负载型镍催化剂的制备
负载型镍催化剂
负载型镍催化剂负载型镍催化剂是一种重要的催化剂，在多个领域具有广泛的应用。
本文将从催化剂的定义、负载型镍催化剂的特点、合成方法、应用以及未来发展方向等方面进行探讨。
一、催化剂的定义催化剂是指在化学反应中，通过降低反应活化能，促进反应速率但本身不参与反应的物质。
催化剂可以提高反应产率、降低反应温度和压力、改善产品选择性等。
催化剂广泛应用于化工、能源、环保等领域。
负载型镍催化剂是将镍（Ni）负载于一种载体上的催化剂，常见的载体有氧化铝、硅胶、硅铝酸盐等。
负载型镍催化剂具有以下特点：1. 高催化活性：负载型镍催化剂具有较高的催化活性，能够有效促进化学反应的进行。
2. 良好的稳定性：负载型镍催化剂能够在较高温度和压力下保持较好的稳定性，延长催化剂的使用寿命。
3. 可调控性强：通过调节载体的性质和镍的负载量，可以有效控制负载型镍催化剂的催化性能，满足不同反应的需求。
4. 成本低廉：镍是地壳中丰富的资源之一，负载型镍催化剂具有较低的制备成本，适用于大规模生产。
三、负载型镍催化剂的合成方法负载型镍催化剂的合成方法多种多样，常见的方法有浸渍法、共沉淀法、溶胶凝胶法、离子交换法等。
1. 浸渍法：将载体浸渍于含有镍阳离子的溶液中，经过干燥和还原处理得到负载型镍催化剂。
2. 共沉淀法：将载体和镍盐一起溶解在适当的溶液中，通过调节pH值和温度，使得镍盐共沉淀在载体上，经过干燥和还原处理得到负载型镍催化剂。
3. 溶胶凝胶法：将载体和镍盐一起溶解在适当的溶液中，通过溶胶凝胶过程形成胶体，经过干燥和煅烧得到负载型镍催化剂。
4. 离子交换法：通过将载体浸泡在含有镍盐的溶液中，利用离子交换作用，使得镍离子被载体吸附，经过干燥和还原处理得到负载型镍催化剂。
四、负载型镍催化剂的应用负载型镍催化剂在多个领域都有广泛的应用，以下列举几个典型的应用领域：1. 化学反应催化剂：负载型镍催化剂在氢化反应、氧化反应、烷基化反应等化学反应中具有重要的应用，能够提高反应速率、改善产率和选择性。
zif-8 负载镍铜双原子催化剂
负载镍铜双原子催化剂一、概述在过去几十年间，贵金属催化剂一直被广泛应用于电化学和催化领域。
然而，贵金属催化剂的高成本和稀缺性限制了它们在大规模工业生产中的应用。
研究人员一直在寻找替代品，其中负载镍铜双原子催化剂已经成为备受关注的研究领域。
二、负载镍铜双原子催化剂的制备方法负载镍铜双原子催化剂的制备方法包括物理法、化学法和物理化学合成法等几种。
其中，物理化学合成法是目前应用最为广泛的一种方法。
将镍铜合金粉末与载体材料进行混合，然后通过高温煅烧使镍铜原子与载体材料形成均匀分布的双原子团团。
通过临界温度和压力处理，得到负载镍铜双原子催化剂。
三、负载镍铜双原子催化剂的特性1. 结构特性：负载镍铜双原子催化剂的结构呈现出高度均匀分布的双原子团团，具有较大比表面积，从而提高了其催化活性。
2. 电化学特性：负载镍铜双原子催化剂在电催化反应中表现出优异的性能，例如氢氧化、氧还原和氢化反应等。
3. 稳定性特性：负载镍铜双原子催化剂具有较高的结构稳定性和循环稳定性，可在长时间使用过程中保持催化活性。
四、负载镍铜双原子催化剂在能源领域的应用1. 燃料电池：负载镍铜双原子催化剂的优异电化学性能使其成为燃料电池阳极催化剂的理想选择。
研究表明，负载镍铜双原子催化剂在氢氧化反应中具有良好的催化活性和稳定性，可大幅降低燃料电池成本。
2. 电解水制氢：负载镍铜双原子催化剂可作为电解水制氢的催化剂，具有较高的氢气产率和较低的电解反应能耗。
