气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱质谱仪工作原理
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气相色谱质谱仪工作原理
气相色谱质谱仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)的工作原理如下:
1. 气相色谱(Gas Chromatography,GC):样品溶解在挥发性的溶剂中,并被注入到气相色谱柱中。
色谱柱是一个长而细的管道,内壁涂有不同类型的固定相。
样品在色谱柱中通过流动相(常为惰性气体,如氦气)的推动下,根据它们的挥发性和亲水性等特性,以不同速度迁移。
这将导致样品分离为组分的混合物。
这个步骤被称为色谱分离。
2. 质谱(Mass Spectrometry,MS):GC之后,被分离的样品组分进入质谱器。
在质谱器中,样品组分被电子轰击或化学电离,形成带电的分子离子。
这些带电离子被加速并分离为不同的质荷比(m/z),然后被检测器捕获,产生质谱图。
质谱图显示了样品中组分的质量和相对丰度。
3. 数据分析:质谱仪通过比较质谱图与已知标准的质谱图数据库进行数据匹配。
通过对峰的相对大小和位置进行分析,可以确定样品中存在的化合物种类和相对含量。
气相色谱质谱仪通过结合气相色谱的分离能力和质谱的识别能力,实现了对复杂混合物的高效分析和化合物鉴定。
它广泛用于环境科学、食品安全、药物分析等领域。
气相色谱仪的基本原理与结构
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气相色谱仪的基本原理与结构一、气相色谱仪的基本原理:色谱法,又称层析法或色层法,是利用物质溶解性和吸附性等特性的物理化学分离方法,分离原理是根据混合物中各组分在流动相和固定相之间作用的差异作为分离依据。
以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC),气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品流过整个系统的流体,也称作载气。
固定相:静止不动的相,色谱柱中的担体、固定液、填料。
二、气相色谱仪的组成:气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测及温控系统、记录系统组成。
图1. 气相色谱仪结构简图1. 气相色谱仪的气路系统气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气,纯度要求99.999%以上,化学惰性好,不与待测组分反应。
载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外,还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。
2. 气相色谱仪的进样系统气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。
(1)进样器:根据待测组分的相态不同,采用不同的进样器。
液体样品的进样操作一般采用平头微量进样器,如图2所示。
气体样品的进样常采用色谱仪自带的旋转式六通阀或尖头微量进样器,如图2所示。
图2. 气体、液体进样器固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器以液体方式进样。
(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。
气化室热容量要足够大,且无催化效应,以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。
3. 气相色谱仪的分离系统气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分,作用是将待测样品中的各个组分进行分离。
气相色谱仪结构及其原理
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形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电流放大器放大后从输
出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景
电流。只要载气流速、柱温等条件不变,基流亦不变。无样品时两极间离子
很少,基流不变;当载气+组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、
负离子和电子,使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号,离子流经
气相色谱仪结构及 其原理
气相色谱仪结构图
1.气路系统
• 气相色谱中气体分为载气和辅助气,因此气路分为载气气 路和辅助气路。 • 载气(N2)作用:1、将样品载入仪器系统进行分离和测 定;2、保护仪器。 • 辅助气:H2(燃烧气),空气(助燃气)
气体纯度一般要求达到99.999%,纯度不够会造成一系列影 响:1、可能污染系统,影响仪器寿命;2、导致谱图异常,如 鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等;3、污染检测器,影响检测 器性能和寿命,增大背景噪声等;4、待分析混合物可能在进样 口高温下与载气中掺杂有的还原性氢气和氧化性氧气等发生反 应。
柱温:是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要考虑样 品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间 20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 柱温分为恒温和程序升温两种 恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一 般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 程序升温:对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下很难 达到好的分离效果。
