X射线衍射分析的应用ppt课件
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高中化学 X-ray射线衍射分析方 课件 (共14张PPT)(共14张PPT)
Symmetry of Crystal
西汉.韩婴. 《韩诗外传》 “凡草木花多五出，雪花独六出”。 南北朝.庚信. “雪花开六出，冰珠映九光” 唐代武将高骈 《对雪诗》：“六出飞花入户时，坐看青竹变琼枝”。 宋代韩琦 《咏雪诗》：“六花耒应腊，望雪一开颜”。 1611德国Kepler.《六面形雪》记述雪晶是六角形，比我国晚一千多年
Solid substances with 3D periodicity
单晶特性
Self-definite (自范性) Homogeneity (均一性) Symmetry (对称性) Anisotropic (向异性) Minimum Inner Energy (低能性) Stability (稳定性)
X-ray射线衍射分析方法 简介
物质的组成鉴定
• 看世界
X-ray射线衍射分析原理
• 电子显微镜
X-ray射线衍射条件
• 固态物质的单晶是衍射必要条件
What is Crystal
地球上的晶态物质比比皆是，矿物中有98% 是晶体.动物的骨骼、毛发中也有结晶组织. 脱离了营养介质的病毒会形成结晶.漫天飞 舞的雪花也是晶体……
为什么雪花是六角形
汉. 刘熙. 宋. 朱熹. 《释名》 “凡花五出，雪花六出，阴之成数也。” 《语类》 “雪花所以必六出者，盖只是霰下被猛风拍开,故成六出 。如人掷一团烂泥于地，泥必缵开，成棱瓣也又六者阴数，太 阴元精石亦六棱，盖天地自然之数。”
1611年德国天文学家开普勒在一本结晶学论著《圣诞节礼物——六方形
实例：如何从石墨层抽取出平面点阵
石墨层
小黑点为平面点阵. 为比较二者关系, 暂以
石墨层作为背景，其实点阵不保留这种背景.
材料分析方法之材料X射线衍射分析PPT(30张)
X射线的产生及其与物质的相互作用
•
1、有时候，我们活得累，并非生活过于刻薄，而是我们太容易被外界的氛围所感染，被他人的情绪所左右。
•
2、身材不好就去锻炼，没钱就努力去赚。别把窘境迁怒于别人，唯一可以抱怨的，只是不够努力的自己。
•
3、大概是没有了当初那种毫无顾虑的勇气，才变成现在所谓成熟稳重的样子。
•
8、世上的事，只要肯用心去学，没有一件是太晚的。要始终保持敬畏之心，对阳光，对美，对痛楚。
•
9、别再去抱怨身边人善变，多懂一些道理，明白一些事理，毕竟每个人都是越活越现实。
•
10、山有封顶，还有彼岸，慢慢长途，终有回转，余味苦涩，终有回甘。
•
11、人生就像是一个马尔可夫链，你的未来取决于你当下正在做的事，而无关于过去做完的事。
l
dIx Ix
1 dx
l X射线通过单位厚度（体积）
物质的相对衰减量
m l /
m--质量吸收系数 可反应物质本质的吸收特性
II0emt I0emm
m—单位面积厚度为t的体积中的物质的质量（m= t）
m—X射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量。
m 具有加和性
称为吸收限。 每种物质都有它本身确定的一系列的吸收限。
二、X射线的真吸收
吸收系数突变是由于光电效应消耗大量入射能量引起的
光电效应是指吸收体原子某壳层电子获得入射光量子能
量，从内层溢出而成为自由电子（称光电子），使原子
处于相应激发态
如k激发态
： hνk
wk=
hc λk
，k、k为K吸收限频率和波长
•
1、不是井里没有水，而是你挖的不够深。不是成功来得慢，而是你努力的不够多。
X射线衍射及其应用课件PPT
2021/3/10
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X-射线结晶学方面获得的诺贝尔奖
➢ 1901：诺贝尔物理学奖授予Wilhelm Conrad RÖntgen.发现X-射 线.
➢ 1914：诺贝尔物理学奖授予Max TheodorFelix von Laue.发现X射线衍射.
