第5章-哈工大-第三版-材料分析测试-周玉
哈工大2011年航天学院各专业硕士研究生入学考试复试指导
材料学学科2011年硕士研究生招生复试指导根据教育部关于加强硕士研究生招生复试工作的指导意见及学校有关要求,材料学学科(报考航天学院复合材料与结构研究所)2011年硕士研究生招生复试指导确定如下。
一、复试比例及主要内容1、复试由笔试和面试两部分组成,外国语听力考试在面试中进行。
复试的总成绩为280分,其中笔试200分,面试80分。
2、复试笔试科目(1)材料科学基础部分,占80分。
主要内容:①材料的结构,化学键,晶体学,晶体结构,晶体缺陷②纯金属的凝固,纯金属的结晶,形核,二元与三元相图③固体材料的变形与断裂,弹性变形,塑性变形,位错与强化,断裂④回复,再结晶,晶粒长大,金属的热变形⑤扩散定律,扩散机制,影响扩散的因素,反应扩散参考书目:潘金生,仝建民,田民波主编,材料科学基础,清华大学出版社,1998;冯端,师昌绪,刘治国主编,材料科学导论,化学工业出版社,2002。
(2)材料性能学部分,占70分。
主要内容:①材料的力学性能,硬度,韧性,疲劳,磨损②材料的热学性能:热容、热膨胀、热传导③材料的磁性能:抗磁性与顺磁性,铁磁性与反铁磁性④材料的电学性能:导电与热电性能,半导体,绝缘体⑤材料的光学性能:线性光学与非线性光学性能参考书目:冯端,师昌绪,刘治国主编,材料科学导论,化学工业出版社,2002;王从曾主编,材料性能学(前11章),北京工业大学出版社,2001。
(3)材料分析方法部分,占50分。
主要内容:①材料X射线衍射分析②材料电子显微分析参考书目:周玉主编,材料分析方法,机械工业出版社,2004。
3、面试,占80分。
学科将组成专家组对考生进行面试。
主要是了解考生的特长与兴趣、身心健康状况;考察考生的综合素质、能力以及外语水平,主要内容包括:1)大学学习情况及学习成绩;2)外语听力及口语;3)综合分析与语言表达能力;4)对材料学学科相关知识的掌握情况;5)从事科研工作的潜力。
在参加面试时,考生可以提供能够反映自身素质、能力、水平的相关证明材料。
第7章-哈工大-第三版-材料分析测试-周玉讲解
15
图7-12 多晶铝的衍射图 a) 铝粉 b) 冷轧铝板
第二节 织构的种类和表示方法
一、极图 织构可用极图、反极图和取向分布函数3种方法表示,极 图常用于描述板织构 多晶体中某晶面001法向,在空间分布的极射赤面投影图称 001极图, 板织构取轧面为宏 观坐标面的投影面,而丝织构取 与丝轴平行或垂直的平面 图7-10是轧制纯铝板以轧面为投 影面的极图,用不同级别的等密 度线表示极点密度的分布
2 1 2 1 2 1 2 2 2 2 2 2
与点
阵常数无关,标准投影图对于不同点阵常数的立方晶体普 遍适用;因立方晶系同名的晶面和晶向垂直,其标准投影 图同时可用于晶面和晶向 非立方晶系的晶面间夹角与点阵常数有关,故无法制作普 遍适用的标准衍射图 12
第一节 极射赤面投影法
三、单晶体的标准投影图 图7-9为立方晶系标准投影图,落在同一大圆弧和直线上的极 点对应的晶面法线在同一平面上, 此平面的法线为这些晶面 的交线。相交于同一直线的晶面属于同一晶带, 其交线称为 晶带轴,用[uvw]表示,晶面指数(hkl)和[uvw]满足晶带定律
图7-7 极点绕倾斜轴转动
10
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网 5) 投影面的转换 在乌氏网上将极点绕确定轴转动到新位置
如图7-8, K、P、Q是以 O 为
投影面的极点, 将K转到投影 面基圆中心, P、Q 随之作相 同的转动,沿其各自的纬线到 达新位置 P1、Q1,这就是 P、
Q点以K为新投影面的位置
h : k : l a sin cos : b sin sin : c cos
冷压磷钢 板的ODF截面图
21
第三节 丝织构指数的测定
材料现代分析测试方法
材料现代分析方法深圳大学材料学院主讲:李均钦材料现代分析方法主要参考书:1. 周玉主编,材料分析方法,哈工大出版社2007年版。
2. 黄新民、解挺编,材料分析测试方法,国防工业出版社2006年版。
3. 王富耻主编材料现代分析测试方法,北京理工大学出版社2006年版。
4. 梁敬魁编,粉末衍射法测定晶体结构,科学出版社2003年版。
绪论能源人类文明的三大支柱{{信息材料结构材料功能材料材料:用以制造有用构件、器件或其它物品的物质结构材料: 耐高温、耐高压、高强度材料等功能材料: 磁性材料、半导体材料、超导体材料化学成分材料的性能主要取决于{结构组织形态为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及各种研究技术对材料性能的影响,需要采用相应的分析表征方法。
