差热和热重分析
差热-热重分析图谱解析方法
一、 记录纸的横坐标分度值
差热图谱： 0.5 mV／cm 1.0 mV／2cm 最小分度值 0.1 mV
走 纸11 方 向
2cm
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
热重图谱： 0.5mg／cm 1.0mg／2cm 最小分度值 0.1mg 2cm
湖北大学 物理化学教研室 董 超
二、 差热峰特征点的确定方法
(设热电势值为0.7mV)
鼠标单击下拉列表按钮， 选择分度号为“S”
自动显示热电势数值0.7mV 对应的温度值107.31℃
在热电势文本框内输入热 电势数值“0.7”
湖北大学 物理化学教研室 董 超
三、由热重曲线读取失重值的方法
湖北大学 物理化学教研室 董 超
第3次失重 0.7mg 第 2 次失重 1.4mg
起峰峰顶点热电势值温度换算利用热电偶分度表查询软件设热电势值为07mv双击图标打开软件湖北大学物理化学教研室董超鼠标单击下拉列表按钮选择分度号为s在热电势文本框内输入热电势数值07自动显示热电势数值07mv对应的温度值107313
实验四 差热－热重分析
图谱数据读取方法
湖北大学 物理化学教研室 董 超
记录仪笔距Δ
2. 峰顶点确定及其热电势值读取
第3峰顶温度 1.60mV 第3峰顶点
Δ
走 纸11 方 向
第2峰顶温度 0.55mV 10 9 8 7 6 5 4 3 第2峰顶点 2 1 0
Δ Δ
第1峰顶点 第1峰顶温度 0.40mV
湖北大学 物理化学教研室 董 超
记录仪笔距Δ
3. 起峰、峰顶点热电势值－温度换算 ① 利用铂铑10－铂热电偶分度表 (设热电势值为0.7mV﹦700μV)
热重曲线
实验二 热重-差热分析法
实验二热重-差热分析法一、实验目的1.掌握热重和差热分析的基本原理。
2.学习热重和差热分析仪的操作。
3.学会定性解释差热谱图。
4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。
二、实验原理差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为△T＝Ts－Tr＝f(T或t)其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。
物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、实验仪器：差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
四、实验步骤：1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。
2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。
3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。
5.单击Start。
6.仪器测定结束。
四、结果处理1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。
2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。
从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。
差热、热重分析
实验八差热、热重分析一、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。
差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8－1所示。
图8－1 差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。
另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。
图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
图8－2 差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8－3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即ΔT－ t曲线。
图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。
差热和热重分析
差热分析可以用来研究土壤中污染物 的热分解和转化过程，例如研究土壤 中农药的分解和转化过程。
热重分析可以用来研究土壤中污染物 的迁移和分布特性，例如研究土壤中 重金属的分布和迁移特性。
06 差热和热重分析的未来发 展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
利用新型传感器技术，如纳米传感器和柔性传感器，提高差热和 热重分析的灵敏度和精度。
差热分析的应用
01 确定物质的熔点、玻璃化转变温度等物理 性质。
02 研究物质的热稳定性、热分解和氧化等化 学性质。
03
用于药物、食品、聚合物、陶瓷等领域的 研发和质量控制。
04
热重分析（TGA）
02 热重分析（TGA）
热重分析的定义
热重分析（TGA）是一种在程序控温下测量物质质量与温度关系的分析方法。通过 测量物质质量随温度变化的情况，可以研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学 变化。
