3650型溶解氧检测仪使用

3650型溶解氧检测仪使用、维护与校准中的几个关键点

CRB技术中心丰水平

溶解氧是啤酒老化味形成最直接、最主要原因，从近两年消费点监测的结果来看，老化味几乎是CRB所有品牌的共同缺陷、新鲜度的得分一直在30-40分之间徘徊，与CRB确定的78分战略目标相去甚远。因此，加强溶解的监测与控制对我们改进产品口味质量显得犹为重要，检测方面一定要保证监测的数据能真实反映我们啤酒的实际氧含量水平，这样才会便于查找原因、寻找应对措施。

现在CRB所有工厂均是使用orbisphere 3650型测氧仪来检测溶解，全集团共有80台此型仪器，但真正使用良好的仅54台，有32.6%的仪器不稳定或带病作业，由于影响溶解氧检测结果的因素很多，即便是好的仪器如果使用与校正的方法不当，其检测的结果也不能真实反映我们产品中实际含量水平。为此，CRB技术中心于12月19日-20日专门举办了一次仪器培训，其中19日全天是测氧仪的培训。本人结合此次培训学到的知识以及实际维护使用经验，在此探讨一下此型仪器使用、维护与校准中的几个关键控制点。

一、使用的的关键点

正确地使用是对仪器最好的维护，经验表明仪器的故障90%是不正确的使用方法造成。测氧仪的操作尽管很简单，但由于各工厂基本上是三班在线检测溶解氧，仪器是在生产现场三班使用，使用人员多、使用环境较差，因此比较容易出故障。要解决这个问题，除了要建立一个规范的仪器交接使用管理制度，还要培训仪器的使用人员注意以下几点：

1.测量前注意密封性的检查：

测氧仪在与待测样连接时（如清酒罐、包装线、脱氧水罐的取样阀），一定要保证连接紧密不渗漏，仪器的流通池本身有许多密封圈，也一定要保证完好无缺，否则微小的渗漏将会造成结果的巨大偏差。

2.使用时注意流速的调节控制：

测氧仪测氧的原理是电化学原理，流通池内样品的溶解氧与电极发生电化学反应形成电流，电流的大小与氧含量成正比，如果流通池内的待测液体不流动或流速过慢，氧会逐渐消耗，测量结果会越来越低，反之如果流速过快造成漩涡形成气泡，结果会偏高。要保证测量结果真实准确，流速控制很关键。流速的要求与使用的渗透膜相关，检测清酒、冷酒、成品酒与脱氧水用的是2956A膜，要求流速≥180ml/min，比较经验的做法是先把出口开大以最大流速流动1-2min，然后慢慢拧紧出口阀调小流速以消除酒液中的气泡，直至成连续滴状（基本上可以保证流速≥180ml/min同时又不会形成气泡）。

3.平时注意防水防潮：

测氧仪是一个精密仪器，除了探头外主机里面有复杂的电路控制板，与许多电器工具一样如果受潮或进水将无法工作或稳定工作，而实际上生产现场经常会遇到潮湿的环境，因此我们一定要提醒使用人员注意防水防潮。要绝对禁止直接用水冲洗仪器，如果仪器

脏了只可用抹布擦试；使用时尽量避免把仪器直接放在潮湿的地面，最好用手提着或做一个专门的工具箱（武汉工厂每台测氧仪都做了一个手提木盒，仪器使用时放在木盒里而不是直接放在潮湿的地面）。测氧仪右侧的电池盒盖若盖不严，也很容易进水，一定要盖严，电池质量要好并且当电量不足时要及时更换，长期不用时电池要卸下。万一仪器不慎进水或受潮，我的经验是把探头取下放在干燥器中，把主机放在35-40℃鼓风干燥箱中（注意：温度不能高否则会烘坏仪器，温度不能低否则无效果，烘干过程得有人随时注意烘箱温度）烘干12-20小时，基本上可以消除仪器潮湿后引起的各种问题。如果探头的探针因受潮生锈，电阻将增大，电化学反应产生的电流受到影响，结果通常偏低，此时要用无水乙醇清洗主机探针插孔，并用除锈剂给探针除锈。

