2_4_二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜_
高灵敏分光光度法测定环境中微量铜
圈 １ 表 １毒 ６ ， ，
美 键 词 ： ； ，一 溴邻 硝 基 苯 基 荧光 酮 （ ＯＮ－ Ｐ ） 吐 温 － ８ ； 光 光度 法 铜 ４ ５二 ＤＢ － Ｆ ； ０分 文 献标 识 码 ： Ａ 中 图 分 类号 ： ５ ． ２ Ｏ６ ７ ３
铜是人体和动植物的主要微量营养元素之一 ， 在
ｏ Ｏ 的 乙醇 溶 液 ． ．８
混台 溶 液 Ａ： １ｇ盐 酸 羟 胺 ， ０ １ ｇ柠檬 酸 钠 ， ． １ ｏ Ｏ ｍ ｌ Ｌ Ｄ Ａ １ ｍＬ ０１ ｏ ・ －Ｅ Ｔ ０ ，． 新亚铜灵 乙醇溶液 ２ ｍ ０ Ｌ，
水 稀 至 １ ０ｍＬ ０
测定微 量 铜常用 的光度法 有铜 试剂 法 ，一Ｂ — ５ ｒ Ｐ ＡＰ法 等 ， ＡＤ 作者研 究 了 ｐ Ｈ＝ ８ ５的氨性缓 冲 溶 ． 液中 ， 在吐 温 一８ Ｏ存在 下 ， 与 Ｄ ＯＮ—Ｐ 铜 Ｂ Ｆ灵 敏 的显 色反应 ． 而提 出一个测定微 量 铜 （ 的分 光光 度法 ， 从 Ⅱ）
０ １００ｍｇ ｍＬ， 用 时 用 水 稀 释 成 为 含 铜 ５， ／ ． ０ ／ 使 ｕ ｍＬ ｇ 的工作溶 液．
于 ５０ｌ 处 ， ８ ｍ ｌ 以试剂 空 白为参 比， 测量 吸光度 ．
２ 试 验 条 件 的选 择
２ １ 吸收 光谱 及表 面活性 剂 的选择 ．
在ｐ Ｈ一８５的氨性缓 冲溶 液 中， ． 以水 为参 比和以
曲拉通 ｘ ０（ ｒ ｏ －ｌＯ ：ｏ 的乙醇溶液． 一］０ Ｔｉ ｎ Ｘ Ｏ ） １ ｔ
收 稿 日期 ：０ １０ —８ ２ ０ ５０
作者 筒 介 ： 肖国 ￣ （ ８）男 、 南 鄂 阳 ＾ 、 潭 工学 院 副 教 授 ， 上生 ． １６ 一 ， 湖 ９ 湘 博 主要 从 事 安生 与环 保 工程 研 究
苯基荧光酮分光光度法测定微量钼(VI)
福建分析测试
Ｆｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎｌ ｉ ａ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
苯 基 荧 光酮 分 光 光度 法 测 定微 量 钼 （ Ｉ Ｖ）
王 涛 ， 敏 ， 虹 李 陈
（ 四川理工学 院材料 与化学工 程学 院 ， 四川 自贡 ６３ ０ ４ ０ ０）
摘
要： 研究了在表 面活性剂Ｃ ＭＡ 存在下 ，． ．ｍ ＬＬ 酸介质中显色剂苯基荧光酮 （ Ｔ Ｂ １ ５～２ ｏ／硫 ５ 苯芴酮 ） 与钼（ ） Ⅵ 的分光
Ｚｇ ｎ ， ｉｈ ａ ６ ３ ０ ，ｈｎ ） ｉｏ ｇ Ｓｅ ｕ ｎ ４ ０ ０Ｃ ｉａ Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｅ ｃｉｎ ｏ ｌｂ ｅ ｕ （Ｖ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅｒａ ｔ ｆｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｏ Ｉ）ｗｉ ｈ ｎ ｌｕ ｒｎ ｎ ｔｅｐ ｅｅ ｃ ｆｃｔｈ ｉ ｔｙ ｍｍｏ ｉｍ ｒｍｉｅ ｔ Ｄ ｅ ｙｆ ｏｏ ｅ ｉ ｈ ｒｓｎ ｅ ｏ ｅｙ ｒ ｈ ｌａ ｈ ｌ ｍｅ ｎｕ ｂｏ ｄ
钼 是重 要 的合金 元 素 ， 泛应 用 于特 殊材 料 的 广 生 产 中 ， 含 量对 材 料 的理化 性 质 影 响很 大 ， 化 其 钼
合物 具有 低毒性 ， 目前测 定 微量 钼 的方法 主要 有 原
子 吸收光 谱法 和 分光 光度 法 ＩＩ 以分光 光度 法最 １， ．而
为常见 。光度法 测定 钼 以硫氰 酸盐 法应 用较 广 ， 但 色泽不 够稳 定 ， 近年来 以杂环 偶氮 类显 色剂 研究 和 荧 光酮 类显 色剂 研究 较多 １ 杂环 偶 氮类 显 色剂 ， 但 稳 定性 不够好 ， 通过 比较 我们选 用 荧光 酮显 色剂 进
（Ｔ Ｃ ＭＡＢ）ｈ ｓｂ ｅ ｎ ｅｔ ａｅ ｐ ｃｒｐ ｏｏ ｔｅｐｏ ｅｔ ｓａ ｄ ｒａ ｔ ｎ ｃｎ ｉｏ ｓ Ｉ ｎａ ｉ ｄｕ １５ ～２５ ＬＬ ａ ｅ ｎｉｖ ｓｉ ｔｄ ｓ ｅ ｔ ｈ ｔｍｅｒ ｒｐ ｒ ｅ ｎ ｅ ｃｉ ｏ ｄｔ ｎ ． ｎ ａ ｃｄ ｍｅ ｉｍ ． ｇ ｏ ｉ ｉ ｏ ｉ ．ｍｏ ／
新显色剂2,4—二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钼
却 后 移 入 １ ０ｍｌ 量 瓶 中 ， 入 少 许 盐 酸 ， 水稀 释 至 刻 度 ． 为 含 钼 量 １ｍｇ ｍｌ 备 液 ， 时 稀 释 Ｏ 容 加 用 此 ／ 贮 用
为 １ ａ／ 钼 的 工 作 溶 液 ． ０／ ｍｌ ｇ
２ ４二 氯 苯 基 荧 光 酮 ： 取 ０ ０ ２ Ｉ Ｆ 固 体 试 剂 （ 海 长 科 试 剂 研 究 所 ） 溶 于 少 量 无 水 乙 ，－ 称 ． ５ ｇ ＤＣ Ｐ ３ 上 ， 醇 中 ， 入 硫 酸 （ ＋ １ ０ ５ｍｌ 用 无 水 乙 醇 定 容 至 ２ ０ｍｌ此溶 液 的 浓 度 为 ０ ０ ｌＬ． 加 １ ）． ， ５ ， ． ５ｍｏ ／ 曲通 Ｘ一 ０ ： 水 溶液 ． １０５ １ ２ 实 验 方 法 ． 于 ２ ｍｌ 量 瓶 中 ， 入 ０ ５ （ ０ ｇ ｍ１钼 标准 溶 液 ， 次 加 入 ｌ ５ 容 加 ． ｍｌ１ ｇ ／ ） 依 ｍｌ的 盐 酸 （ ｍｏ ／ 溶 液 ，ｍｌ ３ ｌＬ） ｌ
７９ １
２ 结 果 与讨 论
２ １ 吸 收 光 谱 ．
移 取 ０ ５ｍｌ 标 准 溶 液 （ ０／ ／ ） 按 实 验 方 法 显 色 ， ＵＶ一 ６ ． 钼 １ ￣ ｍ１ ， ｇ 用 ２ ５型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 进 行 波 长 扫 描 ， 得 该 体 系 的 吸 收 光 谱 （ 图 Ｉ ， 验 结 果 表 明 ： 不加 表 面 活 性 剂 时 ， 剂 与 钼 （ 形 成 获 如 ）实 当 试 Ⅵ） 灵 敏 度 较 低 的 二 元 配 合 物 （ 一５ ７ ×１ ‘ ， 吸 收 峰 位 于 ５ ８ｒ ， 入 表 面 活 性 剂 曲 通 Ｘ一 Ｏ ￡ ． ７ ０）其 ３ ｍ 加 ｉ １ ０后 ， 立
摘 要 ： 究了 在 非离 子表 面 活性 剂 曲通 Ｘ １０Ｔ ｉ ｎ 一０ ） 研 一０ （ ｒ ｏＸ １０ 存在 下 ， （ 同新 显 色剂 ２４ ｔ 钼 Ⅵ） ，一
苯芴酮水相显色反应分光光度法测定食品中微量铅
212 测定条件选择 21211 p H 范围及缓冲溶液用量 试验了硼砂 - 氢 氧化钠 、氯化钾 - 氢氧化钠 、氯化铵 - 氨水 3 种缓 冲溶液 , 以硼砂 - 氢氧化钠缓冲液 (p H = 1310) 效果 最佳 , 用量 310～510 ml 均可 , 实验用 410 ml 。试验 发现 p H 值升高时 , 反应速度加快 , 褪色亦快 , 随着 p H 值升高 , 配合物的最大吸收峰有红移现象 。所以 显色溶液的酸度必须严格控制 , 特别是要注意显色 液与参比液的酸度一致 。 21212 显色剂用量 试验结果表明 , 在选定酸度下 110 ×10 - 3 mol/ L PF 溶液 015～110 ml , 配合物吸光 度值波动不大 , 小于 015 ml , 体系显色不完全且稳
Abstract Objective To develop liquid phase phenylf uoron spect rophotomet ry for determination of t race lead in foodst uff . Methods Samples were digested by dry - ashing or wet met hod. An aqueous soluble complex of Pb ( Ⅱ) wit h phenylf uoron showed color by t he synergism of CTMAB , polyvinyl alcohol ( PVA) and ara2 bian gum (Ar G) . Results The complex showed t he color in t he p H 1215 - 1313 buffer solution . The max2 imum absorption wavelengt h of t he complex was at 605 nm , and it s apparent molar absorptivity was 2120 ×105 L·mol - 1·cm - 11 Beerπs law was obeyed f rom 0 to 810μg in 25 ml lead , r = 01999 2 . The RS D of samples were f rom 211 % to 412 % and t he standard recovery rates were f rom 9313 % to 10212 %. Conclu2 sions The met hod is simple , rapid , sensitive and accurate and can be directly applied to detect t race lead in foodst uff . Key Words Phenylf uoron ; Lead ; Foodst uff ; Spect rophotomet ry
