奶粉的理化指标和三聚氰胺的检测
高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量精选全文
测定奶粉中三聚氰胺的含量 ——高效液相色谱法
生物工程1001班
目录
1
三鹿毒奶粉事件
2
液相色谱法简介
3
样品检测方案
4
结论与反思
毒奶粉事件回顾
❖ 2008年7月，举国上下正在为刚刚过去的 汶川大地震默哀纪念的时候，正在为即将到 来的北京奥运会而欢庆的时候，一则新闻报 道了大量婴儿因喝了某品牌奶粉而患上了肾 结石。随后三鹿集团被推上了风口浪尖，一 时间包括蒙牛、伊利在内的全国各大品牌奶 粉均被查出“毒奶粉”，引起了全国恐慌， 三鹿集团因此也破产倒闭。而这一毒奶粉事 件的罪魁祸首——三聚氰胺也随之为大众知 晓。
样品的来 源和预处 理方法
确定仪器 配置
确定初始 操作条件
定性鉴定 与
定量分析
实验结果 及判定
样品的来源和预处理方法
❖ 高效液相色谱法要求试样能制成溶液。这样， 我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来 源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品 的溶解度范围。如果样品体系简单，试样组分 可溶解则可直接分析。如果样品中有不能用 HPLC直接分析的组分，或样品浓度太低，就 必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、 萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理 样品。
④应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液 相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差 化合物的分离分析，显示出优势。
⑤分析速度快、载液流速快：较经典液体色谱法速度快得 多，通常分析一个样品在15～30分钟，有些样品甚至在5分 钟内即可完成，一般小于1小时。
样品检测方案
高效液 相色谱 法检测
0.5μg/mL，1μg/mL，2μg/mL的标准工作液和中样品处理后的浸泡液 注入色谱仪中，以保留时间定性，以色谱峰面积或峰高定量。
三聚氰胺检测标准
三聚氰胺检测标准ICS 67.100C 53中华人民共和国国家标准GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法Determination of melamine in raw milk and dairy products2008-10-07 发布2008-10-07 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准包括三个方法：第一法高效液相色谱法，第二法液相色谱-质谱/质谱法，第三法气相色谱-质谱联用法，检测时，应根据检测对象及其限量的规定，选用与其相适应的检测方法。
本标准的附录A 为资料性附录。
本标准由全国食品安全应急标准化工作组、全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提出并归口。
本标准第一法起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、北京市疾病预防控制中心、国家乳制品质量监督检验中心、浙江省质量技术监督检测研究院、国家加工食品质量监督检验中心（广州）。
本标准第一法主要起草人：宋书锋、鲁杰、安娟、杨大进、李淑娟、张晶、刘艳琴、杨红梅、杨金宝、鄂来明、廖上富、陈小珍、蔡依军、郭新东、吴玉銮。
本标准第二法起草单位：中国检验检疫科学研究院、北京市疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国疾病预防控制中心、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准第二法主要起草人：彭涛、吴永宁、邵兵、王浩、李晓娟、郭启雷、苗虹、赵云峰、丁涛、李立、蒋原。
本标准第三法起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量安全监督检验中心、中国检验检疫科学研究院。
本标准第三法主要起草人：巢强国、常宇文、雷涛、陈冬东、赵玉琪、周耀斌、穆同娜、葛宇、曹程明、张辉、麦成华、曹红。
GB/T 22388—20082原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法1 范围本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法（GC-MS），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）]。
奶粉的理化指标和三聚氰胺的检测
