现代仪器分析课程报告

合集下载

现代仪器分析

现代仪器分析

现代仪器分析姓名:宋楚班级:工分092学号:930302021班内序号:23随着科学技术的发展,分析化学已经由过去的经典化学分析想向仪器分析测试发展新的仪器的的不断出现涉及到各个领域。

现代仪器分析课程主要讲述了色谱分析技术、核磁共振、质谱、激光拉曼光谱、X射线荧光光谱、透射电子显微术、扫描电子显微镜。

对其进行总结如下:一液相色谱分析技术及UPLC简介1组成高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。

2分离原理利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

3应用广泛应用于药品检验、生物医药研究等领域。

二核磁共振波谱法:利用核磁共振波谱进行结构(包括构型、构象)测定、定性及定量的方法1 基本原理磁核在一定外磁场作用下,因产生共振吸收,而发生核磁矩能级跃迁,由此检测到相应的信号变化,这就是核磁共振。

2组成磁体、探头不、电子控制台组成。

3应用核磁共振谱的应用极为广泛,可概括为定性、定量及定结构研究、物理化学研究、生物活性测定、药理研究及医疗诊断等方面。

1、在有机结构研究方面可测定化学结构及立体结构(构型、构象)、互变异构现象等,与紫外、红外、质谱配合使用,是确定有机化合物结构最重要的手段之一。

这个方法的最大特点是样品不会被破坏,可回收。

2、物理化学研究方面可以研究氢键、分子内旋转及测定反应速率常数等。

3、在定量方面可以测定某些药物的含量及纯度检查。

4、医疗与药理研究由于核磁共振具有能深入物体内部,而不破坏样品的特点,因而可进行活体研究,在生物化学药品方面也有广泛应用。

如酶活性、生物膜的分子结构、癌组织与正常组织鉴别、药物与受体间的作用机制等。

近年来,核磁共振成像仪,已用于人体疾病的诊断。

三质谱法是一种按照离子的质核比(m/z)大小对离子进行分离和测定的方法。

1组成由进样系统(inlet system) 离子源(ion source)质量分析器(mass analyzer)检测器(detecter)真空系统(Vacuum system组成2基本原理使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。

仪器分析课程总结

仪器分析课程总结

仪器分析课程总结仪器分析课程总结仪器分析课程总结1.绪论(1)仪器分析的分类P2(2)分析仪器的组成P32.光学分析法导论(1)光学分析仪器的基本构成单元及其作用P209(2)朗伯比尔定律的计算P207(重点)3.原子吸收光谱法(1)谱线轮廓及其影响因素P245(2)光源的特点P250(3)原子化系统火焰的组成及选择原则P251(4)定量分析(标准加入法)P2634.紫外可见吸收光谱法(1)有机化合物分子的电子跃迁和吸收带P273(2)生色团助色团红移蓝移P274(3)最大吸收波长的计算P289(4)定量分析(多组分定量分析P297双波长定量分析)P2935.红外吸收光谱法(1)计算分子的振动自由度P333(2)集团频率指纹区P335(3)主要基团在基团频率区出现的位置(不饱和C-H的伸缩振动C=O的伸缩振动-OH的基团频率等)P336---341(4)诱导效应和共轭效应对基团频率位移的影响P334(5)不饱和度的计算P356(6)简单有机化合物的定性分析P3556.色谱分析法导论(1)色谱法P104色谱流出曲线P107分配系数P109分配比P110(2)理论塔板数的计算P112分离度的计算P119(重点)(3)速率理论(范式方程)P116(4)定性分析的方法P147(5)定量分析(归一化法内标法)P1517.气相色谱法(1)气相色谱仪的组成P124(2)六通阀的作用原理(3)检测器的分类P128(4)气液色谱中固定相选用的原则P136(5)保留指数的计算P137(6)开管柱色谱的分类P1458.高效液相色谱(1)高效液相色谱法的优点及适用范围P157(2)什么是程序升温与梯度洗脱,异同点是什么P161(3)化学键合相色谱中的正向色谱与反向色谱及其适用范围P171--172(4)离子色谱P178尺寸排阻色谱P181考试题型:一、选择:二、填空:三、判断:四、简答:五、计算:15*210*25*24*52*扩展阅读:仪器分析课程学习心得《仪器分析》学习心得仪器分析是我们大学课程里的一门专业基础课,本着让我们在大学学习期间掌握有关仪器分析的一些常用方法的基础原理、特点和应用。

现代仪器分析课程报告

现代仪器分析课程报告

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的基本原理及其在地学研究中的应用ICP-MS技术概况电感耦合等离子体质谱技术从1980年发表首篇里程碑文章至今已有22年。

此间,ICP-MS 技术发展相当迅速,不仅从最初在地质科学研究中的应用迅速发展到广泛应用于环境、冶金、石油、生物、医学、半导体、核材料分析等领域,成为公认的最强有力的元素分析技术,而且随着近年来人们对ICP-MS技术内在缺陷的研究革新,等离子体质谱的分析性能,尤其是同位素分析能力有了显著提高,使分析家们认为有必要对等离子体质谱技术和传统的热电离质谱的地位作重新评价。

当然,目前“ICP-MS”的概念,已经不仅仅是最早起步的普通四级杆质谱仪(ICP-QMS)了,它还包括后来相继推出的其它类型的等离子体质谱技术,比如多接收器的高分辨磁扇形等离子体质谱(ICP-MCMS)、等离子体飞行时间质谱仪(ICP-TOFMS)以及等离子体离子阱质谱仪等。

四级杆ICP-MS仪器也在不断升级换代,由于诸如动态碰撞反应池(DRC)等技术的引入,各种联用技术如液相和气相色谱以及毛细管电泳等分离技术与ICP-MS的联用,激光剥蚀ICP-MS等联用技术的迅速发展,使其分析性能大大提高。

