间硝基苯甲醛
气相色谱法测定间硝基苯甲醛中的有关物质

取对硝基苯甲醛约 12.5mg,精密称定,至 50mL容量瓶 内,用稀释液定容至刻度,摇匀,即得。 2.2.5 3,5-二硝基苯甲醛定位溶液的配制
取 3,5-二硝基苯甲醛约 12.5mg,精密称定,至 50mL容 量瓶内,用稀释液定容至刻度,摇匀,即得。 2.2.6 混合定位溶液的配制
1 仪器和试药 1.1 仪器
AgilentGC7890A安捷伦气相色谱仪,FID检测器,Sartorius BP211D型电子天平。
1.2 试药
丙酮为稀释液,批号:20150917,分析纯,国药集团化学试剂 有限公司。苯甲醛,批号:QB-642500,qcchemical;邻硝基苯甲 醛,批 号:PCL_#_Ni097,PCL;对 硝 基 苯 甲 醛,批 号:PCL_#_ Ni098,PCL;3,5 二 硝 基 苯 甲 醛,批 号:QC - B260400, qcchemical。 间 硝 基 苯 甲 醛,批 号:20170305,20170306, 20170307,武汉远成共创科技有限公司。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
尼群地平为二氢吡啶类药物,化学名为 2,6-二甲基 -4- (3-硝基苯基)-1,4-二氢 -3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯,为 钙通道阻滞剂,临 床 上 主 治 原 发 性 高 血 压、继 发 性 高 血 压 及 冠 心病。其合成路线为两步合成反应,起始原料以间硝基苯甲醛 与乙酰乙酸乙酯进行 Knoevenagel缩合反应得中间体 A,中间体 A与 β-氨基巴豆酸甲酯进行分子内环合反应得到尼群地平产 品[1]。起始物料的质量好坏直接关系到最终产品的纯度,由于 间硝基苯甲醛、邻硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛属于同分异构体, 间硝基苯甲醛合成过程中可能带入少量的苯甲醛或多硝基苯 甲醛,为控制起始 物 料 间 硝 基 苯 甲 醛 的 质 量,我 们 参 考 相 关 文 献[2-4],采用 GC法控制间硝基苯甲醛的有关物质,获得了较理 想的效果。
信息检索作业--苯甲醛的合成方法

化学化工学院信息检索课程大作业 -----苯甲醛的合成方法姓 名: ___ ____ 班 级: ___ __ 学 号: ____ ____ 教 师: ____ ____一、课题背景苯甲醛(C6H5CHO)为苯的氢被醛基取代后形成的有机化合物。
苯甲醛为最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。
苯甲醛为苦杏仁油提取物中的主要成分,可从杏,樱桃,月桂树叶,桃核中提取得到。
该化合物也在果仁和坚果中以和糖苷结合的形式(苦杏苷,Amygdalin)存在。
当今苯甲醛主要由甲苯通过不同的途径制备。
苯甲醛可被氧化为具有白色有不愉快气味的苯甲酸固体,在容器内壁上结晶出来。
苯甲醇可通过氢化苯甲醛制备,也可由苯甲醛在氢氧化钾的醇溶液中进行自身氧化还原而得到(产物为苯甲酸钾和苯甲醇)。
苯甲醛与无水醋酸钠和乙酸酐反应生成肉桂酸。
氰化钾的醇溶液可用来催化苯甲醛的缩合,生成安息香。
苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应(康尼查罗反应,Cannizarro反应):一分子的醛被还原成相应的醇,另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。
此反应的速度取决于芳环上的取代基。
二、检索过程针对课题名称进行关键字检索,为了能够更加精细的得出检索结果,则需要检索的关键字分别为:苯甲醛(benzaldehyde)、合成(synthesize)。
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尼群地平合成工艺改进

