微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定二氧化锡电极中铜、铁含量
微波消解—火焰原子吸收法测定锡青铜中锡元素
相 干扰 ，同 时锡 与碳 反 应生 成 的 产物解 离 速 度慢 ．
因而 造成 测锡 时灵敏度 降低 ，所 以要 添加 化学 抑制 剂来减 少锡 在石墨 炉 中的挥 发损失 ，提 高测 定灵 敏
色 金 属 之 一 ，其 具 有 导 电 、导 热 及 易 加 工 成 型 等
诸 多 优 异 的 性 能 。但是 铜 的 强 度 不 够 等 缺 点 使其 无 法适 应 各 种 不 同 的应 用 条 件 ，所 以人 们 通 过 添
【 摘 要】 采 用微 波 消 解 一火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 锡 青铜 中锡 的 含 量 ，考 察 了 消 解介 质 和
共 存 元 素 对 锡 测 定 的 影 响 。 结 果 表 明 ，在 微 波 消 解 系统 中 ，使 用 王 水 或 浓 盐 酸 可 将 锡 青 铜
消解 完 全 ，采 用 标 准加 入 法 消 除 基 体 铜 对 锡 测 定 的 干扰 。 此 方ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ法 操 作 简 便 ， 准 确 度 高 ，精
Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ａｂｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｗｉ ｔ ｈ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ Ｄｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｉ ｎ ｇ
毛 建 伟
王 文 红
王 文 玲
梁 红 霞
刘华 如
（ １ ．河 南天 海 电 器有 限公 司 ，河 南鹤 壁 ４ ５ ８ ０ ３ ０ ；２ ．濮 阳市环 境监 测 站 ，河南 濮 阳 ４ ５ ７ ０ ０ ０ ）
见表 ２ 。 通 过 测 定 各 溶 液 中锡 的 吸 光 度 来 判 断 共
诚科 学 仪器 有 限公 司 ） ，包 括微 波 消解 仪 、聚 四氟 乙烯 一 四氟 乙烯 （ Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ — Ｔ Ｆ Ｅ）高 压 消 解 罐 、固定
微波消解-火焰原子吸收法测定花生中的铜、锌和铁
Ｋ （ ２ ０ ０ ｍ ｇ／ Ｌ ） 、Ｎ ａ （ ５ ０ ０ ｍｇ／ Ｌ ） 、Ｍｎ ７ （ ２ ０ ０ ｍ ｇ／ Ｌ ） 、 Ｃ ｏ ｚ （ ３ １ ０ ｍ ｇ／ Ｌ ） 、Ｃ ａ ２ （ ２ ０ ０ ａｇ／ ｒ Ｌ ） 、Ｍ （ ２ ０ ０ ｍ ｇ／
和样品溶液喷入火焰测定吸光度 ，按表 １ 仪 器工作条件测
定标准系列吸光度 ，绘制标准系列工作曲线 ，计算 花生中
铜 、锌 、铁的浓度 以及曲线的斜率。 ２ 结果和讨论
２ ． １ 消解试 剂的选 择
７ ８ ９ １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ １ ６
２ ． ３ 工作 曲线和检出 限
绘 制 工 作 曲 线 ，铜 、锌 、铁 的 浓 度 分 别 在 ０～ ２ ０
ｍ ｇ／ Ｌ ， ０ ～１ ２ ｍｇ／ Ｌ和 ０ ￣２ ５ ａｇ／ ｒ Ｌ范围 内与 吸光度 Ａ 呈
２ ． ４ 共存 离子的影响
在含有铜 １ ． ０ ｍｇ／ Ｌ 、锌 １ ． ０ ｍｇ／ Ｌ 、铁 １ ． ０ ｍ ｇ／ Ｌ的溶 液中 ，加入不同量的共存离子进行干扰试验 ，以相对偏 差 小于 ５ ％为限。结 果表 明 ，以下含 量 的元素 不影 响 测定 ：
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
原子吸收法测定样品中的铁或锌或铜
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要：本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理，配制标准的铜、锌溶液，然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度，将吸光度与标准溶液吸光度相比较，得出头发样品中铜、锌含量，从而在一定程度上测出一个人的智商。
关键字：原子吸收法铜锌吸光度引言锌、铜等是人体内必需的微量元素。
他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。
人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。
体内缺少这些元素会引起许多疾病。
锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响，如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶，如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性，使脑的结构发生改变［1］，从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。
铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄，神经元减少，这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。
这与Michogan 大学所做调查表明，学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致［2］。
目前，国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如：二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法。
双硫腙比色法：测量方法是样品经消化后,在pH4.0～5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。
缺点：大量的玻璃仪器需彻底清洗；需要大量的试剂；方法麻烦和费时，还要求分析人员有较高水平的熟练技术。
优点：铅的吸收率线性好，范围宽；它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用；干扰能迅速去除。