材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
绪论材料现代分析测试方法的含义:广义:技术路线、实验技术、数据分析狭义:测试组成和结构的仪器方法如:X射线衍射分析电子显微分析表面分析热分析光谱分析(光谱和色谱-高分子方向单独开)绪论化学成分材料的性能主要取决于{结构组织形态本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形态的现代分析方法。
本课程的内容主要有:1、X射线粉末衍射分析(XRD:X-ray diffraction)主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有:1、X射线粉末衍射分析(XRD:X-ray diffraction)主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有:2、透射电子显微镜(TEM)(transition electron microscope)电子束透过薄膜样品,用于观察样品的形态,通过电子衍射测定材料的结构,从而确定材料的物相。
分辨率:0.34nm● 加速电压:75kV-200kV;放大倍数:25万倍● 能谱仪:EDAX -9100;扫描附件:S7010 透射电镜绪论本课程的内容主要有:3)扫描电子显微镜(SEM)电子束在样品表面扫描,用于观察样品的形貌(具有立体感);通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。
哈尔滨工业大学材料学院研究生复试科目及参考书
哈尔滨工业大学材料科学与工程学院2012\2013年硕士研究生招生复试指导根据教育部关于加强硕士研究生招生复试工作的指导意见及学校有关要求,硕士研究生入学考试初试合格的考生和推免生均需参加复试,材料科学与工程学科2011年硕士研究生招生复试指导确定如下:复试比例及主要内容,Ⅰ复试由笔试和面试两部分组成,外国语听力考试在面试中进行。
复试的总成绩为280分,其中笔试200分,面试80分。
Ⅱ复试笔试科目(一)报考080501材料物理与化学学科的考生以下共有六套考题供考生选择。
参加复试的考生须从六套题中任选两套考题回答。
每套题100分,共200分。
第一套题:材料X射线与电子显微分析一、X射线物理基础1. 连续X射线2. 特征X射线3. X射线与物质相互作用(包含相干散射、非相干散射、光电子、X射线荧光及俄歇电子)二、X射线衍射方向1. 布拉格方程的推导2. 布拉格方程的讨论(包含反射级数、干涉指数、消光等)三、X射线衍射强度1.原子散射因子2.结构因子(包括含义、推导及如何用结构因子推导晶体消光规律)3.多晶体X射线衍射强度影响因素四、电子光学基础与透射电子显微镜:1. 电磁透镜的像差种类、消除或减少像差的方法;2. 透射电子显微镜结构、成像原理五、电子衍射:1. 爱瓦尔德球图解法2. 晶带定理与零层倒易面3. 电子衍射基本公式参考书目:周玉、武高辉编著,《材料X射线与电子显微分析》,哈尔滨工业大学出版社。
第二套题热力学一、热力学基本规律1.物态方程2.热力学第一定律3.热容量和焓4.热力学第二定律5.熵和热力学基本方程6.熵增加原理的简单应用7.自由能和吉布斯函数二、均匀物质的热力学性质1.麦克斯韦关系及其简单应用2.特性函数3.平衡辐射热力学4.磁介质热力学三、单元系的相变1.热动平衡判据2. 单元系的复相平衡条件3.单元复相系的平衡性质四、多元系的复相平衡和化学性质1.多元系的热力学函数和热力学方程2.多元系的复相平衡条件3.吉布斯相律参考书目:汪志诚,《热力学·统计物理(第二版)》,高等教育出版社。
材料分析方法哈尔滨工业大学周玉原子力显微镜讲义
STM
§12.2 原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜(AFM)也称扫描力显微镜,是针 对扫描隧道显微镜不能直接观测绝缘体表面形貌 的问题,在其基础上发展起来的又一种新型表面 分析仪器。
一.结构
A是AFM待测样品,B是AFM针尖,C是STM 的针尖,D是微杠杆(悬臂梁),又是STM的样品。 E为使微杠杆发生周期振动的调制压电晶体,用 于调节隧道间隙。样品A固定在三维压电晶体驱 动器(图中用AFM SF表示) 上,由驱动器进行x、 y扫描和z方向控制。两者都装在绝缘体 (氟橡 胶)F上,并固定在金属框架上。
二、STM的结构
STM由隧道显微镜主体、电子控制系统 和计算机系统组成。
隧道显微镜主体包括针尖(或样品)的平面 扫描机构、样品与针尖间距离控制调节机构、 系统与外界振动等的隔离装置。世界各国实验 室发展了有各自特色的STM,其中比较常用的 扫描机构(x,y, z三维细调)是压电陶瓷扫描 管或压电陶瓷杆组成的三维互相垂直的位移器。 三维扫描控制器如图所示。
3.表面的弹性、塑性、硬度测定
