二氧化氯含量检测方法样本

二氧化氯含量检测方法

文章一、

碘量法

珠化99

——卫生部《消毒技术规范》( 1999.11) 第三版

1. 配制 2mol/L 硫酸, 10% 碘化钾, 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液( 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ) 。配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。

2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% , 需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中, 加 10% 丙二酸溶液 2ml , 摇匀。静置反应 2min 后, 加 2mol/L 硫酸 10ml , 10% 碘化钾溶液 10ml 。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘, 置暗处 5min 。打开盖, 让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液( 装入 25ml 滴定管中) 滴定游离碘, 边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴, 溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失, 记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测 3 次, 取 3 次平均值进行以下计算。

3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯, 故可按下式计算二氧化氯含量:

二氧化氯含量( mg/L ) =M × V × 13.49/W ×1000

[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度( mol/L ) 与滴定中用去的毫升数; W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。]

广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司

文章二、

二氧化氯 (ClO2) 含量的测定--五步碘量法

来源: 本站原创作者: 佚名发布时间: -08-13 查看次数: 638

第一法: 五步碘量法

(1) 制备无氯二次蒸馏水( 蒸馏水中加入亚硫酸钠, 将余氯还原为氯离子, 并以DPD检查不显色, 再进行蒸馏, 即得) 。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见 2.2.1.3.1)。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液( 临用时现配) 。配制5g/L淀粉溶液, 2.5 mol/L盐酸溶液, 100g/L碘化钾溶液( 称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中, 储于棕色瓶中, 避光保存于冰箱中, 若溶液变黄需重新配制) , 饱和磷酸氢二钠溶液, pH = 7磷酸盐缓冲溶液( 溶解25.4 g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中, 用水稀释成1000ml) , 50g/L溴化钾溶液( 溶解5g溴化钾于100ml水中, 储于棕色瓶中, 每周重配一次) 。

(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲液, 吸取1.0ml～10.

0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中, 再加入10ml碘化钾溶液, 混匀。用0. 01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时, 加1ml淀粉溶液, 继续滴至蓝色刚好消失为止, 记录读数为A。

(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml, 并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失, 记录读数为B。

(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲液, 吸取1.0ml～10.0

ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中, 然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失, 再加入10ml碘化钾溶液, 用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时, 加1ml淀粉溶液, 继续滴至蓝色刚好消失为止, 记录读数为C。

(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml, 并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失, 记录读数为D。

(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸, 混匀并再加1.0ml～1 0.0ml二氧化氯溶液, 立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min, 然后加入1 0 ml碘化钾溶液, 剧烈震荡5s, 立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中, 清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中, 使溶液最后体积在200ml～300ml。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时, 加1 ml淀粉溶液, 继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为 E = 样品读数-空白读数。

重复测2次, 取2次平均值进行以下计算。

(7) 计算

CLO2( mg/L) =( B-D) ×c×16863÷V

CLO2-( mg/L) =D×c×16863÷V

CLO3-( mg/L) =[E-( A+B) ] ×c×13908÷V

CL2( mg/L) =[A-(B-D)÷4]×c×35450÷V

式中: A、 B、 C、 D、 E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量, ml; V为二氧化氯溶液的样品体积, ml; c为硫代硫酸钠滴定液的浓度, mol/L。

(8)方法检出限为0.1mg/L, 平均回收率98.0%, 相对标准偏差＜10%。

文章三、

改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究

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陈路瑶林立旺黄育红

( 福建省产生预防控制中心, 福州350001)

提要: 在实验室用”五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量, 来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果, 按规范所示方法( 方法1) 进行测定, 消毒剂A中二氧化氯含量为1939.34mg/L, 消毒剂B中二氧化氯含量为1053.94mg/L。对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制( 方法2) 后再测定, 则消毒剂A中二氧化氯含量为7042.90mg/L, 消毒剂B中二氧化氯含量为2459.11mg/L。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节, 使pH值均能接近7, 才能保持二氧化氯最佳反应状态, 所测得的二氧化氯含量比较接近实际。

关键词: 二氧化氯; 含量测定; 五步碘量法;

中图分类号: R187.2 文献标识码: B

STUDY ON MEASUREMENT OF CHLORINE DIOXIDE CONTENT BY MODIF IED FIVESTEP IODOMETRY

Chen Luyao Lin Liwang Huang Yuhong

(Fujian Provincial Center for Disease Prevention and Contr ol,Fuzhou 350001,China)

Abstract The content of two chlorine dioxide products w as measured with ”five-step iodometry”in laboratory in ord