康塔压汞仪操作方法分解
DMA-80测汞仪操作规程
D M A-80测汞仪操作规程(总2页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--dma80测汞仪操作规程1. 仪器连接氧气%以上，压力4bar。
a) 打开氧气，b)打开DMA80仪器的电源，c)打印机电源，d)最后电脑。
2. 运行DMA80.3. 等待仪器运行稳定30分钟左右，仪器显示正常准备状态；4. 编辑方法（或调保存方法）,在system系统中，点击start开始，进行空白运行，直到其吸光度小于；5. 用一已知标准，进样，测量其浓度，（小浓度含汞5到10ng）, 正常后再测样品(一般可以不做)；目的是考察系统的误差。
6. 分析样品，选择自动进样器为自动（或手动），称好要分析的样品，在Result中输入样品舟位置，样品名称，重量（可由天平称得到,固体以g为单位，液体以mL为单位），样品状态；Start开始分析，并获得结果，打印数据等工作。
7. 退出DMA80程序,等待30分钟，再关仪器，关氧气。
8. 如何做标准曲线：该测汞仪器的标准曲线无需每次做，一般几周或几月测量一次，它依赖于测量样品的数量，如必要，可以检查标准曲线有效性。
当仪器的重要部件更换后，必须重测标准曲线，如汞灯，检测器，测量池，一些消耗品（催化管，齐化管）。
高浓度样品标准溶液的配制： 5ug/L、10、20、50、100、200、400、500、1000ug/L，推荐使用体积100微升, 标准空白为1%的硝酸,%盐酸 ,%重铬酸钾（可以稳定汞溶液）,并用于配制标准溶液。
(取100ml/L 或ml的汞标液1ml，定容到100ml，浓度为1000ug/L，汞绝对值为100ng取此溶液定容到100ml，浓度为5ug/L，汞绝对值为取此溶液1ml定容到100ml，浓度为10ug/L，汞绝对值为1ng 取此溶液2ml定容到100ml，浓度为20ug/L，汞绝对值为2ng 取此溶液5ml定容到100ml，浓度为50ug/L，汞绝对值为5ng 取此溶液10ml定容到100ml，浓度为100ug/L，汞绝对值为10ng 取此溶液20ml定容到100ml，浓度为200ug/L，汞绝对值为20ng 取此溶液50ml 定容到100ml，浓度为500ug/L，汞绝对值为50ng 低浓度样品标准溶液的配制： L、1、3、5、7、10、15ug/L，推荐使用体积100微升, 标准空白为1%的硝酸,%盐酸 ,%重铬酸钾（可以稳定汞溶液）,并用于配制标准溶液。
康塔压汞仪操作方法
仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出
现异常应立即取消操作
4. 安全注意事项
4.2 汞安全
保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态
操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套
出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
四、数据报告
1. 实验实时曲线
2. 仪器参数及测试条件
孔径分布范围
孔径大小
பைடு நூலகம்
孔容
孔表面积
2. 数 据 报 告
全自动孔径分析仪
提 纲
前言
压汞原理简介
仪器操作 数据报告
一、前言
仪器简介：
全自动孔径分析仪用于
分析介孔和大孔的孔分布、
孔径、孔体积等。可进行
一个高压样品分析和二个
低压样品分析。
应用：
根据孔容、孔径及其分布控制孔隙
率，在许多工业产品加工过程中具有重
要的意义。压汞仪在催化剂、生物材料、
电池、压力成型/熔结等方面的质量控制
2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机 套环，观察膨胀节杆部是否充满水银
3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
紧急停止开关
注意：高压测试时 人不得离开，以防 意外。
3.2 高压微机操作
选高压仓内样品文件； 旋紧高压舱舱盖 ； 点击OK，开始高压测试。
4. 安全注意事项
4.1 仪器安全
2.1 低压操作：膨胀剂
2.2 称量样品
膨胀剂（样品管）可承载0.5g左右；
样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样
压汞仪用户手册
将提供的液压油瓶的盖子（P/N 91001）取下，并把油瓶放在仪器的左前方。将注油管 插到瓶内，并确保注油管插到瓶的底部。
拆卸重锤运输栓（仅用于非 GT 型模式）
注意：这一步骤请在第一次打开高压仓前进行。
（需要工具：9/16”套筒扳手、套筒柄以及小手电，未提供）。
打开仪器前方的两扇门并推至低压站那边。平衡重锤运输栓则在两扇门内，位于高压 仓左侧的后面，正对于仪器的后部（见下图）。使用 9/16” 套筒扳手和套筒柄，逆时针旋转 重锤运输螺栓直至完全松动。在拧松螺栓时，必须格外小心以避免移动仪器内部的线路。
