高品位无机铁黄颜料的制备

实验名称：高品位无机铁黄颜料的制备

氧化铁黄颜料是氧化铁颜料系列产品中重要的一个品种。由于铁黄颜料纯度高，粒径均匀整齐，粒子的大小易于控制，所以生产出来的铁黄颜料的色相好，加上铁黄颜料无毒等特性，其消费在稳定增长。本实验室采用的是亚铁盐来制备氧化铁黄。

一．实验目的

1. 了解亚铁盐制备氧化铁黄的原理和方法；

2. 掌握无机化学制备的一些方法。

二．实验原理

4FeSO4 + O2 + 6H2O = 4FeO(OH) + 4H2SO4

6FeSO4 + KClO3 + 9H2O = 6FeO(OH) + 6H2SO4 + KCl

氧化过程中颜色的变化：沉淀灰绿墨绿红棕淡黄

三．实验仪器和试剂

实验仪器：电子天平、量筒、磁力搅拌器、恒温水浴槽、布氏漏斗、真空泵、干燥箱、蒸发皿、锥形瓶、玻璃棒、烧杯、滴管。

实验原料：FeSO

4·7H

2

0，3mol/L的H2SO4 ，2mol/L NaOH，KClO3，去离子水。

四．实验过程

1、10.0334g FeSO

4·7H

2

0 + 35 mL水搅拌10min 于25℃恒温10min；

2.、检验PH，加2~3滴3mol/L的 H

2SO

4

,是的PH ＜ 2；

3.、滴加2mol/L NaOH ,边加边搅拌，使得PH在2~3之间；

4、加入0.5109 g KClO

3

，并搅拌；

5、置于85℃的水浴中搅拌一小时；

6、将得到的产物进行抽滤：

用60℃左右的去离子水反复冲洗抽滤蒸发皿85℃，12小时，干燥称重。五．数据记录与处理

样品所得XRD衍射图如下所示：

(200)

(210)

(101)

(301)

(410)

(111)(600)

(501)

(020)

(220)(610)

(511)(121)(800)(002)(321)

(202)(810)

(711)

(620)

(212)(521)(412)(901)(230)(820)

(911)

(022)

20304050

60

70

2-Theta(°

50100150200250300350

400450500I n t e n s i t y (C o u n t s )

[FeO(OH).tx t] 实验日期:2011-44-1415> Lepidocrocite - Fe+3O(OH)

1）从图中可以看出：衍射图完全不符合PDF 卡片

2）实验失败原因：1.可能样品中杂质较多，晶形发生了改变，可能形成了固溶体。

2.实验操作失误，85℃的试验温度控制不是太好，从25℃升至8℃ 经历了很长的升温过程，对样品的结晶也造成了极大的影响。

3）. 数据记录

查文献可得：FeSo 4.7H 2o 的分子量M 1=151.91，铁黄的分子量M 2=178，KClO 3的分子量为M 3=122.5

称量得样品m=2.8777g ； 理论铁黄3574.417865

.1225109

.00=⨯⨯=m 3 产率%89.65%1003674

.48777.2%1000=⨯=⨯=

m m η 由于实验失误，此产率不精确。

六．思考题

无机铁黄简介。

答：氧化铁黄又称羟基铁，简称铁黄，化学式为Fe 2O 3.H 2O 或α－FeOOH 。它的颜色随着晶粒大小不同而呈柠檬色到黄橙色，粒径在０．５～２μｍ之间。具有非常好的耐光性、耐大气性和耐碱性。