新的工业革命。纳米科技使我们人类认识和改造物质世界的手段和能力延伸到原子和分子。纳米材料是目前材料科学研究的一个热点,纳米材料是纳米技术应用的基础。科学家们正致力于研究对纳米材料的组成、结构、形态、尺寸、排列等的控制,以制备符合各种预期功能的纳米材料。 低维纳米材料因其具有独特的物理化学特性以及在各个同领域的广泛应用 而受到国内外许多科研小组的广泛关注。钒氧化物纳米材料因为具有良好的催化性能、传感特性及电子传导特性而成为研究低维纳米材料物理化学现象的理想体系。尤其是对钒氧化合物纳米线、纳米带、纳米管的结构与性能的研究日益深入。另外,稀土正硼酸盐纳米材料因其独特的发光性能、电磁性能引起了广大科研小组的浓厚兴趣,是低维纳米材料领域研究的一个热点内容。 1.绪论 1.1纳米材料的发展概况 早在60年代,东京大学的久保良吾(Kubo)就提出了有名的“Kubo效应”, 认为金属超微粒子中的电子数较少,而不遵守Femri统计,并证实当结构单元变得比与其特性有关的临界长度还小时,其特性就会发生相应的变化。70年代末80年代初,随着干净的超微粒子的制取及研究,“Kubo效应”理论日趋完善, 为日后纳米技术理论研究打下了基础。人们对纳米颗粒的结构、形态和特性进行了比较系统的研究,描述金属微粒费密面附近电子能级状态的久保理论日趋完善,并且用量子尺寸效应成功地解释了超微粒子的某些特性[3]。最早使用纳米颗粒 制备三维块体试样的是德国萨尔兰大学教授H.Gletier,他于1984年用惰性气体蒸发、原位加压法制备了具有清洁表面的纳米晶Pd、cu、Fe等[4],并从理论及性能上全面研究了相关材料的试样,提出了纳米晶材料的概念,成为纳米材料的创始者。1987年美国Argon实验室sigeel博士课题组用相同方法制备了纳米陶 瓷TIOZ多晶体。纳米技术在80年代末和90年代初得到了长足发展,并逐步成为一个纳米技术体系。1990年7月,第一届国际纳米科技会议在美国巴尔的摩 召开,标志着纳米科学技术的正式诞生;正式提出了纳米材料学、纳米生物学、

实验三-水热法制备纳米银立方体及光谱分析

水热法制备银纳米立方体及紫外光谱性能研究 一、 实验目的 1掌握水热法合成单分散银纳米立方体的制备方法 2熟悉纳米银立方体的表征方法 二、实验原理 纳米银(Nano Silver )就是将粒径做到纳米级的金属银单质。由于颗粒尺寸微细化,使得纳米银表现出体相材料不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子效应等性质。纳米银形貌和大小会影响其性质,所以可控形貌合成纳米银引起了广泛关注。纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用,而且不会产生耐药性,广泛应用于环境保护、纺织服饰、水果保鲜、食品卫生等领域。 本实验首先以[Ag(NH 3)2]OH 、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB )为原料,采用人们熟知的银镜反应,水热条件下合成银纳米立方体。 反应方程式如下: [Ag(NH 3)2]+ (aq)+ Br - (aq)错误!未找到引用源。AgBr(s) +2NH 3 (aq) (1) [Ag(NH 3)2]+ (aq) +RCHO (glucose) (aq)错误!未找到引用源。Ag (NPs)+ RCOO - (aq) +2NH 4 + (aq) (2) 反应流程如下: 三、仪器与试剂 试剂:硝酸银、氨水、去离子水、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸。 仪器:烧杯、容量瓶、电子天平、搅拌器、反应釜(25 mL )、紫外可见分光光度计、X 射线衍射仪、扫描电镜、离心机、离心管。 四、实验步骤 1、溶液配制 配制[Ag(NH3)2]OH 30ml :将0.51g ,0.003mol 硝酸银溶解于50ml 的蒸馏水中,向所配置的硝酸银溶液中低价1mol/L 的氨水溶液并剧烈搅拌,直至澄清,想所