在热重分析中，样品被放置在热天平上，并加热或冷却以模拟不同的温度条件。随着温度的变化，样 品的质量会发生变化，这些变化被记录并转化为温度与质量之间的关系曲线。通过对曲线的分析，可 以了解物质在加热或冷却过程中的质量变化情况。
热重分析的应用
热重分析在多个领域都有广泛的应用，包括材料科学 、化学、制药、食品科学等。它可以用于研究材料的 热稳定性、分解行为、反应动力学以及物质在温度变 化过程中的相变等。
陶瓷材料的抗热震性能
差热分析可以研究陶瓷材料在不同温度下的热震稳定性，对于陶瓷 材料的应用具有重要意义。
金属材料
金属材料的熔点和凝固点
01
通过差热分析，可以精确测定金属材料的熔点和凝固点，有助
于了解金属材料的热物性。
金属材料的氧化和腐蚀行为
热重分析及差热分析
热重分析法
• 分析原理 • 仪器装置 • 影响因素 • 应用
基本原理
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有 质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成 和结构密切有关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量 变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
• 热重分析法(TG):在程序控制温度下，测量物质的质量与 温度变化关系的一种技术。 TG曲线记录的是质量-温度， 质量保留百分率-温度或失重百分率-温度的关系。
当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升 华等）或化学变化时，所释放或吸收的热量使试 样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在 DTA曲线上得到放热或吸收峰。
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是 将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热 或冷却，将两者间的温度差对时间或温度作记录 的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样表示的 ：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示 放热反应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t ），从左到右增加。
物质在温度变化过程中，常常伴随宏观物理、化学等性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
热分析需满足三个条件
含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG曲线
CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
CaC2O4→CaCO3+CO
（400-500℃，失重量18.5%）
CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
差热热重分析实验报告
差热热重分析实验报告一、实验目的差热热重分析（Differential Thermal Analysis Thermogravimetric Analysis，简称 DTATGA）是一种常用的热分析技术，通过同时测量样品在加热或冷却过程中的质量变化（热重分析，TGA）和热效应（差热分析，DTA），可以获取有关样品的热稳定性、组成、相变等重要信息。
本次实验的目的是利用差热热重分析仪对给定的样品进行测试，深入了解其热性能，并对实验结果进行分析和讨论。
二、实验原理（一）热重分析（TGA）热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
当样品在加热过程中发生物理或化学变化（如挥发、分解、氧化等）导致质量减少时，通过记录质量随温度的变化曲线（TGA 曲线），可以确定样品的质量损失情况，并计算出相应的质量损失率。
（二）差热分析（DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差随温度或时间变化的一种技术。
当样品发生物理或化学变化时，会吸收或放出热量，导致样品与参比物之间产生温度差。
通过记录温度差随温度的变化曲线（DTA 曲线），可以确定样品的相变温度、反应起始和终止温度等热效应信息。
三、实验仪器与材料（一）实验仪器本次实验使用的是_____型差热热重分析仪，仪器主要由加热炉、温度控制系统、质量测量系统、差热测量系统和数据采集与处理系统组成。
（二）实验材料实验所用样品为_____，其纯度为_____。
四、实验步骤（一）样品制备将待测试的样品研磨成粉末状，以确保样品受热均匀。
称取适量的样品（一般为 5 10 mg），放入氧化铝坩埚中。
（二）仪器准备打开差热热重分析仪，设置实验参数，包括升温速率（＿____℃／min）、终止温度（＿____℃）、气氛（如氮气、空气等）及其流速等。
（三）实验操作将装有样品的坩埚放入加热炉中，启动实验程序。
仪器会按照设定的参数自动进行加热，并实时记录样品的质量变化和温度差。
热分析技术中的热重分析与差热分析研究
热分析技术中的热重分析与差热分析研究第一章热分析技术介绍热分析技术是一种通过对物质进行升温或降温，进而测试其物理学性质和化学反应行为的方法。
热分析技术主要分为热重分析和差热分析两种。
热重分析主要通过检测物质质量的变化来研究物质的热稳定性、热分解和吸湿性等特性。
