红外光谱培训
红外光谱培训班安全操作及保养规程
红外光谱培训班安全操作及保养规程前言红外光谱技术是一种非常重要的分析手段，被广泛应用于材料、生化、医药、环保等领域。
然而，由于该技术具有较高的敏感性和特异性，因此需要严格的安全操作和保养规程，以确保人员的人身安全和仪器的正常运行。
本文将介绍红外光谱培训班的安全操作和保养规程，希望能够对从事红外光谱工作人员提供一些参考和帮助。
安全操作1. 实验前的准备工作1.1 领取实验服装和个人防护装备在进行实验前，应首先领取实验服装和个人防护装备。
实验服装应遵循身体防护的原则，以保护人员的身体不受损伤。
个人防护装备包括手套、护目镜、面罩等，以保护人员的眼睛、口鼻等部位不受伤害。
1.2 准备实验室和设备在进行实验前，应先确保实验室和设备的安全性。
实验室应具备通风、排气和防火等安全设施，且实验设备应进行检查和维护。
相关防护措施需要提前设置好，以确保实验过程中的安全性。
2. 实验过程中的注意事项2.1 操作注意事项•打开仪器前，应检查实验室内是否有可燃物、易燃气体等危险物质，必要时应进行清理或防护处理；•操作过程中要注意身体姿势，保持稳定状态，尤其是在更换实验物品、清理操作区域、更换垃圾袋等时；•操作时要注意护目镜和手套的佩戴，以防操作过程中的溅射或其他伤害；•在进行数据处理和分析时，要注意数据的准确性和安全性。
2.2 废液处理注意事项•废液和其它污染物应妥善处理，以防止污染环境和造成人员伤害；•不允许将废液或废弃的实验物品随意倾倒或抛弃，应当按照相关规定妥善处理。
2.3 危险事件处理注意事项•如发生爆炸、火灾、中毒等危险事件，应立刻按照应急处理预案进行处理，确保人身安全和设备正常运行。
保养规程1. 仪器保养1.1 保持清洁红外光谱仪的精密光学元件对灰尘、污染物和化学品都非常敏感，所以必须保持清洁。
频繁的使用会使样品盘和样品室发生污染，应在每次实验后进行清理，保持仪器清洁干燥。
1.2 定期维护红外光谱仪应进行定期的维护，以维护仪器的性能和准确度。
红外光谱培训(课件)
• 固体样品制样
• 固体样品制样由压模进行，压模的构造如 图所示：
• 压模由压杆和压舌组成。夺舌的直径为13mm， 两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄 片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度、 湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。 • 组装压模时，将其中一个压舌光洁面朝上放在 底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的样品， 再将另一压舌光洁面朝下压在样品下，轻轻转 动以保证样品面平整，最后顺序放在压片套筒、 弹簧和压杆，通过液压器加压力至10t，保持 3min。
液体池构造如下图所示：
• 液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、 前窗片和前框架 7 个部分组成。一般后框架和 前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯 化钠、溴化钾等晶体薄片；间隔片常由铝箔和 聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的 作用，厚度为 0.01～2mm。 • 液体池的装样操作将吸收池倾斜 30°，用注 射器（不带针头）吸取待测的样品，由下孔注 入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯 塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去 溢出的液体后，便可进行测试。
• 压片法：
• 粉末状样品常采用压片法。将研细的粉末 分散在固体介质中，并用压片器压成透明 的薄片后测定。固体分散介质一般是KBr， 使用时将其充分研细，颗粒直径最好小于 2μm（因为中红外区的波长是从2.5μm开始 的）。本底最好采用相应的分散介质 （KBr）。
傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来 的新一代红外光谱仪，它具有以下特点： 一. 扫描速度快，可以在1s内测得多张红外谱图； 二. 光通量大，可以检测透射较低的样品，可以检测气 体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品； 三. 分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测 定光谱范围宽，只要改变光源、分束器和检测器的配 置，就可以得到整个红外区的光谱。 因此红外光谱被广泛应用于有机化学、高分子化 学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医 药、环境等领域。
