药物分析--旋光度测定法
药物分析习题3
第三章物理常数测定法一、A题型1.熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A.初熔时的温度B.全熔时的温度C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度E.被测物晶型转化时的温度【本题1分】【答疑编号32719】【正确答案】 C2.左旋糖酐20氯化钠注射液采用旋光度测定法的方法如下：精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按规定方法测得旋光度为+19.5°。
已知右旋糖酐20的比旋度为195°，其注射液中右旋糖酐20的含量是A.5.0％B.25.0％C.15.0％D.20％E.50.0％【本题1分】【答疑编号32723】【正确答案】 B3.旋光度测定法测定葡萄糖注射液的含量时，加0.2ml氨试液的目的是A.加速平衡的到达B.减慢平衡的到达C.使读数增大D.使读数减小E.消除干扰因素【本题1分】【答疑编号32726】【正确答案】 A4.20℃时水的折光率为A.1.3316B.1.3325C.1.3305D.1.3313E.1.3330【本题1分】【答疑编号32729】【正确答案】 E5.测定旋光度的药物分子结构特点是A.饱和结构B.不饱和结构C.具有光学活性(含不对称碳原子)D.共轭结构E.含杂原子(如氮、氧、硫等)【本题1分】【答疑编号32731】【正确答案】 C6.旋光度测定时，所用光源是A.氢灯B.汞灯C.钠光的D线(589.3nm)D.254nmE.365nm【本题1分】【答疑编号32732】【正确答案】 C7.测定旋光度所用计算式中中C表示A.被测溶液的浓度(mg／ml)B.被测溶液的摩尔浓度C.被测溶液的百分浓度(g／ml)D.被测溶液的比重E.被测溶液的浓度(g／ml)【本题1分】【答疑编号32744】【正确答案】 C8.比旋度的一般表示方法是【本题1分】【答疑编号32749】【正确答案】 B9.测定液体供试品比旋度的公式应是【本题1分】【答疑编号32750】【正确答案】 A10.旋光计的检定应采用A.水B.石英旋光管C.标准石英旋光管D.梭镜E.蔗糖溶液【本题1分】【答疑编号32751】【正确答案】 C11.测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至A.10℃B.20℃±0.5℃C.25℃±0.1℃D.室温E.30℃【本题1分】【答疑编号32752】【正确答案】 B12.用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托晶溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A.24.6％B.12.3％C.49.2％D.6.1％E.3.0％【本题1分】【答疑编号32753】【正确答案】 A13.黏度是指A.流体的流速B.流体流动的状态C.流体的流动惯性D.流体对变形的阻力E.流体对流动的阻抗能力【本题1分】【答疑编号32754】【正确答案】 E14.中l的单位是A.nmB.mmC.cmD.dmE.m【本题1分】【答疑编号32755】【正确答案】 D15.《中国药典》(2005年版)规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A.5B.4C.3D.2E.1【本题1分】【答疑编号32756】【正确答案】 C16.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位A.±0.05pHB.±0.04pHC.±0.03pHD.0.02pHE.0.01Ph【本题1分】【答疑编号32757】【正确答案】 D17.酸度计上每一pH间隔相当于多少伏A.4.606RT／FB.2.303RT／FC.RT／FD.1.652RT／FE.RT／(2.303F)【本题1分】【答疑编号32761】【正确答案】 B18.《中国药典》(2005年版)规定，应用氧瓶燃烧法测定含氟有机药物时，所用的燃烧瓶应是A.石英制B.不锈钢制C.合金材料制D.硬质玻璃制E.纳米材料制【本题1分】【答疑编号32763】【正确答案】 D19.测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A.误差B.钠差C.碱误差D.酸误差E.方法误差【本题1分】【答疑编号32765】【正确答案】 C20.测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析方法称为A.温度测定法B.温控法C.热分析法D.热导法E.仪器分析法【本题1分】【答疑编号32768】【正确答案】 C二、B题型1.A.Pa²sB.mm2/sC.[η]【本题1分】(1).折光率【答疑编号32786】【正确答案】 E(2).动力黏度【答疑编号32787】【正确答案】 A(3).运动黏度【答疑编号32788】【正确答案】 B(4).比旋度【答疑编号32789】【正确答案】 D2.A.589.3nmB.2.0852C.+52.5°～+53.0°D.标准石英旋光管E.b形玻璃管【本题1分】(1).测定葡萄糖注射液时的计算因数【答疑编号32797】【正确答案】 B(2).旋光度【答疑编号32798】【正确答案】 C(3).测定熔点【答疑编号32799】【正确答案】 E(4).钠光谱D线【答疑编号32800】【正确答案】 A3.A.硫代硫酸钠溶液B.磺基丁二酸钠二辛酯试液C.旋光度D.折光率E.动力黏度【本题1分】(1).肝素钠检查项目【答疑编号32806】【正确答案】 E(2).牛顿流体【答疑编号32807】【正确答案】 A(3).非牛顿流体【答疑编号32808】【正确答案】 B(4).苯甲醇“性状”项下的规定【答疑编号32809】【正确答案】 D4.A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法【本题1分】(1).《中国药典》(2005年版)规定测不易粉碎固体药品熔点的方法【答疑编号32817】【正确答案】 D(2).《中国药典》(2005年版)规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法【答疑编号32818】【正确答案】 E(3).阿贝折光计测定药物折光率时的光源【答疑编号32819】【正确答案】 A(4).测定动力黏度所用的仪器【答疑编号32820】【正确答案】 C5.A.熔点B.比旋度C.折光率D.牛顿流体E.非牛顿流体【本题1分】(1).流动时所需切应力不随流速的改变而改变的流体称为【答疑编号32827】【正确答案】 D(2).流动时所需切应力随流速的改变而改变的流体称为【答疑编号32828】【正确答案】 E(3).按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度【答疑编号32829】【正确答案】 A(4).偏振光透过长1dm且每1ml含1g光学活性物质，在一定波长与温度条件下测得的旋光度，称为【答疑编号32830】【正确答案】 B6.A.Pa²sB.nmC.g／cm3D.BqE.ng【本题1分】(1).长度单位【答疑编号32846】【正确答案】 B(2).质量单位【答疑编号32847】【正确答案】 E7.A.cm-1B.Pa²sC.mm2／sD.μlE.kPa【本题1分】(1).压力单位【答疑编号32860】【正确答案】 E(2).运动黏度单位【答疑编号32861】【正确答案】 C(3).动力黏度单位【答疑编号32862】【正确答案】 B(4).体积单位【答疑编号32863】【正确答案】 D8.A.pH＞9B.熔点C.衍射图谱D.pH5.5～7.0E.0.02pH单位【本题1分】(1).测pH值时，产生碱误差的条件是【答疑编号32878】【正确答案】 A(2).用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于【答疑编号32879】【正确答案】 E(3).《中国药典》(2005年版)规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是【答疑编号32880】【正确答案】 D(4).DTA可用于测定药物的【答疑编号32881】【正确答案】 B三、X题型1.下列何种形体药品可测其熔点A.易粉碎的固体药品B.不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C.凡士林D.低凝点的液体E.超临界液体【本题1分】【答疑编号32884】【正确答案】 A, B, C2.药品的熔点测定可用于A.药品含量测定B.药品的鉴别C.药品的纯度检查D.评价药品质量E.评价药品疗效【本题1分】【答疑编号32886】【正确答案】 B, C, D3.测定黏度常用的黏度计是A.阿培黏度计B.凯氏黏度计C.平氏黏度计D.乌氏黏度计E.旋转式黏度计【本题1分】【答疑编号32888】【正确答案】 C, D, E4.《中国药典》(2005年版)中采用旋光度法测定含量的药物是A.葡萄糖注射液B.右旋糖酐20氯化钠注射液C.维生素E注射液D.盐酸普鲁卡因注射液E.硫酸阿托品注射液【本题1分】【答疑编号32894】【正确答案】 A, B5.《中国药典》(2005年版)规定检查黏度的药物为A.右旋糖酐40B.肝素钠C.二甲硅油D.液体石蜡E.右旋糖酐40氯化钠注射液【本题1分】【答疑编号32900】【正确答案】 A, B, C, D, E6.《中国药典》(2005年版)规定折光率的药物为A.维生素CB.维生素EC.苯丙醇D.维生素K1E.维生素A【本题1分】【答疑编号32906】【正确答案】 B, C, D7.若药品的熔点在80℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A.水B.乙醇C.硅油D.