4_5_二溴苯基荧光酮光度法测定微量钯
摘
娟, 周洪英
222005)
( 淮海工学院化学工程系 , 江苏 连云港
要 : 研究了在十二烷基磺 酸钠存在下 , Pd( Ò ) 与 4, 5 - 二溴苯基荧光 酮的显色反应 . 试验表明 , 在 pH 61 3 醋 酸 -
醋酸钠缓冲溶液中 , Pd( Ò ) 与试剂形成 1B4 的暗黄色配合物 , 配合 物的最 大吸收峰 位于 376 nm 波 长处 , 表观摩 尔 吸光 系数 E 为 11 06 @ 10 5L / ( mo l#cm) . Pd( Ò ) 含量在 0~ 12 Lg/ 10 mL 范围内符合比尔定律 . 所拟方法用于钯催 化 剂和钯矿样中微量钯的测定 , 结果满意 . 关键词 : 4, 5 - 二 溴苯基荧光酮 ; 分光光度法 ; 钯 中图分类号 : O657. 32 文献标识码 : B 文章编号 : 1006 - 3757( 2004) 03 - 0165 - 04
位反应的发生 , 当 pH 大于 61 5 时由于 Pd 2+ 的水解 , 也同样不利于配合物的形成, 二者均使体系吸光度 减小 . 故选择 pH 61 3 的 HAc - NaAc 缓冲溶液控制体 系酸度 . 试验 还发现 pH 61 3 的 HAc - NaAc 用量在 11 2~ 11 9 mL 范围内 , 体系吸光度最大且恒定 , 故选 用 11 5 mL pH 61 3 HAc - NaAc 缓冲溶液来控制体系 pH 值在上述范围内 .
第 10 卷第 3 期 20 04 年0 9 月 分析测试新方法 ( 165~ 168 )
分析测试技术与仪器 A NAL YSIS AN D T EST I NG T ECHN OLO GY A ND I NST RU M EN T S
2,4-二氯苯乙酮产品标准
2,4-二氯苯乙酮的产品标准包括以下内容：
1.要求：标准规定2,4-二氯苯乙酮产品的质量要求，包括产品的物理和化学性质、纯度、
杂质限度等。
2.采样：标准规定如何正确采集2,4-二氯苯乙酮样品，以确保样品的代表性和准确性。
3.试验方法：标准提供了一系列试验方法，用于检测2,4-二氯苯乙酮产品的各项质量指标，
如外观、熔点、沸点、密度、折射率、水分、残留溶剂等。
4.检验规则：标准规定了2,4-二氯苯乙酮产品检验的规则和程序，包括检验批次的划分、
抽样方法、检验项目、检验结果的判定等。
5.标志、标签、包装、运输和贮存：标准规定了2,4-二氯苯乙酮产品的标志、标签、包装、
运输和贮存要求，以确保产品在运输和贮存过程中不受损坏，并保持其质量稳定。
这些标准对于确保2,4-二氯苯乙酮产品的质量至关重要，并为生产商、销售商和使用者提供了明确的指导和依据。
萃取光度法测定微量铜
铜 标 准 溶液 （ Ｌ ｍ ） ２ ０ ３ ∞ ４ ０ ．０ ０ ０ ． ０ ５ ０ ６ ０
关 键词 ： 量 铜 ； 苯 取 ； 光 度 法 ； 镀 铜 徽 中图 分 类号 ；Ｂ １ ３ ； Ｑ １３ １ ． １５ ３５ Ｔ ５ ４ Ｉ 文 献标 识 码 ： Ｂ
ｏ ｏ ｆｃ ｐｐｅ ｎ ｏ ｅ ｒ ｅｅ ｔ ｏ ａ ｌ ｇ ｒ ｉ ｃ ｐｐ ｌｃ ｒ ｐｌｔｎ ｅ ｕｅ ｐ ｃ ｒ ｐｈｏ ｏ ｅ ｒ ｌ ｆ ｎｔｂｙ ｓ ｅ ｔ ｏ ｔ ｍ ｔｙ
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２） ０ ７— ０ ３ ． 文 章 编 号 ： １０ ２ ７ ２ 【 Ｏ ０ １ ２ Ｘ（ Ｏ】 ２—０ ３
ｔ一 … …
；分 析测 试 ；
萃取光度法测定微量铜
表 １ 革 取率 情 况表
氯 乙 酸 一氢 氧 化 钠 缓 冲 剂 （Ｈ＝３０ ｐ ．） 取 ２Ｏｇ 乙 酸 溶 于 ２０ｒｌ水 中 ， 溶 Ｏ 氯 ０ ＿ ｎ 再 入氢 氧 化 钠 ４ ， 水 稀 释 至 １Ｌ 以 ｐ 计 ５ｇ 用 ， Ｈ
校 准
Ｐ Ｎ 乙醇 溶 液 ０ １ ％ Ａ ．５
集 后 再 进 行 光度 法 测定 ， 法 简 单 ， 操 作 方 易
数 水样 铜 的 含量 是 微 量 ， 而不 是 常 量 ， 接 直
进 行 显 色 后 就 比 色 的 简 单 光 度 法 显 然 不 适 用 。 故 国 家环 保 局 推 荐 应 用 原 子 吸 收 法 … ，
２ 实 验 部 分
ｌａ ｔ ｇ ｎ ｎ ＡＮ ａ ｈ ｏ ｇ ｒ ｃ ａ ｅ ｔ Ｉ ｅ ｓ ｎ ａ， ￣ａ ｔ ， Ｉ ｔ ｄ ｔｅ ｅ ｅ ｔ ｏ ｃｄ ｔ ・ ｒ ｃ ｉ ａ ｅ ｔ ａ ｄ Ｐ ｓ ｃ ｒ ｍｏ ｅｆ ｇ ｎ ． Ｖ ａ ｍｉ ｇ ｗ ％ ｇ ａ ｉ Ｉ ｅ ｇ ｈ Ｗｇ ｋ ￣ ｅ ， ｈ ｆ ｃ ｆ ａ ｉ ｉ ｙ ａ ｕ ｔｏ ｘｒ ｃｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｎ ｓ ｉａｉ ｇ ｔ ｎ ｅ ｔ ｃ ｉｎ ｒ ｔ ｓ ｍｕ ｄ．ｅ ｅ ｔ ｆｉ ｔｔ ｒ ￣ ｅｅ ｎ￣ａ ｄ ｍｏ ｎ ｆ ｔ ｌ ｒ ｇ ｎ ｄ ｏ ｃ ｌ ｔ ｍｅ ０ ｘｒ ｔ ａｅ ｗａ 出ｅ ｆ ｃ ｎｅ ｆ ｉ ｅ ａ ｓ ａ ｌ ｎ ｉ ａ ｏ ｏ ｅ ｎ ｌｍｅ ｔ ｎ ｅｉ ｔ ｉ ｎ ｔ ｅ ｅ ｆＷ ｌ＂ ｉ ｕ ｓ ｄ Ｔ ｉ ｔｅ ａ ｊ ｌ ｍｆ ｈ ｒｏ ｅ￣ ｄ ｓ ｓ ｅ ｈ ｓｍｅ ｄ ｈ ｓ ｈ ｍｉ ｏ ｃ ｈ ａ ｃ ｒ ｃ ｎ ｒｃ ｓｏ ｃ ｕ ａ ｙ ａ ｄ ｐ ｅ ｉｉｎ．ａ ｄ ｉ ａ ｐ ｉａ ｌ ｏ ｄ ｔｒ — ｎ ｐ ｌ ｂ ｅ ｔ ｅｅ ｍｉ ｓ ｃ
苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展
苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展于秀兰;田松涛【摘要】综述了1995～2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展.分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中的应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中的应用情况,引用文献108篇.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)002【总页数】8页(P31-38)【关键词】苯基荧光酮;光度分析;应用进展【作者】于秀兰;田松涛【作者单位】沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】O657.3苯基荧光酮及其衍生物是一类性能优异的光度分析试剂,广泛应用于痕量金属离子含量的测定[1-2]及EDTA[3]和抗坏血酸[4]等化合物含量的测定中。
苯基荧光酮类试剂一般由偏三酚三乙酸酯和芳醛在酸性条件下缩合而成。
反应方程式如下:苯基荧光酮的衍生物是以苯基荧光酮为母体衍生出来的一类性能优良的三羟基荧光酮试剂。
该类试剂主要是在苯基荧光酮试剂母体结构的4,5位或9位苯基上引入结构基团从而达到影响试剂性质并改善试剂分析性能的目的。
苯基荧光酮试剂分子中吡喃环4位和5位上的氢原子较活泼,可被溴取代形成4,5-二溴苯基荧光酮类显色剂。
9位苯基上的取代基R1,R2,R3和R4也可以不断改变,从而可以得到一系列的苯基荧光酮类显色剂。
例如,在9位苯基上引入羟基、甲氧基和氨基等给电子基团,这些基团中的氧、氮上的孤电子对与苯基荧光酮大π健产生p-π共轭,增加吡喃环的电子云密度,大幅度降低试剂与金属离子反应的活化能,加快反应速度,同时还可提高方法的灵敏度。
