重金属检查法ppt课件
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《重金属检查法》课件
![《重金属检查法》课件](https://img.taocdn.com/s3/m/890e69cd6429647d27284b73f242336c1eb9301c.png)
通过技术创新和规模化生产,降低先进重金 属检测仪器和方法的使用成本。
发展快速检测技术
简化样品处理过程,缩短检测时间,实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术,提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中,实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标,通过检测及时发现并采取措施,有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域,重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域,以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法,这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测,可以保障产品质量和安全,维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求,选择具有 代表性的样品,确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理,以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围,选择合适的检测方法,如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法,这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害,因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
发展快速检测技术
简化样品处理过程,缩短检测时间,实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术,提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中,实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标,通过检测及时发现并采取措施,有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域,重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域,以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法,这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测,可以保障产品质量和安全,维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求,选择具有 代表性的样品,确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理,以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围,选择合适的检测方法,如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法,这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害,因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
《重金属检查法》PPT课件
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中含10g~20g的Pb2+ 。
(3)酸度:金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全,酸度增大呈色变浅,太大其至 不呈色。
(4)消除颜色干扰: A.外消色法:样品溶液有色时:向
标准管中滴加稀焦糖溶液(蔗糖用火 加热,掌握好加热程度),使与样品 管颜色一致,或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。
③共价键结合的砷化物:先要有 机破坏,破坏方法有碱破坏法或 酸破坏法,ChP常采用前者。 ④锑的干扰:
Sb Sb H3 HgBr2 锑斑 (灰色),需改用白田道夫法。
(二)Ag-DDC法 二乙基二硫代氨 基甲酸银
对照法检查、含量测定 (ChP90,95,2000 采用,85未用), (SilyerdithyldithioCarbamate Ag-DDC),USP(24)