当杠杆针尖B为硬质材料如金刚石时, 可测通过测定试样压入深度Z(试样移动 距离-STM移动距离)、杠杆的弯曲变 形力(F=K △Z, △Z杠杆的弯曲大小), 绘出Z—F曲线,从而反映材料的弹塑性。
AFM
人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。
◆固定在压电陶瓷传感器(三维扫描控制器)上的 探针可沿样品表面在x、y两个方向扫描; ◆隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏 感,如果距离 S 减小0.1nm,隧道电流 I 将增 加一个数量级,因此,利用电子反馈线路控制 隧道电流的恒定,并用压电陶瓷材料控制针尖 在样品表面的扫描,则探针在垂直于样品方向 上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。将 针尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光 屏或记录纸上显示出来,就得到了样品表面态 密度的分布或原子排列的图象。
材料分析方法 第3版 教学课件 ppt 作者 周玉 部分课后习题答案 部分课后习题答案
第一章X射线物理学基础2、若X射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。
答:因X光管是Cu靶,故选择Ni为滤片材料。
查表得:μmα=49.03cm2/g,μmβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34e为电子电荷,等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。
第1章.绪论-哈工大-第三版-材料分析测试-周玉
谱线的激发电压见表1-1
18
第二节 X射线的产生及X射线谱
二、特征(标识)X射线谱
表1-1 几种阳极靶材及其特征谱参数
靶 材
Z
K系列特征谱波长/0.1nm
K1
K2
K
K
K 吸收限 UK K/0.1nm /kV
U适宜 /kV
20
第三节 X射线与物质的相互作用
一、衰减规律和吸收系数
如图1-6,强度为I0的X射线照射厚度为t的均匀物质上, 穿过深度为x处的dx厚度时的强度衰减量dIx/Ix与dx成正比,
dI x Ix
l
dx
(1-11)
式中,l 是常数,称线吸收系数
I I0 elt
(1-12)
图1-6 X射线通过物质 后的衰减
I I 0emt I 0emm
(1-14)
图1-7 X射线强度随透入 深度的变化
m为单位面积厚度为 t 的体积中物质
的质量。因此 ,m 的物理意义是X射
线通过单位面积单位质量物质的强度 衰减量 它避开了密度的影响,可以作为反映 物质本身对X射线吸收性质的物理量
22
第三节 X射线与物质的相互作用
材料分析方法
第3版
主 编 哈尔滨工业大学 周 玉 参 编 漆 璿 范 雄 宋晓平
孟庆昌 饶建存 魏大庆 主 审 刘文西 崔约贤
获2002年全国普通高等学校优秀教材一等奖
1
本教材主要内容
绪论 第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定
材料分析方法 哈尔滨工业大学 周玉 电子探针
§11.1 电子探针结构与工作原理 -----能谱仪(EDS)
1.工作原理
锂漂移硅检测器能谱仪框图
能谱仪
锂漂移硅检测器: Si(Li)或 Ge(Li) 原理: Li补偿P型中受主杂质, 使原PN结中的耗尽已扩大, 形成稳定中间层。X光子作用 下,原子电离产生电子/空穴 对 .一个光子(E)产生的电子/ X Ray 空穴对(ε )N=E/ ε .入射光 子E---N---电流脉冲高度--放大并转化成电压脉冲---多 道分析器把相同高度脉冲累 加计数强度CPS
1.精确强度比Ki-----消除“谱仪效应”
在完全相同条件下,如电子束加速电压、束流、 2θ等,以待测纯元素为标样,分别对标样、待测样 品测量,因为是同一元素,λ相同,由2dsinθ = λ 得 θ 相同 纯元素Y 样品中Y元素
CY 0 I Y 0
CY IY KY 则 CY 0 I Y 0
屏蔽常数2????????zkh21z????即ll系常用kk系35??z35??z精品文档111电子探针结构与工作原理电子探针结构精品文档?电子探针仪与sem镜筒大致相同仅接收物理信号有区别现一般在sem上加装特征x射线探测附件可对同一区进行组织成分分析
第二篇 电子显微分析
第十一章 电子探针显微分析
R
分光晶体
直进式波谱仪
2.分析方法
上式中,当d、R一定时,分光晶体沿直线AB运动, 使L由大到小变化,便可测出照射区的特征X射线 波长、强度----荧光屏显示 I 谱线-----元素组 成.