➢ 1915：诺贝尔物理学奖授予William Henry Bragg和 William Lawrence Bragg.布拉格定律及晶体结构.
识谱。每一种化学元素产生一种次级X射线辐射，它可被看作是 该元素的特征标志，巴克拉称其为标识X射线。标识谱线被区分 为两个不同的范围：K系列和L系列。
对K系列和L系列的进一步研究得到了有 关原子内部结构的极为重要的结果：是 原子的核电荷，而不是原子量，决定该 原子在元素周期表中的位置。也就是说， 原子的核电荷决定原子的化学属性。
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X射线谱：
X射线管发出的X射线，其波长组成是很复杂的。按其特 征可以分成两部分： 连续光谱 特征光谱
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韧致X射线：当X光管中阴极发出的电子经加速后与阳极靶材相 撞并急剧减速时，其相互作用的产物之一便是被称作白色辐射或 韧致辐射(bremsstrahlung)的连续谱。
的衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性 。
劳厄(1879~1960)获1914年诺贝尔物理学奖
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➢ 1912年,小布拉格(William Lawrence Bragg)成功地解释了劳厄的
实验事实。解释了X射线晶体衍射的形成，并提出了著名的布拉格 公式： 2dsinθ＝nλ，表明用X射线可以获取晶体结构的信息。
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《X射线衍射分析》课件
总结
X射线衍射实验的优缺点
概述X射线衍射实验的优点和局 限，以及可能的改进措施。
X射线衍射分析的发展趋势
讨论X射线衍射分析的未来趋势， 来自新技术和应用领域。对学习与研究的启示
总结X射线衍射分析对学习与研 究的重要性和价值，以及可能的 研究方向。
掌握X射线衍射实验的基本实现步骤，从样品 制备到衍射图谱的获取。
X射线衍射实验
X射线源
不同类型的X射线源及其在实验 中的应用。
单晶衍射实验
解释单晶衍射实验原理和步骤， 以及单晶衍射实验在材料研究 中的应用。
多晶衍射实验
介绍多晶衍射实验的原理和操 作，以及多晶材料的结构分析。
X射线衍射数据处理
衍射图解析
《X射线衍射分析》PPT 课件
X射线衍射分析课件是关于X射线衍射的详细介绍。包括X射线衍射概念、实验 原理和操作演示，以及数据处理和应用举例。让我们一起探索X射线衍射的奥 秘！
X射线衍射概念
1 X射线衍射实验原理
2 X射线衍射实现步骤
了解X射线衍射实验的基本原理，如光的波动 性和晶体结构的相互作用。
如何解析X射线衍射图，以确定晶体结构和晶格常数。
峰面指数的确定
讲解确定峰面指数的方法，以及它在晶体学中的重要性。
晶格常数的计算
介绍计算晶格常数的公式和步骤，为材料研究提供准确的结构信息。
实验操作演示
1
单晶衍射实验
展示单晶衍射实验的操作步骤，包括样
多晶衍射实验
2
品装载、X射线照射和衍射图的获取。
演示多晶衍射实验的操作流程，详细说
明多晶样品的制备和衍射数据的处理。
3
粉末衍射实验
进行粉末衍射实验的操作演示，包括样 品制备、测量和数据分析。
XRD的原理及应用ppt课件
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10
三、X射线衍射方法
• X 射线的波长较短, 大约在10- 8~ 10- 10cm 之间。与晶体中的原子间距数量级相同, 因 此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅, 这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成 为可能。在研究晶体材料时，X射线衍射方 法非常理想非常有效，而对于液体和非晶 态物固体，这种方法也能提供许多基本的 重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究 固体最有效的工具。在各种衍射实验方法 中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。
衍射），已成为近代X射线衍射技术取得突出成 就的标志。但在双晶体衍射体系中，当两个晶体 不同时，会发生色散现象。因而，在实际应用双 晶衍射仪进行样品分析时，参考晶体要与被测晶
体相同，这使得双晶衍射仪的使用受到限制。
.
