二氧化氯含量检测方法样本
二氧化氯的检测作业指导书
二氧化氯的检测作业指导书一、实验目的本实验旨在通过使用一种简便、准确的方法，检测水中二氧化氯的含量，并了解其在水处理中的应用。
二、实验器材1. pH计2. 称量瓶3. 10 mL量筒4. 100 mL容量瓶5. 洗净的滴定管6. 洗净的滴瓶7. 盖玻片8. 滤纸9. 蒸馏水10. 酸性饱和碘溶液（10 g KI在100 mL水中溶解）11. 还原糖溶液（10 g还原糖在100 mL蒸馏水中溶解）12. pH 7标准缓冲溶液13. 二氧化氯标准溶液三、实验步骤1. 取一个100 mL容量瓶，称取10 mL二氧化氯标准溶液到瓶中。
2. 用蒸馏水稀释该标准溶液，直至液面达到标线。
3. 用滴定管取10 mL稀释后的二氧化氯溶液，滴入10 mL量筒中。
4. 加入2 mL酸性饱和碘溶液，放置5分钟，制备反应液。
5. 用pH计测量反应液的pH值，并记录下来。
6. 取一片盖玻片，将一小片滤纸浸湿后放在盖玻片上。
7. 用滴瓶滴加反应液到滤纸上，直到液面略高于滤纸边缘。
8. 等待5分钟，观察滤纸颜色的变化。
9. 如果滤纸呈蓝色，则表明二氧化氯含量低于0.1 mg/L。
10. 如果滤纸呈紫色，则表明二氧化氯含量大于0.1 mg/L。
11. 如果滤纸呈紫色，并且出现深紫色斑点，则表明二氧化氯的含量大于0.5 mg/L。
四、实验结果分析根据滤纸的颜色变化，我们可以判断水中二氧化氯的含量范围。
蓝色表示含量低于0.1 mg/L，紫色表示含量大于0.1 mg/L，深紫色斑点表示含量大于0.5 mg/L。
五、实验注意事项1. 所有玻璃器皿和滴瓶应洗净并用蒸馏水冲洗。
2. 在滴加反应液时，要小心避免溅出。
3. 在测量pH值时，确保pH计的电极干净并校准。
4. 所有实验操作应在室内进行，避免阳光直射。
六、实验结论通过本实验，我们可以使用简便的方法来检测水中二氧化氯的含量，并根据滤纸颜色的变化判断其含量范围。
这对于水处理过程中的二氧化氯控制非常重要，有助于确保水质安全。
水质 二氧化氯的测定 碘量法
水质二氧化氯的测定碘量法
碘量法是一种常用的测定水中二氧化氯浓度的方法。
其原理是根据二氧化氯与碘化钾在酸性介质中反应生成碘的化学反应来测定二氧化氯的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的水样，加入适量的酸溶液，调节pH值在2-3范围。
2. 向溶液中加入适量的碘化钾溶液，使其反应生成碘。
3. 添加淀粉指示剂，碘与淀粉形成蓝色络合物。
4. 使用标准浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到蓝色消失。
5. 记录滴定所需的硫代硫酸钠溶液的体积，计算得到二氧化氯的含量。
需要注意的是，在操作过程中要避免空气中的碘对反应的干扰，尽量在停留时间较短的情况下完成操作。
此外，为了保证测定结果的准确性，需要使用标准品进行校准和质控。
二氧化氯检测方法
二氧化氯检测方法饮水中ClO2的检测方法较多，可分为电流滴定法、碘量滴定法、紫外－可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。
1.电流滴定法美国《水与废水的标准检验方法》中,是使用专用的电流滴定计，调整待测水样的pＨ至１２、７和2，以氧化苯砷为滴定剂，进行四种滴定试验，可计算出水样中ClO2、游离氯、氯胺、亚氯酸盐（ClO2—）的含量。
这种方法是当前测定饮水中ClO2的*好方法之一、假如电极的稳定性和牢靠性得以保证，它能够在现场自动测定ClO2、电流滴定法对技术人员的要求很高，需要阅历丰富的化验师操作。
AietaE.M.等人同样采纳电流滴定法，氧化苯砷或硫代硫酸钠为滴定剂，调整pＨ至７和2，在测定过程中用N 2**ClO2、Cl2，以分别测定ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—，饮水中它们的*低检测限分别是0.05 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.25mg/L。
但这种方法未能除去Mn、Cu、NO2—对测定的干扰。
2.碘量滴定法美国标准检验方法中，ClO2碘量滴定法常常用来标定其标准溶液，而用于实际饮水样品测定，一般会有其它物质的干扰，且饮水中ClO2的残留量很低，故不适用于饮水中低浓度ClO2的检测。
国内陈国青等人讨论建立了一种能将ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—区分测定的碘量法。
反应原理是基于水中ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—在不同的pH值时与碘离子反应生成游离碘。
分析过程中，分别在水样中加入磷酸盐缓冲液、草酸、稀硫酸、溴化钾、盐酸等，更改水样的pH值，区分测定上述四种氯氧化物的含量。
ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—的检出限分别为0.055mg/L、0.023 mg/L、0.021mg/L、0.081mg/L。
本方法操作便利,有较高的灵敏度和精准性。
3.紫外—可见分光光度法采纳紫外—可见分光光度法测定ClO2的讨论较多，讨论的焦点集中在找出能与ClO2发生专一显色反应而不受其它物质干扰的显色剂。
二氧化氯含量测定方法
咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。