[3]EDTA容量法：试样用氯酸钾饱和的硝酸分解，硫酸冒烟将铅锌分离，HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅；在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素，加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。
以二甲酚橙为指示剂，于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。
DB22T 1873-2013 饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定 微波消解-火焰原子吸收光谱法.pdf
根据饲养动物的营养需要，将多种饲料原料和饲料添加剂按饲料配方经工业化加工的饲料。
3.3
浓缩饲料 concentrate feed
由蛋白质饲料、矿物质饲料和饲料添加剂按一定比例配制的均匀混合物。
3.4
1
DB22/T 1873—2013
精料补充料 concentrate supplement
本 素的含量。 标准 5 试剂和溶液
仅供 除非另有规定，仅使用优级纯试剂。 内 5.1 水，应符合 GB/T 6682 二级用水。 部 5.2 硝酸（HNO3 ，分子量 63.01，CAS 号：7697-37-2）。 使用 5.3 标准储备液。
5.3.1 5.3.2 5.3.3 5.3.4
铜标准储备液：1 mg/mL。 铁标准储备液：1 mg/mL。 锌标准储备液：1 mg/mL。 锰标准储备液：1 mg/mL。
不得翻印
2013 – 09 – 25 发布
2013 – 12 – 01 实施
吉林省质量技术监督局 发 布
本标准仅供内部使用 不得翻印
本标准仅供内部使用 不得翻印
DB22/T 1873—2013
本 前言 标准仅 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 供 本标准由吉林省畜牧业管理局提出并归口。 内 本标准起草单位：吉林大学。 部使用 本标准主要起草人：赵云、张晶、李玉梅、朱航、牛淑玲、史旭东、唐鸿宇、丁雪梅、李莉、魏薇。
部 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和添加剂饲料中铜、 使 铁、锌、锰含量的测定。
用 各元素含量的检测限如下：
2
微波消解-原子吸收法同时测定铁矿石中的锰铜锌铅
微波消解-原子吸收法同时测定铁矿石中的锰铜锌铅裴彦【摘要】提出了微波消解原子吸收法测定铁矿石中锰、铜、锌、铅的分析方法。
采用在密闭容器中，用盐酸、过氧化氢和少量氢氟酸做溶剂来消解铁矿石样品，样品溶解完毕泄压后，加高氯酸在家用微波炉冒烟驱赶氢氟酸，定容，用快速序列分析功能的原子吸收仪同时测定锰、铜、锌、铅的含量。
同时考察了微波消解称祥量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响，其标准样品的测定结果与标准值一致。
本法适应于铁矿石中锰、铜、锌、铅的测定。
【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2012(000)010【总页数】3页(P51-53)【关键词】微波消解;原子吸收法;铁矿石【作者】裴彦【作者单位】新疆地矿局第一地质大队,新疆鄯善838200【正文语种】中文【中图分类】O657.31在生铁冶炼中，铁矿石为炼铁的重要原料;在原料中除含铁外，还有锰、铜、锌、铅等共存元素。
文献［1-2］提出锰在高炉炼制生铁时，如含锰量适当，可提高生铁的铸造性能和削切性能，另外，在高炉里锰还可以和有害杂质硫形成硫化锰进入炉渣;铜在高炉冶炼时全部还原到生铁中，在炼钢时又进入到钢中，可改善普通低碳钢的抗大气腐蚀性能;铅在高炉内可还原成金属铅，并在高炉内循环富集导致高炉结瘤;锌在高炉高温区内形成蒸汽大量挥发，并在炉身上部被氧化而沉积，使体积膨胀，破坏炉衬，引起炉壳破裂，严重时引起结瘤。
目前，测定铁矿石中锰、铜、锌、铅的测定方法主要有分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法等。
本方法参考文献［3-7］有关内容，采用一次称样，用一定量盐酸溶液(1+1)、过氧化氢(ρ:1.18 kg/L)和氢氟酸(ρ:1.18 kg/L)按照一定比例混合分解样品，消解完毕后加一定量高氯酸在家用微波炉中冒烟除氢氟酸，加一定量的硝酸溶液(1+1)补充酸度，定容，用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法特有的FS快速序列分析功能在同一样品中同时测定溶液中的锰、铜、锌、铅。
微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中的铁
微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中的铁邱会东;甘小英;邹志斌【摘要】应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800 W的微波功率,利用二步消解程序,终温150℃并维持10 min即可将矿石消解完全.与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3％.节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】3页(P44-46)【关键词】微波消解;原子吸收光谱法;化学分析;矿石;全铁【作者】邱会东;甘小英;邹志斌【作者单位】重庆科技学院化学化工学院,重庆401331;重庆科技学院化学化工学院,重庆401331;重庆科技学院化学化工学院,重庆401331【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.12矿石中全铁含量分析的方法［1－7］主要有化学分析法和仪器分析法，通常认为化学分析法主要适合高含量组分分析，仪器分析法适合微量组分分析，两种分析方法适用范围不同，随着仪器技术的不断发展，这种局限性也越来越被淡化。
实际在分析程序中，对矿石前处理工作一直是矿石原料整个分析测定过程中最费时、费力，也最容易引进误差的一个环节。
现在逐步推广的微波消解处理法与化学法处理铁矿石样品相比较，在所用试剂、时间、操作步骤等方面具有明显的优势，通过实验研究发现微波消解处理好的试样结合仪器分析手段，基本与国家标准方法分析结果相当，可以满足企事业单位对矿石中全铁的分析要求。
原子吸收分光光度计TAS－990（北京谱析通用仪器）；微波消解系统MARS （美国CEM公司）；马弗炉（重庆电炉厂）；电子天平（0.1mg，德国赛多利斯）。
实验材料为云南某钢铁厂样品：精矿粉（ZH0420－257）、原矿（ZH0421－269）、球团矿（ZH0421－261）、钒钛精矿粉（ZH0423－287）、锰矿（ZH0425－313）、原矿（ZH0425－314）、氧化铁（ZH0425－315），纯水（密理博超纯水系统制备一级水）。