提 高 了有 关物质 检 测项 。 制 剂也相 应 的增 加 了有 关物 质 的检 测 , 其 我们 针 对尼 群 地平 的质 量研 究对 尼群
地平 的 合成 工 艺进 行 了改进 。 以 间硝 基 苯 甲醛 为 原料 。 催化 剂 浓硫 酸 催化 下 与 乙酰 乙酸 乙醋 在 4 ~ 在 5 6 ℃ 保 温 2 5 h 分 离。 5 . ~3 。 干燥 得缩 合 物 , 经环 合 反 应 得 成 品。 经过 工 艺改 进 后 的尼 群 地平 成品 得 率 再 高。 其质 量检 测时 的有 关物质 、 量及 其他 检测 项 目均 能合 格 , 含 缩短 了生 产周期 , 同时 产 品质 量也 得 以提
加入反应罐 内, 搅拌。 开始通氨气 ; 内出现 白色结 罐 晶停止通氨气。分离, 用无水 乙醇洗涤, 干燥, 得酰
化物。 缩 合反 应 : 乙酰 乙 酸 乙酯 9k 0 g加 入 反 应 罐 中,
维普资讯
4 0
内 蒙 古 石 油 化 工
20 年第 2 06 期
尼群地平 合成工艺改 进
杨 春 艳
( 赤峰万泽制药有限责任公司。 内蒙古 赤峰
摘
04 0 ) 20 0
要: 尼群 地 平 为钙 通道 阻滞 药。 根据 < 国药典) 0 5年 版二 部 收 载 的尼 群 地 平质 量标 准 , 中 中 20 其
动脉、 肾小动脉 等全身血管的扩张。 产生降压作用,
本品口服吸收良好。 降压作用在 l h最大。 ~2 持续 6
~
1 尼群地平化学名称 :. 一 甲基 一 一【 一 26 二 4 3 硝基 苯 基 ) . 一二氢 一3 5一吡 啶= 甲酸 甲乙酯 一1 4 . 分子式: l 2N 0 , C8 o 2 6分子量 :6 .7 H 30 3 结 构 式 : 如下 ) ( 2 理 化性 质 及药理 作 用
群尼地平的合成

实验三尼群地平的合成尼群地平(Nitrendipine),别名:硝苯乙吡啶,化学名称:2,6-二甲基-4(3-硝基苯基)1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸甲乙酯。
本品为钙通道阻滞药,1985年于德国首次上市,为第二代二氢吡啶类钙拮抗剂。
用于治疗高血压、充血性心力衰竭,可用于伴有心绞痛的高血压。
本实验以间硝基苯甲醛为原料合成尼群地平。
【反应式】【主要试剂】3-硝基苯甲醛(9g,0.06mol),乙酰乙酸乙酯(17mL,0.13mol),浓硫酸,无水乙醇,β-氨基巴豆酸甲酯(3g,0.03mol)【实验步骤】1.3-硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯(Ⅰ)的制备将17mL乙酰乙酸乙酯加入250mL三口烧瓶中,搅拌下冷却至0℃,慢慢滴加2mL浓硫酸[1],滴毕,分数次加入9g 3-硝基苯甲醛,加毕,于低温5~8℃(温度不超过10℃)[2]反应4h,冷冻过夜,滤出结晶,水洗,乙醇重结晶,干燥得白色晶体,测熔点。
2.尼群地平(Ⅱ)的合成往装有搅拌器、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,依次加入30mL无水乙醇、5g 3-硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯和3gβ-氨基巴豆酸甲酯[3],搅拌,回流反应6h左右,冷凝到50℃,减压回收乙醇,冷冻过夜,抽滤,得黄色固体,用无水乙醇重结晶,得荧光黄色粉末产品[4],测熔点。
【光谱数据】IR(KBr,cm-1):3300(N—H),3210,3075,1680,1630,1515,1470,1335,1290,1240,1200,1105,740,680。
【注释】[1] 反应过程中释放出的水与硫酸混溶,及时与反应体系分离,有利于化学平衡向右移动,达到较高的反应转化率。
[2] 低温反应既避免了高温反应所引起的副反应又便于操作。
[3] β-氨基巴豆酸甲酯:可于干燥体系中由乙酰乙酸乙酯为原料,甲醇溶剂中通入干燥氨气制得。
[4] 尼群地平:黄色结晶或结晶性粉末,无臭,无味。
易溶于丙酮及氯仿,稍易容于乙腈及乙酸乙酯,稍难溶于甲醇及乙醇,难溶于乙醚,几乎不溶于水,外消旋体,光照下缓慢变色,故生产贮存过程中应避光。
