页岩气压裂返排液浓缩结晶实验研究
压裂液返排试验及返排制度优化研究
中 图分 类号 ：Ｔ
文 献标 识码 ： Ａ
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｆ Ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｆ ｌ ｏ ｗｂ ａ ｃ ｋ Ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ Ｆ ｌ ｏ ｗｂ ａ ｃ ｋ Ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ Ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
定 为 方案设计 的相应 返排 速度 ，根 据 不 同返 排 时 间 ，在 试验
装 置 出 口端 收集 流 出的支 撑 剂 ，当返排 液量 达 到设 计数 值 时 停泵，返排结束 ：④沉淀、过滤、烘干、称量回流 出来支撑
剂质量 ：⑤完成上述试验步骤后 ，再进行下一组试验 ； ⑥每
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｌ ｆ ｏ ｗ ｂ ａ ｃ ｋ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｖ ｉ ｓ ｃ ｏ ｓ ｉ ｔ ｙ ｓ ｈ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ｌ ｅ ｓ ｓ ｔ ｈ ａ ｎ ５ ｍ Ｐ ａ・ ｓ ｒ ｅ ａ ｓ ｏ ｎ ａ ｂ ｌ ｅ ， ＂ ｐ ｒ ｏ ｐ ｐ ａ ｎ ｔ ｂ ａ ｅ ｋ ｌ ｆ ｏ ｗ ｏ ｃ ｃ ｕ ｒ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ６ ｍ Ｐ ａ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｖ ｅ ｒ ｓ ｅ ｌ ｆ ｏ ｗ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ａ ｎ ｄ ｆ ｒ ａ ｃ ｕｒ ｔ ｉ ｎ ｇｉ ｆ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄｏ ｂ ｖ ｉ ｏ ｕ ｓ ｙ； ｌ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ ｉ ｆ ｂ ｅ ｒ ， ｃ ａ ｎ ｅ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｃ ｋ ｌ ｆ ｏ ｗ ｏ ｆ ｐ ｒ ｏ ｐ ｐ ａ ｎ ｔ ． Ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｈ ａ ｖ ｅ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｇ ｕ ｉ ｄ ｉ ｎ ｇ ｓ ｉ ｇ ｎ ｆ ｉ ｃ ａ ｎ ｃ ｅ ｆ ｏ ， ｔ ｈ ｅ ｌ ｆ ｏ ｗ ｂ ａ ｃ ｋ ｏ ｆ ｆ ｒ ａ ｃ ｕ ｔ ｒ ｉ ｎ ｇ ｌ ｆ ｕ ｉ ｄ ．
页岩气压裂返排液处理工艺试验研究
摘 要 ：为 了使 压 裂返排 液达 到重复 利用和 排放 的标 准 ，对返 排 液的处理 工 艺进 行 了试 验 研 究。 返排 液采取 物 化处理 与高级 氧化处 理为 主 ，化学处 理 为辅 的联合 处 理 工 艺。化 学处 理 中选 用 Ｐ Ａ Ｃ
作为 絮凝 剂 ，投 加浓度 为 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ，选用 活化硅 酸 为助凝 剂 ，投加 浓度 为 ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ，选用次 氯 酸钠 为氧 化剂 ，投加 浓度 为 ６ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 总 的反 应 时 间约 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ； 电絮凝 处 理 中选 用 Ｐ Ａ Ｃ作 为 催 化 剂 ，
ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ． Ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｙ ｐ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉ ｒ ｔ ｅ ｗ ａ ｓ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｏ ｘ ｉ ｄ ｉ ｚ ｅ ｒ ，ｔ ｈ ｅ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ６ ０ ｍ ＃Ｌ
ａ ｄｄ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ １ ０ ０ ｍｇ ／Ｌ． Ｔｈ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｗａ ｓ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ａ ｇ ｕ ｌ ａ ｎ ｔ ａ ｉ ｄ ａ ｎｄ ｔ ｈ ｅ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｎ －
ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｏ ｖ ｅ ｒ ａ ｌ ｌ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ｗａ ｓ ａ ｂ ｏ ｕ ｔ ３ ０ ｍｉ ｎ ． Ｉ ｎ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉｃ ｒ ｌｏ ｆ ｃ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ，ｔ ｈ ｅ Ｐ ＡＣ ｗａ ｓ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ａ ｓ ｔ ｈｅ ｃ ａ ｔ ａ —
压裂返排液生物处理实验研究
．
４ ２．
油 气 田 环 境 保 护 ・技 术 研 究
４ ８ｈ的方式 降低 压裂 返排 液 的 Ｃ ＯＤ。所 以选择 最 佳
菌种 ， 对 Ｃ 并 ＯＤ去 除 率 和影 响 因 素进 行 了评 价 。培 育 出的菌 种具有 适应 性强 、 成本 较 低 、 反应 条 件温 和 、