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微微量元素铁、铜、锰、锌
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微微量元素
铁、铜、锰、锌
张小琴;陆小凤
【期刊名称】《当代畜禽养殖业》
【年(卷),期】2014(000)004
【摘要】利用微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中的铁、铜、锰、锌4种微量元素的含量，对微波消解的条件和原子吸收光谱测定的条件进行了优化，采用了加标回收和用本测定方法与国家标准方法进行比较相结合验证，获得较满意的准确度和精密度。
【总页数】3页(P3-4,5)
【作者】张小琴;陆小凤
【作者单位】南通市海安县产品质量监督检验所 226600;南通市海安县产品质量监督检验所 226600
【正文语种】中文
【相关文献】
1.微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定合欢皮中微量元素铁、锌、锰、铜 [J], 邓斌;蒋刚彪;陈六平
2.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定饲料中铁铜锰锌 [J], 陈新焕;王正良;熊芳;杨万彪;陈练
3.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄花菜、薇菜和核桃仁中的铜、锌、铁、锰[J], 孙春香;李巧云
4.微波消解-火焰原子吸收法测定豌豆中微量元素锰、锌、铜、铁的含量 [J], 迎春;苏都;肖田梅;席海山
5.同时测定饲料中微量元素铜,铁,锌,锰时样品前处理方法选择 [J], 倪苗娟;黄南因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解_火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量
第25卷第3期分子科学学报Vol.25No.3 2009年6月JOURNAL OF MOLECULAR SCIENCE June2009[文章编号]1000 9035(2009)03 0213 04微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量任海仙*,王迎进(忻州师范学院化学系,山西忻州034000)[摘 要] 将微波消解运用于火焰原子吸收光谱法对土壤中Mn,Pb,Cu和C r微量元素含量的测定.通过正交实验进行了微波消解条件的优化,还进行了消解结果精密度实验,该方法的加标回收率为98.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)小于0.25%,具有较好的准确度和精密度.[关键词] 微波消解;火焰原子吸收光谱法;土壤[中图分类号] O640 [学科代码] 150 25 [文献标识码] A0 引言重金属具有持久性、毒性和生物富集作用,由其引起的环境污染对生物和人类健康均会造成严重的危害[1].在形形色色的重金属污染中,土壤中重金属污染因其具滞后性、隐蔽性和长期性的特点[2 3],直到近来才因与食品安全密切相关而受到关注.随着经济的快速发展和环保措施的相对滞后,我国土壤重金属污染呈现出愈演愈烈的趋势.为了查清我国土壤环境质量及其污染状况,地方政府的环保等相关部门已针对土壤中重金属元素的含量展开了调查工作.然而,土壤样品的处理和分析测试技术已成为此项工作顺利进行的瓶颈.人们对土壤样品中重金素的测定研究方法很多:如化学分析法、光学分析法[4]、电化学分析法、色谱分析法[5]、原子吸收法、化学发光法等,原子吸收光谱法因其快速、准确、灵敏的独特优点在该领域受到了人们的广泛关注.土壤样品的前处理方法根据研究的目的而定.火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量时:若采用碱溶法,可测得铜、锌、锰、铬这些微量元素的含量,却不利于易挥发的铅元素的测定;若采用酸溶法,通常用混酸如HF-HCl-HClO4,该过程会伴随大量酸雾产生.微波溶样[6]技术是最近几年发展起来并广泛用于原子吸收分析样品前处理的.微波溶样技术的优点是溶样时间短、耗能低、污染少,特别适用于易挥发元素的测量.本文采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了土壤样品中锰、铅、铜和铬元素的含量并获得满意结果,为测定土壤中重金属元素的含量提供了新的思路和方法.收稿日期:2009 01 07基金项目:忻州师范学院自然科学基金资助项目.联系人简介:任海仙(1980 ),女,硕士,讲师,主要从事仪器分析研究.E mail:hxren326@214分子科学学报第25卷1 仪器与试剂1.1 主要仪器及试剂AA 6300原子吸收光谱仪(日本岛津公司);SZ 3自动三重纯水蒸馏器;电脑微波催化合成/萃取仪(XH 100A型);电热恒温鼓风干燥箱(DHG 9240型);数显恒温水浴锅(HH 2);电子天平(AL104);Cu,Cr, Mn,Pb元素空心阴极灯;HF,HCl,HNO3,HClO4均为优级纯;Pb(NO3)2,MnSO4 H2O,C r(NO3)3 9H2O, CuSO4 5H2O均为光谱纯;实验用水均为三次蒸馏水;土壤来自忻州市水泥厂附近.1.2 标准储备液的配制分别称取0.2500g CuSO4 5H2O,MnSO4 H2O,Cr(NO3)3 9H2O和Pb(NO3)2于100mL小烧杯中,加入少量水及5mL硝酸使其溶解,移入250mL容量瓶中,定容,配成1000mg/L的溶液[7].2 样品采集及微波消解参照土壤环境监测技术规范(HJ/T16622004)!,根据每个样点代表约1km2土壤面积的原则,兼顾土壤类型、土地利用状况和样点分布的均匀性等因素,每个采样点的土壤样品由600m2范围内的5~6处土壤混合、缩分而成,采样深度为0~15cm.土样经室温风干,除去粗大的植物残体、碎石等,用玻璃棒等压散(勿破坏自然粒径),后磨碎过0 150mm筛,将样品放在80∀干燥箱内烘干至恒重,充分混匀,装瓶备用.称取1.0g土壤样品于100mL锥形瓶中,加入7mL HNO3-HClO4-HF(体积比4#1#2),加入18mL 水稀释,放入微波炉中,在功率为600W、温度为90∀条件下消解3min,待溶液冷却后,过滤,定容于100mL容量瓶中,待测(测定Pb,Cu和Cr的含量适当浓缩样品浓度).3 火焰原子吸收光谱法测定样品中金属含量3.1 仪器的工作条件运用WizAArd软件选择仪器的最佳工作条件[8],结果见表1.