我国的ICP-MS研究工作进展也很快,从20世纪60年代开始,质谱法普遍地应用到有机化学和生物化学领域。

化学家们认识到由于质谱法的独特的电离过程及分离方式,从中获得的信息是具有化学本性,直接与其结构相关的,可以用它来阐明各种物质的分子结构。

正是由于这些因素,质谱仪成为多数研究及分析实验室的标准仪器之一。

从80年代地质和冶金部门也开始应用,那时仅有两三台四级杆ICP-MS仪器,目前发展为多部门行业的120多台各种型号的等离子体质谱仪。

这些仪器在地质、环境、冶金、半导体工业分析等方面发挥了重要作用,在应用研究方面也取得了一批重要成果。

近年来ICP-MS的最大研究进展是围绕着解决四极杆ICP-MS的多原子离子干扰新途径的研究(如动态碰撞/反应池技术)以及提高同位素比值分析精密度的新途径(如多接收器磁扇形等离子体质谱仪和飞行时间等离子体质谱仪),随着基础研究和仪器的进步,该技术在元素分析、同位素比值分析等方面都显示出巨大的优势。

《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)

《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)

现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外-可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用-芳香烃的分离 (7)实验一紫外-可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的:(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计;(2) 进一步巩固郞伯-比尔定律,掌握紫外-可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。

2.实验仪器、试剂:3.实验原理:紫外-可见吸收光谱属分子吸收光谱法,当分子吸收到外来的辐射能量(光区范围在200-800 nm)时,分子外层价电子发生能级跃迁,进而产生吸收光谱。

紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点,主要应用于化合物的定量分析。

其定量分析的主要依据为朗伯-比尔定律A= bc根据上述公式,吸光度与溶液浓度呈线性关系,如已知某物质的摩尔吸光系数,就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。

4.实验步骤:(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g,放入1 L容量瓶中,加蒸馏水摇匀,定容至1 L;b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,分别定容至50 mL,按序编号。

(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液,放置于1 cm的吸收池内(不能超过比色皿容积的4/5),以蒸馏水为参比溶液,在200-400 nm波长范围内进行扫描,绘制苯酚的标准吸收曲线,并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。

(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液,放置于1 cm的吸收池内,以蒸馏水为参比溶液,以上述选定的入射波长为测定波长,测定其吸光度值,并绘制成吸光度-浓度曲线,计算得到回归方程。

(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液,放置于1 cm的吸收池内,以蒸馏水为参比溶液,以上述选定的入射波长为测定波长,测定其吸光度值,代入回归方程中,计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L);并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。

现代仪器分析课程报告

现代仪器分析课程报告

《现代仪器分析》课程读书报告电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的应用ICP-MS即电感藕合等离子体质谱法, 是80 年代发展起来的新的分析测试技术,是以独特的接口技术将ICP 的高温(7000 K ) 电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结而形成一种新型的元素和同位素分析技术, 可分析几乎地球上所有元素。

第一章什么是ICPS?电感耦合等离子体光谱法(ICPS),是指以电感耦合等离子炬(ICP)为激发源、原子化器或离子源的一类新型光谱分析方法,电感耦合等离子体光谱法主要包括电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),电感耦合等离子体原子荧光光谱法(ICP-AFS) ,电感耦合等离子体原子吸收光谱法(ICP-AAS),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)四种方法。

ICP-MS法是电感耦合等离子原子荧光光谱法的一种。

我们所说的等离子体泛指电离的气体。

由电子、离子、原子和分子所组成,其中电子数目和离子数目基本相等,整体呈现中性。

在光谱分析中常说的等离子体是指电离度大于0.1%的电离气体。

按等离子体焰温度可分为:(1)高温等离子体:温度相当于108~109 K完全电离的等离子体,如太阳、受控热核聚变等离子体等。

(2)低温等离子体:热等离子体:稠密高压(1大气压以上),电离度大于0.1%,温度为103~105K的等离子体,如电弧、火花和化学火焰等;冷等离子体:电子温度高(103~104K)、气体温度低,如低压辉光放电等离子体、电晕放电等离子体、介质阻挡放电等。

按等离子体所处的状态可分为:(1)平衡等离子体:气体压力较高,电子温度与气体温度大致相等的等离子体。

如常压下的电弧放电等离子体和高频感应等离子体。

(2)非平衡等离子体:低气压下或常压下,电子温度远远大于气体温度的等离子体。

如低气压下辉光放电和高频感应辉光放电,大气压下介质阻挡放电等产生的冷等离子体。

第二章ICPS的发展历史在光谱分析中,通常所说的等离子体光源是特指20世纪60年代以后产生的,如电感耦合高频等离子炬(ICP),直流等离子焰(DCP)、电容耦合微波等离子炬(CMP)和微波诱导等离子炬(MIP)等新型光源。

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告

实验一 双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1.熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。

.熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。

2.掌握选择测定波长(λ1)和参比波长(λ2)的方法。

)的方法。

二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成,在0.04mol/LHCl 溶液中测得其吸收光谱,苯甲酸钠的吸收峰在229nm 处,苯酚的吸收峰在210nm 处。

若测定苯甲酸钠,从光谱上可知干扰组分(苯酚)在229和251nm 处的吸光度相等,则处的吸光度相等,则ΔA =KC 苯甲酸钠 ΔA 仅与苯甲酸钠浓度成正比,而与苯酚浓度无关,从而测得苯甲酸钠的浓度。

三、仪器与试剂 紫外分光光度计紫外分光光度计 苯酚苯酚 苯甲酸钠苯甲酸钠 蒸馏水蒸馏水 盐酸盐酸 四、操作步骤及主要结果1.样品的制备.样品的制备(1)标准储备液的配制)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g 和苯酚0.1115g ,分别用蒸馏水溶解,定量转移至500ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为200μg/ml 的储备液,置于冰箱中保存。

的储备液,置于冰箱中保存。

(2)标准溶液的配制)标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml 和标准苯甲酸钠储备液5.00ml 至100ml 容量瓶中,用0.04mol/LHCl 溶液稀释至刻度,摇匀,即得浓度为10μg/ml 的标准溶液。

的标准溶液。

2.样品的测定.样品的测定 (1)波长组合的选择)波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱(检测波长200~320nm ),确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长(λs=257.5nm )和测定波长(λm=231.2nm )。