过程:第一步同古蔡氏法生成AsH3 第二步将生成的AsH3经导管
导入盛有Ag-DDC吡淀溶液中,与之 作用使Ag-DDC中银还原为红色胶态 银溶液,同法处理标准砷溶液后比 较(目视或于510nm处测定吸收 度)。
优点:①灵敏度高 0.5μg As/30ml;②重现性好,仪器测定; ③消除锑干扰
?????23rhgbbbhs33??????3332ashasohhclzn??3hddc6agddcas6agddcash33???红色二agddc法基甲酸银对照法检查含量测定chp90952000采用85未用silyerdithyldithiocarbamateagddcusp24二乙基二硫代氨34利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢砷化氢与agddc溶液作用还原agddc为红色胶态银直接比色或于510nm波长处测定吸收度与标准进行比较
(3)酸度:金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全,酸度增大呈色变浅,太大其至 不呈色。
(4)消除颜色干扰: A.外消色法:样品溶液有色时:向
标准管中滴加稀焦糖溶液(蔗糖用火 加热,掌握好加热程度),使与样品 管颜色一致,或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。
③共价键结合的砷化物:先要有 机破坏,破坏方法有碱破坏法或 酸破坏法,ChP常采用前者。 ④锑的干扰:
Sb Sb H3 HgBr2 锑斑 (灰色),需改用白田道夫法。
(二)Ag-DDC法 二乙基二硫代氨 基甲酸银
对照法检查、含量测定 (ChP90,95,2000 采用,85未用), (SilyerdithyldithioCarbamate Ag-DDC),USP(24)
过程:第一步同古蔡氏法生成AsH3 第二步将生成的AsH3经导管
导入盛有Ag-DDC吡淀溶液中,与之 作用使Ag-DDC中银还原为红色胶态 银溶液,同法处理标准砷溶液后比 较(目视或于510nm处测定吸收 度)。
优点:①灵敏度高 0.5μg As/30ml;②重现性好,仪器测定; ③消除锑干扰
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硫化钠法检查重金属(中药制剂检验课件)
![硫化钠法检查重金属(中药制剂检验课件)](https://img.taocdn.com/s3/m/969fe94f8f9951e79b89680203d8ce2f01666577.png)
基础知识
二、重金属检查法
利用重金属离子与显色剂反应生成不溶性 的有色重金属硫化物微粒,比较供试品溶 液和对照品溶液(取一定体积标准铅溶液 配制而成)呈现的颜色,判断供试品中重 金属的限量是否符合规定。
一方面重金属对人机体有较大的毒害作用 ;另一方面参与中药的化学反应,影响药
基础知识
三、重金属检查法的分类
《中国药典》(2015年版)收载三种方法 第一法:硫代乙酰胺法 第二法:炽灼法 第三法:硫化钠法 第三法:法
重金属检查第三法 法
硫化钠法
必备知识
二
一
品比呈溶一化成钠金碱、 检剂沉在不用、
中较现液定物有试属性检 查的淀稀溶于适
重,的经体混色液离条查 。重)酸于能用
金判颜同积悬的作子件原 金的中稀溶范Βιβλιοθήκη 四、注意事项:必备知识
反应条件的控制:硫化钠试液的稳定性与纯度有很大关系,应采 用分析纯硫化钠配制。硫化钠试液对玻璃有腐蚀性,且久置会产生 絮状物,应临用前新鲜配制
反应干扰物的排除:供试品中如含高铁盐影响检查重金属时,在 比重为1.103-1.105的盐酸溶液(盐酸9ml与纯化水6ml混合)中成 为[HFeCl6]2-,可用乙醚提取而除去,再将酸性溶液加氨试液使呈 碱性后,用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂,再加硫化钠试液测定( 应用氰化钾试液时,要特别注意安全,用完不得倒入酸缸内!)
拓展知识
地奥心血康 重金属检查 地奥心血康为薯蓣科植物黄山药和薯蓣的根茎提取物, 为浅黄色或浅棕黄色粉末;无臭,味微苦,有吸湿性。 《中国药典》(2015年版)采用第二法检查,规定含重 金属不得过百万分之二十。
属断色法标液金用与下理 属中即酸于围
是供进处准,属,硫,: 限药生(碱:
重金属检测方法ppt课件
![重金属检测方法ppt课件](https://img.taocdn.com/s3/m/bd4f0b3e650e52ea55189835.png)
表3 各种反应器的检测线性范围和检出限
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L) 酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 Hg2+: 2.5 ~22.5 Cu2+: 0.16 ~1.6 检出限/( μmol /L) 5 2.5 1×10-4 测定对象 Hg2+ Cu2+ Cd2+
表1 传统的仪器分析方法功能及价格
分析方法 检出限/ (g/L) 精密度 AFS 10-9 高
AAS 火焰
10-7 高 否 否 七十多种 几到几十
ICP
石墨炉 ICP–AES ICP–MS