另外,9位苯基上引入多个或体积较大的供电子基团,可以增加试剂分子微环境的空间位阻,可改善分析方法的选择性[5]。
铜的测定方法
铜的测定方法铜是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域，因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法，包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品，如电解铜和纯铜等。
方法步骤：1. 取一定质量（约1g）的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸，加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右，并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液，使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上，并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中，加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积（约50ml）的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液，调节pH至8-10。
2. 加入络合剂，如二乙二醇胺或异丙醇胺等，以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂，如二硫化碳或二苯基卡宾等，使样品中的铜离子与指示剂发生反应，形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液，加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量，从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广，且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法，制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度，计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中，如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中，并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液，如氰化钠或氨水等，以提高电化学反应速度。
分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究
毕业设计说明书设计题目：分光光度法测生活用水中铜的研究班级：学生姓名：指导教师：完成日期： 2012 年 6 月 10 日毕业答辩成绩毕业设计评阅化工系毕业设计（论文）任务书一、题目：分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究设计学生姓名常青二、题目说明：本次题应达到的基本要求（包括原始数据、计算、图表）1.学会722S型分光光度计的使用方法、原理，了解此仪器的性能。
2.掌握生活用水中铜的测定方法。
3.要求准确记录原始数据、图表规划合理、齐全，计算结果准确。
4.准确配制各类标准溶液、准确绘制标准曲线、正确记录数据、并处理数据。
5.写出条理清晰的完整论文。
三、题目进度安排（步骤、程序、时间）1、第2-3周：查阅文献资料，了解研究内容、原理、方法。
2、第4-5周：熟悉实验室、实验方法；准备仪器、药品，配制溶液，达到实验基本要求。
3、第6-8周：根据单一变量的原则对最佳工艺条件(最大吸收波长、显色时间、PH值、显色剂用量)进行优化。
4、第 9 周：绘制标准曲线。
5、第10-11周：做加标试验。
6、第12周：分析水样。
7、第13-14周：检测干扰离子对实验的影响8、第15-17周：撰写论文，准备答辩。
交出任务日期： 2012 年 3 月 21 日；完成日期 6 月 10 日学生交出全部设计（论文）期限 2012 年 6 月 10 日指导教师学生签名分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究摘要本实验采用分光光度法对生活用水中铜离子测定进行研究。
实验首先对影响铜离子含量测定的因素，如波长、时间、PH值和铜试剂用量等采用单一变量法逐一进行优化，选出最佳测定条件；在最佳条件下，绘制出铜离子标准曲线；再将自来水样进行酸化处理，通过测量其吸光度，从而得到其铜离子准确含量。
实验结果表明：分光光度法测铜的最佳条件为最大吸收波长450nm、最佳显色时间1min、最佳pH值9、最佳铜试剂用量为3.00mL；最佳条件下，铜离子浓度在0.06~3.20μg/mL时，铜离子浓度与吸光度值之间符合朗伯-比尔定律，具有良好的线性关系，其线性相关系数r为0.9894，加标实验回收率为97.89%。
2,4—二甲氧基苯基荧光酮化学发光法测定钴的研究
2,4—二甲氧基苯基荧光酮化学发光法测定钴的研究
赵锦端;何应律
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1993(21)5
【摘要】本文用2,4-二甲氧基苯基荧光酮(DM-PF)为化学发光剂,建立了与CTMAB-H_2O_2化学发光法测定钴的新体系,体系稳定性好,背景低,线性响应范围为1～300ng/ml,相关系数r=0.997,相对标准偏差RSD=2.8％,检测限达
2.57×10^(-10)g/ml,试验了20多种常见共存物质的干扰及消除方法,将本法用于地质样品中钴的测定时,结果满意。
【总页数】3页(P560-562)
【作者】赵锦端;何应律
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.812
【相关文献】
1.2，4-二甲氧基苯基荧光酮光度法测定铍 [J], 韩峭峰;杨问华;侯安新
2.2,4—二甲氧基苯基荧光酮在混合表面活性剂存在下荧光熄灭法测定痕量锡 [J], 王宗花
3.2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜 [J], 王蕴鹏;何一帆
4.2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭法测定地质样品中铝 [J], 王春阳;赵锦端
5.2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭法测定痕量钨 [J], 王宗花
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析相光度法测定食品中微量铜的研究
用水 均为二 次蒸馏 水．
１ １２ 仪 器 ７ １ ．． ２ 一Ｅ可 见分 光 光 度计 （ 上海 光谱 仪 器有 限公 司） ０ ５ ｅ 比色 皿 ； ＨＳ ３ ； ． ｍ ｐ 一 Ｃ数 字 酸度 计（ 杭州 东 星仪器设 备 厂） Ｓ ；Ｃ一１ ５数 控 超 级恒 温 槽 （ 宁波海 曙天 恒 仪 器 厂 ） Ｂ ２ ４ ； Ｓ ２ Ｓ电 子 天平 （ 京 塞 北 多 利斯 仪器 系统有 限公 司） ．
２ 结果 与讨 论
２ １ 配合物 吸收 光谱特 性 ．
按实 验方 法 ， 制配 合 物对 空 白试剂 和 空 白试 剂 对蒸 馏 水 吸 收光 谱 ， 中 ， １中 空 白试 剂 吸 收光 绘 其 图
收稿 日期 ： ０ ６ １ — １ ２０ — １ ８
作 者 简 介 ： 国清 （９ ５ 李 １ ６ 一 ） 男 ， 教授 ， 建 莆 田人 ， 事 环境 分析 化学 研 究 ． ， 副 福 从 基 金项 目 ： 建 省 泉 州 市 科 技 计 划 资 助 项 目 （ ２０ ３ ） 福 Ｚ ０ ２ ６
Ｖｏ ． ５ Ｎｏ ２ １２ ．
Ｍ ａ． ０ ７ ｒ２ ０
析相光度法测定食 品中微量铜的研究
李 国清 ， 玉妹 林
（ 州 师 范 学 院 化 学 与 生 命科 学学 院 ， 建 泉 州 ３ ２ ０ ） 泉 福 ６０ ０
