乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
本实验旨在通过分离纯化苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三种组分，加深学生对分离技术的理解和应用，提高学生的实验操作能力。
实验原理：
本实验采用有机物的分离纯化技术——萃取法。
萃取法是指利用两种或两种以上相互不溶的溶剂对混合物进行分离的一种方法。
本实验中采用酸碱萃取法。
实验步骤：
1.称取混合物0.5g，加入烧杯中，加入50ml的水，加热，使混合物完全溶解。
2.倒入导管漏斗中，加入5ml的10%Na2CO3溶液，搅拌均匀，放置漏斗，等待分层。
3.取上层液加入烧杯中，蒸干水分，称取残渣。
4.取下层液，加入导管漏斗中，加入5ml的10%稀酸，搅拌均匀，放置漏斗，等待分层。
5.取上层液加入烧杯中，蒸干水分，称取残渣。
6.取下层液，加入导管漏斗中，加入5ml的10%NaOH溶液，搅拌均匀，放置漏斗，等待分层。
7.取上层液加入烧杯中，蒸干水分，称取残渣。
8.重复以上步骤，直至取得纯净的苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺。
实验结果：
苯甲酸的收率：X%
对甲苯胺的收率：X%
乙酰苯胺的收率：X%
实验注意事项：
1.操作前应认真阅读实验操作规程，按规程操作。
2.实验中所用的器材应清洗干净。
3.实验过程中如有不懂之处，应及时向实验老师询问。
4.实验后应将操作区域清理干净，归还器材，保持实验室卫生和安全。
5.实验结束后，应认真记录实验数据，并按要求整理报告。
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物是一种常见的有机化合物混合物，它们在化学反应和工业生产中有广泛应用。
对这种混合物进行分离和提纯，可以为化学研究和生产提供有力的支持。
本文将介绍如何对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物进行分离提纯及鉴定。
一、分离方法甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离，可以通过三种方法来实现：蒸馏法、萃取法和结晶法。
1、蒸馏法蒸馏法是将混合物加热，使其沸腾，然后通过蒸馏收集不同沸点的组分。
在甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物中，甲苯和苯甲酸的沸点相近，都在200℃左右，而苯胺的沸点较低，只有182℃。
因此，可以通过对混合物进行加热和冷凝，使其按照沸点逐个分离。
具体操作步骤如下：（1）在蒸馏瓶中加入混合物，加入足够的石英沙作为沙浴，并接上冷凝管。
（2）用热水浴将混合物加热至沸腾，将冷凝管与三个接收瓶相连，分别收集甲苯、苯胺和苯甲酸。
（3）收集到的各组分需要进行进一步的提纯和鉴别，如下文所述。
2、萃取法萃取法是利用溶液中组分的互相溶解性不同，在不同的溶剂中萃取分离出不同的组分。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以使用盐酸和氢氧化钠溶液进行酸碱萃取分离。
（1）在一定比例的盐酸溶液中加入混合物，搅拌均匀，待三组分被完全转化为其盐时，过滤除去不溶物，收集溶液。
3、结晶法结晶法是利用溶液中物质的溶解度差异，通过一定条件下的结晶得到纯净的晶体。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以采用逐步降温结晶法分离。
（1）将混合物溶于适宜的溶剂中，加热至溶解，过滤除去不溶物，收集溶液。
（2）缓慢降温，使溶液中某一种组分结晶析出，收集结晶固体。
（3）用其他溶剂或溶剂的混合物，高温加热溶解收集的结晶固体，再进行逐步降温得到另一种组分的结晶固体。
（4）重复以上步骤，直至得到三种纯净的组分结晶，进行进一步纯化和鉴别。
二、提纯方法得到不同组分的混合溶液或三种结晶固体后，需要进一步对其进行精细化提纯。
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
关键词：Matlab；Plot函数；竞聚率；二元共聚物组成；双曲线 中图分类号：G64；O6
Using the Plot Function in Matlab to Draw the Hyperbolic Curve of Binary Copolymer Composites
Xuyin Ding, Fei Cun, Meiran Xie *