与传统贵金属催化剂相比，其制氢效率提高了近50。
3. 可再生能源储能：负载镍铜双原子催化剂还可应用于可再生能源储能领域，例如太阳能电池和风能电池。
五、负载镍铜双原子催化剂的未来展望在当今能源危机和环境污染问题日益严峻的背景下，负载镍铜双原子催化剂将在未来能源转型中扮演重要的角色。
但同时也要注意其在交叉学科领域的研究与应用，在不断优化其催化性能的基础上，通过多学科的合作，更好地解决当今世界面临的能源和环境问题。
金属泡沫负载型催化剂及其制备方法与流程
金属泡沫负载型催化剂及其制备方法与流程
一、金属泡沫的制备：
1.选择合适的金属材料，如铝、镁、镍等，根据催化反应的要求选择合适的材料。
2.使用切割工具将金属材料加工成所需形状的泡沫状结构，如球形、圆柱形等。
3.清洗金属泡沫，去除表面的杂质和氧化物，保证金属泡沫的纯净度和活性。
二、活性组分的选择和负载：
1.根据催化反应的要求选择合适的活性组分，如贵金属（铂、钯、铑等）、过渡金属（铜、铁、锌等）或者复合活性组分。
2.将活性组分溶解在适当的溶剂中，制备活性组分的溶液。
3.将金属泡沫浸泡在活性组分的溶液中，使其充分吸附活性组分。
4.将负载有活性组分的金属泡沫进行干燥，去除溶剂，保证活性组分的稳定负载。
三、催化剂的活性测试和表征：
1.将制备好的金属泡沫负载型催化剂放入催化反应器中。
2.进行催化反应，在不同条件下测试催化剂的活性和选择性。
3.使用各种表征技术对催化剂进行表征，如扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等，了解催化剂的形貌、晶
型和孔结构等。
四、催化剂的优化和改进：
1.根据催化反应的需求，通过调整金属泡沫的形状、大小和活性组分
的负载量等参数，优化催化剂的性能。
2.使用其他改进技术，如共浸渍、溶胶-凝胶法等，改善催化剂的性
能和稳定性。
以上是金属泡沫负载型催化剂的制备方法和流程，通过合理选择金属
泡沫和活性组分，并通过优化和改进，可制备出高效的催化剂。
在实际应
用中，金属泡沫负载型催化剂可以广泛应用于化学合成、环境保护和能源
转化等领域。
镍催化剂的合成及其在催化加氢中的应用ppt课件
5、碳-氧、碳-碳、氮-氮键的加氢
镍催化剂在加氢中的应用
催化加氢实例：镍催化剂对对氯硝基苯的加氢
催化剂Ni2-1/TiO2和兰尼镍在对氯基苯加氢反应中表现出很 高的催化加氢活性与选择性 ,而催化剂Ni2-2/TiO2在同样条件下 虽然选择性很高，但催化加氢选择性比较低。
参考文献：孙开莲, 李伟,张明慧,陶克毅,王全义,边俊民，负载型纳米Ni催化剂用于对 氯硝基苯选择加氢，100123555(2006)0520390205。
镍催化剂在加氢中的应用
参考文献：常慧，王萍，夏蓉晖，曹强，王禾，徐泽辉，镍基催化剂的制备及其催化加氢性 能，中国石 化上海石 化股份有限公司化工研究所，200540
镍催化剂的合成 及其在催化加氢 中的应用
主要内容
镍催化剂分类 镍催化剂组成与制备
镍催化剂性质及优缺点
镍催化剂在加氢中的应用
镍催化剂分类
镍纳米簇
负载型镍
镍催化剂
骨架镍
兰尼镍
非晶态镍合金
镍催化剂组成与制备
负载镍组成：
活性组分： Ni
负 载 镍
载体： Al2O3、SiO2、MgO 、ZrO2、CeO2等氧化物
助剂： Fe、Cu、C氧化铝制备和催化剂制备
氧化铝载体制备工艺流程图：
镍催化剂组成与制备
镍基催化剂干混法生产工艺流程图：
镍催化剂组成与制备
兰尼镍组成：