碳纳米管复合材料的制备_表征和电化学性能

第11卷 第2期2005年5月 电化学 ELECTROCHE M ISTRY V o.l 11 N o .2M ay 2005 文章编号:1006-3471(2005)02-0152-05 收稿日期:2004-11-02,*通讯联系人T el :(86-592)2185905,E -m a il :qfdong @x m u .edu .cn 973项目(2002CB211800),国家自然科学基金(20373058),福建省科技项目(2003H 044)资助 碳纳米管复合材料的制备、表征和电化学性能 董全峰* ,郑明森,黄镇财,金明钢,詹亚丁,林祖赓 (厦门大学化学系,厦大宝龙电池研究所,固体表面物理化学国家重点实验室,福建厦门361005) 摘要: 作为锂离子电池负极材料,碳纳米管和金属锡或其氧化物都曾引起过人们浓厚的兴趣,但由于其自 身的缺陷,这些材料均未能得到进一步的发展.本文以不同方法合成了碳纳米管和金属锡或其氧化物的复合材料,对其结构、形貌进行表征,并考察它的电化学性能. 关键词: 碳纳米管; 复合材料;制备;电化学性能中图分类号: O 646;T M 911 文献标识码: A 碳纳米管(CNT )是一种新型的碳材料[1,2] .碳纳米管在结构上与其它的碳材料有很大的不同,它不仅具有典型石墨层状结构(管壁),同时又具有无序碳的结构(内外表面的碳层及所附着的无序碳微粒),还具有与MC MB 类似的内腔结构,而且表面及边缘又存在结构缺陷,管与管之间为纳米间隙,管中还存在部分的H 原子掺杂.在制备上,碳纳米管可以通过控制一定的反应条件来调控它的几何结构参数,如管的管壁,外径、内径大小,及管的长度.基于其特殊的结构和高的导电率,吸引了众多研究者开展了大量研究工作,希望它能成为新一代锂离子电池“理想”的负极材料[3,4] . 由于碳纳米管的高比表面及其结构缺陷,锂不仅能嵌入管中的石墨层,还能嵌入它的孔隙及边缘缺陷中,使得它尽管具有高的嵌锂容量,但由于比表面积较大而表现出很大的不可逆容量.又因为在碳纳米管的结构中含有氢原子以及管壁层间和管 腔之内有间隙碳原子的存在[5] ,故其嵌锂容量出现较大的滞后现象.这些都限制了C NT 作为电极活性材料在实际中的应用,所见者只是被用作电极添加剂的报道.本文综合了碳纳米管和锡基材料的优点,规避其本身固有的缺陷,在碳纳米管的表面沉积/包覆锡或氧化锡形成CNT 复合材料,这样不仅可减少碳纳米管的比表面积,同时直接采用金属锡取代锡基氧化物,不存在氧化物的还原过程,从 而大大降低初次充电不可逆容量损失;通过控制反应条件在表面沉积过程中包覆纳米级的锡,使表面沉积/包覆锡的碳纳米管能在保持高容量的同时,也具有良好的循环寿命.此外,还提高了它的体积能量密度. 1 实 验 1.1 碳纳米管的制备 应用Sol -ge l 法制备N i -M g -O 催化剂,方法见文献[6],所用试剂N i (NO 3)2 6H 2O 、M g (NO 3)2 6H 2O 和柠檬酸均为分析纯(上海化学试剂有限公司).将制备好的催化剂称取一定量置于陶瓷舟内,放在反应器的恒温区内,于氢气氛下缓慢升温至700℃,还原一段时间后,降温到600℃稳定10m in ,然后以20m L /m i n 的流量导入C H 4气体,经反应一定时间后自然冷却至室温(冷却过程中继续通气体).用分析纯硝酸(上海化学试剂有限公司,AR 65%)处理反应后的样品,洗涤、烘干后即得到碳纳米管.反应装置是在一个水平放置的管式电炉内放一内径为5c m 的石英管(长140c m ),其恒温区为20c m ,电炉为SK -2-4-12型管式电阻炉(上海实验电炉厂),额定功率4k W ,额定温度1200℃,控温装置为A1-708P A 型程序控温仪(厦门宇光电子技术研究所),流量计为D08-4C /Z M 质量流量控制仪(北京建中机器厂).

