稀土元素矿石的XRF-1800成像分析实例
第3章 X射线荧光光谱(XRF)PPT课件
MC1-5 68.5 6.85 5.08 3.52
14.4
0.04 0.73 0.00 0.44
MC1-6 39.40 13.10 0.96 1.20
44.80
0.10 0.07 0.02 0.02
MC1-7 70.58 0.74 9.36 4.23
-
0.08 1.82 0.09 0.25
（5）制样简单，固体、粉末和液体样品都可测定，样品 在分析中不受破坏，属于无损分析法；
（6）多元素同时分析，分析自动化程度高，分析速度快， 几分钟内可同时给出一个样品种所含的几十种元素的定 性、定量分析；
（7）仪器分析计算机操作，计算机计算输出元素百分含 量结果。
尤其是合于地质样品的分析，因而，在地质科学研究中是 不可缺少的仪器设备
三、XRF分析的特点
X射线荧光光谱在元素的定性和定量分析中得到广泛应 用，它的突出特点是： （1）谱线简单，多元素间干扰比发射光谱小，除少数轻 元素外，它基本不受化学键和元素在化合物中状态影响； （2）分析灵敏度高，大多数元素检出限达到10-5-10-8g/g; 分析元素的范围宽，从硼到铀（5-92）元素都可以分析， 常用的元素分析范围是氟到铀（9-92） （3）定量分析响应范围宽，从常量到微量mg/kg （4）分析方法的精密度高，误差一般在5%以内；
1. TXRF分析仪工作原理：
TXRF利用全反射技术 会使样品荧光的杂散本底比 XRF降低约四个量级 从而大大提高了能量分辨率和灵 敏率 避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的本底增强 效应 大大缩减了定量分析的工作量和工作时间 同时提 高了测量的精确度
2. TXRF元素分析仪主要性能指标
（1）最低绝对检出限：pg 级 （2）最低相对检出限：ng/ml级 （3）单次可用时分析元素数量：20多种 （4）测量元素范围：可以从11号元素到92号元素 （5）样品用量：μl，μg级； （6）可以进行无损分析 （7）测量时间：一般1000秒 （8）输入功率：小于2kw （9）从测量操作到分析出结果全部自动化 （10）主体尺寸：180×80×95（高）cm3
XRF-1800使用说明书(中文版)
使用说明书 P/N305-32004-01岛津扫描型X射线荧光光谱仪LAB CENTER XRF-1800(P/N 212-21600)硬件操作手册日本岛津公司分析与测试分公司日本.东京保修感谢您购买岛津X射线荧光光谱仪。
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3、保修项目保修项目不包括以下原因造成的故障：1)使用不当。
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5)在高温、高湿度、腐蚀性气体、爆炸性气体或震动环境等恶劣环境下使用仪器。
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8)耗材或相当于耗材的备件。
*Windows是Microsoft Corporation公司在美国的注册商标。
*其他的公司名称以及产品名称均为各公司的商标或注册商标。
本说明书结构本操作说明书按照以下结构安排：◆前言◆安全操作说明◆高压气体使用注意事项◆PR气使用注意事项◆He气使用注意事项◆打开仪器面板维修注意事项◆硬件第一章系统配置第二章各部分操作◆维修第一章检查与维修第二章自诊断◆标准附件列表/耗材/备件/专用附件前言本设备为扫描型X射线荧光光谱仪，通过选择合适的分光晶体、检测器和试样容器，可以对固体、粉末或液体中的各元素含量进行快速准确的无损检测，分析元素范围覆盖从铍（Be）、硼（B）、碳（C）到铀（U）。
也可以进行局部分析、目标位置分析和图谱分析。
本仪器采用了高真空、高压、精密的机械加工以及微电脑技术。
为获得快速准确的分析结果，请认真阅读本说明书。
安全操作说明本仪器会产生对人体有害的X射线和高压。
为了安全使用本仪器请注意以下事项。
高压气体使用注意事项气使用注意事项气使用注意事项打开仪器面板维修注意事项没有标志的面板，除维修工程师外不许任何人打开。
×射线荧光光谱法在我国矿石分析中的应用
×射线荧光光谱法在我国矿石分析中的应用摘要:近年来,我国科学技术不断进步,高新技术不断地运用于我国的矿石分析中｡作为应用较早､使用范围广的元素分析方法—X射线荧光光谱法(XRF),它之所以发展迅速,得益于它的分析程度效果好､灵敏性好､分析元素无限制､精度非常高等特点｡在新的时代背景下,X射线荧光光谱法因为其突出的特点受到广大研究员的青睐｡主要进行简单介绍,让人们认识和了解X射线荧光光谱法(XRF),为了结合实际,举例了几种常见矿石样品XRF技术的应用｡关键词:X射线;荧光光谱法;矿石成分;分析应用0引言常规测定矿石中元素的方法主要是化学方法,传统的化学方法先要对样品进行熔融､水提､酸化､沉淀､分离､定容等前处理,然后采取容量法､分光光度法､原子吸收法及等离子体发射光谱法等对不同成分进行分析｡这些方法存在分析周期长､操作步骤复杂､使用仪器多､人为误差大､工作效率低､工作强度大等缺点｡X射线荧光光谱法是应用比较早且至今仍在广泛应用,具有独特魅力的一种多元素分析技术｡因其具有制样简单､测试成本低､分析速度快､分析精度高､灵敏度高､重现性好､分析元素范围广等优点,在地质､冶金等行业内被广泛的应用于测定矿石样品中主､次量元素的分析测定｡本文对X射线荧光光谱法进行了概述,并对其在几种常见矿石样品分析中的应用进行了综述｡1X射线荧光光谱法(XRF)概述X射线荧光光谱法的基本原理为:当试样受到X射线照射后,试样中各原子的内壳层(K,M或L壳层)的电子受到激发被逐出原子而产生空穴,从而引起外壳层电子向内跃迁,跃迁的同时发出该元素的特征X射线｡每一种元素都有其特定波长(或能量)的特征X射线｡