标准。 z 在对本仪器进行任何清洁、维护（除了自动排放汞这一功能外）或保养时，应将其与主
机断开。 z 不要对该仪器进行任何非授权性的改动。 z 当将插头与电源线相连时，应根据以下电线颜色进行操作：
北美洲以外的地方规定：棕色=火线，蓝色=零线，绿色/黄色=地线
2.3. 安全使用和丢弃汞的建议
第1页共3页
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PoreMaster / PoreMaster GT 型操作手册
III. 安装
III. 安装
3.1. 拆箱
将仪器从包装箱中搬出并放置到操作台上（见下图）。在搬运的时候一定要借助工具， 因为 PoreMaster 重 181 kg（398 lbs），PoreMaster GT 型重达 200 kg（440 lbs）。将提供的零 配件拆包并与装箱单核对。若任一零配件缺损，请立即通知康塔公司或当地授权代表处。
z 经测孔仪分析后的样品管。 样品管使用后，里面有用过的汞和已经被污染的样品， 必须按下述方法丢弃样品管内的污染物。
z 转移。 小心地将已经使用过的样品管从测孔仪中取出，并将样品管放在托盘上。然 后将托盘安放到丢弃汞的地方（通风橱中）。
测汞仪操作规程维护规程
DMA80测汞仪操作规程1.开机1.1仪器连接氧气99.95%以上，依次打开总阀、分压阀，调节压力至0.4MPa。
1.2依次打开DMA80仪器和电脑的电源。
1.3运行DMA80：选择用户Admin并输入密码后登陆的主程序。
点击，等待仪器运行稳定20-30分钟左右，点击，观察炉温（Furnace2、4）升温至规定值，仪器显示正常准备状态；2.编辑方法（或调用方法）：点击主菜单中项，创建新方法（方法包括测量程序中的温度、时间、加热时间和分解时间），最后点击保存，输入方法名称，点击【OK】；调用方法点击，出现图1窗口，默认闪存A盘，在【Methods】目录中点击要调用的方法，输入方法名称，最后点击；删除方法点击。
图1 加载栏3.建立标准曲线（或调用标准曲线）：点击主菜单中点击创建，最后点击保存，输入标准曲线名称，点击【OK】；单击，在图1 【Calibration】目录下选择要调用标准曲线名称，最后点击。
4.测量：4.1 空白测量：建议在做样品前做系统空白值。
测定时输入非零的数值（如0.100、1.000等）以确保仪器能进行正确测量。
注意事项：测量时必须是不带样品舟而直接空烧，否则无法确认汞含量是来源于系统还是样品舟。
4.2标准曲线测量：在主菜单项下，单击，出现图2对话框：图2 Result菜单栏注释：Pos/position(位置)：输入对应位置号。
Sample name(样品名):样品名称必须输入。
State(属性) Normal表示样品，Calibration表示此样品为标准曲线点，Reference 表示此样品为校正点；Height(峰高)：此为估价高峰的最大高度。
Hg[ng](汞的绝对量)：样品中汞的绝对量（由工作曲线中算出）c[μg/kg] [mg/kg] :含量（由工作曲线及称量样算出）Cal Factor(校正因子): 结果将与校正因子相乘(标准值1.00).Σ（计算）：在此域中双击，此项样品数值可包含于数据计算中。
压汞仪实验指导书
压汞仪实验指导书1. 实验目的：混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系.孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响.压汞法（mercury intrutionporosimetry ）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数(如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布）的一种广泛应用的方法,成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步.本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。
2压汞仪工作原理:通过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功,即等于处于相同热力学条件下的汞—固界面下的表面自由能。