现将碘量法简介如下：1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO2系数而已，因此该法所测量的是Cl2、ClO2、ClO2－、－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO2含量。
ClO32、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO2样品中的Cl2用丙二酸掩蔽，消除Cl2对ClO2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO2含量中仍为ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和，也不能完全证明ClO2真正含量。
3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO2产出的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO2及ClO2—存在，而在PH=2-3时，ClO2及Cl2则可完全转为C l－状态存在。
ClO2溶液中的ClO2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO2实际含量。
（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版）但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项：A．工业ClO2产品的ClO2溶液中，除ClO2外，常伴有一定数量的Cl2，是难以完全避免的。
因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。
二氧化氯含量检测操作规程
二氧化氯含量检测操作规程
一、应用领域
适用于饮用水、生活用水和地表水中二氧化氯浓度的定量测定。
二、技术指标
测量方法：《生活饮用水标准检测》GB/T5750.11-2006
标准限值：出厂水(0.1-0.8mg/L)，管网水(>0.02mg/L)
三、操作步骤
1、用3ml塑料吸管移取样品至比色瓶5ml刻度线处，旋紧比色瓶定位器，擦净比色瓶外壁，将比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
2、按开机键，仪器显示“——”，表示处于待机状态。
3、按“调零”键进行空白测量，当仪器显示“0.00”，表示校零完成。
4、向比色瓶中加入二氧化氯试剂（一）2滴，旋紧比色瓶定位器，轻摇5次，加入试剂（二）5滴，旋紧比色瓶定位器，轻摇5次，加入试剂（三）1平勺，旋紧比色瓶定位器，摇动20秒使试剂溶解，静默30秒并排除气泡，擦净比色瓶外壁，将比色瓶放入比色瓶槽中锁定。
5、按“浓度”键进行样品测量，仪器显示的数值即为被测样品中二氧化氯的浓度。
四、注意事项
1、采样后立刻测定，否则造成二氧化氯的损失。
2、从水龙头取水应开启水龙头一段时间取活水进行检测。
3、检测时，不可在强光下取样测定。
二氧化氯检测方法
m————吸取原液的质量，g；
0.1349———与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化氯的质量。
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
二氧化氯含量测定方法
碘量法(HG/T2777-1996)
1、原理：
稳定性CLO2溶液中CLO2浓度的测定方法的多种，我国行业标准HG/T2777-1996中采用碘量法测定原液的浓度，1999年卫生部发布的消毒技术规范中对CLO2浓度已做了修改，采用碘量法。
2、仪器：250ml碘量瓶
3、试剂：
（1）硫酸溶液：1份浓硫酸加1份水。
同时做空白试验，不加消毒剂原液，按以上步骤测定。
4、计算方法：
以质量百分数表示的二氧化氯含量（mg/L）按下式计算
(V-V0)C×0.01349
X（mg/L）＝——————————×106
m
式中:V————滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0————滴定空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
碘量瓶中重铬酸钾克数
硫代硫酸钠标准溶液= -------------------------------------------------------
0.04903校正的硫代硫酸钠溶液毫升数
250ml碘量瓶中，加蒸馏水40ml溶解。加2mol/L硫酸15ml和100g/L碘化钾溶液10ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10min后再加蒸馏水90ml。用装于50ml滴定管中的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄色，加5g/L可溶液性淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠溶液总毫升数。并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠溶液毫升数减去空白试验中的用量，得校正后的硫代硫酸钠溶液毫升数。因为1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于0.04903g重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度：
饮水中二氧化氯监测分析方法(“二氧化氯”相关文档)共10张
数变化不同。 4 硫代硫酸钠标准滴定液：用新煮沸过的蒸馏水将上述硫代硫酸钠标准液稀释至0.