二、校准的的关键点

测氧仪的校准操作起来同样很简单，但是实际上经常出现我们用空气校正时仪器提示结果正常（“CAL”），但实际上校准的结果不一定正常。

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如上图所示，测氧仪的校正是根据氧与电极发生电化学反应形成电流，电流的大小与氧含量成正比的原理来校准，当氧为零时电化学产生的电流为零，此点称为低值零点；我们只须要再找一个高值点，空气校正时就是把空气中的氧定为高值点，然后两点一线：Y=kx求出系数k值，仪器就校正完毕。所以仪器校正的关键点是低值零点与高值点氧含量必须绝对准确，否则斜率k值会改变，或发生零位漂移不通过（0，0）点，检测结果自然不准确。

1.防止零位漂移

零位漂移后，公式变成Y=kx+a，很可能测出负数或氧含量总是产生一个系统的偏高或偏低值。零点是仪器出厂时设定好的，虽然我们无法改变，但是我们在校正仪器前要保证当氧含量为零时电化学反应产生的电流确实为零。有两种情况可能造成零位漂移：✓电解液中有氧，这样即便外加氧为零，电解液内部的氧也会与电极反应产生一定的电流。消除的方法是用饱和亚硫酸钠浸泡电极一段时间消耗里面的氧，进

行回零处理。

✓由于探头生锈或电路受潮造成电路中电阻的改变，这样零位时基准电流与出厂时基准电流不一致，仪器会误以为在氧含量为零时有一个正的或负的外加电

流，从而造成零位漂移。消除的方法是探头有锈除锈，仪器受潮就烘干除潮。

2.高位值结果一定要查表核对是否准确

空气校正时，它会显示一个百分比值，此值如果在25%-175%之间，仪器就认为校正OK，但你千万不要以为真的OK了。你此时必须记下校正后显示的空气氧含量这个值，然后根据大气压力与温度值查表得出的空气中真正的氧含量值，两者结果一致方才OK，否则必须查找原因重新校正。高位值不准确，公式变成Y=k’x斜率发生改变，自然结果不准，所以校正时最好手中有一个比较精确的大气压力表与精密温度计，这样查出准确的空气氧含量。此外仪器校准的环境要稳定，不要在刚开空调的房中或热源附近校准仪器，校准前仪器完全暴露在空气中的时间要足够长（30分钟以上），测氧仪测定的大气压力要准确，如果不准确要先进行压力调校再进行氧含量检测的校准。

3.不要经常校准但要经常校验

仪器一经校准后，建议锁死校准键，不要再随意按校准键，否则将前功尽弃，检测结果将会有较大的偏差。但是我们要经常找一个已知的低值样品（如脱氧水、放置很久的成品酒或CO2、N2等无氧气体）和一个高值样品（如自来水或空气）进行校验，验证仪器是否正常，如果低点值高得离谱（如脱氧水超过了100ppb）或高点值低得离谱（自来水氧含量低于5ppm），很显然仪器有故障，需要维护与校准。这种校验或称为验证的工作建议每天要做一次。

三、维护的的关键点

仪器的维护集中在探头的维护与清洁上，探头的维护必须是经过训练的专人负责，错误的维护方法，不仅仪器无法正常使用，而且会极大地缩短仪器使用寿命。

1.膜片不要经常更换但要经常观察

渗透膜比较贵，一张渗透膜换上后，它本身使用寿命很长一般不会受到损伤会渗透效果减弱，通常只有在仪器检测结果不正常或探头内有气泡才换膜，这时换膜主要是解决因气泡或清洁维护电极，而不是膜片本身出了问题。但是我们应经常打开流通池（建议至少一周1次）观察膜片表面是否清洁，探头内电解液是否有气泡。膜片不能用手触摸或直接接触其它物品，这样将会极大影响其渗透效果。膜片上面有一保护帽套，包括一个铁质滤片与一个普通滤网、两个垫片，平时一定要按顺序上好，它的作用是滤掉样品中的杂物、缓冲外界压力对膜的挤压，尽管不上保护帽套也能检测，但膜片的使用寿命会迅速减短，而且由于压力的冲击膜片受挤压造成探头内部形成气泡。保护帽套每周也要进行清洁，用水冲洗干净。

2.探头常用电化学方法维护慎用HNO3清洗

探头有3种清洗维护方法：

✓电化学维护方法：此方法百利而无一害，它是氧电化学反应的可逆反应，常期使用会延长探头的使用寿命，缺点是见效慢，需要反复长时间使用才会有效果，有点象中医的按摩效果虽慢但无任何副作用。

✓氨水清洗：这是一种温和的化学清洗方法，对电极损伤较小，清洗效果较明显，是