差热分析则是通过对样品和参比物的热能变化进行比较，来研究物质的热力学性能和热反应行为。
热分析技术在化学、材料、药学等领域都有着广泛的应用。
例如，在药学领域中，通过热分析技术可以研究药物的热稳定性和热分解行为，从而验证药物的质量和稳定性。
在材料领域中，通过热分析技术可以研究材料的热膨胀性、燃烧特性和晶体相变等特性。
因此，热分析技术得到了广泛的应用和发展。
第二章热重分析2.1 原理及方法热重分析是一种通过连续称量样品的质量变化来研究物质热稳定性、热分解和吸附性等特性的方法。
一般情况下，将样品放置在热重天平中，通过加热来提高样品的温度，一边称量样品的质量变化，一边记录样品温度的变化，进而得到样品的热分析曲线。
通过这个曲线，可以确定样品的热分解温度、分解产物以及分解反应的特性等。
2.2 应用领域热重分析在材料和化学领域中有着广泛的应用。
例如，在材料领域中，热重分析可以用来测试聚合物和可燃材料的热分解行为，评估材料的质量和稳定性。
在化学领域中，热重分析可以用来研究化学反应的温度和热效应等特性。
此外，热重分析也被应用于生物学领域中，可用于研究生物分子的热稳定性和分解反应等。
第三章差热分析3.1 原理及方法差热分析是一种通过对比样品和参比物在升温过程中的热能输出来研究物质的热化学行为的方法。
一般情况下，将样品和参比物分别装入热量计中，通过不同的升温速率加热，测量样品和参比物的热耗散或吸收，从而得到样品的热分析曲线。
通过曲线的比较，可以确定样品的热力学性质、热反应的热效应等信息。
3.2 应用领域差热分析在化学、材料和药学等领域中得到了广泛应用。
例如，在化学领域中，差热分析可以用来研究化学反应的热效应和反应焓等信息，在材料领域中，差热分析可以用来研究材料的热性能和热分解行为等。
热重分析及差热分析
2. 差热分析 (DTA)
差热分析仪装置示意图
电炉单元
温度程序 控制单元
稳压电源
差热放大 单元
记录仪 单元
2. 差热分析 (DTA)
差热谱图 分别以参比物温度和温差对时间作图
温差T (或热电势之差V)
基线
基线 吸热峰(向下)
放热峰(向上)
基线
温差
温度T
参比物温度
时间t
2. 差热分析 (DTA)
1. 热分析法简介
加热或冷却 物质的结构、相态、化学性质等发生变化 物理性质发生变化
(包括质量、温度、尺寸、光、声、力、电、磁等性质)
热分析法 物质的物理性质随温度的变化关系
热分析法 在程序控温下，测量物质的物理性质随温度的变化关系的一类技术
1. 热分析法简介
国际热分析协会(ICTA)的分类，目前的热分析法可分为九类十七种
如 镍催化剂在空气和氢气的气氛下结果不同 在空气中，镍催化剂被氧化产生放热峰
苯甲酸在常压下和1.4MPa压力下的沸点不同 沸点：249 oC 378 oC
碳酸钙分解成氧化钙和二氧化碳是可逆反应 气氛中CO2的分压越大，分解温度越高
2. 差热分析 (DTA)
影响差热分析的主要因素 (2) 试样的影响 试样的用量：常用5-20 oC/min，尤以10 oC/min居多
温差T 0
时间t
温度-时间曲线
时间t
差热曲线
2. 差热分析 (DTA)
差热分析的工作原理
参比 样品
炉
炉
丝
丝
反向连接的 两个热电偶
热电势 T(参比物的温度) 热电势之差 T(温差)
2. 差热分析 (DTA)
差热分析 (DTA，Differential Thermal Analysis) 将试样和参比物放在以一定速率升温或冷却的相同温度状态的环境中 记录参比物温度以及试样和参比物之间的温度差随时间的变化 温差-时间曲线或温差-温度曲线 差热分析曲线(或差热谱图 ) 分析物质的变化规律、鉴定物质种类
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。
二、实验原理1．差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。
这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。
2. 热重法（Thermogravimetry，TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。
变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。
由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。
三、实验用品1.仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作站），镊子，坩埚，研钵。
2.药品参比物：α-AL2O3(A.R，原装进口)试样：CuSO4·5H2O(A.R)四、操作步骤1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。
热重及差热分析
热分析法一、实验目的1. 理解热分析方法的基本原理；2. 了解热分析仪的构造和基本操作。
二、基本原理热分析可以分为热机械、差热和热重三大类。
（1）热机械法包括热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)，测量材料的膨胀、刚性、阻尼等机械特性与温度、负载和时间的函数关系。
德国耐驰仪器公司另提供专用的热膨胀仪，测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，研究软化温度、烧结过程等。
热分析法是在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升发、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化，用以对该物质进行物理常数、熔点和沸点的确定以及作为鉴别和纯度检查的方法。