10-9 10-9 高 可以 可以 八十多种 几十到几百 10-10
电化学方 法 10-8 较高 可以 可以 几十种 几到十几
2.1 酶分析方法 2.2 免疫分析方法 2.3 生物传感器
2.新型方法
二、 具体应用
1.1原子吸收光谱法(AAS)
这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子 对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元 素的含量。AAS具有检出限低,灵敏度高。火焰原 子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收 法的检出限可达到 μ g/L ,甚至更低。此外还有分 析精度好、分析速度快、应用范围广(可测定的元 素达 70 多个)、仪器较简单,操作方便等优点, 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有 困难。
同时多元 可以 素分析 元素价态 可以 分析 分析金属 二十几种 数目 仪器价格 十几到几十 /万元
1.6 酶分析法
酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些 酶的活性中心具有特别强的亲和力,与之结合后会 改变酶活性中心的结构与性质,引起酶活性下降, 从而使底物-酶系统产生一系列的变化,诸如使显 色剂的颜色、电导率、pH 值和吸光度等发生变化, 这些方法可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信 号、光信号被检测到,这样可以判断重金属的存在 或者测定其浓度。目前已经有多种酶用于重金属离 子的测定,如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄 糖氧化酶等,最常用的是脲酶。
《食品中镉测定》课件
![《食品中镉测定》课件](https://img.taocdn.com/s3/m/1cd60a46f02d2af90242a8956bec0975f465a420.png)
将实验过程中获得的所有 原始数据整理成表格,方 便后续处理和比较。
数据清洗
去除异常值和不符合要求 的数据,确保数据准确性 。
数据转换
将数据转换成适合图表绘 制的格式,如折线图、柱 状图等。
结果分析与解读
对比分析
将实验结果与标准值或预 期值进行对比,分析差异 原因。
趋势分析
根据图表呈现的数据趋势 ,分析镉在食品中的分布 和变化规律。
镉污染的预防措施
建立严格的工业排放标准
制定和实施严格的工业排放标准 ,限制镉等重金属的排放,从源 头上防止镉污染。
提高公众环保意识
加强环保宣传教育,提高公众对 镉污染的认识和环保意识,倡导 绿色生活。
加强环境监测与评估
建立完善的环境监测体系,定期 对环境中的镉含量进行监测和评 估,及时发现并处理镉污染问题 。
原理
利用原子吸收特定波长的 光辐射,测量辐射的吸收 量,确定镉的含量。
优点
高灵敏度、高精度、可同 时测定多种元素。
缺点
仪器昂贵、操作复杂,需 要专业人员操作。
分光光度法
STEP 01
原理
STEP 02
优点
利用镉离子与显色剂反应 生成有色物质,通过测量 有色物质的吸光度,确定 镉的含量。
STEP 03
加强镉污染源的管理
对排放镉的工业企业进行严格监 管,确保其达到排放标准,防止 镉污染的扩散。
国际合作与政策建议
加强国际交流与合作
制定国际统一的镉排放标准
与其他国家和地区开展交流与合作,共同 研究和应对全球性的镉污染问题。
推动国际社会制定统一的镉排放标准,促 进全球环境保护事业的发展。
推广先进的镉污染防治技术
解读结论
数据清洗
去除异常值和不符合要求 的数据,确保数据准确性 。
数据转换
将数据转换成适合图表绘 制的格式,如折线图、柱 状图等。
结果分析与解读
对比分析
将实验结果与标准值或预 期值进行对比,分析差异 原因。
趋势分析
根据图表呈现的数据趋势 ,分析镉在食品中的分布 和变化规律。
镉污染的预防措施
建立严格的工业排放标准
制定和实施严格的工业排放标准 ,限制镉等重金属的排放,从源 头上防止镉污染。
提高公众环保意识
加强环保宣传教育,提高公众对 镉污染的认识和环保意识,倡导 绿色生活。
加强环境监测与评估
建立完善的环境监测体系,定期 对环境中的镉含量进行监测和评 估,及时发现并处理镉污染问题 。
原理
利用原子吸收特定波长的 光辐射,测量辐射的吸收 量,确定镉的含量。
优点
高灵敏度、高精度、可同 时测定多种元素。
缺点
仪器昂贵、操作复杂,需 要专业人员操作。
分光光度法
STEP 01
原理
STEP 02
优点
利用镉离子与显色剂反应 生成有色物质,通过测量 有色物质的吸光度,确定 镉的含量。
STEP 03
加强镉污染源的管理
对排放镉的工业企业进行严格监 管,确保其达到排放标准,防止 镉污染的扩散。
国际合作与政策建议
加强国际交流与合作
制定国际统一的镉排放标准
与其他国家和地区开展交流与合作,共同 研究和应对全球性的镉污染问题。
推动国际社会制定统一的镉排放标准,促 进全球环境保护事业的发展。
推广先进的镉污染防治技术
解读结论
食品中重金属的测定PPT课件