液体石蜡E.植物油【本题1分】【答疑编号32907】【正确答案】 C, D8.属于物理常数测定法的计算公式为【本题1分】【答疑编号32998】【正确答案】 A, B9.熔点是指A.固体熔化成液体的温度B.熔融同时分解的温度C.熔化时自初熔至全熔的一段温度D.自加热开始至全熔的全程温度区间E.分解的温度【本题1分】【答疑编号33050】【正确答案】 A, B, C10.规定测定熔点的药品应是A.遇热晶型不转化B.遇热晶型不熔化C.初熔和终熔点易分辨D.遇热稳定的药物E.遇热不产生形态变化【本题1分】【答疑编号33051】【正确答案】 A, C11.熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A.变色B.浑浊C.气泡D.气化E.液化【本题1分】【答疑编号33052】【正确答案】 A, B, C12.《中国药典》(2005年版)规定测定熔点的方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.第五法【本题1分】【答疑编号33058】【正确答案】 A, B, C13.《中国药典》(2005年版)中规定采用旋光度法测定含量的药物有A.葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液B.右旋糖酐40氯化钠注射液C.右旋糖酐70葡萄糖注射液D.谷氨酸钾注射液E.维生素C【本题1分】【答疑编号33059】【正确答案】 A, B, C, D14.《中国药典》(2005年版)收载药品的“性状”项下规定折光率的药物有A.维生素EB.维生素KC.苯丙醇与苯甲醇D.月桂氮酮E.二甲硅油【本题1分】【答疑编号33070】【正确答案】 A, B, C, D, E15.pH计测定溶液pH值时，采用的电极是A.玻璃电极B.锂玻璃电极C.甘汞电极D.饱和甘汞电极(SCE)E.铂电极【本题1分】【答疑编号33077】【正确答案】 A, B, D16.pH计测定pH值时，组成原电池的部分包括A.盐桥B.待测药物C.玻璃电极D.饱和甘汞电极E.待测药物溶液【本题1分】【答疑编号33078】【正确答案】 C, D, E17.《中国药典》(2005年版)规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A.纯化水B.pH5.5～7.0的水C.新沸的冷水D.离子水E.温水【本题1分】【答疑编号33080】【正确答案】 A, B, C18.Nernst方程中的主要参数是A.玻璃电极常数B.转换系数(S)C.氢离子浓度(活度)D.饱和甘汞电极常数E.气体常数【本题1分】【答疑编号33101】【正确答案】 A, B, C, E19.以下测定采用电位法者为A.溶液pH值的测定B.非水溶液滴定法测定硝酸士的宁含量C.银量法测定苯巴比妥含量D.亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因及其制剂含量E.汞量法测定青霉素钠和青霉素V钾的含量【本题1分】【答疑编号33102】【正确答案】 A, B, C, E。
中国药品检验标准操作规范2010年版旋光度测定
文件内容：1、主题内容和适用范围 (2)2、引用标准 (2)3、定义 (2)4、仪器 (2)5、操作程序 (2)6、计算与结果判定 (3)7、结果判定 (3)8、更改信息 (4)颁发部门：质量管理部。
分发清单：QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。
1 主题内容和适用范围本程序规定了旋光度的测定方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。
本程序适用于药品旋光度的测定。
2 引用标准中国药典2010年版一部附录Ⅶ E和二部附录Ⅵ E“旋光度测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P163“旋光度测定法”。
3 定义旋光度许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“+”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“-”号表示。
比旋度当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光物质1g的溶液，测定的旋光度称为该物质的比旋度，以【a】tλ表示。
t为测定时的温度，λ为测定波长。
4 仪器旋光仪读数精度达到0.01°。
其准确度可用标准石英旋光管（+5°与-1°两支）进行校准，方法可参照JJG536—98，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值±0.01°。
测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得超出示值±0.04°。
5 操作程序5.1比旋度的测定按仪器操作规程操作旋光仪。
按各品种项的规定进行操作。
除另有规定外，供试液的测定温度应为20℃±0.5℃，使用波长589.3nm的钠D线，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。
纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点，溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。
测定应使用规定的溶剂，使主药溶解完全。
药物分析之西药分析——旋光度测定法
平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm并每 1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
对液体样品α[α]D＝────ld 对固体样品100α[α]D＝────lc 式中[α]为比旋度；D为钠光谱的D线；t为测定时的温度；l为测定管长度, dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
【注意事项】(1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次,以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
(2) 配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。
(3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
如有上述情形时,应预先滤过，并弃去初滤液。
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度测定是一种用于测量物质的极性的方法，通常用于测量化合物、有机分子和有机溶液中极性分子的数量。
它也可用于分析藻类毒素、抗生素、药物等有机化合物。
旋光度测定也是药物分析中一种重要的技术，所测得的结果可以用来识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性。
旋光度测定步骤大致如下：一、采集样品首先确定要测定的样品，根据样品的特性，选用合适的采集工具，如蒸发罩、夹钳等，仔细地收集样品。
尤其是对于细颗粒的样品，要慎重和准确地收集，以免造成数据的偏差。
二、量测浓度上一步准备好样品之后，就可以量测样品的浓度。
具体来说，可以用量瓶、比重瓶或其他精确计量工具，把样品稀释成若干重复测定的浓度。
三、稀释样品根据实验设计，量取一定量的测试物，加入溶剂中稀释，搅拌均匀，得到所需的样品浓度。
四、测定旋光度建立一套旋光度测试装置，具体的步骤为：在装置中放入测试元件，如X-射线分光仪、光谱仪等，将样品添加到分析仪中，连接上操作软件，将旋光度的度数按照试验设计的标准进行测定；测定完毕后，将旋光度数据和物质浓度相互比较，以获得准确的测试结果。
五、分析数据最后一步，就是将所得到的数据进行分析，包括旋光度值、药物结构及浓度、有效性和安全性等，根据数据结果判断其正确性，并形成实验报告，可以供今后的研究学习或报告参考。
以上就是旋光度测定的一般步骤介绍，从样品采集、浓度测量、旋光度测定及数据分析等，可见旋光度测定是一个复杂而繁琐的工作，需要仔细地操作和精确的测量器材，以得到准确可靠的结果。
旋光度测定是一种重要的技术，它可以用来确定样品的极性特性，识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性，因此被广泛应用于药物的测试和研究中。
同时由于它的复杂性，在实验中需要精细的操作和仔细的测试，以免造成数据的错误。
正确的操作和准确的测量，视为旋光度测定实验成功的关键。
旋光度折光率黏度测定法教案
《中国药典》规定折光率测定的波长以黄色的钠光D线（以D表示，λ＝589.3nm），为标准光源，一般折光计以普通光线为光源，而用补偿器消除黄色以外的各种杂色光，因此所测得的数值，仍然相当于使用D线时的折光率。
3．压力
（二）操作方法（详见实验）
（三）应用
1、定性鉴别及纯度检查
折光率是物质的一种物理常数，在一定条件下物质的折光率是固定的，但当混有物质时，折光率会有变更。故测定折光率可用以鉴别药物和检查药物的纯度。如挥发油、油脂、液体药物等鉴别项中列有折光率一项；而且在药物合成中，常用折光率作为原料药物或中间体的控制项目。一般采用通过在规定的实验条件下测定供试品的折光率 ，将实验结果与《中国药典》收载的药物折光率比较，是否一致，然后作出判断。
对已知比旋度的药物，可测定旋光度，然后计算含量。
五、折光率
折光率（Refrangibility；Refractive Index）是物质的物理常数之一，常用于某些药物、药物合成原料、中间体或试剂的定性鉴别及纯度检查，也可以用于定量分析溶液的成分比例或浓度。