24
四、X射线衍射的应用
• X射线衍射技术发展到今天, 已经成为最基 本、最重要的一种结构测试手段, 其主要应 用主要有物相分析 、 精密测定点阵参数、 应力的测定、晶粒尺寸和点阵畸变的测定、 结晶度的测定 、 晶体取向及织构的测定
.
18
德拜相机
德拜相机结构简单，主 要由相机圆筒、光栏、 承光管和位于圆筒中心 的试样架构成。相机圆 筒上下有结合紧密的底 盖密封，与圆筒内壁周 长相等的底片，圈成圆 圈紧贴圆筒内壁安装， 并有卡环保证底片紧贴 圆筒。
.
19
X射线衍射仪法
• X射线衍射仪法以布拉格实验装置为原型，融合了机械与 电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射 线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成， 是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍 射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操 作和运行软件的计算机系统。
X射线衍射实验方法ppt课件
测量动作：θ－2θ联动
❖位于试样不同部位MNO，处平行于 试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射 线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地 对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速 度保持1:2的速度比
测角仪要求与 Ｘ射线管的线 焦斑联接使用 ，线焦斑的长 边与测角仪中 心轴平行。
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的特 点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据（ A＋B）／At大小来判断结晶度
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
觉衍射线的宽化
点阵常数的确定：
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。
材料密度的测定
根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。
晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。
马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分 裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系：
❖位于试样不同部位MNO，处平行于 试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射 线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地 对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速 度保持1:2的速度比
测角仪要求与 Ｘ射线管的线 焦斑联接使用 ，线焦斑的长 边与测角仪中 心轴平行。
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的特 点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据（ A＋B）／At大小来判断结晶度
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
觉衍射线的宽化
点阵常数的确定：
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。
材料密度的测定
根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。
晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。
马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分 裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系：
X射线衍射分析PPT课件
穿过一层物质，降低一部分动能，穿透深浅 不同，降低动能不等，所以有各种波长的X射
线。
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二．特征X射线
由阳极金属材料决定，波长确定 产生机理：高速电子将原子内层电子激发， 再由外层电子跃迁至内层，势能下降而产生 的X射线，波长由原子的能级决定。 如CuK1＝1.5405Å
MoK1＝0.7093Å 在X射线衍射分析工作中，利用的是特
征X射线，而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
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CHENLI
6
特征X射线的激发原理
2021/3/7
CHENLI
7
晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
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CHENLI
8
一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
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二．标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编，称JCPDS卡，至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片，而且还在不断 增补。
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10
d 1a 1b 1c 1d 7
线。
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二．特征X射线
由阳极金属材料决定，波长确定 产生机理：高速电子将原子内层电子激发， 再由外层电子跃迁至内层，势能下降而产生 的X射线，波长由原子的能级决定。 如CuK1＝1.5405Å
MoK1＝0.7093Å 在X射线衍射分析工作中，利用的是特
征X射线，而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
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特征X射线的激发原理
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晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
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一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