摘 要 ： ｐ 为 ９ ０的 ＮＨ。 ｌ ・ ０ 缓 冲 介 质 中 ， 究 了 Ｃ （ 一 基 荧 光 酮 （ Ｆ 一 ｒ ｏ －０ 在 Ｈ ． Ｃ— ＮＨ Ｈ２ 研 ｕ Ⅱ）苯 Ｐ ）Ｔ ｉ ｎＸ １０ ｔ
萃取催化光度法测定粉煤中的微量铜
Ｕ 一６ Ｖ２５型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 （ 日本 岛 津 公
司 ） ｐ 一Ｃ 型 酸 度 计 （ 海 第 二 分 析 仪 器 厂 ） ； Ｈｓ ３ 上 。 Ｃ 一０ Ｓ Ｓ５ １ Ｐ型 超 级 数 显 恒 温 器 （ 庆 四 达 实 验 仪 器 重
定 铜 的报 道 极 少 。 本 文 利 用 波 长 接 近 的 两 种 高 灵
匀， 入 ３． ｎ 加 ００— Ｌ甲 苯 振 荡 萃 取 ３ｍｎ 弃 去 水 相 ， ｉ，
有 机 相 留作 实 验 备 用 。
１３ 实验 方 法 ．
敏染料缔 合 形成 等 离 子对 并 萃 入 有 机相 ， 究 了 研 Ｃ （１）催 化 Ｈ Ｏ 氧 化 染 料 离 子 对 褪 色 的 新 指 示 ｕＩ ２２
ｍｏ Ｌ的 Ｎ １Ｃ 溶 液 ， 氨 水 调 节 至 ｐ ． ， 酸 ｌ ／ ｜ ｌ ４ 用 Ｈ９２用 度 计 测 定 ； ２ ２ 液 ：０ 。所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ， Ｈ Ｏ溶 ３％
实验用水 为去离子水 ． ．
粉 煤 灰 在农 业 、 材 、 处 理 等 方 面 有 广 泛 的应 用 ， 建 水
燃 煤 电 厂 每 年 要 排 放 相 当 数 量 的 粉 煤 灰 ， 然 虽
ｌ － ｏ／ ；四 溴 荧 光 素 （ Ｂ ） 液 ： ． ０ ３ ０ ３ｍ ｌＬ ＴＦ 溶 １０Ｘ １ － ｍｏ Ｌ Ｎ ３ Ｈ Ｏ Ｎ ４ １缓 冲 溶 液 ：Ｈ ９ ２ 取 ０７ ｌ ； Ｈ － ２—ＨＣ ／ ｐ ．， ．
反 应 ， 立 了等 色 染 料 离 子 对 测 定 微 量 铜 的萃 取催 建
D0509、铜的表面处理专利技术
D0509、铜的表面处理专利技术2、常温铜酸洗缓蚀剂3、超大规模集成电路多层铜布线化学机械全局平面化抛光液4、超大规模集成电路多层铜布线中铜与钽的化学机械全局平面化抛光液5、导电铜粉的表面处理方法6、导电铜粉的表面处理方法27、低碳钢丝快速酸性光亮镀铜工艺8、电冰箱用铜管清洗工艺9、电刷镀法刷镀铅—锡—铜减磨耐磨层的镀液10、镀铜合金及其生产方法11、镀铜添加剂及其制备方法和在焊丝镀铜中的应用12、非金属流液镀铜法13、非水体系储氢合金粉的化学镀铜工艺14、复合电镀制备铜基复合材料用共沉积促进剂15、钢、铝、铜材清洗剂16、钢表面沉积铜方法17、钢铁件光亮酸性镀铜前的预镀工艺18、钢铁件光亮酸性镀铜前的预镀工艺 219、高档高速铜拉丝润滑剂20、高速拉伸铜管用润滑剂及其制备方法21、焊丝镀铜高防锈处理工艺22、化学镀铜及其镀浴23、碱性元素电解镀铜液24、绝缘瓷套低温自催化镀镍镀铜工艺25、亮锡－铜合金电镀液及其制备方法26、普通玻璃真空镀铜合金制茶镜工艺27、缩二脲无氰碱性镀铜方法28、碳纤维均匀镀铜工艺29、陶瓷玻璃常温化学镀铜、镍、钴30、铁基置换法镀铜施镀助剂31、铜表面阴极电解着色新工艺32、铜电镀溶液及铜电镀方法33、铜镀液和镀铜方法34、铜管拉拔润滑油复合添加剂35、铜和铜合金表面钝化处理方法36、铜和铜合金管、棒、线拉伸用润滑剂37、铜化学－机械抛光工艺用抛光液38、铜缓蚀剂及其使用方法39、铜或铜合金的腐蚀剂及腐蚀方法40、铜或铜合金型材表面清洗剂41、铜基材料表层的机械化学抛光方法42、铜及其合金表面有机抗腐蚀剂和印刷电路板制作方法43、铜及铜合金表面钝化的新方法44、铜及铜合金表面铸渗工艺45、铜及铜合金的表面处理剂46、铜及铜合金的表面处理剂247、铜及铜合金的光亮酸洗溶液48、铜拉丝润滑油复活剂49、铜拉丝油及其制作工艺50、铜铝型材表面润滑、防蚀剂的制备方法51、铜锌合金表面的电抛光方法52、铜质换热器酸洗缓蚀剂的配制方法53、铜字防氧化表面处理方法54、微多孔性铜覆膜及用于制备该铜覆膜的化学镀铜液55、无氰镀铜锡合金电解液56、无氰镀铜液及无氰镀铜方法57、无氰连续镀铜生产技术58、无引线瓷介电容局部化学镀镍或铜方法59、稀土镍基贮氢合金粉的化学镀铜液配方及化学镀铜方法60、一价铜无氰电镀液61、一种超大型水泥表面镀铜的方法62、一种化学镀铜镍技术63、一种清除铜及铜合金表面锈蚀的综合防护处理剂64、一种铜缓蚀剂及其生产方法65、一种铜及铜合金表面抗腐蚀改性处理剂66、乙二醇镀铜67、用于基片电镀铜的方法68、有机染料在铜表面染色的方法69.半导体硅表面化学镀铜70.MCM-41表面氧化铜的分散研究71.铝合金表面电刷镀碱性铜镀层性能研究72.青铜表面GPTS／MTMS复合防蚀涂层的成分分析73.含氟聚合物对铜质文物表面保护适用性研究74.铜-镍合金电极表面组成及状态的变化对硝基苯电还原的影响75.HPb59-1黄铜表面蚀点现象的研究76.充芯连铸铜包铝棒坯工艺参数对表面质量的影响77.铜粉表面包覆硅烷偶联剂改性研究78.铜合金表面铸渗技术79.非水体系中苯并三唑在铜电极上吸附的电化学表面增强拉曼光谱研究80.低铝铜合金表面渗铝及内氧化的研究81.H62黄铜件银钎焊表面质量问题的研究82.表面修饰性氯化亚铜的磁学研究83.铜离子注入Ti6Al7Nb合金的表面改性研究84.锡磷青铜带材表面黑丝黑点的分析及预防措施85.铜锌铝合金表面非线性振荡的混沌相关性86.表面镀铜悬浮厚单晶硅螺线MEMS电感87.丙二胺改性虫胶涂料用于铜表面防腐蚀性能的研究88.聚酰亚胺表面化学沉铜前处理的微观分析89.HF溶液中铜离子在硅片表面沉积的研究90.环丙烷在铜表面解离吸附过程的理论研究91.结晶器铜板表面处理的研究进展92.铜带材表面处理废水的治理及铜离子的回收93.溶胶-凝胶法制备青铜表面有机改性硅酸盐复合涂层94.CrZrCu铜合金表面高速火焰喷涂涂层对其疲劳性能的改善95.等离子束表面冶金铜铝金属间化合物涂层的研究96.脉冲电弧对钨铜电极表面侵蚀形态的研究97.引线框架铜合金精轧薄板表面起皮剥落的数值分析98.两亲分子结构对铜网表面生长的Cu2S纳米材料形貌的影响99.稳定剂对96Al2O3陶瓷表面化学镀铜的影响100.铜及其合金的表面钝化-涂装抗蚀性能的电化学测试101.贮氢合金表面置换镀铜工艺及电化学性能研究102.铸渗法制备铜基表面复合材料103.钢带真空电子束表面镀铜工艺的分析与应用104.铜及铜合金表面铸渗工艺105.铜及铜合金表面改性技术的研究进展106.二过碘酸合铜（Ⅲ）钾引发丙烯酸甲酯在活性炭表面接枝聚合的研究107.铅黄铜零部件表面除铅处理108.氮化铝颗粒表面镀铜及其增强铜基复合材料109.内氧化法制备表面弥散强化铜合金的组织与性能110.铜带精轧机带材表面除油浅析111.表面处理方式对铜／钼／铜复合材料界面结合效果的影响112.影响铜仁地区0～3岁儿童乙肝表面抗原携带危险因素的Logistic分析113.光亮铜杆表面变色原因探讨114.影响碳纤维表面镀铜速率的因素115.C3602铅黄铜切削表面粗糙度的研究116.β-环糊精与表面活性剂对铜与铬天青S显色增敏的研究117.纯铜表面催渗渗铝及弥散强化研究118.铜在金电极表面的选择性化学镀富集的研究119.微量铜-铁对硅片表面污染的初步分析120.表面活性剂增感效应——导数火焰原子吸收法测定中成药杞菊地黄丸中的铜121.铜防变色表面处理的研究122.铜电极表面硅烷膜的自组装及其性能研究123.陶瓷表面无敏化活化法微细化学镀铜124.青铜文物表面腐蚀产物的组成及深度分布研究125.纯铜表面稀土渗铝层的内氧化126.铜表面化学蚀刻的研究127.高性能铜层表面钝化剂的研制128.不锈钢管内表面镀铜129.高砷锑粗铜电解沉积物的表面质量控制130.AMT复配物对铜及其合金表面翻变色钝化处理研究131.锡磷青铜锭坯表面“蓝带”、“蓝斑”形成原因探讨132.MEVV A源强流Ti离子注入纯铜表面层的结构与性能研究133.十二胺对原子力显微镜探针刮擦加速铜镍合金表面溶解作用的影响134.开元钱表面“多锡少铜”现象的形成135.板材厚度对铜合金冷轧薄板表面起皮的影响136.铜箔表面粗化工艺的研究137.电化学反应过程中黄铜表面的原位显微拉曼光谱分析138.硅纳米孔柱阵列及其表面铜沉积139.铜合金表面复合材料的负压铸渗工艺研究140.表面机械研磨处理的纯铜拉伸形变机制141.表面贴装技术的工艺参数对共晶SnPb焊料与铜焊接界面的影响142.用于铜扁线表面质量监测的计算机视觉和图像处理技术143.紫铜管表面夹杂及压人类缺陷的控制研究144.如何提高内层铜箔表面的粘接性——“Cu／有机物”功能性铜箔表面处理技术简介145.