（一）基本原理
当光线自一种透明介质进入到另一种透明介质时，由于在两种不同介质中的传播速度不同，会产生折射现象。一般在第一介质中，入射光线与法线相交的角 ，称为入射角；进入第二介质中折射后的光线与法线相交的角 ，称为折射角。按照折射定律：光线入射角的正弦与折射角的正弦之比值等于一常数（常用 表示），且等于该光线在两种介质中速度之比。数学表达式为
（三）应用
用比旋度作为药物分析方法的药物有数种，主要用于药物鉴别，其次用于少数药物含量测定。
（一）药物的鉴别
旋光性物质的比旋度为物理常数，故测定比旋度可作为定性鉴别的依据，用测定结果与《中国药典》中旋光物质比旋度比较是否一致，测定时要注意与《中国药典》规定条件一致(温度、浓度、溶剂、波长等)。
药物分析实验：实验二 葡萄糖的分析
2013-3-2
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酸度 新沸过的冷蒸馏水（加水20ml ），加酚酞指示液， 溶液的澄清度与颜色（1号浊度） 乙醇溶液中的澄清度：乙醇 回流 蛋白质：不得发生沉淀。 亚硫酸盐与可溶性淀粉：
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（三）检查
干燥失重：主要检查药物中的水分及其他挥 发性杂质。系指药品在规定的条件下，经干 燥后所减失的量，以百分率表示。（恒重）
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（二）鉴别
根据药物的分子结构、理化性质、采用化 学、物理化学或生物学方法来判断药物的 真伪。分为：一般鉴别试验、专属鉴别试 验。
葡萄糖 显色反应 IR
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（三）检查
药物的杂质检查是控制药物纯度的一个非常重要的方面， 药物纯度检查也可称为杂质检查。 酸碱度检查：用酸度、碱度、酸碱度和pH来衡量药物中 的酸碱性杂质。 澄清度：检查药品溶液的混浊程度，反映药物溶液中微量 不溶性杂质的存在情况，是控制注射用原料药纯度的重要 指标。
砷盐：是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢， 与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢， 遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定 量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中 砷盐的限量。 AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O
• AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 黄色
• AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3 棕色
炽烧残渣：
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含量测定
供试品：50%葡萄糖溶液 含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0
％～105.0％。 比旋度计算公式：[a]tD =100a/l*c（其中a为
旋光度；t为温度，20℃；D表示钠光灯源； l为测定管长度，dm；c为溶液浓度， g/100ml） C=100×A/([a]tD ×l) ×(198.18÷180.16) [a]tD=+52.75°
药物分析练习试卷20(题后含答案及解析)
药物分析练习试卷20(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题1．比旋光度测定中的影响因素有A．温度B．溶液浓度，光路长度C．光源的波长D．A+B+CE．A+C正确答案：E 涉及知识点：药物分析2．原料药的含量A．含量测定以百分数表示B．以标示量百分数表示C．以杂质总量表示D．以干重表示E．以理化常数值表示正确答案：A 涉及知识点：药物分析3．《中国药典》(2000年版)规定检查某药物中的砷盐时，取标准砷溶液2．0m1(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑，依规定方法进行检验，该药物中含砷量不得超过百万分之二，应称取多少克药物进行检验A．2.0gB．1.0gC．1.5gD．0.5gE．2.5g正确答案：B 涉及知识点：药物分析4．紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类是A．苯巴比妥B．异戊巴比妥C．巴比妥钠D．巴比妥酸E．硫喷妥钠正确答案：E 涉及知识点：药物分析5．薄层色谱法分离生物碱常采用的条件是A．硅胶G板加EDTAB．硅胶G板加酸性磷酸盐C．展开剂中加二乙胺等有机碱D．展开剂中加枸橼酸E．在酸性系统中进行正确答案：C 涉及知识点：药物分析6．高效液相色谱法(HPLC)测得两组分的保留时间分别为6.0min与8.0min，峰宽分别为2.6mm与3.4mm，记录纸速为6.0mm/min，两组分峰的分离度应为A．3.3B．3.5C．4.0D．4.5E．6.0正确答案：C 涉及知识点：药物分析7．乙酰水杨酸含量测定中避免水杨酸干扰的中和滴定法是A．直接滴定法B．氧化中和法C．双相滴定法D．水解中和法E．光度滴定法正确答案：D 涉及知识点：药物分析8．硫酸庆大霉素紫外无吸收，在C组分的测定时采用A．高效液相色谱法，紫外检测器B．微生物检定法C．磁共振法D．旋光测定法E．茚三酮比色测定法正确答案：A 涉及知识点：药物分析9．紫外分光光度法，定性定量测定的重要参数是吸收系数，中国药典采用A．摩尔吸收系数，ελ：摩尔-1*厘米2（或L*mol-1*cm-1）B．百分吸收系数，E（1%.*1cm）C．吸收系数，a(L*g-1*cm-1)D．桑德尔灵敏度，S（μg*cm-2）E．A+B正确答案：B 涉及知识点：药物分析10．《中国药典》(2000年版)规定凡其浓度要求精密标定的滴定液的表示方法为A．0.1mol/L盐酸滴定液B．0.100mol/L盐酸滴定液C．0.1000mol/L硝酸银滴定液D．EDTA滴定液(0.100mol/L)E．碘滴定液(0．1000mol/L)正确答案：E解析：《中国药典》(2000年版)规定滴定液的浓度应准确至0．1%.，因此，《中国药典》(2000年版)中凡书写0.1mol/L的滴定液，其实均为0．1000mol/L。
药物分析第二章物理常数测定法
运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
药物分析实验-指导书
实验一：葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的：1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；3、掌握药物的常用鉴别方法和原理；4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。
二、实验原理和内容药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
在水中易溶、在乙醇中微溶，利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。
三、实验材料、药品和仪器清单红外光谱仪；纳氏比色管；小烧杯；电子天平；台秤。
碱性酒石酸铜试液；酚酞指示液；氢氧化钠滴定液(0.02mol/L，学生用备好的0.1 mol/L稀释即得)；95％乙醇；标准氯化钠溶液(0.01％)；稀硝酸；硝酸银试液；标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01％)；碘试液；磺基水杨酸溶液；硫氰酸铵溶液；标准铁溶液(0.001％)；25%氯化钡溶液；葡萄糖-水合物。
四、实验内容（或实验步骤）1、鉴别：(1) 取本品约0.2g于小试管中，加水5m1溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀（稍微加热后可加速沉淀的生成）。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。
2、检查：酸度取本品 2.0g于小烧杯中，加水20m1溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m1（约1D），应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10m1，溶液应澄清无色。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中，加95％乙醇30m1溶解，溶液应澄清。
氯化物取本品0.6g于50mL纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸(10.5→100学生自配）10ml；溶液如不澄清，应滤过,加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
实验 二α-苯乙胺的拆分与旋光度测定
α-苯乙胺的拆分与旋光度测定
实验目的2、学习旋光度的测定方法
拆分原理
COOH CHNH2 CH3 (+)- - 苯乙胺 H + HO OH H COOH (+)- 酒石酸
CH3 H NH3 H HO COO OH H COOH (+)- 胺 (+)- 酸盐 + NH3 CH3 H H HO COO OH H COOH ( )- 胺 (+)- 酸盐