（2）差热分析（DSC、DTA）测量材料在线性升降温或恒温条件下由于物理变化（相变、熔融、结晶等）或化学反应（氧化、分解、脱水等）而导致的热焓变化（吸热过程、放热过程）或比热变化。
（3）热重分析（TGA）则是测量上述过程中材料发生的重量变化。
若与差热分析联用则称为同步热分析。
热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。
记录的重量变化对温度的关系曲线即热重曲线。
热重曲线的纵坐标为重量(m)，横坐标为温度(T)或时间(t)。
重量基本不变的区段称为平台。
由测量曲线上平台之间的重量差值，可计算出待测物在相应温度范围内所失重量的比例(%)。
本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。
三、系统构成1. 主机：珀金埃尔默Diamond TG/DTA热重差热同步分析仪2. 操作控制系统：DELL电脑和Muse软件3. 打印机：HP打印机四、实验步骤1. 系统开机准备（1）接通电源，启动电脑（2）打开氮气钢瓶的阀门（3）打开热重差热同步分析仪主机电源2. 操作步骤（1）运行Muse软件（2）输入样品名称、注释及操作者姓名（3）将装有参比物的坩埚及空坩埚放到热天平上,待稳定后,清零。
差热与热重分析范文
差热与热重分析作为常见的物料分析技术，对于物料的热稳定性、热分解过程等方面提供了重要的信息。
本文将从差热与热重分析技术的基本原理、实验流程与数据分析、应用前景等方面进行详细讲解。
一、差热与热重分析的原理差热与热重分析是通过对物料样品升温过程中在不同温度下的热变化进行量化分析，来研究物料稳定性、热分解特性等方面的技术。
其中，差热分析技术主要是通过测量样品与对比样品在同一温度程序下的热力学参数差异来推断样品的热性质；而热重分析则是通过测量样品在升温过程中的质量变化来分析其热分解过程。
两者均能通过对样品在升温过程中的热变化进行量化来获取物料特性信息。
差热与热重分析的实验步骤主要包括样品制备、实验设计、实验操作、数据处理等环节。
其中，样品制备是最重要的一步，样品的性质与制备方式对于实验结果具有重要影响。
实验设计中，需要确定所要研究的参数，包括升温速率、升温程序、取样方式等；实验操作中，需要关注实验过程中的环境条件（如气氛氧化还原程度）以及实验装置的准备与检测。
在数据处理方面，需要根据实验所得数据进行曲线拟合、峰面积积分、峰温浓度计算等操作，以获取样品的热稳定性、热分解过程等信息。
二、差热与热重分析实验流程与数据处理2.1 差热分析流程差热分析技术所用仪器为热差示仪，其基本原理为：将样品和对比样品同时加热，测量两者热力学参数（如焓值、热流量）的差异，通过计算或绘图等方式展现出来，从而推断样品的热性质。
差热分析的操作流程如下：（1）样品制备样品应选取足量、均匀的样品颗粒，并将其粉碎至样品颗粒粒径＜200目的要求，并保证样品在升温过程中的稳定性、均匀性。
（2）实验装置准备差热分析中常用的热差示仪一般包括热源、样品、对比样品、检测系统、温度控制系统等组件。
其中热源为差热分析的核心部件，样品、对比样品应储存在专用样品舱内以保证实验精度。
检测系统可选用红外线探测器等手段，温度控制系统则可用PID或脉冲宽度调制等方式进行温度控制。
常用热分析技术：差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)
常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG）物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。
主要方法有：▪差热分析-DTA；▪差示扫描量热法-DSC；▪热重分析-TGA。
▪1. TG的基本原理TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。
DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。
2. 分析方法：升温法和恒温法升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。
原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。
恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。
3. 影响TGA数据的因素（1）气体的浮力和对流浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。
对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。
（2）挥发物的再凝聚凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。
（3）样品与称量皿的反应反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。
（4）升温速率的影响升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。
（5）样品用量和粒度用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。
（6）环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。