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二．标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编，称JCPDS卡，至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片，而且还在不断 增补。
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《射线衍射分析原理与应用》PPT模板课件
（3）窗口——X射线出射通道。 既能让X射线出射，又能使管密封。
窗口材料用金属铍或硼酸铍锂。窗口与 靶面常成3-6°的斜角，以减少靶面对 出射X射线的阻碍。
X射线管
（4）高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99% 都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常 用黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。因此X射 线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极。
X射线与物质的相互作用
当一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和 吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。
X射线的散射
当X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场 的作用下将产生受迫振动，其振动频率与入射X 射线的频率相同。
任何带电粒子作受迫振动时将产生交变电磁场， 从而向四周辐射电磁波，其频率与带电粒子的振 动频率相同。
Bragg定律的讨论--（3）干涉面和干涉指数
为了使用方便， 常将布拉格公式改写成。
如令
2dhkl s in
n
dHKL
dh kl n
，则）晶面的n级反射，看成（HKL）晶面 的1级反射。 （HKL） 与（hkl）面互相平行， 晶面间距为（hkl）晶面的1/n。 （HKL）晶面 不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉 格公式而引入的反射面，常将它称为干涉面。
特征X射线的命名方法
当K电子被打出K 层时，若L层电子 来填充K空位，则 产生Kα辐射。X射 线的能量为电子跃 迁前后两能级的能 量差，即
hK W K W L hK hL
特征X射线的命名方法
同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。M能 级与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光 子的能量大于一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的 几率比M→K迁附几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强 度大五倍左右。
窗口材料用金属铍或硼酸铍锂。窗口与 靶面常成3-6°的斜角，以减少靶面对 出射X射线的阻碍。
X射线管
（4）高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99% 都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常 用黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。因此X射 线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极。
X射线与物质的相互作用
当一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和 吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。
X射线的散射
当X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场 的作用下将产生受迫振动，其振动频率与入射X 射线的频率相同。
任何带电粒子作受迫振动时将产生交变电磁场， 从而向四周辐射电磁波，其频率与带电粒子的振 动频率相同。
Bragg定律的讨论--（3）干涉面和干涉指数
为了使用方便， 常将布拉格公式改写成。
如令
2dhkl s in
n
dHKL
dh kl n
，则）晶面的n级反射，看成（HKL）晶面 的1级反射。 （HKL） 与（hkl）面互相平行， 晶面间距为（hkl）晶面的1/n。 （HKL）晶面 不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉 格公式而引入的反射面，常将它称为干涉面。
特征X射线的命名方法
当K电子被打出K 层时，若L层电子 来填充K空位，则 产生Kα辐射。X射 线的能量为电子跃 迁前后两能级的能 量差，即
hK W K W L hK hL
特征X射线的命名方法
同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。M能 级与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光 子的能量大于一个Kα光子的能量； 但因L→K层跃迁的 几率比M→K迁附几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强 度大五倍左右。
材料研究方法三X射线衍射分析PPT课件
结构分析时所采用的就是K系X射线。
.
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eU=1/2mV2
λmin=hc/eU
.
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三、X射线与物质的相互作用
➢1.透射。强度减弱，波长不变，方向基本不变； ➢2.吸收。①能量以其他能量形式释放，如光电效应、 俄歇(Auger)效应、荧光效应等。②吸收。类似LB定 律。 ➢3.散射。原子使X射线偏离原来方向。 ①波长不变相干散射-Thomson散射；②有能量交换，波长变长， 非相干散射-Compton散射。
.
13
本章主要内容
➢ 1. X 射线介绍 ➢ 2. X 射线与物质的作用 ➢ 3. X 射线衍射仪器 ➢ 4. X 射线衍射分析方法 ➢ 5. X 射线衍射应用
.
14
一、X-射线的性质
➢ ①肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光
板发光和使气体电离； ➢ ②能透过可见光不能透过的物体； ➢ ③这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转， 在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅 亦不引起衍射； ➢ ④这种射线对生物有很厉害的生理作用。
穿透能力强，一般条件下不能被反射，几乎完全不发
生折射——X射线的粒子性比可见光显著的多
.
16
二、X-射线的产生
1.产生X-射线的方法：是使快速移动的电子(或 离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转 变成X光能，即辐射出X-射线。
.