拆分外消旋体最常用的方法是利用化学反应把一对对映 体变成两种非对映体。由于非对映体具有不同的物理性质， 利用结晶等方法将其分离、精制，然后再去掉拆解剂，就可 以得到纯的旋光化合物，达到拆分目的。
试剂
6.3g (0.041mol)(+)-酒石酸， 甲醇，乙醚，
50%氢氧化钠，浓盐酸
主要实验装置
普通蒸馏
实验操作
1. s-(-)-α-苯乙胺的分离
(-)-胺(+)-酒石酸盐制备
250 mL锥型瓶
6.3g(+)-酒石酸、90mL甲醇 5g α-苯乙胺
加热近60 ℃使互溶 搅拌下缓慢滴加
冷至室温，塞住瓶口，放置24h以上，应析出白色棱状晶体 抽滤，冷甲醇洗涤晶体，干燥, 得(-)-胺(+)-酒石酸盐约4g
α-苯乙胺的1H NMR
A B C D
1.355 4.050 1.87 7.18 to 7.38
思考题
你认为本实验中关键步骤是什么？如何控制
反应条件才能分离出纯的旋光异构体？
(-)-胺(+)-酒石酸盐分解→s-(-)-α-苯乙胺
250mL锥形瓶 8g（-）-胺（+）-酒石酸盐 30mL水 5mL 50%氢氧化钠 结晶部分溶解 搅拌使固体完全溶解
药物分析 第2章 药物的性状概述
试样的填装 试样装入前要尽量研细。 装入量不可过多。 试样一定要装紧 • 测定易分解、易脱水、易吸潮或 升华的试样时，应将毛细管另一 端熔封。
1、毛细管 • 中性硬质玻璃 • 长度 ≥90mm • 内径 0.9 ~ 1.1mm • 壁厚：0.10~0.15mm
• 毛细管内壁应洁净、干燥，否则 熔点偏低。底部要熔封，但不宜 太厚。粗细要均匀，内径约为 lmm，过细装样困难，过粗使试 样受热不均匀。
例1 我国药典规定“熔点”的含义
系 指固体（ ）
A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点
C. 自收缩点到液化点
D. 自崩坍点到液化点
E. 自熔化开始点到熔化澄明点
例2 中国药典规定“熔点”系指（ ）
A. 固体初熔时的温度
B. 固体全熔时的温度
C. 供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段
三、熔点测定法 （一）基本概念
熔点
由固体熔化成液体的温度
熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度
熔融同时分解
样品受热达到一定温
度时产生气泡、变色 或浑浊
初熔
样品开始局部液化、出现明显
液滴
全熔
样品全部液化
初熔
全熔
（二）测定方法（ChP共收载三法）
样品需先经干燥后才测定熔点 第一法 第二法 第三法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂 测定凡士林等非固体样品
7
极易溶解指溶质1g能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶指溶质 1g （ ml ）能在溶剂 30 ～不到 100ml 中溶解； 微溶指溶质 1g （ ml ）能在溶剂 100 ～不到 1000ml 中溶 解； 极 微 溶 解 指 溶 质 1g （ ml ） 能 在 溶 剂 1000 ～ 不 到 10000ml中溶解； 几乎不溶或不溶指溶质1g（ml）在溶剂10 000ml中不 能完全溶解。
药物分析化学典型药物分析技术
药物分析化学第六章典型药物分析技术1.阿司匹林与碳酸钠试液供热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是乙酰水杨酸醋酸水杨酸钠水杨酸(正确答案)苯甲酸2.阿司匹林与碳酸钠试液供热，放冷后用稀硫酸酸化，产生臭气为硫酸醋酸(正确答案)水杨酸钠苯甲酸水杨酸3.检查阿司匹林中游离水杨酸，《中国药典》2015年版采用的方法是薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法(正确答案)紫-外可见分光光度法旋光法4.《中国药典》2015年版阿司匹林及其制剂都需要检查的特殊杂质是游离水杨酸(正确答案)有关物质溶液的澄清度重金属一塌糊涂5.可用直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量，是因为阿司匹林结构中具有羧基(正确答案)酚羟基氨基苯环酯键6.用亚硝酸钠滴定法测定药物含量，一般均加入溴化钾，其目的是使终点变色明显使氨基游离加快重氮化反应速度(正确答案)增强药物碱性增加离子强度7.对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的？直接重氮化偶和反应氯化物反应重铬酸钾反应银镜反应以上均不对(正确答案)8.《中国药典》2015年版收载的亚硝酸钠滴定法中，规定指示终点的方法为电位法永停滴定法(正确答案)内指示剂法外指示剂法酸碱指示剂法9.亚硝酸钠滴定法操作开始时需将滴定管尖端插入液面下约2/3处，这样操作的目的主要是避免亚硝酸挥发和分解(正确答案)防止重氮盐分解防止供试品分解防止供试品吸收二氧化碳避免供试品被氧化10.下列鉴别反应中，适用于盐酸普鲁卡因的是氧化反应磺化反应三氯化铁反应重氮化-偶合反应(正确答案)碘化反应11.存在于对乙酰氨基酚中的特殊杂质是对氨基苯甲酸二乙氨基乙醇重金属苯酚对氨基酸(正确答案)12.盐酸普鲁卡因水溶液，加10%氢氧化钠溶液100ml，即生白色沉淀，该沉淀是对乙酰氨基酚对氨基苯甲酸普鲁卡因(正确答案)苯酚利多卡因13.巴比妥类药物的基本母核是水杨酸对氨基苯甲酸环状丙二酰脲(正确答案)对氨基苯磺酰胺吡啶环14.苯巴比妥与铜吡啶试液反应生成的配合物为红色紫色(正确答案)绿色蓝色黄绿色15.与巴比妥类药物分别生成白色沉淀的试剂为三氯化铁试液硝酸银试液(正确答案)铜吡啶试液硫酸铜试液甲醛-硫酸试液16.银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是内指示剂法永停滴定法电位滴定法(正确答案)外指示剂法自身指示剂法17.在碱性溶液中与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热后沉淀变黑的药物是苯巴比妥钠苯巴比妥异戊巴比妥司可巴比妥硫喷妥钠(正确答案)18.能与氨制硝酸银试液发生气泡和黑色浑浊，并在管壁上生成引进的药物是甲硝唑尼可刹米诺氟沙星异烟肼(正确答案)地西泮19.异烟肼应检查的特殊杂记是对氨基苯甲酸游离肼(正确答案)水杨酸对氨基酚铁盐20.《中国药典》2015年对异烟肼中游离肼的检查采用的方法是？紫色普法薄层色谱法(正确答案)高效液相色谱法紫外分光光度法旋光法21.中国药典2015年版测定异烟肼，及其制剂的含量所用方法是溴酸钾法碘量法高效液相色谱法高效液相色谱法外标法(正确答案)高效液相色谱法内标法22.硫酸荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应吡啶类水杨酸类苯并二氮杂卓类(正确答案)巴比妥类芳胺类23.为了排除附加剂对测定的干扰《中国药典》2015年版对地西泮注射液的含量测定采用酸碱滴定法非水溶液滴定法紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法(正确答案)24.《中国药典》2015年版对地西泮原料药的含量测定采用酸碱滴定法非水溶液滴定法(正确答案)紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法25.地西泮溶于浓硫酸后，在紫外线（365nm）下呈现的荧光颜色为黄色紫色蓝色黄绿色(正确答案)绿色26.硫酸阿托品需要检查的特殊杂质是？莨菪酸氧化产物莨菪碱(正确答案)酸度其他金鸡纳碱27.具有氨基醇侧链结构的药物是盐酸麻黄碱(正确答案)盐酸吗啡硫酸奎尼丁盐酸小壁碱盐酸氯丙嗪28.双缩脲反应是下列哪种生物碱类药物的专属鉴别反应？硫酸阿托品盐酸吗啡盐酸伪麻黄碱(正确答案)奎尼丁茶碱29.下列药物中既能溶于酸又能溶于碱的生物碱类药物是麻黄碱伪麻黄碱吗啡(正确答案)阿托品奎宁30.硫酸阿托品易水解，水解产物莨菪酸与发烟硝酸共热，生产黄色的三硝基衍生物，放冷后，再与固体氢氧化钾颗粒作用转变为醌型产物检测结果是蓝紫色深紫色(正确答案)紫红色翠绿色紫堇色31.硫酸阿托品，片硫酸阿托品片原料尿含量公式计算（V-Vo）×T×F￣￣￣￣￣￣￣￣×100%m中，Vo代表什么含义呢？供视频消耗滴定液体积标准品消耗供试液体积空白试验消耗滴定液体积(正确答案)B+C正确以上均错误32.葡萄糖注射液在高温时易发生下列哪个反应而产生杂质？水解反应脱水反应(正确答案)氧化反应缩合反应加成反应33.中国药典2015年版规定葡萄糖注射液的含量测定方法为紫外可见分光光度法高效液相色谱法旋光度法(正确答案)电位法薄层色谱法34.葡萄糖具有强还原性是由于结构中含羟基不饱和双键醛基(正确答案)烯醇型羟基羰基35.采用旋光度法测定葡萄糖注射液含量时，有时需要加入的试液是硝酸银溶液氯化钡试液碳酸钠试液三氯化铁试液氨试液(正确答案)36.能发生硫色素特征反应的药物是维生素a维生素B1(正确答案)维生素C维生素E烟酸37.测定维生素C注射液的含量是在操作过程中要加入丙酮，这是为了保持维生素C的稳定增加维生素C的溶解度使反应完全加快反应速度消除注射液中抗氧剂的干扰(正确答案)38.维生素E中生育酚的检查中国药典2015年版所采用的检查方法是薄层色谱法纸色谱法碘量法铈量法(正确答案)紫外分光光度法39.维生素C具有较强的还原性，是因为分子中含有羟基手性中心羰基内酯基烯二醇结构(正确答案)40.阿司匹林片的含量测定中国药典2015年版采用的方法是？直接酸碱滴定法两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法(正确答案)41.阿司匹林的含量测定，中国药典2015年版采用的方法是？直接酸碱滴定法(正确答案)两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法42.