常用显色剂配制方法审批稿
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常用显色剂配制方法 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
碘:
不饱和或者芳香族化合物
配制方法
在100ml广口瓶中,放入张滤纸,少许碘粒或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶
紫外灯
含共轭基团的化合物,芳香化合物
硫酸铈:
生物碱
配制方法
10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液
氯化铁
苯酚类化合物
配制方法
1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.
桑色素(羟基黄酮)
广谱, 有荧光活性
配制方法
% 桑色素+甲醇
茚三酮
氨基酸
配制方法
茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 醋酸
二硝基苯肼(DNP)
醛和酮
配制方法
12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇
香草醛(香兰素)
广谱
配制方法
15g 香草醛 + 250mL 乙醇 + 浓硫酸
高锰酸钾
含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛
配制方法
KMnO4 + 10g K2CO3 + 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3月
溴甲酚绿
羧酸,pKa<=
配制方法
在100ml乙醇中,加入溴甲酚绿,缓慢滴加的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
钼酸铈
广谱
配制方法
235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸
茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1
广谱
配制方法
135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + mL of 冰醋酸 + mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.
茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2
萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)
配制方法
茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)
磷钼酸(PMA)
广谱
配制方法
10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇
常用显色剂配制
一、通用显色剂
1.碘,检查一般有机物。碘蒸气对很多化合物显黄棕色。
在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和,将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可以提高显色的灵敏度。
2.硫酸:通用。
浓硫酸:水(1:10),或10%硫酸的乙醇溶液。
3.四唑兰试剂:还原性物质在室温或微加热时显紫色。
溶液I:%四唑兰甲醇溶液
溶液II:6N氢氧化钠溶液
临用前溶液I和溶液II等量混合。
4.铁氰化钾—三氯化铁试剂:还原性物质显蓝色,再喷2N盐酸溶液,则蓝色更深。
二、生物碱显色剂
1.改良碘化铋钾试剂:生物碱和某些含氮化合物显橙红色。
取克碘化铋钾,冰醋酸10毫升,加水60毫升。
2.碘—碘化钾试剂:生物碱显棕褐色。
碘1克和碘化钾10克溶于50毫升水中,加热,加冰乙醇2毫升,用水黧到100毫升。
3.硅钨酸试剂(沉淀试剂)
5克硅钨酸溶于100毫升水中,加盐酸至PH2左右。
4.苦味酸试剂(沉淀试剂)
1克苦味酸溶于100毫升水中。
5.鞣质试剂(沉淀试剂)
1克鞣酸加乙醇1毫升溶解后,再加水至10毫升。
6.王水浓盐酸:硝酸(1:3)
三、甙类显色剂
1.糖的检出试剂
(1)苯胺—邻苯二甲酸试剂:喷后105~110℃烤10分钟,糖显红棕色(检测还原糖)
[注]苯胺—邻苯二甲酸试剂的制备:苯胺克,邻苯二甲酸克,溶于水饱和正丁醇100ml中。
(2)α—萘酚—硫酸试剂:喷后100℃烤3—6分钟,多数糖呈蓝色,鼠李糖呈橙色。
[注]试剂制备:15%α—萘酚乙醇溶液21ml,浓硫酸13ml,乙醇87ml及水8ml混合后使用。
(3)Fehing试剂:本品分甲液与乙液,应用时取等量混合,检查还原糖。甲液:结晶硫酸铜克,加水至100毫升。
乙液:酒石酸钾钠克及氢氧化钠10克,加水至100毫升。
(4)百里酚硫酚剂:喷后120℃烤15—20分钟,多数糖在灰白色背景上显暗红色,继续加热则变成浅紫色。
百里酚克及浓硫酸与毫升溶于乙醇95毫升。
2.酚类
(1)三氯化铁试剂:喷后呈溶绿色或棕红色。
5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液。
(2)三氯化铁—铁氰化钾试剂:酚性物质呈黄色斑点。
溶液I:2%三氯化铁水溶液。
溶液II:1%铁氰化钾水溶液。
应用时溶液I和溶液II等体积混合。
(3)4—氨基安比林—铁氰化钾试剂
溶液I:2%氨基安替比林乙醇溶液
溶液II:8%铁氰化钾水溶液
使用时先喷溶液I,再喷溶液II即呈色,或再放入装有25%氢氧化铵的密闭缸中,即产生橙红—深红色。
3.蒽醌类
蒽醌及其甙本身在日光下显黄色,在紫外下则显黄红、橙色荧光,在薄层上用氨薰或喷氢氧化钾等碱溶液,则颜色变深或变色。
(1)氨气:薰后颜色加强。
(2)10%氢氧化钾甲醇溶液。
(3)3%氢氧化钠溶液或面料酸钠溶液。
(4)1%硼酸水溶液。
(5)%乙酸镁甲醇溶液:喷后90℃烤5分钟呈橙红色到紫蓝色。
4.内酯、香豆素类
(1)%碘—碘化钾溶液:香豆素显各种颜色,很多其他类型化合物也显色。(2)稀氢氧化钠溶液:喷前喷后在短波长的紫光下观察荧光。
5.黄酮类
黄酮类成分在紫外光下大多数显不同颜色,用氨熏,喷三氯化铝溶液或喷氢氧人钠等碱性溶液,则颜色变深或变色。
(1)氨气
(2)10%氢氧化钠(钾)溶液
(3)1%或3%三氯化铝溶液
(4)2%乙酸镁甲醇溶液
(5)饱和的三氯化锑的氯仿溶液:100℃烤5分钟
(6)锆—构橼酸试剂
溶液I:2%氧氯化锆甲醇溶液
溶液II:2%铁氰化钾溶液
(8)罗丹明—氨试剂
溶液I:%罗丹明B的4%盐酸溶液
溶液II:浓氨溶液
(9)对氨基苯碘盐溶液
溶液I:%对氨基苯磺酸溶液
溶液II:5%亚硝酸钠溶液
(10)硼酸—柠檬酸试剂
溶液I:饱和硼酸的丙酮溶液
溶液II:柠檬酸丙酮溶液
先喷溶液I,再喷溶液II。
6.强心甙类
(1)碱性苦味酸试剂:显橙色或橙红色
1%苦味酸乙醇溶液与5%氢氧化钠水溶液用等量混合
(2)乙酐浓硫酸反应
乙酐:浓硫酸(2:3)加入几滴,反应液显黄→红→蓝→紫→绿反反应。