处理 周期 短等 特点 ， 更易 于规模 化应 用 。
１ 材 料 与方 法
１ １实 验 材 料 ．
◆化 学 试 剂 ＫＨ Ｐ Ｋ ＨＰ Ｍｇ Ｏ 、 ａ １、 Ｏ 、 Ｏ 、 Ｓ Ｃ Ｃ
白胨培 养基 上进 行划线 培养 ， 具有 不 同性 状 的菌 株 使
得 到很 好 的分离 纯化 ， 得到 两个 具有 优 良性 状 的微 生 物 菌 株 Ｅ 和 Ｅ ２， 纯 化 后 的 Ｅ 和 Ｅ 通 过 胍 Ｂ１ Ｂ 将 Ｂ１ Ｂ２
王婷 婷 ，Ｏ １ 毕 业 于 吉 林 大 学 环境 科 学专 业 ， 士 ， 在 安 洁 士 石 油技 术 （ 海 ） 限 公 司任 研 发 工 程 师 ， 事 油 田 压 裂 返 排 液 的 生 物 处 理 工 作 。 ２１年 硕 现 上 有 从 通信地址 ： 吉林 省 长春 市 南 关 区解 困 小 区 ２ — ，３ ０ ０ ７１ １ ０ ０
表 １ 压 裂 返 排 液 污 染 物 成 分 分 析 结 果 ｍｇ Ｉ ／
黏剂 、 联 剂 、 胶 剂 、 面 活 性 剂 等 多 种 化 学 物 交 破 表 质 ， 有 高黏度 、 Ｃ ］具 高 ＯＤ、 高稳 定 性 等特 点 ， 黏 剂 增 特别 是天 然胍胶 的存 在使得 压裂 返排 液 的 Ｃ ＯＤ值 采
摘 要 从 油 田压 裂返排 液 中筛选 出 Ｅ 系列菌种 ， 高效 降解压 裂返 排 液 中的 高分子和 有机 污染 物 。考 Ｂ 可 察 了振 荡 时间 、 温度 、 种量 、 接 菌种 混合 比例 等对 压裂 返排 液 Ｃ Ｄ 去 除率 的影 响 。结果 表 明 ：８ ｈ振 荡 、５Ｃ、 Ｏ ４ ２。 １ 接 种 量 、 ０ 菌种 Ｅ １ Ｅ ２按 １： Ｂ 和 Ｂ １比例 混 合 是 较 佳 应 用 条 件 。Ｅ 复 合 菌 种 的应 用 范 围较 广 ， ｐ 值 适 用 Ｂ 其 Ｈ 范 围 为 ６ ９ 矿 化 度 适 用 范 围 为 ３０ ０ ２ ０ ／ ～ ， ０ ￣ ００ ０ｍｇ Ｌ。 该 研 究 提 高 了压 裂 返 排 液 生 物 处 理 技 术 规 模 化 应 用 的
页岩气压裂返排液处理技术的研究综述
页岩气压裂返排液处理技术的研究综述开采页岩气的一般规律表现为初期产量较高，经过一段时间的开发后产量呈快速递减趋势，进入开发后期之后气井具有低产稳产、生产周期长的特点。
为提高页岩气井采收率，通常需要采用压裂技术，但在应用该技术时可产生具有高污染性的返排液。
本文综述了返排液的处理技术情况，包括物理处理技术，化学处理技术，生物处理技术；同时简单阐述了新处理技术的发展动向。
标签：返排液；压裂；页岩气；综述页岩气属于非常规形式的天然气，主要存在于有机质丰富、孔隙率及渗透率极低的页岩储集层当中，由于在开采页岩气的过程中需要采用人工的方法进行大型储层造缝或造网处理，因此页岩气也有人造气藏之称。
在造缝或造网时需要应用压裂技术，应用压裂技术后产生的返排液必须进行特殊的处理。
本文对近年来处理返排液的相关技术进行了综述，具体如下。
1、压裂返排液处理技术综述1.1 物理处理技术综述处理返排液时可以采用的物理技术包括自然蒸发、冻融、过滤等。
冻融指的是对返排液进行冷冻处理，使返排液结冰，结冰的过程中可析出盐类物质，因此可降低冰中盐的浓度，随后加热冰块获得盐浓度较低的盐水，并由此分离水、盐类物质。
冻融技术对于气候条件的要求较高，因此目前没有得到大规模的使用。
自然蒸发指的是利用日照产生的能量去除返排液中的水分，在水分完全蒸发后，对剩余的淤泥及盐类物质进行固化处理即可。
自然蒸发技术的处理成本较低，但处理能力相对较小，且需要的时间较长，土地与温度等自然条件均可对处理过程与效果产生影响，因此适用范围较小。
目前自然蒸发技术被应用于我国沙漠地区与美国西部地区仅需要处理少量返排液的页岩气开发工程中。
过滤技术指的是分离返排液中的液体与固体，从而将液体中的脂类物质、油类物质、悬浮物及机械杂质等去除，在进行过滤处理的过程中通常需要使用活性炭，以增强对于固体小颗粒的吸附作用。
滤芯孔径与滤网孔径是决定过滤效果的主要因素，如过滤器的孔径较小，则孔道容易被细菌黏液堵塞，需要清洗滤网才能有效保证返排液的处理效果达到要求。
页岩气压裂返排液处理
页岩气压裂返排液处理方法研究1 研究目的及意义页岩气作为重要的非常规天然气资源，已成为全球油气资源勘探与开发的新亮点，但其特殊的钻采开发技术可能带来新的环境污染问题，尤其是在页岩气压裂作业过程中将产生大量压裂返排废水，这类废水中含有随着返排废水带出的地层地下水、废压裂液和钻屑等，具有高盐、高矿化度、高色度、含有毒有害物质、可生化性差和难处理的特点。
因此，研究页岩气压裂返排液处理技术，对于缓解开发区块的环境问题显得格外重要，同时对于保障页岩气的正常生产和可持续发展具有重要意义。
2 国内外现状中国石油西南油气田分公司已形成了加砂压裂用滑溜水返排液重复利用技术并在现场应用。
其基本处理回用流程为：返排液→物理分离→水质检测→水质调整→水质检测→压裂用水或与清水混合后作为压裂用水。
现场通过过滤、沉降去除机械杂质，补充添加剂来调整返排液性能，使其满足压裂施工要求，重复利用。
该处理方式相对简单，但对成分较复杂的返排液处理后需与清水稀释才能满足压裂用水要求。
2.1 常规压裂返排处理技术1）自然蒸发依靠日照对返排液进行自然蒸发，去除水分，剩余盐类和淤泥采用固化处理。
该方法处理能力小，处理周期长，受自然条件限制（温度和土地）。
美国西部部分州和中国部分沙漠地区少量的返排液采用了自然蒸发处理。
2）冻融冻融是将返排液冷冻至冰点以下结冰，盐因溶解度降低而析出，使冰的盐浓度降低，再将冰加热融化得到低浓度盐水，从而实现盐一水分离。
该方法受地理气候限制，需要足够的冰冻天气，未见工业化应用报道。
3）过滤过滤常被用于返排液预处理和返排液处理后固-液分离，去除机械杂质/悬浮物等，也能在过滤时将部分油(脂)除去，且通常配以活性炭吸附处理。
过滤效果受滤网/滤芯孔径限制，过滤效率受过滤后的水质要求限制。
对于一些孔径较小的过滤器，细菌的存在将产生豁液堵塞过滤器，清洗后也难以保持。
过滤处理返排液在国内外各大油气田均有应用，但通常与其它处理技术复合应用，除去返排液自身和处理过程中产生的机械杂质。
关于页岩气压裂返排液处理技术的探究
环保节能清洗世界Cleaning World第35卷第2期2019年2月0 引言在工业生产需求不断增大的基础上，针对页岩气的开发力度也在逐渐提升，在进行页岩气开发过程中，需要采取相应的压裂技术来获得工业气流。
在压裂过程中，会造成大量的返排液。
因返排液中具有一定量的有害物质，对返排液进行处理需要采取无害化的处理技术，不仅为页岩气的开发作业带来了较大的难度，也增加了返排液处理的成本投入。
页岩气开发过程中所产生的返排液，不仅会对周边环境造成一定影响，如果直接采取回注的处理方式，还可能污染地下水环境。
针对此类问题，就需要采取有效的措施，对返排液进行技术处理。