4.2
3.6
3.0
2.4
δ
图 4 对甲苯胺的 1H NMR 谱图
图 5 为苯甲酸的 1H NMR 谱图，1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.21 – 8.06 (m, 2H), 7.67 – 7.57 (m, 1H), 7.49 (t, J = 7.7 Hz, 2H)。苯环上的羧基氢属于活泼氢，与溶液中的活泼氢快速交换，没有测出 来，如果换用氘代 DMSO 可以测出羧酸氢。
值得说明的是，两个方案在加酸或加碱将对甲苯胺或苯甲酸转换成盐时，必须把 pH 调到位，
否则后面不能析出。
3.3 对甲苯胺、乙酰苯胺、苯甲酸的 1H NMR 表征 鉴于核磁 1H NMR 表征已经在国内很多院校得以普及，采用德国 Bruker AVANCE NEO 核磁共
振仪(400M)对酸分离方案得到的三个化合物进行了 1H NMR 表征，谱图数据解析如下。图 4 为对甲 苯胺的 1H NMR 谱图，1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 6.96 (d, J = 8.2 Hz, 2H), 6.61 (d, J = 8.2 Hz, 2H), 3.52 (s, 2H), 2.24 (s, 3H)。在 δ 3.52 处，应为 NH2 的特征峰，在 δ 7.26 处，是 CDCl3 的溶剂特征峰。
制备乙酰苯胺实验中反应混合物的分离流程
制备乙酰苯胺实验中反应混合物的分离流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!乙酰苯胺实验：反应混合物的分离与纯化流程详解乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物合成和染料工业。
苯甲酸,对氨基苯甲酸乙酯,乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
苯甲酸,对氨基苯甲酸乙酯,乙酰苯胺三组分分离实验教学设计苯甲酸、对氨基苯甲酸乙酯、乙酰苯胺是三种有机化合物，其物理性质、化学性质、溶解度等有所不同。
本实验利用这些差异，通过逐步提纯的方法将三种化合物分离出来。
实验步骤：1. 初步分离：将苯甲酸、对氨基苯甲酸乙酯、乙酰苯胺混合，加入适量水溶液，用漏斗进行初步分离。
将漏斗中的水层与有机层分别收集。
水层中含有苯甲酸，有机层中含有对氨基苯甲酸乙酯和乙酰苯胺。
2. 提取对氨基苯甲酸乙酯：将有机层加入NaOH溶液，混合并振荡，使对氨基苯甲酸乙酯转化为不溶于水的盐。
然后用漏斗分离，收集有机层。
有机层中含有乙酰苯胺和少量未反应的对氨基苯甲酸乙酯。
3. 提取乙酰苯胺：将有机层加入HCl溶液，混合并振荡，使乙酰苯胺转化为不溶于水的盐。
然后用漏斗分离，收集有机层。
有机层中含有纯净的乙酰苯胺。
4. 提取对氨基苯甲酸乙酯：将漏斗中的水层加入盐酸，恢复为对氨基苯甲酸乙酯。
用漏斗分离，收集有机层。
有机层中含有纯净的对氨基苯甲酸乙酯。
实验注意事项：1. 操作时要注意安全，避免有机溶剂的接触和吸入；2. 操作过程中，注意分离漏斗的使用和水层与有机层的收集；3. 实验过程中，要记录下各步骤的操作时间、温度、颜色等信息，以便后续分析。
实验结果：1. 得到纯净的苯甲酸、对氨基苯甲酸乙酯、乙酰苯胺；2. 学习了分离技术的基本理论和实践操作技能；3. 掌握了常见化合物的分离方法；4. 了解了苯甲酸、对氨基苯甲酸乙酯、乙酰苯胺的基本性质。
实验延伸：1. 可以使用其他分离方法，如蒸馏法、结晶法等，进一步提高分离效率；2. 可以对分离出来的化合物进行物化性质分析，如熔点、沸点、溶解度等；3. 可以将本实验与其他化学实验进行组合，进一步加深学生对分离技术的理解和应用。
苯胺、苯甲酸、苯甲醚、苯酚的性质及分离共19页
OH
OH
~100% Br + 3 B r2
Br
+ 3 H B r
Br
p-共轭，比苯更易取代，进入其邻、对位。
磺化：
25℃
OH
浓H2S O4 100℃
OH SO3H
浓 H2SO4, 100 ℃
OH
SO3H
3. 与FeCl3显色 含酚-OH的化合物均能与FeCl3显色。
——用于鉴别酚类
4. 氧化反应
苯酚 苯甲酸 苯甲醚 苯胺
HCl 溶液 分液
苯胺的盐酸盐 NaOH溶液 苯胺
分液
苯甲酸 苯酚 苯甲醚
NaOH溶液 分液
苯甲醚
苯酚钠 CO2 苯甲酸钠 过滤
苯酚
苯甲酸钠
HCl
苯甲酸
二、分离方法（2）
苯酚 苯甲酸 苯甲醚 苯胺
NaHCO3 分液
苯甲酸钠 HCl 苯甲酸
苯酚 苯甲醚