根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数：k = dm/dt= A·mn·e-E/RT；ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT；获得n和E的方法：a. 示差法；b. 不同升温速率法；ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；ln k= 0时，有：E/RT0= lnA + n ln m；T0—反应速度的对数为零时的温度；1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
差热分析与热重分析
差热分析与热重分析计划学时：2学时本实验通过DTA研究物质BaCl2.2H2O在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，确定其变化的实质。
【实验目的】(1) 掌握DTA热分析仪的原理和实验技术。
(2) 测量化学分解反应过程中的分解温度。
(3) 测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
DSC和DTA研究物质在加热过程中内部能量变化所引起的吸热或放热效应。
1. 差热分析DTA原理差热分析（Differential Thermal Analysis 简称DTA ）是指在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。
用数学式表达为△T= Ts—Tr ( T 或t )式中Ts ，Tr ——分别代表试样及参比物温度；T ——程序温度；t ——时间。
试样和参比物的温度差主要取决于试样的温度变化。
DTA 仪由以下几部分组成：(1) 样品支持器。
(2) 程序控温的炉子。
(3) 记录器。
(4) 检测差热电偶产生的热电势的检测器和测量系统。
(5) 气氛控制系统。
若将呈热稳定的已知物质（即参比物）和试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化，且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
即Ts—Tr（△T）为零时，两温度线重合，在△T 曲线上则为一条水平基线。
若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
而参比物的温度始终与程序温度一致，△T ＞0，在△T 曲线上是一个向上的放热峰。
反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸收足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。
差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析
注意
• • • • • • 实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间 连续而成，常常在平台部分也有下降的趋势，可能原因有： （1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本 身含有吸附水或溶剂，因此减重； （2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑 2 剂的挥发等，也造成减重。 可用以下方法消除影响 （1）无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷 干燥剂，把吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥 发物分离出来。
一、实验目的
1用差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析，并 定性分析所测的差热—热重谱图。 2 学习仪器的操作方法。
二、实验原理
• 1．差热分析 ． • 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（ 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质） 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度 差与温度关系的一种技术。 差与温度关系的一种技术。 • 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、 分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。 变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。其表现为该物 质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作 质与外界环境之间有温度差。 为参比物， 为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉 分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线， 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差 热谱图，见图1。 热谱图，见图 。
差热和热重分析
2.试样产生吸热效应
由于试样发生吸热效应，在温升的同时ΔT变大，因而在ΔT对时间的曲线中会出现一个峰值。
01
在峰顶（b点）处dΔT/dt=0，则（5）式得到