而之所以选择水银作为试验液体,是根据固体界面行为的研究结论，当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿.同时研究得知，水银的接触角是117度,故除非提供外加压力，否则混凝土不会被水银润湿,不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔，必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力.通过试验得到一系列压力p 和得到相对应的水银浸入体积V,提供了孔尺寸分布计算的基本数据，采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积,依据华西堡方程计算孔径分布.压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量,进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力.其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径（即出现几率最大的孔径)及孔结构参数等.图1 毛细孔中汞受力情况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P 1相等，根据平衡条件，可得公式；2P 2cos s r p P r ππσθ==-22cos r p r ππσθ=-只有当施加的外力P ≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔，从而得到施加压力和孔径之间的关系式，即Washburn 公式:3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项：美国产PoreMaster-33全自动压汞仪，天平,脱脂棉,镊子，汞，液氮，硫磺,酒精美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为950—0.0064微米；从真空到33000psia可连续或步进加压。
压汞仪注意事项
注意事项
1.开关机顺序。
开机：先开仪器，过几秒钟再开软件；
关机：先关软件，再关仪器。
2.膨胀计上端密封盖注意不要磨花，以免影响密封性。
3.膨胀计毛细管处不需要每次都涂抹密封脂，感觉比较涩的时候再
涂抹。
4.安装膨胀计进入低压站，必须按住膨胀计的同时旋紧大螺母，不
能旋的过紧，以免压坏仪器内部密封件。
5.分析进行中（红灯亮），切勿打开电容传感器或者高压仓头。
6.Hg Drained灯亮时表示仪器退汞完全，若此灯不亮不能取出膨胀
计。
7.高压分析赶气泡时排空阀的油不能全部流入高压站内，否则会造
成气泡不断产生。
8.仪器使用过程中注意戴手套，保持通风。
9.汞滴子掉在地上要及时处理，防止汞蒸气挥发。
10.仪器长时间不用可以关闭气瓶总阀，不需要关闭减压阀。
手把手教你用PoroWin分析压汞法测试数据【孔径及其分布】
⼿把⼿教你⽤PoroWin分析压汞法测试数据【孔径及其分布】⼿把⼿教你⽤PoroWin分析压汞法测试数据【以孔径及其分布为例】本教程以PoroWin软件对康塔压汞仪所测试的孔径及其分布数据进⾏了提取和分析，并⽤Origin进⾏了作图。
本教程特点是图⽂并茂，解说详细，便于⾃学。
0 概述 ....................................................................................................................... - 1 -1 PoroWin软件安装................................................................................................... - 1 -2 ⽤PoroWin提取测试数据........................................................................................ - 2 -3 Origin数据处理与作图............................................................................................ - 5 - 0 概述压汞法是测定部分中孔和⼤孔孔径分布的⽅法。
压汞仪常在材料科学与⼯程中使⽤，⽤来检测多孔材料的孔径及其分布，孔隙率等指标，另外还可以测试出⽐表⾯积、真密度等参数。
压汞法的测试国家标准为《GBT 21650.1-2008 压汞法和⽓体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分：压汞法》。
⽬前压汞仪的主流设备有：康塔(Quantachro me)的PoreMaster系列和麦克（Micromeritics）的AutoPore系列。
高性能压汞仪安全操作及保养规程
高性能压汞仪安全操作及保养规程前言高性能压汞仪是一种用于测量化学物质的压强的仪器，主要用于化学、材料、生命科学等领域的实验研究中。
本文档将介绍高性能压汞仪的安全操作和保养规程，以确保使用者的安全和仪器的正常运行。
安全操作规程1. 个人防护使用者在操作前应根据实验需要佩戴相应的个人防护设备，包括实验服、护目镜、手套等。
在操作中应注意保持头发、衣物和手臂远离仪器，避免卷入或触碰到压汞仪。
2. 操作环境确保操作台面干净整洁，避免杂物碰撞高性能压汞仪。
加热器需放在平稳的水平面上，避免倾斜，以确保不会漏电或弯曲。
3. 与其他设备的联接压汞仪应只与相关设备（如真空泵和气瓶）连接。