红外吸收光谱分析法培训教程(ppt 56页)
纹
Ｒ － Ａ r－ Ｈ
６５０－９００
吸
三
Ｈ－Ｃ－Ｈ
１４５０
键 收
常见基团的红外吸收带
=C-H C-H CC C=C
O-H O-H（氢键）
C=O C-C，C-N，C-O
S-H P-H N-O N-N C-F C-X
N-H
CN C=N
3500
3000 2500 2000 特征区
C-H，N-H，O-H
1735 cm-1 酯
—CH2—CO—NH— 1680 cm-1 酰胺
红外光谱信息区
常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000 670 cm-1 依据基团的振动形式，分为四个区：
(1)4000 2500 cm-1 X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S） (2)2500 1900 cm-1 三键，累积双键伸缩振动区
1．两类基本振动形式 伸缩振动 亚甲基：
变形振动 亚甲基
伸缩振动 甲基：
变形振动 甲基
对称 υ s(CH3) 2870 ㎝-1
对称δ s(CH3)1380㎝-1
不对称 υ as(CH3) 2960㎝-1
不对称δ as(CH3)1460㎝-1
２．峰位、峰数与峰强
（1）峰位 化学键的力常数K越大，原子折合质量越小， 键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区（短波长区）； 反之，出现在低波数区（高波长区）。 例１ 水分子 （非对称分子）
1. 内部结构
Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR
2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图
干涉仪
样品室
检测器
光源
计算机
显示器 绘图仪
干涉图 FTS
光谱图
红外分光光度法培训
在透射光谱分析法中，红外光通过样品后，被检测器测量透 射光强度。通过分析透射光强度与波长的关系，可以确定样 品中分子的结构和组成。透射光谱分析法适用于固体、液体 和气体样品的测定。
反射光谱分析法
总结词
反射光谱分析法是通过测量反射光强度来分析物质的方法。
详细描述
在反射光谱分析法中，红外光照射到样品表面后，被反射回来并被检测器测量。 通过分析反射光强度与波长的关系，可以确定样品表面的分子结构和组成。反 射光谱分析法特别适用于固体样品的测定。
表格或图表形式。
实验数据解析
解析一
谱图分析：对测量的红外光谱图进行 分析，识别特征峰对应的官能团或分 子结构。
解析二
定量分析：根据谱图中的特征峰强度， 对样品中目标成分的含量进行定量分 析。
解析三
结构推断：结合已知的红外光谱数据 和理论知识，推断样品中可能存在的 官能团或分子结构。
解析四
误差分析：对测量结果进行误差分析， 评估测量结果的可靠性和准确性。
用于检测环境中的污染物和有 毒物质，评估环境质量和安全。
02 红外分光光度计的组成与 操作
红外分光光度计的组成
01
02
03
04
光源
发射特定波长的红外光，为样 品提供能量。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ干涉仪
将光源发出的红外光分成两束 ，分别经过动镜和静镜反射后
再重新组合，形成干涉。
检测器
检测干涉后的红外光强度，并 将其转换为电信号。
红外分光光度法的应用领域
无机化学
用于分析无机化合物的组成和 结构，如矿物、陶瓷、玻璃等。
医学
用于检测人体内的生物分子和 药物代谢产物，辅助疾病诊断 和治疗。
红外光谱实训指导书
《红外光谱》实训指导书制定人：职业学院实训一红外吸收光谱的测绘一、实训目的与要求1.练习溶液法、夹片法及压片法三种制样方法。
2.学习红外光谱仪及压片饥的使用。
3.掌握简单芳香族化合物的红外光谱解析规律。
二、实训内容取苯甲强、苯脂、苯胺、苯甲酸及邻苯二甲酸二甲酪五种样品或任意几种，分别以溶液法、夹片法及溴化钾法制样，在4000-650cm-1范围内扫描绘制红外光谱，通过对各红外光谱的解析来熟悉红外光谱的测绘方法。