元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量(即含量)成正比例｡因此,通过测量试样中某种元素特征X射线的强度,采用恰当的方法进行校准与校正,即可求出该元素在试样中的百分比含量,这就是X射线荧光光谱分析法｡2X射线荧光光谱法在矿石成分分析中的应用目前,X射线光谱法经长期的实践,已经健全它的分析成分体系,广泛地应用于实际中｡2.1在铁矿石分析中的应用武汉钢铁集团有限责任公司质量检测中心烧结化验室的杨红等于2003年采用XRF-XRD结合型光谱仪,运用粉末压片法开展了对矿石中砷含量的分析｡包钢(集团)矿山研究所的常玉文在2003年以少量微晶纤维素作为粘合剂与试样混匀压片,以铑靶的康普顿散射线强度为内标,用X射线荧光光谱法测定了铁矿石中的锡元素,取得了满意的结果｡涟源钢铁集团有限公司品质部的张飙飞于2003年采用高温熔融对铁矿石试样进行预处理,用X射线荧光光谱法测定了铁矿石中TFe,Al2O3,CaO,MgO,SiO2,P,Cu,Pb,Zn,As,Sn,T,Mn时,应用SUPERQ软件进行校正,得到了最佳工作曲线,取得了满意的结果｡马鞍山钢铁股份有限公司的王必山等在2006年采用玻璃熔片法,进行了熔融､分析条件试验,定量加入Co2O3做内标,测定了铁矿中的TFe｡测量范围为40%~70%,通过与化学分析方法比较,测定偏差小于0.25%｡天津地质矿产研究所的李晓莉在2008采用熔融片法制样,加入Co元素作Fe的内标,用X射线荧光光谱法对多种类型铁矿中铁等多种元素进行测定,其中TFe分析结果的最大绝对误差≤0.23%｡新钢钒公司技术质量部的杨新能于2008年采用采用熔融法制取玻璃状样片,用X射线荧光光谱法测定了铁矿石中TFe､P､SiO2､Al2O3､CaO､V2O5､TiO2､MgO､TMn 等九种成分｡福建三安钢铁有限公司理化检验中心化验室的程进于2009年使用混合熔剂和自制的钴玻璃粉与试样在高温中熔融制成玻璃片,用钴内标熔片法分析了铁矿石中的主､次元素,取得了良好的效果｡中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司的曹素红等在2011年采用无水四硼酸锂､偏硼酸锂为熔剂,通过高温将铁矿石熔融制成玻璃片,采用X射线荧光光谱法对铁矿样品中的TFe､SiO2､CaO､MgO､S､P2O5､Al2O3､TiO2等组分进行了测定｡2.2在锰矿石分析中的应用苏德法是石家庄市环保局长安区分局检查大队的一名成员,在2005年,他利用偏硼酸锂和四硼酸锂经混合后,制成熔剂后熔融制剂,利用XRF技术对锰矿石里的元素分别进行了检测｡有了前人的实践成果,李晓莉后一年在天津地质矿产研究所里利用同样方法,不同的是这次以NH4I为内标,再次用XRF对锰矿里的各个元素进行检测,并根据这些元素的不同主次量为依据实行测量,同样取得了喜人的成果｡作为国土资源部而言,研究矿石成分的任务更加艰巨,刘江斌利用粉末压片法作为试样,对锰矿试样里的各成分进行测试｡2.3在铝土矿分析中的应用山东铝业股份有限公司研究院理化检测中心的王云霞等于2005年将铝土矿样品以四硼酸锂作熔剂,氟化锂作助熔剂,碘化铵作脱模剂高温熔融制备成玻璃熔片,采用X射线荧光光谱法测定了铝土矿中主要成分氧化铁､氧化硅､氧化铝､氧化钠､氧化钾､氧化钛､氧化钙､氧化镁｡国土资源部兰州矿产资源监督检验中心的刘江斌等在2010年采用玻璃状熔块法制样,法同时对铝土矿中的三氧化二铝､二氧化硅､三氧化二铁､氧化钙､氧化镁､氧化钾､氧化钠､氧化锰､五氧化二磷､二氧化钛､镓､铜和铬等13种主次组分及痕量元素进行了分析｡2.4在铜矿石分析中的应用2008年,来自湛江市出入境检验检疫局的田琼使用同种制剂,利用X射线荧光光谱法对铜矿里的元素进行测定｡2010年,中南大学化学化工学院的曹慧君等利用熔融法制取样品,使用X射线荧光光谱法对铜矿石里的Cu､Pb､S､Zn､Fe､As､SiO2､Mn､Al2O3､K2O､MgO､TiO2､CaO等进行测定,测试结果非常满意｡2010年,郭芬等人在天津出入境检验检疫局里采取直接粉末压片方法制取样品,使用X射线荧光光谱法检测铜精矿里AS､SN､Pb的数量｡3XRF在铁矿测定中的其他应用李升等人在1999年,测定铁矿石内的成分,配置了体积比2∶1的低稀释溶液,使其在灵敏度有了巨大的提升,突出表现的是可以进行S含量测定｡我国国内如果要替代4倍价钱的进口熔融炉就得拿国产6头熔融炉熔样来进行替换,想要取得同样的效果,这样可以大大地节约成本｡肖刚毅等人测定铁精矿里的Si､K､S和TFe 的含量,采用国产型号为IED-2000P的XRF快速分析仪,联合经验系数法和特散比法相结合,达到修正基体的效果,实行的工作顺序是采取特散比法特有的吸收效应对轻元素进行修正,然后再利用经验系数法的吸收效应,修正Ca对Fe的吸收效果｡以体现S､Si､K等元素的增强效果,利用XRF就可以快速分析出结果｡2008年,耿刚强利用粉末压片和熔融玻璃片制取样本,利用X射线荧光光谱仪分析方法确定CaO､TFe､MgO､Al2O3､SiO2､S､Cu､P这些组成成分｡4结束语根据长期对矿石成分的分析研究,我们知道,对于X射线荧光光谱法而言,使用这种方法不仅提高了测定的准确度､精度,实现了更高要求的体现,在节省成本的情况下,还可以分析迅速,未对环境造成重大影响的前提下,完成了矿石成分的分析｡以此它成为了主流｡在实际的操作中,对于矿石的样品测定,快速分析的优势非常明显｡对于很多的矿物成分的测定我们都是未知的,只有采取科学的方法,不断地发现,才能够寻觅出新的科技之路｡X射线荧光光谱法不同于化学法,它的优势适应于实际的生产需要,能够为企业创造更大的价值｡此外,因为X射线荧光光谱的问世,将会激发人们对X射线荧光技术的不断革新｡XRF技术的发展是我国铁矿新的里程碑,随着它自身的方便快捷､以及可进行多元素测定的优势,在现行的铁矿分析过程中发展迅速,它可以随时提供铁矿石里的主量元素､有害元素和半生元素的含量显示｡随着科技的不断发展,未来X射线荧光光谱法将得到更长足的发展｡参考文献:[1]尹明,李家熙.岩石矿物分析(第二部分)3版[M].北京:地质出版社,1991:312-360.[2]安小强,周长春,李振,等.铝土矿分析方法综述[J].轻金属,2008,34(11):52-55.[3]刘涛,李念占,张汝生.封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金[J].黄金,2007,11(28):49-50.。