4. 检测器
火焰离子化检测器(FID)
flame ionization detector
又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air 火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。
气相色谱仪结构原理
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气相色谱仪结构原理气相色谱仪工作原理气相色谱仪是分离和检测多组分混合物的分析工具。
它是一种以气体为流动相的柱色谱技术和洗涤方法。
在结构上,它也是一种载气连续运行的自动记录仪器。
其工作流程如图2所示。
气相色谱分离是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附或溶解-释放),由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同(即保留作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测器后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理。
气相色谱仪整机结构气相色谱仪由一台主机(包括取样、色谱分离、检测和电气及气路控制系统)、一台色谱数据处理器或一台工作站组成。
主机分为:色谱柱室(含进样和检测器)、气路和电气控制部分。
滕州中科谱GC-2020气相色谱仪采用先进的气路结构,三柱三气路操作。
气路流程可靠、灵活、易于扩展,基线稳定性好。
基本气路为9路(其气路流程见图),可扩展到21路。
气路控制面板位于仪器整机右下侧(见图仪器外型结构)气相色谱仪柱箱结构GC-2020气相色谱仪采用大柱室结构,zui多可同时安装三根色谱柱,并可同时使用。
柱室炉门为悬挂式结构。
由机械结构控制锁定开关,炉门右下角向上按开门按钮,既可打开柱室门。
柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。
柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置,当柱室降温或近室温操作时,控制系统自动控制其开启角度,并相应的控制进、排风量,达到控温目的。
该结构控制精度高,升、降温速度快,能实现真正意义上的近室温操作。
气相色谱仪汽化室GC-2020气相色谱仪共有3个进样口:同一加热模块配有两个填充柱进样口(填充柱进样口1和填充柱进样口2);可以实现柱头注塑和搪玻璃注塑。
在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管进样口。
气相色谱原理和分析方法图解
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19-1 气相色谱仪
一.GC工作过程
二.气路系统
三.进样系统
四.分离系统
分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用 是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。 1)填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相, 一般内径为2~4 mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型 二种。
一.
(2).液体固定相
气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体)
(l)对载体的要求 具有足够大的表面积和良好的孔穴结 构,使固定液与试样的接触面较大,能均匀地分布成一薄 膜,但载体表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰 拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱,更不 能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀, 具有一定机械强度。
-.热导检测器 (TCD) 热导检测器 是根据不同的物 质具有不同的热 导系数原理制成 的。热导检测器 由于结构简单, 性能稳定,几乎 对所有物质都有 响应,通用性好, 而且线性范围宽, 价格便宜,因此 是应用最广,最 成熟的一种检测 器。其主要缺点 是灵敏度较低。
2)毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁,多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l~ 0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或 石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到 长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达 106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的 灵敏度高,并且制备较难。
二.气固色谱固定相
1.常用的固体吸附剂 主要有强极性的硅胶,弱极性的氧化铝,非 极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时, 可根据它们对各种气体的吸附能力不同,选择 最合适的吸附剂 .(见表19-6) 2.人工合成的固定相
