实验室制备硫酸亚铁晶体与硫酸亚铁铵晶体

实验室制备硫酸亚铁晶体与硫酸亚铁铵晶体
一、实验室制备硫酸亚铁晶体
口诀：热碱洗涤再水冲，
硫酸不稀也不浓
水浴加热趁热滤
防止结晶滤纸中。

塞上塞子不要松
冷却结晶冰水洗
滤纸吸干装瓶中。

例题1、实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑,加入20%－30%的稀硫酸溶液，在50°C-80°C水浴中加热至不再产生气泡。

将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。

（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程
式：。

（2）硫酸溶液过稀会导
致。

（3）采用水浴加热的原因
是。

（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表
示）。

（5）溶液趁热过滤的原因
是。

塞紧试管口的目的
是。

（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是＿＿＿＿。

答案
1、（1）铁和稀硫酸反应的方程式为：
（2）硫酸如果浓度过稀，则反应时速率过慢；另外因为溶液中含有较多的水，也不利于硫酸亚铁晶体的析出。

（3）水浴加热受热均匀，温度容易控制。

（4）铁屑过量的目的是防止Fe2＋被氧化成Fe3＋，即使被氧化Fe能够使Fe3＋还原：
Fe+2Fe3＋=3Fe2＋。

（5）溶液趁热过滤的目的是减少FeSO4的损失；塞紧试管口的目的是防止空气中的氧气将FeSO4氧化。

（6）硫酸亚铁热溶液在冷却过程中，溶解度降低，在静止冷却一段时间后会有浅绿色硫酸亚铁晶体析出。

二、硫酸亚铁铵晶体
模仿实验室制备硫酸亚铁晶体，稍加改进。

例题2、硫酸亚铁容易被氧化，而硫酸亚铁铵晶体[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]较稳定，常用于代替硫酸亚铁作还原剂。

现以铁屑为主要原料制备硫酸亚铁铵晶体，其反应如下：
Fe+H2SO4（稀）FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
步骤l：在盛有适量铁屑的锥形瓶审加入某种试剂除去油污，加热，充分反应后过滤、洗涤、干燥、称量，铁屑质量为m1 。

步骤2：将处理过的铁屑加入到一定量的稀H2SO4中，加热至50℃—80℃充分反应，趁热过滤并用少量热水洗涤，滤液及洗涤液都转移至蒸发皿中。

滤渣于燥后称重，剩余铁屑质量为m2。

步骤3：准确称取所需质量的硫酸铵晶体加入“步骤2”的蒸发皿中，搅拌使之溶解，缓缓加热一段时间，将其冷却气结晶、过滤。

用无水乙醇洗涤晶体并自然干燥，称量所得晶体质量为m3。

回答下列问题：
（1）能够用于除去铁屑表面油污的试剂是（填字母）。

A．纯碱溶液B．烧碱溶液C．明矾溶
液D．稀硫酸
（2）实验中三次用到过滤操作，完成该操作的玻璃仪器
有。

步骤2中趁热过滤m1的目的是。

（3）硫酸亚潮湿的空气中易被氧化生成一种物质（碱式硫酸铁），该反应的化学方程式为。

（4）铁屑表面常有少量的铁锈（Fe2O3·H2O），对FeSO4的制备（填“有”、“无”）影响，理由是（用离子方程式回答）。

（5）若忽略铁锈的影响，上述实验中硫酸亚铁铵晶体的产率
为。

（6）请设计一个简单的实验，检验硫酸亚铁铵晶体中含有结晶水（简述实验操作、现象和结论）。

答案：
（1）AB（2分（2）玻璃棒、烧杯、漏斗（2分）避免FeSO4因结晶而造成损失（1分）（3）4FeSO4+O2+2H2O 4Fe(OH)SO4（2分）（4）无（1分）
Fe2O3+6H+2Fe3++3H2O 2Fe3++Fe 3Fe2+（共3分，只写后一个给全分）
（6）取少量硫酸亚铁铵晶体于试管中，用酒精灯加热，在试管品有液体（水珠）生成，说明其中含有结晶水。

（2分）
三、高考题例、（05江苏、20）（12分）硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂。

实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
A、将5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；
B、向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80℃之间至铁屑耗尽；
C、趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
D、待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
E、将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。

请回答下列问题：
（1）实验步骤A的目的是__________，加热的作用是__________。

（2）实验步骤B明显不合理，理由是__________。

（3）实验步骤D中用少量冰水洗涤晶体，其目的是__________；
（4）经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4·7H2O、
FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。

硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示（仅在56.7℃、64℃温度下可同时析出两种晶体）。

硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成
温度/℃0 10 30 50 56.7 60 64 70 80 90 溶解度/g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.2 35.3 35.6 33.0 30.5 27.0 析出晶体FeSO4·7H2O FeSO4·4H2O FeSO4·H2O
请根据表中数据作出硫酸亚铁的溶解度曲线。

（5）若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制的结晶温度（t）的范围为__________。

分析：制备硫酸亚铁前，一般先要除去铁表面的油污，可用烧碱或纯碱溶液，加热能促动纯碱溶解使水解水准增大，增强去油污水平。

因为Fe2+易被氧化，所以制备硫酸亚铁时要使铁过量。

为了增大硫酸亚铁浓度，应在较高温度下使铁与硫酸反应，但又要防止亚铁离子的氧化，所以一般控制在50－80℃，并要趁热过滤。

得到的沉淀一般会沾有溶液中的离子，需要实行洗涤以除去这些离子。

根据表中第2行可画出溶解度曲线。

答案（1）除油污升高温度，溶液碱性增强，去油污水平增强
（2）应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3+存有（3）洗涤除除去晶体表面附着的硫酸等杂质；用冰水洗涤可降低洗涤过程中
FeSO4·7H2O的损耗。

（4）如图
（5）56.7℃＜t＜64℃。