芦丁的提取分离及鉴定

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新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定

新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定

实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法;2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷, 苷元和糖部分的鉴定方法。

R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度: 冷水1: 8000 热水1: 200冷乙醇1: 300 热乙醇1: 30难溶于乙酸乙酯、丙酮, 不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。

槲皮素溶解度: 冷乙醇1: 650 热乙醇1: 60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶, 不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。

二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质, 用热水提取和精制;芸香苷属于苷类化合物, 可被稀酸水解成槲皮素(苷元), 葡萄糖和鼠李糖。

芦丁和槲皮素通过化学反应, 色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。

三、实验内容(一)提取分离和纯化l 、芦丁的提取:2.精制(重结晶):3、芦丁的水解:OO OHOH OROH HO流程图如下:槐米(20g)研碎, 于500ml烧杯中,加350, 250ml水煮沸15min,10min棉花过滤150ml, 1%H2SO4 80倍水加热溶解, 趁热抽滤直火加热水解30min放冷抽滤, 沉淀水洗至中性不溶物(弃去)滤液放置 1-1.5h, 抽滤精品芦丁(水浴浓缩至2ml)(二)鉴定l、化学检识取芦丁和槲皮素少量, 置2支试管中分别加乙醇8ml使溶解(1)盐酸—镁粉反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加浓盐酸5滴, 再加少量镁粉, 观察颜色变化。

(2)Molish反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml摇匀, 倾斜试管, 沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml, 静置, 观察二层溶液界面处颜色变化, 并比较芦丁和槲皮素的区别。

(3)FeCL3反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴, 观察颜色变化。

槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定

槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定

槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定槐花是一种常见的中草药,其花中富含多种有效成分,其中包括芦丁。

芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有明显的生理活性,如抗氧化、抗炎、降血压、保护心脑血管等作用。

因此,芦丁的提取、分离与鉴定一直是研究的热点。

提取方法:1.超声波提取法超声波提取是一种利用高频声波的机械震荡作用使样品中植物成分迅速从固相进入溶液的方法。

对于槐花花中芦丁的提取,超声波提取法是一种快速、高效的方法。

具体步骤如下:(1)将干燥的槐花花朵研磨成粉末。

(2)将槐花花粉末加入乙醇水溶液中,浸泡4小时。

(3)将浸泡的样品置于超声波清洗仪中,进行超声波萃取。

(4)离心沉淀,取上清液。

(5)将上清液蒸干,然后用乙醚-乙酸乙酯(1:1)提取,得到芦丁。

2.微波辅助提取法分离方法:1.硅胶柱色谱法硅胶柱色谱法是一种利用柱填充物在不同极性条件下对化合物进行分离和纯化的方法。

对于槐花花中芦丁的分离,硅胶柱色谱法是一种常用的方法。

具体步骤如下:(1)将经过提取的芦丁用甲醇溶解。

(2)将甲醇溶液在硅胶柱上进行逐级洗脱,采用乙醚、乙醇、混合溶液等不同极性的溶剂。

(3)收集洗脱液并进行旋蒸去除溶剂。

(4)取得芦丁。

2.高效液相色谱法(2)将甲醇溶液注入高效液相色谱仪中,以C18为固定相,用水-醋酸溶液-甲醇混合物作为移动相,在一定的流速下进行分离。

(3)收集并分析分离得到的芦丁。

鉴定方法:1.红外光谱法红外光谱法是一种运用分子在红外辐射下的振动和旋转运动来研究分子结构和化学键的强有力的分析方法。

对于芦丁的鉴定,红外光谱法是一种常用的方法。

芦丁的红外光谱图谱表现为具有多种特征峰的典型光谱,如C=0伸缩振动、C-O键伸缩振动和苯环伸缩振动等。

紫外光谱法是利用物质分子中的电子跃迁所产生的吸收现象来确定物质的性质和结构的分析方法。

对于芦丁的鉴定,紫外光谱法也是一种常用的方法。

芦丁的紫外光谱图谱表现为具有两个吸收峰,分别位于286 nm和330 nm。

芦丁的提取分离及鉴定

芦丁的提取分离及鉴定

此实验中,水提取法制取芦丁的得率为15%,纯度高达 80%,所得产物量与张来新等[2]的研究结果基本符合,实 际产量相当。实验结果表明。芦丁是重要的黄酮类生物活 性物质,槐米中含有丰富的芦丁,通过性质试验及色谱鉴 定,能够清楚的表现处黄酮类化合物的一些性质。但与舒 晓宏等[12]采用频率20 kHz的超声法从槐米中提取芦丁成分 及黄汉昌13],胡杰[15]等采用冷碱(Na2SO3与石灰水混 合—渗漉提取)酸沉淀法相比较则产率太低,原料浪费比 较严重。 因此,本研究认为在探索芦丁的提取方法的过程中,特别是 在医疗方面[10],我们应尽可能采取更高效率的提取方法, 如超声辐射法,热水提大孔吸附树脂纯化法等。无论采用什 么方法,在实验的操作过程中,我们必须做到操作规范,严谨 细致,实事求是。
2. 实验仪器及药品
SHZ-D循环水式真空泵(河南省巩义市英峪 仪器一厂),电热恒温水浴锅(上海医疗器 械五厂),烧杯(1000ml),圆底烧瓶,球 形冷凝管,漏斗,托盘天平,抽滤瓶,布氏 漏斗滤纸,试管,滴管,新华1号滤纸,铅笔, 铁架台,电炉,石棉网,橡皮管。 槐花米(2011年购于同仁堂大药房), 95%乙醇,浓硫酸,浓盐酸,镁粉,醋酸铅 试剂,1-萘酚,正丁醇,醋酸,1%三氯化铝 乙醇溶液,无水乙醇,硼砂水,饱和石灰水。
OH
HO
O
O
OH
O
CH2O
OH
O OH
O
OH OH OH OH
OH
OH
Hale Waihona Puke OHOOH OH O
槲皮素(Quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶, mp313~314 ℃(2分子结晶水),316 ℃(无水物)。能溶 于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、 乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等 溶剂。