苯甲醛的制备

苯甲醛的制备一.产品性质:甲醛广泛存在于植物界,特别是在蔷薇科植物中,主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中,例如苦杏仁中的苦杏仁苷。
苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。
有时也称苦杏仁油。
纯品是无色液体。
物理性质:外观与性状:纯品为无色液体,工业品为无色至淡黄色液体,有苦杏仁气味。
熔点(℃):-26,, 沸点(℃℃〔1.33kPa〕,,, 饱和蒸气压(kPa):0.13(26℃),, 闪点(℃):64°, 引燃温度(℃):192, 溶解性:微溶于水,约为0.6wt〔20°C〕可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。
化学性质:苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似,但也有不同。
苯甲醛不能复原费林试剂;用复原脂肪醛时所用的试剂复原苯甲醛时,除主要产物苯甲醇外,还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。
在氰化钾存在下,两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。
苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应,主要生成间位取代产物,例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。
由乙醇胺盐酸盐环合、中和可生成六水哌嗪。
苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应〔康尼查罗反应,Cannizarro反应〕:一分子的醛被复原成相应的醇,另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。
此反应的速度取决于芳环上的取代基。
二.产品的用途:1.苯甲醛能进行亲核加成、羟醛缩合、康尼察洛反应、潘金反应、硝化和氯化等系列反应,衍生成许多化工产品,在医药、香料、农药和染料等工业中用途甚广。
2.苯甲醛用于制造医药品,如苯基氨基乙酸、N-甲基-2-甲基呋喃胺的硫酸盐、2-苯基苯并咪唑、麻黄素和氯霉素。
3.苯甲醛本身用作香料和调味料,还用于加工及合成其它香料和调味料,如肉桂酸及其酯、肉桂醇、肉桂醛、戊基及己基肉桂醛、苯乙醛及苦杏仁酸等。
4.苯甲醛用于制造农药,如控制野燕麦用的除草剂草吡唑。
在光化学中用于照相用剂及防蚀剂。
5.苯甲醛是制造染料用的中间体,如用于制造三苯甲烷燃料,苯甲醛与N,N- 二甲基苯胺缩合可得隐色孔雀石绿。
间硝基苯甲醛用途综述

Product Name: m-Nitrobenzaldehyde, 3-NitrobenzaldehydeCAS: 99-61-6Manufacturer: Taizhou Bolon pharmchem Co,.LTD 86-576-88702853间硝基苯甲醛用途汇总间硝基苯甲醛(CAS: 99-61-6)是重要的有机合成中间体,可用作染料、感光材料、特别是医药方面有机合成中间体。
那么间硝基苯甲醛具体可以用于哪些产品呢?1. 医药方面- 间氨基苯乙炔间硝基苯甲醛与四溴化碳经Wittig反应、脱溴制得间硝基苯乙炔,经锌粉还原制得抗肿瘤药厄洛替尼关键中间体间氨基苯乙炔2. 医药方面- 合成间硝基肉桂酸间硝基苯甲醛为原料,在醋酸钠存在下与乙酸酐缩合,可制得间硝基肉桂酸。