用Ni、Co、Fe及Cu与Al或Si熔融，然后用碱除去 Al和Si就制得了这些金属的活泼态催化剂，即兰尼镍型 催化剂，又称为骨架型催化剂。 二元合金：Ni-Al（最常用）、Ni-Si
负载型镍催化剂的制备
科技论文检索与写作作业——负载型镍催化剂的制备一、制备的目的和意义1.了解并掌握负载型金属催化剂的原理和制备方法。
2.1.1）按的比例将B溶液加入到A溶液中，然后按钛酸丁酯和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:0.05~1:0.3的比例加入十六烷基三甲基溴化铵形成钛溶胶；（4）按γ?Al2O3和钛酸丁酯的摩尔比为1:0.05~1:0.8的比例在步骤（3）中得到的钛溶胶中加入γ?Al2O3，然后按钛酸丁酯与去离子水的体积比为1:0.5~1:2的比例加入去离子水，静置1~5h 后干燥、焙烧得到TiO2?Al2O3复合载体；（5）将TiO2?Al2O3复合载体于浓度为0.05~1mol/L的硝酸镍水溶液中浸渍4~24h，充分搅拌后干燥、焙烧、通氢还原，得Ni/TiO2?Al2O3负载型镍催化剂。
2.一种用于氨分解制氢的负载型镍催化剂，活性组分为Ni，载体为氧化硅、氧化铝或氧化钛；活性组份的质量百分含量为1-50％。
其制备步骤为：将可溶性镍盐、pH值调节剂、沉淀剂、载体以及去离子水配成悬浊液；悬浊液加热至70-110℃沉积60-300分钟；上述悬浮液降至20-30℃后并过滤，水洗涤、过滤；在80-120℃干燥18-24中，于3.％；载体6-24h，2-6h，4.化剂的制备工艺步骤包括：在钛酸丁酯中加入无水乙醇后强力搅拌，然后加入醋酸，充分搅拌形成溶液A；将去离子水与无水乙醇混合后调节pH值得到形成溶液B；把B 溶液滴加到A溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵搅拌形成钛溶胶；在钛溶胶中，加入γ-Al2O3与去离子水，充分搅拌，静置、干燥、焙烧得到复合载体；将复合载体在硝酸镍水溶液中浸渍后充分搅拌，干燥、焙烧、通氢气还原处理后得到Ni/TiO2-Al2O3负载型催化剂；本发明所述负载型镍催化剂用于α-蒎烯加氢反应，工艺流程简单，催化剂用量少，α-蒎烯转化率高，顺式蒎烷选择性好。
5.一种用于糠醇加氢中的高选择性、高活性负载型镍催化剂的制备方法，先将在500℃下焙烧过的一定量氧化铝粉末浸渍在0.2g/mL硝酸镍水溶液中,然后在红外灯烘烤下不断搅拌此混合物,直至水分蒸发干。
负载型催化剂常用的制备方法
负载型催化剂常用的制备方法物理吸附法是将活性组分通过物理吸附的方式附着在基体表面上的制备方法。
常用的物理吸附剂包括活性炭、硅胶、氧化铝等。
物理吸附法的优点是制备简单，操作方便；缺点是吸附强度较弱，容易脱落。
浸渍法是将活性组分通过浸渍的方式沉积在基体上的制备方法。
首先将基体浸入活性组分的溶液中，活性组分会通过化学反应与基体表面发生反应并沉积。
浸渍法的优点是制备过程简单且易控制；缺点是易造成不均匀沉积。
沉淀法是通过控制溶液中沉淀反应来制备负载型催化剂的方法。
首先将包含活性组分的化学物质加入到溶液中，并在适当条件下进行混合反应，活性组分会在反应中以沉淀形式沉积在基体上。
沉淀法的优点是制备过程简单，反应速度较快；缺点是易形成堵塞和不均匀沉积。
共沉淀法是将活性组分和基体一起混合，并由于反应产物的沉淀而形成负载型催化剂的制备方法。
共沉淀法的优点是制备工艺相对简单，反应速度较快，反应产物均匀；缺点是选择适当的共沉淀物，防止反应不能进行。
