健胃消食片中山楂及山药的薄层色谱鉴别

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&" %# 山楂的鉴别 取本品 *- C,研细,加水 *- 4D,再加入 * 4ED 3 % 同法制成阴性对照品溶液。另取山药对照药材粉末 + C,同法制 盐酸 27 - 4D,超声处理 ,2 456,加入醋酸乙酯 -2 4D,超声处理 ,2 成对照药材溶液。照薄层色谱法[*]实验,吸取上述供试品溶液、
$**$%#!) ?@96A7 的干燥根茎);硅胶 B( 青岛海洋化工厂);试剂均 弃去水液,残渣加甲醇 -2 4D,超声处理 ,2 456,滤过,滤液 02F 水
为分析纯;健胃消食片( 上海黄海制药有限责任公司)。
浴蒸干,残渣加甲醇适量,转移至 * 4D 量瓶内,并稀释至刻度,摇
&# 方法和结果
匀,作为供试品溶液。另取按相同制备工艺制成的缺山药制剂,
提取)和液相色谱条件( 柱温、流动相的组成、流速)等方面的考
出版社,*10*:-.,7
察,确定了以上供试品的制备方法和色谱条件。
[ + ]" 《 中国药物大全》编委会7 中国药物大全·中药卷,第 + 版[ ;]7 北
木通科三叶木通作为中药木通恢复使用后,为避免再次出现
京:人民出版社,*100:+207
薄层板上,以正丁醇’冰醋酸’水(!G *G *)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以 27 +: 茚三酮乙醇溶液,在 *2-F 加热至斑点显色清 晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的
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万方数据
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$ &#山楂药材$ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ &#山药药材$ $ $ $ $ $ $ $ $ [ ’ ]$ 国家药 典 委 员 会+ 中 国 药 典,! 部[ ,]+ 北 京:化 学 工 业 出 版 社,
$ 图 ’$ 山楂 ()* 鉴别$ $ $ $ $ $ $ 图 !$ 山药 ()* 鉴别
456,用脱脂棉滤过,滤液用分液漏斗分离,醋酸乙酯提取液用水 阴性对照品溶液和对照药材溶液各 *2!D,分别点于同一硅胶 B
收稿日期:+22-’**’+0;" 修订日期:+22.’2,’20 作者简介:郑" 颖(*1/.’),女( 汉族),江苏南京人,现为上海中医药大学 在读中药学博士研究生,主要从事中药活性成分及剂型研究工作7
太子参一般可对其氨基酸成分进行薄层色谱鉴别。但研究
表明,在本制剂中,山药所含氨基酸成分和太子参相似,且比太子
参含更多氨基酸成分,故无法对制剂中太子参进行氨基酸成分的
薄层色谱鉴别。经验证,《 中国药典》对太子参中萜类成分进行
的薄层色谱鉴别方法专属性高,重现性好。
本研究对健胃消食片中的主要成分山楂、山药进行了薄层色
关键词:健胃消食片;" 薄层色谱;" 山楂;" 山药 中图分类号:=+0.7 2;=+0!7 *" " 文献标识码:>" " 文章编号:*220’202-(+22.)20’*-*+’2*
" " 健胃消食片由太子参、陈皮、山药、麦芽( 炒)、山楂 - 味中药 洗涤 + 次,-2 4D 3 次。弃取水液,醋酸乙酯提取液 02F 水浴蒸干,
的技术要求( 暂行)的通知”[!],以 #$%& 梯度洗脱法对三叶木通
行)[ <]7 中成药,+222,++(*2):./*7
药材进行了指纹图谱研究,实验证明,该方法可操作性强、重现性
健胃消食片中山楂及山药的薄层色谱鉴别
郑" 颖* ,蓝闽波+ ,张" 宁*
(*7 上海中医药大学,上海" +2*+2,;" +7 上海华东理工大学,上海" +22+,/)
谱鉴别。其中山楂鉴别方法较《 中国药典》方法样品用量少,操
作简单易行,增加了对山药的薄层色谱鉴别,方法简单可靠,结合
《 中国药典》中对太子参的薄层色谱鉴别方法,就可以全面的控
制该品种的质量,并为含山楂、山药的制剂提供了一种较好的鉴
别方法。
"#制剂$ $ %#缺山楂阴性制剂$ $ $ $ "#制剂$ $ %#缺山药阴性制剂 参考文献:
%# 实验材料
试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的深蓝颜
对照药材:山楂( 中国药品生物制品检定所)、山药( 购于上 色斑点,而阴性对照无干扰。见图 *。
海康桥中药饮片有限公司,经鉴定为薯蓣科植物薯蓣 "#$%&$’() &" &# 山药的鉴别 取本品 *- C,研细,加水洗涤 , 次,*22 4D 3 次。
个别饮片生产企业和一些个体药贩生产炮制出的穿山甲、鳖甲、 分离,沉淀加氨试液,即溶解,再加硝酸后沉淀复生成,呈氯化物
鸡内金等砂烫类中药,其外表及折断面吸附有白色颗粒状结晶, 反应。
口尝味咸,经检验为氯化钠,含量为 ’6 7 !6 ,水分增加 .6 7
水分按《 中国药典》水分测定法中的烘干法[’]进行测定。取
时珍国医国药 !--2 年第 ’= 卷第 9 期
紫红颜色斑点,而阴性对照无干扰。见图 !。
$ $ 山药的鉴别一般采用显微鉴别。本制剂中对其含有的氨基
!" 讨论
酸类成分进行薄层色谱鉴别,研究表明除去和方中太子参共有的
山楂的薄层色谱鉴别一般为熊果酸、萜类、有机酸或酚类成 氨基酸类成分外,还含有特有的专属性斑点,最终确定了用山药
*1 !/7 0!1 +017 -.