HCl
苯胺
NaOH
苯胺盐酸盐 分液 苯胺
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 ——周 恩来
OK H H 2 C 2 S 2 O 4O 7 rO
O
OH
A2O g
无 水 乙 醚
OH
O O
➢苯甲酸
3. 脱羧反应
1.酸性
O CO
Ar
2.羟基被取代
H
-X(Cl) 酰卤
-OCOR 酸酐
-OR
酯
(-NH2) 酰胺
➢苯胺
1.碱性
N2 H+ HCl
N2 H ·HCl
苯胺
NH3C-l 氯化苯铵
碱性顺序：
鉴别伯胺、仲胺、叔胺
4.与亚硝酸反应
乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离
⼄酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离
⼄酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三
组分分离
实验名称：三组分分离
⼀、实验⽬的
1.初步了解进⾏科学研究的基本过程，提⾼应⽤知识和技能进⾏综合分析、解决实
际问题的能⼒；
2.掌握分离邮寄混合物的基本思路和⽅法；
3.学会分离三组分混合物的⽅法；
4.学会根据⾃⼰设计的⽅案组装实验装置，进⾏实验。
⼆、实验原理
分配系数k随温度、pH等因素的变化⽽变化，调节pH改变溶解度⼤⼩，通过沸点不同分馏，课分离混合物。
三、实验仪器
锥形瓶、烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏装置、萃取装置、量筒、布⽒漏⽃、烘箱。
四、实验试剂
主要试剂：对甲基苯胺、苯甲酸、⼄酰苯胺、⼄酸⼄酯。
五、实验步骤和实验现象
六、实验结果及数据处理
分离出的对甲基苯胺的质量0.88g
分离出的苯甲酸质量0.58g
分离出的⼄酰苯胺质量0.72g
取混合物20mL中三组分质量均为0.80g
计算回收率对甲基苯胺112.5%
苯甲酸72.5%
⼄酰苯胺90.0%
七、实验讨论
对甲基苯胺的回收率⼤于100%，可能是第⼀次萃取分液时操作不当导致分离的下层⽔层含有少部分上层液体，冷却后⽩⾊结晶混有微量黄⾊，可能也是其余两种组分回收率⼩于1的部分原因。
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计一、实验目的：1.掌握分离混合物的方法及技能。
2.了解和体会无水硫酸等强氧化剂的危险性。
3.加深对一些常见有机化合物的性质、结构和用途的认识。
二、实验原理：该实验是以分离三组分的混合物为目的，利用一些物理和化学方法对它们进行分离。
分离方法包括萃取法、结晶法、蒸馏法等。
三、实验步骤：1.根据物质分离原理，将混合物中所含化合物的性质及其化学反应特点进行了解。
2.将三种化合物按照性质和化学反应特点分别分离。
3.首先通过萃取法将苯甲酸分离出来。
将混合物先加 5% 的 NaHCO3溶液，使待分离物质与水分离，然后在分液漏斗中加入 5% 的 HCl 溶液，使苯甲酸转化成其盐，并与HCl形成水溶性的盐酸苯甲酸，然后隔离出水层，即可得到苯甲酸。
4.蒸馏法将对甲苯胺分离出来。
先将混合物浸泡在10% NaOH 溶液中，使其转化成其盐，然后在其中加入硫酸，得到离子态的对甲苯胺，再进行蒸馏提纯，得到目标化合物。
5.结晶法将乙酰苯胺分离出来。
首先将混合物溶于乙醇中，使其转化为其盐，然后将氢氧化钠直接加入其中，得到乙酰苯胺盐，继而用稀硫酸溶液进行酸化反应，最后通过结晶法得到乙酰苯胺。
四、注意事项1.实验中应注意安全，尤其是使用无水硫酸等强氧化剂时，应小心谨慎。
2.实验过程中要掌握化学反应特点，保持温度、浓度等变化，以保证实验结果和精度。
3.为了确保实验精度和准确性，要严格按照操作步骤进行分离，尽可能避免污染和误差的引入。
五、实验结果实验的最终结果是获得了三种较为纯净的化合物，经检测与对照，分别确定为苯甲酸、对甲苯胺和乙酰苯胺。
这些化合物具有不同的物理和化学性质，可以广泛应用在生产和科研领域，也是有机化学研究和教学中重要的实验和研究对象。
苯胺与苯甲酸的分离和提纯
苯胺与苯甲酸的分离和提纯一、实验目的1、掌握苯胺、苯甲酸分离的基本原理和方法。
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。
3、自学有机化学设计实验设计方案的制订方法。
二、实验原理1、相似相容原理：有机物一般易溶于有机物中，而无机物一般易溶于无机物中或者说极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中，而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。