检查阿司匹林中游离水杨酸中国药典2015年版采用的方法是直接酸碱滴定法两步酸碱滴定法比色法比浊法高效液相色谱法(正确答案)43.检查阿司匹林在碳酸钠试液中的不溶物，中国药典2015年版采用的方法是直接酸碱滴定法两部酸碱滴定法比色法比浊法(正确答案)高效液相色谱法44.亚硝酸钠滴定法需要加入过量的试剂盐酸(正确答案)较慢溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定45.重氮化反应为分子间反应反应速度盐酸较慢(正确答案)溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定46.为避免亚硝酸的挥发和分解并缩短滴定时间，可采用盐酸较慢溴化钾Nobr滴定管尖端插入液面下滴定(正确答案)47.为使反应速度加快，可加入催化剂盐酸较慢溴化钾(正确答案)Nobr滴定管尖端插入液面下滴定48.溴化钾在盐酸溶液中与亚硝酸作用可生成盐酸较慢溴化钾Nobr(正确答案)滴定管尖端插入液面下滴定49.中国药典2015年版规定测定苯巴比妥的含量采用酸碱滴定法银量法(正确答案)溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法50.中国药典2015年版规定测定注射用苯巴比妥钠的含量采用酸碱滴定法银量法(正确答案)溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法51.中国药典2015年版规定测定苯巴比妥片的含量采用酸碱滴定法银量法溴量法紫外分光光度法高效液相色谱法(正确答案)52.葡萄糖乙醇溶液的澄清度检查的杂质是糊精(正确答案)亚硫酸盐与可溶性淀粉钙盐还原糖蔗糖53.葡萄糖中加碘试液检查的杂质是糊精亚硫酸盐与可溶性淀粉(正确答案)钙盐还原糖蔗糖54.维生素B1的鉴别试验是硫色素反应(正确答案)与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应与硝酸生成橙红色化合物的反应紫外分光光度法异羟肟酸铁反应55.维生素C的鉴别试验是硫色素反应与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应(正确答案)与硝酸生成橙红色化合物的反应紫外分光光度法异羟肟酸铁反应56.中国药典2015年版规定，测定维生素B1含量采用银量法非水溶液滴定液(正确答案)碘量法紫外分光光度法气相色谱法57.中国药典2015年版规定，测定维生素B1片含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法紫外分光光度法(正确答案)气相色谱法58.中国药典2015年版规定，测定维生素C含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法(正确答案)紫外分光光度法气相色谱法59.中国药典2015年版规定，测定维生素C注射液含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法(正确答案)紫外分光光度法气相色谱法60.中国药典205年版规定，测定维生素E含量采用银量法非水溶液滴定法碘量法紫外分光光度法气相色谱法(正确答案)61.葡萄糖与碱性酒石酸铜试液发生沉淀反应的依据是葡萄糖的还原性(正确答案)葡萄糖的旋光性葡萄糖可灼烧性碱性酒石酸铜试液的碱性碱性酒石酸铜试液中铜离子的氧化性(正确答案)。
药物分析模拟试题与解答
药物分析模拟试题与解答(一)—、A型题(最佳选择题)。
共15题，每题1分。
每题的备选答案中只有一个最佳答案。
试题：71．有一种含氮的药物，如用红外光谱判断它是否为腈类物质时，主要依据的谱带范围为（）A．3300—3000cm-1． B。
3000—2700cm-1C，2400—2100cm-1 D．1900—1650cm-1 E．1500一1300cm-l72．电泳法是（）A．在电场下测量电流的一种分析方法 B．在电场下测量电导的一种分析方法C．在电场下测量电量的一种分析方法 D．在电场下分离供试品中不带电荷组分的一种方法E．在电场下分离供试品中带电荷组分的一种方法73．中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的（）A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．百分之十 E．千分之三74．荧光是指当用一定波长的紫外光或可见光照射某一物质时，此物质会在短时间内发射出（）A．波长较照射光波长为短的光 B．波长较照射光波长为长的光C．波长与照射光波长相等的光 D．波长较磷光波长为长的光E．波长与磷光波长相等的光75．测得两色谱峰的保留时间Trl＝6．5min，Tr2＝8．3min，峰宽Wl＝1．0min，W2＝1．4min，则两峰分离度只为（）A．0．22 B．1．2 C 2．5 D．0．75 E． 1．576．某药厂生产的维生素C要外销到英国，其质量的控制应根据（）A．卫生部药品质量标准 B．中华人民共和国药典 C．国际药典 D.BP E．USP77．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A．能形成离子对 B．有机溶剂提取能完全 C．酸性染料以阴离子状态存在D．生物碱几乎全部以分子状态存在 E．酸性染料以分子状态存在78．苯甲酸钠的含量测定，中国药典(1995年版)采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为（）A．水一乙醇 B．水一冰醋酸 C．水一氯仿 D．水一乙醚 E．水一丙酮79．检查维生素C中的重金属时，若取样量为l.og，要求含重金属不得过百万分之（）十，问应吸取标准铅溶液(每1ml＝O.0lmg的Pb)多少ml?A．0．2ml B．0．4ml C．2ml D．1m1 E. 20ml80．用电位法测定溶液pH值时，需用标准缓冲液对酸度计进行定位．（）A．定位后，更换玻璃电极，测量中不会产生较大误差B．定位后，测量中定位钮不能再变动C．定位后，变动定位钮对测量无影响D．定位后，只要不变动定位钮，可以使用数天E．酸度计测量的准确度只与标准缓冲液的准确度有关81．亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（）A．添加Br- B.生成NO+·Br- C．生成HBr D．生成Br2 E．抑制反应进行82．维生素C注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是A．硼酸 B．草酸 C．丙酮 D．酒石酸 E．丙醇83．无旋光性的药物是（）A．四环素 B．青霉素 C．盐酸麻黄碱 D．乙酰水杨酸 E．葡萄糖84．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是（）A．在中档性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量B．在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量C．在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量D．在个性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量E．在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量85．滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为（）A．化学计量点 B．滴定分析 C．滴定等当点 D．滴定终点 E．滴定误差解答题号：71答案：C解答：腈类物质结构中氰基特征吸收峰的红外谱带范围为2400—2100cm-1；A、B、D、E所列的谱带范围是其他基团的特征红外谱带。
药物分析总结
氟康唑 硫酸阿托品
吗啡
硫酸奎宁 醋酸地塞米松
维生素 B1 维生素 C
维生素 E
维生素 K
酸度 不溶于碱性溶液的
有色杂质 游离肼 酸碱度
光学异构体 酸碱度 吸光度
残留溶剂甲醇、乙醇 氟
含氯化合物 莨菪碱 酸度
阿扑吗啡 罂粟酸
可待因、蒂巴茵、罂 粟碱、那可汀、N氧化吗啡、伪吗啡
试液中溶解。
药物
特殊杂质
阿司匹林、片剂、 游离水杨酸
肠溶片
无羧基的特殊杂质
丙磺舒
酸度
酸度
苯巴比妥
苯巴比妥酸盐
中性或碱性中间体
司可巴比妥钠
游离酸及相关杂质 中性或碱性中间体
注射用硫喷妥钠
碱度
盐酸普鲁卡因、 注射液
对氨基苯甲酸
对乙酰氨基酚
对氨基酚 对氯苯乙酰胺
酮体
肾上腺素
氧化物
磺胺甲恶唑、磺 胺嘧啶 异烟肼
氧化还原反应 1、过氧化氢试液反应（肾上腺素） 本品在中性或酸性条件（盐酸）下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红，显血红色。 2、 氨制硝酸盐反应（异烟肼）药?圈 yaoqnet 本品的酰肼基具有还原性，与氨制硝酸盐发生反应，生成气泡（N2）与黑色沉淀（异烟酸 盐），并生产银镜（Ag）。 3、 氧化反应（盐酸氯丙嗪） 本品可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化而呈红色，渐变淡黄色。
甲醛-硫酸反应 1、 苯巴比妥 本品在硫酸存在的条件下与甲醛反应生成玫瑰红色产物。 2、 盐酸吗啡 本品加甲醛-硫酸试液（Marquis 试液）即显紫堇色。
硫酸铜试液反应 1、 盐酸利多卡因药圈会员整理分享 本品具有芳酰胺结构，在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配合物，转溶于三氯甲烷显
药物分析 第2章 药物性状
一、相对密度测定法
（一）基本概念 1、20℃ 液体药物密度/水密度
（二）测定方法