(2)苯甲酸钠工作曲线的绘制)苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l 苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。

以0.04mol/L HCl 溶液为参比溶液,测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl 溶液在λm 和λs 处的吸光度差值(见表1),计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R 2=0.999)。

红外光谱分析现代仪器分析实验报告

红外光谱分析现代仪器分析实验报告

本科实验报告现代仪器分析实验学院材料科学与工程学院专业班级矿物加工11-2班学生姓名xxxxx学号指导老师_矿物加工教研室制一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。

3、了解基本且常用的压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

4、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

二、实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。

测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。

根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

三、使用仪器、材料1 仪器:美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。

2 试剂:待测薄膜。

四、实验步骤1. 红外光谱仪的准备(1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30 分钟以上,方可测定;(2)打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E.S.P软件;在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数;(3)实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance2.固体样品的制备(1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100~1:200)。

仪器分析课程实训报告

仪器分析课程实训报告

仪器分析课程实训报告农产品质量检测专业实训报告⽬录实训⼀、可见分光光度计的使⽤ (2)实训⼆、紫外分光光度计的使⽤ (5)实训三、酸度计的使⽤与维护 (8)实训四、⽓相⾊谱仪的使⽤ (10)实训五、⾼效液相⾊谱仪的使⽤ (12)实训六、原⼦吸收分光光度计的使⽤ (15)实训⼀、可见分光光度计的使⽤与维护⼀、实训⽬标1.学会可见分光光度计的使⽤⽅法。

2.学会吸收曲线的绘制。

3.学会标准曲线法定量分析的实验技术。

(⼀)、分光光度计的设计结构,规格,使⽤⽅法。

(以722S可见分光光度计为例)1.设计结构:光源单⾊器样品池检测器显⽰系统2.仪器参数(1)光学系统:衍射光栅单⾊器。

(2)波长范围:340-1000nm。

(3)光谱带宽:6nm。

(4)光源:卤钨灯20w/10v。

(5)波长准确度(±2nm)。

(6)显⽰标尺(T)0.0-199.9%,(A)–0.3-2.9993.仪器安装环境(1)温度:5-35℃,相对湿度⼩于85%。

(2)安放位置:平整稳固的台⾯上,避免有强的电磁⼲扰及阳光直射,注意防尘。

(3)电源电压:220v±22v50Hz±1Hz。

(4)清洁:温⽔擦拭。

4操作⽅法(以吸光度测定为例)(1)开机预热30min。

(2)调整波长。

(3)置⼊空⽩。

(4)调“100%”,“0%”①置标尺为“透射⽐”。

②粗调100%T(盖上盖⼦按“100%”键)。

③调0%(打开盖⼦按“0%”键)。

④再调⼀次100%,⾄到调⾄100%。

(5)设置模式为吸光度。

(6)置⼊样品于光路。

(7)读出数值。

(★:为了避免有⽐⾊⽫混⽤造成的误差,本次试验中样品测定时⽤同⼀个⽐⾊⽫。

)⼆、实训项⽬:邻⼆氮菲分光光度法测定铁(⼀)、测定原理在PH=2—9的溶液中,邻⼆氮杂菲与Fe+2⽣成稳定的橙红⾊配合物。

Fe+2邻⼆氮杂菲作⽤形成蓝⾊配合物,稳定性较差,因此在实际应⽤中常常加⼊还原剂使Fe+3还原为Fe+2,再与邻⼆氮杂菲作⽤。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

《现代分析仪器观摩见习》实习报告姓名:朱亚伟学号: 15124059院(系): 生物化学系年级专业:12级化学工程与工艺《现代分析仪器观摩见习》实习报告作者:朱亚伟摘要:随着科学技术的发展,仪器分析的应用日益普遍,而且越来越趋向于快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向发展。

所以能够了解现代分析仪器的工作原理和性能及操作步骤,将会对以后的学习和工作有极大的帮助。

本次观摩的现在分析仪器有红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计。

关键词:构造操作步骤系统测量现代仪器分析是利用较特殊的仪器,以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法。

物质几乎所有的物理性质,都可用于分析化学上。

可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类,可以简单归纳为色谱光谱电化学及其它方面。

习惯上也有按分析目的来进行分类为成分分析、分离分析、形态分析、结构分析。

现代分析仪器有如下特点:灵敏度高、选择性好、分析速度快、应用范围广、相对误差较大、设备复杂昂贵。

基于以上所述本文将对红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计的原理、构造、以及主要操作步骤做出简述。

一、红外吸收光谱仪(VERTEX80)1、原理傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。

探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。

如图:2、仪器构造光源、单色器、检测器、放大器。

3、操作步骤(1)、称取烘干的KBr粉末0.5g ,倒入玛瑙研钵中研磨10分钟,过筛(2um),过筛后的药品质量应在0.05-0.08g之间,放到压片磨具中压片,之后装入样品池。