!" !# 三叶木通标准指纹谱实用性检验 应用“ 中药指纹图谱相似 好,能将三叶木通中的成分较好的分离,同时对指纹谱特征峰进
度计算软件”,以三叶木通 #$%&’($) 为模板,计算相同色谱条件 行了识别,建立了三叶木通标准指纹谱。此谱能较好的体现不同
下三叶木通与五叶木通(2*!,2*-)、川木通(2*.,2*/)指纹图的 产地三叶木通的共同特征,可以为药源鉴定和质量的分析与控制
!--.:附录 /01+
!制剂与炮制!
对中药砂炒盐水浸渍炮制方法的讨论
王$ 辉’ ,范冬霞’ ,付志荣!
(’+ 湖北省黄石普仁医院,湖北 黄石$ 53.--!;$ !+ 湖北省黄石市中心医院$ 53.---)
摘要:目的 鉴别穿山甲、鳖甲、鸡内金等砂烫类中药的正品与伪品。方法 对穿山甲、鳖甲、鸡内金等砂烫类中药进行钠
相似度。结果表明,三叶木通与五叶木通的相似度为 /.: ,与川 提供可靠依据,并为本药材的进一步研究打下了基础。
木通的相似度为 ,!: ,说明川木通与三叶木通的成分相差较大。
$# 讨论
参考文献:
通过对三叶木通不同提取溶剂、提取方法( 包括超声、回流 [ * ]" 中国医学科学院药物研究所7 中药志,第 , 卷[ ;]7 北京:人民卫生
药源混乱的局面,急需一种确实可行的方法来对其原植物种类及 [ , ]" 马红梅,张伯礼7 不同科属木通比较[ <]7 中国中药杂志,+22+,+/
真伪进行鉴定。目前没有文献报道有关三叶木通指纹图谱的研
(.):!*+7
究。本文按照国家药典委员会关于“ 中药注射剂指纹图谱研究 [ ! ]" 国家药品监督管理局7 中药注射剂指纹图谱研究的技术要求( 暂
分。研究表明,由于本制剂山楂为水煎提取,故制剂中几乎检不 对照药材进行氨基酸类成分的薄层色谱鉴别,方法简单,重现性
出脂溶性的熊果酸和萜类成分,无法对其进行薄层色谱鉴别;而 好,为含山药制剂提供了一个较好的鉴别方法。
方中所含陈皮也含有柠檬酸等有机酸,对有机酸的薄层色谱鉴别
由于本制剂含有较多的糖,故在供试品制备过程中均通过洗
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盐鉴别、氯化物鉴别和水分测定。结果 穿山甲、鳖甲、鸡内金等砂烫类中药经砂炒盐水浸渍炮制方法炮制后,钠盐鉴别 和氯化物鉴别呈正反应,水分含量增加。结论 穿山甲、鳖甲、鸡内金等砂烫类中药进行钠盐鉴别、氯化物鉴别呈正反应, 水分测定结果水分含量增加 .6 7 ’-6 者不是《 中国药典》正品所采用的炮制方法,应判定为伪品。
增重,而且也难以杵碎、煎煮。我们总结出其识别方法如下: 物药,经砂炒醋淬,起到矫臭作用,并增强入肝消积的疗效。鉴于
取上述药材粉未约 5 :,加水 .- ;<,振摇,过滤。滤液分成 ! 用砂炒盐浸的方法,古今医药书籍均未见记载,《 中国药典》!---
份,一份加醋酸氧铀锌试液,生成黄色沉淀,呈钠盐鉴别反应。另 年版和 !--. 年版 ’ 部也未收载,故笔者认为,砂炒后盐水浸渍是
形成阴性干扰;最终确定了用山楂对照药材进行酚类成分的薄层 涤以除去糖,以避免糖类引起的展开中的拖尾现象以及加热后的
Hale Waihona Puke Baidu
色谱鉴别,方法重现性好,较《 中国药典》方法样品用量少,操作 发黄现象干扰鉴别结果,这和药典太子参鉴别方法中使用大孔树