物理在纳米材料测试表征中的应用讲解

物理在纳米材料测试表征中的应用 摘要:介绍了纳米材料的特性及一般的测试表征技术,主要从纳米材料的形貌分析,成分分析以及结构分析入手,介绍了扫描电子显微镜,透射电子显微镜,X 射线衍射,X射线荧光光谱分析,能谱分析等分析测试技术的工作原理及其在纳米粒子结构和性能分析上的应用和进展。 关键词:纳米材料;测试技术;表征方法 Abstract:The characterization and testing of nano-materials was described. Depend on the morphology, component and structure of nano-materials, the mechanism and applications of scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy, energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) technology was presented. Further, the application and development of those technologies were described. Keyword: nano-materials; testing technology; characterization 0. 前言 分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一,它不仅是研究的对象,而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段[ 1 ]。随着纳米材料科学技术的发展,要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念,提高其灵敏度、准确度和可靠性,从中提取更多信息,提高测试质量、效率和经济性[ 2 ]。纳米科学和技术是在纳米尺度上(0. 1~100nm)研究物质(包括原子、分子)的特性及其相互作用, 并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高技的基础,而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此,纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用[ 3 ]。 1. 纳米材料的形貌分析 1.1 形貌分析的重要性

二氧化锰纳米材料的制备与表征

二氧化锰纳米材料的制备与表征 [摘要] 研究以KMnO4为氧化剂用水热合成法制备MnO2不同纳米晶型的过程,并以X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)等方法对其进行了表征。结果表明,在水热反应过程中,反应时间改变会使MnO2晶型及其形貌发生转变。 [关键词] 二氧化锰晶型水热合成纳米结构α-MnO2 β-MnO2 1.引言 纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而越来越受到人们的重视。锰氧化合物不仅资源丰富、价格低廉、对环境无污染,而且具有多变的组成、复杂的结构、奇特的功能,因而在电子、电池、催化、高温超导、巨磁阻材料、陶瓷等领域显示出广阔的应用前景,所以其制备方法、结构表征、反应机理及应用的研究备受瞩目。其中MnO2作为一种重要的无机功能材料,在催化和电极材料等领域中已得到广泛的应用。 Xie 等证实空壳海胆结构的α-MnO2作为锂电池的阴极材料比实心海胆状α-MnO2和单分散α-MnO2 纳米棒更有效;Yang等报道氧化锰纳米棒对甲基蓝的氧化分解反应具有良好的催化效果;Ma等也证明了层状二氧化锰纳米带是充电锂电池理想的阴极材料。目前研究较多的是MnO2和锰酸盐,常用的制备方法有固相合成法、溶胶凝胶法、沉淀法等。 通常MnO2的活性随其所含结晶水的增加而增强,结晶水能促进质子在固体相中的扩散,因此γ- MnO2是各种晶型MnO2中活性最佳的。但在非水溶液中, MnO2 所含的结晶水反而会使它的活性下降。如在Li-MnO2电池正极材料中,以α-MnO2性能最差,含少量水分的γ-MnO2较差,无结晶水的β-MnO2较好,γβ-MnO2(混合)最好。所以γ-MnO2 在作为阴极材料之前,必须对其进行热处理,并且要除去水分,使晶型结构从γ-MnO2 转变为γβ-MnO2相(混合,以β相含量为65%~80%为最优)。再者,在固体二氧化锰有着较为复杂的晶型结构,如α、β、γ等5种主晶及30余种次晶,因此需要深入理解二氧化锰晶型转变机制。MnO2材料的微观形貌对于其应用有着重要的意义。 本实验以KMnO4和MnSO4·H2O为原料,采用水热合成法在高温反应釜条件下制备MnO2纳米晶型,并借助XRD、SEM、IR等技术对其进行了表征。 2.实验部分 2. 1 试剂与仪器 硫酸锰(分析纯),中国上海通亚精细化工厂;高锰酸钾(分析纯),宿州化学试剂厂;盐酸(分析纯),上海博河精细化学品有限公司。