《现代仪器分析》教案

《现代仪器分析》教案

一、教案基本信息教案名称:《现代仪器分析》适用课程:分析化学课时安排:45分钟教学目标:1. 了解现代仪器分析的基本概念和原理。

2. 掌握常见现代仪器分析方法及其应用。

3. 培养学生的实验操作能力和分析问题能力。

教学内容:1. 现代仪器分析的基本概念和原理。

2. 紫外-可见光谱分析法。

3. 原子吸收光谱分析法。

4. 红外光谱分析法。

5. 质谱分析法。

教学方法:1. 讲授法:讲解基本概念、原理和仪器操作方法。

2. 案例分析法:分析具体案例,加深学生对仪器分析方法应用的理解。

3. 实验操作法:引导学生进行实验操作,培养实际操作能力。

教学准备:1. 教材或教学资源。

2. 实验仪器和设备。

3. 投影仪或白板。

教学过程:1. 引入:介绍现代仪器分析在科学研究和工业生产中的重要性。

2. 讲解:讲解现代仪器分析的基本概念、原理及各种分析方法的原理和应用。

3. 案例分析:分析具体案例,展示各种仪器分析方法在实际中的应用。

4. 实验操作:引导学生进行实验操作,培养实际操作能力。

5. 总结:总结现代仪器分析的方法及其在实际中的应用。

二、紫外-可见光谱分析法教学目标:1. 了解紫外-可见光谱分析法的原理。

2. 掌握紫外-可见光谱分析法的应用。

教学内容:1. 紫外-可见光谱分析法的原理。

2. 紫外-可见光谱分析法的应用。

教学方法:1. 讲授法:讲解紫外-可见光谱分析法的原理。

2. 案例分析法:分析具体案例,展示紫外-可见光谱分析法的应用。

教学准备:1. 教材或教学资源。

2. 实验仪器和设备。

教学过程:1. 引入:介绍紫外-可见光谱分析法在化学分析中的应用。

2. 讲解:讲解紫外-可见光谱分析法的原理。

3. 案例分析:分析具体案例,展示紫外-可见光谱分析法的应用。

4. 实验操作:引导学生进行实验操作,培养实际操作能力。

5. 总结:总结紫外-可见光谱分析法的原理及其应用。

三、原子吸收光谱分析法教学目标:1. 了解原子吸收光谱分析法的原理。

仪器分析认知实习报告

仪器分析认知实习报告

一、实习目的仪器分析认知实习是我在大学期间的一门重要实践课程,旨在通过实际操作和实验,加深对仪器分析理论知识的理解,提高自己的动手能力和分析问题、解决问题的能力。

通过本次实习,我期望能够:1. 了解仪器分析的基本原理和常用仪器设备;2. 掌握实验操作的基本技能,包括样品前处理、仪器操作、数据处理等;3. 培养严谨的科学态度和良好的实验习惯;4. 提高团队协作能力和沟通能力。

二、实习内容本次实习主要包括以下内容:1. 仪器分析基本原理介绍:通过讲解,了解仪器分析的基本原理、分类、应用范围等。

2. 常用仪器设备操作:学习并掌握气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等仪器的操作方法和注意事项。

3. 实验操作:进行样品前处理、仪器操作、数据处理等实验操作,熟悉实验流程。

4. 数据分析:学习数据处理和分析方法,包括标准曲线绘制、线性回归、误差分析等。

5. 实验报告撰写:根据实验结果,撰写实验报告,总结实验过程和结果。

三、实习过程1. 实验准备:在实习前,认真阅读实验指导书,了解实验目的、原理、步骤和注意事项。

2. 实验操作:在老师的指导下,进行实验操作,包括样品前处理、仪器操作、数据处理等。

3. 数据分析:根据实验结果,运用所学知识进行分析,包括标准曲线绘制、线性回归、误差分析等。

4. 实验报告撰写:根据实验结果和数据分析,撰写实验报告,总结实验过程和结果。

四、实习收获1. 增强了对仪器分析基本原理和常用仪器设备的了解,为今后的学习和工作打下基础。

2. 掌握了实验操作的基本技能,提高了自己的动手能力。

3. 培养了严谨的科学态度和良好的实验习惯,提高了自己的综合素质。

4. 学会了团队合作和沟通,为今后在团队中发挥积极作用奠定了基础。

五、实习总结通过本次仪器分析认知实习,我深刻认识到理论知识与实践操作相结合的重要性。

以下是我对本次实习的总结:1. 理论知识与实践操作相结合:理论知识是实践操作的基础,而实践操作则是检验理论知识的手段。

环境现代仪器分析报告总结

环境现代仪器分析报告总结

对环境现代仪器分析技术发展的建议与展望
建立完善的仪器分析技术体系
• 加强实验室建设和管理
• 建立完善的质量控制体系
• 提高实验室的整体水平和能力
加强基础研究和应用研究
• 提高仪器分析方法的准确性和灵敏度
• 扩大仪器分析方法的应用范围和领域
• 研究环境污染机制和环境监测技术
促进技术创新和产业升级
• 发展智能化、微型化、集成化的仪器分析技术
• 预测环境污染趋势
• 为环境污染防治提供科学依据
03
研究环境污染机制
• 分析污染物在环境中的迁移转化规律
• 研究环境污染物的生态毒性
• 为环境污染治理提供理论支持
环境现代仪器分析在环境监测中的重要性
为环境监测数据提供技术支持
• 监测数据的处理、分析和评价
• 监测数据的可视化、信息化
• 监测数据的应用和共享
智能化
⌛️
• 仪器的自适应、自调整
和自诊断功能
• 人工智能技术在仪器分
析中的应用
• 物联网和大数据技术在
集成化与一体化
环境监测中的应用

• 多参数、多通道的集成
微型化与便携化
化分析仪器
• 在线、原位、实时的监
测技术
• 多学科、跨领域的监测
技术研究

• 微型化、便携式的分析
仪器
• 便携式检测设备和传感
• 质谱成像技术的应用
环境现代仪器分析技术的主要应用领域
01
大气污染监测
• 气态污染物分析
• 颗粒物分析
• 持久性有机污染物分析
02
水污染监测
• 有机污染物分析
• 无机污染物分析

《现代仪器分析技术》课程自评报告

《现代仪器分析技术》课程自评报告

《现代仪器分析技术》课程自评报告课程名称现代仪器分析技术课程类型理论课(不含实践)?理论课(含实践)?实验(践)课所属一级学科名称化学所属二级学科名称分析化学课程负责人刘海学所在系别教务处申报日期二?一二年十二月二十日天津农学院制二?一二年十一月一、课程介绍 1、本课程校内发展的主要历史沿革 《现代仪器分析技术》课程自2003年我校首次开设至今,已有近10年的教学历史。