比重瓶法： 供试品用量少，较常用 韦氏比重秤法： 仅用于易挥发液体
二、馏程测定法
（一）基本原理 在标准压力下，由第5滴→剩3～ 4ml 温度范围
纯度高的药品馏程短 纯度低的药品馏程长
三、熔点测定法
• 熔点是检验化合物纯度的标志。 在有机物的鉴定中，所制备的衍 生物的熔点是作判断时的最重要 的依据之一。
3、传温液 • m.p ＜ 80℃ • m.p ＞ 80℃
水 硅油或液状石蜡
4、供试品的使用 研细并干燥 5、加热要求 升温速度不宜过快或过慢。 1~1.5 ℃/min 熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
6、熔点判断 应测定3次，求其平均值 熔化现象的观察 试样出现明显的局部液化现象 时的温度为初熔温度，试样刚好 全部熔化时的温度为全熔温度。 这两个温度之间的间隔称为熔距。 7、读数要求
2、温度计的误差及其校正
分浸型，具有0.5℃刻度， 须先经校正
测定熔点时温度计不能全浸在热浴
内，一段水银柱外露在空气中，由
于受空气冷却的影响。使观测到温
度比真实浴温低一些。
• 温度在100℃以下，误差还不显 著，但在200℃以上可达2-5℃， 在250℃以上可达3-10℃。此偏 低值可以用下式求出： 校正值△t=0.00016（t1– t2）h
C、1.3330
D、1.517 E、1.7左右
例3、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为
n0 n A、P F
n0 n C、F P
Fn B、 P n0 n n0 D、P F
• 熔点测定方法有毛细管法和显微 熔点测定法等 毛细管法：测定熔点最常用的基 本方法。一般都采用热浴加热。 提勒管或双浴式热浴测定熔点方 式。如图2-1、2-2所示。
旋光度法测定盐酸麻黄碱滴鼻液的含量
旋光度法测定盐酸麻黄碱滴鼻液的含量【摘要】目的用旋光度法替代酸碱滴定法测定盐酸麻黄碱滴鼻液的含量。
方式别离用旋光度法与酸碱滴定法测定盐酸麻黄碱滴鼻液的含量，并将其结果进行比较。
结果旋光度法在％～％（g/ml）浓度之间线性关系良好（r=），平均回收率（n = 9）为%，RSD =％；与酸碱滴定法所测得样品结果经统计学查验，不同无显著性。
结论旋光度法简便、快速、准确，可用于盐酸麻黄碱滴鼻液的含量测定。
【关键词】盐酸麻黄碱滴鼻液；旋光度法；含量测定Determination of ephedrine hydrochloride nasal drops by polarimetryDING Hui-ping，HUANG Ping，PAN Yong，et al. Tumor Hospital of Hunan Province，Changsha 410006,China【Abstract】Objective To determinate the content of ephedrine hydrochloride nasal drops by polarimetry instead of acid-base titrations. Methods Ephedrine hydrochloride nasal drops was quantified by polarimetry and acid-base titrations. The data were analyzed by The assay of polarimetry was linear over the range of ％～％（g/ml）(r=. The average recovery was %(n=9) with RSD =%. The difference of the data obtained by polarimetry and acid-base titrations was not significant. Two methods were statistically equivalent for the determination of ephedrine hydrochloride nasal The polarimetry is easy, rapid and accurate for the determination of the content of ephedrine hydrochloride, and can be used as an alternative method of acid-base titrations to determinate ephedrine hydrochloride nasal drops.【Key words】ephedrine hydrochloride nasal drops；polarimetry；content determination《中国医院制剂规范》第2版［1］收载的“盐酸麻黄碱滴鼻液”处方组成为“盐酸麻黄碱10g，氯化钠6g，羟苯乙酯，蒸馏水加至1000ml”。
药物分析习题
药物分析习题一、单选题（共100题，每题1分，共100分）1、地高辛的鉴别实验，中国药典规定采用A、HPLCB、TLCC、PC（纸色谱法）D、GCE、UVS正确答案：C2、盐酸苯海拉明的纯品对光稳定，若其在日光下变色，表明含有何种杂质A、二苯甲醇B、二甲胺C、甲醛D、苯胺E、苯酚正确答案：A3、下列哪条性质与顺铂不相符A、为白色结晶粉末B、易溶于二甲亚砜，不溶于乙醇C、对光和空气稳定D、对热不稳定E、水溶性不稳定正确答案：C4、吗啡和各类全合成镇痛药都有相似的镇痛作用，这是因为它们A、具有相同的基本结构B、具有相同的药效构象C、化学结构具很大相似性D、具有相同的构型E、具有相似的疏水性正确答案：B5、旋光度测定法测定葡萄糖注射液的含量时，加0.2ml氨试液的目的是A、加速平衡的到达B、消除干扰因素C、使读数增大D、减慢平衡的到达E、使读数减小正确答案：A6、《中华人民共和国药典》采用白道夫法检查砷盐的药物是A、葡萄糖酸锑钠B、对氨基水杨酸钠C、三硅酸镁D、山梨醇E、升华硫正确答案：A7、有关维生素E的性质下列叙述正确的是A、为黄色或黄色透明黏稠液体B、易溶于乙醇、丙酮C、不溶于水D、遇光氧化变色E、遇酸分解正确答案：E8、制剂的含量测定应首选A、色谱法B、容量分析法C、UVD、生物检定法E、酶分析法正确答案：A9、“精密称定”系指重量应准确在所取重量的A、千分之一B、百分之一C、万分之一D、百分之十E、千分之三正确答案：A10、维生素B在氢氧化钠试液中，被铁氰化钾氧化成硫色素，溶于正丁醇显A、蓝色荧光B、红色荧光C、绿色荧光D、紫色荧光E、黄色荧光正确答案：A11、红外分光光度法在药物的杂质检查中主要用来检查A、无效或低效的晶型B、金属的氧化物或盐C、具有挥发性的杂质D、合成反应中间体E、无紫外吸收的杂质正确答案：A12、药物化学研究药物在A、体内的代谢B、体内的储存C、体内的排泄D、体内的分布E、体内的吸收正确答案：A13、红霉素结构中的内酯环为A、16个原子，有双键B、15个原子，无双键C、14个原子，有双键D、14个原子，无双键E、16个原子，无双键正确答案：D14、硬药的概念是指A、活性较高，但毒性较小的药物B、活性较强，毒性也较大的药物C、本身无活性的化合物，经体内代谢而活化D、本身有活性的药物，但是难以发生代谢或化学转化E、本身有活性的药物，在发挥作用后很容易转变为无活性的化合物正确答案：D15、氯化琥珀胆碱符合下列哪一条A、为季铵盐极易溶于水B、为酰胺类化合物难溶于水C、为杂环化合物难溶于水D、为脂环化合物难溶于水E、为酯类化合物难溶于水正确答案：A16、检查维生素C中重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过10%，问应吸取标准铅溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少毫升A、0.2B、0.4C、2D、1E、20正确答案：D17、中国药典规定“溶解”指1g溶质能在多少毫升溶剂中溶解A、10mlB、1000mlC、30mlD、100mlE、1ml正确答案：C18、对奥沙西泮不正确的是A、可用于控制癫痫发作B、水解产物经重氮化后可与β-萘酚偶合C、可以吡啶和硫酸铜反应D、是苯并二氮类化合物E、本品为地西泮的活性代谢产物正确答案：C19、下列方法中不能用于测定巴比妥类药物含量测定的方法是A、溴量法B、氧瓶燃烧法C、酸量法D、银量法E、紫外分光光度法正确答案：B20、在醋酸和氢氧化钠溶液钠中均可溶解的药物是A、异烟肼B、肾上腺素C、乙胺丁醇D、氟康唑E、诺氟沙星正确答案：E21、从药物的解离度和解离常数判断下列哪个药物显效最快A、苯巴比妥pKa7.4（未解离率50%）B、苯巴比妥酸pKa3.75（未解离率O.022%）C、海索比妥pKa8.4（未解离率90%）D、戊巴比妥pKa8.0（未解离率80%）E、异戊巴比妥pKa7.9（未解离率75%）正确答案：C22、博来霉素类药物是A、大环抗生素B、金属配合物C、糖肽类抗生素D、多肽类抗生素E、苯醌类抗生素正确答案：C23、葡萄糖注射液的含量测定方法为A、非水溶液滴定法B、旋光度测定法C、红外分光光度法D、酸碱滴定法E、紫外分光光度法正确答案：B24、关于舒林酸在体内的代谢的叙述哪一条是最准确的A、生成有活性的硫醚代谢物和无活性的砜类代谢物B、生成无活性的砜类代谢物C、生成有活性的硫醚代谢物D、生成无活性的硫醚代谢物E、生成有活性的砜类代谢物正确答案：A25、乙胺丁醇化学名为A、（2R，2’R）（+）-2，2’-（1，2-乙基二亚氨基）-双-1-丁醇二盐酸盐B、（2S，2’S）（+）-2，2’-（1，2-乙基二亚氨基）-双-1-丁醇二盐酸盐C、（2R，2’S）（-）-2，2’-（1，2-乙基二亚氨基）-双-1-丁醇二盐酸盐D、（2R，2’R）（-）-2，2’-（1，2-乙基二亚氨基）-双-1-丁醇二盐酸盐E、（2R，2’S）（+）-2，2’-（1，2-乙基二亚氨基）-双-1-丁醇二盐酸盐正确答案：A26、斐林试液系指A、二硝基苯甲酸试液B、硫酸铜吡啶试液C、碱性酒石酸铜试