稀土元素的光谱特征
电子云重排效应产生的原因： 形成配合物后中心离子与配体之间存
在着某种程度的共价作用，这种共价作用 的程度虽然较弱，但可使稀土离子的能级 发生微小的改变，引起吸收谱带发生微小 的位移。不同的配体共价作用不同，所以 引起能级的改变量不同，故谱带位移程度 不同。
共价作用产生的机理： 4f轨道直接参与分子轨道的形成及成
如：Pr3+4f2组态有13个J能级， Nd3+4f3组态有41个J能级 .
在稀土离子可能存在的组态中，4fn是 能量最低的组态，因此在光谱性质的研究 中也是最重要的。
2.能级图
三价稀土离子的4fn组态能级见下图。各能级均
以光谱支项表示。图中数值是从中性原子或离子的发
射光谱中得到的，有些可能不够完全。图中基态能级
稀土离子（III）的f-f跃迁光谱主要是: 4fn组态:基态→激发态跃迁的造成的.
其中Sm3+ Eu3+除了基态（６H5/2, 7F0)向激 发态跃迁外，还存在着由第一、二激发态 （ Sm3+ ：６H７/2 和Eu3+ ：7F１ 7F２)向更高能态 的跃迁。能级图.ppt
Sm3+ Eu3+的这种有别于其它三价稀土离子 的情况是由于Sm3+ 的６H７/2 和Eu3+ 的7F１ 7F２ 能级与基态能级差太小，常温下部分离子可居于 上述能态的原因。
1.f-f跃迁光谱： 指 fn组态内不同J能级间跃迁产生的光谱。
f-f跃迁光谱的特点： a.f-f电偶极跃迁宇称选则规则禁阻。 因此不能观察到气态稀土离子的f-f电
偶极跃迁吸收光谱。 但在液体和固体中由于受配体场的微
扰，可观察到响应的谱带，但强度很弱 （相对于d-d跃迁）
摩尔消光系数 Є＝0.5. (l/molcm)。
基于XRF在测定铁矿石中的应用研究
基于XRF在测定铁矿石中的应用研究摘要：铁矿石作为世界钢铁行业的主要冶炼原料之一，品质问题对于出产的冶炼产品的质量是具有非常重要的影响意义的。
所以，对于矿石本身进行及时的检测具有非常重要的现实意义。
XRF 分析技术应用于矿石的检测，可以做到快速稳定的检测。
本文主要针对矿石品质检测中的XRF 分析技术进行研究，旨在找出更好的矿石质量检测方式。
关键词：XRF；铁矿石；检测1 铁矿石成分的分析方法现有的铁矿石质量分析方式主要包括：质量分析法、滴定法、色泽比较法、等离子处理法和光谱分析法等。
常见的矿石质量分析法主要依靠广谱检测法对矿质的质量进行初步判定，然后根据所得数据进行就进一步检测。
最为经典的化学成分分析法，主要特点就是检测的精准度较高，所以化学分析方法作为经典分析方法，以其分析的精度高的特点，故而在矿石检测中占有重要的地位[1]。
不过由于其操作方式较为繁复，分析成本高昂等原因，所以已经被包括XRF 法在内的众多检测方式所取代。
2 XRF 分析仪的结构及工作原理XRF 分析仪的结构上，主要是由探测头以及主机组成，其中，探头的主要结构涵盖了激光发生体、测探工具、能量平衡过滤片等部件，主要功能就是通过样品中元射线发生和检测。
主机中，主要是对于已被探测到的信息给予加工，放大和分析。
其中包括了主放大器、处理器等主要部件，最后经过显示设备形成数据[2]。
激光于原子内层进行发生的时候，样品中的元素同样会发生具有特征的射线，这些射线经过探测器和副放大器加以处理之后，形成脉冲电路，其产生的幅度一般取决于特殊元素产生的光线中所含电子的多少，所以电量特点主要受到发出的射线所含的能量影响。
而经过主机的放大和检测之后，就可以通过捕获的脉冲电流的强度来判定元素种类。
于此同时，机器自身携带的射线的含量和特征射线照射率的对比就可以判定所查元素在样本中的蕴含量。
3 XRF分析仪的选择及精确度评价IED-2000D 高精度XRF 快速分析仪具有通过x射线发生装置，本文为了研究的准确性，选用了238 同位素源作激发装置。
关于土壤中元素活动态的全反射X射线荧光光谱分析
关于土壤中元素活动态的全反射 X 射线荧光光谱分析发布时间：2021-09-06T06:45:15.712Z 来源：《福光技术》2021年9期作者：李国志赵慧贤张欢[导读] 成为了主要的分析手段，尤其对野外现场的工作具有重要的意义。
陕西有色榆林新材料集团有限责任公司 719000摘要：在对地球隐伏矿体进行深入穿透的研究过程中，根据土壤中的元素活动态异常的情况，得到深部矿体的化学信息，进一步对成矿的物质构成进行预测，是其有效的手段之一。
全反射 X 射线荧光光谱分析技术，不仅灵敏度相对较高，其定量方式相对简单，与传统的检测技术想不，更是减少了样品的取量，仪器体积小方便携带，而且不需要冷却水以及载气，因此在野外现场的分析中具有重要的作用。
关键词：元素活动态；全反射X 射线荧光光谱引言土壤中元素的存在形式主要有两种，分别是活动态和稳定态。
矿体中的元素在向地表迁移的过程中，在地表的覆盖下元素不断进行叠加，从而造成元素活动态发生异常，根据对土壤中元素活动态的异常情况，可以对深埋在地下的矿物质的进行寻找，是目前的重要的研究课题。
而全反射 X 射线荧光光谱分析技术因为其自身的优点，成为了主要的分析手段，尤其对野外现场的工作具有重要的意义。
1.实验部分1.1仪器的选择全反射 X 射线荧光光谱仪选用德国布鲁克纳米公司的 S8TIGER 型仪器以北京众合有限公司的 ZHY-401A 型号压样机和 ZHM-1A 振动磨，同时对硅漂移探测器、铑靶以及 25 位样品进样器进行配置，对仪器的工作条件进行调试，将 X 光管电压稳定在 50 千伏，电流保持在60 毫安，测定时长为 20 秒。