胶体沉淀法是将活性组分通过胶体沉淀的方式沉积在基体上的制备方法。
活性组分首先通过溶胶-凝胶方法制备成胶体溶胶，然后将溶胶均匀涂覆在基体上，并通过凝胶反应形成负载型催化剂。
胶体沉淀法的优点是负载均匀性好，催化活性较高；缺点是制备过程较复杂，操作要求较高。
综上所述，负载型催化剂常用的制备方法包括物理吸附法、浸渍法、沉淀法、共沉淀法和胶体沉淀法等。
在制备过程中，可以根据具体需要选择适合的方法，并通过调整制备条件和材料配方等方式来得到性能优良的负载型催化剂。
一种负载型纳米镍基催化剂及其制备方法与应用[发明专利]
![一种负载型纳米镍基催化剂及其制备方法与应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/053f64a5e518964bce847cc0.png)
专利名称：一种负载型纳米镍基催化剂及其制备方法与应用专利类型：发明专利
发明人：黄志威,李雪梅
申请号：CN202010410954.5
申请日：20200515
公开号：CN111482178A
公开日：
20200804
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种负载型纳米镍基催化剂及其制备方法与应用。
所述催化剂包括载体，以及负载于所述载体上的主活性组分和助剂；所述主活性组分包括Ni；所述助剂包括Fe、Co、Cu、Zn、Mn、Ca、La、Y、Ce、Ga中的任意一种或两种以上的组合；所述载体包括AlO、ZrO、SiO、MgO中的任意一种或两种以上的组合。
本发明以5‑氯‑2‑戊酮转化得到的5‑二乙氨基‑2‑戊酮为原料，在负载型纳米Ni基催化剂和氨水作用下发生连续还原胺化反应，得到纯度>99％的目标产品；本发明所用催化剂成本低廉，生产效率高，稳定性好，操作简单，安全性好，便于工业化生产。
申请人：中国科学院兰州化学物理研究所,中国科学院兰州化学物理研究所苏州研究院
地址：730000 甘肃省兰州市城关区天水中路18号
国籍：CN
代理机构：南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：王茹
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镍负载型碳基催化剂
镍负载型碳基催化剂
镍负载型碳基催化剂是一种重要的催化剂，广泛应用于各种化学反应中。
这种催化剂由碳基材料和负载在上面的镍组成。
碳基材料提供了一个稳定的支持结构，使镍能够分散在表面上，从而提高了催化剂的活性。
在制造过程中，首先需要选择适当的碳基材料，如活性炭、碳黑或石墨。
接下来，将镍前驱体与碳基材料混合在一起，然后在一定的温度和压力下进行还原反应，使镍原子附着在碳基材料的表面。
最后，通过热处理或化学气相沉积等方法进行负载和活化，以获得具有催化活性的镍负载型碳基催化剂。
这种催化剂的优点在于其高活性和选择性，能够在温和的条件下实现高效的催化反应。
此外，碳基材料具有高比表面积和良好的热稳定性，能够提高催化剂的耐久性和稳定性。
然而，镍负载型碳基催化剂也存在一些缺点，例如在高温下易发生烧结和失活现象。
此外，镍是一种较为昂贵的金属，因此在生产成本方面可能较高。
为了克服这些缺点，研究者们正在不断探索新的制备方法和改性技术，以提高催化剂的性能和降低成本。
总的来说，镍负载型碳基催化剂在化学工业、燃料电池、环境保护等领域具有广泛的应用前景。