00mL重铬酸钾标准溶液液代替碘酸盐标准溶液,在暗处放置6min后用c（Na2S2O3）=0.
7 c（NaOH）=0. 在pH=7，ClO2+I- →ClO2-+½I2，氧化数由4→3 00150000mmooll//LL硫或代适硫当酸浓钠度溶 硫在液代滴硫p至酸H淡钠=黄标1色液～，滴加定3入。，1mCL l0O. 2+5HI→H++Cl-+2H2O+2½I2，氧化数
于80mL蒸馏水中，边搅拌边加入1mL浓硫酸，10.00mL c=0.10000mol/L的碘酸氢钾和1g碘化钾，立即用c（Na2S2O3） =0.1mol/L溶液滴至淡黄色，加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂，继 续滴到蓝色消失为止。
• .3 重铬酸盐溶液：溶解4.904g无水重铬酸钾（一级试 剂）于蒸馏水中，转达入1000mL容量瓶并稀至标线， 即为c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L的溶液，贮存于 具玻璃塞瓶内,用10.00mL重铬酸钾标准溶液液代替碘 酸盐标准溶液,在暗处放置6min后用c（Na2S2O3） =0.1mol/L溶液滴定，方• 饮水中ClO2的检测方法较多，可分为电流滴定法、碘量滴定法、 紫外－可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。
1 .适用范围 本法适用于亚漂设备及含有亚氯酸盐的废水。
连续滴定碘量法
于80mL蒸馏水中，边搅拌边加入1mL浓硫酸，10. 1 硫代硫酸钠标准液：c（Na2S2O3）=0. 3 重铬酸盐溶液：溶解4.
饮水中二氧化氯监测分析方法
连续滴定碘量法
二氧化氯溶液中二氧化氯含量的检测方法
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二氧化氯（ClO2）含量的测定（五步碘量法）
二氧化氯（ClO2）含量的测定（五步碘量法）二氧化氯(ClO2) 含量的测定（五步碘量法）(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD 检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
配制5g/L淀粉溶液，2.5 mol/L盐酸溶液，100g/L 碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH = 7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。
二氧化氯含量测定方法
附录 A（规范性附录）二氧化氯含量测定方法A.1 紫外可见分光光度法A.1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。
本方法适用于浓度在10 mg/L～250 mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10 mg/L。
A.1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190 nm～600 nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360 nm处，可作为定性依据，但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430 nm处的吸收，吸光度与二氧化氯浓度成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。
A.1.3 试剂A.1.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
A.1.3.2 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。
二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。
二氧化氯溶液制备方法（见图A.1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300 mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30 mm，其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃，滴液漏斗（E）下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30 mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10 g亚氯酸钠于750 mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20 mL硫酸溶液（1+9，体积比）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2 L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1 500 mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30 mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。
二氧化氯含量检测方法(精)
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
二氧化氯消毒片有效含量测定方法
二氧化氯消毒片中有效含量的测定一、方法提要该消毒剂主要成分为二氧化氯，用丙二酸碘量法滴定，利用二氧化氯氧化碘化钾，析出定量的碘，碘再用标定的硫代硫酸钠溶液滴定液，从而求出二氧化氯含量。
二、样品信息二氧化氯消毒剂，13.5g/瓶。
有效成分二氧化氯，有效含量13%～14.3%，有效日期：12个月。
产品外观完整，无泄露、标签完整。
1#、2#、3#样品由厂家提供；收样日期：2010年10月25日。