连接时应根据用户手册中提供的详细指令操作。
使用者不能将压汞仪连接到其他不规定的设备或管道。
4. 操作前的准备在操作前应先准备好实验所需的所有材料和设备，并对高性能压汞仪进行一次全面的销毁性检查，确保所有部件都处于良好的工作状态。
在操作之前对仪器进行检查，确保使用过程中不会发生问题。
若发现仪器存在损坏，则需要修理或更换部件后再进行使用。
5. 操作过程中的注意事项在操作过程中应严格按照使用说明书中的要求进行操作，避免对仪器进行尝试性操作，以防止不必要的损坏。
在操作时不能拆卸任何仪器部件，必须保持仪器整洁和完整。
操作期间必须保证操作环境的安全和整洁，确保实验室的安全。
6. 操作结束后的注意事项在操作过程结束后，必须进行盘点以确保高性能压汞仪的部件已经归位，设备安全关闭并不再使用。
在拆卸和存储仪器前，必须清洁它们，以确保仪器部件干净和实验室整洁。
保养规程高性能压汞仪是昂贵的实验设备，为了保持其正常工作并延长其使用寿命，必须按照以下保养策略进行保养。
1. 定期清洁每次使用后应进行必要的清洁和消毒处理，以保持高性能压汞仪的干净和卫生。
清理仪器时，应使用温和的洗涤剂和可靠的消毒剂。
清洗后，必须以净水彻底清除残留物质。
维护人员应每年开展定期维护工作，包括清洗器具和检查各个部件的磨损程度。
DMA80测汞仪操作规程
DMA80测汞仪操作规程1、打开与仪器连接的氧气钢瓶（纯度在99.95%以上，压力4bar），打开DMA80仪器的电源，打开电脑，双击电脑桌面的DMA80软件，运行DMA80。
2、仪器开始自动加热，等待仪器运行稳定30分钟左右，在System栏下可以看到四个反应炉FURNACE1~4分别出现绿色的OK提示，说明仪器已处于正常准备状态。
此时热分解炉、催化炉、汞齐化器和测量池均已准备就绪，汞灯已经打开。
3、在Editor栏下编辑方法，包括方法名称、数据（测定结果）名称、操作者、分析日期、必要的注释。
方法下根据样品性质设定测量参数，包括干燥温度（100~300℃）、干燥时间（0~300s）、分解温度（800~1000℃）、分解时间（0~420s）和等待时间（12s）。
最后选择样品操作模式，建议固体样品选择自动(Auto)，液体样品选择手动(Single)。
4、在Documentation栏下编辑分析序列，其中在Sample列内输入样品编号，Sample ID列内输入样品名称，在Weight列内输入样品的质量(g)或体积(对于密度接近1的水样就是ml数，用移液枪准确移取，粘稠液体要准确称其质量输入)5、其中Blank1为仪器空白，即不放样品舟，空运行仪器时的信号，目的是驱除仪器内的汞残留（直到其吸光度小于0.0030）；Blank2和Blank3为空的样品舟，即舟内不放样品，运行信号为样品舟的汞残留，以判断样品舟是否处理干净（吸光度应小于0.0030）；Blank4为样品空白，如处理样品时加入的酸等试剂，此值可以从样品信号内扣除；Stand1和Stand2为汞标准溶液（分别为10ng以下和50ng以下），用以控制分析质量并考察系统的误差。
该仪器一般不需要天天制作校准曲线，所以每次测定时带两个标准溶液，如果它们的测定误差在5%以下即说明测定结果是可靠的，不需要进行校正，即Calibration列的数据均为1。
压汞仪操作指南
压汞仪操作指南一、开机及测试前准备第一步: 打开电源总开关后，往冷阱组件中的杜瓦瓶加入液氮。
首先按压夹具，使杜瓦瓶（位于仪器的右侧）整体向下移动。
旋开螺丝，将杜瓦瓶从左侧取出。
向瓶中加入液氮，至杜瓦瓶四分之三高度左右。
装入液氮后，将杜瓦瓶把柄插入夹具中，向上移动至原来位置，旋紧螺丝。
杜瓦瓶螺丝先向下移动，然后向左取出U型管冷阱组件第二步：打开真空泵（打开真空泵前，需先在杜瓦瓶装入液氮）第三步：打开氮气瓶总阀，调节减压阀至0.4MPa 。
（实验室内的压力表2已经调节至0.4 MPa ，仅需打开氮气瓶总阀即可） 真空泵开关位置 氮气瓶总阀氮气瓶减压阀压力表1（瓶内压力）压力表2（输出氮气压力）第四步：打开仪器左侧面板的开关，注意仪器是否通过自检（仪器自检通过会发出“滴滴”声）。
仪器开关位置第五步：打开计算机的电源，运行软件PoreMaster，注意窗口的右下角显示“COM1 9600”表示压汞仪和计算机正确联机，显示“COM1 Not Connected”表示压汞仪和计算机没有联机。
若压汞仪和计算机没有联机，则关闭软件重新打开，或者关闭压汞仪和软件，然后重新打开压汞仪和软件。
软件和压汞仪联机后，低压仓由倾斜状态变为水平状态。
若没未变水平，则可能是氮气瓶未打开或者没有氮气。
Not Connected二、样品装载到样品管中第一步：将样品放在电子秤上，记录样品质量。
样品的体积不超过样品管泡体积的一半，占管泡体积的30%-50%比较适宜。
（混凝土样品约为1.0g~1.4g左右，孔隙率大的样品需适量减少样品质量）第二步：将称量好的样品装入样品管中。
样品管的配套组件有样品管连接件、样品管上端护套和O型圈。
将组件按下图组装。
小心将样品倒入样品管中，沿样品管管口涂抹真空脂，盖上样品管连接件并小幅度前后移动几次使得真空脂均匀的涂抹在样品管管口。