简单,为山楂的水煎制剂提供了一个较好的鉴别方法。
脂除去糖类等极性较大成分目的是一致的,且操作更简单。
组成,临床上用于治疗脾胃虚弱、消化不良。本品为 +22- 版《 中 残渣加醋酸乙酯适量,转移至 * 4D 量瓶内,并稀释至刻度,摇匀,
国药典》新增品种,我们采用薄层色谱法对其中的主要成分山 作为供试品溶液。取按相同制备工艺制成的缺山楂制剂,同法制
楂、山药进行了定性鉴别。和《 中国药典》方法相比,山楂的薄层 成阴性对照品溶液。另取山楂对照药材粉末 + C,同法制成对照 色谱鉴别具有样品用量少,操作简单的优点,并增加了对山药的 药材溶液。照薄层色谱法[*]实验,吸取上述供试品溶液、阴性对
摘要:目的 建立健胃消食片的薄层色谱鉴别方法。方法 采用薄层色谱鉴别了处方中的山楂、山药。结果 山楂的薄层
色谱鉴别较药典方法样品用量少,操作简单,专属性强;山药的薄层色谱鉴别操作简单,专属性强。结论 结合《 中国药 典》中对太子参的薄层色谱鉴别,可以全面控制该品种的质量;为含山楂、山药的制剂提供了新的薄层色谱鉴别方法。
时珍国医国药 +22. 年第 */ 卷第 0 期
%H)#HI#JK ;JLH&HKJ 8KL ;8?J=H8 ;JLH&8 =J)J8=&# +22. MN%7 */ KN7 0"
表 !" 三叶木通的高效液相色谱标准指纹谱( #$%&’($))
测项 保留 ! 3 456 峰面积 3 489
* *+7 *!1 *./7 -2
一种新的掺假行为,砂炒后盐水浸渍品应作假药处理。
收稿日期:!--.#’’#-!;$ 修订日期:!--2#-3#’!
参考文献:
作者简介:王$ 辉(’424#),男( 汉族),湖北武穴人,现任湖北省黄石市普 [ ’ ]$ 国家药 典 委 员 会+ 中 国 药 典,! 部[ ,]+ 北 京:化 学 工 业 出 版 社,
薄层色谱鉴别,结合《 中国药典》对太子参的鉴别,可更加全面有 照品溶液和对照药材溶液各 *2 !D,分别点于同一硅胶 B 薄层板
效地控制健胃消食片的质量,并为含山楂、山药的制剂提供了新 上,以正丁醇’冰醋酸’水(! G * G *)为展开剂,展开,取出,晾干,
的鉴别方法。
喷以 -: 三氯化铁乙醇溶液,在 *2-F 加热至斑点显色清晰。供
’-6 。据调查,这些中药的加工炮制方法是用砂烫鼓起后,立即 本品和不含食盐的对照品测定,所得含有水分的百分数相减,即
投入盐水中浸泡,最后晒干,从而有意识地增加重量,达到牟取暴 为水分的增重。
利的目的。若天气湿度增大,饮片上的食盐会吸潮而变软,不但
从炮制品的作用来看,穿山甲、鳖甲、鸡内金等均有腥气的动
关键词:穿山甲;$ 鳖甲;$ 鸡内金;$ 砂烫类中药;$ 钠盐鉴别;$ 氯化物鉴别;$ 水分测定;$ 假药 中图分类号:8!93+ 3$ $ 文献标识码:1$ $ 文章编号:’--9#-9-.(!--2)-9#’.’3#-’
$ $ 最近,我们在安徽省亳州市药材市场采购中药饮片时,发现 一份加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀,
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