1#样品生产日期及批号：20100916，检测日期：2010年11月28日。
2#样品生产日期及批号：20100921，检测日期：2010年11月28日。
3#样品生产日期及批号：20100926，检测日期：2010年11月28日。
三、实验试剂2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、5g/L淀粉溶液、0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液、10%丙二酸。
四、实验仪器及条件滴定仪METTLER TOLEDO T50，室温条件下进行。
五、实验过程1. 配制2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾、10%丙二酸与5g/L淀粉等溶液。
配制并标定0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液（并标定浓度为0.100mol/L）2.含量测定方法(1)将消毒粉中的A剂、B剂置研钵内研成粉，在电子天平下称量1.00克（精确至0.01克），放入容量瓶中，以蒸馏水定容至1000ml。
(2) 向100ml 碘量瓶中加2 mol/L 硫酸10ml，5 0g/L碘化钾溶液10ml ，10%丙二酸2ml和消毒液10.0ml。
此时，溶液出现棕色。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处5min。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
在METTLER TOLEDO T50滴定仪上，用硫代硫酸钠滴定液(装于25 ml滴定管中) 滴定游离碘，仪器自动搅拌加量并记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。
重复测2 次，取2 次平均值进行有效含量计算。
二氧化氯的浓度检测（碘量法）
二氧化氯（Chlorine Dioxide ）浓度检测（方法一）原理用丙二酸与其中的次氯酸根反应，消除其对二氧化氯含量测定的影响。
稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。
二氧化氯氧化碘化钾，使其释放出碘，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。
试剂与材料碘化钾•硫酸溶液:1十1•丙二酸溶液:100 g/L•硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S203)约为0.1 mol/L•淀粉指示液:5 g/L,使用期为两周分析步骤•称取约2g试样(精确至0.0002 g)，置于已预先加有50 mL水的250 mL碘量瓶中，加人3 mL丙二酸溶液，混匀，反应3 min。
加入2g碘化钾、3 mL硫酸溶液，混匀，于暗处放置10 min。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人1 ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。
•同时作空白试验。
•以质量百分数表示的二氧化氯(以CIO2计)含量(X)按下式计算:•C×(V1-V0)×0.01349•X=———————————————————×100•w•式中: V1 -滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;•V0-滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;•C-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;（方法二）5.9.1 试剂5.9.1.1 10%丙二酸5.9.1.2 2mol/L硫酸5.9.1.3 碘化钾5.9.1.4 1%淀粉指示剂5.9.2 仪器实验室常用仪器5.9.3 操作步骤5.9.3.1 吸取50mL样液，置入碘量瓶中。
5.9.3.2 加2mL10%丙二酸，摇匀，并反应2min。
5.9.3.3 加入10mL2mol/L硫酸，1克碘化钾，摇匀后置暗处5min。
5.9.3.4 用0.01N标准硫代硫酸钠溶液滴定，临近终点时加淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠的体积。
二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯含量和纯度的测定方法二氧化氯含量和纯度的测定方法1紫外可见分光光度法1.1范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。
本方法适合于含量在10mg/L～250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10mg/L。
1.2原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm处，可作为定性依据。
但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430nm处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。
1.3试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
1.3.1二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。
二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。