铜及其合金表面钝化新工艺的研究146.铜金粉表面改性技术的研究147.负压铸渗法制备铜合金表面复合材料148.含席夫碱结构的表面活性剂与铜（Ⅱ）配合物的稳定性及抗菌性149.表面活性剂增敏结晶紫褪色光度法测定板蓝根中痕量铜150.铜表面修饰硅烷膜在碱性溶液中的耐蚀性能研究151.碳纤维表面镀铜的镀液稳定性152.水平连铸锡磷青铜锭坯表面“蓝带”、“蓝斑”形成原因及探讨153.明胶分子量对阴极电铜表面质量的影响154.短碳纤维表面化学镀铜工艺研究155.HPb61—2．5—0．5—0．2黄铜切削表面粗糙度的研究156.黄铜表面着巧克力色工艺157.扫描隧道显微镜诱导吸附有甘氨酸的Cu（111）表面铜台阶的产生和运动158.纯铜表面镍硼合金涂层的制备159.低表面附着铜含量的铝阴极箔研究160.石墨粉表面化学镀铜161.铜基表面Ni－Si3N4纳米复合镀工艺研究162.金属铜表面的三维齿状图形的化学微加工163.板坯结晶器铜板母材及表面处理技术的优化与应用164.载荷、速度对碳／铜复合材料摩擦表面自润滑固体膜性能的影响165.中间相炭微球表面镀铜银合金的电化学性能166.成膜时间对十八-硫醇（ODT）在铜表面自组装成膜的影响167.炭纤维增强铜基复合材料摩擦磨损性能同其磨损表面形貌相关性研究168.铜、锌在5-Br-PADAP和表面活性剂体系中的分光光度法同时测定169.黄铜表面图案的电化学蚀刻170.铜合金表面铸渗的工艺参数及组织分析171.咪唑化合物在铜表面的成膜机理172.在CrO3溶液中纯铜表面透明氧化膜的形成与结构分析173.亚硫酸盐离子对经铜活化的黄铁矿（用黄原酸预处理）影响的表面化学研究174.铜团簇束在硅上碰撞沉积的薄膜表面能谱分析175.增效超分散剂对铜酞菁颜料表面改性的研究176.用表面活性剂助滤大冶铜精矿的试验研究177.纳米铜粒子表面氧化层在苯气氛中的形貌和结构变化178.超厚氧化皮铜及铜合金零件的表面处理179.电弧作用下铜钨触头材料表面特征及失效机理180.2-取代苯并咪唑在铜表面的成膜过程研究181.青铜表面膜的红外光谱和原子力显微镜分析182.氯化亚铜在活性炭载体表面单层分散的密度泛函理论计算183.铜表面透明防蚀封护剂的研究184.连铸机结晶器铜管外表面抛磨专机研制185.锡青铜表面多孔管烧结的新工艺186.铜表面电化学制备黑陶质感转化膜的研究187.C70分子吸附于铜表面的增强拉曼光谱研究188.聚苯乙烯塑料表面化学镀铜的研究189.2-氨基嘧啶在铜表面形成的配合物膜Cu^＋-2-AP研究190.黄铜和锡表面化学着黑色191.电解铜箔表面处理工艺与结晶形态192.提高电解铜表面质量的措施193.铜粉表面防氧化处理技术研究进展194.石墨表面无敏化及活化的化学镀铜法195.粉末表面化学镀铜烧结不锈钢的组织和腐蚀行为196.AMT在铜的表面处理中的应用197.镀锡铜线表面锡的回收198.水质对镀铜层表面质量的影响199.铜合金坯饼表面处理废水治理研究200.提高阴极铜表面质量的实践经验201.在铜或铜合金上形成镀覆表面的方法202.铜表面的保护神——水晶涂料（KHD）203.电磁场对水平连铸紫铜管表面质量及组织性能的影响204.板坯结晶器铜板材料及表面镀层技术的发展205.用Ni-Cr-B-Si激光表面合金化方法提高黄铜的耐蚀、汽蚀磨蚀性能206.铜表面阴极电解着色207.铜箔的表面处理208.石墨颗粒表面化学镀铜研究209.一种黄铜耐大气腐蚀表面处理方法210.钇钡铜氧超导体表面电子特性研究211.碳钢表面化学沉积铜及其耐蚀性212.铜表面2-芳基苯并咪唑铜配合物膜结构及其热稳定性研究213.低密度高表面积铜粉末和制备这种铜粉末的电沉积方法214.铜催化剂有效表面积的测定215.聚变反应堆壁材料钨和铜的表面离子束效应216.混合表面活性剂下2，4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜217.电解铜箔表面光亮带产生原因的研究218.铜环带表面纵向裂纹原因分析219.黄铜表面的发黑处理研究220.铜合金表面疲劳裂纹的扩展行为222.单晶铜表面划擦过程模拟223.咪唑化合物在铜表面的成膜过程与机理224.铜表面纳米Cu—Zn复合层的摩擦磨损特性225.纯铜表面双层辉光离子渗钛合金层的摩擦磨损性能226.锡青铜表面离子镀AgCu复合薄膜的真空摩擦学性能研究227.烧伤创面铜绿假单胞菌细胞表面疏水性和粘附性的初步研究228.六氰合铁酸铜钴在蜡浸石墨电极表面的电化学沉积229.AMT在青铜电极表面上吸附的SERS研究230.纳米表面增强铜基复合材料231.铍青铜带材连续表面处理机列处理液配方的试验研究232.表面活性剂增溶光度法测定痕量铜233.纯铜表面Al-Ni基自熔合金粉末共渗研究234.覆铜箔层压板表面缺陷对印制板质量的影响235.黑碳钢表面超细Al2O3粒子的复合化学镀铜工艺的探讨236.表面活性剂存在下的荧光猝灭铜传感器237.表面覆纳米Cu-Zn层的铜基复合材料238.氧化铜与CeO2－γ－Al2O3混合氧化物载体之间的表面相互作用239.Al2O3表面弥散铜基导电材料的制备240.贮氢合金表面镀铜及其稳定性的研究241.激光诱导普通玻璃表面局域液相化学沉积铜的研究242.2－巯基苯并噻唑在铜表面的吸附状态243.在小型半导体器件中铜箔表面用可热固化和紫外固化的丙烯酸环氧树脂胶粘剂244.热型连铸单晶铜工艺参数对铸棒表面质量的影响245.添加剂对阴极电铜表面质量的影响246.铜热轧机工作辊表面裂纹的探讨247.电解液对阴极铜表面质量的影响248.高择优取向铜镀层的电化学形成及其表面形貌249.铜液表面张力的测定250.表面改良的聚四氟乙烯膜上化学镀铜和镍251.酸性镀铜及表面镀（涂）覆工艺252.纯铜表面的连续摩擦压扭处理253.SiCp表面化学镀铜工艺研究254.凝汽器铜管表面状态的电化学评定255.多组分钒绝铜铊催化剂的表面氧性质研究256.黄铜表面的非铬钝化处理研究257.纯铜表面合金化的新途径258.铜电解精炼阴极表面长粒子的原因及粒子的消除259.利用STM针尖诱导铜表面刻蚀人工构筑表面电化学活性位260.镁基金属复合材料表面激光熔覆铜合金研究261.重铬酸盐钝化处理黄铜的表面显微结构及防腐性能研究262.青铜器复、仿制品的表面处理研究263.铝合金表面激光熔覆铜合金层中的裂纹及其有限元分析264.金属铜与聚苯酰亚胺表面相互作用的理论模拟265.真空间隙中经臭氧化水处理的铜电极的表面状况及电击穿特性266.消除水平连铸铜管坯表面沟槽的工艺探讨与改进267.铜合金表面溶胶－凝胶涂层抗腐蚀性能的研究268.饮用水系统黄铜零件表面脱铅的研究269.XPS和AES研究ACN复合剂在青铜表面上形成的膜270.氧化亚铜防污漆表面附着的异养细菌的研究271.载铜活性炭纤维Cu-ACF的微观结构与表面形态272.碳酸钙在加热铜基表面结垢诱导期实验研究273.2-烷基苯并咪唑在铜表面所成膜热稳定性能的研究274.海藻酸铜膜表面的配位结构及催化MMA聚合的性能275.凝汽器铜管腐蚀研究(1)--水质稳定剂和新铜管内壁表面的影响276.为什么水在金属表面的吸附构型是倾斜的--水我铜，铝表面吸277.退火后铜电磁线芯表面变色的原因及工艺改进278.铜酞菁衍生物对铜酞菁颜料表面改性的研究279.铜器的表面关色研究(下)280.光亮圆铜杆拉伸后表面发黑及拉断原因分析和对策281.铜电磁线芯退火表面变色的原因及工艺改进282.铜器的表面着色研究(上)283.黄铜表面防锈蚀新工艺284.2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑在铜表面的吸附与键合行为285.充液旋压内螺旋翅片铜管的表面加工质量286.铜(II)在高岭石表面的吸附287.金属铜表面处理研究288.钢表面的青铜堆焊工艺289.黄铜抗变色表面处理工艺290.HSn70-1A黄铜的原始表面膜特征及其海水腐蚀行为291.铜酞菁衍生物对酞菁蓝颜料的表面处理及颜料表面性质的研究292.硫砷铜矿的表面性质和可浮性293.稀硝酸介质中非离子表面活性剂对MBT铜缓蚀率的影响294.铜管表面光泽处理工艺的应用295.非离子表面活性剂Triton X-100存在下铜试剂光度法同时测296.玻璃表面化学镀铜工艺的改进297.铜镍合金海水腐蚀的表面与界面特征研究298.铜渣口的多元共渗表面处理299.ZDDP润滑铜摩擦副表面膜的机制300.乙酰丙酮铜(Ⅱ)引发的炭黑表面接枝聚合研究301.提高化学镀铜层表面性能的方法探讨302.铜材表面化学抛光工艺研究303.铜镀覆石墨粉工艺中表面活性剂的作用及其机理研究304.铜表面硫化膜形成及其电接触特性305.不锈钢与无氧铜纤焊前的表面处理306.