三、实训场地、仪器、设备1.实训场地红外光谱实训室2.药品及试剂化学纯的苯甲醒、苯脂、苯胺、苯甲酸及邻苯二甲酸二甲酯；分析纯的二硫化碳、四氯化碳及溴化钾。
3.仪器及设备红外光谱仪、压片机、真空泵；0.1mm液体吸收池 1ml 注射器、玛瑙研钵、带尖玻璃棒、称量瓶等。
四、实训步骤1．制样将其中的任意三种用夹片法制样。
剩余的一种用溶液法制样；对惟一的一种固体样品，则采用溶液法及压片法分别制样。
(1)溶液法选固体样品及任一种液体样品用此法制样。
对同一样品应分别配置一个6％左有的四氯化碳溶液及一个6％左右的二硫化碳溶液。
(2)夹片法称取大约300mg已烘干的溴化钾于玛瑙研钵中，仔细密细后分为两等份，分别装入压模中，在压片机下抽真空2min，于110Pa压力下加压5min便压成一个透明的溴化钾空白片。
用带尖的细玻璃棒蘸一小滴液体样品滴于一片溴化钾空白片上，其上再覆盖一片溴化钾空白片。
(3)压片法称取约l mg固体样品于玛瑙蹈研钵中，充分研磨，再加入大约120 mg干燥溴化钾粉末，继续研磨2-3min，按压制溴化钾空白片条件在压片机下压片。
2．测定样品溶液可注入液体吸收池内进行测定。
将吸收池的两个聚四氟乙烯塞打开，用注射器依次注入纯溶剂及待测溶液，各洗涤吸收池2-3次，然后注满持测溶液。
溶液从一个口注入，从另一个口溢出时认为吸收池已充满溶液，塞紧塞子。
将充满溶液的吸收池置于红外光谱仪的光路中，对四氯化碳溶液在4000-1350 cm-1范围内扫描，对二硫化碳溶液在1350～650 cm-1范围内扫描。
红外光谱培训
红外谱图的解析
影响基团频率位移的因素 1）外部因素
试样状态、测定条件的不同及溶剂极性的影响等外部因素都会引起频率位移。 2）内部因素 诱导效应
由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变 化，从而改变了键力常数，使基团的特征频率发生位移。 共轭效应 共轭效应会使共轭体系中的电子云密度平均化，结果使原来的双键略有伸长（即 电子云密度降低），力常数减小，使其吸收频率往往向低波数方向移动 红外光谱可以用来判断单一物质的具体结构和简单聚合物的结构。但是将多种物 质混合在一起（或者在复合材料）做出的红外光谱中一些强的吸收峰会覆盖一 些官能团的特征吸收峰，且各个峰之间还会相互影响使其位置发生偏移，即使 是特征频率也不能判断其的归属。
A lg 1 T
光谱图的横坐标通常采用波数（cm-1）表示，也可以采用波长表 示，波长和波数的关系为：
波长（µm）×波数（ cm-1 ）=10000
红外光谱的表示方法
透射光谱和吸光度光谱之间可以相互转换。透射光谱虽能直观 地看出样品对不同红外光的吸收情况，但是透射率光谱的透射率与 样品的质量不成正比关系。即透射率光谱不能用于红外光谱的定量 分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品 的浓度成正比关系，遵循朗伯比尔定律：
红外光谱的解析
2、指纹区 频率范围在1300-600cm-1区域为指纹区。 1800-1000cm-1区域主要是C-O、C-N等单键的伸缩振动吸收及
C—C单键骨架的振动。
1000-650cm-1区域主要是C-H的弯曲振动吸收。其吸收峰可用来 确定化合物的顺反构型或苯环的取代类型。
烯烃的δ=C-H吸收谱带出现于1000-700cm-1
芳香环的δ=C-H振动吸收在900-650cm-1出现1-2个强度相当大
红外光谱内部专业培训资料
谱图解析——正己烷
这是指纹区，这一段区间的吸 收有很多的因素，很难解释。 不管多么复杂，利用参考谱图 进行比对，即可对样品进行定 性判断。
谱图解析——正己烷
当四个或更多的CH2基 团在一根链上， 720±10 cm-1是CH2基 团的摇摆振动。
谱图解析——2,3-二甲基丁烷
2,3-二甲基丁烷 与正己烷相比，这两个化合 物均有CH3和CH2基团；而环 己烷却仅有CH2基团。
谱图解析——2,3-二甲基丁烷
指纹区：在这个区域与标准谱比 较即可对该样品定性，注意这个 样 品 没 有 7 2 0 cm-1 的 CH2 的 摇 摆 振动峰。
谱图解析——1-己烯
1-己烯 你能分辨出哪一个峰是双键峰？ （提示：与己烷峰比较即可得出 结论）。
谱图解析——1-己烯
3080cm-1, 是＝CH2反对称伸 缩 振 动 峰 。 在 3 0 0 0 cm-1 以 上 有吸收峰，表面有不饱和基团 存在（双键或炔烃或芳烃）。
切趾
旁瓣
FT-IR: 基本原理 ...
切趾 旁瓣峰引起峰强度的变化，旁瓣峰削弱了主峰的强度
切趾来减小旁瓣峰的强度 牺牲 分辨率
这意味：切趾函数的选择取决于所需的分辨率
FT-IR: 基本原理 ...