鉴于页岩气开发的规模在逐渐增大，我国针对页岩气开发中产生的返排液处理技术也展开了一系列的研究。
综合各类技术处理的工艺，研发出了新型的处理技术，可以有效降低返排液对周边环境的危害问题，经过技术处理之后的返排液还可以直接用于工业生产，解决工业生产中的水资源利用问题。
1 常见的返排液处理方法（1） 自然蒸发法。
自然蒸发法在实际应用过程中，是采取自然蒸发的方式，使返排液中的水分得以有效蒸发，之后对于剩余部分的淤泥进行固化处理。
与其他处理方式相比，自然蒸发法的处理周期相对较长，会受到自然条件的限制影响。
一般在中国的沙漠地区较为常用。
（2）冻融。
冻融法指的是，采用一定的措施使返排液的温度降低，直至冰点以下。
之后利用盐在低温之下溶解度降低的原理，使其析出。
对已经结冰的返排液进行加热熔化操作，形成低浓度盐水，进而达到盐水分离的目的。
该种方式对区域内的气候要求较高，在气候后温度较低的情况下，方可采用冻融法进行返排液处理。
在工业生产的过程中，冻融法并没有得到有效应用。
（3）过滤。
过滤法通常与其他返排液处理方式联合应用，可以用于返排液处理的前期阶段与后期阶段。
主要作用为对返排液中的固体物质进行有效分离，对于去除返排液中的机械杂质、悬浮物以及油脂具有较强的作用。
一般而言，会在过滤网部分添加活性炭用于吸附杂质。
页岩气压裂返排液处理技术探讨
成分
表１ 美国部分地区返排液离子含量分析 ｍｇ／Ｌ
２０１４年４月 张 曲：页岩气压裂返排液处理技术探讨
· １７ ·
理周期长，受自然条件限制（温度 和土地）。 美 国 西部 部分州 和 ［７］ 中国 部 分 沙 漠 地 区 少 量 的 返 排 液 采 用 了 自然蒸发处理。 ２．１．２ 冻融
冻融是将返排液冷冻至冰点 以 下结 冰，盐 因 溶解 度降低而析出，使 冰 的 盐 浓 度 降 低，再 将 冰 加 热 融 化 得到低浓 度 盐 水，从 而 实 现 盐水 分 离。 该 方 法 受 地 理气候限制，需 要 足 够 的 冰 冻 天 气［７］，未 见 工 业 化 应 用报道。 ２．１．３ 过滤
油 气 田 环 境 保 护
·１６· ２０１４年４月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＰＲＯＴＥＣＴＩＯＮ ＯＦＯＩＬ ＆ ＧＡＳＦＩＥＬＤＳ Ｖｏｌ．２４ Ｎｏ．２
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５３１５８．２０１４．０２．００６
页岩气压裂返排液处理技术探讨
张曲
（中 国 石 油 西 南 油 气 田 分 公 司 勘 探 事 业 部 ）
过滤常被用于返排 液 预 处 理 和 返 排 液 处 理 后 固 液分离，去除机械杂质／悬浮物等，也 能在过 滤时 将部 分油（脂）除去，且通常配以活性炭吸 附处 理。 过 滤效 果受滤网／滤芯孔 径 限 制，过 滤 效 率 受 过 滤 后 的 水 质 要求限制。对于一些孔径较小的 过滤 器，细菌 的 存在 将产生黏液堵塞过滤器，清 洗 后 也 难 以 保 持 。 ［３］ 过 滤 处理返排液在国内外各大油气田 均有 应 用，但 通 常与 其它处理技术复合应用，除去返 排液 自身和 处 理 过程 中产生的机械杂质。 ２．１．４ 臭氧氧化
页岩储层压裂液渗吸及返排机理研究进展
第49卷第11期 当 代 化 工 Vol.49，No.11 2020年11月 Contemporary Chemical Industry November，2020基金项目：“十三五”国家科技重大专项，涪陵页岩气水平井多段压裂效果与生产规律分析研究（项目编号：2016ZX05060-007）。
收稿日期： 2020-03-12页岩储层压裂液渗吸及返排机理研究进展屈亚光，巩旭，石康立，刘一凡，马国庆，王啸（长江大学 石油工程学院，武汉 430100）摘 要：中国页岩气可采资源量排名世界前列，但由于页岩气存在于致密的储层中，很难使用常规技术将其开采，需要经过大规模的压裂才可以得到较为可观的产量。
一般而言，页岩气的产量应与压裂液的返排量呈正相关。
然而，实际生产过程中普遍出现“万方液，千方砂”，甚至返排率越低产量越高的现象，这与理论分析结果相差较大。
通过调研前人文献，发现其主要是利用不同TOC 含量的岩样在常温常压下进行压裂液的渗吸与返排实验，并通过分析实验数据得出了储层岩石的含水饱和度、毛管压力、流体物性、润湿性等因素均会对压裂液的渗吸与返排产生不同程度的影响。
若能揭示压裂液在不同页岩储集层中的渗吸和返排机理，将会对优化页岩水平井设计和提高页岩气产量有很好的指导意义。
关 键 词：页岩气；压裂；渗吸；返排中图分类号：TE349 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）11-2532-04Research Progress of Imbibition and Backflow Mechanism ofFracturing Fluids in Shale ReservoirsQU Ya-guang, GONG Xu, SHI Kang-li, LIU Yi-fan, MA Guo-qing, WANG Xiao（College of Petroleum Engineering, Yangtze University, Wuhan 430100, China ）Abstract : China ranks top in the world in terms of recoverable shale gas resources. However, shale gas exists in tight reservoirs, making it difficult to extract using conventional techniques and requiring extensive fracturing to produce significant production. The yield of shale gas should be positively correlated with the backflow rate of fracturing fluid. In the actual production process, there is a general phenomenon of “ten thousand of liquid, thousands of sands ", and even the lower the flowback rate, the higher the output, which is quite different from the theoretical analysis results. On the basis of researching the literatures, it was found that permeability and