铜表面涂敷环氧绝缘漆在LHe中传热研究307.铜-铬天青S-混合表面活性剂体系多元络合物的显色反应探讨308.碳酸钙在铜基加热表面上结垢诱导期的研究309.铜纳米线阵列的表面增强拉曼光谱和AFM研究310.AMT及其复合物在青铜表面形成保护膜的耐蚀性研究311.碳纤维表面镀铜的研究312.共面双滑移取向铜单晶体的循环应力-应变响应及表面形变特征313.鸟嘌呤-铜配合物在汞电极表面上的电吸附性的研究314.吸附剂之间及其与铜表面之间的传热强化研究315.2-巯基苯并恶唑(MBO)在铜表面缓蚀膜研究316.铜和金纳米线阵列上SCN^-的表面增强拉曼光谱317.铜镀覆石墨粉末过程中表面活性剂作用的研究318.纯铜的表面弥散硬化及其性能319.真空电子用纯铜制品表面处理工艺研究320.AMT在铜表面形成保护膜的STM研究321.黄铜铬酶表面膜的导电性322.电解铜表面气孔的生成及防治323.铜材表面钝化剂及钝化处理工艺研究324.XPS研究黄铜表面防变色膜325.新型导胶的研究:(Ⅲ)导电胶中铜表面的防氧化研究326.凝汽器铜管FeSO4成膜表面预处理方法试验研究327.多元共渗金属铜表面强化机制的研究328.铜基催化剂表面缺陷对催化性能的影响329.古铜展表面处理方法330.化学镀铜层的表面处理331.高炉铜风口表面喷涂隔热材料合理性的分析332.铜纤维增强PTFE复合材料磨损表面的SEM研究333.压力对成型吸附剂与铜表面之间接触热阻的影响334.电解铜表面气孔的防治335.金属铜胶体的表面修饰与氧化研究336.脉冲N2O色谱法测定CU-Zn-Al催化剂中铜的有效表面积337.硫脲对铜阴极电沉积表面光滑度的影响338.鸟漂呤铜配合物在电极表面上的电吸附性研究339.铜的表面含硅渗层的结构与性能340.N2O脉冲色谱法测Cu-Zn-Al-O催化剂中铜的比表面及粒径341.铜表面气体渗硅涂层的抗氧化性能研究342.青铜表面SnO2保护膜的制备及其防护性能研究343.表面覆铜贮氢合金电极的电催化活性344.铜材表面钝化处理(I)--铜材表面变色及其抑制效果评价方法研究345.铜在储氢合金表面包铜电极中的行为346.黄铜表面多层膜的导电性347.铜酞菁脂肪磺酰胺衍生物对铜酞菁表面改性的研究348.硫化对氧化铜表面黄药吸附活性及吸附层稳定性的影响349.纯铜Al2O3表面弥散强化的研究350.铜材表面钝化处理(Ⅲ):BTA钝化剂的性能与应用351.四磺酸酞菁铜-DDAB表面活性剂薄膜电极对卤代乙酸的电化学催化352.铜铝材质结构型电器器件代银表面处理353.电铜表面长粒子的成因及其预防措施354.铜表面一氧化碳吸附的ab initio研究355.铜表面气体渗硅后的滑动摩擦磨损研究356.印制板铜和铜合金表面处理工艺357.牛红细胞铜锌超氧化物歧化酶(BESOD)在汞电极表面吸附行为的研究358.黄铜在BTA中形成的表面膜特性359.黄铜基材表面电泳涂装工艺研究360.黄铜件镀锡后表面泛黑点原因分析及处理361.宫内节育器不同铜表面积对月经血量的影响362.QSn6.5-0.2锡青铜冷镦件桔皮状表面成因分析363.超细铜粉表面磷化及其抗氧化性能研究364.铜及铜合金表面改性研究的可行性365.铜的气体表面渗硅新工艺研究366.铜合金表面硅化处理新技术在初轧设备上的应用367.铜超微粉末的表面改性及其抗氧化性能369.铜表面氧化过程的探讨370.铜的表面改性热处理新方法初探371.黄铜板表面凸字的电化学加工372.镀铜焊丝表面防蚀剂的研究373.MoS4^2-在铜表面的配位化学反应374.铜合金化学镀Ni-P表面强化的探讨375.铜锌铝合金表面非线性振荡花样的研究376.氯对铜表面三唑缓蚀层的影响377.黄铜表面三唑缓蚀膜的分析研究--REIMR HOLM，DA VIS A.BERG etc.IWC-91-8 378.铜表面着油墨色及古铜色的研究379.铜表面缓蚀的喇曼光谱电化学研究380.Cl^-对铜表面上表面增强剌曼散射效应的影响381.铜表面装饰着色新工艺382.铜表面BTA薄膜在强酸中耐蚀性的电化学阻抗研究383.黄铜表面氧化皮酸洗新工艺384.铜的表面硬化:铜表面钴硼化物膜的形成385.大型铜铸件表面质量的研究386.铜，金，银表面产生反射光学二次谐波研究387.PWB丝印前铜表面黑氧化工艺研究388.黑漆古铜镜表面层纳米晶体分析389.铜及铜合金表面的装饰性处理390.凝汽器铜管内壁表面黑色膜的研究391.铜的表面硬化技术:-铜表面镀钴硼化物薄膜的形成392.氧化铈，氧化铜表面氧种的TPR研究393.黄铜表面多层化学转化膜特性研究394.古铜镜表面层内纯铜晶的粒的形成机理395.晶体铜的表面能与表面张力396.酸性介质中黄铜表面缓蚀研究397.铜箔表面处理工艺初探398.α黄铜爆炸，滚压强化后表面层组织结构的TEM研究399.镀铜焊丝表面保护工艺的改进400.铜合金试样的表面清洗401.铜电极表面的电致发光法现场测试402.仿古铜表面处理新工艺403.黄铜套管表面保护技术初探404.黄铜带材表面变色原因分析405.铜合金的表面失泽及其化学处理406.铸造紫铜及铜合金的湿砂型模表面涂料的研究407.H68黄铜扁热轧表面裂纹的初步研究408.铜锌超氧化物歧化酶分子表面可及性研究409.L1X65N的界面特性和萃取铜的表面动力学410.铜铬合金的表面处理411.铜合金的古铜色表面处理412.铜及其合金表面的彩色化413.铜箔表面粗化工艺414.铜管表面光亮处理方法415.黄铜工件表面电解氧化着黑色工艺416.丙烯醇在氧化铜表面上的激光诱导复相反应417.铜及铜合金表面防护性精饰418.古铜镜赝品的表面组分研究419.铜及其合金表面处理新工艺420.XPS和AES研究铜表面PMTA防变色膜421.古铜器表面一种着色方法的研究422.[ 200510059297 ]- 铜箔的表面处理方法及覆铜叠层板的制造方法423.[ 200510054253 ]- 表面处理铜箔和电路基板424.[ 200510053631 ]- 用于铜电镀的电解液及将金属电镀至电镀表面的方法425.[ 200610009872 ]- 具有良好耐化学性及粘结力的电解铜箔镀层及其表面处理方法426.[ 200510108005 ]- 锂离子电池集流体铜箔的表面处理方法427.[ 200520086160 ]- 结晶器铜管内表面电镀用钛阳极筐428.[ 200510068190 ]- 一种青铜器表面仿古做旧技术429.[ 200520007470 ]- 半浸式电解铜箔表面处理机430.[ 200510071486 ]- 提高有机聚合物涂层对铜表面附着力的方法和组合物431.[ 200410034167 ]- 铜表面的对树脂粘接层432.[ 200480008258 ]- 用于蚀刻铜表面的溶液和在铜表面上沉积金属的方法433.[ 200380101871 ]- 化学机械抛光铜表面用的腐蚀延迟抛光浆液434.[ 03818395 ]- 铜表面氧化物的去除435.[ 01812307 ]- 酸性处理液和处理铜表面的方法436.[ 01811444 ]- 研磨无机氧化物颗粒的浆液以及含铜表面的抛光方法437.[ 00819289 ]- 糙化结合至基片的铜表面的方法438.[ 00807855 ]- 具有含铜表面的电子元器件的湿法处理方法439.[ 00100933 ]- 防止软性电路中显微裂纹的铜表面处理440.[ 99102627 ]- 铜表面阴极电解着色新工艺441.[ 98110686 ]- 在铜表面鎏金的方法及用该方法制作的铜板字画442.[ 96109444 ]- 滚轮输送式印刷电路板铜表面反电解清洁粗化法。
环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外光谱法研究及应用
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用
李金花;庄惠生
【期刊名称】《工业水处理》
【年(卷),期】2004(024)005
【摘要】研究了环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外吸收光谱,最大吸收峰位于286 nm,在该波长下,其吸光度与2,4-二氯苯酚的浓度在一定范围内符合朗伯比耳定律,据此建立了2,4-二氯苯酚的紫外光谱分析法.方法的线性范围5～50 mg/L,线性方程为A=0.0125x+0.015 8,相关系数r=0.999 1,测定质量浓度为20 mg/L的2,4-二氯苯酚(n=10)的相对标准偏差为2%,方法的检出限为0.48 mg/L.用本方法测定上海市苏州河中的2,4-二氯苯酚含量,结果令人满意,回收率为92.0%～104.5%.