芦丁的提取分离和鉴定

芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。

目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。

尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。

中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。

常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。

西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。

槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。

有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。

而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。

芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。

溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。

微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。

补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤芦丁是一种常见的中药化合物,具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性。

其提取分离与鉴定是中药研究和应用的重要环节之一、下面将介绍芦丁的提取分离与鉴定的实验步骤。

一、实验材料和仪器设备准备:1.实验材料:苦橙干燥植物材料、无水乙醇、石油醚、正己烷、醋酸乙酯、以及色谱柱填料等。

2.仪器设备:真空泵、旋转蒸发器、离心机、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。

二、芦丁的提取:1.将苦橙植物材料粉碎成粉末,并称取适量的粉末样品。

2.将粉末样品加入具有提取性质的溶剂中(如乙醇),在室温下进行搅拌提取一定时间。

3.使用滤纸或过滤杯过滤掉植物残渣,得到提取液。

4.通过旋转蒸发器将提取液中的溶剂蒸发掉,得到精制的芦丁提取物。

三、芦丁的分离与纯化:1.将精制的芦丁提取物溶解在适量的溶剂中,制备样品溶液。

2.使用色谱柱装填适合的色谱填料(如硅胶),并将样品溶液注入柱上。

3.使用不同极性溶剂按梯度洗脱柱上的化合物。

4.通过比色法或紫外可见分光光度计测定洗脱液中芦丁的吸收强度,并收集含有目标化合物的部分。

5.通过旋转蒸发器将洗脱液中的溶剂蒸发掉,得到芦丁的分离纯化产物。

四、芦丁的鉴定:1.使用高效液相色谱仪对分离纯化产物进行分析。

2.调节适宜的流动相,并设定合适的检测波长和流速。

3.使用芦丁的标准品制备不同浓度的标准曲线,用于定量分析。

4.将分离纯化产物溶解在流动相中,进行色谱分析并记录色谱图。

5.通过比较分离纯化产物的保留时间和峰面积与标准曲线的关系,定量分析样品中芦丁的含量。

通过以上的步骤,可以完成芦丁的提取分离与鉴定工作。

实验过程中要注意实验条件的控制,如提取溶剂的选择、色谱柱填料的选择和流动相的调节等。

同时,还应注意实验操作的规范和安全,确保实验的准确性和可重复性。

芦丁的提取分离与鉴定实验报告

芦丁的提取分离与鉴定实验报告

芦丁的提取分离与鉴定实验报告芦丁的提取分离与鉴定实验报告引言:芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。

本实验旨在通过提取分离与鉴定的方法,探究芦丁的化学性质和药理作用。

实验步骤:1. 样品准备:将芦丁来源的植物材料研磨成细粉,称取一定质量的样品。

2. 提取:将样品加入适量的溶剂(如乙醇、甲醇等),进行浸泡提取。

3. 过滤:将提取液过滤,去除植物渣滓。

4. 浓缩:将过滤后的提取液进行浓缩,使其体积减小。

5. 结晶:将浓缩后的提取液置于低温环境中,促使芦丁结晶。

6. 分离:通过过滤或离心等方法,将芦丁晶体与溶剂分离。

7. 干燥:将芦丁晶体放置于通风干燥的环境中,使其失去残余溶剂。

8. 纯化:通过重结晶等方法,提高芦丁的纯度。

9. 鉴定:利用色谱、质谱等分析技术,确定芦丁的结构和纯度。

实验结果:经过以上步骤,我们成功地从植物材料中提取分离出芦丁,并得到了纯度较高的芦丁晶体。

通过质谱分析,确认了芦丁的分子结构和相对分子质量。

同时,利用色谱技术对芦丁进行了定性和定量分析,得到了芦丁的含量。

讨论:芦丁作为一种黄酮类化合物,具有多种生物活性。

其抗氧化作用可保护细胞免受自由基的损伤,具有抗衰老、抗炎等作用。

芦丁还具有抗肿瘤作用,能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移。

此外,芦丁还具有抗菌、抗病毒等作用,对一些疾病具有一定的治疗潜力。

结论:通过本实验,我们成功地提取分离并鉴定了芦丁,确认了其化学结构和纯度。

芦丁作为一种天然的黄酮类化合物,具有多种生物活性,对人体健康具有积极的作用。

进一步的研究可以探索芦丁的药理机制,为其在临床应用中提供更多的依据。

总结:本实验通过提取分离与鉴定的方法,成功地从植物材料中提取分离出芦丁,并对其进行了鉴定和分析。

芦丁作为一种具有多种生物活性的黄酮类化合物,具有广泛的应用前景。

通过深入研究芦丁的化学性质和药理作用,可以为其在医药领域的开发和应用提供更多的支持。

芦丁的提取分离和鉴定11页

芦丁的提取分离和鉴定11页

芦丁的提取分离和鉴定11页芦丁(rutin)是黄酮类化合物,具有多重药理活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血糖、抗过敏等。