二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30mm，其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E），下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10g 亚氯酸钠于750mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9，V/V）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D 瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。
二氧化氯检测国标方法(一)
二氧化氯检测国标方法(一)二氧化氯检测国标二氧化氯（ClO2）是一种强氧化剂，广泛用于水处理、食品加工等行业。
检测ClO2的浓度对于保障水质安全、保障食品安全具有重要意义。
本文介绍ClO2检测相关的国家标准及检测方法。
国家标准GB 50554-2010《水处理消毒剂二氧化氯技术要求》是我国对于ClO2检测的国家标准。
该标准规定了ClO2的检测方法，包括静态热分析法、液体萃取-气相色谱法、电化学法等多种方法。
检测方法静态热分析法静态热分析法是一种基于热重分析原理进行的检测方法。
该方法要求样品量较小，适用于水质中ClO2的监测。
具体操作方法如下：1.将ClO2样品称取到石英舟中；2.将石英舟放入烧杯中，加入热物质；3.用天平记录样品的质量变化，计算出ClO2的浓度。
液体萃取-气相色谱法液体萃取-气相色谱法是一种相对精确的检测方法，可用于食品、环境中ClO2的检测。
具体操作方法如下：1.将样品加入瓶中，加入萃取剂；2.振荡离心，使萃取液和样品充分混合；3.取出样品，进行气相色谱检测，计算出ClO2的浓度。
电化学法电化学法是一种简单易行的检测方法，适用于水体中ClO2的检测。
具体操作方法如下：1.将电极浸泡于样品中，进行电化学反应；2.检测电极的电位变化，计算出ClO2的浓度。
结语以上就是ClO2检测的相关国家标准及检测方法。
各种方法有其各自的优缺点，选择合适的方法进行检测十分重要。
对于相关行业，保障消费者饮用水、食品安全是不可偏废的责任。
注意事项在进行ClO2检测时，有以下一些注意事项：1.不同的检测方法有不同的检测标准，要根据实际应用情况进行选择；2.检测设备要保证精确可靠，严格按照操作流程进行操作；3.样品处理过程中，要注意采用符合规范的消毒方法，避免样品被污染。
总结本文介绍了ClO2检测的国家标准和常用的检测方法，以及注意事项。
在水处理、食品加工行业中，ClO2的监测有着不可替代的作用。
可以通过相关的检测方法，及时发现ClO2浓度异常的情况，保障消费者的健康和安全。
二氧化氯测定作业指导书
二氧化氯测定作业指导书
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制定
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批准
归属部门
批准日期
试行日期
发行日期
原理/动作示意图
步骤
作业要点
要点理由
（安全、成败、易做）
1
稀释样
按包装要求稀释原液到100ppm
2
检查试剂
检查试剂是否满足本次测定用量要求
试剂用量不能满足，则需添加
3
称重
用碘量瓶在电子天平上称取50gRO水；在加入二氧化氯的稀释液（5g左右）
8
滴定
1.用0.001mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定
2.滴定至样品无色
测定要求
9
结果
计算二氧化氯含量：
V:滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积; C:硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度；m：试样的质量
测定要求
4
加试剂
在定量加液瓶中取20ml碘化钾溶液（20%）注入待测的样品中
测定要求
5
加试剂
在定量加液瓶中取3ml硫酸溶液（1：5）注入待测的样品中
测定要求
6
暗ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ放置
试剂加完后，立即用瓶塞塞住碘量瓶口，在暗处放置10分钟
测定要求
7
加试剂
取出后，在淀粉容器中取2—5滴淀粉溶液（1%）注入待测的样品中
测定要求
二氧化氯实验报告
二氧化氯实验报告一预实验实验最初采用亚氯酸钠和柠檬酸反应产生二氧化氯。
根据同济大学周荣丰等发表的论文《直接光度法测定高浓度二氧化氯消毒液》，选定455nm处测定二氧化氯浓度。
论文中说明用分光光度法测定时线性范围为50mg/l-2500mg/l；欧研消毒剂的二氧化氯浓度为10%，将其稀释40-2000倍后测得的吸光度均在线性范围内。
由于条件限制，实验没有配制标准二氧化氯溶液，而参照欧研消毒剂进行实验。
当两者吸光度一致时认为两者二氧化氯含量相同。
亚氯酸钠和柠檬酸的实验结果见下表（以下不特别说明时水均为纯净水）：按实验序号1重复实验，测不同时间二氧化氯浓度，结果见下表：从以上结果可看出，亚氯酸钠与柠檬酸反应产生的二氧化氯浓度可以达到与欧研消毒剂一样的效果，但亚氯酸钠与柠檬酸反应速度较慢，影响生产节奏。
因此又采用了亚氯酸钠与盐酸反应产生二氧化氯的实验，亚氯酸钠和盐酸比例根据反应方程式中两者物质的量的比例确定（摩尔比为5：4），结果见下表：从以上结果看，亚氯酸钠与盐酸反应速度明显加快。
二亚氯酸钠与盐酸反应实验在进行此实验前，又查阅了卫生部《消毒技术规范》，其中对二氧化氯含量测定规定了两种方法：碘量法和分光光度法，分光光度法中采用的测定波长是430nm，因此以后实验也采用430nm，430 nm 处虽无最大吸收，但氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子、氯离子在此无吸收，不对二氧化氯检测造成干扰。
改变波长并不影响预实验的结论，但测定的吸光度值比455nm测定时偏高。
1 活化时间2.5g亚氯酸钠溶于50ml水，加4ml浓盐酸，不同反应时间下稀释30倍测吸光度，结果见下表：0.5g欧研消毒剂加100ml水，不同活化时间下直接测吸光度，结果见下表：从上表中可见亚氯酸钠与盐酸反应的活化时间至少需10min,在50min内依然可以用，但活化时间还是比欧研消毒剂长约5min。