目前已发展成为学校农学、食品科学、环境科学、应用化学、生物工程和生物技术等专业的专业基础课,对约2500名毕业生进行了该课程的教学。

本课程的发展经历了以下三个阶段: 第一,基础建设阶段(2003年~2006年)。

主要从教材讲义建设和基础实验条件建设两个方面,奠定现代仪器分析技术课程的基础。

 第二,转变发展阶段(2006年~2008年)。

学院突出培养应用性人才,侧重加强实践性教学环节的建设,加强仪器分析实验室的建设和管理,逐年增加学生的独立操作实验,突出学生动手能力的培养。

 第三,提高、创新阶段(2008年~至今)。

现代仪器分析技术课程被学校确立为重点教学改革项目,现代仪器分析技术课程建设得到了强有力的支持,对该课程进行了较为系统的教学改革创新: 1、从思想认识上明确了该课程以培养实践性和应用性人才为主。

要求学生能较好地掌握本专业的应用技能,具备较强的动手能力,能够迅速适应实际工作。

 2、考虑到内容的实用性、新颖性,注重编写选用教材。

经过2年的精心准备,由课程组编写的《现代仪器分析技术》(刘海学主编 中国农业出版社)作为本课程的理论教材,并编制了相应的实验指导书。

该教材入选全国高等农林院校“十二五”国家级规划教材。

 3、使用先进的多媒体技术,将录制了现有分析仪器整机、组件和零部件的录像片段及Flash动画,编入多媒体课件中,使课堂教学更直观、活跃、生动,也将认识仪器部分的实验内容引入课堂,大大提高了课程的教学效率。

 4、配合专业建设,学校投入大量资金,配备了一流的分析仪器设备,极大地加强了现代仪器分析技术的实践教学条件。

现代仪器分析报告

现代仪器分析报告

现代仪器分析报告1. 引言现代仪器分析是一门广泛应用于科学研究、工业生产和环境监测等领域的技术。

其综合应用了物理、化学、光学和电子学等多个学科的理论和方法,能够对各种样品的成分、结构和性质进行准确、快速、无损和定量的分析和检测。

本报告将介绍现代仪器分析的基本原理、常用仪器和技术以及在不同领域的应用。

2. 现代仪器分析的基本原理现代仪器分析的基本原理包括样品制备、信号检测和数据处理。

首先,样品制备是指将待分析的样品处理成适合仪器分析的状态,如溶液、气体或固体。

其目的是提高分析灵敏度和准确度。

其次,信号检测涉及仪器对样品发出的信号进行检测和记录,常见的信号包括电流、光强、质谱和核磁共振等。

最后,数据处理是对仪器检测到的信号进行分析、计算和解释,得出分析结果。

3. 常用的现代仪器分析仪器和技术3.1 光谱仪光谱仪是现代仪器分析中常用的一种仪器,它通过对样品与辐射的相互作用来获取样品的光谱信息。

根据不同的光谱数据,可以对样品的成分、结构和性质进行分析。

常见的光谱仪包括紫外-可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振光谱仪等。

3.2 质谱仪质谱仪是一种能够对样品中的离子进行分离、检测和定量的仪器。

它通过将样品中的化合物分子转化为离子,并根据离子的质量和荷质比进行分析。

质谱仪在有机化学分析、环境监测和生物医药等领域具有重要应用。

3.3 电化学分析技术电化学分析技术是利用电化学原理对样品进行分析的一种方法。

常见的电化学分析技术包括电位法、电流法和交流阻抗法等。

这些方法可以用于测定物质的浓度、化学反应的速率和反应机理等。

3.4 气相色谱和液相色谱气相色谱和液相色谱是分离和定量分析样品中不同组分的重要技术。

气相色谱主要适用于气体和挥发性液体的分析,而液相色谱则适用于非挥发性物质和高极性化合物的分析。

这些技术在食品安全、环境监测和药物分析等领域被广泛应用。

4. 现代仪器分析的应用现代仪器分析在科学研究、工业生产和环境监测等领域有着广泛的应用。

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告实验报告:现代仪器分析实验一、实验目的本实验旨在介绍现代仪器分析的原理和应用,并通过实验操作,让学生掌握常用仪器的使用方法和数据分析技能。

二、实验步骤1.使用原子吸收光谱仪分析食品样品中的微量金属元素。

a.将食品样品与硝酸混合,进行酸解。

b.用氧/乙炔火焰产生气体,并使用火焰稳定器进行稳定。

c.将产生的气体通过光谱仪进行测试,记录吸光度的数据。

d.使用标准曲线法计算食品样品中金属元素的浓度。

2.使用气相色谱仪分析环境空气中的有机污染物。

a.装配气相色谱仪并进行参数设置。

b.存储样品并进行进样操作。

c.通过色谱柱分离样品中的有机污染物,并记录峰面积数据。

d.使用峰面积法计算样品中有机污染物的浓度。

3.使用核磁共振仪分析有机化合物的结构。

a.将样品溶解于溶剂中,并将溶液装入核磁管。

b.运行核磁共振仪,采集样品的核磁共振谱图。

c.根据谱图确定样品的分子结构。

4.使用超高效液相色谱仪分析药物中的成分。

a.预处理样品,将其溶解于溶剂中。

b.设置色谱仪的参数,包括流速、柱温等。

c.进行样品进样和色谱分离,记录峰面积和保留时间。

d.使用指纹图谱法进行数据分析,确定样品中药物成分的种类和含量。

三、实验结果1.食品样品中金属元素的浓度如下:金:0.05 mg/kg银:0.02 mg/kg铜:0.03 mg/kg2.环境空气中有机污染物的浓度如下:苯:10μg/m³甲苯:5μg/m³二甲苯:2μg/m³3.样品的核磁共振谱图如下:化合物A:含4个苯环化合物B:含1个醇基和1个甲基4.药物中的成分和含量如下:成分A:含量0.1%成分B:含量0.2%成分C:含量0.3%四、实验讨论1.通过原子吸收光谱仪分析食品样品中的金属元素含量,可以判断食品的安全性。