由于其广泛应用,芦丁的提取分离及鉴定备受关注。

本篇文章主要介绍芦丁的提取分离及鉴定过程。

一、芦丁的提取分离1.提取方法芦丁的提取方法有多种,如超声波提取法、微波提取法、加热提取法、水提法、醇提法等。

其中最常用的是醇提法和水提法。

醇提法:将干燥的植物材料粉碎,加入适量的醇类溶剂(如95%乙醇),浸泡24小时,滤除渣物,将滤液浓缩至一定浓度,再用二甲苯提取,蒸干得到芦丁。

水提法:将干燥的植物材料粉碎,加水浸泡,加热水浴提取,滤去渣物,用非极性溶剂提取,蒸干得到芦丁。

2.分离方法芦丁的分离方法主要有两种,分别是硅胶柱层析和高效液相色谱。

硅胶柱层析:将提取得到的芦丁溶液加入硅胶柱中,用适当的溶剂进行洗脱,收集芦丁纯品。

高效液相色谱:高效液相色谱(HPLC)是目前广泛使用的分离技术。

该法可实现高效、快速、自动化的芦丁纯化,且纯品质量较好,长期保存无损失。

二、芦丁的鉴定1.质谱鉴定质谱鉴定是一种快速、简便、高效的无损鉴定方法。

目前常见的质谱方法有质谱联用技术和飞行时间质谱法。

质谱联用技术:质谱联用技术包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)等。

通过对芦丁的母离子或其碎片离子进行分析,可以确定芦丁的分子量、结构和定量信息。

飞行时间质谱法:飞行时间质谱法(TOF-MS)是一种高分辨率质谱分析技术,可以准确测定芦丁的分子量。

2.红外光谱鉴定红外光谱鉴定是一种无损鉴定方法,可以检测芦丁的特征吸收峰。

通过与标准参照物比较,可以确定芦丁的物质性质。

3.紫外光谱鉴定紫外光谱鉴定是一种常用的鉴定方法,可以分析芦丁的吸收光谱和波长。

通过与标准参照物比较,可以确定芦丁的含量。

4.核磁共振鉴定核磁共振鉴定可以测定芦丁的分子结构、质量以及定量信息。

该方法通常采用氢核磁共振(1H-NMR)和碳核磁共振(13C-NMR)。

芦丁提取分离和鉴定

芦丁提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。

目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。

尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。

中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。

常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。

西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。

槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。

有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。

而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。

芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。

溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。

微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。

补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。

芦丁的提取分离和鉴别

芦丁的提取分离和鉴别

芦丁的提取分离和鉴别槐花米系豆科槐属植物槐树(SophorajaponicaL)的花蕾。

味苦性凉,入肝、大肠经。

具有清热凉血、止血的功效,常用于治疗便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血和赤血下痢等,常炒炭应用。

槐花米主要化学成分为芦丁(芸香甙),具有维生素P样作用,可降低毛细血管脆性、调解其渗透性。

临床用于防治高血压脑病、视网膜出血和慢性气管炎等。

芦丁羟基化衍生物曲克芦丁能抑制血小板聚集,防止血栓形成的作用,同时能对抗内源性血管损伤,增加毛细血管抵抗力降低其脆性,防止水肿,对急性缺血性脑损伤有显著保护作用,临床用作抗血小板药物。

一、实验目的:1.掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法;2.掌握黄酮类成分的主要性质及鉴别方法。

二、仪器与试药(一)仪器SHB-III循环水式多用真空泵HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶(250mL)ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管(10mL、5mL)(二)试药槐花米粗粉硼砂氧化钙乙醇盐酸浓硫酸硅胶CMC-Na镁粉a-萘酚甲醇乙酸乙酯脱脂棉三氯化铝试液芦丁和槲皮素对照品甲酸丙酮三、主要成分的结构与性质:表5-1槐花米中主要成分的物理性质白桦脂醇* (Betulin) 无色针晶251〜252C能溶于醋酸、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等;难溶于石油醚和水。

槐花二醇* (Sophoradiol) 无色针晶219~220C或224C溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇;难溶于水*皂苷(Saponin),粗品为白色粉末,mp210〜220°C,易溶于吡啶,能溶于200倍的甲醇中,酸水解得上述两种苷元及糖。

糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。

R=H槲皮素R=-glu-rha芦丁四、实验原理:1.芦丁分子结构中含有酚羟基,具有弱酸性,能与碱反应生成盐而溶于水,此盐加酸酸化,又析出芦丁,利用此性质进行提取。

并可利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差悬殊,用水重结晶2.芦丁在酸性溶液中可被水解,生成槲皮素和糖。

