枸橼酸检验操作规程
西地那非原料药检验标准 11.4.15
枸橼酸西地那非Sildenafil Citrate性状：本品为白色至类白色结晶性粉末本品在NaOH溶液中溶解，在盐酸溶液中微溶，在乙醇中极微溶解，在二氯甲烷中几乎不溶解。
鉴别(1)取本品约5mg,加吡啶-醋酸（3:1）5ml,振荡，即生成黄色至红色或紫红色的溶液。
（2）本品的红外吸收光谱应与对照品的图谱一致（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。
有关物质：HPLC 法:精密称取本品约 35mg，置于 50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度。
作为供试品溶液。
照含量测定项下方法测定。
供试品溶液中除溶剂和主成分峰外，如显 UK263,909（相对保留时间 1.6-1.8）杂质峰，其面积不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（0.3%），其它未知杂质峰面积不得大于 0.1%。
未知杂质峰总面积不得大于 0.3%。
总杂质峰不得大于 0.5%。
2-丁酮照残留溶剂测定法测定条件和系统适用性试验5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m*0.32,膜厚1.8um,DB-624或AT-624）程序升温：40度维持5min,2度/min到90度，再30度/min升到225，维持2min,总时间36.5min 进样器温度：180度载气：N2检测器：FID，温度250度进样方式：顶空进样顶空瓶温度：85度理论塔板按照2-丁酮计算不低于20000，相邻峰分离度不低于1.3,6次连续进样相对偏差不得过1.0%测定法：精密称取2-丁酮适量，加N,N-二甲基甲酰胺制成40ug/ml溶液，取5ml置顶空瓶中测定，另取本品约100mg,置顶空瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺5.0ml,密封，摇匀，同法测定。
按外标法以峰面积计算供试品中2-丁酮含量应不得过0.2%水分; 按水分测定法，含水分不得过2.5%炽灼残渣：取本品1.0g,依法检测，余留残渣不得过0.1%重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。
枸橼酸钠检验操作规程
标准操作规程目的：建立一个枸橼酸钠原料检验标准操作规程。
范围：枸橼酸钠化学药物。
责任者：QC化验员、QC主任。
规程：1. 分子式：C6H5Na3O7·2H2O 分子量：294.102. 性状2.1. 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。
2.2. 本品在水中易溶，在乙醇中不溶。
3. 鉴别3.1. 仪器：5ml量筒、试管、100g药物天平、滴管。
3.2. 试剂：硫酸、高锰酸钾试液、硫酸汞试液、吡啶—醋酐(3∶1)。
3.3. 操作方法3.3.1. 取供试品溶液2ml，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
3.3.2. 取供试品约5mg，加吡啶—醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
3.4. 判定：本品水溶液显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应。
4. 检查4.1. 碱度4.1.1. 仪器：100g药物天平、20ml量筒、滴管、25ml比色管。
4.1.2. 试剂：酚酞指示剂、硫酸滴定液。
4.1.3. 操作方法取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液1滴与硫酸滴定液（0.05mol/L）0.10ml，不得显红色。
4.2. 溶液的澄清度4.2.1. 仪器：100g药物天平、25ml量筒、25ml比色管。
4.2.2. 试剂：纯水4.2.3. 操作方法取本品2.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清。
4.3. 氯化物4.3.1. 仪器：TG328A型电光分析天平、10ml量筒、试管、50ml纳氏比色管、漏斗、50ml烧杯、滤纸。
4.3.2. 试剂：硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液。
4.3.3. 操作方法取本品0.60g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液，另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液，于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更深。
枸橼酸测定方法
枸橼酸测定方法
1. 嘿，你知道吗？有一种超简单的枸橼酸测定方法，就像在黑暗中找到那盏明灯一样容易！比如，我们可以利用酸碱滴定法呀，就像找到宝藏的线索一样，准确地检测出枸橼酸的含量呢！这不是很神奇吗？