flowback experiments of fracturing fluids were always carried out by using rock samples with different TOC contents, and the experimental data analysis has proved thatwater saturation, capillary pressure, fluid property, wettability and other factors all can affect the imbibition and backflow mechanism of fracturing fluidsto some extent. If the mechanism of percolation and flowback of fracturing fluids in different shale reservoirs can be revealed, it will be of great significance to optimize the design of horizontal shale wells and increase shale gas production. Key words : Shale gas; Fracturing; Imbibition; Backflow页岩气储层与常规油气层相比具有低孔、低渗、难开采的特点。
页岩气压裂返排液回用处理技术研究与应用
细 菌 含 量/ (个 ·mL-1)
SRB TGB FB
前期
7.87 38.0 3.15 未检出
20263 305 9.9 0 1.12 105 105 104
A井 中期
7.69 43.5 2.84 未检出
21597 646 12.8 12 1.23 105 ≥106 105
后期
7.31 33.5 2.95 未检出
Abstract:TheshalegasfracturingflowbackfluidoftheOrdosBasinischaracterizedbytheso-called"fourhighs":hightotaliron contents(30-50 mg/L),highviscosity (2.8-3.2 mPa·s),highsuspended mattercontents (> 300 mg/L)andhighbacterialcontents(>104 germs/mL);Undoubtedly,directdischargewouldresultinsevereenvironmentalpollutionand waterresourcewaste. Therefore,afour-steptreatmenttechnologyconsistingofoilremovalanddesanding-oxidation-flocculatingsettling- membrane filtrationwasdeveloped.Onthebasisofstrengtheningtheflocculatingsettlingeffect,aone-stepmembranefiltrationmethodwasadoptedtonotonlyimprovethewatertreatmenteffect,butreducethetreatmentprocedures.Meanwhile,basedontheoptimizationof thetreatmentparameters,asetofmodularizedskid-mountedfracturingflowbackfluidrecyclingtreatmentunitswasdeveloped.Field applicationshowsthatthetreatedwaterisuptothestandardscontinuouslyandstably,notonlymeetingthereinjectionrequirements offormation withtheaverageairpermeabilityoflessthanorequalto10 mD,butalsosuitableforpreparingguargumandslickwaterfracturingfluid.Thesestudyresultshavesatisfactorilysolvedthedisposalofshalegasfracturingflowbackfluid withthe"four highs"issue,andprovidetechnicalsupportfortherecyclingtreatmentofwastewatergeneratedinfracturingofshalegasandother unconventionaloilandgasreservoirsintheworld. Keywords:Shalegas;Fracturingflowbackfluid;Watertreatment;Membranefiltration;Treatmentunit;Reclamation;Fracturing fluid
页岩气压裂返排液处理知识分享
页岩气压裂返排液处理页岩气压裂返排液处理方法研究1研究目的及意义页岩气作为重要的非常规天然气资源，已成为全球油气资源勘探与开发的新亮点，但其特殊的钻采开发技术可能带来新的环境污染问题，尤其是在页岩气压裂作业过程中将产生大量压裂返排废水，这类废水中含有随着返排废水带出的地层地下水、废压裂液和钻屑等，具有高盐、高矿化度、高色度、含有毒有害物质、可生化性差和难处理的特点。
因此，研究页岩气压裂返排液处理技术，对于缓解开发区块的环境问题显得格外重要，同时对于保障页岩气的正常生产和可持续发展具有重要意义。
2 国内外现状中国石油西南油气田分公司已形成了加砂压裂用滑溜水返排液重复利用技术并在现场应用。
其基本处理回用流程为：返排液→物理分离→水质检测→水质调整→水质检测→压裂用水或与清水混合后作为压裂用水。
现场通过过滤、沉降去除机械杂质，补充添加剂来调整返排液性能，使其满足压裂施工要求，重复利用。
该处理方式相对简单，但对成分较复杂的返排液处理后需与清水稀释才能满足压裂用水要求。
2.1常规压裂返排处理技术1）自然蒸发依靠日照对返排液进行自然蒸发，去除水分，剩余盐类和淤泥采用固化处理。
该方法处理能力小，处理周期长，受自然条件限制（温度和土地）。
美国西部部分州和中国部分沙漠地区少量的返排液采用了自然蒸发处理。
2）冻融冻融是将返排液冷冻至冰点以下结冰，盐因溶解度降低而析出，使冰的盐浓度降低，再将冰加热融化得到低浓度盐水，从而实现盐一水分离。
该方法受地理气候限制，需要足够的冰冻天气，未见工业化应用报道。
3）过滤过滤常被用于返排液预处理和返排液处理后固-液分离，去除机械杂质/悬浮物等，也能在过滤时将部分油(脂)除去，且通常配以活性炭吸附处理。