![食品中重金属的测定PPT课件](https://img.taocdn.com/s3/m/514605e8581b6bd97e19ea8b.png)
第11页/共77页
二、螯合反应与亲水性
➢金属离子在未成螯合物之前,受水分子极性作 用,以水合离子形式存在,为亲水性,难溶于 有机溶剂,故不好直接用有机溶剂萃取。
➢选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水 性的金属螯合物,然后再萃取。
➢物质能否有亲水性,主要看其是否能与水子形 成氢键。
第12页/共77页
第9页/共77页
➢ 被测组分的分离与浓缩 ➢ 比色法测定:用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合
物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达到分离与 浓缩。 ➢ 原子吸收分光光度法:测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
第10页/共77页
一、螯合萃取原理
➢ 从污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生 物毒性显著的重金属,也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡 等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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重金属的危害
➢ 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 ➢ 重金属对人体的危害,一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康;另
1、样品溶液:
➢① 金属离子+螯合剂=金属螯合物(金属螯合 物溶于有机溶剂,如果有色可进行比色测 定)—— 有机相
➢② 水+其它组成 ——水相
➢2、此法为液—液溶剂萃取法。
➢优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好, 设备简单,操作快速。
➢ 缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高, 有的试剂易挥发,易燃,有毒等。
• 石墨炉子化器 • 氢化物原子化器
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二、螯合反应与亲水性
➢金属离子在未成螯合物之前,受水分子极性作 用,以水合离子形式存在,为亲水性,难溶于 有机溶剂,故不好直接用有机溶剂萃取。
➢选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水 性的金属螯合物,然后再萃取。
➢物质能否有亲水性,主要看其是否能与水子形 成氢键。
第12页/共77页
第9页/共77页
➢ 被测组分的分离与浓缩 ➢ 比色法测定:用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合
物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达到分离与 浓缩。 ➢ 原子吸收分光光度法:测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
第10页/共77页
一、螯合萃取原理
➢ 从污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生 物毒性显著的重金属,也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡 等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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重金属的危害
➢ 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 ➢ 重金属对人体的危害,一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康;另
1、样品溶液:
➢① 金属离子+螯合剂=金属螯合物(金属螯合 物溶于有机溶剂,如果有色可进行比色测 定)—— 有机相
➢② 水+其它组成 ——水相
➢2、此法为液—液溶剂萃取法。
➢优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好, 设备简单,操作快速。
➢ 缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高, 有的试剂易挥发,易燃,有毒等。
• 石墨炉子化器 • 氢化物原子化器
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第八章-药物的杂质检查PPT课件