2. 哇塞，还有一种方法也很不错哦！那就是高效液相色谱法来测定枸橼酸。
这就好比是拥有了一双超级厉害的眼睛，能把枸橼酸看得清清楚楚！难道你不想知道它是怎么做到的吗？
3. 嘿呀！有一种分光光度法测枸橼酸也超厉害的！就如同给枸橼酸画上了独特的标记，一下子就能发现它啦！想象一下，通过这个方法能轻松搞清楚枸橼酸的情况，多有意思呀！
4. 哎呀呀，还有一种离子色谱法测定枸橼酸呢！这就好像是为枸橼酸开辟了一条专门的通道，能精准地把它找出来呢！你不觉得这很牛吗？
5. 哈哈，电化学法测定枸橼酸也值得一提呀！它就像一个神奇的探测器，能敏锐地察觉到枸橼酸的存在！例如在一些特定的实验里就能大显身手啦，是不是很厉害？
6. 哇哦，最后一种酶法测定枸橼酸也很有趣哟！这简直就是为枸橼酸量身定制的方法嘛，能快速又准确地测定出它！这不就像是拥有了一把专门打开枸橼酸秘密的钥匙吗？
我觉得这些枸橼酸测定方法都各有特点和优势，都能帮助我们更好地了解和研究枸橼酸呢！。
59枸橼酸质量标准要点
上版编号: TJ092001A-1本版编号：LJ092018A-1 枸橼酸质量标准制定人：制定日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：执行日期:日照鲁信金禾生化有限公司1、范围本标准规定了枸橼酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于本公司生产的原料药枸橼酸，该产品在食品工业上广泛用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥臭剂、螯合剂等。
医药工业上广泛用枸橼酸及其盐类，枸橼酸盐用于补充相应的元素时，具有溶解度高、生理宽容性大，酸根直接被吸收而无积留等优点。
分子式：C6H8O7.H2O相对分子质量:210.142、引用标准《中国药典》2005版二部3要求3.1外观: 无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末3.2枸橼酸应符合表1要求:4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
4.1鉴别4.1.1试剂4.1.1.1 稀硫酸4.1.1.2 高锰酸钾试液4.1.1.3 硫酸汞试液4.1.1.4 溴试液4.1.1.4 吡啶-醋酐（3：1）试液4.1.2 取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。
4.1.3本品显枸橼酸盐的鉴别反应取枸橼酸约10mg，溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
取枸橼酸约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
4.1.4本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致4.2硫酸盐取本品1.0g，依法检查（附录1），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.015%)。
无水枸橼酸 检验规程
1. 目的：建立无水枸橼酸的标准检验技术程序。
2. 范围：本公司生产的无水枸橼酸。
3. 责任者：检测中心。
4. 程序：4.1 中文名称：无水枸橼酸4.2 分子式：C6H8O74.3 分子量：192.104.4 性状4.4.1本品为白色结晶性粉末,无色晶体或颗粒,极易溶于水,易溶于乙醇,微溶于乙醚。
4.5 鉴别4.5.1 取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。
4.5.2 本品显枸橼酸盐的鉴别反应4.5.2.1试剂4.5.2.1.1 稀硫酸4.5.2.1.2 高锰酸钾试液4.5.2.1.3 硫酸汞试液4.5.2.1.4 溴试液4.5.2.1.5 吡啶-醋酐（3：1）试液4.5.2.2试验取枸橼酸约10mg，溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
取枸橼酸约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
4.5.3本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。
4.6 检查4.6.1 试剂4.6.1.1 标准硫酸钾溶液4.6.1.2 25%氯化钡溶液（取氯化钡2.5g研细，加水10m溶解即得）4.6.1.3 醋酸钾试液4.6.1.4 比色用氯化钴液4.6.1.5 比色用重铬酸钾液4.6.1.6 比色用硫酸铜液4.6.1.7 无水甲醇4.6.1.8 吡啶4.6.1.9 碘4.6.1.10 二氧化硫4.6.1.11 醋酸4.6.1.12 氨试液4.6.1.13 氯化钙试液4.6.1.14 草酸铵溶液4.6.1.15 乙醇4.6.1.16 正丁醇4.6.1.17 铁标准溶液4.6.1.18 过硫酸铵4.6.1.19 30%硫氰酸铵溶液4.6.1.20 硝酸铅标准溶液4.6.1.21 硫代乙酰胺试液4.6.1.22 稀硫酸4.6.1.23 溴化钾试液4.6.1.24 盐酸4.6.1.25 醋酸铅棉花4.6.1.26 溴化汞试纸4.6.1.27 标准砷溶液4.6.1.28 碘化钾试液4.6.1.29 氯化亚锡试液4.6.1.30 锌粒4.6.1.31 醋酸盐缓冲液4.6.1.32 酚酞指示液4.6.2 器具与仪器4.6.2.1 纳氏比色管4.6.2.2 水浴锅4.6.2.3 干燥箱4.6.2.4 箱式电阻炉4.6.2.5 电子天平4.6.2.6 砷测定瓶4.6.3 操作步骤4.6.3.1 硫酸盐取本品1.0g，依法检查（附录1），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.015%)。