随着技术的不断进步和应用需求的增长，这种催化剂将会得到更广泛的应用和开发。
负载型催化剂的常用制备方法
负载型催化剂的常用制备方法负载型催化剂是一种广泛应用于化学工业和环境治理领域的材料，其制备方法根据不同的应用场景和性能需求有多种。
以下是负载型催化剂的常用制备方法:1.浸渍法浸渍法是一种常用的负载型催化剂制备方法。
该方法是将载体材料浸泡在含有催化剂活性组分的溶液中，然后进行干燥、焙烧等后续处理，使活性组分均匀分布在载体表面上。
浸渍法的优点是简单易行，适用于制备大面积、高比表面积的负载型催化剂。
2.沉淀法沉淀法是通过化学反应，使催化剂活性组分沉积在载体表面上的一种制备方法。
该方法通常涉及将载体浸泡在含有催化剂活性组分的溶液中，然后加入沉淀剂，使活性组分沉淀并附着在载体表面上。
沉淀法的优点是活性组分与载体的结合力较强，制备的催化剂具有较好的稳定性。
3.热解法热解法是通过高温热处理，将催化剂活性组分与载体材料相结合的一种制备方法。
该方法通常涉及将载体材料与催化剂活性组分混合，然后进行高温热处理，使活性组分分解并附着在载体表面上。
热解法的优点是制备的催化剂具有较高的活性和稳定性，但制备过程需要高温条件，对设备的要求较高。
4.离子交换法离子交换法是通过离子交换，将催化剂活性组分引入载体材料中的一种制备方法。
该方法通常涉及将载体材料浸泡在含有催化剂活性组分的溶液中，然后进行离子交换反应，使活性组分与载体材料中的离子交换基团相互作用，从而附着在载体表面上。
离子交换法的优点是活性组分与载体的结合力较强，制备的催化剂具有较好的稳定性。
5.气相沉积法气相沉积法是通过化学反应，将催化剂活性组分沉积在载体材料表面上的制备方法。
该方法通常涉及将载体材料置于含有催化剂活性组分的化学气体中，通过化学反应使活性组分沉积在载体材料表面上。
气相沉积法的优点是制备的催化剂具有较高的活性和稳定性，但制备过程需要精密的控制和设备。
6.溶胶凝胶法溶胶凝胶法是通过溶胶凝胶反应，将催化剂活性组分与载体材料相结合的一种制备方法。
该方法通常涉及将载体材料与催化剂活性组分的溶胶凝胶溶液混合,然后进行热处理或室温固化，使溶胶凝胶反应发生，从而制备出负载型催化剂。
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负载型镍催化剂的制备文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
科技论文检索与写作作业
——负载型镍催化剂的制备
一、制备的目的和意义
1.了解并掌握负载型金属催化剂的原理和制备方法。
2.制备一种以金属镍为主要活性组分的固体催化剂。
意义：催化剂在现代化学工业中占有重要地位。
镍基催化剂是一种常用的经典催化剂，具有催化活性高、稳定性好和价格较低等优点，已被广泛应用于加氢、脱氢、氧化脱卤、脱硫等转化过程。
二、制备方法、
1.一种负载型镍催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1:1.5~1:3的比例将钛酸丁酯与无水乙醇混合，强力搅拌后得到混合溶液，按无水乙醇与醋酸的体积比为10:1~30:1的比例在混合溶液中加入醋酸形成溶液A；（2）按去离子水与无水乙醇的体积比为1:5~1:10的比例将去离子水与无水乙醇混合得到混合溶液，在混合溶液中加入稀盐酸或稀硝酸调节混合溶液的pH为2~5得到溶液B；（3）按溶液B与溶液A的体积比为1:1~1:4的比例将B溶液加入到A溶液中，然后按钛酸丁酯和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:0.05~1:0.3的比例加入十六烷基三甲基溴化铵形成钛溶胶；（4）按γ?Al2O3和钛酸丁酯的摩尔比为1:0.05~1:0.8的比例在步骤（3）中得到的钛溶胶中加入γ?Al2O3，然后按钛酸丁酯与去离子水的体积比为1:0.5~1:2的比例加入去离子水，静置1~5h后干燥、焙烧得到TiO2?Al2O3复合载体；（5）将