表1 火焰原子吸收光谱法的测定条件元素波长/nm灯电流/mA燃烧头高度/mm狭缝宽/nm乙炔流量/(L min-1)空气流量/(L min-1) Cu324.867.00.7 1.815Pb283.3107.00.7 2.015Mn279.5107.00.2 2.015Cr357.9109.00.7 2.8153.2 标准曲线的绘测准确移取适量1000mg/L各元素的标准储备液,稀释至相应质量浓度,作为标准工作溶液,以相应的空白为参比,按表1仪器的工作条件进行测定.所得标准曲线及回归方程如下Cu:Abs=0.03265Conc+0.03104;Pb:Abs=0.009136Conc+0.04062;Cr:Abs=0.007022Conc+0.06032;Mn:Abs=0.03164Conc+0.04840.各元素线性范围如下Cu:6.00~24.00mg L-1;Mn:5.00~25.00mg L-1;Pb:8.00~64.00mg L-1;C r:20.00~80.00mg L-1.3.3 吸光度的测定按仪器的工作条件,在相同条件下,测定微波消解处理样品溶液的吸光度.4 样品消解条件的优化4.1 消解试剂的选择分别用王水、HNO3-HClO4(1#1)和HNO3-HClO4-HF(4#1#2)消解土壤样品.实验结果表明:采用HNO3-HClO4-HF(4#1#2),消解比较完全.4.2 时间、功率和温度单因素条件的实验固定微波炉的功率和温度(功率为600W,温度为80∀),微波时间分别设为1,2,3和4min对样品溶液进行平行实验.微波时间为3min时,消解结果比较好.固定微波炉的时间和温度(时间为3min,温度为80∀),微波功率分别设为500,600和700W对3个样品溶液进行平行实验.微波功率为600W时消解结果比较好.固定微波的和时间和功率(时间为3min,功率为600W),对微波温度为70∀,80∀和90∀的3个样品溶液进行平行实验.微波温度为80∀的,消解结果比较好.4.3 消解条件的正交实验微波时间、功率、温度影响微波消解的测定结果,应用三因子三水平的正交实验设计,见表2.表2 土壤样品的正交实验设计实验号123456789功率/W500500500600600600700700700时间/mi n123123123温度/∀708090809070907080实验结果见表3.表3 土壤样品的正交实验结果实 验吸光度Cr元素Cu元素M n元素Pb元素10.02390.03750.59720.006720.02230.04050.58670.006830.02400.03890.59880.007440.02110.04190.59210.007850.02110.04260.59770.008060.02100.04090.60560.009270.02060.04230.59660.012080.02000.05130.61340.011090.02020.04780.61590.0122通过土壤样品的正交实验结果可以看出,不同消解条件下土壤样品的分解效果不尽相同,各金属元素最大测得值所需条件不太一致,实验统计结果表明:微波功率为700W,微波时间为2min,微波温度为70∀的条件下,消解效果最佳.5 精密度和回收率按仪器工作条件,用火焰原子吸收法测定样品溶液中各元素含量,平行测定6次,考察了实验的精密度(RSD).另外,向样品中加入一定量的标准品,做了回收率的测定实验.其结果见表4.表4 精密度和回收率的实验结果(n=6)元素RSD/%回收率/%Cr0.23101.7Mn0.1998.3Pb0.12100.6Cu0.25107.3215第3期任海仙,等:微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量216分子科学学报第25卷6 结论试验结果表明:对于土壤样品,采用微波消解 火焰原子吸收光谱法测定,具有分解完全、重现性好、省时、节能、污染小的优点.该研究为测定土壤中重金属元素的含量提供了新的思路.[参 考 文 献][1] 王俊,张义生,化学污染物与生态效应[M].北京:中国环境科学出版社,1990:156 222.[2] 陈怀满.[J].土壤学进展,1990,18(1):18 20.[3] 王焕校,污染生态学[M].北京:高等教育出版社,海德堡:施普林格出版社,2000:188 191.[4] 黄承志,迟锡增,朱铿,等.[J].环境化学,1994(1):67 70.[5] 高尔乐,何滨,江桂斌,等.[J].环境化学,2008,5,698 700.[6] 靳丹虹,梁芳慧,李敬筠,等.[J].分子科学学报,2007,12(6):429 433.[7] 朱贤,杨庆春,黄志勤,等.[J].光谱实验室,2008,25(3):310 312.[8] 黄志伟,黎中良,韦庆敏.[J].广东微量元素科学,2007,14(1):40 44.Determination of heavy metal elements of the soilby microwave digestion FAASRE N hai xian*,W ANG Ying jin(Department of Chemistry,Xinzhou Teachers Universi ty,Xinz hou034000,China)Abstract:An microwave digestion procedure was applied for the determination of trace ele ments(Mn,Pb,Cu,and Cr)in the soil by the use of flame atomic absorption spectrometric(FAAS)techniques.In order to identify the accu racy of the procedure,the operating conditions were optimized by the orthogonal e xperiments before the determination of trace elements.Under the selected conditions,the contents of trace elements Mn,Pb,Cu,and Cr in the soil were directly determined using working curve methods.The relative standard deviations(RSD)and recoveries of the method had been undertaken to obtain reliable results for trace ele ment de ter minations.The recovery rates obtained by standard addition method were between98.3%-107.3%,and the relative standard deviations(RSD)were low er than0.25%after optimization of the operating conditions.This study illustrated that micro wave assisted digestion had the advantages of reduced time for sample dissolution,of saving energy and less pollution,and lower losses of volatile metals,in addition,the study provided a ne w scientific method for further determination of trace elements in the soil.Keywords:micro wave digestion;FAAS;soil。