枸橼酸成品质量标准
一、目的：
二、范围：
适用于本企业的枸橼酸成品的检验及质量控制。
三、职责：
1、品质部：检验员严格按本质量标准检验，认真、及时、准确地填写检验记录，化验室负责人监督检查检验员执行本标准，QA按本标准放行前审核；
2、生产部：严格按本质量标准实施生产。
四、内容：
【代码】CF008
【规格】25kg/桶（内袋：药用低密度聚乙烯袋），500g/瓶（药用高密度聚乙烯瓶）【类别】药用辅料，pH调节剂，稳定剂和酸化剂。
【贮藏】密封保存
【有效期】三年
【注意事项】N/A
五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部
六、相关文件：
EK/SMP-QC0005 取样管理规程
EK/SOP-QC3023 枸橼酸成品检验操作规程EK/SOP-QC302301 枸橼酸成品检验原始记录七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。
枸橼酸化测试操作流程
TEG®枸橼酸化血样普通检测操作流程1根据患者要进行的测试，对高岭土试剂（紫色）进行复温，保证十分钟以上温时间；2打开电脑及TEG主机的“POWER”键，电脑桌面上双击TEG图标进入TEG专用分析软件；3下拉菜单中输入默认用户名Site Administrator，输入密码teg（小写），点击OK，弹出选择操作者对话框4点击Temporary Operator（选中变成蓝色），点击Logon，进入TEG主界面5点击右上角TEG图标，进入操作界面。
弹出对话框6查看TEG主机顶部水平仪，将水平仪内的气泡至于中央。
若不在中央，可以调节主机底部三个支脚；7点击Check now，进入eTest界面8将测试杆移到test位置，每个通道分别运行eTest测试，出现“eTest value is OK”表明测试通过后，点击Done，弹出对话框，把测试杆移回Load位置，点击确定。
注意：如果不通过可以使用调节笔，调节通道后对应的BASE旋钮，增减基线值，使测试通过。
9上杯操作：将杯架沿着杯杆往下滑到平台上。
测试杆必须位于Load位置。
将普通杯置于杯架上，将杯架滑到杯杆上部，将一只手放在分析仪顶部，另一只手按住杯架底部的按钮，按压三次，确保金属针已经插入杯盖。
将杯架往下滑到杯杆一半时，两手扶住杯架，用大拇指将杯子压回杯槽中，上杯完成；10向已经上好的杯子中加入20ul的氯化钙；11选择病人名字或建立新病历：在工具栏上点击“Case”，选择Add case，点击“Done”输入入病人ID号以及姓名，点击“Done”12选择一通道，选定样品类型（CK），在下拉菜单中选定病人名字，填写简单说明（也可不填）；13将高岭土试剂瓶盖摘下，向瓶中注入1ml血。
盖上瓶盖后上下颠倒5次。
注意不要剧烈摇晃；14将高岭土激活的血样静置三到五分钟，保证高岭土充分激活血样。
15打开高岭土瓶盖，吸取340μl血，沿杯内壁向杯中缓缓注入，上升杯架至顶端；16将Lever杆移到Test位置。
微生物检验实验室枸橼酸杆菌属标准操作规程
微生物检验实验室枸橼酸杆菌属标准操作规程1. 概述枸橼酸杆菌属包括弗劳地枸橼杆菌、异型枸橼酸杆菌、无丙二酸枸橼酸杆菌、魏氏枸橼酸杆菌、塞氏枸橼酸杆菌等11个种。
临床上以弗劳地枸橼酸杆菌最为常见。
2. 标本类型痰液、脑脊液、穿刺液、脓液、血液等标本。
3. 鉴定形态与染色：革兰阴性杆菌，有周鞭毛，能运动，无芽胞，无荚膜。
3.2 培养特性在血琼脂平板上形成直径2～4mm、灰白色、湿润、隆起、边缘整齐的不溶血菌落；在麦康凯琼脂平板上形成中等大小、红色、混浊的菌落；在中国蓝琼脂平板上形成中等大小、蓝色菌落。
异型枸橼酸杆菌在麦康凯琼脂平板上形成较大、黄色的菌落。
3.3 生化反应氧化酶试验阴性；发酵葡萄糖和甘露醇，不发酵阿拉伯糖，甲基红、动力、ONPG和硝酸盐还原试验阳性，赖氨酶脱羧酶、鸟氨酸脱羧酶、V-P试验均为阴性，大多数菌株产H2S.3.4 鉴别要点：3.4.1 本菌特征在麦康凯琼脂平板上多数呈粉红色菌落，赖氨酸、鸟氨酸脱羧酶试验阴性，大多数菌株产H2S。
3.4.2 枸橼酸杆菌属各种之间的鉴别：见表5-44。