2 稀释倍数2.5g亚氯酸钠溶于50ml水，加4ml浓盐酸，活化时间20min,稀释不同倍数测吸光度，结果见下表：从表中可见稀释40倍时二氧化氯浓度与0.5g欧研消毒剂加100ml水后得到的溶液中二氧化氯浓度基本一致（略高一点）。
ClO2含量的测定
ClO 2含量的测定（滴定法）：1、试剂：KI 溶液（10%）、硫酸溶液（1+1）、硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ）、淀粉指示剂（0.5%）2、试剂配制：KI 溶液（10%）：称取100gKI ，用蒸馏水溶解并稀释至1000ml ，贮于棕色试剂瓶。
6mol/L （HCl ）溶液：量取500ml 浓盐酸，倒入盛有500ml 蒸馏水的烧杯中，搅匀，贮与1000ml 试剂瓶。
（1+5）硫酸溶液：量取40ml 浓硫酸于烧杯中，缓慢加入到200ml 纯水，不断搅拌，冷却后贮与250ml 试剂瓶。
0.1mol/L(1/6K 2Cr 2O 7)重铬酸钾标准溶液：准确称量在105~110℃烘干2小时并冷却的重铬酸钾1.2258g 溶于水，移入250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫代硫酸钠溶液：称取12.41gNa 2S 2O 3·5H 2O 溶于煮沸放冷的水中，加入0.1gNa 2CO 3，定容500ml 。
贮于棕色中待标定（若发现浑浊重新配制），每月标定一次。
4、硫代硫酸钠标定方法于250ml 碘量瓶中加入100ml 蒸馏水和2g 碘化钾，吸入10ml0.1mol/L 重铬酸钾标准液，5ml （1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。
于黑暗处静置10分钟后，加入100ml 水稀释，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加入2ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失呈亮蓝绿色，记录硫代硫酸钠溶液的容量。
计算：Na 2S 2O 3（mol/L ）=10*0.10/V式中：0.10----重铬酸钾标准液浓度mol/L(1/6K 2Cr 2O 7)10-----吸取重铬酸钾标准溶液体积mlV------消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积ml5、二氧化氯测定步骤：正确移取25ml 二氧化氯溶液（浓度较高时应适当稀释）试样，置于已预先加有50ml 水的250ml 碘量瓶中，加入10ml KI 溶液、3ml 硫酸溶液（1+1），混匀，于暗处放置5min ，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加入2ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
食品中二氧化氯的测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中二氧化氯的测定1 范围本标准规定了蔬菜，水果，肉，水产品中二氧化氯的分光光度检测方法。
本标准适用于蔬菜，水果，肉，水产品中二氧化氯的测定。
2 原理试样用磷酸盐缓冲溶液提取，经冷冻离心，过0.20 μm膜，以丙二酸作掩蔽剂，加入DPD显色剂与二氧化氯显色，采用分光光度法在552 nm处测定其最大吸光度，从而来确定冰鲜鸡肉中二氧化氯的含量。
3 试剂和材料注：除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
3.1试剂3.1.1 丙二酸。
3.1.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。
3.1.3 无水硫酸钠。
3.1.4 氢氧化钠。
3.1.5硫酸。
3.1.6 磷酸二氢钾。
3.1.7 N,N－二乙基－对苯二胺(DPD)。
3.2 试剂配制3.2.1 DPD显色剂：无水硫酸钠:N,N－二乙基－对苯二胺(DPD):EDTA=91:5:4。
3.2.2 丙二酸溶液（10％）：取10 ml丙二酸,用水溶解、定容至100 ml。
3.2.3 氢氧化钠溶液：2 mol/L：称取80 g氢氧化钠,用水溶解、定容至1L。
3.2.4 氢氧化钠溶液：0.1 mol/L：称取4g氢氧化钠,用水溶解、定容至1L。
3.2.5 硫酸溶液：1 mol/L：称取98.4%的浓硫酸54 mL，缓慢地加入约300 mL蒸馏水中，冷却以后，转移到容量瓶中，把容器用约20 mL蒸馏水洗涤3次，也转移到容量瓶中，然后加水，定容至1L。
3.2.6 磷酸二氢钾溶液：0.1mol/L：13.61g磷酸二氢钾溶液,用水溶解、定容至1L。
3.2,7 磷酸盐缓冲液（pH=6.2）：取500 mL0.1mol/LKH2PO4＋81 mL0.1mol/LNaOH稀释至1000 mL。
3.3 标准品3.3.1 碘化钾(纯度99.5%)。
3.4 标准溶液配制3.4.1 碘酸钾：经120℃-140℃烘干2 h。
3.4.2 碘酸钾标准储备溶液：称取1.006 g碘酸钾，溶解于水，转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
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二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》( 1999.11) 第三版1. 配制 2mol/L 硫酸, 10% 碘化钾, 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液( 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ) 。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% , 需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中, 加 10% 丙二酸溶液 2ml , 摇匀。