电感耦合等离子体质谱仪选用美国铂金埃尔默仪器有限公司的NEXI0N 300Q 型号仪器，在实验过程中负责对钛、钒、镍、铜、铅、铈、钇、锶、铷进行测定。
电感耦合等离子体发射光谱仪选用美国铂金埃尔默仪器有限公司的赛默飞 ICP-6300 型号仪器，在实验过程中负责对锰、铁、锌、钡进行测定。
基于xrd与xrf分析矿物质对浮选尾煤图像灰度特征影响
矿产综合利用
Multipurpose Utilization of Mineral Resources
2020 年
基于 XRD 与 XRF 分析矿物质对浮选尾煤图像灰度特征影响
邱鸿鑫，陈浙锐，陈颂，王光辉
（中国矿业大学化工学院，江苏 徐州 221116）
摘要：针对浮选尾煤含有大量无机矿物质，严重影响机器视觉技术采集到的浮选尾煤图像灰度特征，影响
0.018
0.174 0.020
S Fe2O3 CaO Al2O3 SiO2
P Mn Cr Sr Zr
ห้องสมุดไป่ตู้
0.794 0.833 1.020 2.290 3.500
-
0.188 3.251 1.930 19.830 49.200 0.024 0.023 0.020 0.019 0.015
0.734 0.515 0.599 2.930 2.850 0.022
分子式
含量 /%
Ba
0.037
0.067
0.055 0.039
K2O
0.073
2.280
0.039 1.230
MgO
0.120
0.833
0.093 0.466
Na2O
0.150
0.569
0.190 0.260
TiO2
0.161
0.612
0.186 0.811
Zn
0.175
-
0.163 -
Cl
0.336
个密度级的样品，作为基础煤样，由表 1 可知，
两个矿区的煤样灰分接近，矿物质含量大致相同，
对试验影响可以忽略不计。
1.1 煤样 XRD 分析
稀土精矿负载Fe_(2)O_(3)矿物催化材料的NH_(3)-SCR脱硝性能研究
第21卷第3期2021年3月过程工程学报The Chinese Journal of Process EngineeringVol.2l No.3Mar. 2021烹严一---SKA"參环境与能源'fDOI: 10.12034/j.issn. 1009-606X.219383Study on NH3-SCR denitration performance of rare earth concentratesupported Fe2()3 mineral catalytic materialZhaolei MENG'7, BaoweiLI 1, Jinyan FU 1-2, Chao ZHU 12, Wenfei WU 12*1. Key Laboratory of Efficient and Clean Combustion, Inner Mongolia, Baotou, Inner Mongolia 014010, China2. School of Energy and Environment, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou, Inner Mongolia 014010, ChinaAbstract: In this work, a series of mineral catalytic materials were obtained by using Bayan Obo rare earth concentrate rich in Ce oxide as the catalystmaterial, impregnated with ferric nitrate solutionand microwave roasted. XRD, SEM, EDS, XPS andother methods were used to characterize the mineral phase structure and surface morphology of thecatalyst, and to determine its denitration activity.The results showed that the rare earth concentrateimpregnated in 0.5 mol/L ferric nitrate solution (Catalyst 3) had the best structural characteristics,• 严 ••••Catalyst 1 Catalyst 2 Catalyst 3 Catalyst 4SEM image of mineral catalytic materialsn 2 h 2oee + yXRD patterns of mineral catalytic materials• .......................• *•*■♦*•“ .»•••.• ・.・Fe ：O> ・CaF ：• % * -**-* • •• •・•aulysl 4 alalyst 3. * »l e< e.O. •< ■i —9 一aul>sl 2Jthe surface was rough and porous, and obvious and deep cracks appeared, which was conducive to the diffusion of gason the surface of the material. Most Fe2()3 was embedded in the rare earth concentrate in a highly dispersed oramorphous form. The content of Ce 3+ and Fe 2+ were increased after immersion in ferric nitrate solution and microwaveroasting. Active