药物分析第二章物理常数测定法
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一、基本原理: 1、折射:光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法:
仪器:阿贝折光仪 光源:钠光D线 温度:20℃
(1)校正仪器 (2)清洗加样 (3)平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例:《中国药典》规定:
维生素E 1.494~1.499 苯甲醇 1.538~1.541
运动黏度500~1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解:
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
20
D
LC
对于纯液体
20
D
Ld
d——液体密度
例如:葡萄糖水溶液比旋光度为右旋52.5°。
记作:ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
20
D
52.5C
二、测定(溶剂校正,待测液恒温,待测 液清洗,平行测定)
三、应用:
1、鉴别:《中国药典》中有旋光性的药物 性状项下,都收载有“比旋度的测定”项 目。如:肾上腺素的鉴别为:
取本品精密称定,加盐酸(9 →200)溶解 并定量稀释成每1ml含20mg的溶液,照旋 光 度 测 定 方 法 测 定 , 比 旋 度 为 -50.3° ~ 53.5°
第二章 物理常数测定法
第一节 熔点的测定
一基本原理:熔点:纯品从固态转化为液态的温度。 熔程:样品初熔到全熔的温度范围。
二、测定方法:根据物质性质不同《中国药典》 (2000版)规定测定熔点方法有三种: 第一法:易粉碎固体药品的测定方法; 第二法:不易粉碎固体药品的测定方法; 第三法:半固体药品的测定方法。 三、注意事项:1、毛细管内径及装样应符合要求; 2、温度计应经过校正;3、按药典的规定选择传 热介质。
第二节 旋光度测定法
一、基本原理:
1、旋光现象:平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象,右旋用
“+”,左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度:偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度:溶液浓度为1g/ml,盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一,仅由物质结 构决定。
L
C (g / ml )
D
20
CL
2、含量测定
例如:葡萄糖注射液、谷氨酸钾注射液的 含量测定
3、杂质检查:主药无旋光性,杂质有旋 光性可以通过测旋光度限制杂质含量。
例:《中国药典》规定硫酸阿托品溶液 (50mg/ml)的旋光度不能超-0.40°从而 控制莨蓉碱的含量。
第三节 折光率测定法
3、特性黏度:
①仪器:乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度(g/ml) 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
C
例:《中国药典》收载:
右旋糖酐40
特性黏度16.0~19.0
肝素钠
动力黏度<0.0030 Pa·s
二甲硅油
维生素K1 1.525~1.528 二甲硅油 1.538~1.541
第四节 黏 度 测 定 法
一、黏度:是指流体对流体的阻抗能力,根据流体 的性质不同,《中国药典》中有关黏度的测定涉 及以下三种。
1、动力黏度:
① 仪器:旋转黏度计 ②测定直接读数 ③单位: 厘泊,Pa.s
2、运动黏度:
①仪器:平氏黏度计 ②测定:样品在黏度计通过 时间S(秒) ③计算 η=k·s ④单位:m㎡/s
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法:
仪器:阿贝折光仪 光源:钠光D线 温度:20℃
(1)校正仪器 (2)清洗加样 (3)平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例:《中国药典》规定:
维生素E 1.494~1.499 苯甲醇 1.538~1.541
运动黏度500~1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解:
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
20
D
LC
对于纯液体
20
D
Ld
d——液体密度
例如:葡萄糖水溶液比旋光度为右旋52.5°。
记作:ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
20
D
52.5C
二、测定(溶剂校正,待测液恒温,待测 液清洗,平行测定)
三、应用:
1、鉴别:《中国药典》中有旋光性的药物 性状项下,都收载有“比旋度的测定”项 目。如:肾上腺素的鉴别为:
取本品精密称定,加盐酸(9 →200)溶解 并定量稀释成每1ml含20mg的溶液,照旋 光 度 测 定 方 法 测 定 , 比 旋 度 为 -50.3° ~ 53.5°
第二章 物理常数测定法
第一节 熔点的测定
一基本原理:熔点:纯品从固态转化为液态的温度。 熔程:样品初熔到全熔的温度范围。
二、测定方法:根据物质性质不同《中国药典》 (2000版)规定测定熔点方法有三种: 第一法:易粉碎固体药品的测定方法; 第二法:不易粉碎固体药品的测定方法; 第三法:半固体药品的测定方法。 三、注意事项:1、毛细管内径及装样应符合要求; 2、温度计应经过校正;3、按药典的规定选择传 热介质。
第二节 旋光度测定法
一、基本原理:
1、旋光现象:平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象,右旋用
“+”,左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度:偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度:溶液浓度为1g/ml,盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一,仅由物质结 构决定。
L
C (g / ml )
D
20
CL
2、含量测定
例如:葡萄糖注射液、谷氨酸钾注射液的 含量测定
3、杂质检查:主药无旋光性,杂质有旋 光性可以通过测旋光度限制杂质含量。
例:《中国药典》规定硫酸阿托品溶液 (50mg/ml)的旋光度不能超-0.40°从而 控制莨蓉碱的含量。
第三节 折光率测定法
3、特性黏度:
①仪器:乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度(g/ml) 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
C
例:《中国药典》收载:
右旋糖酐40
特性黏度16.0~19.0
肝素钠
动力黏度<0.0030 Pa·s
二甲硅油
维生素K1 1.525~1.528 二甲硅油 1.538~1.541
第四节 黏 度 测 定 法
一、黏度:是指流体对流体的阻抗能力,根据流体 的性质不同,《中国药典》中有关黏度的测定涉 及以下三种。
1、动力黏度:
① 仪器:旋转黏度计 ②测定直接读数 ③单位: 厘泊,Pa.s
2、运动黏度:
①仪器:平氏黏度计 ②测定:样品在黏度计通过 时间S(秒) ③计算 η=k·s ④单位:m㎡/s