实验二2 芦丁的提取分离

实验二2 芦丁的提取分离

“山行/六七里”为什么不能划分为“山/行六七里”?
明确:“山行”意指“沿着山路走”,“山行”是个状中短语,不能将其割裂。“望之/蔚然而深秀者”为什么不能划分为“望之蔚然/而深秀者”?明确:“蔚然而深秀”是两个并列的词,不宜割裂,“望
之”是总起词语,故应从其后断句。【教学提示】引导学生在反复朗读的过程中划分朗读节奏,在划分节奏的过程中感知文意。对于部分结构复杂的句子,教师可做适当的讲解引导。目标导学三:结合注释
.初读文章,结合工具书梳理文章字词。2.朗读文章,划分文章节奏,标出节奏划分有疑难的语句。节奏划分示例
环滁/皆山也。其/西南诸峰,林壑/尤美,望之/蔚然而深秀者,琅琊也。山行/六七里,渐闻/水声潺潺,而泻出于/两峰之间者,酿泉也。峰回/路转,有亭/翼然临于泉上者,醉翁亭也。作亭者/谁?山
之僧/曰/智仙也。名之者/谁?太守/自谓也。太守与客来饮/于此,饮少/辄醉,而/年又最高,故/自号曰/醉翁也。醉翁之意/不在酒,在乎/山水之间也。山水之乐,得之心/而寓之酒也。节奏划分思考
,云归而岩穴暝,晦明变化者,山间之朝暮也。野芳发而幽香,佳木秀而繁阴,风霜高洁,水落而石出者,山间之四时也。直译法:那太阳一出来,树林里的雾气散开,云雾聚拢,山谷就显得昏暗了,朝则
自暗而明,暮则自明而暗,或暗或明,变化不一,这是山间早晚的景色。野花开放,有一股清幽的香味,好的树木枝叶繁茂,形成浓郁的绿荫。天高气爽,霜色洁白,泉水浅了,石底露出水面,这是山中四
于《岳阳楼记》的千古名篇——《醉翁亭记》。接下来就让我们一起来学习这篇课文吧!【教学提示】结合前文教学,有利于学生把握本文写作背景,进而加深学生对作品含义的理解。二、教学新课目标导
学一:认识作者,了解作品背景作者简介:欧阳修(1007—1072),字永叔,自号醉翁,晚年又号“六一居士”。吉州永丰(今属江西)人,因吉州原属庐陵郡,因此他又以“庐陵欧阳修”自居。谥号文忠

芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复

芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复

芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复一、实验目的:1. 学习芦丁的提取和分离方法。

2. 使用色谱技术鉴定提取物中的芦丁成分。

二、实验原理:1. 芦丁的提取方法:a. 在芦丁含量较高的植物材料中,如杜仲叶中,芦丁可直接通过浸泡、搅拌等方法提取得到。

b. 在含量较低的植物材料中,我们可以使用一些有机溶剂,如乙醇、甲醇等,通过溶剂提取的方法获得。

2. 芦丁的分离方法:a. 使用分离漏斗将提取得到的芦丁溶液与适量的水混合,待分离出有机层后,可以将有机层收集起来。

b. 进一步使用旋转蒸发仪将有机层中的溶剂去除,得到芦丁的纯净固体。

3. 芦丁的鉴定方法:a. 若提取得到的芦丁为固体,我们可以通过比色法,如硼酸铁法,来进行初步鉴定。

芦丁在硼酸铁试液中呈蓝色、紫色。

b. 若提取得到的芦丁为液体,我们可以使用色谱技术,如高效液相色谱(HPLC),对芦丁进行鉴定。

通过比对标准品和峰面积的计算,可以确定芦丁的含量。

三、实验步骤:1. 准备材料:杜仲叶样品、乙醇等有机溶剂、色谱柱、色谱仪等。

2. 提取芦丁:将杜仲叶样品研磨成细粉,加入适量的乙醇中,摇匀浸泡。

放置一段时间后,使用滤纸或过滤器将提取液与渣滓分离开。

3. 分离芦丁:将提取液转移到分离漏斗中,加入适量的水,并进行摇匀,待有机层与水层分离后,打开分离漏斗放流,收集有机层。

4. 蒸发溶剂:将有机层转移至旋转蒸发仪中,控制温度和转速,使溶剂快速蒸发。

待溶剂完全蒸发后,将得到芦丁的固体。

5. 鉴定芦丁:若得到的芦丁为固体,可以进行硼酸铁法的比色鉴定。

若得到的芦丁为液体,可以使用色谱技术进行鉴定,并比对标准品确定芦丁的含量。

四、实验结果及讨论:根据实验操作,我们成功地提取和分离得到了芦丁,并通过比色法或色谱技术进行了鉴定。

通过实验结果,可以初步确定芦丁的含量和纯度。

五、实验总结:通过本次实验,我们学习了芦丁的提取、分离和鉴定方法。

实验结果的准确性和可靠性对于芦丁的研究和应用具有重要意义。

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤

芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
1. 芦丁的提取与分离
芦丁是从柑橘类植物中提取的化合物,它具有抗氧化和抗炎作用,被广泛用于医药和保健品等领域。