过滤效果受滤网/滤芯孔径限制，过滤效率受过滤后的水质要求限制。
对于一些孔径较小的过滤器，细菌的存在将产生豁液堵塞过滤器，清洗后也难以保持。
过滤处理返排液在国内外各大油气田均有应用，但通常与其它处理技术复合应用，除去返排液自身和处理过程中产生的机械杂质。
页岩气井压裂返排液损害实验评价及机理研究
收稿日期：２０１７－１２－２１；修回日期：２０１９－０５－１０ 基金项目：中国石油西南油气田分公司 ２０１７年科研项目 “页岩储层压裂液作用机理及返排规律研究”（编号：２０１７０３０２－０３）和国家科技 重大专项“大型油气田及煤层气开发”课题 ４“页岩气排采工艺技术与应用”（编号：２０１７ＺＸ０５０３７－００４）。 作者简介：韩慧芬（１９７３－），女，高级工程师，从事油气田增产改造技术研究工作。地址：（６１８３００）四川广汉市广东路东一段工程院，电 话：（０８３８）５１５２４３８，Ｅｍａｉｌ：ｈａｎｈｆ＠ｐｅｔｒｏｃｈｉｎａ．ｃｏｍ．ｃｎ
对不同时刻返排液粒径组成测试结果分析，总 体表现出以下特征：长宁 Ｈ５－４井早期返排液的粒 径要大于长宁 Ｈ５－６井。将两口井的不同时间段 的返排液粒径随时间变化的关系绘制在同一张图中 （见图 １），可以看出，随着返排时间增加，返排液粒 径先增加后减小，最后两口井的返排液粒度组成变 得非常相近。
采［７］。页岩储 层 水 力 压 裂 形 成 的 缝 网 可 以 分 为 主 裂缝和次级裂缝（次级裂缝以微裂缝和激活的天然 裂缝为主 ），主 裂 缝 渗 透 率 较 高。 从 现 场 页 岩 气 井 返排液取样情况来看，随着返排时间增加，返排液颜 色变浅，返排液中固相颗粒变少。页岩气井压裂液 滞留于地层以及页岩与压裂液作用后的固相微粒是 否会对储层造成损害，笔者从渗透率较高岩样的常 规驱替损害评价和渗透率较低岩样的自吸损害评价 着手研究了页岩气井压裂损害机理。
·９８·
钻 采 工 艺
ＤＲＩＬＬＩＮＧ＆ ＰＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
２０１９年 ５月
Ｍａｙ２０１９
采用马尔文激光粒度仪对不同时间段的返排液 进行粒度分析，具体实验方法是在返排液中放入分 散介质，启动超声发生器使样品充分分散，然后启动 循环泵，获得粒度分布数据表、分布曲线、比表面积 和 ｄ（０．１）、ｄ（０．５）、ｄ（０．９），实验结果见表 １。
页岩气压裂返排液高效破胶剂的研究
《2024年裂缝闭合过程中压裂液返排机理研究与返排控制》范文
《裂缝闭合过程中压裂液返排机理研究与返排控制》篇一摘要随着石油和天然气开发技术不断发展，裂缝闭合过程中压裂液返排成为了影响采收率和经济效益的关键因素。
本文着重研究压裂液返排的机理，探讨返排控制方法，旨在为提高采收率和保护环境提供理论支持和技术指导。
一、引言在油气田开发过程中，压裂技术是提高油气采收率的重要手段之一。
然而，在裂缝闭合过程中，压裂液返排问题常常出现，不仅影响采收率，还可能对环境造成污染。
因此，研究压裂液返排机理和实施有效的返排控制技术，对提高油气开采效率和环境保护具有重要意义。
二、压裂液返排机理研究1. 压裂液性质及运动特性压裂液返排的主要原因是其具有高粘度和表面活性等特点，能够渗透并填充岩石的裂缝中。
当压力下降或压力差发生变化时，这些性质导致压裂液向生产井或相邻地层反向流动。
2. 裂缝闭合过程分析裂缝闭合过程中，由于岩石的弹塑性变形和压裂液的渗透作用，裂缝逐渐缩小或闭合。
此时，原本在裂缝中的压裂液由于压力变化而发生返排现象。
3. 返排影响因素分析影响因素包括地质因素（如裂缝类型、地应力分布等）和工程因素（如压裂液配比、施工工艺等）。
这些因素相互作用，影响压裂液的返排行为。
三、返排控制方法与技术1. 优化压裂液配方通过改进压裂液配方，减少其粘度、表面活性等特性，从而降低返排的倾向。
同时，合理调整添加剂种类和比例，以提高压裂液的稳定性和可控性。
2. 合理施工工艺设计在施工过程中，根据地质条件和工程需求，合理设计施工参数和施工顺序，以控制裂缝的扩展和闭合过程，从而减少压裂液的返排量。
3. 强化井筒管理加强井筒的清洁和维护工作，减少井筒中的积存物和杂质的干扰，提高井筒的流动性能，降低对压裂液的反向驱动力。
四、实例应用与效果分析通过对某油气田的实际应用，分析采用不同的压裂液配方、施工工艺和井筒管理措施后，压裂液返排量的变化情况。
结果表明，通过优化配方和合理施工工艺设计，可以有效降低压裂液的返排量；同时，强化井筒管理也能显著减少因井筒问题导致的返排现象。
页岩气压裂返排液处理技术的调研与展望
2901 压裂返排液与水资源压力与常规油气开采相比，在页岩气过程中，水资源的耗损非常大，是油气开采的50至100倍[1]，尤其是页岩气资源大多分布于人口相对密集的地区，比如四川盆地，面临严重的水资源压力。
返排液的构成非常复杂，呈现出高悬浮物（TSS）、高化学需氧量（COD）、高矿化度（TDS）、成分复杂以及难生物降解等特性[2]。
2 国外压裂返排液处理现状2013年，K.L.Hickenbottom [3]等采用正渗透膜方法对压裂返排液的进行深度处理。
结果显示，正渗透博能有效截留压裂返排液中中有机与无机污染物。
Miller等[4]用“超滤+反渗透”组合工艺对压裂返排液进行深度处理，该组合工艺产水水质稳定，同时大幅降低了矿化度。
2014年，Mauter等[5]提通过对比现场处理重复利用和深井回注，提出最经济的方式是现场处理重复利用。
2016年，Estrada等[6]采用“pH调节-絮凝-软化”的组合工艺对北美页岩气开采中所产生的压裂返排液和气井产出水进行处理再回用。
其中软化主要是去除压裂返排液中含量较高的二价金属阳离子，以防止在回用过程中产生结垢现象。
NOMAD2000（Aqua-pure公司研制）是典型的机械式蒸汽再压缩系统（MVR），可实现1600m 3至9500m 3的处理水平，压裂返排液经系统处理后，不但可达标外排，还能够再次进行压裂液配制[7]。
Veolia公司开发出的OPUS处理工艺，其中包含了混凝沉淀、媒介过滤、离子交换和RO反渗透。
经该工艺处理出水，TDS和TOC去除率达99%。
Hydrozonix公司研发的EF80系统是利用臭氧催化氧化技术对压裂返排液进行处理[8]。
Thermoenergy公司的TurboFrac采用了真空蒸发闪蒸技术。
闪蒸的使用可以降低结垢，同时真空蒸馏可降低蒸发温度。
其缺点是需要进行预处理，如除气、混凝和使用多介质过滤器移除硫化氢气体、化学添加剂与悬浮颗粒[9]。
页岩气压裂液研究与应用.pdf