使用扳手卡住样品管连接件，用手拧紧样品管上端护套，然后换成手固定住样品管上端护套，用扳手拧紧。
压汞法标准
压汞法标准
压汞法是一种测定土体孔隙尺度及其分布的方法，其标准如下：
1.原理：压汞法利用汞在大多数材料表面的非浸润性，通过施加压力
使汞进入材料的内部孔隙。
根据Washburn方程，孔隙半径可以通过压力和汞的表面张力计算得出。
通过测量不同外压下进入孔中汞的量，可以得知相应孔大小的孔体积。
2.测试范围：压汞法的孔径范围一般在几纳米到几百微米之间，能反
映出大多数土体的孔径状况。
3.仪器：压汞仪使用压力最大可达200MPa，测试孔径范围较宽，主
要是大于10nm的中孔和大孔。
4.注意事项：在测试过程中，需要记录接触角的值，并根据实际情况
进行调整。
同时，为了获得更准确的测试结果，需要注意仪器的清洁和保养。
5.应用：压汞法常用于测定材料的孔隙结构和孔径分布，常用于表征
煤的孔隙发育程度等。
总之，在应用压汞法时，需要遵循相关的标准和注意事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
压汞仪测试安全操作及保养规程
压汞仪测试安全操作及保养规程压汞仪是一种常用的测量物质密度的仪器，不仅在化学、生物等科学研究领域得到广泛应用，同时也被广泛应用于工业生产中。
由于该仪器接触到有毒有害的汞，因此在使用时需要格外注意安全，同时也需要定期进行保养，以保持其正常工作状态和安全性。
安全操作规程压汞仪操作前的准备在使用压汞仪之前，需先排除安全隐患，如地面是否平稳，电源是否正常、蓄电池是否充电等。
并穿戴好所有必要的安全设备，包括手套、防护眼镜和口罩等。
操作时的注意事项1.避免直接接触汞：汞是一种有毒的重金属，会产生蒸气对人体造成伤害。
在操作过程中，避免直接接触汞或吸入汞蒸气，并应尽量减少汞的挥发。
2.严格按照使用说明书操作：在使用压汞仪过程中，必须按照相关的使用说明书操作，并遵守相关的标准规定，尤其是在汞温度、压缩时间等参数设置方面要严格执行标准。
3.确保安全性能：在使用压汞仪过程中，需要注意仪器的相关安全性能是否符合要求。
如：检查是否有漏电现象、汞仪在使用时是否出现泄漏等情况。
4.做好废弃物的收集处理：在处理汞和废弃物时，需要严格按照相关法律法规和标准规定执行，并选择可靠的汞废物处理机构进行汞废物的收集和处理。
5.正确选择工作环境：应根据实际情况，选择干净、空气流通、无火源和禁止吸烟的环境。
在仪器使用完毕后，需将仪器放回专门的仪器柜中。
保养规程保养压汞仪的目的是保证其正常工作，同时延长使用寿命。
具体保养方式如下：清洁汞阀和测量器件汞阀和测量器件是压汞仪的关键部件，需要保证其干净、无污染的状态，以免影响测量品质。
因此，在保养中应定期清洁汞阀和测量器件，避免积聚脏物影响使用效果。
检查电源和阀门仪器的常见故障是电源电缆的损坏，此时可以通过更换电源电缆的方式进行维修。
同时，还应当定期检查汞阀和测量器阀门的密封性，确保其正常工作。
检查仪器的压缩力仪器的压缩力是测量准确性的重要指标，应定期进行检查。
若压缩力不符合规范，应进行相应的维修和调整。
压汞法数据孔容
压汞法数据孔容
压汞法是一种常用的测量材料孔容的方法。
它通过将汞注入材
料孔隙中，测量所需压力下汞的体积变化，从而推算出材料孔容大小。
压汞法的步骤如下：
1. 准备样品：将待测材料样品制备成合适的形状和尺寸，确保
样品表面光滑，无明显缺陷。
2. 准备压汞仪器：根据实验要求，选择合适的压汞仪器，确保
仪器的精度和准确性。
3. 预处理样品：根据需要，可以对样品进行预处理，如干燥、
研磨等，以确保样品表面没有水分或杂质。
4. 测量压汞曲线：将样品放入压汞仪器中，逐渐增加压力，同
时记录汞的体积变化。
通常，压力从较低值开始逐渐增加，直到达
到一定压力或汞的体积变化趋于稳定。
5. 数据处理：根据测量得到的压汞曲线，可以计算出材料的孔容。
通常，根据压汞曲线的斜率和截距，可以得到样品的孔容大小。
需要注意的是，压汞法测量材料孔容时，要求样品具有一定的
孔隙连接性和适当的孔径范围。
此外，还需要选择合适的压力范围，以确保测量结果的准确性和可靠性。
总之，压汞法是一种可靠、精确的测量材料孔容的方法，它通
过测量汞的体积变化来推算出材料孔容大小。
在实际应用中，可以
根据具体需求选择合适的压汞仪器和测量条件，以获得准确的孔容数据。
Autopore9500 压汞仪操作手册
AUTOPORE 9500压汞仪操作手册1．AUTOPORE 9500压汞仪操作指导2．AUTOPORE 9500压汞仪保养指导AUTOPORE 9500压汞仪操作指导1．选择膨胀计；2．准备样品；3．加载样品；4．密封膨胀计；5．称量装载样品的膨胀计组件；6．低压分析；7．高压分析；8．高压差分析；9．显示仪器工作示意图；10．清洗膨胀计；11．去掉膨胀计的密封卡套；12．建议最大测试量的工作方式。
1．选择膨胀计；完整的低压和高压分析包括以下步骤：第一步：选择膨胀计第二步：称量样品；第三步：加载样品；第四步：密封膨胀计；第五步：称量装载样品的膨胀计组件；第六步：安装膨胀计在低压分析口；第七步：进行低压分析；第八步：从低压分析口卸载膨胀计；第九步：在高压舱安装膨胀计；第十步：进行高压分析第十一步：从高压舱取出膨胀计；第十二步：清洗膨胀计；在进行分析前首先要编辑好样品分析文件。