components Ce coexisted in the form of Ce 3+ and Ce 4+, Fe coexisted in the form of Fe 2+ and Fe 3+. The conversion of adsorbed oxygen and lattice oxygen increased significantly, and there were more oxygen vacancies foroxygen transfe 匚 The change in the valence of Fe ions and Ce ions indicated that Fe and Ce had a combined effect togenerate a small amount of Fe and Ce composite oxides. With the increase of medium and strong acid sites on the surface of Catalyst 3, the ability of the surface to adsorb NH3 increased, and its denitration effect was the best. When the microwave roasting temperature was 350°C, the denitration rate can reach 80.6%.Key words: rare earth concentrate; catalytic denitrification; mineral catalysis; carrier收稿：2019-12-23,修回：2020-05-18,网络发表：2020-06-08, Received: 2019-12-23, Revised: 2020-05-1 & Published online: 202—8基金项目：国家自然科学基金资助项目（编号：51866013）；内蒙古自治区自然科学基金-重大项目（编号：2019ZDI3）作者简介：孟昭磊（1989-）,男，吉林省四平市人，硕士研究生，研究方向为稀土矿物材料催化剂制备，E-mail: ****************：武文斐，通讯联系人，E-mail: ************.364过程工程学报第21卷稀土精矿负载Fe2O3矿物催化材料的NHs-SCR脱硝性能研究孟昭磊毗，李保卫1,付金艳12,朱超1，2,武文斐12*I.内蒙古自治区高效洁净燃烧重点实验室，内蒙古包头0140102.内蒙古科技大学能源与环境学院，内蒙古包头014010摘要：以白云鄂博富含Ce氧化物的稀土精矿为催化材料的载体，采用硝酸铁溶液浸渍、微波焙烧获得一系列矿物催化材料。
XRF-1800
250ƒÊ
m 成象分析，世界首创
使用选购的CCD摄像头，更方便地选定样品位置
CCD
CCD 摄像头单元 分析程序显示的观测状态
250ƒÊ
m 成象分析，世界首创
使用选购的CCD摄像头单元，更方便地选取样品分析位置
250ƒÊ
m 成象分析，世界首创
方便地显示样品像和分析元素像结果
镍的元素像
样品像
元素成象分析例
Ca, P, Si, Fe
选点分析
即使在小斑点上也有完满的灵敏度和分辨率 有效地应用于非均匀样品和失效分析
稀土矿石 两个分析点数据结果比较
使用高级次谱线轮廓
同时测量一次谱线和高级次谱线的轮廓 可以迅速推断高级次谱线的影响
使用高级次谱线轮廓
Bragg 公式
高级次谱线( n >= 2 ) 和一级次谱线 ( n = 1 ) 在相同的角度被检测
使用脉冲高度分析器依据一级次谱线能量 鉴定一级次谱线
使用高级次谱线轮廓
刹车片分析例
使用高级次谱线轮廓
玻璃样品分析同时分析高聚物（高分子化合物）薄膜膜厚和无机成分定量分析 使用瑞利散射和康普顿散射的比值进行氢元素的定量分析
方便使用的模板功能
提供便利的分析条件选择 直观的样品操作条件显示
完备的匹配功能（种类判定）
提供4种匹配功能
决定不同的种类 未知样品与参考样品值比较决定是否是相同的种类 分级样品的种类
存储多种类元素的参考值和允许差以识别未知样品
决定样品的类型
存储多种类元素的含量范围以识别未知样品
搜索最佳匹配
XRF-1800型X射线荧光光谱仪试验总结
XRF－1800型X射线荧光光谱仪试验总结沈阳黎明发动机制造公司理化室光化分室张继民、唐侠、权义宽前言X射线荧光光谱分析以其分析速度快、精密度高、准确度好、试样无需前处理、无损检测等优点而著称，广泛应用于冶金、矿石、粉末等领域。
在提倡绿色环保的今日，日益受到重视。
我们公司理化室2005年引进日本岛津公司XRF—1800型X射线荧光光谱仪。
安装后为制定正确的测试方法,我们做了一些条件试验和数值的测定工作，现归纳为五个方面，前四项为有关条件选择、方法应用和基本数值的测定，第五项是遵循前面的试验结果编制了两种合金的分析规程范例，其中应用了两种不同方法来处理非主量元素的定值问题；在三、四两项的总结中包含了用XRF—1800型X射线荧光光谱仪实测的分析精度和准确度的几个实例。
目前，该仪器在我室的应用十分广泛，从中低合金钢、结构钢、不锈钢,到钛合金、高温合金；从铁、镍基,到钛基、铝基、铜基和粉末等，几乎覆盖了我公司现有金属材料的绝大部分。
根据牌号、基体的不同、外形尺寸的不同，先后制定了几十种测量方法。
1 术语1.1 二次荧光激发体元素合金系统中，某元素在各种射线激发下，所产生的特征射线又会激发其它元素，该元素称之为二次荧光激发体元素，在本文中该特征射线是指分析中要应用到的线系。
1.2 二次荧光受体元素合金系统中，元素在分析中所用的某条特征射线，除受原级靶射线激发外，还会受到其它元素特征射线的二次激发，该元素称之为二次荧光受体元素。
1.3I 1％—1％含量荧光强度在特定的电压、电流组合下，合金系统中某元素记录到的总的净强度除以它的百分含量后所得到的荧光强度,称之为该元素在此合金系统中1%含量荧光灵敏度强度,或简称1%含量荧光强度,单位kcps/%。