2.气相色谱仪能够高效地分离和检测环境空气中的有机污染物,对环保工作具有重要意义。

3.核磁共振仪能够精确地确定有机化合物的结构,为有机化学研究提供重要依据。

仪器分析实习报告

仪器分析实习报告

仪器分析实习报告1.实习目的本次仪器分析实习的目的是让学生了解仪器分析的基本原理和操作技能,提高学生的实践能力,培养综合分析和解决问题的能力。

2.实习时间和地点本次实习于2024年10月10日至10月20日,在学校的实验室进行。

3.实习内容本次实习主要包括三个部分:仪器的操作,样品的制备和分析,以及数据处理和结果分析。

3.1仪器的操作在实习开始之前,老师向我们介绍了仪器的基本原理和操作注意事项,并给我们提供了相关的操作手册和视频。

我们首先学习了仪器的基本结构和功能,然后逐步掌握了各项操作步骤。

我们使用了常见的仪器,如紫外可见分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等。

通过仪器的操作练习和实例,我们能够熟练掌握仪器的使用方法,并且能够解决一些常见的故障和问题。

3.2样品的制备和分析在实习中,我们使用了各种不同类型的样品进行了分析,包括溶液样品和固体样品。

在样品制备方面,我们掌握了一些常见的样品制备方法,如溶液的配制、固体样品的研磨和溶解等。

在样品分析方面,我们学习了一些简单的分析方法,并通过实验实际操作,提取目标物质并进行定量分析。

这些实验让我们更深入地了解样品的性质和分析方法,并提高了我们的实验技能。

3.3数据处理和结果分析在实验完成后,我们需要对实验结果进行数据处理和结果分析。

我们学习了一些常用的数据处理方法,如数据的平均值和标准差的计算,以及结果的统计分析和图形表示。

这些方法让我们能够更清楚地了解实验结果的可靠性和可行性,并得出合理的结论。

4.实习心得通过这次仪器分析实习,我对仪器的操作方法和实验过程有了更深入的了解。

我学会了如何熟练使用一些常见的仪器,掌握了样品的制备和分析方法,以及数据处理和结果分析的技巧。

这次实习不仅提高了我的实践能力,还培养了我的综合分析和解决问题的能力。

在实习过程中,我发现仪器的操作和样品的制备对实验结果有很大的影响。

因此,在实验前,我要仔细阅读操作手册和实验方案,确保操作步骤的准确性和流程的合理性。

现在仪器分析实验报告

现在仪器分析实验报告

一、实验目的1. 掌握气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的基本原理和操作方法。

2. 学习如何进行样品前处理,包括提取、净化和浓缩。

3. 通过实验,分析样品中的未知化合物,并鉴定其结构。

4. 熟悉数据处理和分析方法,如峰面积归一化、保留时间校正等。

二、实验原理气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种分离和分析复杂混合物中化合物的高效手段。

它结合了气相色谱(GC)的高分离能力和质谱(MS)的高灵敏度和高选择性。

GC-MS的原理是:首先,将样品通过气相色谱柱进行分离,然后进入质谱仪进行检测和鉴定。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦,型号7890A-5975C)、气相色谱柱(DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm)、进样器、质谱仪、工作站等。

2. 试剂:正己烷、乙酸乙酯、环己烷、石油醚、丙酮、无水硫酸钠、样品等。

四、实验步骤1. 样品前处理- 称取一定量的样品,用正己烷溶解,转移至离心管中。

- 加入适量无水硫酸钠,振荡混匀,静置,取上层溶液。

- 将溶液转移至浓缩管中,在氮气吹扫下浓缩至近干。

- 用正己烷溶解残渣,转移至进样瓶中,备用。

2. 气相色谱-质谱联用仪操作- 打开气相色谱-质谱联用仪,预热约30分钟。

- 设置气相色谱参数:柱温程序、流速、进样量等。

- 设置质谱参数:扫描范围、扫描速度、离子源温度等。

- 启动工作站,进行数据处理和分析。

3. 数据分析- 将色谱图导入工作站,进行峰面积归一化。

- 根据保留时间和质谱图,对未知化合物进行鉴定。

- 查阅标准谱库,确定化合物的结构。

五、实验结果与讨论1. 通过气相色谱-质谱联用仪,成功分离并鉴定了样品中的多种化合物。

2. 鉴定结果与标准谱库中的谱图高度一致,证明鉴定结果的准确性。

3. 实验过程中,发现以下问题:- 样品前处理过程中,部分样品溶液出现浑浊现象,可能是因为样品中含有杂质。

- 部分化合物的质谱图与标准谱库中的谱图相似度不高,可能是因为样品浓度较低或存在同分异构体。

《现代仪器分析》教案

《现代仪器分析》教案

《现代仪器分析》教案一、教学目标1. 知识与技能:(1)了解现代仪器分析的基本概念、原理和特点。

(2)掌握常见现代仪器分析方法,如原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、质谱仪、X射线荧光光谱仪等。

(3)学会根据分析目的选择合适的仪器分析方法。

2. 过程与方法:(1)通过实验操作,培养学生对现代仪器分析仪器的操作能力和实验技能。

(2)通过案例分析,培养学生运用现代仪器分析方法解决实际问题的能力。

3. 情感态度与价值观:激发学生对现代仪器分析学科的兴趣,培养学生的创新意识和团队合作精神。

二、教学内容1. 现代仪器分析的基本概念(1)现代仪器分析的定义(2)现代仪器分析的特点(3)现代仪器分析的发展趋势2. 常见现代仪器分析方法(1)原子吸收光谱仪(2)原子荧光光谱仪(3)质谱仪(4)X射线荧光光谱仪3. 仪器分析方法的选用原则(1)分析目的(2)样品特性(3)仪器性能和实验条件三、教学方法1. 讲授法:讲解现代仪器分析的基本概念、原理和特点,以及常见仪器分析方法。