气相色谱仪测气原理
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气相色谱仪测气原理
气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种基于气体样品分离和检测原理的分析仪器。
其主要原理是基于物质在流动气体载气流中的分配和再分配作用。
首先,待测气体样品通过进样系统被引入到色谱柱中。
色谱柱是一种长而细的管道,内壁被涂上了一种称为固定相的物质。
固定相可以是液体或固体。
然后,通过携带气体(称为载气流)的辅助下,样品被推入色谱柱内部。
载气流可以是一种惰性气体,如氮气或氢气。
在载气流和样品的共同作用下,样品成分在色谱柱内被分离。
不同的样品成分在色谱柱内的固定相上有不同的吸附性质,因此它们在相互作用下以不同的速率移动。
样品成分分离程度的好坏与固定相的性质以及样品成分间相互作用的强度有关。
当样品成分在色谱柱内移动到检测器位置时,检测器会产生相应的信号。
不同的检测器可以根据测量物理性质的不同原理来选择,如热导检测器、荧光检测器、质谱仪等。
接下来,通过记录和分析检测器的输出信号可以确定样品中各组分的含量和相对含量。
这可以通过比较样品产生的信号与标准样品或者库中的参考信号进行定量或者定性分析来实现。
总的来说,气相色谱仪通过在载气流下对样品成分进行分离、
检测和分析,能够快速准确地确定气体样品中各种成分的组成和含量,具有广泛的应用价值。
气相色谱仪工作原理
![气相色谱仪工作原理](https://img.taocdn.com/s3/m/97562cc4cd22bcd126fff705cc17552706225e56.png)
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪是一种基于分析样品中挥发性化合物的仪器。
该仪器的工作原理主要包括样品蒸发、色谱柱分离和检测三个步骤。
首先,样品会被蒸发成气态。
在气相色谱仪中,样品通常是液态或固态。
通过样品进样系统,样品会被注入到热的进样口中。
在进样口中,样品会被加热,使其蒸发成气体态。
蒸发后的样品进入到色谱柱。
色谱柱是气相色谱仪的核心部件。
色谱柱一般由一种或多种特殊的填料填充而成。
填料的选择取决于待测物性质和分离要求。
当样品进入色谱柱时,化合物会在填料中通过物理吸附、凝聚沉降、分子间作用等过程与填料发生相互作用,并在色谱柱中发生分离。
化合物分离的效果取决于填料的特性以及与填料之间的相互作用。
最后,分离后的化合物会通过检测器进行定量检测。
常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、质
谱检测器等。
这些检测器可以根据化合物的特性,通过测量不同的信号如电流、电压、质荷比等来判定化合物的种类和浓度。
综上所述,气相色谱仪的工作原理是通过蒸发、色谱柱分离和检测三个步骤来分析样品中的挥发性化合物。
这个过程能够对复杂混合物进行有效分离和定量分析。
气相色谱仪原理(图文详细讲解)
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气相色谱仪原理(图文详解)什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定:基子时间的差别进行分离和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理(非实际设计尺寸)如图5所示。
进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱仪图解
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气相色谱仪原理(图文详解)什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定》:基子时间的差别进行分离和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理(非实际设计尺寸)如图5所示。
进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱仪原理结构及操作
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气相色谱仪原理结构及操作气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,通过样品在气相载体中的分配和传递过程,实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备,其基本原理、结构和操作步骤如下:一、气相色谱仪的原理:气相色谱仪的基本原理是通过气相载体(通常为气体或液体)将待分析物质从进样口注入色谱柱中,样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程,不同成分在固定相中的速率不同,从而实现分离,然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构:1.进样系统:包括进样口和进样装置,用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱:色谱柱是气相色谱的核心组件,通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相(固态色谱柱)或固定液相(毛细管色谱柱)用于分离样品组分。
3.载气系统:用于将气相载体送入色谱柱中,常用的载气有惰性气体(如氦气、氮气)。
4.柱温控制系统:用于控制色谱柱的温度,以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器:用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。