干涉图数据的采集
带宽
HeNe激光信号也用来控制干涉图数据的采集
波长: 632 nm
在激光正弦波过零点 时采集数据。
谱图解析——1-己烯
9 9 3 cm-1, 是 = CH2的 面 扭 曲 振动，只有单取代或反式双 键有此振动，该振动峰必须 有两个反式的H存在；顺式 双键有一个不同的面弯曲振 动峰。
没有信号
检查动镜扫描灯 : 闪绿灯 ? 不，是红灯
红外培训
第一章 红外光谱的基本原理l—1 光的性质光是一种电磁波，它在电场和磁场二个正交面内波动前进．二个波峰或波谷之间的距离为波长，以“ λ”表示。
电磁波包括波长短至0.1纳米的x射线到长达106厘米的无线电波．其中波长为0.75微米到200微米，即从可见光区外延到微波区的一段电磁波称红外光．红外光通常以微米为单位(μm)．1微米等于10-4厘米(1μm＝10-4cm)，因此，红外光波长以厘米为单位时，其倒数就是1厘米内的波数(ν)，所以波数的单位ν是厘米-1（cm-1）．红外光既可以波长(λ)，也可以波数(cm-1)表示，二者关系如(1-1)式所示：ν（cm-1）=104/λ(μm) (1-1)由于光的能量与频率有关，因此红外光也可以频率为单位．频率(f)是每秒内振动的次数．频率、波长和波数的关系是，f=c/λ=ν*c (1—2)式中：c为光速，是常数(3×1010厘米秒); λ是波长(微米)；f是频率(秒-1)；ν是波数(厘米-1)．由于波数是频率被一个定值(光速)除的商值，因此红外光谱中常将波数称为频率．光既有波的性质，又有微粒的性质．可将一束光看作高速波动的粒子流，最小单位为光子．根据爱因斯坦—普朗克关系式，一定波长或频率的单色光束中每个光子具有能量E,E＝hf=hcν=hc/λ (1—3)式中：h为普朗克常量，等于6．63×10-34焦耳·秒．按(1.3)式可以算出波长2μm(5000厘米-1)的红外光子能量为6．63×10-34 (焦耳·秒)x3x1010/2x10-4厘米＝9．95x10-20焦耳．同理波长l0微米(1000厘米-1)的红外光子的能量仅1．99×10-20焦耳．可见波长短，能量大．波长长，能量小．1-2 分子光谱的种类有机分子同其他物质一样始终处于不停的运动之中。
分子在空间自由移动需要的能量为移动能．沿重心轴转动的能量为转动能，约0.1—0.00l千卡/摩．二个以上原子连接在一起，它们之间的键如同弹簧一样振动，所需能量为振动能，约5千卡/摩．此外分子中的电子从各种成键轨跃入反键轨所需能量为电能，约100千卡/摩．分子在未受光照射之前，以上描述的诸能量均处于最低能级，称之为基态．当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁，在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱．若用单色的可见光照射(今采用激光，能量介于紫外光和红外光之间)，入射光被样品散射，在入射光垂直面方向测到的散射光，构成拉曼光谱。
傅里叶红外光谱使用培训
傅里叶红外光谱使用培训傅里叶红外光谱使用培训1. 简介傅里叶红外光谱是一种非常重要的技术，常被用于分析物质的化学成分。
培训人员通过一系列的研究和实践，为那些希望掌握这一技术的人提供了有效的培训。
接下来，我们将深入了解在培训中所需要掌握的技能和知识。
2. 傅里叶红外光谱简介傅里叶红外光谱技术是通过观察物质吸收红外光谱的变化来确定物质的化学成分。
一般来说，在分析物质之前，我们需要将其显现为光谱图，并明确突出重点。
傅里叶红外光谱具有精确度高、分辨率强的特点，而因为其广泛应用于生命科学、医药化学等领域，被广泛运用于各种情景下。
3. 培训的流程在培训中，学习者需要掌握这些技巧和知识点，才能成功地应用于实际生产中：3.1 傅里叶红外技术的原理。
这部分内容通常包括：(1) 光谱图像的构成(2) 傅里叶变换的概念(3) 如何确定物质的分辨率和灵敏度3.2 如何调整和操作傅里叶光谱仪。
这部分内容将涵盖：(1) 光谱图像的调整(2) 数据收集和转移(3) 数据解释和阅读3.3 如何解释光谱数据，包括：(1) 红外光谱图谱的读取(2) 数据处理和分析方法(3) 如何处理异常数据4. 学习傅里叶红外光谱的好处傅里叶红外光谱技术是一项很有价值的技能，因为：(1) 它可以帮助加速化学合成和材料开发过程(2) 它可以快速有效地分析物质和帮助减少生产成本(3) 它可以提高精度和分析结果的精度5. 结语掌握傅里叶红外光谱技术的学习者将在人工智能、医药领域等领域有越来越多的发展机会。
在培训中，学习者不仅掌握技能，还可以参加实验和案例分析来提高理论知识的实际应用。
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2013-7-10
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红外光谱的基本原理
• 电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁： 电子能级跃迁—紫外、可见吸收和荧光 发射光谱； 振动能级跃迁—红外光谱和拉曼散射光 谱； 转动能级跃迁—远红外光谱和转动拉曼 光谱；
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能级跃迁示意图
1 k 2pc m
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红外光谱的基本原理
基团振动频率的同位素效应： 根据上式，计算可得 如-CH2 v(CH2)一般在2,900 cm-1附近; 而-CD2 v(CD2)则位移至2,100cm-1附近
12
红外光谱的基团频率
Wavenumber (cm-1)
4000 100 2500 2000 1500 625
N-H O-H C-H
C=N C=C
C=O C=N C=C Fingerprint region