间硝基肉桂酸是合成诊断药物碘普酸钙的重要中间体,也用于其它有机合成3. 医药方面- 合成N-烯丙基-N-间氨基苯甲基-氨基甲酸叔丁酯以间硝基苯甲醛和烯丙基胺为原料,通过还原胺化反应制得N-烯丙基-间硝基苄胺,盐酸巴尼地平4.医药方面- 合成氯舒隆的关键中间体以间硝基苯甲醛和三氯甲烷为原料进行反应合成——三氯甲基-3-硝基-苄醇5.医药方面- 合成新型钙拮抗剂西尼地平中间体乙酰乙酸-2-甲氧基乙酯与间硝基苯甲醛缩合生成的2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧基乙酯,是西尼地平的关键中间体之一6. 医药方面- 盐酸巴尼地平原料以碳酸氢铵,间硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料,经缩合、部分水解,再与(s)-N-苄基-3-羟基吡咯烷经酯化、分步重结晶、成盐得到盐酸巴尼地平7. 医药方面- 尼群地平原料以间硝基苯甲醛,乙酰乙酸乙酯,氨化试剂为原料,合成尼群地平的绿色新工艺8. 医药方面- 尼莫地平原料间硝基苯甲醛和乙酰乙酸2-甲氧基乙酯在乙酸酐-浓硫酸催化下缩合得到2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧基乙酯,再在浓盐酸催化下与3-氨基丁烯酸异丙酯在乙醇中闭环得到尼莫地平9.超分子化学- 用对氯苯甲醛、间硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛、对二甲胺基苯甲醛、对羟基苯甲醛分别和1,3-丙二胺反应可以合成了五种短链二元脂肪胺客体以上信息由台州保隆化工总结。
间硝基苯甲醛相对原子质量

间硝基苯甲醛相对原子质量间硝基苯甲醛,这个名字一听就让人觉得有点复杂,但别担心,我们今天就来聊聊它。
间硝基苯甲醛是什么呢?简单来说,它是一种化合物,常用于一些化学反应和合成。
听起来像是科学实验室里的专属角色,对吧?它的存在可以说是化学界的小明星,虽然名气不如那些大咖,但绝对有它的一席之地。
想象一下,在那些闪闪发光的试管和烧瓶中,间硝基苯甲醛正默默发挥着自己的作用。
说到相对原子质量,这可是个有趣的话题。
相对原子质量简单来说,就是原子在化学反应中所占的“体重”,大家可以把它想象成一个人的体重。
有些人偏瘦,有些人偏胖,化学元素也是如此。
间硝基苯甲醛的相对原子质量大约在 135.14 克每摩尔,这个数字听起来是不是有点冷冰冰?但这就是它在化学反应中要扛的“分量”。
像个小胖子一样,走到哪里都带着一身的分量,哈哈。
这玩意儿在化学合成中可重要了。
想想看,有些化学反应就像是一个大派对,大家都想找到合适的搭档。
间硝基苯甲醛就像是那个大家都想拉来跳舞的小伙伴,参与到各种反应中去。
它跟其他化合物一碰,就能产生一些奇妙的变化,像是在烹饪中加了调料,让整个味道瞬间提升。
这种参与性让它成为了实验室里的常客,真是个不怕热闹的角色。
再说说它的用途,真是五花八门。
间硝基苯甲醛不仅仅停留在实验室中,还能在一些工业应用里发挥它的魔力。
比如,它常常被用作合成染料的原料,像给衣服上色的小精灵,轻轻一挥手,颜色就来了。
此外,它在药物合成中也有一席之地,化身为药品中的关键成分,为我们的健康默默贡献着力量。
真是个多才多艺的角色,真让人刮目相看。
这种化合物也有它的小脾气。
使用的时候可得小心,间硝基苯甲醛可不是个好惹的角色。
接触它的过程中,一不小心就可能引发过敏反应,或者对环境造成影响。
因此,实验室里的小伙伴们必须全副武装,穿上防护服、戴好手套,像是去参加一场正式的宴会,不能随便马虎哦。
在我们的日常生活中,或许不会直接接触到间硝基苯甲醛,但它却在背后默默支持着我们的生活。
间硝基苯甲醛实验报告

一、实验目的1. 学习并掌握间硝基苯甲醛的合成方法;2. 掌握实验操作技巧,提高实验技能;3. 了解间硝基苯甲醛的物理性质和化学性质。
二、实验原理间硝基苯甲醛的合成方法主要采用直接硝化法和间接硝化法。
本实验采用间接硝化法,以苯甲醛为原料,先与氨水反应生成三苯甲醛缩二胺(TBDA),再经混酸硝化,最后水解得到间硝基苯甲醛。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:反应瓶、冷凝管、抽滤装置、烧杯、玻璃棒、电子天平、烘箱等。
2. 试剂:苯甲醛、氨水、浓硫酸、浓硝酸、石油醚、甲苯、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作:将苯甲醛、氨水、浓硫酸、浓硝酸等试剂按照实验要求进行称量,并准备实验所需的仪器。