纳米材料的测试与表征

报告 课程名称纳米科学与技术专业班级电气1241 姓名张伟 学号32 电气与信息学院 和谐勤奋求是创新

纳米材料的测试与表征 摘要:介绍了纳米材料的特性及测试与表征。综合使用各种不同的分析和表征方法,可对纳米材料的结构和性能进行有效研究。 关键词:测试技术;表征方法;纳米材料 引言 纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性,被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中,具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素,而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系,就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征。其重要的微观特征包括:晶粒尺寸及其分布和形貌、晶界及相界面的本质和形貌、晶体的完整性和晶间缺陷的性质、跨晶粒和跨晶界的成分分布、微晶及晶界中杂质的剖析等。如果是层状纳米结构,则要表征的重要特征还有:界面的厚度和凝聚力、跨面的成分分布、缺陷的性质等。总之,通过对纳米材料的结构特性的研究,可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据。 纳米材料尺度的测量包括:纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构的测量;纳米线、纳米管的直径、长度以及端面结构的测量和纳米薄膜厚度、纳米尺度的多层膜的层厚度的测量等。适合纳米材料尺度测量与性能表征的仪器主要有:电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜Χ光衍射仪和激光粒径仪等。 紫外和可见光谱是纳米材料谱学分析的基本手段,分为吸收光谱、发射光谱和荧光光谱。吸收光谱主要用于监测胶体纳米微粒形成过程;发射光谱主要用于对纳米半导体发光性质的表征,荧光光谱则主要用来对纳米材料特别是纳米发光材料的荧光性质进行表征。红外和喇曼光谱的强度分别依赖于振动分子的偶极矩变化和极化率的变化,因而,可用于揭示纳米材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面的信息。纳米材料中的晶界结构比较复杂,与材料的成分、键合类型、制备方法、成型条件以及热处理过程等因素均有密切的关系。喇曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同的物质产生不同的喇曼频移。喇曼频率特征可提供有价值的结构信息,利用喇曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析和定性鉴定等。喇曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点,是研究纳米材料,特别是低维纳米材料的首选方法。 目前对纳米微观结构的分析表征手段主要有扫描探针显微技术,它包括扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜、近场光学显微镜等。利用探针与样品的不同相互作用,在纳米级至原子级水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质。例如用STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构,还可以观察表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。高分辨电子显微镜用来观察位错、孪晶、晶界、位错网络等缺陷,核磁共振技术可以用来研究氧缺位的分布、原子的配位情况、运动过程以及电子密度的变化;用核磁共振技术可以研究未成键电子数、悬挂键的类型、数量以及键的结构特征等。 测试技术的发展 纳米测试技术的研究大致分为三个方面:一是创造新的纳米测量技术,建立新理论、新方法;二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善,使它们能适应纳米测量的需要;三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短,使之能适应纳米科学技术研究的需要。纳米测试技术是多种技术的综合,如何将测试技术与控制技术相融合,将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统,开发、设计、制造出实用新型的纳米测量系统,是亟待解决的问题,也是今后发展的方向。随着纳米材料科学的发展和纳米制备技术的进步,将需要更新的测试技术和手段来表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚

碳纳米管ZnO纳米复合体的制备和表征

物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao ) Acta Phys.鄄Chim.Sin .,2007,23(2):145-151 Received:August 9,2006;Revised:November 7,2006.English edition available online at https://www.360docs.net/doc/4711329656.html, ? Corresponding author.Email:qingchen@https://www.360docs.net/doc/4711329656.html,;Fax:+8610?62757555.国家自然科学基金委国际合作项目(60440420450)、高等学校博士学科点专项科研基金(20050001055)和新世纪优秀人才支持计划资助 ?Editorial office of Acta Physico ?Chimica Sinica [Article] https://www.360docs.net/doc/4711329656.html, February 碳纳米管/ZnO 纳米复合体的制备和表征 杨闵昊 梁涛彭宇才陈 清? (北京大学电子学系,纳米器件物理与化学教育部重点实验室,北京 100871) 摘要: 通过将不同直径的ZnO 纳米颗粒与碳纳米管连接制备了碳纳米管/ZnO 纳米复合体.将团聚的ZnO 纳 米颗粒分散并用表面活性剂CTAB 使纳米颗粒带正电.化学氧化碳纳米管使其带负电.ZnO/CTAB 微团通过碳管表面羧基与CTAB 的静电作用与碳纳米管连接形成纳米复合体.研究了复合体形成的不同实验条件,表征了碳纳米管/ZnO 纳米复合体的结构并研究了纳米复合体的光学特性.研究表明,与碳纳米管连接的ZnO 纳米颗粒是互不连接的并保持量子点的特性.光致发光研究表明ZnO 纳米颗粒的激发在纳米复合体中有淬灭.关键词:ZnO ;碳纳米管;纳米复合体中图分类号:O648 Synthesis and Characterization of a Nanocomplex of ZnO Nanoparticles Attached to Carbon Nanotubes YANG Min ?Hao LIANG Tao PENG Yu ?Cai CHEN Qing ? (Key Laboratory for the Physics and Chemistry of Nanodevices of the Ministry of Education,Department of Electronics, Peking University,Beijing 100871,P.R.China )Abstract :A CNT/ZnO nanocomplex was fabricated by attaching ZnO nanoparticles with various diameters to carbon nanotubes (CNTs).The as ?prepared agglomerate ZnO nanoparticles were dispersed and positively charged by utilizing a cationic surfactant cetyltrimethylammonium bromide (CTAB).ZnO/CTAB micelles were subsequently anchored to the surface of CNTs by electrostatic interaction between carboxyl groups on the chemically oxidized nanotubes ′sidewalls and CTAB molecules.Different experimental conditions for the attachment were studied.The CNT/ZnO nanocomplex was characterized using structural and optical analysis methods.ZnO nanoparticles attached to the carbon nanotubes were found to be separated from each other maintaining characteristics of quantum dots Photoluminescence study showed that the emission of ZnO nanoparticles was quenched in the nanocomplex.Key Words :ZnO ;Carbon nanotube ;Nanocomplex Due to their unique physical and chemical properties,car-bon nanotubes (CNTs)have broad applications in nanoelectron-ics [1-6],catalysis [7],sensors [8,9],and biosensors [10].Attaching nanopar-ticles to nanotube sidewalls is expected to enhance the CNT ap-plications as in catalysis,fuel cells,or sensors.Various ap-proaches for CNT/nanoparticle complexes have been suggested,such as physical evaporation [9],chemical reaction with functional ized CNTs [11-16].Materials that have been attached to CNTs in-clude gold [12-14,17,18],platinum [7,14],and palladium [9,19]nanoparticles [15,16],proteins and small biomolecules [20],polymers [21],CdSe ?ZnS core ? shell nanocrystals [22],and ZnO clusters [23,24]. ZnO is a wide band gap (3.37eV)semiconductor having broad applications in room temperature ultraviolet lasing,chem-ical sensors,photovoltaics,piezoelectric transducers,and single electron transistors [25-28].ZnO nanoparticles have been extensive-ly studied over the past years because of their size ?dependent electronic and optical properties [25,26].Combining ZnO nanoparti-cles with CNTs is expected to produce materials with enhanced electronic and optical properties.A couple of groups have start-ed to explore this direction very recently.ZnO nanoparticles 145

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