水中六价铬的测定

项目一水中六价铬的测定

铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。铬的化合物中Cr（六价）、Cr（三价）毒性依次减小，金属铬可以认为无毒。Cr（六价）被认为是具有致癌作用的物质，国家规定排放废水中Cr（六价）的最大允许质量浓度为0.5mg/L测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。研究发现铬可能是人和动物都不可缺少的微量元素，胰岛素的许多功能都与铬有密切关系。动物实验证明缺铬导致糖的利用能力降低血糖上升严重者可导致尿糖和高血糖症人在出生后的一两个月内体内各脏器含铬最高到岁前就明显降低有人认为动脉粥样硬化症的发病与这种降低有关。但是暴露在高浓度的铬及其化合物的环境中也是非常有害的尤其是六价铬具有很强的毒性它干扰重要的酶体系损伤肝肾造成皮肤过敏呼吸系统炎症感觉器官结构化甚至造成死亡此外铬还有强的致癌致畸致突变作用流行病学调查发现接触铬酸盐的人发生肺癌的危险性比一般人要高一倍。接触铬色素生产的工人发生肺癌的危险性比一般人要高出3-30倍。因此铬目前被公认为致癌金属元素而环境中的铬主要来源于工业排放的废水、废渣等它们进入环境后特别是进入水体后将造成很大的损失，因为铬容易被动植物体吸收且可在体内蓄积因此废水中铬的测定在环境卫生和环境监测等方面具有重要的意义。

废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

一、实验目的

1、掌握标准曲线的绘制；

2、学习测定六价铬的通用方法，掌握用标准曲线法定量；

3、进一步熟悉721G分光光度计的操作使用及数据处理方法。

二、实验原理

水在酸性介质中，Cr6+ 与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol-1•cm-1。若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr3+氧化为Cr6+.

三、仪器和试剂

1、仪器：

721G型分光光度计、容量瓶（或比色管）、吸量管、烧杯、吸耳球、洗瓶等

2、试剂

丙酮、（1＋1）硫酸、铬标准贮备、二苯碳酰二肼溶液

(1)1+1的硫酸：用量筒量取50mL的18mol/L的浓硫酸缓缓倒入盛有50mL蒸馏水中的

烧杯中，并不断用玻璃棒搅拌，冷却后移入试剂瓶中。

（2）.二苯碳酰二肼（显色剂）：用电子天平称取0.1211克二苯碳酰二肼(上海试剂三厂)用30mL丙酮溶解后移入100mL的容量瓶中，用蒸馏水定容,得溶液浓度为5×10-3g/ml，贮于棕色瓶。

四、实验步骤

1、10μg ·mL -1 Cr6+ 标准溶液的配制

用电子天平称取干燥2h后的重铬酸钾0.2829克。用蒸馏水溶解后移入100 容量中用水稀释至刻度配成储备液为1mg/mL。移取1mL的储备液用100 容量中用蒸馏水稀释至刻度配成10ug/mL的标准使用液。

2、最大吸收波长的确定

取Cr6+标准使用液4mL于50mL比色管中依次加入(1+1)H2SO4 0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL迅速用蒸馏水稀释到刻度摇匀。静置5min。用空白试剂做参比，在540nm处用1cm比色皿测其吸光度。

3、标准曲线的绘制

取7支50ml比色管，依次加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml Cr6+标准使用液，依次加入（1+1）硫酸0.6mL、二苯碳酰二肼1 mL，迅速用蒸馏水定溶摇匀。静止5 min后于540nm波长处，测定吸光度。用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，在510nm波长处测定吸光度，记录各读数，绘制标准曲线。

取适量水样于50ml比色管中，用水稀释至刻度，步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据测定的吸光度从标准曲线中查得Cr6+含量。

五、数据记录与处理

Cr6+（mg/L）=m/V

m——从标准曲线上查得的Cr6+量，ug；

V——水样的体积，mL。

待入公式的算出实验室自来水中Cr6+ 含量为

项目二水中微量铁的测定条件选择实验

一、实验目的

1、了解可见分光光度法测定样品的基本条件；

2、能通过实验数据选择适宜的条件，保证测量结果有较高的准确度和灵敏度。

3、初步了解实验条件研究的一般方法。

二、实验原理

可见分光光度法测定样品的基本条件包括测量条件和显色条件，本实验针对有色溶液的稳定性、显色剂用量、溶液酸度等进行操作。

1、有色溶液的稳定性

在显色反应中时间的影响表现在两方面：一是显色反应达到平衡所需的时间，称为显色时间；二是显色后有色物质色泽保持稳定的时间，称为稳定时间。

2、显色剂用量

从反应平衡角度上看，加入过量的显色剂显然有利于有色物质的生成，但过量太多也会带来副作用，例如增加了空白试剂或改变了配合物的组成等，因此显色剂一般适当过量即可。

3、溶液酸度

溶液酸度是显色反应的重要条件，溶液酸度过高（或过低）会影响有色配合物的稳定性等。对于显色反应，必须通过实验来确定适宜的酸度。

三、仪器和试剂

1、仪器：

721G型分光光度计、比色皿、容量瓶（或比色管）、吸量管、烧杯、吸耳球、洗瓶等

2、试剂

10μg ·mL -1铁标准溶液、0.1%（质量体积比）盐酸羟胺溶液（临用时配制）、0.15%（质量体积比）邻二氮菲溶液、1 mol·L -1醋酸钠溶液、1 mol·L -1盐酸、1mol·L -1氢氧化钠溶液。

四、实验步骤

1、测量波长的选择

取两只50mL容量瓶（或比色管），一只加入6.00mL10μg ·mL -1铁标准溶液，另一只不加铁标准溶液，然后分别加入1mL0.1%盐酸羟胺溶液，摇匀稍停，再加入5mL 1 mol·L -1醋酸钠溶液和2mL 0.15%邻二氮菲溶液，用纯水稀释至刻度线，摇匀。放置10min后，用1cm 比色皿，以空白试剂为参比溶液，在450—550 nm范围内，每隔10nm测量一次吸光度，在峰值附近每间隔5nm测量一次吸光度，记录各读数。