选择合适的膨胀计需要考虑以下方面：样品构成和形状；样品孔隙率；样品代表性和样品量。
膨胀计具有具有以下特点：适合三种样品体积，五种进汞量，适合固体和粉末两类样品。
如果低压分析高于30 psia你必须选用密封卡套。
以上膨胀计型号分别是：3毫升粉末，5毫升粉末，15毫升粉末，3毫升固体，5毫升固体，15毫升固体。
确认与分析样品量相适应的膨胀计头部，以及毛细管进汞体积要大于进汞量。
最大可测量体积总毛细管体积最大头压（psia）最大头压（MPa）粉末膨胀计适合于粉末样品或颗粒物体，当直径大于25毫米，长为25毫米时，应放到固体膨胀计的头部。
通常膨胀计的头部体积应满足最小的代表样品量体积。
预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积。
如果样品已被测量过，就可以简单选择最佳膨胀计。
例如单一的金属颗粒球样品，密度为8.9 g/cc; 称量样品重量为29 g, 估计孔体积为样品体积的20%，可计算出以下参数：样品体积= 质量/密度= 29 g / 8.9 = 3.26 cc;预估孔体积= 孔隙率 X 样品体积= 0.20 (3.26) = 0.652 cc;预估总体积= 孔体积+样品体积= 3.26 + 0.652=3.91 cc从膨胀计表内可选择5cc样品体积，1.131cc总毛细管体积，则样品最大进汞测量体积百分比为（0.652/1.131）100% = 58%, 满足建议的最大90%量。
压汞仪讲解学习
•注汞曲线不能顺原路返回(排汞曲线位于注汞曲线上方) •注汞和排汞之间的θ的改变能解释迟滞现象 •一些汞会残留在孔中
滞留现象
•滞留现象: 汞遗留在孔中. • 在第一次循环之后, 滞留现象终止. •具有复杂网状结构的孔会产生这样的滞留
表面积
6.2 汞安全
保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态 操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套 出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
四、实验结果综述
三段式进汞曲线
• 大孔在低压填充, 小孔在高压填充 • 颗粒间的空隙也在低压填充并能干扰数据判读 • 松散的粉末在增压的影响下能被压紧
注意：膨胀节的杆部易折，特别 在套上有机套环插入时。
2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆 部是否充满水银 ；
重新称取重量（膨胀节+样品+汞 ）。
3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
注意：两个高压头 内必须皆有样品。
3.2 高压微机操作
选高压头内样品文件；
输入“膨胀节+样品+汞”重 量；
旋紧高压头有机玻璃腔 ；
点击OK，开始高压测试。
注意：高压测试时
人不得离开，以防
意外。
4. 数据导出
Export→F8→文件夹。
5. 清洗
清洗后，将膨胀节、塑料套 、密封垫置于90℃以下烘箱内 烘1.5～2小时
6. 安全注意事项
6.1 仪器安全 供电不正常的条件下禁止开启仪器
仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取 消操作
测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如有真空加热干燥箱 则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间，以有可比性。
压汞仪操作规程
9500操作步骤一、空管校正及空白文件建立—9500操作步骤: （对应着不一样编号膨胀计）（一）、开机:次序为: 开氮气——开仪器——开计算机——进入9500操作系统（二）、选择样品管:1、选择待用样品管。
注意: 样品管与密封件应成套使用!2、涂密封脂, 封装完成后称重。
3、取出低压仓中金属棒。
4、称重后样品管放入低压仓, 旋紧低压仓（不要过紧）, 装好测量筒。
（三）、建立样品文件:1、点击file/open/sample information, 屏幕上方为仪器提供文件名, 使用该文件名即可。
点击OK,yes 。
2、进入样品信息栏后可见四个卡片栏, 依次为: 样品信息（sample information）, 分析条件（analysis conditions）, 膨胀计性质（penetrometer properties）, 汇报选项（report options）。
3、样品信息栏由上至下依次填入: 样品编号, 分析人, 样品提供者, 样品重量, 填完后进入下一个栏目。
4、分析条件栏: 第一行右侧选择replace, 选择对应分析条件文件进行替换即可。
（通常不需要替换）。