17
*X射线发生器的主要部件
➢ (1)阴极：钨灯，电流3-4A，加速电压5-8KV ➢ (2)阳极靶材：Cu/Mo/Ni等熔点高、导热性好的金属 ➢ (3)Be窗：d=0.2mm，可透过X射线。
X 射
铅 屏
底
线
晶体
X射线衍射分析方法和应用专题培训课件ppt
确定衍射强度 I
粉末衍射图谱可提供的信息
峰位 面间距d → 定性分析
点阵参数 d漂移 → 残余应力
固溶体分析
强 度
半高宽 结晶性 微晶尺寸
非晶质的积分强度 结晶质的积分强度 定量分析
结晶度
角度（2θ）
实验方法
1、制备样品的方法
• 正压法： • 2)背压法：
2、计数测量方法
1）连续扫描方式 （也称叠扫）
发散狭缝K 样品D 防散射狭缝L
梭拉狭缝S1
梭拉狭缝S2
计数器C 接收狭缝
单色器
焦斑S
接收狭缝F
➢由样品D发出的衍射线， ➢通过防散射狭缝L, 第二组梭拉狭缝S2，
➢会聚于接收狭缝F， ➢再经单色器, 进入计数器C。
发散狭缝K 样品D 防散射狭缝L
梭拉狭缝S1
梭拉狭缝S2
计数器C 接收狭缝
单色器
焦斑S
➢图d 为CaTiO3的XRD谱。 ➢可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD 谱图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于 CaTiO3的加入使峰值、峰形稍有变化。 ➢而混合物的衍射图则是由SrTiO3和 CaTiO3的衍射图叠加而成的，这两种物相 各自的衍射峰清晰可辨。
XRD的应用之三：薄膜材料物相分析
• 定性分析的基本方法：
将由试样测得的衍射花样的d-I数据组与 已知结构的标准衍射花样的d-I数据组(PDF 卡片)进行对比，从而鉴定出试样中存在 的物相。
粉末衍射卡（Powder Diffraction File，简 称PDF）
➢PDF标准卡分为有机物和无机物两大类， ➢每张卡片记录一个物相。 ➢为说明卡片内容，可将卡片分为10个区。
10
PDF卡的内容分述如下: 区间la、1b、1c：低角度区(2<90°) 的
粉末衍射图谱可提供的信息
峰位 面间距d → 定性分析
点阵参数 d漂移 → 残余应力
固溶体分析
强 度
半高宽 结晶性 微晶尺寸
非晶质的积分强度 结晶质的积分强度 定量分析
结晶度
角度（2θ）
实验方法
1、制备样品的方法
• 正压法： • 2)背压法：
2、计数测量方法
1）连续扫描方式 （也称叠扫）
发散狭缝K 样品D 防散射狭缝L
梭拉狭缝S1
梭拉狭缝S2
计数器C 接收狭缝
单色器
焦斑S
接收狭缝F
➢由样品D发出的衍射线， ➢通过防散射狭缝L, 第二组梭拉狭缝S2，
➢会聚于接收狭缝F， ➢再经单色器, 进入计数器C。
发散狭缝K 样品D 防散射狭缝L
梭拉狭缝S1
梭拉狭缝S2
计数器C 接收狭缝
单色器
焦斑S
➢图d 为CaTiO3的XRD谱。 ➢可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD 谱图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于 CaTiO3的加入使峰值、峰形稍有变化。 ➢而混合物的衍射图则是由SrTiO3和 CaTiO3的衍射图叠加而成的，这两种物相 各自的衍射峰清晰可辨。
XRD的应用之三：薄膜材料物相分析
• 定性分析的基本方法：
将由试样测得的衍射花样的d-I数据组与 已知结构的标准衍射花样的d-I数据组(PDF 卡片)进行对比，从而鉴定出试样中存在 的物相。
粉末衍射卡（Powder Diffraction File，简 称PDF）
➢PDF标准卡分为有机物和无机物两大类， ➢每张卡片记录一个物相。 ➢为说明卡片内容，可将卡片分为10个区。
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PDF卡的内容分述如下: 区间la、1b、1c：低角度区(2<90°) 的
X射线衍射分析(XRD)PPT课件
1845——1923) 面有广泛应用，因此而获得1901年诺贝尔物
理奖。 2021
4
X射线衍射技术的主要应用领域
1，晶体结构分析：人类研究物质微观
结构的第一种方法。
2，物相定性分析 3，物相定量分析
4，晶粒大小分析 5， 非晶态结构分析，结晶度分析
6，宏观应力与微观应力分析 7，择优取向分析
2021
50
40 Mo
30 Cu
Ka 1
20
10 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
1/2 (109 Hz1/2)
1 CZ
K1: C=3*103 =2.9
2021
C1Z
K1: C1=5.2*107 =2.9
37
产生机理
• 特征X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内 部结构紧密相关的。
2021
30
当增加X射线管的电压，连续X射线谱有下列特征
1，各种波长的X射线的 相对强度一致增高， 2，最高强度的射线的波 长逐渐变短（曲线的峰 向左移动）， 3，短波极限逐渐变小， 即0向左移动， 4，波谱变宽。
Intensity
50 kV
2
40 kV
1
30 kV