2、重结晶原理：利用溶剂对被纯化物质及杂质在相同温度下的溶解度相同，并使被纯化物质从过饱和溶液中划出，而展开的拆分，纯化的目的。
3、酿造的原理（即为含义）：利用液体混合物中各组分沸点的差别，并使液体混合物部分汽化并随之并使蒸气部分冷凝，从而同时实现其所不含组分的拆分。
4、苯甲酸可以与碱反应分解成盐：c6h5cooh+naoh→c6h5coona+h2o苯甲酸盐可以与酸反应分解成苯甲酸：c6h5coona+hcl→c6h5cooh+nacl四、仪器和试剂试剂：naoh稀溶液，hcl稀溶液，纯苯胺，苯甲酸，锌粉，颗粒状naoh。
仪器：分液圆柱形，烧杯，ph试纸，玻璃棒，圆底烧瓶，冷凝管，酒精灯，量筒，弗通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计等。
五、实验装置图取混合液滴加稀naoh将液体移到分液漏斗1、碱化───────────→2、分离──────────→溶液至ph=10，并搅拌中静置分层，分液挑上层溶液碱液稀盐酸至试液，冲洗3、酸化────────────→4、抽滤─────→ph=3不断搅拌使苯甲酸沉淀干燥1）冷却熔化2）趁热过滤器5、重结晶───────────────→3）冷却结晶4）抽滤干燥挑下层溶液提1）提沸石，提锌粉6、干燥────────→7、蒸馏─────────→颗粒状naoh干燥2)收集178℃馏分七、数据处理1、在提炼过程中，盘整分液圆柱形时，一定必须特别注意换气，否则压力过小引发安全事故。
2、重结晶过程中，冷却熔化前须提止暴剂，以避免爆沸；在冷却过程中须不断烘烤，避免液体溅；切勿在融化的溶液中重新加入活性炭，以免引发暴沸。
苯胺、甲苯和苯甲酸三组分混合物的分离与鉴定
微溶于水，易溶于乙 醇、乙醚等有机溶剂
实验仪器及试剂
实 验 仪 器
搅拌装置
分液装置
抽滤装置
简单蒸馏装置
实验仪器及试剂
实 验 仪 器
熔 点 仪
红 外 光 谱 仪
质 谱 仪
Chem. Mater., 2011, 23 (3), 456–469
实验仪器及试剂
甲苯、苯胺及苯甲酸三组分混合物
实 验 试 剂
酸碱性 折射率
熔点967
-95 110.6 4
弱碱性pKb=9.3 1.5863
-6.3 184 70
弱酸性pKa=2.8 —
122.13 249 121
溶解性质
极微溶于水，能与乙 稍溶于水，易溶于乙 醇、 乙醚、丙酮、氯 醇、苯、乙醚、氯仿 仿、二硫化碳和冰乙 等有机溶剂 酸等混溶
现象：溶液分层。上层为有机相，含有甲苯和苯胺； 下层为水相，含有苯甲酸钠和过量NaOH的混合液。
实验步骤
（一）分离
2. 分离苯胺和甲苯 将上步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100mL烧杯中，搅拌下滴 加2mol/L HCl溶液，滴至pH约为3。将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，
静置分层。将两层分离。
反应后转移到至分液漏斗中，静置分层。分出的苯胺加1.5 g粒状NaOH干燥
半小时，加入少量锌粉防止氧化，蒸馏，收集180~184℃馏分，得到纯苯胺， 称重。 现象：溶液分层，下层的水相为NaCl和过量的NaOH溶液，上层的有机相 为苯胺，无色透明液体。馏出液为无色透明油状液体。
实验步骤
（二）纯化 3. 蒸馏纯化甲苯
苯甲酸熔程：120-121℃
标准值：122.13℃（偏低）
实验结果
[精华]对氨基苯甲酸乙酯的制备
![[精华]对氨基苯甲酸乙酯的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/5d8da73bad51f01dc381f1cb.png)
[精华]对氨基苯甲酸乙酯的制备对氨基苯甲酸乙酯的制备【摘要】本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。
采用对甲基苯胺为原料。
将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。
期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。
纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91?,92?，颜色状态是白色的晶体状粉末。