三、气相色谱仪的操作步骤:1.打开气相色谱仪电源,启动冷却系统,使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品:根据实验需要,选择恰当的样品,将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备:根据样品的性质和进样方式,选择适当的进样方式,如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样:将样品引入进样装置中,通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器,使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离:根据实验需要,设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件,使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录:根据需要,选择合适的检测器进行检测,并将检测到的信号记录下来。
气相色谱仪原理及系统结构
![气相色谱仪原理及系统结构](https://img.taocdn.com/s3/m/e43fb14878563c1ec5da50e2524de518964bd397.png)
气相色谱仪原理及系统结构气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分离分析技术,可用于分离和定性与定量分析复杂混合物。
它基于物质的挥发性差异和分子与固定相相互作用的程度进行分离,具有高分辨率、高可靠性和高灵敏度的特点。
气相色谱仪的原理和系统结构是理解和运用该分析技术的基础。
气相色谱仪的原理如下:1.样品的蒸发与注入:将待分离的混合物通过进样口蒸发器加热,在蒸发室中升温使样品蒸发;2.气体载气的选择与流量调控:选择一种惰性气体作为载气,通过毛细管进入色谱柱,可根据需求调节气体的流量;3.色谱柱的选择:根据样品的性质选择合适的色谱柱,通常是具有吸附性的固定相;4.样品在色谱柱中传质的原理:样品分子在色谱柱中与固定相间发生相互作用,扩散在固定相中,根据在固定相中停留时间长短分离各个组分;5.检测器的选择:根据待分离物的性质选择合适的检测器,如火焰离子化检测器、热导检测器、质谱仪等;6.数据采集与分析:将检测到的信号通过数据处理与计算机进行分析,得出各个组分的浓度等信息。
1.进样系统:进样系统通常由进样口、样品蒸发器和进样量控制器组成。
进样口用于将待分析的样品引入分析系统,它可以是固定的、可更换的或用于连续进样。
样品蒸发器用于将样品中的挥发性物质转化为气相,进入色谱柱进行分析。
进样量控制器用于控制样品进入色谱柱的量,从而实现定量分析。
2.色谱柱系统:色谱柱是气相色谱的核心部分,用于分离混合物中的各个组分。
色谱柱通常由中空的管子构成,内壁涂覆有高度选择性的固定相,样品在色谱柱中传质的速度取决于样品分子与固定相的相互作用。
常用的色谱柱类型有毛细管柱、填充柱和开管柱等。
3. 检测器系统:检测器用于检测样品在色谱柱中传质后产生的信号,并将其转化为电信号输出。
常见的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、紫外-可见光谱检测器(UV-Vis)和质谱仪等。
不同的检测器具有不同的检测特性和适用范围,可以选择适合的检测器根据分析需求。
气相色谱仪的分离原理
![气相色谱仪的分离原理](https://img.taocdn.com/s3/m/cea7070cb207e87101f69e3143323968011cf481.png)
气相色谱仪的分离原理
气相色谱仪的分离原理是基于样品在气相流动下通过固定相柱的分离作用。
在气相色谱仪中,样品首先被蒸发并注入进入流动相(载气)中,然后由流动相输送到柱子。
柱子通常被填充或涂覆了固定相,样品在固定相上发生吸附、分配或化学反应,达到分离的目的。
具体的分离原理有以下几种:
1. 吸附色谱:在吸附色谱中,固定相通常是一种多孔的固体材料,样品成分通过物理吸附在固定相上进行分离。
不同成分在固定相上的吸附能力不同,因此在柱子中停留时间不同,最终实现分离。
2. 分配色谱:在分配色谱中,固定相是一种液体,称为液态固定相或液相。
样品成分在液态固定相和气相之间进行分配,根据不同成分在两相间的分配系数不同来实现分离。
3. 离子交换色谱:在离子交换色谱中,固定相通常是带电的,称为离子交换树脂。
样品溶液中的带电成分与离子交换树脂表面的离子进行交换,实现分离。
4. 亲水色谱:在亲水色谱中,固定相通常是亲水性的材料,样品中的水溶性成分与固定相上的水分子之间进行分配,实现分离。
不同的分离原理适用于不同类型的样品和分离目的。
通过选择
适当的固定相和操作条件,可以实现对复杂混合物的高效分离和定量分析。
气相色谱仪原理及构造 ppt课件
![气相色谱仪原理及构造 ppt课件](https://img.taocdn.com/s3/m/98cb7af348d7c1c709a14540.png)
气相色谱仪 构造及原理
京博控股分析检测中心
气相色谱仪构造
➢ 1.气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和 压力表等; 2.进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化 为蒸气)等; 3.分离系统:包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等; 4.检测系统:包括检测器,控温装置等; 5.操作系统:包括中文显示器、触摸式参数输入键盘; 6.记录系统:包括放大器、数据处理系统(色谱工作站) 等。
气 源 部 分
汽化室
TCD检测器
FID检测器
汽化室
back
热导池检测器(TCD)
工作原理:
热导检测器由热导池体和热敏元件组成。热敏元件是四根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝), R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻作为四个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。 如果热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,四个热敏元件的温度变化是相同的, 其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样品气和载气的热 导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记 录器上就有信号产生。 也就是说当参比池(只通过纯载气)与测量池都只有一定流量的纯载气通过时,电桥平衡 (R1R4=R2R3),无信号输出(0mv,走基线),当样品组分加载气通过测量池时,此时参比池还是由纯 载气通过,由于组分与载气的导热系数不同,使热敏元件的电阻值和温度发生变化,电桥失去平衡
(R1R4≠R2R3),图3-9的AB两端产生电位差,有信号输出,且信号与组分浓度成正比。 back
氢火焰检测器(FID)
原理:
氢气由喷嘴加入,与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。通入空气助燃。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50~350V的直流电源 组成检测电路,测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温, 使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。 在电场作用下,正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电 流放大器放大后从输出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件 不变,基流亦不变。如载气纯度高,流速小,柱温低或固定相耐热度性好, 基流就低,反之就高。基流越小就越容易测到信号电流 的微小变化。通常通过调节“基流补偿”使输入电阻的基流降至零。一般进样前均要使用“基流补偿”,将记录仪上的基线调至零。 无样品时两极间离子很少,当载气加组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子,使电路中形成的微电流显 著增大。此即组分的信号,离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。 有机物在氢气中燃烧,被裂解产生含碳的自由基CnHm ------- CH生成的自由基,与火焰外面扩散的激发态氧反应。 CH + O* ———2CHO+ + e + ΔH 形成的CHO+与氢气燃烧产生的水蒸气相碰撞,生成H3O CHO+ + H2O ----------- H3 O+ + CO 在外电场作用下,CHO+和H3O+等正离子向负极移动,而被正极吸收,形成微电流。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原 子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数 量级,可用于痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。FID的灵敏度与氢气、空 气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气
气相色谱仪原理
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气相色谱仪原理
气相色谱仪(Gas Chromatography,简称GC)是一种分析仪器,利用样品被蒸发为气态并在固定相(固定在柱子内壁上)上的相互作用中分离成分的分析方法。
气相色谱仪的原理是基于样品分子在气相组分间扩散速度差异的基础上进行分离。
样品首先通过进样器被蒸发为气态,进而进入色谱柱。
色谱柱是一个长而细的管状结构,内壁涂上液态的固定相,如聚硅氧烷。
样品在固定相上发生吸附和解吸的过程,从而实现成分的分离。
在柱子中,样品分子通过吸附和解吸的交替过程在固定相上移动。
吸附是指样品分子在固定相上发生强吸附,停留在固定相上一段时间;解吸则是指样品分子从固定相上脱附为气相,向前移动。
由于各组分的吸附和解吸速度不同,使得它们在色谱柱中的停留时间也不同,从而实现了成分的分离。
分离完成后,样品成分进入检测器进行检测。
常用的检测器有火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,简称FID)、
热导率检测器(Thermal Conductivity Detector,简称TCD)等。
检测器会将信号转换为电信号,进而由数据系统进行记录和分析。
总的来说,气相色谱仪通过样品的气态化和在固定相上的相互作用实现了成分的分离,再通过检测器进行检测和记录,从而得到所需的分析结果。
这种分析方法有许多优点,如高分离效
率、高分辨率和广泛适用性,因此在许多领域中得到了广泛的应用。
气相色谱仪的工作原理
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气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪是一种通过气体载流相和固定相之间的分离作用来分离和识别化合物的分析仪器。
它的工作原理如下:
1. 样品进样:待分析的样品首先通过进样口进入气相色谱仪中。
样品可以是气体、液体或固体。
2. 气体载流相:样品与惰性气体(例如氮气、氦气等)混合,形成气体载流相。
这种气体负责将样品带入色谱柱中并在其中传播。
3. 色谱柱:色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分。