液D、硫酸-己醇溶液E、氨制硝酸银试液正确答案：C27、气相色谱法中测定有机物的常用检测器是A、紫外检测器B、电化学检测器C、氢焰离子化检测器D、电子捕获检测器E、光电倍增管检测器正确答案：C28、下列有关莨菪类药物构效关系的叙述哪个是错的A、山莨菪碱结构中有6βB、中枢作用：东莨菪碱＞阿托品＞山莨菪碱C、阿托品结构中6，7位上无三元氧桥D、中枢作用：阿托品＞东莨菪碱＞山莨菪碱E、东莨菪碱结构中6，7位上有三元氧桥正确答案：D29、东北制药厂生产的磺胺嘧啶要销至日本，其质量控制应依据A、辽宁省药品质量标准B、沈阳市药品质量标准C、JPD、ChPE、USP正确答案：D30、黄体酮能与亚硝基铁氰化钠反应，在个定条件下生成蓝紫色，其原因是A、黄体酮分子中含有△4-3-酮基B、黄体酮分子中含有α-醇酮基C、黄体酮分子中含有酚羟基D、黄体酮分子中含有羰基E、黄体酮分子中含有甲酮基正确答案：E31、盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为A、对氨基酚B、对氯酚C、对氨苯甲酸D、对氯乙酰苯胺E、醌亚胺正确答案：C32、注射剂中常用的抗氧剂有A、碳酸钠B、磷酸氢二钠C、氯化钠D、亚硫酸氢钠E、醋酸钠正确答案：D33、药物中杂质的限量是指A、杂质是否存在B、杂质的合适含量C、杂质的平均含量D、杂质的最大允许量E、杂质的检查量正确答案：D34、铬酸钾法测定Br-1时，溶液介质的最佳pH值为A、＜5.5B、＜6.5C、6.5～10.5D、＞8.5E、＞9.5正确答案：C35、皮质激素类药物可与斐林试剂反应生成红色氧化亚铜沉淀，是因为分子结构中具有下面的基团A、羰基B、酚羟基C、甲酮基D、△4-3-酮基E、旷醇酮基正确答案：E36、在无对照品时，用紫外分光光度法测定含量可选用A、标准曲线法B、外标法C、内标法D、吸收系数法E、对照法正确答案：D37、氮芥类药物的分子结构组成为A、烷基化部分和载体部分B、药效部分和药动部分C、主要部分和次要部分D、烷基化部分和药效团部分E、药效团部分和配体部分正确答案：A38、提取酸碱滴定法测定磷酸可待因片剂含量时，实验应选用的滴定液为A、高氯酸滴定液B、氢氧化钠滴定液C、甲醇钠滴定液D、盐酸滴定液E、硫酸滴定液正确答案：E39、溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低于规定限度Q，除另有规定外，“Q”值应为标示量的A、90%B、75%C、85%D、70%E、80%正确答案：D40、加入氨制硝酸银试液在试管壁有银镜生成的药物是A、阿昔洛韦B、异烟肼C、乙胺丁醇D、环丙沙星E、利福平正确答案：B41、药物杂质检查（限量）方法，可用A、杂质对照品和高低浓度对比法B、色谱法定量C、重量法测含量D、容量法测含量E、分光光度法测含量正确答案：A42、利用药物分子的极性而设计出的含量测定或鉴别实验方法为A、GCB、Kober反应比色法C、紫外分光光度法D、红外分光光度法E、旋光度法正确答案：A43、取某一巴比妥类药物约0.2g，加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml，即生成白色沉淀加热后沉淀变为黑色.该药物应为A、苯巴比妥钠B、苯妥英钠C、异戊巴比妥D、硫喷妥钠E、司可巴比妥钠正确答案：D44、卡那霉素结构中糖苷的组成为A、氨基糖与脱氧链霉胺结合而成的碱性苷B、氨基去氧-D-葡萄糖与脱氧链霉胺结合而成的碱性苷C、氨基糖与链霉胺结合而成的碱性苷D、氨基去氧-D-葡萄糖与链霉胺结合而成的碱性苷E、D-葡萄糖与链霉胺结合而成的碱性苷正确答案：B45、以下描述与盐酸异丙肾上腺素不符合的是A、可口服给药B、制备过程加热要避免使用金属器具C、为肾上腺素受体激动剂D、有一个手性中心，临床使用外消旋体E、性质不稳定，光，热可促进氧化正确答案：A46、肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为A、酮体B、对氨苯甲酸C、游离水杨酸D、对氯乙酰苯胺E、对氨基酚正确答案：A47、喹诺酮类抗菌药的结构中，以下哪个部分为抗菌活性所必需A、3位有羧基，4位有羰基B、5位有氟C、8位有哌嗪基D、1位有乙基取代，2位有羧基E、2位有羰基，3位有羧基正确答案：A48、采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的目的在于A、所加乙醚可将生成的苯甲酸提取分离B、便于判断终点C、消除滴定反应产生的苯甲酸对滴定突跃pH变化范围的影响，使终点清晰D、消除在滴定过程中产生的苯甲酸的干扰E、增加滴定反应速度正确答案：C49、依据速率理论，HPIC中的范氏方程何项可忽略A、流动相流速项B、塔板高度项C、涡流扩散项D、纵向扩散项E、传质阻抗项正确答案：D50、碘量法测定维生素C含量时，若维生素C的相对分子质量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于维生素C的量为A、4.403mgB、8.806mgC、17.61mgD、88.06mgE、1.761mg正确答案：B51、原料药的含量测定应首选的方法是A、HPLCB、UVC、容量分析法D、重量法E、GC正确答案：C52、对于酶解法，以下叙述正确的是A、酶解法不适用于与蛋白质结合牢固的药物的游离B、酶解法水解蛋白质迅速C、酶解法不适用于尿样中药物代谢的测定D、酶解法条件温和，可避免药物在酸及高温下分解E、采用溶剂直接提取酶解液时易形成乳化现象正确答案：D53、哪个药物为抗菌增效剂A、甲氧苄啶B、呋喃妥因C、诺氟沙星D、盐酸小檗碱E、磺胺甲噁唑正确答案：A54、盐酸克仑特罗用于A、支气管哮喘性心搏骤停B、抗高血压C、抗心律不齐D、防治支气管哮喘和喘息型支气管炎E、循环功能不全时，低血压状态的急救正确答案：D55、巴比妥类物的药效主要受下列哪种因素影响A、体内的解离度B、电子密度分布C、_立体因素D、官能团E、水中的溶解度正确答案：E56、酸碱滴定法测定苯唑西林钠含量的依据（原理）为A、其钠盐的水解反应B、其钠盐水溶液的碱性（因本品为弱酸强碱盐）C、噻唑环的降解反应D、内酰环的水解反应E、铡链芳环的降解反应正确答案：D57、坂口（Sakaguchi）反应是下列药物的特征反应A、维生素EB、醋酸泼尼松C、四环素D、链霉素E、庆大霉素正确答案：D58、紫外法测定维生素A含量时，测得λ在333nm，A/A328比值中有一个比值超过了规定值±0.02，应采用什么方法测定A、用皂化法（第二法）B、I取A333值直接计算C、多波长测定D、用校正值计算E、比较校正值与未校正值的差值后再决定正确答案：A59、美国药典的现行版本为A、USP22B、USP25C、USP23D、USP26E、USP24正确答案：E60、非水碱量法测定药物含量时，一般以消耗0.1mol/L高氯酸溶液为A、8mlB、30mlC、5mlD、20mlE、15ml正确答案：A61、差示双波长紫外分光光度法选用参比波长的依据为A、测定组分的λmaxB、干扰组分的λmaxC、干扰组分在参比波长与测定波长处D、与测定波长处的吸收度相差大E、与测定波长靠近正确答案：C62、奥美拉唑的作用机制是A、质子泵抑制剂B、羟甲戊二酰辅酶A还原酶抑制剂C、磷酸二酯酶抑制剂D、组胺H2受体拮抗剂E、血管紧张素转化酶抑制剂正确答案：A63、双氯芬酸钠的化学名为A、2-[（2，6-二氯苯基）氨基]-苯乙酸钠B、2-[（2，4-二氯苯基）氨基]-苯乙酸钠C、2-[（2，3-二氯苯基）氨基]-苯甲酸钠D、2-[（2，4-二氯苯基）氨基]-苯甲酸钠E、2-[（2，6-二氯苯基）氨基]-苯甲酸钠正确答案：A64、维生素B的别名是A、氰钴胺B、氢钴胺C、氢钴氨D、氰钴氨E、盐酸吡多辛正确答案：A65、5，5-取代巴比妥类药物在酸性介质（pH为1～2）中不发生电离，因而A、λmax为255nmB、紫外吸收最强C、λmax为240nmD、几乎无吸收E、λmax为304nm正确答案：D66、β-内酰胺类抗生素药物的基本性质A、分子结构中的共轭双键骨架，手性碳原子B、氢化噻唑环羧基的酸性C、β-内酰胺环的不稳定性D、B+CE、A+B+C正确答案：E67、在测量药物荧光强度时，在要与入射光成直角的方向上进行测定，这是由于A、荧光的波长比入射光的波长长B、荧光是向多方向发射的，为了减少透射光的影响C、荧光强度比透射光强度大D、只有入射光成直角的方向上才有荧光E、荧光强度比透射光强度小正确答案：B68、醋酸地塞米松应检查的特殊杂质是A、易氧化物B、雌酮C、游离磷酸D、重金属E、硒正确答案：E69、杂质测定限度检查方法要求A、检测限，选择性，耐用性B、耐用性C、准确性，精密性D、检量限E、耐用性，选择性正确答案：A70、用重量法测定某试样中的FeO沉淀形式为Fe（OH）·nH2O，称量形式为Fe2O，则换算因素为A、Fe（OB、3·nH2O/Fe2O3C、2Fe（OD、3·nH2O/Fe2O3E、FeO/Fe2O3F、2FeO/Fe2O3G、Fe2O3/2FeO正确答案：D71、以下哪个是米非司酮的化学结构特征A、11β羟基，17α-乙炔基B、11位为羟基，17α位为丙炔基C、11位为羰基，17α位为丙炔基D、11β位为4-二甲氨基苯基，17α-乙炔基E、11β-4-二甲氨基苯基，17α-丙炔基正确答案：E72、鉴别司可巴比妥的试液是A、盐酸B、磺试液C、H1试液D、氨水E、氢氰酸试液正确答案：B73、下列哪个药物是抗肿瘤抗生素A、多柔比星B、他莫昔芬C、羟基脲D、米托蒽醌E、紫杉醇正确答案：A74、溴酸钾法测定异烟肼原料含量时，1mol的溴酸钾相当于异烟肼的摩尔数为A、3/2molB、2molC、1/2molD、1molE、3mol正确答案：A75、抗肿瘤药卡莫司汀属于哪种结构类型A、乙撑亚胺类B、甲磺酸酯类C、多元醇类D、氮芥类E、亚硝基脲类正确答案：E76、强碱滴定弱酸，等当点时溶液显碱性，可选择的指示剂为A、酚酞B、溴酚蓝C、溴甲酚绿D、甲基红E、甲基橙正确答案：A77、检查砷盐的法定方法均需用醋酸铅棉花，其作用为A、防止锑化氢（SbH3）气体生成B、消除药物中所含少量硫化物的干扰C、形成铅砷齐D、吸收砷化氢气体E、纯化砷化氢气体正确答案：B78、通常所称维生素E是指A、β-体的醋酸酯B、β-体的磷酸酯C、α-体的醋酸酯D、α-体的磷酸酯E、ε-体的磷酸酯正确答案：C79、苯海拉明在日光下渐变色，表明其含有何种杂质A、苯酚B、苯胺C、二苯甲醇D、二甲胺E、全部都是正确答案：C80、Ag（DDC）法检查砷盐时，目视比色或于510nm波长处测定吸收度的有色胶态溶液中的红色物质应为A、氧化汞B、氧化亚铜C、硫化铅D、胶态金属银E、胶态碘化银正确答案：D81、中国药典收载的甾体激素类原料药物的鉴别方法大多采用A、TLCB、HPLCC、UVD、IRE、FS正确答案：D82、《中华人民共和国药典》规定“室温”系指A、20～30℃B、20℃C、10～30℃D、20℃±2℃E、25℃正确答案：C83、高效液相色谱法测定中药含量采用的方法有A、外标法B、内标法C、归一化法D、A+B+CE、A+C正确答案：E84、维生素B不具有哪个性质A、为白色或类白色结晶性粉末B、水溶液呈碱性C、含有酚羟基，遇三氯化铁呈红色D、易溶于水E、水溶液易被空气氧化而变色正确答案：B85、下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量的为A、普鲁卡因B、对氨水杨酸钠C、乙酰水杨酸D、苯佐卡因E、对乙酰氨基酚正确答案：C86、关于生化药物特点的叙述错误的是A、分子量较大，且多由单体构成B、生物活性多由其多级结构决定C、生化药物需做安全性检查D、大分子的一级结构分析结果有时不能与生物活性一致E、生化药物制备工艺复杂，常含有多种一般杂质正确答案：E87、维生素C分子中具有A、连二烯醇及内酯结构B、共轭烯醇及内酯结构C、连二烯醇及醋酸酯结构D、共轭烯醇及醋酸酯结构E、萘环及内酯结构正确答案：A88、当药物不溶于水、乙醇或可与重金属离子形成配位化合物干扰检查时，需将药物加热灼烧破坏。
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三分视场 观察窗口
示数刻 度窗
样品管：
样品管 放置处
调节旋光度 数值旋钮
旋光仪的读数
旋光仪的读数
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操作方法：
测定注意事项：
1、测定前以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次， 以确定测定时零点有无变动；如第二次校正时发现 零点有变动，应重新测定旋光度。 2、配制溶液及测定时，应调节温度为20±0.5℃ （或各药品项下规定的温度） 3、供试的液体或固体药物的溶液应不显浑浊或含有 混悬的小颗粒，如有上述现象，应预先过滤，并弃 去初滤液。
呈线性关系。 测比旋度时，要求在一定浓度的溶液中进行。
（三）溶剂
溶剂对旋光度的影响比较复杂，随溶剂与药物而 有所不同：有些溶剂对药物无影响，有的溶剂影 响旋光的方向及旋光度的大小。
测定药物的旋光度和比旋度时，应注明溶剂的名 称。
（四）光线通过液层的厚度
光线通过液层的厚度越厚，旋光度越大
α
旋光度测定法
轻化工程系
概述
有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光 现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检 查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。
手性碳原子，是指和四个不同的原子或基团连接
的碳原子，常用“＊”号予以标注
CH3CHCH2CH3 Cl
6CH2OH
H 5C* OH
O1
4*
O
3
2
C% =
α
α
t D
×L
×100%
例如：葡萄糖注射液的含量测定
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置
100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（促使葡萄糖溶液
的变旋现象达到平衡），用水稀释到刻度，摇匀，
静置10分钟，照（药典附录）测定该注射液的旋
光度为+4.9°,空白试验为0。求此葡萄糖液射液
中葡萄糖（C6H12O6·H2O）的含量。
中国药典（2005年版）规定：无水葡萄糖25℃时
的比旋度为+52.5°~ +53.0°
即：
= = a 25 D
52.5。+ 53.0。 2
52.75。
按公式：
= = C %
a
a
t
D
╳
L
╳
100%
=
4.9 52.75。╳ 1
╳ 100%
9.29%
计算所得是无水葡萄糖的含量，如按C6H12O6·H2O计算，则：
作业
1、名词解释：比旋度 2、旋光度测定时应注意哪些事项? 3、影响旋光度测定的因素有哪些？
= = C % 9.29% ╳ 198.17 180.16
10.22%
由以上可得： C=α×2.0852 2.0852为每1º旋光度相当于待测溶液每100ml中
C6H12O6·H2O的克数
2、标准曲线法
1、先测出一系列标准溶液的 旋光度，以旋光度作为纵坐标，α 以标准溶液的浓度为横坐标， α ' 绘制旋光度-浓度（α-C）曲线。
旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测
得的旋光度称为比旋度（用
α
t 表示）。
D
二、影响旋光度测定的因素
旋光度不仅与化学结构有关，还和测定时溶液的 浓度、液层的厚度、温度、光的波长以及溶剂有
关。
α
t D
=
100 α L ×C
D为钠光谱的D线 t为测定时的温度
α为测得的旋光度 L为测定管的长度（dm）
=
α
t D
×L
×C
除另有规定外，中国药典（2005年版）采用 1dm长的测定管
（五）光的波长
波长越短，旋光度越大。 中国药典（2005年版）采用钠光谱的D线
（589.3nm）测定旋光度。
（六）温度
一般情况下，温度的影响不是很大，对于大多数的 物质，在黄色钠光的情况下，温度每升高1℃，比 旋度约减少千分之一。
C为每100ml溶液中含被测物质的重量（g，按干燥 品或无水物计算）
（一）物质的化学结构
物质的化学结构不同，旋光性也不同： 相同条件下 有的旋转的角度大，有的旋转角度小； 有的呈左旋（“-”表示），有的呈右旋（“+”表示）； 有些物质无手性碳原子，无旋光性。
（二）溶液的浓度
溶液的浓度越大，其旋光度也越大。 在一定的浓度范围内，药物溶液的浓度和旋光度
OH
OH
主ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ内容:
基本概念 影响旋光度测定的因素 仪器与测定方法 旋光法的应用 作业
一、基本概念
旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的 化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏
振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称
为旋光度（用α表示）。
比旋度：平面偏振光透过长1dm并每1ml中含有
三分视场
光线从光源起经过起偏镜, 再经过盛有旋光性物 质的旋光管时, 因物质的旋光性使光线不能通过 第二个棱镜, 必须旋转检偏镜, 才能通过。故要 调节检偏镜进行配光, 由标尺盘上移动的角度, 可指示出棱镜2 的转动角度, 即为该物质在此浓 度时的旋光度。
旋光仪示意图
钠光 灯源
焦距调 节旋钮
2、在同样条件下测出供试液 的旋光度，即可在标准曲线上 0 查出供试液的浓度。
C'
C
（三）杂质检查
某些药物本身无旋光性，而所含杂质具有旋光性， 所以可通过控制供试液的旋光性大小来控制杂质 的限量。
例如：硫酸阿托品中莨菪碱的检查：硫酸阿托品 为外消旋体，无旋光性，而所含杂质莨菪碱具有 左旋性，药典规定5%的硫酸阿托品溶液的旋光度 不得超过-0.40°。
四、旋光法的应用
（一）比旋度的测定
测定时应严格按照文献记载的条件（温度、溶 剂、波长、溶剂、浓度等）进行测定，按下式 计算：
α
t D
=
100 α L ×C
（二）溶液的含量测定
1、比旋度法 比旋度已知时使用 2、标准曲线法
1、比旋度法
测定方法：精密称取一定量供试品，配成一定浓 度的溶液，装入测定管中，测定其旋光度，然后 计算其含量：
构造原理
晶轴
晶轴
目镜
光源 起偏镜 偏振光 盛液管
旋转后的 偏振光
检偏镜 通过检偏镜 的偏振光
a. 偏振镜 (一)产生的 偏振光在00 平面内震 动
b. 通过磁 c. 通过样品后 旋线圈后 的偏振光振动 的偏振光 面旋转a1˚ 振动面以β 角摆动
OO偏振镜（一）的偏振轴 PP偏振镜（二）的偏振轴
d. 仪器示数 平衡后偏 振镜(一)反 向转过a1˚ 补偿了样 品的旋光 度
三、仪器与测定方法
中国药典（2005年版）规定用读数至0.01°并经 检定的旋光计。
常用的旋光仪：
WZZ-1型 旋光仪
圆盘旋光仪
WZZ-2型 旋光仪
构造原理
旋光仪的基本部件：单色光源、起偏镜、测定管、 检偏镜、检测器等五个部分。
原理：在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质之 间，如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相 同，则在检偏镜后面观察的视野是明亮的；如在 起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质，则由于物质 旋光作用，使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋 转了一个角度α，结果在检偏镜后面观察时，视 野就变得暗一些。若把检偏镜旋转某个角度，使 恢复原来的亮度，这时检偏镜旋转的解度及方向 即是被测供试品的旋光度。