2. 缩合反应:a. 在反应瓶中加入一定量的苯甲醛和氨水,搅拌均匀;b. 将反应瓶放入40℃的恒温水浴中,保持12小时;c. 反应结束后,取出反应瓶,冷却至室温。
3. 硝化反应:a. 在反应瓶中加入一定量的TBDA和浓硫酸,搅拌均匀;b. 缓慢滴加浓硝酸,控制滴加速度,使反应温度保持在10~15℃;c. 滴加完毕后,继续反应2小时;d. 反应结束后,取出反应瓶,冷却至室温。
4. 水解反应:a. 在反应瓶中加入适量的蒸馏水,搅拌均匀;b. 将反应瓶放入水浴中,加热至80℃,保持2小时;c. 反应结束后,取出反应瓶,冷却至室温。
5. 抽滤与重结晶:a. 将反应液倒入抽滤装置中,过滤掉不溶物;b. 将滤液倒入烧杯中,加入适量的石油醚和甲苯,搅拌均匀;c. 将烧杯放入冰箱中,冷却至室温;d. 取出烧杯,过滤掉不溶物;e. 将滤液倒入烘箱中,烘干至干燥。
6. 实验结束:将干燥后的产物进行称量,记录数据。
五、实验结果与分析1. 实验结果:本实验成功合成了间硝基苯甲醛,产率为76.4%,纯度达到99.8%。
2. 结果分析:a. 缩合反应:本实验中,缩合反应的较佳条件为n(苯甲醛):n(氨水)为1:2.4,反应温度为40℃,反应时间为12小时,在此条件下TBDA的收率达98.7%;b. 硝化反应:本实验中,硝化反应的较佳条件为n(TBDA):n(浓硫酸)为1:16,n(TBDA):n(浓硝酸)为1:8,硝化反应温度为10~15℃,硝化反应时间为2小时,在此条件下间硝基苯甲醛粗产品的收率达86.3%;c. 水解反应:本实验中,水解反应的温度为80℃,时间为2小时,实验结果表明,水解反应对产率影响不大。
芳香烃的性质

芳香烃的性质物理性质芳香烃不溶于水,但溶于有机溶剂,如乙醚、四氯化碳、石油醚等非极性溶剂。
一般芳香烃均比水轻;沸点随相对分子质量升高而升高;熔点除与相对分子质量有关外,还与其结构有关,通常对位异构体由于分子对称,熔点较低。
一些常见芳香烃的物理性质列于下表中:一些常见的芳香烃的名称及物理性质化合物熔点/℃沸点/℃相对密度苯 5.5 80 0.879甲苯-95 111 0.866邻二甲苯-25 144 0.881间二甲苯-48 139 0.864对二甲苯13 138 0.861六甲基苯165 264 ——乙苯-95 136 0.866 9正丙苯-99 159 0.862 1异丙苯-96 152 0.864联苯70 255 1.041二苯甲烷26 263 1.3421(d10)三苯甲烷93 360 1.014(d90)苯乙烯-31 145 0.907 4苯乙炔-45 142 0.9295萘80 218 1.162四氢化萘-30 208 0.971蒽 2.7 354 1.147菲101 340 1.179(d25)化学性质加成反应1.苯的加成反应苯具有特殊的稳定性,一般不易发生加成反应。
但在特殊情况下,芳烃也能发生加成反应,而且总是三个双键同时发生反应,形成一个环己烷体系。
如苯和氯在阳光下反应,生成六氯代环己烷。
只在个别情况下,一个双键或两个双键可以单独发生反应。
2.萘、蒽和菲的加成反应萘比苯容易发生加成反应,例如:在不受光的作用下,萘和一分子氯气加成得1,4二氯化萘,后者可继续加氯气得1,2,3,4-四氯化萘,反应在这一步即停止,因为四氯化后的分子剩下一个完整的苯环,须在催化剂作用下才能进一步和氯气反应。
1,4-二氯化萘和1,2,3,4-四氯化萘加热可以失去氯化氢而分别得1-氯代萘和1,4-二氯代萘。
由于稠环化合物的环十分活泼,因此一般不发生侧链的卤化。
蒽和菲的9、10位化学活性较高,与卤素的加成反应优先在9、10位发生。
尼群地平生产工艺

尼群地平生产工艺(施晓群赵琴)摘要:尼群地平为钙通道阻滞药。
根据<中国药典)2005年版二部收载的尼群地平质量标准,其中提高了有关物质检测项。
其制剂也相应的增加了有关物质的检测,我们针对尼群地平的质量研究对尼群地平的合成工艺进行了改进。
以间硝基苯甲醛为原料。
在催化剂浓硫酸催化下与乙酰乙酸乙醋在45~65℃保温2.5~3h。
