无机及分析化学 03定量分析基础

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4、精密度:多次重复测定某一量时所得测量值的 离散程度,常以偏差来表示。也称为再现性或 重复性(注意二者的差别)。
偏差:各单次测定结果与多次测定结果的算术平 均值之间的差值。
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再现性:(reproducibility):不同分析工作者 在不同条件下所得数据的精密度;
重复性:(repeatability): 同一分析工作者在同 样条件下所得数据的精密度。
化学分析法 分 析 方 法
仪器分析法
重量分析法
滴定分析法
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 其他
按试样用量分类:
固体试样 液体试样
常量分析 ≥100 mg ≥10 ml
半微量分析 微量分析 超微量分析
10~100 mg
0.1~10 mg
≤0.1 mg
1~10 ml 0.01~1 ml ≤0.01 ml
特征:重复出现,大小可测,单向性,可以消除。
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系统误差的分类
a.方法误差:由所选择的方法本身(分析系统 的化学或物理化学性质)决定的,是无法避 免的; b.仪器及试剂误差:由仪器性能及所用试剂的
性质(仪器准确度不够、器皿间不配套、试 剂不纯等)所决定;
第三章
定量分析基础
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3.1 分析化学的任务和作用 3.2 定量分析方法的分类 3.3 定量分析的一般过程 3.4 定量分析中的误差 3.5 分析结果的数据处理 3.6 有效数字及运算规则 3.7 滴定分析法概述
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学习要求
1.了解分析化学的任务和作用; 2.了解定量分析方法的分类和定量分析的过程; 3.了解定量分析中误差产生的原因、表示方法以
微量/痕量分析
人工,操作复杂
自动,操作简单
对设备和样品的要求较低 仪器价格昂贵,对样品要求高
3.3 定量分析的一般过程
取样
样品 预处理 测定前
测定 测定中
结果 计算
误差 分析…
测定后
来自百度文库
3.3.1 定量分析的一般过程
1、取样:所取样品必须要有代表性; 2、试样预处理: (1)分解:分为干法和湿法分解,必须分解完全; (2)分离及干扰消除:对复杂样品的必要过程; 3. 测定:根据样品选择合适方法,必须准确可靠; 4. 计算:根据测定的有关数据计算出待测组分的含量,
光学分析法 分光光度法 原子发射光谱法 原子吸收光谱法 荧光光度法
电化学分析法 电重量法 电容量法
伏安分析法 离子选择性电极
色谱分析法 气相色谱法 液相色谱法 薄层色谱法 毛细管电泳
其他 质谱法 中子活法分析法 电子能谱分析法 色谱-质谱联用
化学分析法 化学反应为基础
仪器分析法 物质的性质为基础
常量分析
按被测组分含量分类:
被测组分的质 量分数
常量组分分析 ≥1%
微量组分分析 0.01%~1%
痕量组分分析 ≤0.01%
化学分析方法(经典分析法)
以化学反应为基础的分析方法。 重量分析法:将待测物分离后测定绝对质量。 滴定分析法:用已知溶液与待测液反应测定溶
液浓度。
仪器分析方法
以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。
1、真实值(xT):某一物理量本身具有的 客观存在的真实数值。
2、平均值:n次测量数据的算术平均值。
x x x x 1 2 3 L L x n 1 n xi
n
n i1
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3、准确度:分析结果与真实值的接近程度,常以 误差来表示。
{ 误差 绝对误差(E)= 测量值(x)-真值(xT ) 相对误差 (RE) = E/ xT x 100%
真实值
以打靶为例也能说明精密度与准确度的关 系。(1)的精密度高,准确度也好;(2) 的精密度很高,但准确度不高;而(3)的精 密度不高,准确度就更不用说了。
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3.4.2 定量分析误差产生的原因
1、系统误差(也称为可测误差) 由某种固定因素引起的误差,是在
测量过程中重复出现、正负及大小可测, 并具有单向性的误差。可通过其他方法 验证而加以校正。
及提高准确度的方法; 4. 掌握分析结果的数据处理方法; 5. 理解有效数字的意义,并掌握其运算规则;
6.了解滴定分析法的基本知识。
3
3.1 分析化学的任务和作用
▪ 化学:是研究物质的组成、结构、性质及其 相互变化的一门基础学科。
▪ 分析化学:是人们获得物质化学组成、结构 和信息的科学。
4
分析化学的任务
必须准确无误; 5.出报告:根据要求以合适形式报出。
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3.3.2 分析结果的表示方法
A)对于固体样品:通常以质量分数表示被 测样品的含量;
wB
被测物重克 mB 样品重克 mS
含量低时可用其他单位 (g/g、ng/g)
1g 103mg 106 g 109 ng 1012 pg
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B) 对 于 液 体 样 品 : 通 常 以 物 质 的 量 浓 度 表 示 (mol·L-1)。也可以用质量浓度来表示;
•测定物质的化学组成——定性分析 •测量各组分的含量——定量分析 •表征物质的化学结构——结构分析 •考察元素形态对环境与人类的影响—— 形态分析
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分析化学的应用与发展
医药 卫生
分析 仪器
公安 国防
工业 生产
食品 安全
分析 化学
信息 技术
电子 技术
环境 保护
检测 方法
3.2、定量分析方法的分类
▪ 按方法分类:
一、准确度与精密度 二、定量分析误差产生的原因 三、提高分析结果准确度的方法
定量分析中的误差
▪ 误差是客观存在、不可避免的 ▪ 了解分析过程中误差产生的原因及其出现
的规律,可以采取相应的措施减小误差, 以提高分析结果的准确度。
分析方法 仪器精度 试剂纯度 人员素质
误差
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3.4.1 准确度和精密度
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5、准确度与精密度的关系:精密度高不一定准确 度好(可能有系统误差);而欲得高准确度,必须有 高精密度。因为系统误差只影响准确度而不影响精 密度。
A 精密度高且准确度也好; B 精密度不高但其平均值的
准确度仍较好;
C 精密度很高但明显存在系 统误差;
D 精密度很差,且准确度也 很差,不可取;
A B C D
mg·L-1 ( ppm ) 、 g·L-1 ( ppb ) 、 g·mL-1 (ppm)、ng·mL-1(ppb)、pg·mL-1(ppt)
C) 对于气体样品:多用体积分数来表示某物质的含 量。也可以用一定体积的样品中含有被测物质的 质量来表示, g/m3 , mg/m3等表示。
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§3.4 定量分析中的误差
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