页岩气压裂液研究与应用汇报人：卢拥军中国石油勘探开发研究院廊坊分院2011年9月页岩气储层特点分析页岩气改造对压裂液的要求页岩气压裂液配方研究与性能分析压裂液在页岩气藏的现场试验压裂液认识与建议n形成主裂缝，延伸井眼作用距离•90%以上的页岩气井需要压裂沟通天然裂缝和压碎基质，获得工业产能大规模体积改造是提高页岩气产量的有效方法n水平井分段压裂技术---提高单井产量页岩气储层特点分析页岩气改造对压裂液的要求页岩气压裂液配方研究与性能分析压裂液在页岩气藏的现场试验压裂液认识与建议页岩气用压裂液体系滑溜水压裂液弱交联冻胶强交联冻胶页岩气储层特点分析压裂液在页岩气藏的现场试验压裂液认识与建议Philips公司：E150改善液体与页岩的润湿性廊坊滑溜水压裂液：2.流变性能RS控制应力流变仪FA溶液的黏度随浓度的增大而增大；且随剪切速率的增大而减小，具有剪切变稀的特点。
对质量浓度为0.03%～0.20%的FA溶液，可用幂律模型表征黏度曲线，计算值和实验值吻和良好，线性相关系数大于0.95，因此溶液可视为幂律流体。
随着FA浓度的增大，稠度系数k增大，流动指数n逐渐减小，越来越偏离1，说明非牛顿流体特性越来越强。
剪切后：BJ、FA30、不同滑溜水压裂液剪切稳定性对比页岩气压裂液配方研究与性能分析4.摩阻评价压裂液摩阻回路装置降阻效果分析5.低吸附特征全自动张力仪岩心吸附量g/cm30.47290.22910.18246.残渣及储层损害实验Model6100岩心损害实验仪0.08%FA30减阻剂浸泡环境扫描电镜与能谱组合测试系统页岩气储层特点分析压裂液在页岩气藏的现场试验压裂液认识与建议液体配制过程简单液体均匀、没有“鱼眼”/min时套压为63MPa，u 压裂液回收再利用可行性研究地层返排液压裂液总矿化度7199mg/l 水型：NaHCO 3页岩气储层特点分析页岩气改造对压裂液的要求页岩气压裂液配方研究与性能分析压裂液在页岩气藏的现场试验压裂液认识与建议Thank you for your Attention . ..敬请各位领导、专家批评指正！谢谢大家！。
页岩气压裂返排废水处理研究
页岩气压裂返排废水处理研究页岩气可以借助于热成熟作用，或者是在某些生物作用下形成天然气，该能源属于清洁能源之一。
一般来说，页岩气主要分布于地势平坦的区域，存储地点主要集中在烃源岩之中，具备较强的稳定性。
在开采过程中，决不能进行随意迁移，应保证其相互作用之后就地存储，让区域有机质含量更加丰富。
1页岩气开采现状及压裂返排废水特点1.1我国目前页岩气的开采现状。
在我国，页岩气储量最为丰富的区域集中在重庆涪陵一带，相关数据显示，该区域已经生产页岩气10亿m3，页岩气储量还能供全国使用200多年。
从2005年开始，我国效仿美国的技术和经验，在国内开展大范围的勘探和开发工作，发现我国很多区域的页岩气储量极为丰富，如塔里木、四川盆地、东北平原等等。
到了2009年，我国与壳牌公司达成合作，建设了我国第一个页岩气开采项目，取得了不错的效果。
截止到2012年，我国对页岩气能源进行了合理划分，形成172种矿产，相关投资主体更是多种多样，如国资、外资等，并注重对新技术的开发和应用，确保页岩气开发工作深入开展。
现如今，我国有80%的气田实现了现代化开发，进一步降低了页岩气的开采成本，而且在产出和产量提升上发挥出了重要作用。
1.2压裂返排。
废水的特点在具体页岩气钻井操作过程中，主要包括3个操作阶段，即钻探、水力压裂和返排。
从实际操作过程中可以看出，水力压裂作业耗水量极高，每口气井需水量为19000m3，所需的水罐车大约为1000车次。
压裂返排废水的特点主要集中在以下几方面。
1.2.1组分复杂。
在压裂返排废水组分研究上，主要与以下几方面因素有关：压裂液配液情况、压裂液的化学成分、地层水质和返排液等等。
其中，水基压裂液极为常见，主要成分有交联剂、降阻剂和杀菌剂等等。
除了上述添加剂之外，水基压裂液还含有很多烃类化合物、油脂等等。
一般情况下，压裂返排废水自身含有较高的盐量和TDS，而且还涉及到一些重金属和放射性物质，分布范围极广，容易对相关工作的开展产生影响[1]。
油田压裂返排液处理技术研究
油田压裂返排液处理技术研究油田压裂返排液处理技术研究一、引言在油田开发过程中，为了提高油藏的开发程度和油井的产能，采取了多种增产技术，其中包括压裂技术。
压裂技术是一种通过高压注入流体，使油藏中的地层岩石产生裂缝，从而增加储封层中的有效渗透率，提高原油的产量与回采率的方法。
然而，压裂作业产生的返排液成为环境污染的重要源头，因此对返排液的处理技术进行研究，对于油田开发的可持续性具有重要意义。
二、压裂返排液的组成与特性压裂返排液是指在压裂过程中，高压注入到地层后未完全回流至井口的液体，主要包括注入液、地层流体和地层溶质所形成的混合物。
其组成复杂，其中包含大量的溶解气体、地层固体颗粒、有机酸、有机胶体和各种溶解离子等。
此外，压裂返排液还具有酸性、高温、高盐度等特点，给其处理带来了较大的挑战。
三、压裂返排液的处理技术1. 传统处理技术传统的压裂返排液处理技术主要包括物理处理和化学处理。
物理处理技术主要包括沉淀、过滤、离心、蒸馏和吸附等方法，用于去除悬浮固体、溶解固体和溶解气体等污染物。
化学处理技术主要包括酸碱中和、氧化还原、络合沉淀等方法，用于去除有机酸、重金属离子和溶解离子等污染物。
传统处理技术虽然能够一定程度上降低返排液的污染，但处理效果有限，且存在设备复杂、处理成本高等问题。
2. 新型处理技术为了解决传统处理技术存在的问题，研究者们提出了一系列新型的压裂返排液处理技术。
例如，利用超滤膜和反渗透膜等膜分离技术，可以有效去除返排液中的溶解固体和溶解离子。
离子交换技术可以通过树脂吸附剂与溶液中的离子交换，达到去除重金属离子和溶解离子的目的。
生物处理技术通过利用微生物对返排液中的有机物进行降解，达到处理的目的。
此外，电解法、紫外光氧化法和高温热解法等新型处理技术也被广泛研究和应用。
四、压裂返排液处理技术的影响因素压裂返排液处理技术的应用效果受到多个因素的影响。
首先，压裂返排液的组成与特性会影响不同处理技术的适用性和效果。
长宁-威远地区页岩气压裂返排液处理技术与应用
长宁-威远地区页岩气压裂返排液处理技术与应用熊颖;刘雨舟;刘友权;吴文刚;代云;陈楠【摘要】Based on the problems of disposal difficult for fracturing flow back fluid and lack of match fluid water in Changning‐Weiyuan area ,this paper analyzed the main component of shale gas fracturing fluid flowback ,and determined the key influence factors for the flowback fluid recycle .The key influence factors include bacteriaconcentration ,suspended solids concentration and high priced metal ions concentration ,etc .The recycling disposal method and skid treatment