TiO2?Al2O3复合载体于浓度为0.05~1mol/L的硝酸镍水溶液中浸渍4~24h，充分搅拌后干燥、焙烧、通氢还原，得Ni/TiO2?Al2O3负载型镍催化剂。
2.一种用于氨分解制氢的负载型镍催化剂，活性组分为Ni，载体为氧化硅、氧化铝或氧化钛；活性组份的质量百分含量为1-50％。
其制备步骤为：将可溶性镍盐、pH值调节剂、沉淀剂、载体以及去离子水配成悬浊液；悬浊液加热至70-110℃沉积60-300分钟；上述悬浮液降至20-30℃后并过滤，水洗涤、过滤；在80-120℃干燥18-24小时，400-900℃焙烧2-6小时；在氢气气氛，或者氢气和氦气的混合气气氛中，于400-900℃活化
3-5小时，还原制成负载型纳米镍催化剂。
本发明催化剂对氨分解反应具有较高的活性，可以应用于氨分解制不含COx氢气的工艺，还可用于各种含氨气体的净化处理过程。
3.一种用于浆态床甲烷化负载型镍基催化剂重量百分比组成为：NiO10-40wt％；载体56-90wt％；助剂为0-4wt％。
配制浓度为0.5～1.3g/ml的硝酸镍与助剂的可溶性盐溶液，依次向其中加入催化剂载体和可溶性有机燃料，搅拌条件下浸渍6-24h，浸渍结束后将溶液于60-90℃水浴条件下加热浓缩，或直接在300-700℃加热点燃，将燃烧后余下粉末收集，研磨，造粒，在固定床500-700℃用还原气进行还原2-6h，即得到负载型镍基催化剂。
本发明具有浆态床甲烷化工艺，且催化性能稳定好，可大规模工业化的优点。
4.一种用于α-蒎烯加氢反应负载型镍催化剂的制备方法和应用，该负载型镍催化剂的制备工艺步骤包括：在钛酸丁酯中加入无水乙醇后强力搅拌，然后加入醋酸，充分搅拌形成溶液A；将去离子水与无水乙醇混合后调节pH值得到形成溶液B；把B溶液滴加到A 溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵搅拌形成钛溶胶；在钛溶胶中，加入γ-Al2O3与去离子水，充分搅拌，静置、干燥、焙烧得到复合载体；将复合载体在硝酸镍水溶液中浸渍后充分搅拌，干燥、焙烧、通氢气还原处理后得到Ni/TiO2-Al2O3负载型催化剂；本发明所述负载型镍催化剂用于α-蒎烯加氢反应，工艺流程简单，催化剂用量少，α-蒎烯转化率高，顺式蒎烷选择性好。
5.一种用于糠醇加氢中的高选择性、高活性负载型镍催化剂的制备方法，先将在500℃下焙烧过的一定量氧化铝粉末浸渍在0.2g/mL硝酸镍水溶液中,然后在红外灯烘烤下
不断搅拌此混合物,直至水分蒸发干。
浸渍后的氧化铝先在110℃下烘干8h,尔后置于马福炉中于500℃下焙烧8h。
将制得的催化剂研磨至粒度为0.149～0.074mm的粉末,置于管式炉中在450℃及2L/(g·h)的氢气流中还原8h,还原后的催化剂在氢气流中冷却至室温后保存在干燥的氮气流中备用。
慢慢向焙烧过的载体中滴加硝酸镍溶液,直至载体被完全润湿,然后将浸渍过的载体干燥、焙烧,再进行第二次浸渍—干燥—焙烧,重复以上步骤直到所需的硝酸镍溶液完全浸渍完毕。