【总页数】2页(P57-58)
【作者】李金花;庄惠生
【作者单位】东华大学环境科学与工程学院,上海,200051;东华大学环境科学与工程学院,上海,200051
【正文语种】中文
【中图分类】TU991.21
【相关文献】
1.环境水样中2,4-二氯苯氧基乙酸的GC/MS分析 [J], 王慧丽;何秀红;王燕;郭建敏;梁萍
2.环境样品中双酚类化合物的固相萃取研究进展 [J], 刘洪媛;金静;郭崔崔;陈吉平;胡春
3.2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定环境水样中微量铜 [J], 黄臻臻;樊海燕;罗雯雯;朱思慧;杨巍;高飞
4.流动注射-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定环境水体中痕量2,4-二氯苯酚 [J], 张立科;卫世乾
5.环境荷尔蒙物质2,4-二氯苯酚全抗原的合成与表征 [J], 张静;庄惠生;陈敬华;王琼娥
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铜的测定方法
除职业性铜暴露和临床治疗用药，正常人摄入铜的来源主要包括食物性铜
、绿豆。
（2）铜制炊具与容器铜制炊具、容器也是人体摄入铜的重要来源之一。铜制响较大[8]。
1.1.5
铜是人体必需的元素，广泛分布在人体的脏器组织，参与人体内许多重要的代谢过程和生理作用。人体缺铜会引起铜不足血症，婴儿因缺铜也会得营养病，主要临床表现是贫血。但是人因食物中铜不足而引起营养不
（5）交通工业中的应用
a.船舶：由于良好的耐海水腐蚀性能，许多铜合金，如：铝青铜、锰青铜、铝黄铜、炮铜（锡锌青铜）、白钢以及镍铜合金（蒙乃尔合金）己
承、刹车摩擦片、配电和电力系统、垫圈以及各种接头、配件和饰件等。
如：飞机中的配线、液压、冷却和气动系统需使用铜材，轴承保持器和起落架轴承采用铝青铜管材，导航仪表应用抗磁钢合金，众多仪表中使用破铜弹性元件等等。
阎超[27]用分光光度法，基于二苯碳酰二肼显色剂与铜(Ⅱ)在pH为=6～7的醋酸盐缓冲溶液中形成红色配合物，最大吸收波长为545nm，测定了纯净水、自来水、乌鲁木齐河水，青格达湖水及乌鲁木齐市红湖水样中微量铜(Ⅱ)的含量。
（2）胶束增溶分光光度法
胶束
L/(mol·cm)，该方法的相对标准偏差为1.2%～4.3%。文献[30]以锌试剂为显色剂，在pH为9.0的条件下，选用铜的测定波长为615nm，铜含量在0～30μg/25 mL范围内符合比耳定律，方法用于头发中铜的测定，回收率为92%～108%。
（6）机械和冶金工业中的应用
a.机械工程：几乎在所有的机器中都可以找到铜制品部件。除了电机、电路或轴套，特别是万吨级的大型挤压机、锻压机的缸套、滑板几乎都用青铜制成，铸件重量可达数吨。许多弹性元件，几乎都选用硅青铜和锡青铜作为材料。焊接工具、压铸模具等更离不开铜合金。
新显色剂2_4_二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钼
2002年11月内蒙古大学学报(自然科学版)Nov.2002第33卷第6期Acta Scientiar um Naturalium U nivers itatis NeiM ongol Vol.33No.6 文章编号:1000-1638(2002)06-0718-03新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钼于彦珠(内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特010021)摘要:研究了在非离子表面活性剂曲通X-100(T rit onX-100)存在下,钼(Ⅵ)同新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮(DCIP F)显色反应条件,结果表明:在0.06～0.15mo l/L的盐酸介质中,钼与试剂形成1∶4的红色配合物,配合物的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为 =1.01×105,钼含量在0～11 g/25ml的范围内符合比耳定律.多数常见离子不干扰测定,方法灵敏度较高,选择性较好,用于合金钢标准样品中微量钼的测定,结果满意.关键词:钼;2,4-二氯苯基荧光酮;分光光度法;合金钢中图分类号:O657.32 文献标识码:A 在表面活性剂存在下,苯基荧光酮类试剂作为高灵敏度显色剂与高价金属离子形成三元胶束配合物的显色反应具有灵敏度高,选择性好而且允许大量的低价金属离子存在,因此该类试剂的开发及研究得到人们的广泛重视〔1〕.2,4-二氯苯基荧光酮已用于锰、锡、钽、锗、钨等离子测定〔2～6〕,但尚未用于钼(Ⅵ)的测定.本文对其与钼(Ⅵ)的显色反应进行了研究.实验表明:钼与DCIPF在T rito nX-100存在下,在盐酸介质中,显色反应迅速完成,灵敏度高,选择性好.利用拟定方法测定了合金钢中钼的含量,快速灵敏,准确度高,可作为合金钢中钼的分析方法.1 实验部分1.1 仪器与试剂UV-265型紫外可见分光光度计(日本;岛津),722型分光光度计(上海).钼标准溶液:称取优级纯钼酸铵〔(NH4)Mo7O24・4H2O〕0.1840g于小烧杯中,用水加热溶解,冷却后移入100ml容量瓶中,加入少许盐酸,用水稀释至刻度.此为含钼量1m g/m l贮备液,用时稀释为10 g/m l钼的工作溶液.2,4-二氯苯基荧光酮:称取0.0523g DCIPF固体试剂(上海长科试剂研究所),溶于少量无水乙醇中,加入硫酸(1+1)0.5ml,用无水乙醇定容至250ml,此溶液的浓度为0.05m ol/L.曲通X-100:5%水溶液.1.2 实验方法于25ml容量瓶中,加入0.5ml(10 g/ml)钼标准溶液,依次加入1ml的盐酸(3mol/L)溶液,lml DCIPF(5%),3ml T rito nX-100(5%),然后用水稀释至刻度,放置10min,用1cm比色皿于530nm 处,以试剂空白作参比测量其吸光度.收稿日期:2002-05-30基金项目:内蒙古自然科学基金资助项目(99102)作者简介:干彦珠(1960～),女,河北省人,内蒙古大学实验师.2 结果与讨论2.1 吸收光谱移取0.5ml 钼标准溶液(10 g/m l),按实验方法显色,用UV-265型紫外可见分光光度计进行波长扫描,获得该体系的吸收光谱(如图1),实验结果表明:当不加表面活性剂时,试剂与钼(Ⅵ)形成灵敏度较低的二元配合物( = 5.77×104),其吸收峰位于538nm,加入表面活性剂曲通X-100后,立即形成灵敏度较高的胶束三元配合物( = 1.01×105),其最大吸收峰位于530nm 处,试剂最大吸收峰位于480nm 处,对比度△ =50nm .2.2 酸度的影响改变体系的酸度,按实验方法,试验酸度对体系的影响.实验表明:显色体系在0.06～0.15mol/L 的盐酸介质中吸光度最大且恒定,因此,实验中选用0.12mol/L 的盐酸作介质,如图2.1 M o(Ⅵ)-D CI PF -T r it onX-100对试剂空白2 D CI PF -T r it onX-100对水图1 吸收光谱Fig .1 A bsor pt ion spectr a 图2 酸度对吸光度的影响F ig.2 Effect s o f pH o n abso rbance 2.3 显色剂用量的影响改变显色剂DCIPF 的用量,按实验方法试验显色剂用量对体系吸光特性的影响.实验表明:显色剂用量在0.5～1.5m l 的范围内,体系的吸光值最大且恒定.实验中选用1ml DCIPF 溶液.2.4 表面活性剂的选择选用多种阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂以试验其对体系吸光特性的影响,实验表明:非离子表面活性剂曲通X-100对体系的增敏作用最佳,其用量在1.0～5.0ml 的范围内吸光度最大且恒定.实验选用3.0ml 曲通X -100溶液.2.5 络合物的稳定性钼-2,4-二氯苯基荧光酮-曲通X -100三元配合物在实验条件下,10min 显色完全,在10h 内吸光度保持不变.2.6 标准曲线的绘制按实验方法绘制了标准曲线,M o(Ⅵ)的含量在0～11 g /25ml 的范围内符合比耳定律,由实验数据计算出回归方程为A =0.0031+0.037(C: g/25ml),相关系数r =0.9998,由标准曲线的斜率得出显色反应的表观摩尔吸光系数 =1.01×105.2.7 配合物组成比的测定采用连续变化法及摩尔比法测得配合物的组成比Mo ∶DCIPF=1∶4.719第6期于彦珠 新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钼2.8 共存离子的影响按实验方法测定5.0 g M o(Ⅵ),测定误差≤5%时共存离子的允许量(mg)为Al(Ⅲ)(10.4),Fe (Ⅲ)(0.03),V(Ⅴ(0.015,W(Ⅵ)(0.002),Cr(Ⅵ)(0.001),氨三乙酸(0.2),NaF(0.002),酒石酸钾钠(0.04),草酸(0.0025),允许大量的EDTA,抗坏血酸、三乙醇胺,存在.最低允许量EDTA(0.01),抗坏血酸(0.010三乙醇胺(0.01).体系中允许大量的M n2+,Ni2+,Cu2+,M g2+,Cd2+等价低价离子存在.2.9 样品分析2.9.1 样品处理 准确称取0.1000g合金钢标准样品,在小烧杯中用10ml的盐酸(6mol/L)溶解,滴加少许浓盐酸,加热至近干,加水溶解残渣,移入100ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,备用.移取适量的上述溶液于25m l容量瓶中,加入5.0m l1%抗坏血酸溶液,用NaOH调至中性,以下按实验方法进行测定,并由标准曲线计算出样品中钼的含量,测定结果列于表1.表1 合金钢标样分析结果Table1 Analytical results of alloy steels standard samples样品名称标准值( g/g)测得值( g/g)平均值( g/g)相对标准偏差(%)弹簧钢BH-27520.1540.1590.1530.1510.1590.1510.155 2.7弹簧钢BH-27530.3070.3080.3050.3150.3100.3120.310 1.2参考文献:[1] 郑用熙,童爱军.光度分析[J].分析实验室,1993,12(3):80.[2] 王东进,吴钦莲,薛应忠.2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量锰[J].岩矿测试,1991,10(2):158.[3] 叶能心,奚干卿,梁德修.2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度测定锡[J].冶金分析,1987,7(5):26.[4] 奚干卿,梁德修.2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度测定钽[J].分析化学,1986,14(4):281.[5] 奚干卿,梁德修.2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度测定锗[J].分析化学,1986,14(4):284.[6] 黄应平,黎心懿,张华山.2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钨[J].冶金分析,1986,16(4):20.A Study on the Spect rophotometric Determinationof M oly bdenum w ith a N ew Chrom ogenic Reagent2,4-Dichlor-phenylfluoroneYU Yan-zhu(College o f Chemistry and Chemical Engineering,N eiM ongol University,H ohhot010021,PR C) Abstract:A hig h sensitive spectrophotometric method for the determ inatio n of M o(Ⅵ)w ith a new chromo genic reagent DCIPF has been established.In a0.06～0.15mol/L m edium of HCl, M olybdenum r eact w ith DCIPF to for m a1∶4com plex in the presence of T riton X-100.It has an absorptio n max imum at530nm w ith a m olar absor ptivity of1.01×105L・mol-1・cm-1.Beer′s law is obey ed for the co ncentratio n of M o(Ⅵ)in the range o f0～11 g/25ml.The proposed m ethod is sensitive and selective.It has been applied to determine the trace amounts of M oly bdenum in alloy steels with satisfacto ry results.Key words:moly bdenum;2,4-micholr-pheny lfluoro ne;spectropeho to metr y;alloy steels720内蒙古大学学报(自然科学版)2002年。
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收稿日期:2002-08-27作者简介:陈海燕(1959-),女,内蒙古呼和浩特市人,内蒙古师范大学讲师.