![第八章-药物的杂质检查PPT课件](https://img.taocdn.com/s3/m/cf22f5755b8102d276a20029bd64783e09127ddb.png)
第四法(又称微孔滤膜法)适用于有色溶液或 含2~5µg重金属杂质的检查。
硫代乙酰胺法
原理 利用硫代乙酰胺在弱酸性溶液 (pH3.5醋酸盐缓冲液)中水解产生硫化 氢,与微量重金属离子生成黄色到棕黑 色的硫化物均匀混悬液,与标准铅溶液 一定量按同法制成的对照液比较,以判 断供试品重金属离子是否超过限量。
第一法(古蔡氏法)
原理 利用金属锌与酸作用产生新生态的氢, 与药物中微量砷盐反应生成挥发性的砷化 氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷 斑,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比 较,判断药物中砷盐的含量。
各种试剂的作用
碘化钾和氯化亚锡: (1)将五价砷还原成三价砷; (2)氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑比氢的生
3.铁盐检查法
原理 (硫氰酸盐法) 铁盐在盐酸酸性溶液中
与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配 位离子,与一定量标准铁溶液用同法处 理后所呈的颜色进行比较,以判断药物 中铁盐是否超过限量。
条件: 稀盐酸4ml/50ml;铁盐浓度10~50µg/50ml, 相当于标准铁(硫酸铁铵)溶液1~5ml;
条件: 稀盐酸2ml/50ml(溶液pH≈1);硫酸盐 浓度0.1~0.5mg/50ml,相当于标准硫酸钾溶 液1~5ml。
注意: 黑色背景,从上向下观察。须注意平行 原则。
供试品溶液如需滤过,可用含盐酸的水洗净滤 纸中的硫酸盐后滤过; 供试品溶液有色,可用 与氯化物相同的处理方法排除干扰。
平底玻璃管 5.0ml刻线
条件
装置中D为平底玻璃管(具5.0ml刻度),此不 同于第一法。盐酸酸性;25℃~40℃水浴,45 分钟;白色背景,自上向下观察比色,或测吸 收度。
试剂作用同第一法。 注意:比色时须注意平行原则;
《中国药典》用Ag(DDC)的三乙胺-氯仿溶 液作为吸收液,而不用Ag(DDC)的吡啶溶液。
硫代乙酰胺法
原理 利用硫代乙酰胺在弱酸性溶液 (pH3.5醋酸盐缓冲液)中水解产生硫化 氢,与微量重金属离子生成黄色到棕黑 色的硫化物均匀混悬液,与标准铅溶液 一定量按同法制成的对照液比较,以判 断供试品重金属离子是否超过限量。
第一法(古蔡氏法)
原理 利用金属锌与酸作用产生新生态的氢, 与药物中微量砷盐反应生成挥发性的砷化 氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷 斑,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比 较,判断药物中砷盐的含量。
各种试剂的作用
碘化钾和氯化亚锡: (1)将五价砷还原成三价砷; (2)氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑比氢的生
3.铁盐检查法
原理 (硫氰酸盐法) 铁盐在盐酸酸性溶液中
与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配 位离子,与一定量标准铁溶液用同法处 理后所呈的颜色进行比较,以判断药物 中铁盐是否超过限量。
条件: 稀盐酸4ml/50ml;铁盐浓度10~50µg/50ml, 相当于标准铁(硫酸铁铵)溶液1~5ml;
条件: 稀盐酸2ml/50ml(溶液pH≈1);硫酸盐 浓度0.1~0.5mg/50ml,相当于标准硫酸钾溶 液1~5ml。
注意: 黑色背景,从上向下观察。须注意平行 原则。
供试品溶液如需滤过,可用含盐酸的水洗净滤 纸中的硫酸盐后滤过; 供试品溶液有色,可用 与氯化物相同的处理方法排除干扰。
平底玻璃管 5.0ml刻线
条件
装置中D为平底玻璃管(具5.0ml刻度),此不 同于第一法。盐酸酸性;25℃~40℃水浴,45 分钟;白色背景,自上向下观察比色,或测吸 收度。
试剂作用同第一法。 注意:比色时须注意平行原则;
《中国药典》用Ag(DDC)的三乙胺-氯仿溶 液作为吸收液,而不用Ag(DDC)的吡啶溶液。
《水环境中的重金属》课件
![《水环境中的重金属》课件](https://img.taocdn.com/s3/m/7c9b294b78563c1ec5da50e2524de518964bd333.png)
重金属污染的来源和传播途径
工业废水
工业废水通常带有高浓度的重 金属,直接排放到水体会导致 污染。
农药和化肥
使用含重金属的农药和化肥会 通过农田排放到水体中,造成 污染。
城市排水
城市排水中的废水含有重金属, 通过排水管道流入水体。
重金属的健康风险和环境风险
健康风险
暴露于重金属污染后,人体可能出现中毒症状,如 神经系统受损、肝功能异常等。
《水环境中的重金属》 PPT课件
在这个PPT课件中,我们将探讨水环境中的重金属问题,包括其定义和常见类 型,对水环境的影响,污染来源和传播途径,以及健康和环境风险、监测和 分析方法,污染治理和预防措施,最后总结结论。让我们开始吧!