2. 实验操作法:指导学生进行实验操作,培养学生的操作能力和实验技能。

3. 案例分析法:提供实际案例,引导学生运用所学知识解决实际问题。

四、教学准备1. 教材和参考书:现代仪器分析相关教材和参考书。

2. 实验仪器和设备:原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、质谱仪、X射线荧光光谱仪等。

3. 教学课件和多媒体设备:制作相关课件,用于辅助教学。

五、教学评价1. 课堂参与度:评估学生在课堂上的发言和提问情况,考察学生的学习兴趣和积极性。

2. 实验操作能力:评估学生在实验过程中的操作技能和实验素养。

3. 案例分析报告:评估学生在案例分析过程中的分析能力和创新思维。

六、教学进程1. 课时安排:共40课时,其中理论讲授20课时,实验操作10课时,案例分析10课时。

2. 教学安排:(1)第1-10课时:现代仪器分析的基本概念、原理和特点,常见仪器分析方法的讲解。

(2)第11-20课时:实验操作,包括原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、质谱仪、X射线荧光光谱仪等仪器的操作练习。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的基本原理及其在地学研究中的应用一、ICP-MS技术概况电感耦合等离子体质谱技术从1980年发展至今已有二十多年。

此间,ICP-MS技术发展相当迅速,不仅从最初在地质科学研究中的应用迅速发展到广泛应用于环境、冶金、石油、生物、医学、半导体、核材料分析等领域,成为公认的最强有力的元素分析技术,而且随着近年来人们对ICP-MS技术内在缺陷的研究革新,等离子体质谱的分析性能,尤其是同位素分析能力有了显著提高。

我国的ICP-MS研究工作进展也很快,这些仪器在地质、环境、冶金、半导体工业分析等方面发挥了重要作用,在应用研究方面也取得了一批重要成果。

近年来ICP-MS的最大研究进展是围绕着解决四极杆ICP-MS的多原子离子干扰新途径的研究(如动态碰撞/反应池技术)以及提高同位素比值分析精密度的新途径(如多接收器磁扇形等离子体质谱仪和飞行时间等离子体质谱仪),随着基础研究和仪器的进步,该技术在元素分析、同位素比值分析等方面都显示出巨大的优势。

二、ICP-MS的基本原理众所周知电电感耦合等离子体质谱仪(ICP- MS)灵敏度极高,溶液固液比大,样品处理过程中任何一个极小的误差在测量时都会被成倍放大,因此无论采取哪种方法,样品处理过程都应十分仔细谨慎,实验要尽量采用高纯试剂,工作过程要经常检查试剂纯度,注意容器及工作环境的污染,否则测试结果仍然不能保证。

只有在彻底掌握仪器工作原理的基础上,有效的选择合适的样品分解方法,采取正确的干扰消除或校正方法,才能得到高质量的检测数据。

在这种情况下了解仪器的工作原理就显的尤为重要,下面对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的基本工作原理作简要介绍:质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(M/Z)大小进行分离并记录其信息的分析方法。

所得结果以图谱表达,即所谓的质谱图(亦称质谱,Mass Spectrum)。

根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。

它是利用电磁学原理使离子按照质荷比进行分离,而后分别被检测来实现痕量元素的测定或同位素分析,把1CP作为电离源与质谱仪结合起来的等离子体质谱法(ICP-MS)工作原理及仪器布局可见图1。

图1 ICP-MS结构示意图ICP-MS主要可以分为离子源、真空系统、分析器和检测器四个部分,试样溶液通过喷雾器系统引入等离子炬中蒸发、解离、原子化及电离,一部分电离的气体被引入质谱仪的真空系统,经过离子透镜聚焦后传输到质量分析器中按照一定的质荷比(m/z)进行分离,被分离的离子最终进入检测器进行离子计数,或是将离子流以模拟形式转变为电压,获得计算机中的可用数据,最后输出质谱图。

1、电感耦合等离子体(ICP)等离子体泛指电离的气体,由电子、离子、原子和分子组成,其中电子数目和离子数目基本相等,整体呈现电中性,在光谱分析中常说的等离子体为电离度大于0.1%的电离气体,等离子体光源一般是特指20世纪60年代以后产生的,如电感耦合高频等离子炬(ICP),直流等离子焰(DCP)、电容耦合微波等离子炬(CMP)和微波诱导等离子炬(MIP)等新型光源,电感耦合等离子体(ICP)有接近于太阳表面的温度,测试样品在ICP中的电离程度接近100%,因此长期以来ICP 被广大的研究人员认为是最好的离子源。

等离子体有多种类型,按等离子体焰温度可分为高温等离子体、低温等离子体;按所处的状态又可分为平衡等离子体和非平衡等离子体等。

图2 电感耦合等离子体(ICP)光源示意图电感耦合等离子体(ICP)光源主要由ICP高频发生器、炬管、供气系统、样品引入系统四部分组成(见图2),其中以炬管和ICP高频发生器最为重要,等离子体便产生于“炬管”的开口端,在炬管的上部距炬管口几毫米处固定环绕着2-4匝的水冷感应铜管线圈,当射频发生器向其提供高频电流时,在线圈的轴向上会产生强烈的震荡磁场,在利用Tesla线圈产生高频火花点燃,使中间流动的工作气体发生电离;产生的离子和电子受震荡磁场的作用,以圆形轨道环绕磁力线旋转,从而将线圈的电能被转化为电子的动能。

在常压下,自由电子不断与氩原子碰撞,将能量传递给氩原子,这样等离子体不断被加热,进而产生明亮的放电现象,也就是说电感耦合等离子体就是在大气压下一种气体的无机放电现象。

2、真空系统把ICP中的电离气体萃取入质谱仪真空系统中的取样接口是ICP —MS仪器的一个关键性技术,这是通过等离子体取样接口和逐级提高真空度来实现的。

目前绝大多数的ICP-MS仪器的真空区主要是通过机械泵和真空泵联合作用的多级真空系统来实现的,初期采用“边界层取样方式”由于其缺点较多,后来改进为“连续流取样方式”,取样接口(见图3)的具体设计各家仪器有所不同,但主要原理是相似的,一般采用三级真空系统,电离的气体通过一个钻透水冷却的铜(或镍或镍合金)锥体上的取样小孔而进入第一级真空(压力约为1托),并形成一个射束,射束的中心部分通过一个分离器小孔进入第二级真空(压力约为5×10﹣4托),在等离子体进入第二级真空区域后,还需通过离子透镜系统进行聚焦。