实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为 83.3?,84.4?，为奶白色晶体粉末。
【引言】对氨基苯甲酸乙酯(别名:苯佐卡因)，白色晶体状粉末，无嗅无味。
分子量165.19。
熔点91-92?。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
难溶于水。
其作用:1.紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U(V(B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4,左右。
2. 非水溶性的局部麻醉药。
有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。
以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。
制备方法如下: 在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。
硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。
设计性实验：三组分混合物(环己醇,苯酚,苯甲酸)的分离___
三组分混合物（环己醇，苯酚，苯甲酸）的分离一、实验目的。
（1）学会分离三组分混合物（环己醇，苯酚，苯甲酸）的方法。
（2）学会根据自己设计的实验方案组装实验装置，并独立完成实验操作。
二、实验原理。
混合物（25g）与NaHCO3（约1.6g）反应后。
苯酚和环己醇不与其反应处于分液漏斗中上层的有机相中，下层水相中为苯甲酸钠溶液，分液后，将苯甲酸钠溶液用6mol/L的浓盐酸酸化可还原成苯甲酸沉淀，然后进行抽滤即可得到苯甲酸。
再将分离过的有机相加到干燥的分液漏斗中，先配制一定量的NaOH溶液（最好质量为4.0g，便于计算），因为环己醇不与其反应，则可在分液漏斗中的上层有机相直接分出环己醇，用蒸馏的方法干燥环己醇，在下层的水相中得到苯酚钠，同理，可用浓盐酸酸化得到苯酚，然后进行抽滤。
相关的化学反应方程式：附表1-1三组分的物理性质。
三、实验仪器及试剂。
仪器：天平，分液漏斗，玻璃棒，烧杯，温度计，冷凝管，小锥形瓶，酒精灯，火柴，胶头滴管。
装置：分液装置，抽滤装置，蒸馏装置。
试剂：NaOH，NaHCO3,浓盐酸（6mol/L），FeCl3，ZnCl2+浓HCl；环己醇·苯酚·苯甲酸的混合物，沸石。
四、实验装置图。
图1—1分液装置图1—2抽滤装置图1-3蒸馏装置五、实验步骤。
1）.先称取混合物25g于干烧杯中，将配制好的NaHCO3溶液加到混合物中，搅拌至无气泡产生则停止加入。
2）.将混合液倒入分液漏斗中，静置分层。
3）.去下层溶液于烧杯中，加入浓盐酸，静止后进行冷却，抽滤；则得到苯甲酸。
4）.在步骤3分液漏斗中上层液体中，加入刚配制好的NaOH溶液，震荡后静置分层。
5）.再取下层溶液与烧杯中，加入浓盐酸，待反应充分后进行冷却，抽滤；得到苯酚。
6）.取上层有机相进行蒸馏，收集150℃—170℃之间的馏分，得到环己醇。
7）.称量并计算相关物理量。
8）.整理装置，回收试剂。
六、检测。
苯酚：与FeCl3的显色反应。
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
Design of Separation Experiment of Three Components of Benzoic Acid, p-Methylaniline and Acetanilide
Lihui Jiang, Guohui Chen, Weihong Wang, Yingping Zou *, Yiming Luo
Key Words: Three components; Separation and purification; Organic laboratory teaching; 1H NMR characterization.
分离是实验室经常要运用的实验技术，不论是剖析未知的新型材料，还是从合成后的反应体系 中提纯新的产物，都要对混合物进行分离[1–5]。根据物质组分的沸点高低，通过蒸馏、减压蒸馏、分 馏以及精馏进行分离；基于物质在同一溶剂中溶解度与温度的显著差别而采用重结晶提纯；根据“相 似相溶”原理，物质在不同溶剂中的分配系数不同而进行萃取分离。此外，实验室最常用的是基于 化合物分子极性大小不同而通过柱色谱提纯。为有助于学生更好地掌握有机混合物分离提纯的方法 和原理，熟悉含酸性、碱性、中性有机混合物的分离提纯操作步骤，我们开设了将苯甲酸、对甲苯 胺、乙酰苯胺三种物质从其乙酸乙酯溶液中分离出来的实验，学生自行查阅物理常数，设计实验方