重金属的定义和常见类型
1 重金属定义
重金属是指密度大于5g/cm³的金属元素,具有较高的毒性和稳定性。
2 常见类型
常见的重金属包括铅,汞,镉,铬等。
3 危害性
这些重金属对水生态和人类健康造成严重影响。
重金属对水环境的影响
1 生态影响
2 水质恶化
重金属的积聚会破坏水生 态系统的平衡,导致物种 减少和生物多样性的降低。
重金属污染会导致水体酸 化,氧气消耗增加,水质 恶化。
3 人类健康风险
饮用重金属污染水会对人 类健康造成慢性和急性毒 性。
1
治理
采用物理、化学和生物等方法处理和去除重金属污染物。
2
减少排放
严格控制工业和农业废水的排放,减少重金属进入水体的来源。
3
教育与宣传
加强公众意识,推广环境保护知识,提倡绿色生活方式。
Байду номын сангаас 结论和总结
重金属污染对水环境和人类健康造成严重影响,需要采取综合的治理和预防措施来降低其风险。我们每个人都 可以为减少重金属污染做出贡献。
《重金属检查法》课件
![《重金属检查法》课件](https://img.taocdn.com/s3/m/c24a7c34a517866fb84ae45c3b3567ec102ddcf9.png)
红外光谱检测 法
基于金属离子在红外 光谱区域的一些特殊 的吸收峰可以进行检 测。
重金属检测的仪器及设备
原子吸收分光光度计
检测和确定金属元素的含量。
荧光显微镜
使用荧光染料或其它有发荧光特性的物质对试 样进行成像。
扫描电镜
通过聚焦的电子束对试样进行成像,从而可对 微小物质、元素、组织和表面形貌等进行分析。
1 标准化操作
制定一系列标准化的操作 程序和技术流程可以减少 误差。
2 质量保证
3 高精度仪器
引入质量保证体系。这意 味着,无论是从低误差的仪 器可在源头上最大程度降 低检测误差。
未来发展趋势
电化学检测新技术
其相对便宜的成本、简易的操 作流程以及检测速度较快的特 点备受关注。
土壤污染
由于种种因素,土壤污染变得越 来越普遍。了解如何检测和处理 土壤中的重金属。
常用的重金属检测方法
原子荧光光谱 法
广泛应用于重金属检 测中,以其准确、灵 敏、专业的特点受到 很多行业的重视。
电化学检测法
通过控制电流,将金 属离子还原成(或沉 淀成)金属。
荧光显微镜检 测法
利用荧光显微镜对重 金属等有特殊指示荧 光的物质进行检测。
浸涂总污染检测仪
可用于车间、小区、厂区等地的环境空气及物 体表面的总污染检测。
国内外相关的重金属检测标准
1
欧盟法规 REACH SVHC
该法规对欧盟境内的化学品等物质进行严密监控。
2
美国 EPA 标准
美国环境保护署的标准要求制定和保持一项长期计划,以确保食品和小麦粉中的 重金属元素处于安全水平。
3
我国检测标准
我国对包括重金属在内的有毒化学物质的监管工作日益完善。
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0.000010
17
实验举例
例如葡萄糖注射液中重金属 检查:
取本品适量(约相当于葡萄糖3g),必要时,蒸发至 约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量 使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),按葡萄糖 含量计算,含重金属不得过百万分之五。
计算标准铅溶液取用量
V = 0.000005 × 3 = 1.5ml
炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后 在酸性溶液中进行显色的重金属检查。
3
重金属检查法方法:
第三法适用于供试品能溶于碱而不溶于稀 酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的 重金属。
第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物 沉淀富集成色斑,用于有色溶液或重金属 限度较低的品种。
检查时,应根据药典品种项下规定的方法 选用。
8
第一法:供试品如含高铁盐影响 重金属检查时
可取该药品项下规定方法制成的供 试溶液,加抗坏血酸0.5~1.0g,并 在对照液中加入相同量的抗坏血酸, 再照上述方法检查。
9
第二法:
除另有规定外,取炽灼残渣项下遗留的残 渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除 尽后;
(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭 化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润, 用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml, 蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在 500~600℃炽灼使完全灰化),
再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试 液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白 纸上,自上向下透视,乙管中显出的 颜色与甲管比较,不得更深。
6
第一法:如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍 不能使颜色一致时(即对照管)
可取该药品项下规定的二倍量的供试 品和试液,加水或该药品项下规定的 溶剂使成30ml,
将溶液分成甲乙二等份,乙管中加水 或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml;