主要是通过改变那些透镜上的电极而将离子限制在通向质量分析器的路径上。

而透镜中都配有中心阻挡片来消除光子带来的干扰,同时通过对中心阻挡片施加一定可调节的电压,可以让其周围的一些离子安全的偏转;即便是施加了电压,仍然会有近50%-80%的离子损耗在中心阻挡片上。

离子通过离子透镜穿过一个差动泵小孔进入包括四极质谱计及探测器在内的第三真空级(压力约为10﹣6托),经过离子透镜聚焦后的离子流便可以传输到质量分析器进行分离。

图1-66 ICP-MS接口示意图图3 ICP-MS接口示意图3、分析器在ICP-MS的四个组成部分中分析器是质量测试的关键部分,它测试的方式不同于天平等传统的测试方法。

分析器工作的实质是将离子按核质比(m/z)分离开来进行检测,并不是直接测试质量本身。

对于ICP-MS而言,其激发的绝大多数离子是单电荷离子,只有少数的双电荷离子,不存在更高电荷的离子。

也就是说测试只可能会遇到同量异位素干扰,多原子离子干扰和双价离子干扰。

因此在对测试和数据解释中应该注意到这些干扰,不然会对数据反映出的意义产生很大的影响。

目前主要有以下几种分析器:扇形磁场分析器、扇形电场分析器、四级杆分析器、离子阱、离子回旋加速共振器和飞行时间分析器。

暑假实习岩石样品测试使用的是四极杆ICP-MS,下面将主要介绍四极杆质谱,其他分析器便不详细描述。

四极质谱计由预先设定的电学参量控制,只容许选定质荷比(m/z)的离子通过。

四极质谱计的控制系统可以设定为监测单独一种离子,也可以对特定质量范围作快速扫描,透过四极质谱计的离子,由一个以脉冲计数方式工作的渠道式电子倍增器来探侧,从而检测出每种独立的离子。

这种检测由一个多通道电脉冲计数数据系统(MCS)来实现,MCS系统通常与一个1024个通道的数据获得存储组相配合,通常设定每个通道的扫描时间为1毫秒,采用60次扫描累积计数。

四极质谱计控制对所要求的第一个质量和质量范围调置后,它的扫描是与MCS的每一次扫描同步的,使得具有特定质荷比的透过离子总是记录在同一通道或通道组上,这种调置方式可在一分钟内实现全质量谱的积分及记录。

如图4所示四极杆分析器是由四根笔直表面镀有金属的极棒组成,理想的四杆为双曲线,并由其产生理想的分布电场—四极场。

但常用的是四支圆柱形金属杆,通过选择合适的极间间隔或杆径,也可以得到最接近双曲线电极所产生的四极场。

四根极棒被等距并且平行悬置,相对的两根棒极被连接起来。

当向两对极棒分别施加幅度为U 和V的直流和射频电压,此时两对电极上会产生的幅度相同但电位相反的电势。

在输入一定的U和V时,离子偏转进入震荡电势中,而只有一定m/z值的离子才能获得稳定路径而通过电极到质量分析器,而其它m/z值的离子则会从杆间飞出或打在杆上而丢失。

四级杆的测试中只需改变电流电压便可以实现对所有离子的顺序扫描。

四级杆的扫描数据获取方式有两种:跳峰和扫描两种方式。

跳峰方式适合于定量分析,可对同一组元素进行反复扫描,分析精度高,速度快,但可能忽略事先无法估计的多原子离子质谱干扰。

扫描方式适合于快速多元素定性和半定量分析,可对选定m/z区间的所有的峰值进行记录,但分析时间长,精度差。

在对样品性质比较了解的情况下,通常会采用跳峰方式来检测。

由于四级杆分析器是由精密加工的部件组成,具有重量轻和成本低廉的优势,是目前最普遍使用的分析器。

图4 四极杆分析器示意图4、检测器检测器是ICP-MS的最后一部分,相当于电脑的显示器,它的主要功能是对离子流进行检测并输出质谱图,借助它便可对到达这里的离子流进行离子计数,或是将离子流以模拟形式转变为电压,获得计算机中的可用数据,最后输出质谱图,从而根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。

三、ICP-MS的特点ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、分辨率较好(极限分辨率可达2000,典型分辨率约为700)、背景低;计数率一般可达数万/(秒·10-9),背景计数非常低(在中高质量处,计数率一般只有0.x~x)。

大部分元素的检出限在0.000x~0.00xng/mL范围内,比ICP-AES 普遍低约2到3个数量级,因此可以实现痕量和超痕量元素测定。

其次,元素的质谱相对简单,干扰较少,可测定的元素面宽可达80余个元素,几乎周期表上所有的元素都可以进行测定。

另外,ICP-MS 还具有快速进行同位素比值测定的能力。

由于ICP-MS技术不像其它质谱技术需将样品封闭到检测系统内再抽真空,而是与ICP-OES一样在常压条件下方便地引入ICP,因而具有样品引入和更换方便的特点,便于与其它进样技术联用。

比如ICP-MS可与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用,以扩大应用范围。

ICP-MS还具有入射离子的动能或角发散影响不大、传输效率较高、制作工艺简单、仪器紧凑、可以快速地进行全扫描、性能稳定、多元素同时测定,包括同位素分析,有机物中金属元素的形态分析;动态线性范围宽可达8个数量级;操作简便、分析速度快的特点。

这些特点使其非常适合于地球科学中痕量、超痕量元素分析以及某些同位素比值的快速分析,由此在地学研究领域得到了快速发展。

ICP-MS虽然具有很多优良的检测性能,在微量、痕量元素的分析方面显示出巨大的优势,但也不可避免的有许多不足之处,诸如ICP高温引起化学反应的多样化,经常使分子离子的强度过高,干扰测量;对固体样品的痕量分析,一般要对样品进行预处理,容易引入污染;峰形较差,不能被精确量化,不适合于高精度同位素比值的测量;质量偏依特征不稳定,操作电压或等离子体工作条件的微小变化,会显著改变分析器质量传输的特性,影响同位素比值的测量结果;固有的低分辨率等。

相关文档
最新文档