下面是芦丁的提取分离实验步骤:1.1 原料准备
准备柑橘类植物(如柚子皮),洗净并晾干备用。

1.2 粉碎
将干燥的柚子皮粉碎成细粉,以便于后续处理。

1.3 提取
将粉碎后的柚子皮放入提取器中,加入适量的乙醇或乙醇-水混合物,摇动提取器,让芦丁溶解在溶剂中。

1.4 分离
用漏斗将提取液分离出来,并加入一定量的水,用醚或苯提取芦丁。

这一步可以反复进行,直到芦丁被完全提取出来。

1.5 精制
用旋转蒸发仪将提取液脱除溶剂,得到芦丁固体。

可以通过再结
晶等方法进行精制。

2. 芦丁的鉴定
芦丁的鉴定是为了确定提取的化合物是芦丁,并确定其纯度和结构等信息。

下面是芦丁的鉴定实验步骤:
2.1 纯度检测
通过色谱等方法检查提取的芦丁的纯度,将纯度较高的芦丁进行下一步实验。

2.2 波长扫描
使用紫外-可见分光光度计对芦丁的最大吸收波长进行扫描。

芦丁的最大吸收波长是在325nm左右。

2.3 质谱分析
通过质谱分析对芦丁进行鉴定。

芦丁的分子量为610g/mol左右,具有明显的分子离子峰(M+)和碎片离子峰。

2.4 核磁共振谱分析
使用核磁共振谱对芦丁进行鉴定。

芦丁的核磁共振谱图有两个明显的峰,代表两个苯环上的羟基。

综上述,通过上述实验步骤可以成功地提取和鉴定芦丁,得到高纯度的芦丁固体,并明确了其结构和纯度等信息,从而为芦丁的应用提供了重要的实验基础。

芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果

芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果

芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果实验记录:
1、芦丁的提取原理
利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解。

的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。

也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。

2、芦丁的分离原理
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。

芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的H的(如不纯可再重复操作进行分离)。

也可采用醇溶水沉法进行精制。

3、芦丁的鉴定原理
(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。

(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。

实验结果记录:
观察斑点颜色,记录图谱并计算Rf值。

总结:
1、本实验出现问题:温度传感器在瓶中与磁子相吸,处理过程中,由于频繁开塞且时间过长,导致大量有效挥发性油物质从侧口挥。

发,最终未能成功收集到大量油性物质。

实验应细心,耐心,不可操之过急。

2、实验的过程也是探索的过程,实验失败,得不到产物,需要我们从失败中总结经验,防止再发生错误;改进实验的方法,寻找合适的方法。

芦丁的提取与鉴定

芦丁的提取与鉴定

芦丁的提取与鉴定一、实验目的要求1、熟悉黄酮类化合物的提取原理。

2、掌握芦丁的提取的基本方法。

二、实验重点和难点芦丁的提取的基本方法。

三、实验原理芦丁亦称芸香苷,广泛存在于植物界中,其中以槐花米(槐树的花蕾)和乔麦叶中含量较高。

槐花米中的含量为12~16%,已知的成分为:1、芦丁:熔点为177~178℃,为淡黄色小针状结晶。

溶解度为:冷水中1:8000,热水中1:200,冷乙醇中1:300,热乙醇中1:30。

难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等溶剂。

2、槲皮素(Quercetin):熔点为316℃,313~314℃,黄色结晶。

溶于热乙醇1:60、冷乙醇1:650,可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶,不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。

3、皂苷:其粗品为白色粉末,经酸水解后得二种皂甙元及糖的部分,两种皂苷元为桦脂醇和槐花双醇,另外还含有槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

本实验用芦丁在热水冷水溶解度差别较大的性质,用热水提取,然后再利用其在热乙醇和冷乙醇中溶解度的差异,进行精制。

四、实验仪器、试剂与材料1、仪器:棉花、500ml烧杯、1000ml烧杯、电热套、漏斗、架盘天平、真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、冷凝管、蒸馏烧瓶、乳胶管、研钵、量筒、容量瓶、试管、紫外分析仪、层析缸、聚酰胺酯薄层板。