表5-44 枸橼酸杆菌属各种之间的生物学特性（阳性％）菌名吲哚H2S尿素酶鸟氨酸KCN丙二酸盐蔗糖卫矛醇阿东醇棉子糖蜜二糖弗劳地枸橼酸杆菌337844 08911 89 11 0 44 100异型枸橼酸杆菌99 0 75 99 0 95 40 40 99 0 0无丙二酸枸橼酸杆菌105 85 95991 9 1 0 5 0法氏枸橼酸杆菌100 59 10093102 0 100 100杨氏枸橼酸杆菌156580 5955 20 85 0 10 10布氏枸橼酸杆菌33647 9310 7 33 0 7 80魏氏枸橼酸杆菌01100 01100 0 0 0 0 0塞氏枸橼酸杆菌83 0 100 100 0 100 0 100 0 0 100C.rodentium0 0 100 100 0 100 0 0 0 0 0DNA基因种100670 01100 33 0 0 0 67DNA基因种11 106767 010 33 100 0 33 333.5 操作步骤3.5.1 氧化酶试验参见氧化酶试验标准操作规程。
尿液枸橼酸酸质谱检测方法
尿液枸橼酸酸质谱检测方法
尿液枸橼酸的质谱检测方法通常涉及使用质谱仪对尿液中的枸橼酸进行分析。
以下是一般的步骤概述：
1. 样品准备：收集尿液样本，并根据需要进行适当的预处理，如离心、过滤等，以去除杂质。
2. 提取和净化：使用适当的提取方法，将尿液中的枸橼酸从其他成分中分离出来。
这可以通过固相萃取（SPE）、液-液萃取（LLE）或其他适合的技术来实现。
3. 质谱分析：将提取和净化后的枸橼酸样品引入质谱仪。
在质谱仪中，样品被离子化，并根据其质量-电荷比（m/z）进行分离和检测。
4. 数据分析：通过分析质谱仪产生的数据，可以确定尿液中枸橼酸的存在和浓度。
这可能涉及使用特定的软件和算法来识别和定量枸橼酸的特征离子。
需要注意的是，具体的尿液枸橼酸质谱检测方法可能会因仪器设备、实验条件和分析要求的不同而有所差异。
因此，建议参考相关的实验指南、文献或与专业实验室合作，以获得更详细和准确的信息。
枸橼酸鉴别检验操作规程
1.目的：建立枸橼酸鉴别检验标准操作程序，以保证检验结果的准确性。
2.范围：枸橼酸。
3.责任者：检测中心。
4.程序：4.1器具4.1.1 WGH-30/30A型双光束红外分光光度计4.1.2 DF-4A型压片机4.1.3 HW-3A型红外烘干箱4.1.4压片模具4.1.5玛瑙研钵4.2药品溴化钾（光谱纯）4.3操作步骤4.3.1试样的制备：4.3.1.1将适量枸橼酸及溴化钾置红外烘干箱内烘干至恒重。
4.3.1.2称取烘干后的试样0.5-2.0mg，再加入100-200mg磨细干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中研细，混合均匀后，将约100mg试样均匀地撒在模具的下压头上，手压并旋转上压头使试样均匀并铺平。
然后将压片模具放在压片机工作台中心，用手旋转压片机丝杠把压片模具固定好后，顺时针旋紧放油阀，摇动手柄直至压力达20MPa左右，保持压力1-2分钟，即可脱模制成一个一定直径及厚度的枸橼酸透明片，再用同样的制样方法制取个一定直径及厚度的溴化钾透明片。
4.3.2测试4.3.2.1软件的启动软件安装后，从“开始”菜单执行“程序”组中或桌面上的“WGH-30型双光束红外分光光度计”快捷方式启动控制处理系统。
4.3.2.2进入系统后，操作人单击鼠标或键盘上的任意键；等待五秒钟后，显示器上马上显示工作界面，同时弹出一个对话框，提示用户当前正在分别进行狭缝初始化、光栅初始化、滤光片初始化和校准。
所有工作结束后，波数位置在4000cm-1处。
4.2.2.1执行“校正”命令后，用鼠标点击“是”按钮后，系统将在当前位置自动重新测量零系数和百系数。
4.2.2.2将溴化钾片放在红外分光光度计里侧的透光孔，将枸橼酸透明片放在红外分光光度计外侧的透光孔。
4.2.2.3执行“单程”命令后，用鼠标点击“是”按钮后，等待扫描完毕，保存、打印。
4.3测得红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。
4.4注意事项4.4.1试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透光度处于15-17%范围内。
抗血凝剂枸橼酸钠纯度的测定实验
抗血凝剂枸橼酸钠纯度的测定实验
抗血凝剂枸橼酸钠纯度的测定可以通过以下实验进行：
1. 实验器材准备：枸橼酸钠样品、电子天平、烘箱、滴定管、锥形瓶、计时器等。
2. 样品制备：将一定量的枸橼酸钠样品称取到干净的锥形瓶中。
3. 烘干样品：将锥形瓶中的样品放入预热至恒定温度的烘箱中，在一定时间内（如1小时）烘干样品，直到样品失去重量。
4. 冷却样品：将烘干后的样品从烘箱中取出，放置在室温下，使其冷却至室温。
5. 精确称量：使用电子天平，将冷却后的样品重新称量，记录下样品的质量。
6. 滴定测定：取少量样品溶于适量溶剂（如水）中，将溶液滴定至中性终点，记录下滴定所消耗的溶剂体积。
7. 计算纯度：根据滴定所消耗的溶剂量和样品的质量，计算出枸橼酸钠的纯度。
纯度可用下式计算：
纯度（%）= （滴定溶剂体积 ×滴定溶剂标准浓度）/ 样品质
量 × 100%
通过以上实验步骤，可以测定出抗血凝剂枸橼酸钠的纯度。
枸橼酸钠检验操作规程
枸橼酸钠检验操作规程枸橼酸钠检验操作规程一、实验目的：1. 学习和掌握枸橼酸钠的化学性质及其检验方法；2. 掌握枸橼酸钠的质量检验和分析方法；3. 提高实验操作技能和实验室实验室安全意识。
二、实验原理：枸橼酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）为一种无色结晶性固体，是一种重要的碱式酸盐。