98 •化学实验•
Univ. Chem. 2020, 35 (1), 98−104 doi: 10.3866/PKU.DXHX201904048
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
蒋历辉，陈国辉，王微宏，邹应萍*，罗一鸣
乙酰苯胺的生产 第三组
吸入后对鼻、 LD503530m 喉和呼吸道有 g/kg(大鼠经 刺激性。 口); 眼和皮肤直接 接触液体可致 灼伤。
乙酸酐
苯胺
本品主要引起 LD50442mg/ 皮肤接触使用 佩戴呼吸器， 高铁血红蛋白 kg（大鼠经 大量肥皂水冲 穿防护服 洗 血症、溶血性 口）； 贫血和肝、肾 损害。易经皮 肤吸收。
选择的合成 可行性 路线
实用性
安全性
经济性
环保性
冰醋酸 酰化
工艺，技术 操作简单，；生产工艺环境 成熟，和产 转化率高， 较温和，比较 安全 品质量好 产品纯度高， 产品质量好； 设备生产能 力大，适合 大吨位工业 化生产
设备及操 作简单， 投资少； 催化剂负 荷高，寿 命长，催 化剂用量 少、能耗 低
项目三：乙酰苯胺的生产
第三组：瞿宏凯 王伟 崔进 施奇云
一、乙酰苯胺的介绍
学名N-苯(基)乙酰胺，白色有光泽片状结晶
或白色结晶粉末。 用途：是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、 退热剂、防腐剂和染料中间体。在工业上可 作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、 过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。
实验装置
原料产品的分析测试草案
苯胺 分析方法： 色谱分析法（用高效液相色谱和气相色谱） 仪器：细管电泳仪 二级阵列检测器 DED分光光度（通过重氮化—偶合反应） 锌粉 分析方法： 光度分析法
醋酸 分析方法：酸碱滴定法 仪器：滴定管、移液管 乙酰苯胺: 1.测熔程（熔点155-156度） 2.乙酰苯胺国标YY/T 0124一1993
苯胺
99.9%
6.5
2ml
0.013
冰乙酸
乙酸酐
99%
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计通过萃取、结晶、重结晶等技术，学习和掌握对苯二酚的分离纯化方法，同时学习不同物质的性质和分离方法。
实验原理：
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺分别具有不同的物理和化学性质，可以通过不同的分离方法进行分离纯化。
其中，苯甲酸的物性较为特殊，可以通过碱化-酸化的方法进行分离纯化。
对甲苯胺和乙酰苯胺则是通过萃取的方法，利用它们在不同溶剂中的溶解性差异进行分离纯化。
实验步骤：
1.将混合物加入分液漏斗中，加入适量的氢氧化钠溶液，振荡均匀，放置分层。
2.取上层液，加入醋酸，搅拌均匀，观察是否生成苯甲酸结晶，若有则过滤、洗涤，干燥得到苯甲酸。
3.取下层液，加入适量的醋酸乙酯，振荡均匀，放置分层，取上层液，加入适量的稀盐酸，搅拌均匀，观察是否生成对甲苯胺结晶，若有则过滤、洗涤，干燥得到对甲苯胺。
4.取上层液，加入适量的氨水，振荡均匀，放置分层，取上层液，加入适量的醋酸，搅拌均匀，观察是否生成乙酰苯胺结晶，若有则过滤、洗涤，干燥得到乙酰苯胺。
注意事项：
1.实验操作时要注意安全，避免接触到有害物质。
2.实验前要充分了解实验原理和步骤，并根据实验要求准备好所需试剂和器材。
3.实验结束后要及时清洗干净实验器材，并归还实验室管理员。
4.实验中产生的废弃物要妥善处理，不能随意倾倒。
苯甲酸,对甲苯胺,乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
苯甲酸,对甲苯胺,乙酰苯胺三组分分离实验教学设计1. 实验背景和目的在有机化学中，分离混合物是实验中常见的过程。
在这个实验中，我们将学习使用一些基本方法，如结晶、蒸馏、重结晶等来分离苯甲酸、对甲苯胺和乙酰苯胺三个组分的混合物。
混合物的分离是为了获得纯度较高的单一物质，以便进行后续的实验和研究。
2. 实验材料和仪器材料：苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺、氢氧化钠、硫酸、乙醇、石油醚、纸过滤器、过滤漏斗、烧杯、试管、量筒等。
仪器：恒温器、回流器、去离子水机、磁力搅拌器、显微镜、数字称量器等。
