制剂工艺流程图_共2页
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悬浮剂的英文名字为suspension concentrate —般简写为SC ,为难溶于水
的固体农药与助剂经过研磨、分散在水介质中的悬浊液。是农药生产的一种主 要的剂型,也是未来大力发展的一种环保型的剂型,其连续相为水。悬浮剂的 加工过程相对较为复杂,其过程需要经过多个斧的制备。
其中加料的过程以35%吡虫啉悬浮剂为例来进行说明:
首先是将水打入高速分散斧,后加入称量好的吡虫啉三次原粉、乳化剂、
抗结剂、防腐剂等。其中防腐剂为苯甲酸和苯甲酸钠的缓冲溶液,高速分散约 40分钟后,放入装置斧,过 30mL 或50mL 的卧式砂磨机进行研磨。此过程较 慢,需时较长,研磨完全后的母液真空抽滤加入配置斧中,此间第二次加料, 抗冻剂、增稠作用的黄原胶、高渗剂,其中抗冻剂为乙二醇或丙二醇,投过料 后进行搅拌,反应完全后即可放入微调斧,在微调斧中加入适量的消泡剂。缓 慢搅拌约40分钟后,既可以取样到质检科进行化验产品,合格以后放料包装。
如果不合格还需要检查原因,进行返工。
水乳剂的剂型国际代号为 EW ,曾称浓乳剂(Concentrate Emulsion)^是将液 体或与溶剂混合制得的液体农药,原药以
0.5〜1.5微米的小液滴分散于水中的
制剂,外观为乳白色牛奶状液体。水乳制剂有: 25%咪鲜胺EW (m/v )、5%功
夫 EW (m/v )、30%毒死蜱 EW (m/v )等。
水乳剂的生产过程,主要包括了水相斧、油相斧、微调剪切斧、容器等部 分,其过程相对悬浮剂来说相对简单。
简单的生产过程如下图所示:
冈高速分散斧
a
装置
其主要的生产过程如下图所示:
微胶囊剪切斧已经装备完毕,而生产上还没有具体应用,近几年来,微囊技术被广泛应
用于微生物、动植物细胞、酶和其他多种生物活性物质和化学药
物的固定化方面。具体的应用有待进一步的研究。
乳油的加工过程相对来说比较简单,主要是按照一定的配比将原料计算好了之后,用真
空泵将其打入加工混合斧中,搅拌约1小时后,用输送泵打到沉降区的沉降槽中,检验产品合格后放料。其过程简单图示如下:
加工混合斧
罐区
沉降
验收放料
乳油的加工过程中放原料的种类主要是乳化剂、溶剂油(苯油)、原药、添加剂(冰乙酸)等。沉降灌区一共有 24个沉降罐,检验放料是非常关键的部分,
定要清楚的记得成品是放那个号码的沉降罐的,放料时也一定谨慎,知道何时做的和批料,放在何个沉降罐等信息。在实习的过程中我们要多问,记得又一次高温的天气,沉降罐区有好大的水声,我们几个同事就一起过去了,最后看到科长和班长都在,原来是为了降温用的,由于夏天的高温,沉降罐的铁皮很容易吸热,再加上很多剂型都是易挥发的化学物质,因此,对
罐区进行降温处理是及时的必要的。通过这些我们又了解到了夏季安全生产方面的一些知识。毕竟安全生产才是第一位的。
粉剂车间生产的粉剂有 20%哒螨灵粉剂、吡虫啉三次原粉等。一般粉剂要
投进去原药、润湿分散剂、填料的载体等。其过程主要是混合和粉碎的作用,将原料投入非
对称性双螺旋锥形混合机进行初次混合,之后过粉碎机,进旋风
卸料机到另一个非对称性双螺旋锥形混合机,混合好后放料验收。其中各个过程通有脉冲控
制仪的除尘器来回收粉碎过程中产生的尘粒。
水剂车间主要加工的除草剂种类有: 41%草甘膦异丙胺盐、 50%草甘膦可
溶性粉剂、20%敌草快、200g/L百草枯、250g/L百草枯和高盖(高效氟吡甲禾灵),还有混剂:大总理(百草枯和敌草快的混剂)等。其中生产过程的特别之处是共 28片的板框式过滤器,可以过滤掉杂质等物质。
总之,剂型的生产加工是多种多样的,每一类剂型有其相似的地方,每一
种配方的药剂也有其不同的地方。具体的方法具体分析,生产上的剂型加工实习能够为将来
制作剂型打下良好的基础。
生产的产品只有经过严格的质量把关才可以推向市场,因此,质检科的作
用相当关键。质量是企业的生命。质检科主要是实习加工好的制剂的项目控制指标的检验方法。对于每一类剂型来说一般有其相同的检查项目,不同的剂型需要检查的项目也不一样。
对于成品来说其质量分数的测定时必须的,一般是通过液相色谱来进行质 量的分析,例如悬浮剂的项目控制指标包括:外观、含量、
pH 值范围、倾倒性
试验(倾倒后残余物和洗涤后残余物)、筛析、悬浮率、持久起泡性、低温稳定 性、热贮稳定性等。通过这一系列的指标来了解产品的质量。
例如对于4.5%的高效氯氰来说,按照2008年的国标,其相关的项目控制 指标如下表所示:
对于水乳剂来说,与悬浮剂一样,多了乳液稳定性,而少了筛析,这也是 其剂型的特点决定的。
乳油的控制指标主要是质量分数、水分含量(卡尔 -费休法测定)、酸度以 及乳液的稳
定性等。例如下图所示的 40%毒死蜱乳油的项目控制指标。
含量:%> 4.5 7.5
pH 值范围
4.0~6.0
倾倒后残余物,% 5.0 NHG 倾倒性试验
洗涤后残余物,%
1.0
筛析(通过75 ^m 标准筛) 98 悬浮率,%>
90
持久起泡性(1min ),mL < 40
低温稳定性 合格
热贮稳定性
合格
注:倾倒3个月、低温、热贮 6个月一次
外观:可流动、易测量体积的乳白色悬浮液体,存放 过程中,可能出现沉淀,但经手摇动,应恢复原状, 不应有结块。 咼
效 Q/3201 氯 017-2008 氰
毒
死蝉水乳
外观:乳白色乳状液, 或搅动是均匀的。 含量:% > PH 值范围 Q/3201 NHG 倾倒性试验
054-2006
久置后允许有少量分层,轻微摇动 乳液稳定性((200倍) 持久起泡性(1min ), mL < 低温稳定性 热贮稳定性
注:倾倒3个月、低温、热贮
30.0 5.0~7.0
倾倒后残余物,%< 洗涤后残余物,%< 合格 40 合格 合格 6个月一次
5.0 0.5