02
可知，K值越小，峰越高，因此可通过降低K值来提高差热分析的灵敏度。
03
可以得到如下结论2：
在反应终点c处，dΔH/dt=0，式（5）右边第一项将消失
缩写
物理性质
热分析技术名称
缩写
质量
1、热重法 2、等压质量变化测定 3、逸出气检测 4、逸出气分析 5、放射热分析 6、热微粒分析
TG
力学特征
10、热机械分析 11、动态热机械法
声学特征
12、热发声法 13、热传声法
光学特征
14、热光学法
电学特征
15、热电学法
温度
7、升温曲线测定 8、差热分析
DTA
六、影响热重曲线的因素
影响热重曲线的因素有很多，但概括起来，主要影响因素如下
1.浮力的影响
因气体的密度在不同的温度条件下有所不同，随着温度的上升，试样周围的气体密度将发生变化，造成浮力的变化。对试样容器来说，朝上流动的空气引起表观失重，而空气湍流引起增重，这与坩埚尺寸和形状有关，虽然可借助位于试样容器上方的出气孔加以调整，但使TG曲线在整个温度范围内没有表观质量的变化是比较困难的。
二、参比物
在程序升温或降温下，参比物是没有吸热或放热效应的，当然是在一定温度范围内。如α-Al2O3，在0-1700℃范围内是没有吸热或放热效应的。
记录系统：同步记录温度曲线和差热曲线。
加热炉：给试样和参比物加热。
放大系统：直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
0.8
树脂样品的玻璃化转变
[1] 0.6
0.4
0.2
玻璃化转变: 起始点: 53.8 ℃ 中点: 57.9 ℃ 终止点: 62.0 ℃ 比热变化*: 0.421 J/(g*K)
0 40 50 60 温度 /℃ 70 80 90 100
在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中，伴随着比 热变化，在 DSC 曲线上体现为基线高度的变化，由此可得到 材料的玻璃化转变温度。
satisfy a Hume–Rothery stabilization rule
How to discover it？
During systematic exploration of the Na–Au–Ga system
Thank you
TG,DTA,DSC曲线
相关文献
壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》
化学杂志龙头
1879至今 134年历史
JACS简介
总引证次数和被引次数第一，远超第二
JACS每年有51期
JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用 审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全 文审稿周期更长
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。 始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
TG(DTG) 检测待测物与 样品的不同 质量 DTA 温度 DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。 m=f（T）。 测量条件：发生质 量变化。 纵坐标：质量或其 百分数
热重–差热联用热分析
七、实验步骤
1. 除气氛控制单元外，其他电源全部打开，预热30 分钟后开始实验。
2. 数据站接口单元选择TG档，量程开关和倍率开关 选择1mg×10，DTG量程选择×5，DTA量程选择 ±50µV。
3. 打开气氛控制单元开关，打开炉子，将空坩埚放 入样品盘，将炉子推上，调节电减码使TG档电压 值显示0<U<0.030
装填情况一致 ） • 选择合适的升温速率。
∆T＝TS－TR
典型的DTA曲线
□图中基线相当于 T=0，样品无热效应发生， □向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。
DTA曲线峰的物理化学归属
差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因
四、热重-差热联用分析 -------结合TG及DTA的同步分析技术
二、热重法（TG）原理
热重法（Thermogravimetry，TG）是在 程序控制温度下，测量物质的质量随温度 （或时间）变化关系的一种技术。
热天平种类
热天平以上皿式零位型的天平应用最为广泛。这种热 天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态； 当试样有质量变化时，天平就失去平衡，发生倾斜，立即由 传感器检测并输出天平失衡信号，这一信号经测重系统放大 用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到平衡状 态，即所谓的零位。
胆甾醇丙酸酯
升温速率增大，相邻峰之间的分辨率下降。但用较高的升温速率可检测 出小的相变峰，即提高了检测灵敏度。
升温速率的影响
升温速率不同，可导致TG曲 线形状改变。升温速率快时， TG曲线弯曲（拐点）不明显， 不利于中间产物的检出；升温 速率慢时，可显示热重曲线的 全过程。
一般来说，升温速率为5、 10℃/min时，对TG曲线的影 响不太明显。
热重差热联用热分析
热重分析的实验方法
实验前准备
数据处理
选择合适的样品、称量样品、选择合 适的坩埚和仪器参数设置。
实验结束后，对实验数据进行处理和 分析，如绘制热重曲线、计算失重速 率等。
通过观察材料在加热过程中的重量变化和差热曲线，可以评估材 料的热稳定性，预测其在高温下的性能表现。