0 2.5 4 5 7 16
ห้องสมุดไป่ตู้
Wavelength (µ m)
2013-7-10
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• 红外光在电磁波谱中的波数范围：
近红外 12,800 ~ 4,000 cm-1 (0.78 ~ 2.5 mm); 中红外 4,000 ~ 400 cm-1 (2.5 ~ 25 mm); 远红外 400 ~ 10 cm-1 (25 ~ 1,000mm )
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电磁波谱
波长 (cm) 能量 紫外 UV 10-5 波长 (mm) 波数 (cm-1) 可见 VIS 近红 外 NIR 中红外 Mid-IR 10-3 2.5 25 400 远红外 Far-IR 10-2 1000 10 微波 Microwave 10-1
10-5 10-4 0.78
12,800 4000
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红外光谱的基本原理
红外光谱与拉曼光谱同属分子振动光谱， 二者互相补充： •红外光谱 的产生与分子偶极矩有关，极 性分子或基团红外灵敏，如羰基C=O；
•拉曼光谱 与诱导偶极矩(即分子极化度) 相关，非极性分子或基团拉曼灵敏，如 CCl4。
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红外光谱的基本原理
• 基频、合频、倍频与费米共振：
合频、倍频与费米共振均由真实分 子体系的非谐性引起； 费米共振是由基频与合频的混合产 生两条比较强的谱带。
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基频、倍频、合频光谱图例
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红外光谱的基本原理
双原子分子体系振动频率可表示为：
vm = 1 2p
k m
=
1 2p
k(m1+m2) m1m2
（以波数表示： cm-1 ） v =
式中 k: 化学键力常数 m: 约化质量（折合质量） c: 光速
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傅立叶变换红外光谱培训
2013-7-10
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岛津FTIR光谱仪系列
FTIR-8400S
红外显微镜AIM-8000
IRPrestige-21
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什么是红外辐射
1：1980年英国天文学家赫谢尔测量太阳光可 见区内外温度，发现红色光以外部分温度 比可见光温度高 2：电磁波波长范围0.76 – 0.8 um 至 1 mm
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红外与拉曼光谱能级示意图
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红外与拉曼光谱互相补充示例
2013-7-10
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红外光谱的基团频率
Functional groups C - H (alkyl group) = C - H (alkene) C= C C-H CC C - Cl C - Br C-I O-H C-O Aromatic ring N-H C-N C=O O - H (Carboxylic acid) CN Band position (cm-1) 2850 - 2960 3020 - 3100 1650 - 1670 3300 2100 - 2260 600 - 800 500 - 600 500 3400 - 3640 1050 - 1150 1600, 1500 3310 - 3500 1030,1230 1670 - 1780 2500 - 3100 2210 - 2260 Intensity Medium to strong Medium Medium Strong Medium Strong Strong Strong Strong, broad Strong Strong Medium Medium Strong Strong, very broad Medium
能级
v2 v1 v0
转动能级跃迁
5 4 3 2 1 0
E1
电子能级跃迁
v2
振动能级跃迁
v1 v0
E = hn 其中 h 为普朗克常数 (6.626 × 10-34 焦耳· 秒） n 为频率
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E0
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红外光谱的基本原理
• 红外光谱起源于分子中化学键的振动， 属于分子光谱中的振动光谱； • 红外吸收谱带的位置(波数cm-1 )对应分子 振动能级跃迁的能级差； 红外吸收谱带强度反映能级跃迁的几率。
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红外指纹区(FingerPrint Region)
• 红外光谱中低于1,500 cm-1的区段通 常被称为红外指纹区。此区域亦称红 外灵敏区(结构) ；
• 同一官能团的红外特征吸收峰位在不 同的化合物中变化不大。
2013-7-10
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