硼含量的测定-姜黄素比色法

中国实验室国家认可委员会 ! 发布
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言
检测!校准标准和 方 法 对 于 检 测!校 准 活 动 的 有 效 性 具 有 至 关 重 要 的 意 义 " 标准作为得到公认且由标准化管理部门正式发布的技术依据 # 具有技术 可靠性和科学性的特点 " 但随着科技进步的速度不断加快 # 领域不断拓展 # 以 及新事物的不断涌现 # 标准检测方法总是滞后于需求 # 因此在应用领域中产生 了大量的非标准检测方法 " 然而这些方法的有效性将直接影响到检测结果的 可靠性 "
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7! 范围 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中硼的含量 " !! 本方法用姜黄素分光光度法测定碳素钢 ! 本方法适用于碳素钢 ! 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中质量分数为 ’ F ’ ’ ’ )G !’ F ’ )G 的硼含量的测定 " 8! 原理
试样以酸溶解后 # 移取部分试液冒 烟 脱 水 # 在 硫 酸 冰 乙 酸 介 质 中# 硼 与 姜 黄 素 反 应# 形成稳定的& 进行分光光度法测定 " 计算出硼的质量分数 " H* 红色络合物 # 9! 试剂
分析中 # 除另有说明外 # 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 " 9 : 7! 乙醇 9 : 8! 乙酸丁酯 $ 9 : 9! 硝酸 # F I * = $ J !约& $ F & K = $ 9 : ;! 盐酸 # J !约& $ 9 : <! 硫酸 # F , I = $ J !约& $ F L K = $ 9 : =! 磷酸 # J !约&
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2 ! B CD7 7 A 7E A < A 8 8 A A <
=! 允许差 允许差见表 &!
表 7! 硼含量允许差
硼的质量分数"G ’ F ’ ’ ’ ) ’ F ’ ’ & ’ F ’ ’ ) ’ F ’ & ’ F ’ * ’ F ’ ) 允许差"G ’ F ’ ’ ’ O ’ F ’ ’ ’ ) ’ F ’ ’ & ’ F ’ ’ * ’ F ’ ’ I ’ F ’ ’ 1
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2 ! B CD7 7 A 7E A < A 8 8 A A <
瓶中 ! 用水稀释至刻度 ! 混匀 " 此溶液 & = $ 含) ’ J硼 " " # 9 : 7 ; : 8! 硼标准溶液 ! ’ F I ’ = $ J " 分取 I 硼 储 备 液 $ # 于) 用 水 稀 释 至 刻 度! 混 匀" 此 溶 液 & F ’ ’ = $ ) ’ = $% ’ ’ = $ 容 量 瓶 中! = $含 J " ’ F I ’ J 硼 " 现用现配 " " ;! 操作步骤 ; : 7! 称样 $ 含硼 ’ 或’ $ 含硼 ’ 试样 ! 精确至 ’ " 称取约 ’ F * ) F ’ ’ ’ )G !’ F ’ ’ IG % F & ’ F ’ ’ IG !’ F ’ )G % F ’ ’ ’ & J J J ; : 8! 空白试验 随同试料做空白试验 " ; : 9! 试料分解 将试料置于石英锥形瓶中 ! 加& 在电热板上加热 ! 滴加 O ) = $ 盐酸 ! = $ 硝酸至试料 完全溶 解 " 取下 稍冷 ! 加& 甲% ! 移至高温电炉上 ! 加热蒸发至刚冒硫酸烟 ! 取下稍冷 ! 用 水冲 洗锥 ’ = $ 硫酸 磷酸混合酸 $ 形瓶壁 & 次 ! 继续加热蒸发至冒硫酸烟 ! 盖好表面皿 ! 待下层清晰 $ 气液两相 有明显 分界 线 % 后! 持 续 &! 取下冷却 ! 加& 将溶液移入 * 用水稀释至刻度 ! 混匀 " O = > 3! ’ = $ 水溶解盐类 ! ) = $ 容量瓶中 ! ; : ;! 显色 分取 * 硼含量大于 ’ 补加 & 乙% ’ 试液 * 份 $ 如 F ’ ’ = $& F ’ * )G 分取 & F ’ ’ = $! F ’ = $ 硫酸 磷酸混合酸 $ 有沉淀应干过滤 % 于) 石 英 烧 杯 中 ! 滴 加 次 磷 酸 钠 溶 液 $ # % ! 在 低 温 电 热 板 上 $ ’ = $ ’ F * = $ I ’ & & ’! J$ 蒸发至约 ’ 移 至高温电 热 板上 $ 冒硫 酸烟 ! 从开 始冒烟 起计 时 * ! 取下 & * ’P % F ) = $! * ’ ’!* * ’P % ’!O ’ 8 冷却 " 显色液 ( 加I 充 分 混 匀! 在$ 取 出! 加 = $ 酸 试 剂) & = $ 乙 酸 丁 酯! I ’Q&% P烘箱中保温& ’ = > 3* 充分混匀后在 $ % 取出 ! 加* 混匀 ! 放 I F ’ ’ = $ 姜黄素溶液 ! I ’Q& P 烘箱中保温 O ’ = > 3* ) F ’ ’ = $ 缓冲溶液 ! 置& ’ = > 3" # ! 其他同显色液 " 参比液 ( 加I = $ 酸试剂 ) & = $ 乙酸丁酯 ) ’ F & = $ 氟化钠溶液 $ I ’ $% J ; : <! 测量 将显色液置于 O 在 分 光 光 度 计 上! 于波长) 在工作曲线 A = 或& A = 吸收皿 中 ! I ) 3 = 处 测 量 吸 光 度!