5、膨胀计性质栏: 第一行右侧选择replace, 选择括号中数字与所选膨胀计前两为数字相同文件,点击OK。
填入膨胀计重量（封装样品后装入低压仓前膨胀计重量）和constant值（每根膨胀计有唯一值）。
6、汇报选项栏: 第一行右侧选择replace, 选择对应汇报文件进行替换即可。
（通常不需要替换）。
（四）、开始低压分析:1、点击unit1/low pressure analysis。
2、点击port1标志后browse, 选择刚刚建立文件作为统计分析数据文件。
点击next检验以后每一步所列重量数据是否正确, 至start出现。
3、分析结束后屏幕左下角将显示idle, 可取出样品管。
取出样品管前应确定仪器面板上Hgdrained灯亮。
压汞方法与数据解析
<美国康塔仪器公司培训教材>压汞法应用基础摘要1921年，Washburn 首先提出了多孔固体的结构特性可以通过把非浸润的液体压入其孔中的方法来分析的观点。
在当时，Washburn假定迫使非浸润的液体进入半径为R的孔所需的最小压力P由公式P=KR确定，这里K是一个常数。
这个简单的概念就成为了现代压汞法测孔仪的理论基础，相应地压汞法成为了描述各种固体特性的一项技术。
尽管能感觉得出这一方法有其根本和实际应用上的局限性，但压汞法在未来仍将被看作是测量大孔和中孔分布的标准方法。
这是因为该项技术在长时间的应用过程中存在三个明显的优点：1原理简单；2试验速度快；3该方法的最独到之处还在于它所测定的孔半径的范围比现在正在应用的其它方法（如：气体吸附，测热量法，热注汞法等）的范围要宽阔很多。
很明显，大家希望从试验结果可以推导出尽可能多的有关结构的信息。
令人惊奇的是，现在已公开的文献上根据压汞法测得的孔分布总结出来的材料相当少。
在这里，本文就通过研究各种报导中测试颗粒的分布、颗粒间和颗粒内部的孔隙率、孔的弯曲率、渗透性、喉/孔比、分形特性和可压缩性时（通过注汞曲线及退汞曲线）的优缺点，来加强压汞数据解释和分析，作者认为做这样的工作还是很有必要的。
关键词：压汞法；孔特性；孔；颗粒目录1．介绍2．压汞法作为分析特性的一个工具2．1理论基础2．1．1滞后现象2．1．2理想孔系统的研究2．2实验研究2．2．1连续扫描与分步加压方法的对比2．2．2接触角测量2．2．3汞的纯度2．2．4空白修正2．3应用范围2．3．1样品种类2．3．2压力和孔尺寸极限2.4汞孔率的数据分析2．4．1颗粒尺寸分布2．4．1．1Mayer-Stowe(MS)理论2．4．1．2Smith-Stermer(SS)理论2．4．2孔间隙和颗粒内孔隙率2．4．3 孔的弯曲率2．4．4 渗透性2．4．5 孔喉比2．4．6 分形特性2．4．7样品的可压缩性3．结论4．致谢5．参考资料1． 绪言压汞法是研究多孔物质特性一项较好的技术（1-3）。
压汞实验步骤
压汞实验步骤
嘿，朋友们！今天咱来聊聊压汞实验那些事儿哈！
压汞实验呢，就像是一场奇妙的探索之旅。
首先，咱得把要研究的
样品准备好呀，这就好比是要踏上旅程得先收拾好行囊一样。
把样品
弄干净、弄整齐了，可不能随随便便对待哟！
然后呢，把样品放进那个特别的压汞仪里。
这压汞仪啊，就像是一
个神奇的盒子，能帮我们发现样品里的小秘密呢。
接着，开始慢慢往里面注入汞啦。
这时候可不能着急，得一点一点来，就像走在小路上，得稳稳当当的，不然会摔跤的呀。
看着汞慢慢
进入样品的空隙里，是不是感觉很有意思呢？
在这个过程中，要时刻注意压力的变化哟。
这压力就像是天气一样，一会儿晴一会儿阴的，得好好盯着它。
如果不注意，那可就像出门没
看天气预报，可能会被淋成落汤鸡哦！
随着汞的不断注入，数据也在不断产生。
这些数据就像是宝藏的线
索一样，我们得仔细记录下来，可不能弄丢了呀。
当汞差不多注满了，实验也就快结束啦。
这时候就像是旅行到达了
终点，虽然有点累，但收获满满呀！
最后，把得到的数据好好分析分析。
这分析的过程就像是整理旅行
的照片，回忆那些美好的瞬间，从里面发现有趣的东西。
哎呀，压汞实验不就是这么一回事嘛！虽然听起来有点复杂，但只要咱一步一步认真做，肯定能得到想要的结果呀！就像爬山一样，虽然过程有点累，但爬到山顶看到美丽的风景时，一切都值得啦！所以呀，大家可别害怕压汞实验，大胆去尝试吧！相信你们一定能在这个奇妙的实验过程中发现许多好玩的东西哟！。
水银压计操作方法
水银压计操作方法
操作水银压计主要包括以下几个步骤：
1. 准备工作：将水银压计放置在水平的桌面上，并确保其底部连接好排污装置，以便排除气体。
2. 将压力源连接到压力表：使用适当的连接器将压力源连接到压力表的入口口，确保连接紧固。
3. 调整零点：打开压力源，使压力表的刻度指向零刻度线。
如果压力表不在零位，则使用调零螺丝进行微调。
4. 测试待测压力：打开待测压力源，使其与压力表连接。
待测压力的大小应在压力表的量程内。
5. 读取压力值：待压力稳定后，读取压力表刻度上指示的压力数值。
注意：读取时要保持视线与指针平行，避免视角偏差引起的读取误差。
6. 关闭压力源和排污装置：测试完成后，先关闭待测压力源，然后关闭压力表上的排污装置。
7. 清理：使用专门工具将压力表中的水银排空，并进行清洁。