合金钢定点分析谱线
3.结构
1)分光晶体 波谱仪不能很大 ,L 有限 (L=10-30cm). 当 L=1030cm,R=20cm 时 , θ=15—650. 由知 , 仅用一分 光晶体只能测有限波长范围 , 即有限元素分析 . 要分析Z=4—92,需使用不同d的分光晶体,常用 弯曲分光晶体见表14-1. 2)X射线探测器: 与X射线衍射仪相同的正比、闪 烁计数管. 3)X射线计数和记录系统 探测器-----信号放大-----多道分析、计数----记录 (XY记录仪、打印、荧光屏)--- I 谱线
材料分析测试技术---教学大纲
《材料分析测试技术》课程教学大纲课程代码:050232004课程英文名称: Materials Analysis Methods课程总学时:24 讲课:20 实验4适用专业:材料成型及控制工程大纲编写(修订)时间:2017.07一、大纲使用说明(一)课程的地位及教学目标材料分析测试技术是高等学校材料加工类专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础课,主要讲授X射线衍射、电子显微分析的基本知识、基本理论和基本方法,在材料加工类专业培养计划中,它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。
本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外,着重培养学生运用所学知识解决工程实际问题的能力,培养学生的创新意识。
通过本课程的学习,学生将达到以下要求:1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析的基本理论;2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术;3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的初步能力;4. 具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力。
(二)知识、能力及技能方面的基本要求1.基本知识:掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识,了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作原理以及适用范围。
2.基本理论和方法:掌握晶体几何学理论知识(晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带);掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用;掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律;掌握多晶衍射图像的形成机理;了解影响X射线衍射强度各个因子,了解结构因子计算以及系统消光规律;了解点阵常数的精确测定方法;了解宏观应力的测定原理及方法;掌握物相定性、定量分析原理及方法;了解利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象;了解电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法;掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用;掌握能谱、波谱分析原理及方法。
材料分析方法第3版教学配套课件周玉第6章.pdf
4) 将M和K代入式(6-13)计算残余应力 要确定和改变衍射晶面的方位,需利用某种衍射几何方式实
现。目前残余应力多在衍射仪或应力仪上测量,常用的衍射 几何方式有两种,同倾法和侧倾法
18
第三节 宏观应力测定方法
一、同倾法
同倾法的衍射几何特点是测量方向平面和扫描平面相重
图6-3 第Ⅱ类内应力的产生
8
第一节 物体内应力的产生与分类
五、内应力的检测 残余应力是一种弹性应力,它与构件的疲劳性能、耐应
力腐蚀能力和尺寸稳定性等密切相关,残余应力检测对于工 艺控制、失效分析等具有重要意义,主要方法有 1) 应力松弛法 即用钻孔、开槽或薄层等方法使应力松驰,用
电阻应变片测量变形以计算残余应力,属于破坏性测试 2) 无损法 即用应力敏感性的方法,如超声、磁性、中子衍
射、X射线衍射等。 3) X射线衍射法 属于无损法,具有快速、准确可靠、测量区
域小等优点,且能区分和测定三种不同的类别的内应力
9
第二节 X射线宏观应力测定的基本原理
一、基本原理
用X射线衍射法测定残余应力,首先测定应变,再借助 材料的弹性特征参量确定应力