在碱性溶液中,如:Hg++ 、 Pb++ 、Bi+++ 、 Cd++ 、Cu++ 、Ni++ 、Co++ 、Zn++ 、Fe+++
Mn++ 等金属均能生成不溶性硫化物。
2
重金属检查法方法:
由于实验条件不同,分为4种检查方法。 第一法适用于供试品不经有机破坏,
在酸性溶液中进行显色的重金属检查。 第二法适用于供试品需灼烧破坏,取
每1ml含10μg的Pb。
15
重金属检查法的计算:
2、重金属限量计算:
进行检查时,如取供试品1.0g,与标准铅溶液 2.0ml制成的对照液比较,计算重金属的限量。
标准铅溶液体积(ml)× 标准铅溶液浓度(g/ml)× 100%
供试品量(g)
= 2.0×0.000010×100% = 0.0020% = 百万分之二十
7
第一法:如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍 不能使颜色一致时(即对照管)
甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀, 放置2分钟,经滤膜(孔径3μm)滤过,然 后甲管中加入标准铅溶液一定量,加 水或该药品项下规定的溶剂使成25ml;
再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml, 甲管中加水2ml,照上述方法比较,即 得。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量 瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
13
重金属检查法的记录要求:
1、必须记录所采用的方法。 2、供试品的取样量 3、标准铅溶液取用量
4、乙管与甲管比较,乙管中显出的颜 色浅于甲管,判为符合规定。
14
重金属检查法的计算:
1、标准铅溶液计算:
1mol硝酸铅[Pb(NO3)2]的质量为331.2g,含铅 (Pb)为207.2g。称取硝酸铅0.160g配制成1000ml 贮备液,含Pb量为:
207.2×0.160×1000
331.2×1000
=0.1000mg/ml 贮备液依法稀释10倍后,所得标准铅溶液浓度为
0.000010
18
实验举例
【检查】重金属 取炽灼残渣项下遗留的残 渣,依法检查(中国药典2005年版二部附录 VIIIH第二法),与标准铅溶液 ml制成 的对照液比较,
重金属检查法
2009-07-27
1
重金属检查法原理:
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化 钠作用显色的金属杂质。
在药典规定的情况下,在弱酸溶液中,如:Ag+ 、 Pb++ 、 Bi+++ 、Cu++ 、 Cd++ 、 Sb+++ 、 As+++ 、 Sn++ 、 Ni++ 、 Co++ 、 Zn++ 、Hg++ 等金属均 能生成不溶性硫化物。
照上述第一法检查,即得。
11
第三法:
除另有规定外,取供试品适量,加氢 氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置 纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴, 摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处 理后的颜色比较,不得更深。
第四法:微孔滤膜过滤法。
12
标准铅溶液的制备:
称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝 酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度, 摇匀,作为贮备液。
放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水 15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,
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第二法:
再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微 热溶解后,移置纳氏比色管中,加水 稀释成25ml;
另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿 中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏 比色管中,加标准铅溶液一定量,再 用水稀释成25ml;
4
第一法:
除另有规定外,取25ml纳氏比色管两 支,
甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐 缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各药 品项下规定的溶剂稀释成25ml ;
乙管中加入按各药品项下规定的方法 制成的供试液25ml;
5
第一法:
若供试液带颜色,可在甲管中滴加少 量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色 溶液,使之与乙管一致;
1.0
16
重金属检查法的计算:
3、标准铅溶液取样量计算:
根据取供试品量及限量计算。
如取供试品2.0g,依法检查,规定含重金属不 得过百万分之五,应取标准铅溶液 (10μgPb/ml)多少毫升?
重金属限量×供试品重(g) = 0.000005 × 2.0 = 1.0ml
标准铅溶液浓度(g/ml)