枸橼酸钠主要用作食品工业中的抗氧化剂和钝化剂。
枸橼酸钠的检验方法主要有：酸碱滴定法、重量法。
三、实验仪器和试剂：1. 仪器：配装标准滴定管、烧杯、量筒、称量器等；2. 试剂：标准盐酸溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂溶液（1%）、枸橼酸钠试样。
四、实验步骤：1. 将枸橼酸钠试样取约1g，溶于100ml蒸馏水中，摇匀；2. 取10ml上述枸橼酸钠溶液，加入烧杯中；3. 用标准盐酸溶液滴定上述获得的枸橼酸钠溶液，加入酚酞指示剂；4. 当溶液从无色到粉红色持久显示时，记录下消耗的标准盐酸溶液体积V1；5. 重新取10ml枸橼酸钠溶液试样，不添加酚酞指示剂，直接闻气味，观察是否有醛酮味；6. 取另外10ml枸橼酸钠溶液试样，加热蒸发至干燥，记录称量器称得的质量m。
7. 计算枸橼酸钠的质量分数：质量分数（%）= (V1 × 0.1 × 21.01) / m × 100%五、实验注意事项：1. 实验过程中严格遵守实验操作规范，注意个人安全；2. 使用试剂时，要严格按照实验要求配制好浓度合适的溶液；3. 观察试剂溶液澄清度，确认试样没有杂质；4. 滴定时要慢慢滴加，避免超量落入滴定底物；5. 实验结束后要注意及时清洗实验器材，并妥善处理实验废液和废弃物。
六、实验结果分析：根据实验所得数据，可以计算出枸橼酸钠的质量分数。
通过对实验数据的分析，可以评估枸橼酸钠的纯度和质量。
七、实验结论：根据实验结果可以得出枸橼酸钠的质量分数。
通过对实验结果的评估，可以判断枸橼酸钠的纯度和质量是否符合要求。
八、实验应用：该实验方法可应用于枸橼酸钠的生产过程中的质量控制和分析。
枸橼酸盐利用试验标准操作规程
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1.目的
规范枸橼酸盐利用试验标准操作规程
2.原理
在枸橼酸盐培养基中，细菌能利用的碳源只有枸橼酸盐。
当某种细菌能利用枸橼酸盐时，可将其分解为碳酸钠，使培养基变碱性，PH指示剂溴麝香草酚兰由淡绿色变为深蓝色。
3.试剂
3.1枸橼酸盐培养基成分
硫酸镁0.2g磷酸二氢铵1g
磷酸氢二钾1g枸橼酸钠2g
氯化钠5g琼脂15g
2g/L溴麝香草酚兰4ml蒸馏水1000ml
3.2制备加热溶解。
校正PH至7.0。
分装试管，每管约3ml。
置高压灭菌器内，经115℃灭菌15分钟，冰箱中备用。
4.质控
大肠埃希菌ATCC25922阴性，为绿色；肺炎克雷伯菌ATCC13883阳性，为蓝色。
5.操作步骤ml
将待检菌接种于枸橼酸盐培养基斜面，35℃孵育1-7日。
6.结果判断
培养基由淡绿色变为深蓝色者为阳性。
7.注意事项
文件页码：2/2接种时菌量应适宜，过少可发生假阴性，接种物过量可导致假阳性。
8.临床意义
有助于肠杆菌科细菌的鉴定。
枸橼酸检验操作规程
GMP文件目的建立枸橼酸检验操作规程，规范枸橼酸的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业辅料枸橼酸的检验职责原辅材料检验员对本标准负责.内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】C6H8O7·H2O【分子量】210.14【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭,味极酸；水溶液显酸性反应.【鉴别】1．本品在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集263图）一致.2．本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》.【检查】溶液的澄清度与颜色取本品2.0g,加水10ml使溶解后，依法检查,溶液应澄清无色;如显色,与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。
氯化物取本品10.0g,依法检查,与标准氯化钠溶液5。
0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005％）。
硫酸盐称取本品1.0g，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液1.5ml 同法制成的对照液比较，不得更浓（0.015％）。
草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得发生浑浊.易炭化物取本品1.0g，置比色管中,加95％（g/g）硫酸10ml，在90℃±1℃加热1小时,立即放冷，如显色,与对照液[取比色用氯化钴0.9ml、比色用重铬酸钾液8。
9ml 与比色用硫酸铜液0。
2ml混匀］比较，不得更深。
水分取本品0。
5g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水甲醇5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。
按下式计算，即得.含水分不得过0.5% 。