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素张修景【摘要】0．2000g人发试样经5．0mL硝酸和1．0mL过氧化氢消解，用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、铁、锌、锰、铜、铅、镉、钴和镍的含量，用氢化物发生一火焰原子吸收光谱法测定硒的含量。
测定钙时，加入镧溶液，以消除共存物的干扰。
用10种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线，所得线性回归方程的相关系数在0．9985-0．9999之间，检出限（3δ）为0．002～0．009mg·L^-1之间。
以人发样品为基底，加入一定量10种元素的标准溶液做回收试验，得到回收率在95．6％-103．5％之间。
%Sample of human Hair （0. 200 0 g） was digested with 5.0 mL of HNO3 and 1.0 mL of H2O2, and ions of 10 trace elements obtained in sample solution were determined by FAAS （for Ca, Fe, Zn, Mn, Cu, Pb, Cd, Co and Ni） and HG-AFS （for Se）. La solution was added to eliminate the interferences of coexisting elements in the determination of Ca. Standard curves of the 10 elements were prepared by using the respective standard solutions, and linear regression equations with correlation codficients ftom 0. 998 5 to 0. 999 9, were obtained. Values of detection limit （30） iound were in the range of 0. 002--0. 009 mg·L^-1. Using sample of human hair as matrix, test for recovery was made by standard addition method, and the values of recovery found were in the range of 95.60%-103.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)006【总页数】4页(P653-656)【关键词】微波消解试样;人发;火焰原子吸收光谱法;微量元素【作者】张修景【作者单位】菏泽学院化学与化工系,菏泽274015【正文语种】中文【中图分类】O657.31人发分析是研究环境污染、微量元素营养、人体代谢和预防治疗疾病的有效途径。
微波消解火焰原子吸收光谱法连续测定小过路黄中钙等微量元素的含量
微波消解火焰原子吸收光谱法连续测定小过路黄中钙等微量元素的含量作者：陶明马金华刘洪蒋中国【摘要】目的建立火焰原子吸收光谱法测定小过路黄中钙、镁、铁、锌、铜、锰元素含量的方法。
方法用浓硝酸微波消解样品，采用标准曲线法测定。
结果小过路黄中含有Ca 7.69 mg/g，Mg 3.16 mg/g，Fe 2.33 mg/g，Zn 0.061 8 mg/g，Cu 0.014 4 mg/g， Mn 0.431 mg/g。
RSD为3.34%～6.21 % ，回收率为97.9%～108 %。
结论该方法简单、准确，结果令人满意。
【关键词】火焰原子吸收光谱法微波小过路黄钙镁铁锌铜锰Abstract：ObjectiveTo establish a method for determination of calcium，magnesium，iron，zinc，copper,manganese in Lysimachia congestiflora Hemsl by flame atomic absorption spectrometry. MethodsThe sample was diluted by microwave with HNO3 and the contents were determined by calibration curve method. ResultsThe content of Ca was 7.69mg/g,Mg 3.16mg/g,Fe 2.33mg/g,Zn 0.0618mg/g,Cu 0.0144mg/g,Mn 0.431mg/g.RSD of the method was in the range of 3.34%～6.21 %,and recovery rate wasin the range of 97.9%～108 %.ConclusionThe method is accurate and satisfactory．Key words：FAAS； Microwave； Lysimachia congestiflora Hemsl.； Calcium； Magnesium； Iron； Zinc； Copper； Manganese多年的研究表明，微量元素是人体必不可少的元素，它们在人体内的各种生命活动中起着十分重要的作用，对维持人体的正常代谢及功能是十分必需的［1～3］。
微波辅助消解-原子吸收分光光度法测定催化剂中铜、铁、镍含量
微波辅助消解-原子吸收分光光度法测定催化剂中铜、铁、镍
含量
黄河柳
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2003(31)1
【摘要】利用微波辅助消解-原子吸收分光光度法测定催化剂中铜铁镍含量,这种方法取样量少,分析速度快,消解时间约10 min,分析准确度和精密度符合要求.