2012.10.23-2012.10.25奶粉的理化指标和三聚氰胺的检测姓名（学号）苏州大学材料与化学化工学部09级化学专业摘要:本实验选用高钙奶粉做样品，对其进行简单的预处理，利用凯氏定氮法和分光光度法测定奶粉的理化指标及其氮含量，并通过火焰原子吸收法测定铜含量。
关键词：三聚氰胺、奶粉、检测Abstract：This experiment chooses high calcium milk powder to do samples, with simple pretreatment, then using kjeldahl determination and spectrophotometry to determine the milk powder's physical and chemical parameter and nitrogen content, and use the flame atomic absorption spectrometry to determine the copper content. Keyword：tripolycyanamide、milk powder、detection1.前言乳及乳制品成分复杂，主要包括水、蛋白质、脂肪、乳糖、无机盐、维生素和酶等。
由于在其加工过程中可能受到污染以及不法商人恶意添加三聚氰胺等因素，对乳制品中各种成分和物质的检测分析极为重要。
蛋白质是含氮有机物，乳粉样品与硫酸一同加热消化后，其中有机物会分解为二氧化碳和水，蛋白质分解为氨，滞留在溶液中，然后通过碱化溶液释放氨气，用硼酸溶液吸收，测定其分光光度，乘以其换算系数即为蛋白质含量。
碱性溶液中用次溴酸盐氧化氨为亚硝酸盐，在pH=2溶液中，亚硝酸根与磺胺反应生成重氮化合物，再与萘乙二胺反应生成偶氮染料，呈紫红色，最大吸收波长为543nm，摩尔吸光系数为5×104，浓度在0.1mg•L-1以内符合比尔定律。
奶粉中三聚氰胺的测定方法
奶粉中三聚氰胺的测定方法发布时间：2008年9月22日GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱—电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法（LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺测定方法本实验中综合各方法稳定性进行比较，主要介绍以下三种：• 固相萃取（SPE）方法*HPLC-UV检测方法•LC-MS检测方法（仅供参考）检测中所需的仪器与条件・Agile ntllOO高效液相色谱仪(美国，Agile nt公司)；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm,柱温：40C。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6 x 250mm);缓冲液：10mM 柠檬酸,10mM 庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液：乙腈=85: 15;流速：1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6 x 250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85 : 15;缓冲液：10mM 柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min ;*离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支*台式高速(微量)离心机TG16-WS/TG16-W (湖南湘仪离心机仪器有限公司)(1)角转子：12* 1.5ml; 12* 10ml 转速》8000rpm/min，微机控制可定时；常温(2)离心管：10ml.或1.5ml (一套)*三聚氰胺标准品1瓶(250mg, > 99.5%)*三聚氰胺分析方法手册1份其他试剂饲料/奶粉样品；甲醇、乙腈；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、柠檬酸、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠(Sigma公司)；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
[HPLC测定乳制品中三聚氰胺含量]奶粉中三聚氰胺含量测定[修改版]
![[HPLC测定乳制品中三聚氰胺含量]奶粉中三聚氰胺含量测定[修改版]](https://img.taocdn.com/s3/m/2eddcf16524de518964b7df9.png)
摘要：在三聚氰胺的检测中采用沉淀剂沉淀、微波超声、离心分离相结合的方法提取，用高效液相色谱法测定，再用保留时间定性，外标法定量。
该方法能有效的排除乳制品中蛋白质、脂肪等大分子物质以及其它含氮物质对检测的影响，最低检测限为1.0mg/kg,回收率为98.0%～102.6%之间，因此能普及到乳制品的检验检测中。
