实验二-由胆矾精制五水硫酸铜
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
➢外因：晶核数目（溶液过饱和度大、溶质溶解度较小、冷却 速度快、搅拌和摩擦容器内壁等均导致晶核数目增加，晶体 尺寸减小）
影响分离效果的因素
➢晶体太小 比表面积大 吸附和挟带母液（杂质）较多 不 易洗净 分离效果差
➢晶粒太大 结晶时要求溶液浓度小 产率较低
➢结晶太快 晶体中易包裹母液 产品纯度低
wk.baidu.com
产量与质量的关系
➢是一对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质量的同时尽量提高产 量。
➢对本实验：若浓缩过度，产量高、质量低；反之，浓缩不足，则产量 低、质量高。
➢在保证产品质量前提下，尽可能多地提高其产量
结晶与重结晶
➢结晶：物质从溶液析出晶体的过程
➢重结晶：将晶体先行溶解，然后再结晶析出的过程（一般情况下避免 再浓缩）
6. 注意事项
水浴蒸发浓缩的特点是慢，搅拌可加快蒸发，在中后期不能 搅拌，否则不易控制晶膜 浓缩至刚好有一层完整的晶膜出现即可 可用冷水冷却以加快结晶速度，但要搅拌以防止形成大晶体 重结晶时要注意控制水量，先按要求量好水量，加入约一半 水、加热溶解，如有晶体不溶，再逐滴加水至刚好溶解 产品回收、滤液和母液均需回收，回收容器在后面通风厨 回收率计算公式为：回收率 = 实际产量 / 原料投入量 ×100%，还应该使用实验过程中测得的体积和产品质量判断 结果的合理性
实验报告格式 （参考《基础无机化学实验》p 4-6）
（一）实验目的 （二）实验原理 （三）工艺流程图 （四）实验操作与现象 （五）实验结果 （六）讨论
预习 p.228 实验45 硫酸亚铁铵的制备
下次实验时间： 11月29日 （第12周星期一上午）
1. 实验目的
学习并掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过 滤和结晶于重结晶等基本操作 复习减压过滤操作 了解结晶过程基本知识 掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法
2.原理与基本知识
结晶
➢热力学：从无序到有序即熵值减少的过程 ➢基本条件：溶液处于过饱和状态即热力学不稳定状态
影响晶体大小的因素
➢内因：晶体的习性（形成大晶体或小晶体）
3. 基本操作
加热和冷却
➢《基础化学实验》p. 31~33
固体的溶解、结晶和重结晶
➢《基础化学实验》p. 34~41
过滤和洗涤
➢《基础化学实验》p. 92～97
4. 实验步骤
20g 胆矾 40 mL 蒸馏水
完全溶解
热 过滤
+
预热无颈漏斗
煮沸5min
滤液转移完 后继续加热 直至过滤完
转移滤液 2 mL H2SO4
结晶
出现一层 完整晶膜
浓缩结晶
减压过滤
测量母液体积V1
注意保护晶膜
冷却结晶
称粗产 品并留 下0.5 g
x g 粗产品 y mL 蒸馏水
8滴 H2SO4
重结晶
煮沸时粗产品 刚好完全溶解
加热溶解
可以水冷加快实 验速度，但注意 要快速搅拌
冷却结晶
减压过滤 乙醇洗涤
乙醇洗涤前先测 量母液的体积V2
称产品
注：五水硫酸铜在100℃时的溶解度为114.0 g/100g水
影响分离效果的因素
➢晶体太小 比表面积大 吸附和挟带母液（杂质）较多 不 易洗净 分离效果差
➢晶粒太大 结晶时要求溶液浓度小 产率较低
➢结晶太快 晶体中易包裹母液 产品纯度低
wk.baidu.com
产量与质量的关系
➢是一对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质量的同时尽量提高产 量。
➢对本实验：若浓缩过度，产量高、质量低；反之，浓缩不足，则产量 低、质量高。
➢在保证产品质量前提下，尽可能多地提高其产量
结晶与重结晶
➢结晶：物质从溶液析出晶体的过程
➢重结晶：将晶体先行溶解，然后再结晶析出的过程（一般情况下避免 再浓缩）
6. 注意事项
水浴蒸发浓缩的特点是慢，搅拌可加快蒸发，在中后期不能 搅拌，否则不易控制晶膜 浓缩至刚好有一层完整的晶膜出现即可 可用冷水冷却以加快结晶速度，但要搅拌以防止形成大晶体 重结晶时要注意控制水量，先按要求量好水量，加入约一半 水、加热溶解，如有晶体不溶，再逐滴加水至刚好溶解 产品回收、滤液和母液均需回收，回收容器在后面通风厨 回收率计算公式为：回收率 = 实际产量 / 原料投入量 ×100%，还应该使用实验过程中测得的体积和产品质量判断 结果的合理性
实验报告格式 （参考《基础无机化学实验》p 4-6）
（一）实验目的 （二）实验原理 （三）工艺流程图 （四）实验操作与现象 （五）实验结果 （六）讨论
预习 p.228 实验45 硫酸亚铁铵的制备
下次实验时间： 11月29日 （第12周星期一上午）
1. 实验目的
学习并掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过 滤和结晶于重结晶等基本操作 复习减压过滤操作 了解结晶过程基本知识 掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法
2.原理与基本知识
结晶
➢热力学：从无序到有序即熵值减少的过程 ➢基本条件：溶液处于过饱和状态即热力学不稳定状态
影响晶体大小的因素
➢内因：晶体的习性（形成大晶体或小晶体）
3. 基本操作
加热和冷却
➢《基础化学实验》p. 31~33
固体的溶解、结晶和重结晶
➢《基础化学实验》p. 34~41
过滤和洗涤
➢《基础化学实验》p. 92～97
4. 实验步骤
20g 胆矾 40 mL 蒸馏水
完全溶解
热 过滤
+
预热无颈漏斗
煮沸5min
滤液转移完 后继续加热 直至过滤完
转移滤液 2 mL H2SO4
结晶
出现一层 完整晶膜
浓缩结晶
减压过滤
测量母液体积V1
注意保护晶膜
冷却结晶
称粗产 品并留 下0.5 g
x g 粗产品 y mL 蒸馏水
8滴 H2SO4
重结晶
煮沸时粗产品 刚好完全溶解
加热溶解
可以水冷加快实 验速度，但注意 要快速搅拌
冷却结晶
减压过滤 乙醇洗涤
乙醇洗涤前先测 量母液的体积V2
称产品
注：五水硫酸铜在100℃时的溶解度为114.0 g/100g水