【总页数】4页(P44-47)
【作者】黄河柳
【作者单位】中国石化股份有限公司广州分公司检验中心,510726
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.微波消解-原子吸收分光光度法测定魔芋粉中铜、铁、锰、锌的含量 [J], 孔祥虹
2.原子吸收分光光度法测定石油裂解催化剂中的钠,铁和铜 [J], 张道礼;范崇阳
3.微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠 [J], 尹艳娥;李丽华;胡中华
4.火焰原子吸收分光光度法测定石油裂解催化剂中的钠,铁和铜 [J], 张道礼;范崇阳
5.微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量 [J], 张丽娟;马群;王晶;谷学新;王书妍
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微波消解—发样中Cu.Fe.Mn.Ni.Ca.Zn火焰原子吸收法
微波消解—火焰原子吸收法关键词：微波消解近年来，随着生活水平的日渐提高，人们对体内对健康有益或有损健康的微量元素的含量越来越关注，测定头发中的微量元素，可以较直接地反映出人体对微量元素的接触和摄入水平。
头发分析前的处理，多采用干化法和湿化法，用这两种方法处理样品，操作步骤多，引起的系统误差较大，回收率和重性较差。
我们用微波消化法对乌鲁木齐铁路局地区数百名健康人群的发样进行了处理，原子吸收分光光度计测定，获得了满意结果。
1 材料与方法1．1 仪器与试剂美国pe-3100型原子吸收分光光度计，微波炉：900w，聚四氟乙烯高压消解罐。
发样标准：gbwo910国家一级标准物质，中国科学院上海原子核研究所；硝酸、双氧水、丙酮均为分析纯；去离子水：电导率0.4μs/cm@25℃。
1．2 发样处理1．2．1 发样采集采取枕部距发根1cm处的头发，剪成0.5cm长度。
1．2．2 发样洗涤自来水漂洗后，用2%十二烷基磺酸钠浸泡4h，其间用玻璃棒搅拌2～3次，用去离子水冲净洗涤剂，再用丙酮浸泡1h，用去离子水清洗多次。
烘箱中60℃烘干，置于干燥器中备用。
1．2．3 发样消化准确称取0.20g发样，放入消解罐中，加入1.5ml浓硝酸，0.5ml 双氧水，拧紧盖，放入微波炉消化5min，取出，凉至室温移入10ml比色管，用去离子水定容待测。
1．3 仪器条件见表1。
表1 仪器测定条件略1．4 标准曲线绘制1．4．1 混合标准溶液配制分别吸取cu、fe、mn、zn、ca、ni标准贮备液，用每升含1.5ml硝酸的纯水稀释，各标准系列浓度见表2。
表2 cu、fe、mn、zn、ca、ni混标系列浓度（略）1．4．2 标准溶液测定结果将混合标准系列分别进行测定，测得铜、铁、锰、锌、钙、镍各曲线的相关系数分别为0.9999、0.9996、0.9994、0.9995、0.9995、0.9996，线性关系较好。
2 结果2．1 样品消化条件的选择 (1)微波消化时，我们同时消化四份发样，两份双氧水与硝酸的比例为1：1，两份为1：3，消化5min，1：3消化出来是淡黄色透明液体，1：1消化出来是黑色糊状物体，将1：1的样品再消化5min后，样品仍为黑褐色液体。
微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中重金属元素
微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中重金属元素陈燕芹;刘红【摘要】提出了火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中微量铅、铬,镍、铜、锌和锰含量的方法.采用硝酸和氢氟酸(体积比8比1)混合酸对试样进行消解,再加入硼酸溶解铝、钙、镁所生成的难溶氟化物.用6种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 1～1·000 0之间.在粉煤灰试样的基础上,加入一定量6种元素的标准溶液作回收试验,得到回收率在94.9%～102.4%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)009【总页数】3页(P1006-1007,1012)【关键词】火焰原子吸收光谱;微波消解;粉煤灰;重金属元素【作者】陈燕芹;刘红【作者单位】毕节学院,化学系,毕节,551700;毕节学院,化学系,毕节,551700【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着工业的发展,燃煤量的增加,煤的固体废渣不加筛别地用于填沟造田,筑路或随意堆放在饮用水源附近,由此而引起的重金属污染问题日益严重。
煤中含有铅、铬、镉、镍等重金属元素,这些元素随着煤的燃烧进入粉煤灰中,对人类的健康和环境构成潜在的威胁。
已有报道对煤灰中微量重金属元素的迁移进行了研究[1]。
由于煤灰化学成分复杂,试样处理及分析测试均比较困难。
传统的熔融法和湿法消化均易引入玷污而干扰分析过程[23],而且煤灰样品需要分别处理,国家标准 GB/T 4634-1996规定测定锰需将煤灰分别用高氯酸、氢氟酸和盐酸加热消解;DL/T 867-2004规定测铅、铬需将煤灰分别用高氯酸、氢氟酸和硝酸加热消解,且加热温度不能高于150℃。
铅受热不稳定,极易挥发,采用常压干法灰化或湿法灰化处理样品,均有可能造成铅的损失而影响其测定结果,而且湿法灰化试剂用量大,空白值高,产生酸雾多且费时。
本工作采用微波消解法用于煤灰中多元素的同时消解,并且消解是在密闭容器内进行,可有效地防止易挥发性元素的损失,样品处理时间减少。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定千里光中微量元素
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定千里光中微量元素
史娟
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2012(040)010
【摘要】[目的]分析千里光药效与微量元素的关系,为阐明其药理作用提供一定的理论依据.[方法]利用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定汉中千里光中K、Ca、Mg、Fe、Na、Zn、Mn 7种微量元素的含量.[结果]微波消解法操作简便快速、样品消解完全、空白值低、环境污染小；火焰原子吸收光谱方法选择性好,准确度高,回收率为98.2％～102.9％.样品测定结果显示,汉中千里光中富含K、Ca、Mg、Fe4种微量元素.[结论]微波消解-火焰原子吸收光谱法可用于测定汉中千里光中微量元素含量.