(A—B）F供试品中水分含量（％)=--————---—--—----——-—×100％W式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；W为供试品的重量，mg。
枸橼酸钠检验操作规程
枸橼酸钠检验操作规程1 目的：建立枸橼酸钠检验操作规程。
2 适用范围：适用于枸橼酸钠的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P520。
4.2 质量指标：见《枸橼酸钠质量标准》。
4.3 仪器与用具：酒精灯、恒温干燥箱、马弗炉、电子天平。
4.4 试药与试液：硫酸钾、氨试液、氯化钙、硫酸、草酸铵、正丁醇、盐酸、酚酞指示液、高氯酸滴定液(0.1mol/L)、结晶紫指示液。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。
本品在水中易溶，在乙醇中不溶。
4.5.2 鉴别（化学反应）：本品显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应。
4.5.2.1 枸橼酸盐a、取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。
b、取供试品约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
4.5.2.2 钠盐4.5.2.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
4.5.2.2.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒磨擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
4.5.3 检查4.5.3.1 碱度：取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液1滴与硫酸滴定液（0.05mol/L）0.10ml，不得显红色。
4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品2.5g，加水10ml 溶解后，溶液应澄清无色。
4.5.3.3 氯化物：取本品0.60g，按《氯化物检查操作规程》检验，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
芦丁枸橼酸反应操作流程
芦丁枸橼酸反应操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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以下是芦丁枸橼酸反应的操作流程：1. 准备试剂- 芦丁溶液：称取一定量的芦丁原料，用适量的溶剂（如乙醇或水）溶解，制成一定浓度的溶液。
枸橼酸检验操作规程
枸橼酸检验操作规程1. 目的建立枸橼酸检验标准操作规程，使枸橼酸检验操作规范化。
2. 范围适用于枸橼酸的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版四部（702页）。
5.1.2 枸橼酸质量标准（质量标准编号：）。
5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】本品无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有风化性；水溶液显酸性反应。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中略溶。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1仪器与用具红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.1.2操作方法取本品，在105℃干燥2小时，取干燥后的供试品约1mg，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa，约60秒取出。
将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。
2.2鉴别⑵---枸橼酸盐鉴别反应2.2.1试药稀硫酸、高锰酸钾试液、硫酸汞试液、溴试液、吡啶、醋酐2.2.2操作方法①取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀②取供试品约5mg，加吡啶－醋酐（3∶1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
枸橼酸化测试操作流程
TEG®枸橼酸化血样普通检测操作流程1根据患者要进行的测试，对高岭土试剂（紫色）进行复温，保证十分钟以上温时间；2打开电脑及TEG主机的“POWER”键，电脑桌面上双击TEG图标进入TEG专用分析软件；3下拉菜单中输入默认用户名Site Administrator，输入密码teg（小写），点击OK，弹出选择操作者对话框4点击Temporary Operator（选中变成蓝色），点击Logon，进入TEG主界面5点击右上角TEG图标，进入操作界面。