20 kV
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
•
相互关系为：
eV
hmax
hc
0
或者
0
hc eV
• 式中 e —电子电荷，等于 1.61019C（库仑）
• V—管电压
• h—普朗克常数，等于 6.6251034js
2021
27
相关习题
• 试计算用50千伏操作时，X射线管中的电子 在撞击靶时的速度和动能，所发射的X射线 短波限为多少？
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其内容依次为按强度递减顺序排列的8条强线的晶面间距 和相对强度值、化学式、卡片编号和参比强度值。条目 示例如下：
芬克无机数值索引与哈那瓦特数值索引相类似，主要不 同的是其以八强线条的d值循环排列，每种相在索引中可 出现8次。
12
（2）字母索引
以物相英文名称字母顺序排列。每种相一个条目，占一 横行。
2000
0
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3
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5
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
6
7
8
9
10
2 ()
XRD图参数：衍射峰位置、衍射峰强度（峰高、峰面 积）、衍射峰形、衍射峰半高宽度
2
XRD的应用
单一物相的鉴定或验证
物相定性分析
物相分析
混合物相的鉴定
物相定量分析
点阵常数的精确测定
晶体定向(取向)
织构分析(极图、反极图、织构的取向分布函数)
晶格畸变(微观应变)与晶粒度(晶块尺寸)测定
条目的内容顺序为：物相英文名称、三强线d值与相对强 度、卡片编号和参比强度号。条目示例如下：
13
4.物相定性分析的基本步骤
（1）制备待分析样品； （2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样； （3）检索PDF卡片； （4）核对PDF卡片与物相判定。
各种粉末衍射仪用样品片、微背景样品托片
14
5. 多相物质分析（混合物相分析）
结晶度分析
残余应力（宏观应力）分析
非晶态材料结构径向分布函数的测定，等等。
• X射线衍射实验方法．李树棠．北京：冶金工业出版社，1993
• 多晶材料X射线衍射 实验原理、方法与应用．黄继武，李周．北京：冶
金工业出版社，2012
3
XRD在材料科学研究中的应用举例
金属材料的塑性形变：孪晶面与滑移面指数的测定(单晶 定向)，形变与再结晶织构测定，应力分析等；
他将物相的衍射花样特征（位置与强度）用d（晶面间距） 和I（衍射线相对强度）数据组表达，并制成相应的物相 衍射数据卡片。
卡片最初由“美国材料试验学会（ASTM）”出版，故称 ASTM卡片。
1969年，成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会 （JCPDS）”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称 PDF卡片（The Powder Diffraction File ）。
多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定其组成 相。
多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加。 与单相物质相比，多相物质分析困难得多。 检索用的三强线不一定属于同一相，而且还可能发生一个
相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。 因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、
反复尝试，比较复杂。 分析实例，请阅读教材。
多实践！！！
15
6.应注意的几个问题
（1）实验条件影响衍射花样 在查核强度数据时，要注意样品实验条件与PDF卡片实
验条件之异同。 在定性分析过程中，以d值为主要依据，而相对强度仅作
为参考依据。 在核查d值时，应考虑到低角度衍射线的分辨率较低，因
5
一、物相定性分析
1. 基本原理 不同结构的物相的X射线衍射花样特征不同，据此可以分
析和确定样品中有哪些物相。
方法：制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化， 将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定样品的组成 相。
6
2. PDF卡片
1938年，哈那瓦特（J. D. Hanawalt）开创各种已知物相 衍射花样的规范化工作。
相变过程与产物研究：马氏体相变，合金时效，相变过程 中产物(相)结构的变化及最终产物，工艺参数对相变的影 响，新生相与母相的取向关系等；
固溶体：固溶极限测定，点阵有序化(超点阵)参数测定、 短程有序分析等；
高分子材料：高聚物鉴定、晶态与非晶态及晶型的确定、 结晶度测定、微晶尺寸测定等。
4