【总页数】2页(P5867-5868)
【作者】史娟
【作者单位】陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;S567
【相关文献】
1.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定柳叶蒿中4种微量元素 [J], 邵玉芳;邵世勤
2.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同产地牡蛎中微量元素的含量 [J], 袁如文;李健民;张安娜;黄绮雯;庄艳婷;卢佳欣;赵成国
3.微波消解－火焰原子吸收光谱法测定红菇中的微量元素 [J], 张斌
4.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素 [J], 郭小慧;卑占宇
5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同产地牡蛎中微量元素的含量 [J], 袁如文;李健民;张安娜;黄绮雯;庄艳婷;卢佳欣;赵成国;
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微波消解-火焰原子吸收法测定大气颗粒物中的铜、镉
Vol.39 No.42021年4月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization ©试验研究微波消解-火焰原子吸收法测定大气颗粒物中的铜、镉王照丽肖新峰2,钟科1(1.成都市环境保护科学研究院，成都610072； 2.山东科技大学化学与环境工程学院，山东青岛266510)摘要：本文采用微波消解法对大气颗粒物进行预处理，通过火焰原子吸收光谱法测定大气颗粒物中重金属铜、镉的含量。
微波消解-火焰原子吸收法测定简便，成本低。
研究发现，空气中的颗粒物浓度和铜浓度随天气变化而变化，下雨前浓度较高，而镉含量随天气变化不明显。
关键词：微波消解-火焰原子吸收法；大气颗粒物；铜；镉中图分类号：TS57 文献标识码：A 文:章编号：1008-9500(2021)04-0030-04DOI:10.3969/j.issn. 1008-9500.2021.04.008Determination of cCopper and Cadmium in Atmospheric Particles byMicrowave Digestion-Flame Atomic Absorption MethodWANG Zhaoli, XIAO Xinfeng, ZHONG Ke(1 .Chengdu Academy of Environmental Protection, Chengdu 610072, China; 2. School of Chemical and Environmental Engineering,Shandong University of Science and Technology, Qingdao 266510, China)Abstract: In this paper, microwave digestion method is used to pre-treat atmospheric particles, and the content of heavymetals copper and cadmium in atmospheric particles is determined by flame atomic absorption spectrometry. The microwavedigestion-flame atomic absorption method is simple and low-cost. The study found that the concentration of particulatematter in the air and the concentration of copper change with the weather, the concentration is higher before rain, while the cadmium content does not change significantly with the weather.Keywords: microwave digestion-flame atomic absorption method; atmospheric particulate matter; copper; cadmium空气是人类生存必不可少的基础要素，空气质 量的优劣对人体健康影响极大。
微波消解-原子吸收法测定污泥中的铜、锌含量
０ ． ０ ０ ９ ｍ ｇ ／ Ｌ ，方法加标 回收率 ９ ３ ． ３ ％ ～１ ０ ９ ％ ，相对标准偏差 Ｒ Ｓ Ｄ均小于 ５ ％。
ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ ｚ ｉ ｎｃ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｌ ｕ ｄ ｇ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ａ ｒ ｃ ｅ ｌ ｌ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ ｗａ ｓ ｔ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ．Ｗｉ ｔ ｈ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎｅ ｅ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎｍｅ ｎｔ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｆ Ｄｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｎｉ ｃ ｋ ｅ ｌ ａ ｎｄ Ｃｏ ｐ ｐｅ ｒ Ｓｏ ｌ ｉ ｄ Ｗ ａ ｓ ｔ ｅ ａ ｎｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｌｅ ａ ｄ，Ｚｉ ｎ ｃ ａ ｎ ｄ Ｃａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ Ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ Ｗ ａ ｓ ｔ ｅ。 ｔ ｈｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｓ ｗｅ ｌ ｌ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ０． ０ ０ １～０ ． ０ ０９ ｍｇ ／Ｌ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定美白化妆品中铅和铜刘建波;张萍;范广;王欢;张尼【摘要】Samples of whitening cosmetic were digested with mixture of coa HNO3 and H2 O2 for cream and liquor, and with mixture of con. HNO3-H2O2-HF for powder. Contents of Pb and Cu in the sample solutions obtained were determined by FAAS. Under the optimized conditions, linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cu were obtained in the ranges within 9. 0 mg ? L-1 and within 11. 0 mg ? L-1 respectively. Values of detection limi ts (3s) found were 21. 8 μg ? L-1 for Pb and 16. 2μg ? L-1 for Cu. Test for recovery was made by standard addition method on the base of substantial samples, giving values of recovery in the ranges of 98. 0%-102. 5% for Pb and 96. 7% -105. 0% for Cu.%乳液和水类美白化妆品经硝酸-过氧化氢混合液消解，粉类美白化妆品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合液消解，用火焰原子吸收光谱法测定样品中铅和铜的含量。
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微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定二氧化锡电极中铜、
铁含量
邓雪蓉
【摘要】@@ 二氧化锡是一种重要的宽带隙N型半导体材料,由于其具有特异的物理和化学特性能,被广泛应用于气敏元件、半导体元件、透明导电电极以及电极材料[1-2].二氧化锡作为一种功能电极材料有着广阔的应用前景,长期以来一直引起人们的关注.但是二氧化锡中的掺杂物对电极的烧结性和导电性有直接影响[4],因此,建立快速准确可靠的检测技术对于保证二氧化锡纯度具有重要意义.