甲& # 硫酸 M 磷酸 M 水 N)MOM* 9 : >! 硫酸 磷酸混合酸 % 乙& 9 : ?! 硫酸 磷酸混合酸 % 匀 " 储于塑料瓶中 " 9 : @! 酸试剂 硫酸与冰乙酸等体积混合 # 储于塑料瓶中 " $ 9 : 7 A! 姜黄素溶液 # & F * ) $ J 称取 ’ 溶于 & F & * ) ’ ’ = $ 冰乙酸中 " J 姜黄素 # $ 9 : 7 7! 次磷酸钠溶液 # I ’ $ J $ 9 : 7 8! 氟化钠溶液 # I ’ $ J
经! 可来源 "# $ 审查通过且 纳 入 ! "# $ 检 测 方 法 目 录 的 非 标 准 方 法# 于国内外权威组织和机构发布的检测 !校准推荐方法 ( 研究单位和企业研究成 果等 " 凡意愿将其非标准方法纳入 ! 均可向 ! "# $ 检测方法目录的机构 # "# $ 提出确认申请 # 经! 可纳目录并公布 " "# $ 专家确认有效后 #
! 为规范 在作为对实验室 能 力 的 通 用 要 求 的 国 际 标 准 . / 0 ! & 1 ’ * ) 中# 实验室的检测和校准能力 # 提出了对非标准方法必须经过确认的要求 " 然而 # 由于方法确认的技术性和复杂性 # 要求评审专家在现场确认方法的有效性是 不切实际的 # 因此 # 为保证认可质量 # 中国实验室国家认可委员会 $ 依 ! "# $% 托我国科技基础条件平台项目 & 国家分析测试体系 ’ 的建设成果 # 以能力验证 活动作为技术平台 # 按照 & 科学严谨 ( 重点先行 ( 广泛协作 ( 循序渐进 ’ 的原则 # 对部分实验室提供的非标准检测和校准方法的确认过程和使用情况进行了审 查# 凡通过审查的方法 # ! "# $ 将其作为公认的方法给予承认 " 经 ! "# $承 认的方法 # 实验室申请认可时可以直接列入申请认可范围 # 并且不需要再提供 方法确认资料 "
# 两个测试结果之差超过表中所列数值 $ 则认为测试结果是可疑的 % & # 质量分数在相邻质量分数时 $ 允许差可用内插法求出 ! * 附加说明 !
本方法源自 & 国家分析测试方法体系 ’ % 本方法由国家钢铁材料测试中心起草 % 本方法由 ! "# $ 技术委员会能力验证分委员会检测方法研究工作组组织确认 !
将* 加& 冷 却 后# 用水稀释至& 混 ’ ’ = $ 硫酸在搅拌下缓慢 倒 入 ) ’ ’ = $ 水 中# * ’ = $ 磷 酸# ’ ’ ’ = $#
9 : 7 9! 缓冲溶液 加水溶解并稀释至 & 混匀 " 将& ’ ’ = $ 乙醇 ! & , ’ O ) = $ 冰乙酸混合 # ’ ’ ’ = $# J 乙酸铵和 & 9 : 7 ;! 硼标准溶液 $ 9 : 7 ; : 7! 硼储备液 # ) ’ = $ J " 称取 ’ 质量分数大于 K # 精确至 ’ " 用水溶解后移入 ) F & I * K K F KG & F ’ ’ ’ & ’ ’ = $ 容量 J 光谱纯硼酸 % J
上查取硼的质量 "
; : =! 工作曲线绘制 分取 ’) 含硼’ 或 ’) ’ F * )) ’ F ) ’) & F ’ ’) & F ) ’) * F ’ ’ = $$ F ’ ’ ’ )G !’ F ’ ’ IG % ’ F ) ’) & F ’ ’) * F ’ ’) O F ’ ’) 含硼’ 硼标准溶液$ # ! 分别置于) 加 I F ’ ’) ) F ’ ’ = $$ F ’ ’ IG !’ F ’ )G % ’ F I ’ = $% ’ = $ 石 英 烧 杯 中! J " 乙% ! 不加次磷 酸 钠 溶 液 ! 在低温电热板上$ 蒸发至约’ 以 * F ’ = $ 硫酸 磷酸混合酸 $ & & ’!& * ’P % F ) = $! 下按显色液显色 " 以试剂空白作参比 ! 用O 吸光 A = 或& A = 吸 收 皿 测 量 吸 光 度"以 硼 的 质 量 为 横 坐 标) 度为纵坐标 ! 绘制工作曲线 " <! 计算 按下式计算硼的含量 ! 以质量分数表示 (