device of fracturing fluid flowback were developed bysterilization ,flocculation settlement suspended solids ,chemical precipitation high metal ions ,filtering flocs and precipitation ,etc .The device was successfully used in W204 well region .The liquid after treatment was clear and transparent ,and the water quality meets the industry standard .Then the liquid was successfully used for the construction of W204H4 platform well ,and the construction performance was stable . Therefore ,energy conservation and emission reduction has been achieved .%针对长宁‐威远地区页岩气开发存在的压裂返排液无害化处理难、现场施工配液用水缺乏等问题，分析了该地区页岩气压裂返排液的主要成分，明确了细菌、悬浮物以及高价金属离子的浓度是影响压裂返排液回用的主要因素。
四川某地页岩气压裂返排液处理工艺研究
四川某地页岩气压裂返排液处理工艺研究
马宏国;汪凯;郭玥;张怡情;谭斌
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)1
【摘要】页岩气压裂返排液是一种高盐、有机物成分复杂、水质变化范围宽的废水,难以采用单一生化工艺处理。
采用“臭氧催化氧化/高铁酸盐氧化+双碱法软化+纳滤膜+反渗透膜”联合处理工艺对该废水进行处理,并研究2种氧化工艺对TOC去除效果,软化和膜法脱盐的效果。
结果表明,臭氧催化氧化和高铁酸盐氧化对TOC降解率分别为60%,70%;双碱法软化对Ca^(2+)、Mg^(2+)硬度去除率分别为90.5%,77.8%;膜法脱盐工艺中纳滤对硫酸根拦截率95%,一、二级膜脱盐率分别为99%,95%,工艺出水达到《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中地表水Ⅲ类水域标准。
该联合处理工艺具有一定参考应用价值,可为页岩气压裂返排液达标处理提供参考。
【总页数】4页(P51-54)
【作者】马宏国;汪凯;郭玥;张怡情;谭斌
【作者单位】杭州上拓环境科技股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】X703.1
【相关文献】
1.页岩气压裂返排液处理工艺试验研究
2.页岩气压裂返排液外排处理技术研究现状及展望
3.页岩气压裂返排液电渗析脱盐处理技术研究
4.页岩气压裂返排液电化学处理现场试验研究
5.页岩气压裂返排液处理技术研究进展
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页岩气压裂返排液浓缩结晶实验研究李永胜;王远;温冬;肖泽仪【摘要】对四川长宁页岩气田压裂返排液进行水样分析,其具有含盐量高、成分复杂的特点.探究利用机械蒸汽再压缩技术处理压裂返排液,通过蒸发结晶分离水和盐.实验研究了两种压裂返排液的浓缩结晶特性:返排液介稳区宽度和过饱和度对浓缩结晶的影响.实验结果表明:返排液介稳区随温度升高而减小,但结晶速率随温度升高而增大.温度从60 ℃增加到80 ℃,结晶平均粒径增长了56%左右;返排液结晶的主要成分为氯化钠.%Water quality analysis of shale gas field fractured flow-back fluids in Changning of Sichuan showed that it had the characteristics of high salt content and complicated composition. The mechanical vapor recompression technology was explored to deal with fracturing flow-back fluid, then water and salts were separated by evaporation crystallization. The concentration and crystallization properties of two kinds of fracturing flow-back liquids were studied, including the meta-stable zone width and the influence of supersaturation on the concentration and crystallization. The experimental results showed that the meta-stable zone decreased with the increase of temperature, while the crystallization rate increased. The average particle size increased by about 56%, when the temperature from 60 ℃ to 80 ℃. Besides, the main component of flow-back fluids crystallization was sodium chloride.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)002【总页数】4页(P82-84,127)【关键词】压裂返排液;浓缩结晶;机械蒸汽再压缩蒸发;结晶速率【作者】李永胜;王远;温冬;肖泽仪【作者单位】四川大学化学工程学院,四川成都 610065;四川大学化学工程学院,四川成都 610065;四川大学化学工程学院,四川成都 610065;四川大学化学工程学院,四川成都 610065【正文语种】中文【中图分类】TE992.2页岩气作为非常规的天然气资源，已成为我国能源市场的重要支柱。
我国页岩气储量丰富，分布面积广，具有较大的开发潜力。
然而页岩气开发过程中水平井钻井和水力压裂耗水量巨大，四川长宁-威远区块单井平均用水在25000 m3以上，其中50%～70%的水需要返排到地面[1-2]。
压裂返排液含有随返排液带出的地下水、压裂液以及钻屑等，含盐量高、有机物难降解，无法直接排放到环境中[3-4]。
返排液废水处理的关键在于盐水分离，进而实现废水的循环利用和无机盐的回收。