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2010(046)008
【总页数】2页(P968-969)
【作者】邓雪蓉
【作者单位】华南理工大学,分析测试中心,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
二氧化锡是一种重要的宽带隙N型半导体材料,由于其具有特异的物理和化学特性能,被广泛应用于气敏元件、半导体元件、透明导电电极以及电极材料[13]。
二氧化锡作为一种功能电极材料有着广阔的应用前景,长期以来一直引起人们的关注。
但是二氧化锡中的掺杂物对电极的烧结性和导电性有直接影响[4],因此,建立快速准确可靠的检测技术对于保证二氧化锡纯度具有重要意义。
由于二氧化锡能耐强酸强碱,是一种非常稳定的物质,因而对其中杂质含量的测定构成一定难度,而经过高温烧结的二氧化锡电极更是难以进行样品的前处理。
目前,测定二氧化锡电极中铜、铁的方法有X射线荧光光谱法[56]、极谱法[7]、原子吸收光谱法[89]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[10]和分光光度法[11]。
X射线荧光光谱法操作简单,但只能进行定性或半定量测定。
原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法都需要进行样品前处理,样品前处理方法有碱熔融法、酸溶浸法和微波溶样法,其中碱熔融法过程复杂繁琐;酸溶浸法不易将二氧化锡电极中铜、铁杂质全部转移至溶液中。
本工作采用微波消解样品火焰原子吸收光谱法测定二氧化锡电极中铜、铁的含量,方法简便快速。
Z-5000型原子吸收分光光度计;MIL ESTONE ETHOS1型微波消解仪。
铜、铁标准储备溶液的质量浓度均为1.000 g·L-1。
试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
铜、铁的测定条件见表1,灯电流均为9 mA,空气流量均为15 L·min-1。
微波消解样品的程序见表2。
将灰绿色圆柱型二氧化锡电极试样粉碎过筛,并于105℃下干燥至恒重后取样。
称取经预处理后的二氧化锡电极试样0.5 g于TFM Teflo n压力消解罐中,加入浓盐酸12 mL,按微波消解程序对试样进行消解;消解完毕后通风冷却10 min,取出,置于冷水浴中20 min,打开消解罐,将试样置于电热板上200℃加热赶酸,并及时补充水避免试样蒸干,30 min后取下消解罐,待冷却后过滤定容至25 mL。
在仪器工作条件下测定铜、铁含量。
采用酸溶浸法、碱熔融法和微波溶样法对试样进行前处理,结果表明:酸溶浸法和碱熔融法(700℃)不能将二氧化锡中铜、铁全部溶浸出来;微波溶样法能将二氧化锡中铜、铁溶解完全。
因此,试验选择微波溶样法对二氧化锡电极试样进行处理。
试验结果表明:采用盐酸硝酸(3+1)溶液和浓盐酸作为微波溶样介质,测定结果没有
明显差异,但采用浓盐酸作为溶样介质测定结果稍高于盐酸硝酸(3+1)溶液,因此试验采用浓盐酸作为溶样介质。
当溶样温度高于200℃时,温度对溶样几乎没有影响,当溶样温度低于200℃时,测得试样中铜和铁含量偏低,试验选择微波溶样温度为200℃。
在仪器工作条件下对铜、铁的系列标准溶液进行测定,铜、铁的质量浓度分别在0.1～100.0 mg·L-1,0.1～6.4 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,铜、铁的线性回归方程分别为A Cu=0.024 61ρ+0.000 192 9,A Fe=0.036 12ρ+0.001 750,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,检出限(3 S/N)分别为0.006 1 mg·L-1,0.008 3 mg·L-1。
按试验方法对二氧化锡电极样品进行加标回收试验,回收试验结果见表3。
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