1.4 背景当量定值控样中某些非主量元素，若含量很低，且技术条件要求小于或等于某一上限值时，将本底也认为是净值的一部分，利用该元素的1％含量荧光强度给这些元素定值的方法，称之为背景当量定值。
XRF资料
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试样的组成及元素间的影响
• • • • • 试样表面的处理 颗粒度的影响 成分波动的影响 重叠影响 高含量元素峰影响
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样品的制备及样品 与标样的一致性
• 荧光分析中标样与分析样品的一致性是影响分析结 果的重要因素。有时甚至将一致性放在最重要的地 位。最好使两者具有：相似的组成、相似的状态、 相同的加工方式、相似的大小 • 在样品制备中还要考虑：均匀、无夹杂、无气孔、 无污染、代表性等问题
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基体效应
• 基体：分析元素以外的全部 • 基体效应：在一定的分析条件下，试样中基体元素 对分析元素测量结果的综合影响。 Wi = (aI2 + bI + c)(1 + ΣdjWj) - Σl jWj j ≠ i, Base
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矿物效应和粒度效应
• 在矿石分析中，由于同一元素会以不同的价态、不 同的结构、不同的晶体存在。这种微观上的差别无 法用机械方法除去，这称为矿物效应。 • 当样品中的颗粒达到一定细度是，X射线的强度达 到恒定。颗粒度增加X射线强度下降。 波长越长该现象越严重。金属的表面处理也有类 似的情况，我们称其为粒度效应和表面效应
X射线源
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次级滤光片（检测器滤光片）
.滤去无用的线
样品 次级滤光片
检测器
X射线源
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滤光片的原理与使用
Cu的X射线光谱在通过Ni滤片之前(a) 和通过滤片之后(b)的比较 （虚线为Ni的质量吸收系数曲线）
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对标样的依赖性
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工作曲线法
• • • • 标样绘制曲线 标样的要求 标样与试样的关系 使用中的一致性
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强 度 R1 工作曲线 R2
R3
C3 51
XRF-1800型X射线荧光光谱仪试验总结
XRF－1800型X射线荧光光谱仪试验总结沈阳黎明发动机制造公司理化室光化分室张继民、唐侠、权义宽前言X射线荧光光谱分析以其分析速度快、精密度高、准确度好、试样无需前处理、无损检测等优点而著称，广泛应用于冶金、矿石、粉末等领域。
在提倡绿色环保的今日，日益受到重视。
我们公司理化室2005年引进日本岛津公司XRF—1800型X射线荧光光谱仪。
安装后为制定正确的测试方法,我们做了一些条件试验和数值的测定工作，现归纳为五个方面，前四项为有关条件选择、方法应用和基本数值的测定，第五项是遵循前面的试验结果编制了两种合金的分析规程范例，其中应用了两种不同方法来处理非主量元素的定值问题；在三、四两项的总结中包含了用XRF—1800型X射线荧光光谱仪实测的分析精度和准确度的几个实例。
目前，该仪器在我室的应用十分广泛，从中低合金钢、结构钢、不锈钢,到钛合金、高温合金；从铁、镍基,到钛基、铝基、铜基和粉末等，几乎覆盖了我公司现有金属材料的绝大部分。
根据牌号、基体的不同、外形尺寸的不同，先后制定了几十种测量方法。
1 术语1.1 二次荧光激发体元素合金系统中，某元素在各种射线激发下，所产生的特征射线又会激发其它元素，该元素称之为二次荧光激发体元素，在本文中该特征射线是指分析中要应用到的线系。
1.2 二次荧光受体元素合金系统中，元素在分析中所用的某条特征射线，除受原级靶射线激发外，还会受到其它元素特征射线的二次激发，该元素称之为二次荧光受体元素。
1.3I 1％—1％含量荧光强度在特定的电压、电流组合下，合金系统中某元素记录到的总的净强度除以它的百分含量后所得到的荧光强度,称之为该元素在此合金系统中1%含量荧光灵敏度强度,或简称1%含量荧光强度,单位kcps/%。
1.4 背景当量定值控样中某些非主量元素，若含量很低，且技术条件要求小于或等于某一上限值时，将本底也认为是净值的一部分，利用该元素的1％含量荧光强度给这些元素定值的方法，称之为背景当量定值。
便携式XRF分析仪在稀有金属矿勘查中的应用效果
便携式XRF分析仪在稀有金属矿勘查中的应用效果使用便携式XRF分析仪对重砂样品进行扫描，将结果与实验室测试的结果进行对比研究。
经对比，在测试相同样品条件下XRF的分析结果与实验室测试数据比较相近，说明便携式XRF在化探工作中可以有效的发现某些元素地球化学异常，为快速锁定找矿目标提供了重要依据，从而大大缩短了野外施工周期。
标签：便携式XRF分析仪重砂样品对比地球化学异常1概况埃塞俄比亚位于“泛非构造带”。
本地区出露前寒武纪至第四纪地层，以前寒武纪、中生代晚三叠—侏罗—白垩纪和新生代地层最为发育，古生代地层匮乏，特别是早二叠纪地层。
前寒武纪地层主要由低级变质火山—沉积岩系和高级变质片麻岩及片岩、混合岩构成，出露于南部、北部和西部地区。
埃塞俄比亚地质工作程度总体较低，但在1978年，埃塞-俄罗斯联合集团在埃国南部的安得拉地区进行了详细的地质工作，对该区的地层、构造、岩浆岩有了进一步较为详细的认识，圈定了不同元素的地球化学异常，发现了lega dembi 金矿、肯迪查钽矿等矿产。