注意事项：
1. 操作前要检查压力表和连接部件是否正常，如有损坏或松动应进行维修或更换。
2. 操作时要注意安全，避免发生压力过高导致的爆炸等危险。
3. 在操作过程中要保持压力表的水平，避免因倾斜而造成读取误差。
4. 操作时要遵循压力表的使用说明书上的要求和要点，特别是在调整零点和读取压力值时要注意精度的要求。
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2. 仪器参数及测试条件
孔径分布范围
孔径大小
孔容
孔表面积
2. 数 据 报 告
2.1 低压操作：膨胀剂
2.2 称量样品
膨胀剂（样品管）可承载0.5g左右； 样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样
品重量；
原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应
在25%～90%，则测试结果较为可靠。
2.3 装样并密封膨胀节
注意：密封头、密 封垫、膨胀节有单 一匹配，不得相互 混淆。
2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机 套环，观察膨胀节杆部是否充满水银
3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
紧急停止开关
注意：高压测试时 人不得离开，以防 意外。
3.2 高压微机操作
选高压仓内样品文件； 旋紧高压舱舱盖 ； 点击OK，开始高压测试。
4. 安全注意事项
4.1 仪器安全
供电不正常的条件下禁止开启仪器
仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出
现异常应立即取消操作
4. 安全注意事项
4.2 汞安全 保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态
操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套
出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
四、数据报告
1. 实验实时曲线
2.4 安装膨胀节
注意：膨胀节的 杆部易折，特别 在套上有机套环 插入时。
2.5 低压微机操作
给样品取文件名，并选择存在路径；
输入样品重量，并选择膨胀节属性； 输入膨胀节重量，并输入汞密度；
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
点击OK，开始低压测试；
给样品取文件名，并选择存在路径； 输入样品重量，并选择膨胀节属性； 输入膨胀节重量，并输入汞密度； 点击OK，开始低压测试；
环境温度：15-40℃ 工作参数：电压100/115/220-240V ，频率 50/60Hz，额定功率：1000VA，气压345kpa 物理参数：长（68cm） 宽（53cm） 高（81）； 重量 181Kg。
高压站
低压站
液压油 汞池
压力传感器
样品
传感电路 汞池
冷阱
高压舱
储油罐
压 力 发 生 装 置
二、压汞原理简介
1. 压汞原理
三、仪器操作
样品制备 低压操作
高压操作
数据导出 清洗 安全注意事项
1. 样品制备
去除样品表面，敲为尺寸均匀的小块，浸入无水乙醇中， 在短时间内进行测试。 测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如 有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同一 烘干时间，以有可比性。 备注：烘干时间不固定，需要不断探索。
全自动孔径分析仪
提 纲
前言
压汞原理简介
仪器操作 数据报告
一、前言
仪器简介：
全自动孔径分析仪用于
分析介孔和大孔的孔分布、
孔径、孔体积等。可进行
一个高压样品分析和二个
低压样品分析。
应用：
根据孔容、孔径及其分布控制孔隙
率，在许多工业产品加工过程中具有重
要的意义。压汞仪在催化剂、生物材料、
电池、压力成型/熔结等方面的质量控制
径范围3.4nm～950μm。
仪器技术指标及参数
型号：PoreMaster 33 系列，美国康塔公司生产。 技术指标 低压 高压
孔直径范围 压力范围 变压速率
950-4.26 µm 0.23-50psi 0.3psi/sec
10.66-0.0064µm 20-33,000psi 350psi/sec
及表征发挥着重要作用。
孔径的分类
微孔 介孔 大孔
2 nm
50 nm
孔结构的测定方法
气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，
范围较窄；
光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，
具有可直接观察到孔隙形状的优越性，仪器操简 单；
小角度X射线散射法，用于测定直径2～10nm的
孔；
压汞法，可以测出较宽范围的孔径分布，测试孔