它有两种主要类型,即填充柱和毛细管柱。
填充柱是由吸附材料或离子交换材料填充的管状容器。
毛细管柱是一种非常细的管状容器。
4. 分离:样品在色谱柱中按照化学性质不同被固定相吸附或溶解在载流相中。
不同的化合物之间由于化学性质的不同会有不同的分配系数,因此它们在色谱柱中传播速度不同,从而实现了对样品的分离。
5. 检测器:在色谱柱的出口处,有一个专门的检测器用于检测样品。
常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、光电离检测器(PID)、热导率检测器(TCD)
等。
这些检测器可以根据样品的特性发出信号,用于计算和分析。
6. 数据分析:检测器输出的数据通过计算机或数据处理系统进行分析和处理。
分析人员可以根据输出信号的强弱、时间等信息来确定样品中化合物的种类和浓度。
总的来说,气相色谱仪通过将样品带入色谱柱中,利用载流相和固定相之间的分离作用,将化合物分离并识别出来,从而实现对样品的分析。
气相色谱仪原理(图文详细讲解)
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⽓相⾊谱仪原理(图⽂详细讲解)⽓相⾊谱仪原理(图⽂详解)什么是⽓相⾊谱本章介绍⽓相⾊谱的功能和⽤途,以及⾊谱仪的基本结构。
⽓相⾊谱(GC)是⼀种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被⽤来对样品组分进⾏鉴定和定量测定:基⼦时间的差别进⾏分离和物理分离(⽐如蒸馏和类似的技术)不同,⽓相⾊谱(GC)是基于时间差别的分离技术。
将⽓化的混合物或⽓体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同⽽得到分离。
这样,就是基于时间的差别对化合物进⾏分离。
样品经过检测器以后,被记录的就是⾊谱图(图1),每⼀个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间,可以⽤来对每个组分进⾏定性,⽽峰的⼤⼩(峰⾼或峰⾯积)则是组分含量⼤⼩的度量。
图1典型⾊谱图系统⼀个⽓相⾊谱系统包括可控⽽纯净的载⽓源.它能将样品带⼊GC系统进样⼝,它同时还作为液体样品的⽓化室⾊谱柱,实现随时间的分离检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从⽽对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的⼀个总结。
样品载⽓源⼀^ 进样⼝⼀^ ⾊谱柱⼀^ 检测器⼀_ 数据处理」图2⾊谱系统⽓源载⽓必须是纯净的。
污染物可能与样品或⾊谱柱反应,产⽣假峰进⼊检测器使基线噪⾳增⼤等。
推荐使⽤配备有⽔分、烃类化合物和氧⽓捕集阱的⾼纯载⽓。
见图钢瓶阀若使⽤⽓体发⽣器⽽不是⽓体钢瓶时,应对每⼀台GC都装配净化器,并且使⽓源尽可能靠近仪器的背⾯。
进样⼝进样⼝就是将挥发后的样品引⼊载⽓流。
最常⽤的进样装置是注射进样⼝和进样阀。
注射进样⼝⽤于⽓体和液体样品进样。
常⽤来加热使液体样品蒸发。
⽤⽓体或液体注射器穿透隔垫将样品注⼊载⽓流。
其原理(⾮实际设计尺⼨)如图4所⽰。
样品从机械控制的定量管被扫⼊载⽓流。
因为进样量通常差别很⼤,所以对⽓体和液体样品采⽤不同的进样阀。
其原理(⾮实际设计尺⼨)如图5所⽰。
进样阀通常与进样⼝连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样⼝。
气相色谱仪原理
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气相色谱仪原理气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种利用气相色谱法进行分析的仪器。
它是通过携带气体作为载气,将样品化合物分离后,再通过检测器进行检测的一种分析方法。
气相色谱仪是一种高效、高分辨率、高灵敏度的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域的分析研究中。
气相色谱仪的原理主要包括样品进样、分离、检测和数据处理四个部分。
首先是样品进样。
样品通过进样口被引入气相色谱仪中,通常采用进样器将液态样品蒸发成气态后引入色谱柱中。
进样的方式有静态进样和动态进样两种,静态进样适用于固态和液态样品,动态进样适用于气态样品。
其次是分离。
样品进入色谱柱后,会在填充物的作用下发生分离。
色谱柱通常采用不同填充物或涂层来实现对不同化合物的分离。
样品在色谱柱中的停留时间与其化学性质有关,不同的化合物会在色谱柱中停留的时间不同,从而实现分离。
然后是检测。
分离后的化合物通过色谱柱被分离出来后,会进入检测器进行检测。
常用的检测器有火焰光度检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。
不同的检测器对不同的化合物有不同的检测灵敏度和选择性。
最后是数据处理。
气相色谱仪通过检测器检测出的信号会被传输到数据采集系统中,进行数据处理和分析。
数据处理系统通常包括数据采集卡、计算机和相关的数据处理软件。
通过数据处理系统,可以对样品的分析结果进行定量和定性分析。
总的来说,气相色谱仪的原理是通过进样、分离、检测和数据处理四个步骤,对样品中的化合物进行分离和检测。
它是一种高效、高分辨率、高灵敏度的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域的分析研究中。
希望本文对气相色谱仪的原理有所帮助。
气相色谱仪的基本原理与结构,一文全读懂(标准版)
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气相色谱仪的基本原理与结构
一、基本原理
气相色谱仪是一种利用色谱分离技术为基础的分析仪器。
它以气体为流动相,当样品随气体流动时,由于样品中各组分在固定相之间分配系数不同,较小的组分(即较容易在两相之间转移的组分)优先从固定相中流出。