2009年本人在埃塞俄比亚南部的默莱卡和肯蒂查地区参加了钽铌矿普查工作。
主要采用1：5万水系重砂和1：1万地质测量，并配合槽井探工程揭露验证。
由于自然条件差、交通通讯不便、当地唯一的国家级实验室分析技术水平不高以及所采集样品运回国内分析周期太长等原因，故采用尼通592型便携式XRF 快速分析仪在工地对重砂样品的Ta、Nb及时进行测试，发现了二处有意义异常，经进一步勘查工作圈定花岗岩风化壳型铌钽矿体1个、伟晶岩型钽矿体11个，取得了较好的找矿效果。
实践证明，便携式XRF分析仪在此次勘查工作中发挥了快速发现化探异常的作用，而且与后期实验室分析结果基本吻合，为快速锁定找矿目标提供了重要依据。
2便携式XRF分析仪简介X射线荧光进行元素分析的原理，即试验样品在其构成原子受到外部辐射源的激发之时，会放射出X射线，X射线荧光分析就是一种基于该现象的技术。
XRF矿石分析仪在紫金山铜矿生产中的应用探讨
差允 许限 YC
合
格
1
0.024 0.028 0.026 -0.002 -7.69 15.13
合
格
2 0.219 0.24 0.2295 -0.011 -4.58 9.65
合
格
3
0.163 0.17
0.1665 -0.004 -2.10 10.36
合
格
4 0.464 0.49 0.477 -0.013 -2.73 8.12
9.59
合 格
7
0.818
0.8
0.809
0.0 09
1.11
7.10
合 格
8
0.056
0.0 6
0.058
-0. 002
-3.45
12.9
合
3格
9
0.246
0.2
0.248
-0. 002
-0.81
9.48
合 格
10
0.276
0.2 8
0.278
-0. 002
-0.72
9.23
合 格
11
0.204
0.2
9.40
合 格
2
0.276 0.29 0.283 -0.007 -2.47
9.19
合 格
3
4.701 4.8
4.751 -0.050 -1.04
4.14
合 格
4
0.567 0.62 0.594 -0.027 -4.47
7.69
合 格
5 0.024 0.02 0.022 0.002 9.09
15.61
关 键 词 ：XRF；检测结果；紫金山铜矿；经济效益
中 图 分 类号：O657.34;P575
矿石中的痕量元素测定与分析
矿石中的痕量元素测定与分析矿石作为一种自然资源，其中含有丰富的金属元素，同时伴随着多种痕量元素。
这些痕量元素在金属冶炼、材料科学、环境监测等方面具有重要的应用价值。
因此，痕量元素的测定与分析成为矿石研究的重要环节。
本文主要围绕矿石中痕量元素的测定与分析展开讨论，重点介绍分析方法、实验步骤以及数据处理等方面内容。
矿石中痕量元素的分析方法矿石中痕量元素的测定方法主要包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法（AAS）是基于原子蒸汽对特定波长光线的吸收作用进行元素分析的方法。
该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点，适用于金属元素特别是过渡金属元素的测定。
2. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法（AFS）是利用元素从化合态到气态原子态的转化过程中，特定波长的荧光辐射强度与样品中元素浓度之间的线性关系进行分析的方法。
该方法对痕量元素的检测具有较高的灵敏度。
3. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种能够同时测定多种痕量元素的分析技术。
它基于等离子体的高温使样品蒸发、解离和电离，形成带电粒子，然后通过质谱仪进行检测。
ICP-MS具有灵敏度高、线性范围宽、干扰少等特点，适用于复杂样品中痕量元素的测定。
4. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法（XRF）是利用样品对X射线的吸收和散射作用，分析元素成分的方法。
该方法具有快速、无损、多元素同时测定等优点，适用于固体样品中主量元素和痕量元素的测定。
实验步骤与数据处理矿石样品的采集、预处理、消解和测定是痕量元素分析的关键步骤。
1. 样品采集按照一定的采样规范，从矿石中采集代表性样品。
样品应避免污染，并做好标记，以便后续处理和分析。
2. 样品预处理为使样品中的痕量元素充分释放，通常需要进行预处理，如破碎、研磨、过筛等，以获得合适的样品细度。
3. 样品消解样品消解是为了将样品中的有机物质和矿物质分解，使痕量元素以溶液形式存在。
XRF法分析烧结矿中的硅、钙、镁、铝、硫、磷
XRF法分析烧结矿中的硅、钙、镁、铝、硫、磷李宗超马文广(日照钢铁理化检验中心山东276808)摘要：本方法是应用波长色散型X-射线荧光光谱仪检测烧结矿中硅钙镁铝硫磷的快速分析方法，集中了快速、准确、重现性好等优点，其所测结果与经典化学分析方法结果相吻合，相对标准偏差小于1.3％，适应生产需求。
关键词：波长色散型压片烧结矿前言：为了及时指导烧结矿生产工艺，需要准确，快速地分析出烧结矿成分的含量。
传统的化学分析方法分析周期长，分析劳动强度大，不能及时指导生产，荧光法分析烧结矿正祢补了这些缺点。
X荧光法检测烧结矿受基体效应和粒度效应等因素的影响较严重，用标准样品建成的工作曲线测量本厂的烧结矿所得的测量值与化学分析所得的含量偏差较大。
为了消除基体效应和粒度效应等影响因素，采用本厂自产样作为标样，利用化学分析得到的含量同荧光测得的强度来建立工作曲线。
用该曲线测量本厂烧结矿，测量值与化学分析值相吻合，缩短了分析时间，简化了分析工序，降低了分析成本，满足了生产需要。