3. 实验流程3.1 混合物的制备取量分别为苯甲酸（1.5g）、对甲苯胺（1.5g）、乙酰苯胺（1.5g），并将它们混合。
3.2 苯甲酸的提取和结晶向混合物中加入适量氢氧化钠，用石油醚提取苯甲酸。
将提取物加入试管中，加入少量硫酸，避免第一次结晶出现杂质，随后再缓慢加入硫酸，结晶。
3.3 对甲苯胺的提取和蒸馏将混合物加入回流瓶中，加乙醇进行回流，提取对甲苯胺。
提取后将对甲苯胺加入蒸馏瓶中，进行蒸馏。
3.4 乙酰苯胺的提取和重结晶将混合物加入回流瓶中，加乙醇进行回流，提取乙酰苯胺。
提取后将乙酰苯胺加入试管中，加入少量水，加热至乙酰苯胺完全溶解，随后冷却，重结晶。
3.5 分析和测量对分离后的各组份进行质量测量，并进行显微镜下的观察和结晶形态分析。
4. 实验结果最终，我们得到了纯度较高的苯甲酸、对甲苯胺和乙酰苯胺三个单一物质，分离结果如下：苯甲酸：质量为1.1克，结晶性良好。
对甲苯胺：质量为1.2克，无色透明，熔点为130°C~133°C。
乙酰苯胺：质量为1.3克，闪点为147°C。
5. 结论和讨论通过这个实验，我们学习了一些基本的化学分离方法，并实现了对苯甲酸、对甲苯胺和乙酰苯胺这三个组分的混合物的分离。
值得注意的是，在实验的不同环节中，我们要注意适当调整实验条件，如加热和冷却速度、酸、碱度的影响等，以便获得更纯净的单一物质。
制乙酰苯胺中混合物分离流程
制乙酰苯胺中混合物分离流程一、制乙酰苯胺的小背景。
咱先来说说为啥要制乙酰苯胺呢。
这乙酰苯胺啊，在化学的小世界里可有着不少的用处呢。
它可以用来做很多有机合成的原料，就像是一个超级明星，好多反应都离不开它。
在制作它的过程中啊，就会产生混合物，这就像是我们做饭的时候，一不小心把好几种调料混在一起了，不过咱们得把它们分开，这样才能得到纯净的乙酰苯胺呀。
二、混合物都有啥。
那这个混合物里都有些啥呢？这里面有乙酰苯胺，当然还有一些没有反应完的原料，像苯胺啦，还有反应过程中产生的一些副产物之类的。
就好像是一场聚会，来了各种各样的人，我们要把主角乙酰苯胺从这些人堆里找出来。
三、分离的思路。
那咱们怎么去分离这个混合物呢？这就像是在玩一个找不同的游戏。
1. 利用溶解度。
我们可以利用溶解度的差异来分离。
乙酰苯胺在热水中的溶解度比较大，在冷水中就比较小。
所以我们可以把混合物放到热水里，让乙酰苯胺充分溶解在水里，而那些杂质呢，可能就不会这么听话地都溶解了。
然后我们把这个热的溶液过滤一下，就像筛沙子一样，把那些不溶解的杂质给筛出去。
这就像是把聚会上那些捣乱的、不合群的家伙先赶出去。
2. 冷却结晶。
接下来，我们把过滤后的热溶液慢慢冷却。
这时候啊，乙酰苯胺就像一个玩累了的小朋友，开始想要休息了，它就会慢慢地从溶液里结晶出来。
我们就可以把这些结晶收集起来啦。
这个过程就像是在秋天的时候，树叶慢慢从树上落下来，我们把树叶一片一片捡起来一样。
3. 再提纯。
但是这个时候的乙酰苯胺可能还不是特别纯净呢。
我们可以再进行一次重结晶的操作。
就是再把收集到的乙酰苯胺结晶重新溶解在少量的热溶剂里，然后再冷却结晶，这样反复几次，就像我们洗衣服一样，多洗几遍，就会越来越干净啦。
四、分离过程中的小细节。
在这个分离的过程中啊，还有好多小细节要注意呢。
比如说在溶解混合物的时候，我们要控制好水温，不能太高也不能太低。
如果水温太高了，可能会有一些我们不想要的东西也跟着溶解进去了；水温太低呢，乙酰苯胺又不能很好地溶解。
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离与纯化
二.分离方法
苯甲酸钠 2M HCL 苯甲酸
苯甲酸 甲苯 苯胺 （2号）
2M NaOH 分液 2M NaOH 分液 甲苯
2M HCL
苯胺盐酸盐
苯胺
甲苯 苯胺
分液
纯化步骤
• 分出的苯胺装入100mL烧杯中，加1.5 g粒状NaOH干燥半小时， 蒸馏 ， 收集 180~184℃馏分（蒸馏时加少量锌粉防止氧化），得 到纯苯胺，（实际收集得到沸点稳定在180℃馏分2.10g）。 • 将得到的甲苯中加入 2g 无水 MgSO4 固体，干燥半小时后过滤。 蒸馏滤液，收集 109~111℃馏分，得纯甲苯。（实际得到沸点稳 定在108℃馏分4.49g。 • 苯甲酸粗品置于100mL烧杯中，加入 30ml 水，加热至完全溶解， 趁热过滤，冷却，结晶，抽滤得苯甲酸精品，得到1.50g。
甲苯
• 对于甲苯主要就是要考虑挥发性。 甲苯在空气中非常容易挥发，会造成产率过低。 由于甲苯是最后一个分离出来的，所以在实验过程中会有比较多的 损失
苯甲酸