根据检测器的信号测量并记录各组分的瞬间流速(即浓度),从而完成对样品的分析。
二、结构
1. 载气系统:提供载气,载气主要起两个作用,一是携带样品,二是控制样品的流速。
2. 进样系统:将样品引入色谱柱。
3. 分离系统(色谱柱):色谱柱是整个系统的核心,它有很细的筛分材料组成,能将各个组分分离。
4. 检测系统:对流出物进行检测,常见的有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
5. 记录系统:对检测信号进行记录并处理。
此外,还有一些辅助系统,如恒温系统、自动清洗系统等,用于保证
仪器的稳定运行。
三、工作流程
1. 打开电源,仪器预热到设定温度。
2. 准备好进样器,注入待测样品。
3. 载气开启,样品被送入色谱柱进行分离。
4. 各组分先后通过检测器,被转换成电信号。
5. 记录信号数据,分析处理得到的结果。
总之,气相色谱仪是一种基于色谱分离技术的分析仪器,通过流动相和固定相之间的相互作用,实现对样品的分析。
其核心部分包括载气系统、色谱柱、检测器、记录系统和恒温系统等。
在工作过程中,通过一系列操作实现样品的分离、检测和记录,最终得到分析结果。
气相色谱仪基本原理及结构
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柱箱
❖ 柱箱:
❖ ◇色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱 中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱 箱的作用就是安装色谱柱。
❖ ◇由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器 和检测器的下端(接头)均插入柱箱。
❖ ◇柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。
❖ ◇色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用 微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯 度很小。
气相色谱仪原理简述
❖ ▲原理概述:
❖ ◇色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主 要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的 各个组份。并对混合物中的各个组份进行定性、定量分析。 色谱法主要包括气相色谱法和液相色谱法。
❖ ◇气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送 入进样器后由载气携带进入色谱柱,由于样品中各个组份 在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液体或固体)间 分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各个组份在两 相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然 后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各个 组份按顺序检测出来。
❖ 原理:
❖ 在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃 珠当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反 应的元素时,则将使碱盐的挥发度增大, 这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离,而 产生新的离子流,从而输出信号。
❖ 特点:
空气入口
❖ 这是一种有选择性的检测器,对含有能增
氢气入口
加碱盐挥发性的化合物特别敏感。
❖ 适用范围:
载气输入
三通管
针形阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml/分钟
稳流阀
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
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不分流进样模式
此模式特别适用于低浓度的样品。它将样品捕集在柱头,同时将 残 留在进样口的溶齐【J气体放空。
此模式包括两个步骤-1注射样品
关闭分流阀。载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配。柱 头
当用大口径毛细管柱时,专用的衬管使得它们可以用于填充柱进 样口。这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。
接色谱柱
填充柱进样口
样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。加热的进样口使样品(如 果是液体)气化,而后载气将气化的样品带入色谱柱。分流/不分流进 样口
分流/不分流进样用毛细管柱,有两种操作模式。 分流模式
毛细管柱有较小的样品容量。进样量必须非常少.通常远少于1微 开,以防止色谱柱超载。
如此小的样品量操作起来是很困难的。分流模式提供了 一种方法 来解决此问题:采用通常的进样量.气化.然后只把其中一部分 引入到色 谱柱进行分析。其余大部分经分流出口放空。
分流模式
图9为典型的分流/不分流进样口的分流模式。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对 不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的 差别 对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色 谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰
的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量 图1典型色谱图
气相色谱仪原理(图文详解)
什么是气相色谱
本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。 它被 用来对样品组分进行鉴定和定量测定:
基子时间的差别进行分离
和物理分离(比如蒸储和类似的技术)不同,气相 色谱(GC)是 基 于时间差别的分离技术。
图2色谱系统
样品
T
载■源卜》进样口卜,色通柱卜一校测*卜一数据处理।
气源
载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进
载气源
钢瓶阀
若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净 化 器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口
进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注 射进样口和进样阀。注射进样口
仪器控制
某些数据系统和GC组合还可通过数据系统计算机提供对GC的直 接控制。这样就能创建可存储的方法.需要时调用储存的方法即 可.从而 可实现高度的自动化分析。一些样品已经是气体(例如室或室外的空气, 可燃气体等),则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。
大多数样品为液体,为了用气相色谱来分析,必须首先使之气化 这 常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的
检测器的输出信号经过转化后成为色谱图,见图
色谱柱——检测器|——I
色谱图
图7检测器
检测器有几种类型的检测器可供选择,但是所有的检测器的功能都
是相同的:
当纯的载气(没有待分离组分)流经检测器时,产生稳定的电信
号(基线
当有待分离组分通过检测器时.产生不同的信号。
数据处理
测量
色谱图记录下了检测器输出的电信号。它可以通过以下几种方式 进行处理:
图1典型色谱图
系统
一个气相色谱系统包括
可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统 进样口,它同时还 作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离
检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对 组 分做出响应
某种数据处理装置 图2是对此作出的一个总结。
样品
载气源一A进样口一A色谱柱一A检测器一 数据 处理」
在带状图图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小。积分 仪和数据系统则可直接进行这些测量。强烈推荐使用积分仪和数 据系 统,因为它们有很好的重现性和灵敏度。
计算
色谱峰的保留时间和峰大小必须转 换成待分离 组分的名称和含 量。 这可以通过与已知样品(校准样品)的保留时间和响应值大小进 行比 较来完成。这种比较可以手工完成.但是鉴于速度和准确性.采用数据处 理系统是最好的。
现在流路和分流模式是相同的(图9)。
升高柱温,开始将样品组分引入色谱柱并分离。
此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的。溶剂峰将会 很大。要采 用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离。不分 流模式进 样步骤
成功的不分流进样包括以下几个步骤:
在加热的进样口中使样品和溶齐1J挥发。
进样阀
进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接 到 分流/不分流进样口。
色谱柱
分离就在色谱柱中进行。因为 用户可以选择不同的色谱柱.故使 用 一台仪器能够进行许多不同的分析。
图
因为大多数分离都强烈依赖于温度.故色谱柱要安装在能够精密 控温的柱箱.见图6。
尸.谱柱与柱箱
从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号
进样口
进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型。下一章将介绍 色谱柱类型,填充柱和毛细管柱。
填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口 ;小口径的毛细管柱 使用分流/不分流进样口。
填充柱进样口
填充柱进 样口是为填充柱 设计的。可更换的衬 管使进样口适用于
特定径的色谱 柱,柱径一般为1/8或1/4英寸。典型的设 计如图8所示。
压力由分流放 空调节阀来设定,从而设 定流过色谱 柱的流速。
注射样品。溶剂(主要的样品成分)在富集样品的柱头产生饱 和 区带。
进样口流量隔垫螺母隔垫吹扫
控制阀和隔垫气控制
图10不分流模式进样
进样口流量隔垫螺母隔垫吹扫
控制阀和隔垫气控制
10不分流模式进样
进样口吹扫
在样品被捕集到色谱柱头之后,打开分流阀。将残留在进样口 中 的气体(此时大部分是溶剂)放空。
用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体 或 液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计 尺寸) 如图4所示。
注射器]
隔垫
来自载气源J
针尖
I」通向色谱柱
图4注射进样口
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很 大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。其原理(非实际设计 尺寸)如图5所示。