Hanawalt无机物检查手册 Hanawalt有机相检查手册 无机相字母索引 Fink无机索引 矿物检索手册等。 检索手册按检索方法可分为两类，一类以物质名称为索
引（即字母索引），另一类以d值数列为索引（即数值索 引）。
11
（1）数值索引
以Hanawalt无机相数字索引为例。 其编排方法为：一个相一个条目，在索引中占一横行，
7
强度
三强线
最长线
结构式、矿物名称 或通用名称
化学式及英文名称
数据可靠性
晶体学数据
实验条件
光学及其它数据
样品来源、制备 方法等
氯化钠(NaCl)的PDF卡片
8
X射线的波长不同
同一干涉面的2也不相同
9
X射线的波长不同 但同一干涉面的面间距相同 d-spacing
10
3. PDF卡片索引
为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种 PDF卡片检索手册：
第七章 X射线衍射分析的应用
第一节 物相分析 一、物相定性分析 二、物相定量分析
第二节 点阵常数的精确测定 一、概述 二、校正误差的数据处理方法
1
20000
10.1610
18000
16000
14000
12000
12.1657
CPS
10000
8000
6000
14.8239
26.5804
4000
而测量误差比高角度线条大的情况等。 （2）在分析工作中充分利用有关待分析物的化学、物理、
力学性质及其加工等各方面的资料信息。 （3）固溶体相的鉴定：d值会发生变化。 （4）计算机自动检索：可节省时间，但最后必须人工核
查。
16
二、物相定量分析
定量分析的任务：确定样品中各组成相的相对含量。 一般都采用衍射仪法。 1. 基本原理 设样品中任意一相为j，其某(HKL)衍射线强度为Ij，体积
第一节 物相分析
物相分析（简称“相分析”）：确定物质由哪些相组 成和确定各组成相的含量。
确定物质由哪些相组成称为物相定性分析（或称“定 性相分析”，或称“物相鉴定”）：
确定物质中各组成相的含量称为物相定量分析（或称 “定量相分析”），常以体积分数或质量分数表示。
X射线衍射物相分析（简称“X射线物相分析”）：用 X射线衍射法确定物质由哪些相组成和确定各组成相的 含量。
分数为fj，样品（混合物）线吸收系数为；定量分析的基
本依据是： Ij随fj的增加而增高，但由于样品对X射线的吸收，Ij亦不
正比于fj，而是依赖于Ij与fj及之间的关系。
芬克无机数值索引与哈那瓦特数值索引相类似，主要不 同的是其以八强线条的d值循环排列，每种相在索引中可 出现8次。
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（2）字母索引
以物相英文名称字母顺序排列。每种相一个条目，占一 横行。
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XRD图参数：衍射峰位置、衍射峰强度（峰高、峰面 积）、衍射峰形、衍射峰半高宽度
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XRD的应用
单一物相的鉴定或验证
物相定性分析
物相分析
混合物相的鉴定
物相定量分析
点阵常数的精确测定
晶体定向(取向)
织构分析(极图、反极图、织构的取向分布函数)
晶格畸变(微观应变)与晶粒度(晶块尺寸)测定
条目的内容顺序为：物相英文名称、三强线d值与相对强 度、卡片编号和参比强度号。条目示例如下：
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4.物相定性分析的基本步骤
（1）制备待分析样品； （2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样； （3）检索PDF卡片； （4）核对PDF卡片与物相判定。
各种粉末衍射仪用样品片、微背景样品托片
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5. 多相物质分析（混合物相分析）
结晶度分析
残余应力（宏观应力）分析
非晶态材料结构径向分布函数的测定，等等。
• X射线衍射实验方法．李树棠．北京：冶金工业出版社，1993
• 多晶材料X射线衍射 实验原理、方法与应用．黄继武，李周．北京：冶
金工业出版社，2012
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XRD在材料科学研究中的应用举例
金属材料的塑性形变：孪晶面与滑移面指数的测定(单晶 定向)，形变与再结晶织构测定，应力分析等；
他将物相的衍射花样特征（位置与强度）用d（晶面间距） 和I（衍射线相对强度）数据组表达，并制成相应的物相 衍射数据卡片。
卡片最初由“美国材料试验学会（ASTM）”出版，故称 ASTM卡片。
1969年，成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会 （JCPDS）”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称 PDF卡片（The Powder Diffraction File ）。
多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定其组成 相。