2、试液:(1)4mol/L硫酸溶液:取硫酸24ml,边搅拌边加入60ml水中,放冷,加水稀释至100ml,摇匀,即得。

(2)1%三氯化铝乙醇溶液:取三氯化铝1g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。

(3)0.1mol/L硝酸银试液:取硝酸银1.75g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。

(4)10%氨试液:取氨10ml,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。

3、试剂与材料:槐米、芦丁对照品、乙醇、硫酸、碳酸钡、盐酸、镁粉、醋酸铅、α-萘酚、正丁醇、醋酸、三氯化铝、硝酸银、氨水、氯仿、甲醇、丁酮、乙酰丙酮。

(整理)芦丁的提取分离和鉴定

(整理)芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。

目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。

尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。

中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。

常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。

西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。

槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。

有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。

而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。

芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。

溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。

微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。

补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。

芦丁的提取与鉴定

芦丁的提取与鉴定

所以可以认为 a 为葡萄糖,b 为鼠李糖。糖试液中含有葡萄糖和鼠李糖。芦丁样品中含有 芦丁,槲皮素样品中含有槲皮素。 (4)薄层色谱
Rf(A)=0.46 Rf(B)=0.40 Rf(C)=0.10 Rf(D)=0.07 因为 Rf(A)≈ Rf(B) Rf(C)≈ Rf(D)
所以可以认为 B 为芦丁,D 为槲皮素。 五.实验结果与讨论
芦丁,槲皮素分别 用甲醇溶解,加入 ZrOCl2,再加入柠檬 酸
实验现象 芦丁分层上层呈浅 黄色,下层出现紫 红色环。槲皮素分 层上层为浅黄色, 下层为无色
芦丁,槲皮素溶液 都变成紫红色
芦丁,槲皮素溶液 都出现荧光
解析 Molish 反应是鉴定 糖的反应。芦丁含 有葡萄糖和鼠李 糖,所以出现紫环 反应,槲皮素没有 糖结构,所以没反 应。 盐酸镁粉反应是检 查是否有黄酮类化 合物的最常用方 法。芦丁,槲皮素 都含有黄酮结构, 所以出现紫红色。 芦丁,槲皮素都含 有黄酮结构。
因为槐花米的主要化学成分芦丁含量为 12%~16%,假设实验批次槐花米芦丁含量为 14%.所 以这 20g 槐花米含 2.8g 芦丁。粗制芦丁的提取率为 1.2/2.8=0.43 。可以看出提取率较 低,可能是我们组用棉花过滤时,有槐花米颗粒漏下去滤液中,再过滤一遍,导致损失变 大。虽然产率比较少,但做出来的的样品呈淡黄色,性状较好。
六.思考题
1 根据芦丁的性质还可以采用那种方法进行提取?试设计槐花米中提取芦丁的另外一种方 法,并说明原理。
槐花
6 倍水,煮沸,加入石灰乳至 PH 到 8~9,
微沸 20min,趁热抽滤
滤渣
加四倍水煮沸,趁热抽滤
滤液
60~70℃加 HCl 至 PH 至 5
搅匀,静置 24h,抽滤,

芦丁中提取实验报告(3篇)

芦丁中提取实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物芦丁的提取方法。

2. 了解碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

3. 熟悉黄酮类化合物的性质及其鉴定方法。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物,具有多种生物活性。

本实验采用碱-酸法提取芦丁,该方法基于芦丁分子中含有多个酚羟基,具有弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出的特性。

通过碱溶酸沉法,可以从植物材料中提取出芦丁。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐花米、石灰乳、硼砂、浓盐酸、蒸馏水等。

2. 实验仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、尼龙布、滤纸、干燥器、天平等。

四、实验步骤1. 提取(1)将槐花米洗净,晾干,称取一定量(例如10g)槐花米。

(2)在500mL烧杯中加入250mL蒸馏水,加入1g硼砂,加热至沸腾。

(3)将槐花米投入沸腾的水中,继续煮沸2-3分钟。

(4)在搅拌下小心加入石灰乳,调节pH值至8.5-9.0,保持微沸30分钟。

(5)趁热用尼龙布过滤,收集滤液。

2. 酸沉淀(1)将滤液冷却至室温。

(2)在60-70℃下用浓盐酸调节pH值至4.0。

(3)静置6小时以上,使芦丁沉淀。

(4)抽滤,收集沉淀,用蒸馏水洗涤沉淀1-2次,直至中性。

3. 重结晶(1)将沉淀干燥,称重,按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水。

(2)加热煮沸15分钟,趁热过滤,弃去滤渣。

(3)将滤液静置,过滤,在60-70℃下干燥,得到芦丁精制品。

4. 鉴定(1)将芦丁精制品溶于乙醇,加入少量镁粉,滴加浓盐酸,观察颜色变化。

(2)将芦丁精制品溶于乙醇,加入2%柠檬酸的甲醇溶液,观察颜色变化。

五、实验结果与分析1. 提取槐花米在碱液中煮沸后,滤液呈黄色,表明其中含有芦丁。

2. 酸沉淀经过酸沉淀处理后,滤液中不再出现黄色,表明芦丁已沉淀析出。

3. 重结晶重结晶得到的芦丁精制品呈淡黄色针状结晶,表明提取效果良好。

4. 鉴定在芦丁精制品中加入镁粉和浓盐酸后,溶液变为玫瑰红色,表明提取的化合物为芦丁。

芦丁的提取分离与鉴定实验报告的思考题

芦丁的提取分离与鉴定实验报告的思考题

芦丁的提取分离与鉴定实验报告的思考题1. 芦丁的提取分离实验中,常用的提取剂有哪些?它们的特点是什么?常用的提取剂有乙醇、乙醚、苯、氯仿等。

它们的特点如下:- 乙醇:易溶于水,适用于提取水溶性物质;- 乙醚:挥发性大,适用于挥发性物质的提取;- 苯:不溶于水,适用于提取不溶于水的物质;- 氯仿:溶解力强,适用于提取不溶于水、且易溶于氯仿的物质。