对于理想的多晶体,在无应力状态下,不同方位的同族晶面
若 2 - sin2 关系失去线性,说明材料偏离平面应力状态,
三种非平面应力状态
的影响见图6-7
图6-7 非线性2 - sin2 关系
a) 存在应力梯度 b) 存在三维应力 c) 存在织构
在样品测试范围存在
应力梯度、存在三维
应力状态或存在织构
等情况下,需采用特
殊的方法测算其残余
应力
16
第二节 X射线宏观应力测定的基本原理
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Rad. CuK1 1.540598 Filter Ge Mono. D-sp Guinier Cut off 3.9 Int. Densitometer I / Icor . 3.44 Ref. Wang, P. Shanghai Inst. Of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai, china, ICDD Grant-in-Aid, (1994)
Ij = C wj
(5-3)
其中C为新比例系数。如果试样为纯 j 相,则wj = 100% =1,
用(Ij)0表示纯 j 相某衍射线强度,因此可得
Ij (I j )0
Cwj C
wj
(5-4)
13
第二节 定量分析
一、单线条法 式(5-4)表明,混合样品中j 相某衍射线与纯 j 相同一衍射
线强度之比,等于 j 相的质量分数 定量分析时: 纯样品和被测样品要在相同的实验条件进行测定 一般选用最强线 用步进扫描得到整个衍射峰,扣除背底后测量积分强度 单线条法比较简单,但准确性稍差,且仅能用于各相吸收系 数相同的混合物。绘制定标曲线可提高测量的可靠性,定标 曲线法也可用于吸收系数不同的两相混合物的定量分析
JCPDF/ICDD 4) 1992 年后的卡片统一由ICDD出版,至 1997年已有卡片47
组,包括有机、无机物相约67,000个 图5-1为1996年出版的第46组PDF(ICDD)卡片,卡片中各栏 的内容见图5-2的说明
4
第一节 定性分析
一、粉末衍射卡片(PDF)
46-394
SmAlO3 Aluminum Samarium Oxide
的X射线衍射分析
2
第一节 定性分析
一、基本原理
X射线衍射分析以晶体结构为基础,每种结晶物质都有其 特定的结构参数,包括点阵类型、单胞中原子种类、数目 和位置及单胞大小等
这些结构参数在X射线衍射花样中必有所反映
多晶体物质衍射线条的数目、位置以及强度,是该种物质 的特征,因而可以成为鉴别物相的标志
standard. To replace 9-82 and 29-83.
图5-1 SmAlO3粉末的衍射卡片
★
d /Å Int hkl
3.737 62 110 3.345 5 111 2.645 100 112 2.4948 4 003 2.2549 2 211
2.1593 46 202 1.8701 62 220 1.8149 6 203 1.6727 41 222 1.6320 7 311
17
第二节 定量分析
三、K 值法及参比强度法
内标法是传统的定量分析方法,但存在较大的缺点: 绘制定标曲线需配制多个复合样,工作量大;有些纯样品很 难提取;要求加入样品中的标准物数量恒定;所绘制的定标 曲线又随实验条件而变化
为克服上述缺点,已出现很多简化方法,较普遍使用的是K值
法,又称基体清洗法。K值法源于内标法,只需将式(5-9)略作
改变可得
IA IS
K
A S
wA wS
(5-10)
式(5-10)为K值法基本方程,其中
K
A S
CA CS
S A
18
第二节 定量分析
三、K 值法及参比强度法
内标法的K值包含有WS,当标准相加入量变化时,K值将 随之改变; 而 K 值法的 KSA值则与标准相加入量无关
K
A S
可以通过计算求出,但通常是采用实验获得。如配制等量
物相检索是一项繁重而耗时的工作,随着计算机技术 的发展,目前的X射线衍射仪均以配备自动检索系统 1) 建立数据库,将标准物质的衍射花样输入并存储到计算机
自动检索系统 2) 检索匹配,将待测样品的实验衍射数据及其误差输入,尚
需输入样品的元素组成信息以及物相隶属的子数据库类 型(有机、无机、金属、矿物等)。计算机程序将之与标准 花样匹配、检索和选择
衍射花样中的三强线顺序常会因各种因素而有所变动
7
第一节 定性分析
四、定性分析过程
(一) 过程概述
晶面间距d 的测量 物相定性分析对d 值的要求并不很高。
在衍射图中取衍射峰的顶点或中线位置作为该线的2 值
(准确到0.01),借助工具书查出(或利用布拉格定律计算) 相应的d值
相对强度I / I1的测量 习惯上只测峰高而不测积分面积, 峰高允许大致估计不需精确测量。将最高峰强度 (I1) 定为 100,并按此定出其它峰的相对强度