弹出对话框6查看TEG主机顶部水平仪，将水平仪内的气泡至于中央。
若不在中央，可以调节主机底部三个支脚；7点击Check now，进入eTest界面8将测试杆移到test位置，每个通道分别运行eTest测试，出现“eTest value is OK”表明测试通过后，点击Done，弹出对话框，把测试杆移回Load位置，点击确定。
注意：如果不通过可以使用调节笔，调节通道后对应的BASE旋钮，增减基线值，使测试通过。
9上杯操作：将杯架沿着杯杆往下滑到平台上。
测试杆必须位于Load位置。
将普通杯置于杯架上，将杯架滑到杯杆上部，将一只手放在分析仪顶部，另一只手按住杯架底部的按钮，按压三次，确保金属针已经插入杯盖。
将杯架往下滑到杯杆一半时，两手扶住杯架，用大拇指将杯子压回杯槽中，上杯完成；10向已经上好的杯子中加入20ul的氯化钙；11选择病人名字或建立新病历：在工具栏上点击“Case”，选择Add case，点击“Done”输入入病人ID号以及姓名，点击“Done”12选择一通道，选定样品类型（CK），在下拉菜单中选定病人名字，填写简单说明（也可不填）；13将高岭土试剂瓶盖摘下，向瓶中注入1ml血。
盖上瓶盖后上下颠倒5次。
注意不要剧烈摇晃；14将高岭土激活的血样静置三到五分钟，保证高岭土充分激活血样。
15打开高岭土瓶盖，吸取340μl血，沿杯内壁向杯中缓缓注入，上升杯架至顶端；16将Lever杆移到Test位置。
枸橼酸枸橼酸钠溶液含量测定方法
枸橼酸枸橼酸钠溶液含量测定方法
枸橼酸钠溶液含量的测定方法可以采用酸碱滴定法。
首先，准备一定浓度的盐酸溶液作为滴定液，然后将待测的枸橼酸钠溶液与几滴酚酞指示剂混合。
接下来，用盐酸溶液滴定枸橼酸钠溶液，直至出现颜色变化，从红色变为无色。
记录下滴定所需的盐酸溶液体积V1。
接着，准备一定浓度的氢氧化钠溶液，用它滴定同样浓度的盐酸溶液，记录下滴定所需的氢氧化钠溶液体积V2。
根据滴定反应的化学方程式，可以得到枸橼酸钠的摩尔数与盐酸和氢氧化钠的摩尔数之间的关系。
根据V1和V2的体积，可以计算出枸橼酸钠的摩尔数。
最后，根据枸橼酸钠的摩尔质量，可以计算出枸橼酸钠的质量含量。
除了酸碱滴定法，还可以使用其他方法如高效液相色谱法（HPLC）或者光度法来测定枸橼酸钠溶液的含量。
这些方法都能够准确地测定枸橼酸钠的含量，选择合适的方法取决于实验条件和设
备的可用性。
综上所述，测定枸橼酸钠溶液含量的方法有多种选择，需要根据实际情况进行选择和应用。
枸橼酸质量标准
【品名】枸橼酸 【标准依据】《中国药典》2010版二部第1209页“枸橼酸”项下。
本品本品为2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸一水合物。
按无水物计算，含O H C 786不得少于99.5％。
【性状】本品为无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有风化性；水溶液显酸性反应。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中略溶。
【鉴别】 (1) 本品在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。
(2) 本品显枸橼酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
【检查】 溶液的澄明度与颜色 取本品2.0g ，加水10ml 使溶解后，依法检查（附录Ⅸ B ），溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或绿色2号标准比色液（附录Ⅸ A 第一法）比较，不得更深。
氯化物 取本品10.0g ，依法检查（附录Ⅷ A ），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.00015%）。
硫酸盐 取本品1.0g ，依法（附录Ⅷ B ），与标准硫酸钾溶液1.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.015％）。
草酸盐 取本品1.0g ，加水10ml 溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml ，在室温放置30分钟，不得发生浑浊。
易炭化物 取本品1.0g ，置比色管中，加95％（g/g ）硫酸10ml ，在90℃±1℃加热1 小时，立即冷却，如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.9ml 、比色用重铬酸钾液8.9ml 与比色用硫酸铜溶液0.2混匀）比较，不得更深。
水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法A ）测定，含水分为7.5％～9.0 ％。
炽灼残渣 不得过0.1 ％（附录Ⅷ N ）。
钙盐 取本品1.0g ，加水10ml 溶解后，加氨试液中和，加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。