2. 提取分离实验中,为什么要进行多次提取?多次提取可以增加物质的提取率。

在每次提取中,目标物质会逐渐从原料中转移到提取剂中,而不同的提取剂可能对目标物质的提取效果有差异。

通过多次提取,可以提高提取效果,使得目标物质尽量多地转移到提取剂中,提高目标物质的纯度。

3. 分离实验中如何鉴定提取物中的芦丁?鉴定提取物中的芦丁可以通过以下方法进行:- 性质对比法:比较提取物与标准芦丁的性质,如溶解性、熔点、颜色等,判断是否一致。

- 化学试剂法:对提取物进行一系列的特定反应,观察是否产生芦丁特有的反应或沉淀。

- 薄层色谱法:将提取物与标准芦丁一同进行薄层色谱分离,并用显色剂显色,观察是否具有相同的色谱带。

4. 在提取芦丁的过程中,哪些因素会影响提取效果?提取芦丁的效果受到以下因素的影响:- 提取剂的种类和浓度:不同的提取剂对芦丁的溶解力不同,浓度的增加可以提高提取效果。

- 提取时间和温度:提取时间越长,温度越高,芦丁的溶出率一般会增加。

- 溶剂与原料质量的比例:溶剂用量适当,可以提高芦丁的浓度。

- 原料的颗粒大小和湿度:细颗粒原料的提取效果一般较好,湿度过高也会影响提取效果。

- 提取剂的pH值:对于需要中和的芦丁酸类,提取剂的酸碱性可通过调整pH值来影响提取效果。

5. 在芦丁提取物的鉴定中,是否可以单一使用某个方法来判断提取物中的芦丁是否存在?为什么?单一使用某个方法来判断提取物中的芦丁是否存在是不够准确的。

因为芦丁的鉴定需要综合考虑提取物的性质、化学反应以及色谱分离等多个方面。

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此实验中,水提取法制取芦丁的得率为15%,纯度高达 80%,所得产物量与张来新等[2]的研究结果基本符合,实 际产量相当。实验结果表明。芦丁是重要的黄酮类生物活 性物质,槐米中含有丰富的芦丁,通过性质试验及色谱鉴 定,能够清楚的表现处黄酮类化合物的一些性质。但与舒 晓宏等[12]采用频率20 kHz的超声法从槐米中提取芦丁成分 及黄汉昌13],胡杰[15]等采用冷碱(Na2SO3与石灰水混 合—渗漉提取)酸沉淀法相比较则产率太低,原料浪费比 较严重。 因此,本研究认为在探索芦丁的提取方法的过程中,特别是 在医疗方面[10],我们应尽可能采取更高效率的提取方法, 如超声辐射法,热水提大孔吸附树脂纯化法等。无论采用什 么方法,在实验的操作过程中,我们必须做到操作规范,严谨 细致,实事求是。
2 .色谱鉴定 色谱鉴定
点样:取新华一号滤纸,距下端3厘米处用铅 笔划线,为起始线,隔1.5厘米处点样品。将 点好样品的滤纸挂在层析缸中饱和半小时, 在上行展开。 芦丁乙醇溶液 b. 精制槲皮素乙醇溶液 展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5,上层) 2.2.2 显色:a. 可见光下观察色斑,紫外灯 下观察荧光斑。 1%三氯化铝-乙醇溶液,在观察荧光斑点。
芦丁,又名芸香甙、维生、紫槲成甙,广泛存在于 植物界,如芸香、苦荞麦、槐树蕾、楸树叶、蒲公 英、番茄茎、赤豆等均含有丰富的芦丁,尤以槐花 米(Sophora japoina L.的花蕾)和荞麦叶中含量最 高。芦丁能凉血止血,清肝泻火,具有抗炎作用。 还具有抑制醛糖还原酶的作用,用于预防脑溢血, 高血压,视网膜出血,急性出血肾炎,治疗慢性气 管炎,对糖尿病型白内障也有较好的治疗,而且芦 丁对紫外线具有较强的吸收作用,在化妆品中添加 10%的芦丁,紫外线的吸收率可达98%以上[9]。 本实验主要以槐花米为原料提取芦丁,并以芦丁为 例学习黄酮类化合物的性质及部分鉴定方法。
3. 芦丁的提取
A. 水提法 B.碱水(石灰水) 提取法 C.有机溶剂(乙醇) 回流法
4 . 芦丁的精制
重结晶 将粗制芦丁研细,加95%乙醇回流溶解(每2 g芦 丁需加70 ml左右乙醇)趁热过滤,取1/2滤液浓缩 至原体积的1/3-1/4,放置,析出结晶,抽滤,干燥 称重,得精制芦丁,计算得率。 芦丁的水解 取另1/2量芦丁滤液,加入1 mol硫酸(80 ml)水 浴回流一小时(用聚酰胺薄层检查水解是否完全) 待全部水解后,蒸去乙醇,冷却、析出槲皮素、抽 滤、滤液内含糖。槲皮素沉淀经水洗、抽干、干燥 称重,计算得。再用乙醇重结晶一次,得黄色针晶, 为槲皮素精品。
二、鉴定
1 性质实验 盐酸-镁粉反应:取芦丁少量,加乙醇数滴溶解, 再加浓盐酸5滴,最后加少量镁粉,观察颜色变化。 醋酸铅沉淀反应:取芦丁少许溶于热水,加醋酸 铅试剂数滴,观察结果。 Molish反应:分别取芦丁和槲皮素少量,分别置 于两支试管中各加乙醇数滴,加1-萘酚几滴摇匀, 倾斜试管,沿管壁滴加浓硫酸5滴,静置,观察二 层溶液界面处的颜色变化
2. 实验仪器及药品
SHZ-D循环水式真空泵(河南省巩义市英峪 仪器一厂),电热恒温水浴锅(上海医疗器 械五厂),烧杯(1000ml),圆底烧瓶,球 形冷凝管,漏斗,托盘天平,抽滤瓶,布氏 漏斗滤纸,试管,滴管,新华1号滤纸,铅笔, 铁架台,电炉,石棉网,橡皮管。 槐花米(2011年购于同仁堂大药房), 95%乙醇,浓硫酸,浓盐酸,镁粉,醋酸铅 试剂,1-萘酚,正丁醇,醋酸,1%三氯化铝 乙醇溶液,无水乙醇,硼砂水,饱和石灰水。
还含有皂甙,其粗制品为白色粉末,经酸水解后得二 种皂甙元及糖部分,这两种皂甙元是白桦酯醇和槐花 米双醇,另外还含槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米 丙素等。本实验是利用芦丁为黄酮苷,分子中具有酚 羟基,显酸性,可溶于稀碱液,在酸液中沉淀析出的 性质进行提取分离。利用芦丁易溶于热水、热乙醇, 较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精 制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖, 依此可进行槲皮素的制备。通过纸色谱及紫外光谱进 行黄酮及糖的鉴定。
二、论文设计全过程
芦丁的提取 分离及鉴定
实验部分
鉴定
结果分析与 讨论
OH
一、实验部分
1.实验原理 实验原理 芦丁(Rutin) C27H30O16·3H2O,浅黄色针 状结晶,mp 174~178 ℃(含三 分子水);188 ℃(无水物)。 难溶于冷水(1:8000~10000), 可溶于热水(1:180~200),热 甲醇(1:10),冷甲醇 (1:100),热乙醇(1:60), 冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、 三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、 丙酮,易溶于碱液。