静置反应 2min 后, 加 2mol/L 硫酸 10ml , 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘, 置暗处 5min 。
打开盖, 让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液( 装入 25ml 滴定管中) 滴定游离碘, 边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴, 溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失, 记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次, 取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯, 故可按下式计算二氧化氯含量:二氧化氯含量( mg/L ) =M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度( mol/L ) 与滴定中用去的毫升数; W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯 (ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源: 本站原创作者: 佚名发布时间: -08-13 查看次数: 638第一法: 五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水( 蒸馏水中加入亚硫酸钠, 将余氯还原为氯离子, 并以DPD检查不显色, 再进行蒸馏, 即得) 。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见 2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液( 临用时现配) 。
配制5g/L淀粉溶液, 2.5 mol/L盐酸溶液, 100g/L碘化钾溶液( 称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中, 储于棕色瓶中, 避光保存于冰箱中, 若溶液变黄需重新配制) , 饱和磷酸氢二钠溶液, pH = 7磷酸盐缓冲溶液( 溶解25.4 g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中, 用水稀释成1000ml) , 50g/L溴化钾溶液( 溶解5g溴化钾于100ml水中, 储于棕色瓶中, 每周重配一次) 。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲液, 吸取1.0ml～10.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中, 再加入10ml碘化钾溶液, 混匀。
用0. 01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时, 加1ml淀粉溶液, 继续滴至蓝色刚好消失为止, 记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml, 并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失, 记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲液, 吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中, 然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失, 再加入10ml碘化钾溶液, 用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时, 加1ml淀粉溶液, 继续滴至蓝色刚好消失为止, 记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml, 并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失, 记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸, 混匀并再加1.0ml～1 0.0ml二氧化氯溶液, 立即塞住瓶塞并混匀。
置于暗处反应20min, 然后加入1 0 ml碘化钾溶液, 剧烈震荡5s, 立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中, 清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中, 使溶液最后体积在200ml～300ml。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时, 加1 ml淀粉溶液, 继续滴至蓝色刚好消失为止。
同时用蒸馏水作空白对照。
得读数为 E = 样品读数-空白读数。
重复测2次, 取2次平均值进行以下计算。
(7) 计算CLO2( mg/L) =( B-D) ×c×16863÷VCLO2-( mg/L) =D×c×16863÷VCLO3-( mg/L) =[E-( A+B) ] ×c×13908÷VCL2( mg/L) =[A-(B-D)÷4]×c×35450÷V式中: A、 B、 C、 D、 E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量, ml; V为二氧化氯溶液的样品体积, ml; c为硫代硫酸钠滴定液的浓度, mol/L。
(8)方法检出限为0.1mg/L, 平均回收率98.0%, 相对标准偏差＜10%。
文章三、改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究默认分类 -03-08 11:25:39 阅读46 评论0 字号: 大中小订阅陈路瑶林立旺黄育红( 福建省产生预防控制中心, 福州350001)提要: 在实验室用”五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量, 来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。