• 在进行苯甲酸结晶时即使加入的酸大大过量，还是有许多苯甲酸 盐，而进行重结晶时由于水分的蒸发，使得苯甲酸盐与苯甲酸一 同析出，正是由于苯甲酸钠盐的存在造成了产率超过100%。 • 由于样品中含有水分，这也是造成产率过高的一个原因。这一点 在熔点测定过程中有反应。标准值为122℃，说明含有杂质。
甲苯的红外光谱
甲 基 的 C-H 伸 缩
甲 基 的 弯 曲
一取 代苯 环的 特征 峰
质谱图
甲苯
苯甲酸
苯胺
四。误差分析
• 苯胺 1.由于苯胺在空气中容易被氧气氧化成氧化胺，联苯等复杂的副产 物，这些一般都是沸点较高的物质，蒸馏时会留在蒸馏瓶中。
苯甲酸和乙酰苯胺的提纯
实验四苯甲酸和乙酰苯胺的提纯一、实验目的：⑴了解重结晶法提纯固体有机物的原理。
⑵掌握重结晶法提纯固体有机物的操作步骤及注意事项。
⑶学习使用热过滤和减压过滤等基本操作。
二、实验原理：重结晶的原理见本章2.3.1.1三、仪器与药品：⑴仪器500ml吸滤瓶125ml锥形瓶100ml烧杯布氏漏斗⑵药品粗苯甲酸粗乙酰苯胺活性碳四、实验步骤：⑴用水重结晶苯甲酸称取3克粗苯甲酸，放入100毫升烧杯中，加入80毫升水和2～3粒沸石。
在石棉网上加热至沸腾，并用玻棒不断搅拌，使固体溶解。
这时若尚有未溶解固体，可继续加入少量热水，直至全部溶解为止。
移去火源，稍冷后加入少许活性碳(约样品量的1%～5%)，稍加搅拌后继续加热微沸5～10min。
将一无颈漏斗事先倒置于水浴上以蒸汽预热，过滤时趁热按图(2-15a)装置好，于漏斗中放一预先折叠好的折叠滤纸(折叠方法如图2-16)，并用少量热水润湿。
将上述热溶液通过折叠滤纸迅速地滤入锥形瓶中。
每次倒入漏斗中的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。
在过滤过程中应保持溶液的温度。
为此将未过滤的部分继续用小火加热，以防冷却。
待所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤烧杯和滤纸。
滤毕，用表面皿将盛滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后，用冷水冷却以使结晶完全。
如要获得较大颗粒的结晶，可在滤完后将滤液中析出的结晶重新加热使之溶解，于室温下放置，让其慢慢冷却。
结晶完成后，按图2-14所示，用布氏漏斗进行抽滤(滤纸用少量冷水润湿，吸紧)，使结晶和母液分离，并用玻塞挤压，使母液尽量除去。
拔下抽滤瓶上的橡皮管，停止抽气。
加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1～2次。
最后将结晶移置于一表面皿上，在空气中晾干或在干燥器中干燥。
⑵用水重结晶乙酰苯胺在150毫升烧杯中，放入2克粗乙酰苯胺，加入适量水，加热使溶。
以下步骤与要求同上述苯甲酸的重结晶。
⑶用混合溶剂精制乙酰苯胺取2克粗乙酰苯胺，放在一只小锥形瓶内，一面在热水浴中加热，一面慢慢加入乙醇，直至乙酰苯胺全部溶解，再多加1～2ml乙醇，取出锥形瓶放在桌上，慢慢滴加蒸馏水，观察乙醇溶液开始变乳浊时，即停止加水，将锥形瓶再放入热水浴中加热至溶液重变清晰，取出放置，自冷结晶。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三
组分分离
实验名称：三组分分离
一、实验目的
1.初步了解进行科学研究的基本过程，提高应用知识和技能进行综合分析、解决实
际问题的能力；
2.掌握分离邮寄混合物的基本思路和方法；
3.学会分离三组分混合物的方法；
4.学会根据自己设计的方案组装实验装置，进行实验。
二、实验原理
分配系数k随温度、pH等因素的变化而变化，调节pH改变溶解度大小，通过沸点不同分馏，课分离混合物。
三、实验仪器
锥形瓶、烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏装置、萃取装置、量筒、布氏漏斗、烘箱。
四、实验试剂
主要试剂：对甲基苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、乙酸乙酯。
五、实验步骤和实验现象
六、实验结果及数据处理
分离出的对甲基苯胺的质量0.88g
分离出的苯甲酸质量0.58g
分离出的乙酰苯胺质量0.72g
取混合物20mL中三组分质量均为0.80g
计算回收率对甲基苯胺112.5%
苯甲酸72.5%
乙酰苯胺90.0%
七、实验讨论
对甲基苯胺的回收率大于100%，可能是第一次萃取分液时操作不当导致分离的下层水层含有少部分上层液体，冷却后白色结晶混有微量黄色，可能也是其余两种组分回收率小于1的部分原因。