国内外处理返排液的方法主要有物理法、化学法、生物法以及联合工艺等。
新型的返排液处理技术包括机械蒸汽再压缩(Mechanical Vapor Recompresson，简称MVR)技术，“智能海绵”吸附技术和OPUS技术等[5]。
MVR技术利用压缩机回收二次蒸汽潜热并作为蒸发器的热源，在处理高浓度含盐废水领域具有提高系统能源利用效率，降低成本，占地面积小等优势，其越来越多的用于高浓度含盐废水的处理[6-9]。
蒸发过程中溶液浓度不断增大，蒸发器等设备传热效率降低、易结垢等。
影响蒸发浓缩结晶速率的主要因素有过饱和度、温度、pH、杂质和搅拌速率[10-11]。
而目前对于返排液结晶特性的研究很少，为了采用MVR工艺处理返排液、蒸发浓缩使盐结晶析出、实现溶盐完全分离并生产工业盐产品[12]，需要对返排液进行浓缩结晶实验研究。
1 返排液水质分析1.1 返排液预处理压裂返排液除了含有少量的有机溶剂和泥沙等，还含有大量的可溶性盐(TDS)。
返排液预处理采用离心沉降过滤的方法除去其中的悬浮物和沉淀。
6000 r/min离心20 min，预处理效果如图1，采用离心沉降处理具有较好的效果，可除去大多数不溶杂质。
图1 压裂返排液预处理前后对比Fig.1 Comparison of fracturing flow-back fluid pretreatment before and after1.2 返排液水质检测由于不同开采地区、不同时间返排等因素造成水质差异大，因此需要对返排液进行水质检测。
两种返排液的水质检测结果见表1。
两种压裂返排液的含盐率在2%～6%之间，均属于高含盐废水，无机盐以钠离子、氯离子为主，占总可溶性盐的90%左右。
表1 返排液水质组成Table 1 The composition of flow-back fluid参数名称返排液A返排液BpH(T=20℃)7.06.9色度(Co-Pt比色法)/度70035TSS/(mg/L)19164TDS/(mg/L)2623558940Na+/(mg/L)984017600K+/( mg/L)204561Ca2+/(mg/L)4391474Mg2+/(mg/L)47.7137Cl-/(mg/L)1580035100SO2-4/(mg/L)<100<100注：返排液A、返排液B，均取自四川长宁页岩气田201#平台。
2 实验2.1 试剂与仪器实验试剂：无水乙醇(AR)，成都市科龙化工试剂厂；氯化钠(AR)，成都市科龙化工试剂厂。
实验仪器：RE-52AA型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；UB200i系列生物显微镜，重庆奥浦光电技术有限公司；国家标准检验筛，成都企航仪器有限公司；5B-3(B)型COD多元速测仪，连华科技；TG-17高速离心机，四川蜀科仪器有限公司。
2.2 实验方法2.2.1 返排液介稳区返排液在蒸发浓缩时，溶解度低的无机盐达到饱和，蒸发至极限过饱和时，开始析出溶质，并产生大量的晶核。
通过蒸发浓缩实验确定返排液的介稳区。
2.2.2 返排液浓缩结晶实验结晶实验以烧瓶作为结晶器，将返排液旋蒸至不同的过饱和浓度，并向烧瓶中加入定量的晶种，恒温一定时间后过滤结晶，用无水乙醇洗涤，干燥至恒重、筛分结晶粒度。
由于实验中难以准确测量每个晶粒在长度方向的增长，故用结晶质量表示的线生长速率[13]：(1)式中：m——结晶质量,m=NL3mi——晶种质量,GL——结晶线生长速度，μm/hN——晶种粒数，个α——体积形状因子，无因次系数ρ——晶体密度，kg/m3τ——结晶时间，minL——结晶粒径，mmLi——晶种平均粒径，mm晶种平均粒径由质量平均法表示，计算公式如下：(2)式中：Lj、Lj+1——第j号、第j+1号筛的筛孔直径，mmXj——第j号与j+1号筛之间结晶的质量分数，%3 结果与讨论3.1 介稳区对返排液浓缩结晶的影响测得两种返排液在不同温度下的介稳区，实验结果如表2所示。
表2 不同温度下返排液的介稳区Table 2 Meta-stable zone at different temperatures返排液温度T/℃饱和浓度/(g/g溶液)极限过饱和浓度/(g/g溶液)介稳区ΔC/(g/100g溶液)返排液A8027.19%28.68%1.4947026.72%28.25%1.5256025.43%27.32%1.893返排液B8027.61%28.67%1.0667027.18%28.47%1.2996025.60%27.05%1.449返排液介稳区很小，不超过2 g/100 g溶液，饱和浓度随着温度的升高不断增大，而介稳区却有减小的趋势。
结晶时饱和溶液浓度要达到介稳区才能够保证析出溶质，同时为了避免产生过量的晶核，造成结晶过程不稳定、易出现管道堵塞等情况，溶液的过饱和度须远低于介稳区宽度。
3.2 温度对返排液浓缩结晶的影响不同结晶温度下的粒度分布及平均粒径如表3(Li=0.188 mm，τ=120 min)。
平均粒径La由质量平均法表示。
表3 返排液结晶粒度分布Table 3 Flow-back liquid crystal size distribution结晶温度T/℃粒度分布/%0.01～0.100mm0.100～0.355mm>0.355mm平均粒径La/mm8023.015.961.10.4017030.327.142.60.3146029.741.928.40.258结晶温度从60 ℃升高到到80 ℃时，粒径>0.355 mm的结晶质量分数大幅度提高，由28.4%增加到61.1%，而且平均粒径增加了56%左右。
温度的提高，使溶质扩散速率加快，提高了总的结晶速率，故结晶平均粒径增大。
可见适当提高温度有利于返排液结晶的生长，同时提高返排液的处理量。
但提高温度会增加蒸发结晶系统的能量消耗，此外返排液中氯离子含量较高，较高温下易增加设备腐蚀的风险，因此可采取真空蒸发结晶的方法降低蒸发温度。
3.3 返排液结晶形态返排液结晶为立方体，白色不透明固体，见图2(a)。
返排液结晶的晶型与纯氯化钠晶型相似，纯氯化钠结晶见图2(b)。
根据返排液的水质组成以及结晶形态，可判断返排液结晶主要由氯化钠组成，因此将浓缩结晶固体回收作为工业盐产品具有可行性。
同时，以氯化钠饱的和浓度定义为返排液的饱和浓度，简化蒸发浓缩工艺流程设计是合理的。
图2 显微镜下返排液和氯化钠的结晶图像Fig.2 Flow-back fluid crystal and sodium chloride image under the microscope3.4 过饱和度对返排液浓缩结晶的影响返排液结晶的主要推动力为溶液的过饱和度，影响因素有结晶温度等。
图3、图4为返排液过饱和度对结晶生长速率的影响。
返排液浓缩结晶速率随过饱和度增加而呈非线性增加。
将返排液结晶速率与过饱和度按幂指数规律拟合，其相关系数R=0.99以上，结晶生长幂指数n在1.4～2.1之间，与饱和氯化钠溶液的结晶动力学经验指数相近[14]。