揭示材料内部结构
热分析技术可以揭示材料的晶体结构、分子间相互作用等信息，有 助于深入了解材料的物理和化学性质。
优化材料制备工艺
通过研究材料在不同温度下的变化规律，可以优化材料的制备工艺， 提高材料的性能和稳定性。
当物质在加热或冷却过程中发生变化时，如熔化、升华、 氧化、分解等，会吸收或释放热量，导致温度的变化，通 过测量这种温度变化可以了解物质性质的变化。
差热分析通过测量试样与参比物的温度差来研究物质在加 热或冷却过程中的热量变化，从而推断出物质性质的变化。
差热分析的实验方法
01
02
03
实验前准备
选择合适的试样、参比物 和坩埚，确保试样和参比 物的质量和纯度相同。
在环境科学中的应用
有机废弃物热解
利用热分析技术可以研究有机废弃物 在加热过程中的变化规律，实现有机 废弃物的资源化利用。
污染物降解
通过热分析技术可以研究污染物在高 温下的降解机理和动力学参数，为环 境污染治理提供技术支持。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
联用热分析技术可以在同一实 验条件下同步测量多种热分析 方法，提高了实验效率和数据 可比性。
热重差热分析原理
• 根据实验目的选择合适的加热速率和温度范围 • 根据样品性质选择合适的气氛 • 设置合适的采样间隔和时间
热重分析实验数据处理与分析方法
热重分析数据处理方法
• 数据平滑：消除噪声，提高数据质量 • 数据基线校正：消除天平误差，提高数据准确性 • 数据归一化：消除样品质量差异，便于数据比较
SMART CREATE
热重差热分析原理及其应用
CREATE TOGETHER
01 热重分析基本原理及意义
热重分析的定义与发展历程
热重分析（TGA）是一种热分析方法
• 通过测量材料在加热过程中的质量变化 • 研究材料的热稳定性和热分解行为
热重分析技术的发展历程
• 20世纪初开始应用于陶瓷材料的研究 • 20世纪50年代开始应用于有机材料的研究 • 20世纪70年代开始应用于金属材料的研究 • 近年来，热重分析技术在多个领域得到了广泛应用
谢谢观看
THANK YOU FOR WATCHING
热重分析在材料失效分析中的应用
热重分析在金属失效分析中的应用
• 研究金属的热疲劳性能 • 研究金属的氧化腐蚀性能 • 研究金属的熔化性能
热重分析在陶瓷失效分析中的应用
• 研究陶瓷的热冲击性能 • 研究陶瓷的热腐蚀性能 • 研究陶瓷的热断裂性能
热重分析在材料寿命预测中的应用
热重分析在金属寿命预测中的应用
热重分析仪的工作原理及结构
热重分析仪的工作原理
• 通过测量样品在加热过程中的质量变化 • 研究材料的热稳定性和热分解行为
热重分析仪的结构
• 加热系统：用于加热样品 • 测量系统：用于测量样品的质量变化 • 控制系统：用于控制加热速率和实验条件
热重分加热速率：影响样品的热分解行为和测量精度 • 温度范围：影响样品的热稳定性和热分解行为 • 气氛：影响样品的热分解行为和测量精度
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课程重点介绍
• 在目前的热分析中，差热分析和热重分析 的工作量占据热分析行业约75%的份额。 因此，我们重点介绍介绍差热分析和热重 分析。
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第二节 差热分析
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一、原理
• 差热分析的基本原理是将被测物质与参比 物质放在同一条件的测温热电偶上，在程 序温度控制下，测量物质与参比物之间温 度差与温度变化的一种技术。
( T )b ( T )a 1 /K d H /dt
• 可知，K值越小，峰越高，因此可通过降低K值来提高差热分析的灵 敏度。
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在反应终点c处
• 在反应终点c处，dΔH/dt=0，式（5）右边第一项将消失
C sd T/d t K T ( T )a
经移项和积分后得
( T )c ( T )a ex K p /C s t) (
现代测试技术
差热和热重分析
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第一节 概述
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一、热分析的定义
• 在程序控温和一定气氛下，测量试样的某 种物理性质与温度或时间关系的一类技术
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二、热分析方法分类
• 根据所测定的物理性质的不同，热分析方 法目前分为九类17种
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国际热分析协会确认的热分析技术分类
物理性质 质量
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b
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2.试样产生吸热效应
• 在差热曲线的基线形成之后，如果试样产生吸热效应，此时试样所得 的热量为（主要讨论试样熔化时的情况） C s d T s/d K t( T w T s) d H /dt
式中ΔH：试样全部熔化的总吸收量。参比物所得的热量为：
C td T t/d tK (T w T t)
T [C (t C s)K ] 1 ex K /p C ts)(
其基线的位置（ΔT）为