结果, 按规范所示方法( 方法1) 进行测定, 消毒剂A中二氧化氯含量为1939.34mg/L, 消毒剂B中二氧化氯含量为1053.94mg/L。
对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制( 方法2) 后再测定, 则消毒剂A中二氧化氯含量为7042.90mg/L, 消毒剂B中二氧化氯含量为2459.11mg/L。
显示方法1与方法2测定结果差异较大。
说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节, 使pH值均能接近7, 才能保持二氧化氯最佳反应状态, 所测得的二氧化氯含量比较接近实际。
关键词: 二氧化氯; 含量测定; 五步碘量法;中图分类号: R187.2 文献标识码: BSTUDY ON MEASUREMENT OF CHLORINE DIOXIDE CONTENT BY MODIF IED FIVESTEP IODOMETRYChen Luyao Lin Liwang Huang Yuhong(Fujian Provincial Center for Disease Prevention and Contr ol,Fuzhou 350001,China)Abstract The content of two chlorine dioxide products w as measured with ”five-step iodometry”in laboratory in order to know the factors influencing the accuracy of measureme nt by this method and to improve it.Results:Measurement was carried out according to the method (method 1) specified in the ”Disinfection Technical Guidelines”and the results sh owed that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 1939.34mg/L and that in disinfectant B was 1053.94mg/L.Measu rement was performed again after the pH value of the reacti on solution in method 1 was regulated appropriately (method 2),and found that the chlorine dioxide content in disinfectan t A was 7042.90mg/L and that in disinfectant B was 2459.11 mg/L.It was showed that the results of measurement by meth od 1 and method 2 differed considerably,indicating that the pH value in the course of measurement by five-step method s hould be regulated according to different products to make t he pH value approximate to 7,only at which the chlorine dio xide can be kept at optimal reactive state and the chlorine dioxide content measured can approximate the actual value.Key words chlorine dioxide;content measurement;five-step iod ometry现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯( ClO2) 、亚氯酸根( ClO2—) 、氯( Cl2) 和氯酸根( ClO3—) 等成分。
过去, 二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1], 由于其特异性方面的原因, 对上述成分区分测定比较困难。
因此, 《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。
根据这种方法原理, 应能够分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、 ClO2—、 Cl2、 ClO3—的含量, 但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处, 使得测定结果不稳定。
为此, 我们对”五步碘量法”某些操作环节进行改进, 并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。
现将结果报告如下。
1 方法1.1 试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象, 二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂, 溶液pH值为0.5; 二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂, 溶液pH值为2.5。
1.2 五步碘量法[2]( 方法1)1.2.1 测定步骤: ①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲溶液, 加入1.0ml二氧化氯溶液, 再加入10ml碘化钾溶液混匀。