铁盐 取本品1.0g ，依法检查（附录Ⅷ G ），加正丁醇提取后，与标准铁溶液 1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％) 。
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GMP文件
目的建立枸橼酸检验操作规程，规范枸橼酸的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业辅料枸橼酸的检验
职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容
【检验依据】中国药典2010年版二部检验
【分子式】C
6H
8
O
7
·H
2
O
【分子量】210.14
【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭，味极酸；水溶液显酸性反应。
【鉴别】
1．本品在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集263图)一致。
2．本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。
【检查】
溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。
氯化物取本品10.0g，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。
硫酸盐称取本品1.0g，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液1.5ml 同法制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。
草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室
温放置30分钟，不得发生浑浊。
易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃±1℃加热1小时，立即放冷，如显色，与对照液[取比色用氯化钴0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml 与比色用硫酸铜液0.2ml混匀]比较，不得更深。
水分取本品0.5g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水甲醇5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。
按下式计算，即得。
含水分不得过
0.5% 。
(A—B)F
供试品中水分含量(%)=---------------------×100%
W
式中
A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg。
炽灼残渣取本品约1g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再于700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.1% 。
钙盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和后加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。
铁盐取本品1.0g，置纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml后，将供试液移至分液漏斗中，加20ml正丁醇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，与标准铁溶液1.0ml同法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）
重金属取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml同法制成的对照液进行比较，含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，与标准砷溶液2.0ml同法制成的标准砷斑进行比较，应符合规定（0.0001%）。
微生物限度检查取本10g，依照《微生物限度检验操作规程》检查，
细菌：≤800cfu/g；
霉菌（酵母菌）：≤80 cfu/g；
大肠埃希菌：不得检出。
【含量的测定】取本品约1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当
于64.04mg的C
6H
8
O
7。
按下式计算，即得。
V
样×（C
标定
/C
标示
）×0.06404×100%
枸橼酸含量（%）=---------------------------------- = W（1—水分）
式中：V
样
为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
W为供试品的重量，g。