( T )a[C (tC s)/K ]
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根据该方程，可得出如下结论1
• a)程序升温速率Φ值恒定才能获得稳定的基线； • b)试样和参比物的热容Cs、Ct越相近，（ΔT）
越小，因此试样和参比物应选用化学上相似的物 质； • c)程序升温速率Φ值越小，（ΔT）a也越小。
Ts=Tt=Tw。在差热分析时，炉温Tw以一定升温速率Φ开始升温，但
是由于存在热阻，试样温度Ts和参比物的温度Tt在升温时都稍有滞后
现象，要经过一定时间后，它们才能以程序升温速率Φ开始升温。
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a
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1.0-a之间是差热曲线的基线形成过程
• 式中K：传热系数，t：加热时间，Φ：程序升温速率
从反应终点后，ΔT将按指数函数返回基线。
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c
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3.确定反应终点c
• 它应是一直线当从峰的高温侧的底部逆向取点时，就可以找到开始偏 离直线的那个点，即为反应终点c。将（5）从开始熔化点（a点）到 终点（c点）进行积分，便可得到熔化热ΔH
HkT(T)adtKA
0
A为差热曲线和基线之间的面积
差电动势放大。 • 记录系统：同步记录温度曲线和差热曲线。
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ห้องสมุดไป่ตู้
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四、差热曲线的几何要素
• 基线(GA)：偏离零线(△T=0 )、与零线近于平行的一条线。 • 起始温度(Ti)：曲线开始偏离基线时的温度，热效应开始。 • 最大值(TM)：峰或谷偏离基线最大点的温度。图11-5 差热曲线特征 • 热效应的幅度EF(峰或谷的高度)：反应时偏离基线的最大值，也就是
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二、参比物
• 在程序升温或降温下，参比物是没有吸热 或放热效应的，当然是在一定温度范围内 。如α-Al2O3，在0-1700℃范围内是没有吸 热或放热效应的。
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三、差热分析仪的组成
• 控温系统：使炉温按给定的速度均匀上升，以保 证升温线的直线性。
• 加热炉：给试样和参比物加热。 • 放大系统：直流放大器把差热电偶产生的微弱温
热分析技术名称
1、热重法 2、等压质量变化测定 3、逸出气检测 4、逸出气分析 5、放射热分析 6、热微粒分析
缩写 TG
物理性质 力学特征 声学特征 光学特征
热分析技术名称
10、热机械分析 11、动态热机械法
12、热发声法 13、热传声法
14、热光学法
缩写
电学特征
15、热电学法
7、升温曲线测定
DTA
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三、热分析技术的特点
• 一是温度变化是受程序控制的； • 二是一种很简便地测定因温度变化而引起材料物性改变的
方法，通常不涉及复杂的光谱仪或其他手段。 • 除了以上被国际热分析协会确认的热分析方法以外，也还
有研究材料性质随温度改变的变化速度的关系，以及同时 研究两种或两种以上性质随温度变化关系的热分析方法。
将试样所得的热量式与参比物所得的热量式相减（(3)-(4)），并简化可得到下式：
C s d T /d d t H /d K t T ( T )a
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可以得到如下结论2：
• a)由于试样发生吸热效应，在温升的同时ΔT变大，因而在ΔT对时间 的曲线中会出现一个峰值。
• b)在峰顶（b点）处dΔT/dt=0，则（5）式得到
8、差热分析
温度
磁学特征 尺寸
16、热磁学法 17、热膨胀法
热量
9、差热扫描量热法
DSC 整理ppt
说明
• 逸出气体分析法主要用于研究在热分析中材料产生气体的性质及质量 。差热分析和差示扫描量热计是热分析中使用较普遍的两种方法。前 者控制温度变化的情况下，研究在相同温度下试样与参比物间的温度 差对时间或温度关系的方法，所得结果是以温度差为纵坐标，时间或 温度为横坐标的差热分析曲线；若以保持试样和参比物温差为零所需 供给的热量为纵坐标，在一定加热速率的时间或温度为横坐标的记录 方法为差示扫描量热法。在温度受控制地改变过程中，研究物质的尺 寸变化的方法称为热膨胀法。热机械分析是研究物质在外力作用下发 生的形变与温度关系的方法。
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根据（5）式可得出如下结论3：
E点的温差△T 。
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五、差热公式推导
• ①试样和参比物中的温度分布均匀，试样和试样容器的温度亦相等；
•
②试样和参比物（包括容器、温差电偶等）的热容（Cs、Ct）不
随温度变化。
• ③试样和参比物与金属块之间的热传递和温度差成比例，比例常数K （传热系数）与温度无关。
•
④设Tw为金属块温度即炉温，为程序升温速率。当t=0时，