关键词：hplc；乳制品；三聚氰胺三聚氰胺(melamine) 是一种重要的氮杂环有机化工原料，为白色或无色结晶，通常用于塑料制品中合成树脂的生产，部分亚洲国家也用来制造化肥。
三聚氰胺含氮量为66.6%，是蛋白质平均含量的4.16倍，牛奶的151倍，奶粉的23倍。
每100g牛奶中添加0.1克三聚氰胺，就能提高0.4%含氮量，因此三聚氰胺也被人称为"蛋白精"。
食品工业历来通用的蛋白质测试方法为凯氏定氮法，通过测定总氮来估算蛋白质含量。
这种方法只能知道氮的总量，不能识别氮的来源和氮源的种类，正是由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，给不法商人留下了制造伪劣食品的空间，出现了奶粉"三聚氰胺"事件，涉及面之广，性质之恶劣，危害之大到了令人发指的地步。
检测三聚氰胺的方法主要有高效液相色谱（hplc）法、气相色谱-质谱联用法(gc-ms)、elisa试剂盒法、毛细管电泳法、近红外线吸收检测法等，而高效液相色谱（hplc）法是一种最普遍而相对简便的方法。
通过摸索，结合沉淀剂沉淀、微波超声、离心分离方法，建立一种应用高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的方法，其检测达到了很好的效果。
1 材料与方法1.1 材料与试剂奶粉、纯牛奶、核桃花生奶、麦香奶、酸牛乳抽取的检验样品三聚氰胺（标准品，99.5%）、辛烷磺酸钠（色谱纯，99.5%）、乙腈（色谱纯，99.5%）、三氯乙酸（分析纯,99.5%）、乙酸铅（分析纯，99.5%）、柠檬酸（分析纯，99.5%）、甲醇（色谱纯, 99.9%）中国计量科学研究院、国药集团化学试剂有限公司、天津市科密欧化学试剂有限公司。
奶粉中三聚氰胺含量测定——实验步骤
高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量一、实验目的：测量奶粉中三聚氰胺的含量是否达标。
二、仪器：高效液相色谱仪，离心机，固相萃取装置，柱温箱，紫外检测器，C18柱，超声波清洗器，pH 计，电子天平，氮气吹干仪，涡旋混合器；5mL移液管1支,1mL刻度移液管1支，25mL容量瓶1个，100mL容量瓶6个，100mL烧杯1个，微量进样器一支。
三、试剂：三聚氰胺标准品，1%三氯乙酸，氨水，柠檬酸，庚烷磺酸钠（色谱纯），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），二次水，甲醇水溶液（准确量取50mL甲醇和50mL水，混合备用），5%氨化甲醇（量取5mL氨水和95mL甲醇混合备用），离子对缓冲溶液（准确称取2.10g柠檬酸和2.02g 庚烷磺酸钠加水溶解后调节pH=3，定容至1L备用），三聚氰胺储备液（准确称取100mg三聚氰胺，在100mL容量瓶中用甲醇水溶液定容），净化柱（固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯），氮气。
四、实验步骤：1.样品预处理：准确称取2g样品，用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中，乙腈定容。
超声提取10分钟后离心，干过滤。
用5mL移液管准确移取5mL过滤后的溶液过净化柱，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤并抽干后后用约6mL 5%氨化甲醇洗脱。
洗脱液用氮气吹干后用1mL流动相定容，涡旋混合1分钟后经0.20 μm有机相滤膜过滤后进样。
2.色谱条件：C18 色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），以离子对缓冲溶液+乙腈（85+15）作为流动相，流量为1.0 ml/min，柱温为35 ℃，检测波长为240 nm，进样量为20 μl。
3. 标准曲线的绘制：将三聚氰胺标准储备液（1.00×10^3 mg/L）用甲醇-水溶液（1+1）逐级稀释得到浓度为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L的标准系列溶液，以峰面积（y）对浓度（x）绘制标准曲线。
奶粉中三聚氰胺的测定
奶粉中三聚氰胺的测定Determination of melamine in milk powder1 原理三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。
本方法采用20%甲醇溶解样品，5%三氯乙酸沉淀蛋白，提取样品中的三聚氰胺，经液相色谱仪C18柱分离，检测波长235nm条件下进行检测。
2 试剂使用优级纯、色谱纯试剂，色谱用水符合GB/T6682一级水的规定。
2.1 20%甲醇溶液：甲醇+水(2+8)2.2 5%三氯乙酸溶液：称取三氯乙酸5g溶解于100mL水中。
2.3 乙腈2.4 混合液：称取2.10g一水合柠檬酸和1.88 g己烷磺酸钠，溶于水中，稀释至1000mL 混匀。