用WCT-2型微机控制的热重差热装置测定催化剂的还原特性。
测定条件:升温速率为5℃/min,氢气流速为20mL/min。
在日本理学D/MAX-ⅢA型衍射仪上进行催化剂的X-射线衍射分析,采用CuKα靶。
用ASAP-2010型吸附脱附仪测定催化剂的BET表面性质,载气为氮气。
在一个带有搅拌器和1mL取样管的0.5L不锈钢高压釜中进行糠醇的液相加氢反应。
如果不予特别说明,反应条件如下:催化剂为一次浸渍法制备的59%Ni/Al2O3催化剂,糠醇中催化剂的浓度为10g/L,反应温度为130℃,压力为4.0MPa,反应时间为4h,搅拌速度为1000r/min。
在高压釜中加入一定量的糠醇并在氮气保护下加入一定量还原后的催化剂,高压釜要密闭,用氢气试漏并吹扫3次,再充入一定压力的氢气,然后进行搅拌和加热。
当达到反应温度时开始记录反应时间,反应过程中不断补充氢气,每隔一定时间经取样管取出1mL样品。
待达到预定的反应时间后将样品冷却至室温,取出反应物料,离心除去催化剂后对反应物料进行分析。
采用Varian3800型气相色谱仪对反应产物进行分析,检测器为FID,色谱柱为0.5mm×30mmHPCB-5毛细管柱。
在JEOLJSM235型GC-MS 分析仪上进行GC-MS分析,EI源,电离电压为13kV。
在带有一个2cm×1.4m填充蒸馏柱(理论板数为30～40)的精密蒸馏装置中进行样品的蒸馏,真空度为97.325～98.658MPa,四氢糠醇馏分的切取温度为100～105℃。
三、讨论总结
金属组分负载在载体上的催化剂，用以提高金属组分的分散度和热稳定性，使催化剂有合适的孔结构、形状和机械强度。
大多数负载型金属催化剂是将金属盐类溶液浸渍在载
体上，经沉淀转化或热分解后还原制得。
制备负载型金属催化剂的关键之一是控制热处理和还原条件。
活性组分及助催化剂均匀分散，并负载在专门选定的载体上的催化剂。
贵金属催化剂制成负载型后，可提高其分散度(金属暴露在晶粒表面的原子数与总的金属原子数之比)，减少用量。
载体可提供有效的表面和适宜的孔结构，使活性组分的烧结和聚集大大降低，并增强厂催化剂的机械强度。
载体有时还能提供附加的活性中心(如双功能催化剂)通过活性组分与载体之间的溢流和强相互作用，可具有不同的活性
在选择和设计金属催化剂时，常考虑金属组分与反应物分子间应有合适的能量适应性和空间适应性，以利于反应分子的活化。
然后考虑选择合适的助催化剂和催化剂载体以及所需的制备工艺，并严格控制制备条件，以满足所需的化学组成和物理结构，包括金属晶粒大小和分布等。
除贵金属外，还原态的金属催化剂均极为活泼，易于被氧化。
催化剂生产厂为了贮运的方便，多以氧化物状态提供商品（见表），用户经活化处理或在使用过程中才还原成金属状态。
活化的方法、条件十分重要（见催化剂使用）。
有些催化剂生产厂也提供某些预还原的氨合成用的铁催化剂，以缩短用户的开工期，并保证催化剂的使用特性。
对第5种方案进行的总结如下：(1)镍负载量在20%~60%的Ni/Al2O3催化剂对糠醇加氢具有较高的催化活性,采用多次浸渍法可明显提高催化剂的活性和选择性。
(2)在缓和的反应条件下(液相中催化剂浓度为10g/L,温度为170??,压力为5~6MPa,停留时间为4~4.5h,搅拌速度为1000r/min),糠醇完全加氢转化,四氢糠醇收率达95%~96%,选择性达96%~98%。
糠醇加氢产物经减压蒸馏后,可以得到90%以上的四氢糠醇馏分,纯度大于99%。
(3)糠醇加氢制高纯度四氢糠醇具有实现四氢糠醇工业化生产的可行性。