2,4 二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜( )
陈海燕,乌 云
(内蒙古师范大学化学系,内蒙古呼和浩特010022)
摘 要:在弱酸性(pH=5.5)介质中和表面活性剂CT MA B 存在的条件下,2,4-二氯苯基荧光酮与
Cu( )形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量Cu( ).其最大吸收波长 max 为600nm,表观摩
尔吸光系数 为1.10!105L ∀mol -1∀cm -1,铜( )在0~0.6mg ∀L -1范围内符合Beer 定律,用拟定方法
测定了芝麻、茄子中铜( )的含量,结果较满意.
关键词:2,4-二氯苯基荧光酮;铜;分光光度法
中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:1001-8735(2003)02-0142-03
2,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)是一个比较灵敏的显色剂,近年来已用于锡[1]、钽[2]、锗[3]、钨[4]等元素的测定,但尚未见到该试剂在表面活性剂的存在下用光度法测定铜( )的报道.本文在pH =5.5的HAc-NaAc 缓冲溶液中及CTMAB 的存在下,考察了DClPF 与铜( )的显色反应和光度性质,并用拟定的方法测定了芝麻、茄子样品中的铜( ),结果与AAS 法基本一致.
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
722型分光光度计;pH S-3型数字式酸度计(上海精密科学仪器有限公司);Z-8000型塞曼偏光原子吸收分光光度计(日本日立公司).
铜标准溶液:准确称取0.1000g 光谱纯金属铜于50mL 烧杯中,加1#1的HNO 3溶解后,加少许H 2SO 4,加热至冒烟,冷却后移入100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,配成1000mg ∀L
-1的储备
液,使用时稀释成10mg ∀L -1的工作液.
DClPF 配成1.0!10-3mol ∀L -1的乙醇溶液,每100mL 溶液中含1#1H 2SO 40.5m L;CTMAB 配成1.0!10-2mol ∀L -1的水溶液;HAc-NaAc 缓冲液(pH =5.5);10%NaF 溶液.
所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.
1.2 实验方法
准确移取一定量铜( )标准溶液于25m L 容量瓶中,依次加入DClPF 0.90mL,CTMAB 3.00mL,缓冲溶液3.50mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min,以试剂空白作参比,用1cm 比色皿在722型分光光度计上于600nm 处进行条件实验和样品分析.2 结果与讨论
2.1 吸收光谱
按照实验方法,测定DClPF 与铜( )形成的络合物及三元络合物的吸收光谱如图1.DClPF 与铜( )的二元络合物在550nm 处有最大吸收,但灵敏度较低.当体系中加入阳离子表面活性剂CTMAB 后,形成了稳定的三元络合物,并发生红移,此时络合物在600nm 处有最大吸收
第32卷第2期
2003年6月内蒙古师范大学学报自然科学(汉文)版Journal of I nner Mo ngolia Normal U niversit y (N atural Science Edit ion)Vol.32No.2Jun.2003
( =1.10!105),且稳定性有很大提高,而DClPF的最大吸收位于530nm,对比度 为70nm.
2.2酸度的影响
实验表明,形成三元有色络合物的最适宜酸度为pH= 4.5~ 6.0,以HAc-NaAc缓冲溶液为最佳,用量在1.50~4.50mL范围内,本实验选用3.50mL.
2.3显色剂用量及显色时间
实验结果表明,DClPF(1.0!10-3mol∀L-1)用量在0.60~
1.20mL范围内,络合物的吸光度最大,且恒定,本实验选择
0.90mL.
室温下络合物在20min内显色完全,所形成的络合物至少
稳定24h.
2.4表面活性剂的选择及用量
本实验考察了CTMAB、T ritonX-100、T ween-80、OP、
CTP、T PB等表面活性剂对显色反应的影响。
结果表明,阳离
子表面活性剂CTMAB具有较大的增敏作用,且用量在
5.00mL以内配合物吸光度最大,且恒定,本实验选择3.00mL.
2.5络合物组成
在CTMAB存在下,采用等摩尔法和摩尔比法测定了配合
物中铜( )与DClPF的组成比例,结果为1#2.
2.6工作曲线
按实验方法测定吸光度,绘制工作曲线,结果表明Cu( )
含量在0~0.6mg∀L-1范围内符合Beer定律,用数理统计方法
处理得回归方程为:A=0.0675C+0.0039(C:mg∀L-1),r=0.9998,表观摩尔吸光系数 =1.10! 105L∀mol-1∀cm-1.
2.7共存离子的影响
按实验方法,其他条件不变,测定5!g铜( ),其相对误差∃%5%时,共存离子的影响量为(以!g计),Mn2+(5)、Zn2+(5)、Mo2+(1)、Ni2+(2)、Ca2+(10)、Fe3+(35);Na+、K+、Cl-、SO2-4可大量存在.用AAS法测定,共存离子中只有Fe3+超出允许量,用10%NaF溶液2.00mL可消除Fe3+的干扰.
2.8样品分析
分别称取待测样品各3.000g,按文献[5]处理,测定样品中铜( )的含量,测定结果见表1.
表1样品分析结果!g∀g-1
样品本法测得值平均值RSD/%AAS
黑芝麻22.85
23.57
23.45
23.29 1.421.50
白芝麻24.71
24.97
24.45
24.71 1.121.50
茄子皮10.92
10.32
10.40
10.54 2.415.34
∀
143
∀
第2期陈海燕等:2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜( )
参考文献:
[1] 叶能心,奚干卿,梁德修.2、4-二氯苯基荧酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定锡[J].冶金分析,1987,
(5):26-29.
[2] 奚干卿,梁德修,载智.2、4-二氯苯基荧酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定钽[J].分析化学,1986,14(4):
281-284.
[3] 奚干卿,梁德修.2、4-二氯苯基荧光酮溴化十六烷基三甲铵分光光度测定锗[J].分析化学,1986,14(4):
284-285.
[4] 黄应平,黎心懿,张华山.2、4-二氯苯基荧酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量钨[J].冶金分析,
1996,16(4):19-21.
[5] 王术皓,杜凌云,张爱梅,等.铜催化抗坏血酸还原酸性铬深蓝动力学光度法测定痕量铜[J].理化检验(化学分
册),1999,(9):408-412.
SPECT ROPHT OM ET RIC DET ERM IN AT ION O F TRACE
COPPER WITH 2,4-DICHLOROPH ENY LFLU ORON E
CHEN Hai yan,WU Yun
(Dep ar tment of Chemistry ,I nner Mongolia N or mal University ,H uhhot 010022,China)
Abstract :In the presence of buffer solution of pH =5.5and CTMAB,Cu( )reacts rapidly w ith 2,4-Dichlorophenylfluorone to form a ternary micelle complex w hose m ax imum absorption is at 600nm and molar absorptivity is 1.10!105L ∀mol -1∀cm -1.Beer law is obeyed for 0~0.6mg ∀L -1Cu( ).The method has been applied to the determination of trace Cu( )in sesame and Solanum melongena.The results are relatively satisfactory.
Key words :2,4-Dichloropheny lfluorone;Copper;spectrophtometric
&责任编辑金淑兰∋∀144∀ 内蒙古师范大学学报自然科学(汉文)版第32卷。