1实验部分1.1仪器设备及试剂日本理学ZSX100e荧光光谱仪及附件BP-1型粉末压样机及附件无水乙醇脱脂棉PVC环1.2测量条件经多次试验选择，最终确定各元素最佳测量条件如下表1元素谱线晶体2θ检测器测量时间准直器KV/mASi Si-Ka PET 108.725 PC 40s STD 50/50Ca Ca-Ka LiF1 113.095 PC 30s STD 50/50Mg Mg-Ka TAP 45.255 PC 40s STD 50/50Al Al-Ka PET 144.610 PC 40s STD 50/50S S -Ka Ge 110.761 PC 50s STD 50/50P P -Ka Ge 141.190 PC 50s STD 50/501.3 样片XXX烧结矿经破碎混匀后，取部分碎样用自动震动磨磨成300目的粉末样品，装袋。
用无水乙醇将平面模具擦拭干净，吹干，将PVC环置于平面模具上，倒入粉末样品，在30Mpa的压力下用压样机压成样片。
x射线荧光光谱法测定铝土矿中的稀土元素分量研究
1 引言X 射线荧光光谱法，简称XRF，是一种无损检测的分析方法。
该方法通过释放X 射线激发出原子核内层的电子，使其产生次级的X 射线。
它是原子发射光谱与原子吸收光谱之间的新型光谱分析技术。
当辐射X 射线能量与试样中原子核的内层电子的能量在同一个数量级时，试样中原子核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁，而在原子的内壳层产生空穴，常规上核外层电子返回到低能量状态，以X 射线的形式释放多余的能量，X 射线荧光谱线是各元素的代表性特征。
它的能量等于原子核内壳层电子的能级差，即原子各特定电子层之间跃迁的能量。
2 X 射线荧光光谱法概述X 射线荧光光谱分析技术适合于各类固体试样中主、次、痕量多元素同时测定，检出限约在ug/g 量级，是一种无损检测的分析方法。
其基本原理X 射线是一种波长较短的电磁辐射（能量范围0.1-100keV）的光子。
当用高能X 射线电子照射试样时，入射电子被试样中的电子减速，会产生波长连续X 射线谱。
试样中的元素内层电子受其激发，会产生特征X 射线，称为二次X 射线，或称为X 射线荧光。
通过分析试样中不同元素产生的荧光X 射线波长（或能量）和强度，可以获得试样中的元素组成与含量信息，达到定性分析的目的。
而定量分析是待测元素在气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或较低能态跃迁-8到高能态，约经10秒，然后跳转到基态或较低能态，同时发射特征荧光。
如果原子荧光的波长与吸收线的波长相同，则称为共振荧光。
共振荧光强度大，在一定条件下，共振荧光强度与试样中某一元素的浓度成正比，达到定量分析的目的。
该方法的优点是灵敏度高，谱线简单。
在低浓度下，校准曲线的线性范围可以是3-5个数量级，特别是在激光作为激光源的情况下，效果更佳，广泛应用于矿物分析、环境检测、水质监测、工业生产、医学分析和生物检测分析等领域。
当X 射线照射在被测试样当中时，其内部中的各元素被激发而辐射出各自的荧光X 射线，通过准直器、经衰减器、分光晶体分光，按照X 射线衍射的布拉格形式，使不同波长的X 射线荧光按照波长顺序排列成谱线，不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角上接收，根据测得谱线的波长识别元素种类，再根据元素特征谱线的强度与元素含量间的关系，计算获得供试品中每种元素含量百分数，即为 X 射线荧光光谱分析法。
浅析铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱(XRF)分析中造成的影响
浅析铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱(XRF)分析中造成的影响刘静;马慧侠;彭展;白万里【摘要】探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱(XRF)分析中造成的影响.采用实验的方式考察了硼酸锂熔融制样过程中铝土矿的烧失量损失情况,实验表明,在熔融过程中,烧失量越大的样品质量损失也越多.运用理论计算分析了烧失量损失对测定结果的影响,结果表明:当采用一水铝土矿绘制工作曲线测定三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿中各组分测定结果偏高;烧失量的差异对主量元素测定结果影响较大,而对微量元素测定结果影响较小;待测物质的烧失量与基准物质烧失量差异越大,测定结果的偏差也就越大.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)004【总页数】4页(P26-29)【关键词】铝土矿;烧失量;硼酸锂熔融;X-射线荧光光谱法【作者】刘静;马慧侠;彭展;白万里【作者单位】中国铝业郑州有色金属研究院有限公司国家铝冶炼工程技术中心,郑州450041;中国铝业郑州有色金属研究院有限公司国家铝冶炼工程技术中心,郑州450041;中国铝业郑州有色金属研究院有限公司国家铝冶炼工程技术中心,郑州450041;中国铝业郑州有色金属研究院有限公司国家铝冶炼工程技术中心,郑州450041【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.25前言铝土矿是生产氧化铝的最佳原料，可分为一水型铝土矿与三水型铝土矿。
一水铝土矿又名水铝石，结构式为AlO(OH)，分子式为Al2O3·H2O；三水铝土矿又名水铝氧石、氢氧铝石，结构式Al(OH)3，分子式为Al2O3·3H2O[1]。
两种铝土矿虽然在物质组成方面非常相似，主要化学成分均为Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、H2O，五者总量占成分的95%以上，但二者又存在显著差异，主要表现在所含的结晶水不同，而结晶水是铝土矿烧失量的主要组成部分，两种矿物间存在的这种烧失量的差异，在X-射线荧光光谱(XRF)分析中产生了较为明显的影响。