碳酸二甲酯企业标准2011

G17

Q/YH 榆林市云化绿能有限公司企业标准

Q/YH 01-2011

碳酸二甲酯

Dimethyl Carbonate

2011-03-24发布 2011-03-24实施

榆林市云化绿能有限公司发布

前言

本标准由唐山市朝阳化工总厂提出并起草。

本标准主要起草人：屈强好马丽娜鲍金勇。

碳酸二甲酯

1 范围

本标准规定了碳酸二甲酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存要求。

本标准适用于以碳酸丙烯酯（或碳酸乙烯酯）和甲醇为主要原料，在催化剂的作用下，经碳酸酯交换法精馏而得到的碳酸二甲酯。

分子式：Ｃ3Ｈ6Ｏ3

结构式：CH3―O―C―O―CH3

‖

O

相对分子量：90.08（按2001年国际相对原子质量）

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601-2002 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂制品的制备

GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)

GB/T 6678-2003 化工产品采样总则

GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法

3 技术要求

3.1外观：无色透明液体，无机械杂质。

3.2碳酸二甲酯的技术指标见表1：

4 试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-1992的三级水。

分析中所用标准溶液制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002制备。

4.1 气相色谱法测定碳酸二甲酯、甲醇含量

4.1.1 原理

利用几种不同物质(碳酸二甲酯、甲醇等)在流动相和固定相两相间分配系数的不同，当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相中经过反复多次的分配，从而使原来分配系数仅有微小差异的各组分能够彼此分离。

4.1.2 试剂

a) 氢气：纯度≥99.999%，经硅胶、分子筛干燥净化

b) 氮气：纯度≥99.99%，经硅胶、分子筛干燥净化

c) 压缩空气：经硅胶、分子筛干燥净化

d) 甲醇：色谱纯

e) 碳酸二甲酯：色谱纯

4.1.3仪器

带氢焰离子检测器的气相色谱仪(如上分1102GC等)。

4.1.4 操作条件

4.1.4.1 色谱柱：毛细柱ø0.25mm×0.25µm×30m

4.1.4.2 固定液：SE-54

4.1.4.3 检测器：氢火焰离子化检测器

4.1.4.4 检测器温度：180℃

4.1.4.5 气化温度：180℃

4.1.4.6 柱温：80℃

4.1.4.7 载气：氮气

4.1.4.8 载气流速：52ml/min

4.1.4.9 进样量：0.4μl

4.1.5 计算方法

4.1.

5.1碳酸二甲酯: 面积归一化法

4.1.

5.2 甲醇:

采用外标法进行校正，由于我厂碳酸二甲酯中甲醇杂质的浓度变化不大，可不必做校正曲线，采用单点校正法分析，即配制一个和被测组分含量接近的标准样，定量进样。由被测组分与外标物组分峰面积比求被测组分含量：

X1=E1*A1/A2

其中：X1——试样中组分的含量

E1——标准样中组分的含量

A1——试样中组分的峰面积

A2——标样中组分的峰面积

4.1.6 允许差

碳酸二甲酯：平行测定两次试验结果之差不大于0.1％，取其算术平均值作为测定结果。

甲醇：两次平行测定结果之差不大于0.01%，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。

4.2水分

按GB/T6283-1986规定进行测定。

5检验规则

5.1 产品应由生产单位检验部门检验合格并有合格证方能出厂。

5.2 以一贮槽为一批量。

5.3 产品采样方法及采样量均按GB/T6678-1986,GB/T6680-1986之规定进行。

5.4检查结果如有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中取样进行复检。所得结果即使只有一项指标不符合标准要求时，则该批产品为不合格产品。

5.5 供需双方对产品质量产生异议时，由仲裁机构依法裁决。

6 标志、包装、贮存和运输

6.1应清楚标明：生产厂家名称及地址，产品名称，批号，生产日期，商标，净含量，产品标准编号，并注明易燃物。

6.2产品应装于镀锌铁桶中，也可根据用户要求装在不影响产品质量的其他材质的容器中，容器要求密闭，干燥，清洁，内无机械杂质。

6.3碳酸二甲酯应贮存于干燥、通风、低温的仓库中，不受日光直接照射，并隔绝热源和火种。

6.4 每批出公司产品应附有质量证明书，内容包括：产品名称，生产单位名称，检验日期，检验员号，产品批号等。

6.5 本产品为吸水性物质，在贮存，运输过程中应保持容器的密闭性，禁止雨淋、日晒。