分离。
干燥得缩合物,再经环合反应得成品。
经过工艺改进后的尼群地平成品得率高。
其质量检测时的有关物质、含量及其他检测项目均能合格,缩短了生产周期,同时产品质量也得以提高。
关键词:尼群地平,又称硝苯甲乙比啶,分子式:C18H20N2O5,本品为黄色结晶或结晶性粉末,无臭无味,遇光易变质。
本品在丙酮、氯仿中易溶,在甲醇或乙醇中溶解,在水中几乎不溶。
属于抗高血压药。
本药为选择性作用于血管平滑肌的钙拮抗剂。
不良反应有头痛、眩晕、心悸、恶心、口干等,停药即消失。
合成路线:一、实验制法:(1)、β-氨基巴豆酸甲酯将乙酰乙酸甲酯100 ml(0.93 mo1),无水乙醇20 m1加入反应瓶中,冰盐浴冷却,通干燥氨气4 h,冷冻过夜,抽滤固体用无水乙醇重结晶得白色结晶89g,mp 82~83℃,收率90%(文献[4] :mp 82~83°C,收率76%)。
(2)、2-(3-硝基亚苄基) 乙酰乙酸乙醋将乙酰乙酸乙酯4O.5 ml(0.32 mo1)加入反应瓶中,在冰盐浴冷却及搅拌下滴加浓硫酸3.8 m1.搅拌5 min 分批加入间硝基苯甲醛24g(o.16 mol),搅拌4h,冷冻过夜,抽滤,水洗至pH 5.得淡黄色结晶32.6 g,mp103¬1073°C,收率78%(文献[4]:mp 106℃收率85%)。
(3)、尼群地平将β-氨基巴豆酸甲酯10.1g(0.09 mo1)和乙酰乙酸乙醋23.5g(0.09mo1)加入反应瓶中,于搅拌下加热至75°C。
简介:间硝基苯甲醛

间硝基苯甲醛以苯甲醛为原料,用硝酸钾、硝酸钠或硝酸在硫酸存在下进行硝化,都可以生成间硝基苯甲醛,收率大约分别为80%、60%及75%。
将硫酸加入反应釜中。
中文名:间硝基苯甲醛英文名:m-nitrobenzaldehyde、3-nitrobenzaldehyde别称:3-硝基苯甲醛化学式:C7H5NO3分子量:151.12CAS登录号:99-61-6EINECS登录号:202-772-6熔点:56-59℃水溶性:不溶于水,可溶于乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂密度:16423外观与性状:淡黄色结晶或类白色结晶性粉末,易板结。
危险性符号:Xi:Irritant风险术语:R36/37/38沸点(℃):164(3.07kPa)相对密度(水=1):1.28禁配物:强氧化剂、强酸、强碱。
用途:用作染料、感光材料及药品尼群地平、尼莫地平、尼卡地平中间体;该品为医药、染料、表面活性剂等有机合成的中间体。
在制药工业中用于合成碘普酸钙、碘番酸、间羟胺重酒石酸盐、尼莫地平、尼卡地平、尼群地平、尼鲁地平等。
;用作染料、表面活性剂、医药有机合成的中间体。
在制药工业中用于碘普酸钙、碘番酸、胆影脒钙、间羟基重酒石酸、硝苯苄啶等的生产。
安全术语:S24/25Avoid contact with skin and eyes.避免与皮肤和眼睛接触。
风险术语R36/37/38Irritating to eyes, respiratory system and skin.刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
注意事项保隆化工提醒您本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
可燃,有毒,具刺激性。
如入眼,提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
如吸入,脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难,给输氧。
就医。
如食入,饮足量温水,催吐。
就医。
危险特性:遇明火、高热可燃。
受高热分解,放出腐蚀性、刺激性的烟雾。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。
二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成

