有机化学实验内容

2014级生物科学专业有机化学实验内容

实验1 简单玻璃工操作（5学时）p41-44

一、实验目的

熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作

二、器材

直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子

二、实验步骤与要求

1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出)

用直径7mm玻璃管拉制。每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。

2、真空毛细管1支(ref. p97装置图)

用直径7mm玻璃管拉制。真空毛细管内径~0.5mm。粗端口要熔光,但细端口不得熔光。

3、熔点毛细管管2根

用直径7mm玻璃管拉制。熔点毛细管内径约1mm，长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。

4、直角弯管1根

用直径7mm玻璃管拉制。宽约8cm、长约15cm，应在同一平面。需2次或更多次弯折。弯管需进行熔光和退火处理。

5、涂布棒2根、细玻棒1根

用直径4mm玻璃棒弯制。

涂布棒宽约5cm、长约15cm。

细玻棒长15cm~20cm。

前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。

其它注意事项：

(1) 用锉刀划痕时应沿同一方向；

(2) 防止划伤

折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折断（不要正对着其他人）。

(3) 避免烫伤

喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。

(4) 制品需上交并登记

(5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。

实验报告：

注意是否熔光、外缘突出等

真空毛细管细端口不可熔光

实验2 熔点的测定（4学时）p54-61

一、实验目的

采用毛细管法和熔点仪法测定提供样品的熔点

二、基本原理

结晶物质受热，由固态转变为液态的温度，可视为该物质的熔点。物质开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔程。

如果结晶物质不纯，一般熔点降低、熔程变长。

三、实验步骤

1、毛细管法测定熔点

(1) 用烧瓶夹固定提勒管于铁架台，调整双顶丝的位置使便于加热，调整烧瓶夹的位置和方向，使提勒管保持垂直，向提勒管中倒入导热硅油(液体石蜡)，并使液面在上交叉口以上；

(2) 将待测品用洁净真空塞研细；

(3) 使倒置毛细熔点管开口端插入粉末中，以毛细管开口向上的形式放入垂直置于桌面的玻璃管中，使熔点毛细管垂直下落, 重复操作至毛细管内样品高度约2~3mm;

(4) 剪取小段橡胶管将熔点毛细管和温度计套在一起，调整橡胶圈和毛细管的位置，以使橡胶圈在毛细管的上部、样品在温度计水银球附近；

(5) 用线绳将温度计悬挂于固定在铁架台上的另一烧瓶夹上，调整该烧瓶夹使温度计垂直浸入提勒管的正中间，并使温度计水银球处于上下交叉口之间的中部；

(6) 以较快的速度加热提勒管，粗测样品的熔点范围；

(7) 更换另一新装样品的熔点毛细管，先以较快速度加热，至距估计熔点10~15oC 时，缓慢加热(1~2oC/min),分别读取样品初熔(样品开始塌陷)和全熔时的温度，即为待测样品熔程的始、终点；

(8) 待提勒管内温度降至上述熔点以下30oC以后，更换另一新装样品的熔点毛细管，重复测试熔点。

测试4次，并记录每次的熔程起始、终止点温度，取熔程平均值为所测样品熔程。

2、熔点仪法测试熔点

取少量样品粉末放于载玻片上，样品之上加盖玻片，调整显微镜视镜高度，观察待测物晶形。

先以较快加热速度升温，至估计熔点以下15oC左右，换开微调旋钮，以1~2oC/min速度升温，记录结晶始熔、全熔温度。

停止加热、开动冷风，使降温至测试熔点30oC以下，更换另外准备好的样品，重新测试熔点。

取4次测试熔程(始熔、全熔)的平均值作为待测样品的熔程。

3、上报2种测试方法获得的测试熔程与平均熔程

实验3 乙酰苯胺的重结晶 (6学时)p70-81

一、实验目的

掌握重结晶的基本原理和基本操作

二、基本原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。一般温度升高，溶解度增大。

将不纯固体有机物溶于热的适当溶剂使成近饱和溶液，以活性炭脱除有色杂质。热过滤后冷却，利用固体有机物在高、低温溶剂中溶解度的差异，使固体有机物呈结晶析出，从而与杂质分离开来。

三、仪器与试剂

仪器：

台称天平；电热套（或集热式磁力搅拌器）；电吹风；铁架台及铁夹；量筒；100ml 单口烧瓶；球形冷凝管；橡胶管；短颈漏斗；100ml三角瓶；布氏漏斗；玻璃棒；表面皿；水循环泵；抽滤瓶；干燥箱；滤纸；称量纸等

试剂：

粗乙酰苯胺；活性炭；水；沸石等

四、实验步骤

1、粗乙酰苯胺溶解、脱色

将150ml单口烧瓶以合适的高度固定于铁架台上，向瓶内加入2g乙酰苯胺、70ml水及2粒沸石。安装球形冷凝管并接通冷凝水，电热套加热至微沸。视溶解情况而定是否从冷凝管上口补加水。

若溶液有色，撤去加热装置，待溶液冷却后向烧瓶中加入少许活性炭，并再加入2粒沸石，重新加热，沸腾5~10分钟。

2、热过滤(关键步骤)

将折叠滤纸放入预热短颈漏斗，并用预热的水润湿滤纸，迅速倒入热的粗乙酰苯胺溶液，用预热的水润洗烧瓶并转移至漏斗内过滤（必要时用电吹风加热漏斗）。最后用少量预热水洗涤滤纸。

滤毕，先将滤液于室温下静置结晶，然后冰水冷却。

3、抽滤及干燥

将裁剪合适的滤纸放入布氏漏斗内，并用冷水润湿。减压以使滤纸贴紧布什漏斗底壁，然后倒入乙酰苯胺晶体滤液，抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯，并用冷的少量水洗涤乙酰苯胺结晶2-3次。

抽干后将乙酰苯胺晶体转移到表面皿上，[产物抽干后称重,计算回收率] 4、上交产品

注意事项：

1、粗乙酰苯胺溶解时补加水至烧瓶内固体物不再减少或全溶。

2、待溶液冷却后才加入活性炭，并重新加入2粒沸石方可重新加热。

3、滤纸折成扇形以利于过滤。

4、短颈漏斗需提前预热，热过滤动作要快。