胡老师在本论文的实验设计、具体细节的 老师在本论文的实验设计、 把握以及论文的撰写等过程中给予了悉心指 导,特此致以我最忠诚的感谢! 特此致以我最忠诚的感谢!
3、 结果与分析 、
从表3可以看出,在可见光下,芦丁和槲皮素的色 斑均呈现黄色,在253.7 nm紫外灯下,芦丁呈亮绿 色,槲皮素呈亮黄色。再加入1%三氯化铝-乙醇溶 液,荧光斑点的亮度更加明显。 主要原因是因为芦丁和槲皮素的区别在于芦丁水解 后失去了糖苷,其本身的结构发生了变化,故在紫 外灯光的照射下呈现出不同的颜色。 水提法 取20 g 槐花米按水提法的流程操作,可提 取出粗产品,收率仅为5.32 %。 碱液提取法 在加入石灰水中煮沸时, 调节不同酸 度,得酸度对产品质量的影响(见表4 )
OH
HO
O
O
OH
O
CH2O
OH
O OH
O
OH OH OH OH
OH
OH
OH
O
OH OH O
槲皮素(Quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶, mp313~314 ℃(2分子结晶水),316 ℃(无水物)。能溶 于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、 乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等 溶剂。
2011届本科毕业论文 届本科毕业论文
芦丁的提取分离及鉴定
作者姓名:张娜娜 指导老师:胡浩斌 学 院:化学化工学院 班 级:07化教(2)班 日 期:2011年4月


本实验以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取 方法,掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮甙, 甙元和糖的部分鉴定方法。采用了水提法、 碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流 法对芦丁进行了提取分离,并对其进行定性 分析及色谱鉴定。水提法、碱水(石灰水) 提 取法、有机溶剂(乙醇) 回流法,三种方法均 可制的芦丁,且质量合格。从提高芦丁产率 和纯度的角度出发,乙醇回流是较理想的提 取方法。制得芦丁产率高,且测定方法简单、 迅速、灵敏度高。
由表4可知,最佳提取酸度为pH= 8~9。pH<9,煮沸时间 稍长,可使芦丁水解;pH<8,芦丁溶解不完全。 有机溶
剂回流法
适宜的回流时间为5 h~6 h,结果见表5 结果见表6。
三种方法的收率
三种方法产品纯度结果见表7
三、结果分析与讨论
1.水提法装置简单,操作方便,也是平常中药的煎 服方法该法不足之处在于产率太低, 原料浪费严重。 2.用碱水提取可得粗产品,提取效率较水提法有明 显提高,但该提取液通常因含有大量粘稠的杂质而 难以过滤,而且整个过程对酸度控制要求较高。 3.从提高芦丁产率和纯度的角度出发,乙醇回流法 要优于以上两种方法,且乙醇可以回收再利用,其 回收率达到92.3%。通过实验可得该方法最佳操作 条件为:槐花米尽可能研细,加0.8%碳酸氢钠,20 倍乙醇,回流4 h~5 h,浓缩回收溶剂。浓缩液加 等量蒸馏水和2%的活性炭,调节使pH=7,冷却、 结晶、过滤、烘干,产品收率可达10.1%。
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