11
第二节 定量分析
物相定量分析的依据是各相衍射线的相对强度
用X射线衍射仪测量时,只需将式(4-6)稍加修改则可用
于多相物质。设样品有n 相组成,其总的线吸收系数为 l,
则 j 相的HKL衍射线强度公式为
Ij
I0
3 32R 2
e2 mc 2
2
1
2l
V V02
P
FHKL
已载于粉末衍射卡片或索引上。物质A的K值,即
K
A S
等于该
物质与-Al2O3等质量混合样的两相最强线的强度比
当待测样品中只有两相时,因为此时存在以下关系
2
1 cos2 2 sin2 cos
e2M
j
(5-1)
因各相的lj 各异,故当 j 相含量改变时,总的l 将随之改变。
若j 相体积分数为 fj,试样被照射体积V为单位体积,则j 相被
照射体积Vj =Vfj = fj。式(5-1)中除fj 和l随 j 相含量变化外,其
余均为常数,其乘积用Cj表示,则强度 Ij 可表示为
A和S分别是A相和S相的密度;l 是复合样的线吸收系数
上二式相除得
15
第二节 定量分析
二、内标法
若A相在原样品中的质IIKSA量I分IKCCAS数wSA CAC为SASAwwA1ww,SASSA而ll wS是S相占原样品的(5-质7)
量分数,则它们与 wA和wS的关系为
的A相和S相的混合样,由于 wA / wS = 1,所以
K
A S
=
IA
/
IS
应用时,加入已知量的S相,由复合样测出IA和IS,用已知
K
A S
值,根据式(5-10)即可求得wA
19
第二节 定量分析
三、K 值法及参比强度法
将K值法再作进一步简化,可得到参比强度法。该法用刚
玉(-Al2O3)为参比物质,很多常用物相的参比强度K值(I/IC)
按物质的英文名称排列。每行列数卡片的质量标记、物质 名称、化学式、衍射三强线的d值和相对强度、卡片序号
(二) Hanawalt索引
Hanawalt数字索引按最强线的d1值分组, d1值按从大到小 排列,每组内按次强线的d2值减小的顺序排列,而d2值相 同的几列又按d1值减小的顺序排列。条目中依次列出卡片 质量标记、8根最强线的d值和强度、化学式、卡片号等
第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定
1
第五章 物相分析及点阵参数精确测定
本章主要内容 第一节 定性分析 第二节 定量分析 第三节 点阵参数的精确测定 第四节 非晶态物质及其晶化过程
据的温度,以及卡片的替换说明等 5) 第5栏为物质的面间距、衍 射强度及对应的晶面指数 6) 第6栏为卡片号 7) 第7栏为卡片的质量标记
图5-2 粉末衍射卡片的说明
6
第一节 定性分析
三、索引
卡片档案索引按物质可分为有机相和无机相2类;按 检索方法可分为字母索引和数字(Hanawalt)索引2种
(一) 字母索引
1.5265 49 312 1.3900 6 115 1.3220 33 400 1.3025 1 205 1.2462 19 330
1.1822 18 420 1.1677 5 421
5
第一节 定性分析
二、粉末衍射卡片(PDF) 1) 第1栏为物质的化学式和英文名称 2) 第2栏为获得衍射数据的实验条件 3) 第 3 栏为物质的晶体学数据 4) 第4栏为样品来源、制备和化学分析等数据,还有获得数
Sys. Tetragonal
a 5.2876(2) b
Ref. Ibid. Dx 7.153
S.G.
c 7.4858(7) A
C 1.4157
Z4
mp
Dm
SS/FOM F19 = 39 (.007,71)
Integrated in tensities, Prepared by heating compact powder mixtuer of Sm2O3 and Al2O3 according to the stoichiometric ratio of SmAlO3 at 1500C in molybdenum silicide-resistance furnace in air for 2days, Silicon used as internal
世界上不存在衍射花样完全相同的两种物质,因此可利用 衍射花样与标准物质衍射卡片对照进行物相鉴定
衍射线条的位置由2决定,而取决于波长及晶面间距d,
其中d是晶体结构决定的基本量。应用时,将待测花样和标 准花样d及I系列对照,即可确定物相
3
第一节 定性分析
二、粉末衍射卡片(PDF)
粉末衍射卡片是物相定性分析必不可少的资料,卡片出 版以经历了几个阶段, 1) 1941年起由美国材料试验协会ASTM出版 2) 1969年由起粉末衍射标准联合委员会JCPDF出版 3) 1978年起JCPDF与国际衍射资料中心联合出版,即