多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加。 与单相物质相比，多相物质分析困难得多。 检索用的三强线不一定属于同一相，而且还可能发生一个
相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。 因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、
反复尝试，比较复杂。 分析实例，请阅读教材。
多实践！！！
15
6.应注意的几个问题
（1）实验条件影响衍射花样 在查核强度数据时，要注意样品实验条件与PDF卡片实
验条件之异同。 在定性分析过程中，以d值为主要依据，而相对强度仅作
为参考依据。 在核查d值时，应考虑到低角度衍射线的分辨率较低，因
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一、物相定性分析
1. 基本原理 不同结构的物相的X射线衍射花样特征不同，据此可以分
析和确定样品中有哪些物相。
方法：制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化， 将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定样品的组成 相。
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2. PDF卡片
1938年，哈那瓦特（J. D. Hanawalt）开创各种已知物相 衍射花样的规范化工作。
相变过程与产物研究：马氏体相变，合金时效，相变过程 中产物(相)结构的变化及最终产物，工艺参数对相变的影 响，新生相与母相的取向关系等；
固溶体：固溶极限测定，点阵有序化(超点阵)参数测定、 短程有序分析等；
高分子材料：高聚物鉴定、晶态与非晶态及晶型的确定、 结晶度测定、微晶尺寸测定等。
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Hanawalt无机物检查手册 Hanawalt有机相检查手册 无机相字母索引 Fink无机索引 矿物检索手册等。 检索手册按检索方法可分为两类，一类以物质名称为索
引（即字母索引），另一类以d值数列为索引（即数值索 引）。
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（1）数值索引
以Hanawalt无机相数字索引为例。 其编排方法为：一个相一个条目，在索引中占一横行，
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强度
三强线
最长线
结构式、矿物名称 或通用名称
化学式及英文名称
数据可靠性
晶体学数据
实验条件
光学及其它数据
样品来源、制备 方法等
氯化钠(NaCl)的PDF卡片
8
X射线的波长不同
同一干涉面的2也不相同
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X射线的波长不同 但同一干涉面的面间距相同 d-spacing
10
3. PDF卡片索引
为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种 PDF卡片检索手册：
第七章 X射线衍射分析的应用
第一节 物相分析 一、物相定性分析 二、物相定量分析
第二节 点阵常数的精确测定 一、概述 二、校正误差的数据处理方法
1
20000
10.1610
18000
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12.1657
CPS
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14.8239
26.5804
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而测量误差比高角度线条大的情况等。 （2）在分析工作中充分利用有关待分析物的化学、物理、
力学性质及其加工等各方面的资料信息。 （3）固溶体相的鉴定：d值会发生变化。 （4）计算机自动检索：可节省时间，但最后必须人工核
查。
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二、物相定量分析
定量分析的任务：确定样品中各组成相的相对含量。 一般都采用衍射仪法。 1. 基本原理 设样品中任意一相为j，其某(HKL)衍射线强度为Ij，体积
第一节 物相分析
物相分析（简称“相分析”）：确定物质由哪些相组 成和确定各组成相的含量。
确定物质由哪些相组成称为物相定性分析（或称“定 性相分析”，或称“物相鉴定”）：
确定物质中各组成相的含量称为物相定量分析（或称 “定量相分析”），常以体积分数或质量分数表示。
X射线衍射物相分析（简称“X射线物相分析”）：用 X射线衍射法确定物质由哪些相组成和确定各组成相的 含量。
分数为fj，样品（混合物）线吸收系数为；定量分析的基
本依据是： Ij随fj的增加而增高，但由于样品对X射线的吸收，Ij亦不
正比于fj，而是依赖于Ij与fj及之间的关系。