二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成一、实验背景二氢吡啶钙离子拮抗剂具有很强的扩血管作用,适用于冠脉痉挛、高血压、心肌梗死等症。
本品化学名为1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-吡啶-3,5-二羧酸二乙酯,化学结构式为:N H NO2CH3CH2OOC COOCH2CH3CH3CH3本品为黄色无臭无味的结晶粉末,mp.162~164℃,无吸湿性,极易溶于丙酮、二氯甲烷、氯仿,溶于乙酸乙酯,微溶于甲醇、乙醇,几乎不溶于水。
合成路线如下:CHOKNO3H 2SO4CHONO2CH3COCH2COOCH2CH3NH4OHNHNO2CH3CH2OOC COOCH2CH3CH3CH3二、实验方法(一)环合在装有球型冷凝器100 mL圆底中,依次加入间硝基苯甲醛5 g、乙酰乙酸乙酯9 mL、甲醇氨饱和溶液30 mL及沸石一粒,油浴加热回流5 h,然后改为蒸馏装置,蒸出甲醇至有结晶析出为止,抽滤,结晶用95% 乙醇20 mL洗涤,压干,得黄色结晶性粉末,干燥,称重,计算收率。
(二)精制粗品以95% 乙醇(5 mL / g)重结晶,干燥,测熔点,称重,计算收率。
(三)结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释:甲醇氨饱和溶液应新鲜配制。
方法二:。
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Product Name:m-nitrobenzaldehyde,3-nitrobenzaldehyde
CAS:99-61-6
Manufacturer:Pingxiang Sifeng New Material Technology Co.,Ltd.0799-685596613807994153
间硝基苯甲醛用途汇总
间硝基苯甲醛(CAS:99-61-6)是重要的有机合成中间体,可用作染料、感光材料、特别是医药方面有机合成中间体。
那么间硝基苯甲醛具体可以用于哪些产品呢?
1.医药方面-间氨基苯乙炔
间硝基苯甲醛与四溴化碳经Wittig反应、脱溴制得间硝基苯乙炔,经锌粉还原制得抗肿瘤药厄洛替尼关键中间体间氨基苯乙炔
2.医药方面-合成间硝基肉桂酸
间硝基苯甲醛为原料,在醋酸钠存在下与乙酸酐缩合,可制得间硝基肉桂酸。
间硝基肉桂酸是合成诊断药物碘普酸钙的重要中间体,也用于其它有机合成
3.医药方面-合成N-烯丙基-N-间氨基苯甲基-氨基甲酸叔丁酯
以间硝基苯甲醛和烯丙基胺为原料,通过还原胺化反应制得N-烯丙基-间硝基苄胺,盐酸巴尼地平
4.医药方面-合成氯舒隆的关键中间体
以间硝基苯甲醛和三氯甲烷为原料进行反应合成——三氯甲基-3-硝基-苄醇
5.医药方面-合成新型钙拮抗剂西尼地平中间体
乙酰乙酸-2-甲氧基乙酯与间硝基苯甲醛缩合生成的2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧基乙酯,是西尼地平的关键中间体之一
6.医药方面-盐酸巴尼地平原料
以碳酸氢铵,间硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料,经缩合、部分水解,再与(s)-N-苄基-3-羟基吡咯烷经酯化、分步重结晶、成盐得到盐酸巴尼地平
7.医药方面-尼群地平原料
以间硝基苯甲醛,乙酰乙酸乙酯,氨化试剂为原料,合成尼群地平的绿色新工艺
8.医药方面-尼莫地平原料
间硝基苯甲醛和乙酰乙酸2-甲氧基乙酯在乙酸酐-浓硫酸催化下缩合得到2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧基乙酯,再在浓盐酸催化下与3-氨基丁烯酸异丙酯在乙醇中闭环得到尼莫地平
9.超分子化学-用对氯苯甲醛、间硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛、对二甲胺基苯甲醛、对羟基苯甲醛分别和1,3-丙二胺反应可以合成了五种短链二元脂肪胺客体。