2.5 流动相：混合液（2.4）+乙腈（2.3）=92+8。
2.6 标准储备液配制：准确称取三聚氰胺标准品0.1000g，用20%甲醇溶液（2.1）定容至100mL。
三聚氰胺含量为1.00mg/ mL，于4℃冰箱内避光保存。
2.7三聚氰胺标准系列的配制：准确吸取标准储备液(2.6)0.100mL；1.00mL；2.50mL；5.00mL；10.00mL至100mL容量瓶中，并用20%甲醇溶液（2.1）定容至刻度。
配制成三聚氰胺浓度分别为1.00mg/L；10.0mg/L；25.0mg/L；50.0mg/L；100mg/L的标准系列。
3仪器和设备3.1 液相色谱仪：附二级管阵列检测器（DAD）或紫外检测器（UV）3.2 超声波清洗器3.3 超速离心机3.4 涡旋混合器3.5 滤膜：0.45μm4 分析步骤4.1 试样处理：将奶粉样品混匀，准确称取样品1～5g于50mL比色管中，加入20%甲醇溶液（2.1）约35mL ，震荡混匀，超声提取5min ，加入5%三氯乙酸(2.2)5mL ，并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度，摇匀。
以3000rpm/min 超速离心5min 。
三聚氰胺的检测
检测方法
方法一
一种用于同步测定三聚氰胺（MEL）和三聚 氰酸（CYA）的高灵敏、更快速的新型检测 方法，以实现高通量的产品筛查。该方法也 适用于分析原料（如酪蛋白或乳清蛋白分离 物），从而在用于婴儿配方奶粉生产前先对 其进行核实。同位素内标用于校正样品制备 过程中出现的微小偏差，并校正仪器对目标 化合物响应中存在的基质效应。
方法二的优点
与三聚氰胺检测的国家标准方法相比,此方法
绝大多数灵敏度高,而且这些方法大多数操作简单,
尤其是比色法可以不需借助仪器判断三聚氰胺的
存在,或者采用常用的分光光度计即可进行定量分 析
总结
面对五花八门的奶制品和近年来出现的一系列 安全问题给消费者带来了巨大的困惑，为此监管部 门应该严格做好质量把关，加大对不合格产品的打 击力量，让消费者买到安全的奶粉。 同时，对于婴幼儿来说，母乳仍是不可代替的 食物，应提倡母乳喂养。
• 该方法可以肉眼直接检测牛奶和婴幼儿奶粉中三聚氰胺分 别为1.0ppm和4.2ppm,若用光度计可分别检测 0.15ppm和2.5ppm。 • 类似方法通过金纳米粒子聚集实现了可视化检测三聚氰胺 。
其他通过金纳米粒子检测方法
• 通过静电作用导致金纳米粒子的聚集进行三聚氰
胺的检测 • 通过三聚氰胺分子与金纳米粒子或修饰基团的化 学键作用引起金纳米粒子聚集检测 • 通过金纳米粒子的生成过程也可以建立三聚氰胺 的测定方法
（5）、结果和讨论 三聚氰胺和三聚氰酸的校准曲线通过目标化合物和同 位素内标的响应比相对于目标化合物浓度而生成。三聚氰 胺（0.25 - 40.0ng/mL）和三聚氰酸（0.50 -80.0ng/mL）的
校准曲线均呈线性，仪器得到的相关系数（R2）均大于
0.99。三聚氰胺和三聚氰酸的校准残差均低于10%
高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量
高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量姓名：班级：学号：摘要：三聚氰胺是一种低毒的化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。
乳制品中添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高，从而使劣质食品通过食品检验机构的测试，就送检的奶粉样品，采用高效液相色谱法（HPLC）测定其中的三聚氰胺的含量。
关键词：三聚氰胺食品质量与安全奶粉标准依据高效液相色谱检测方法1材料与方法1.1盐酸（HCl）。
1.2盐酸苯肼（C6H8N2•HCl）。
1.3铁氰化钾（K3[Fe（CN）6]）。
1.4硫酸（H2SO4）。
1.5氢氧化钠（NaOH）。
1.6盐酸（HCl）（10+2）：量取100mL盐酸，加入20mL水中，混匀。
1.7盐酸（HCl）（1+1）：量取50mL盐酸，加入50mL水中，混匀。
1.7盐酸苯肼溶液（C6H8N2•HCl）（10g/L）：称取1.0g盐酸苯肼，加80mL水溶解，再加2mL盐酸（10+2），加水稀释至100mL，过滤，贮存于棕色瓶中。
1.8铁氰化钾溶液（K3[Fe（CN）6]）（20g/L）：称取2.0g铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL。
1.9硫酸（H2SO4）（1+35）：量取1mL硫酸缓慢注入35mL水中，混匀。
1.10碘标准溶液（I2）（0.1mol/L）：配制和标定按照GB/T601或购商品化标准物质。
1.11硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O3）（0.1moL／L）：配制和标定按照GB/T601或购商品化标准物质。
1.12氢氧化钠溶液（NaOH）（40g/L）：称取4g氢氧化钠，加水溶解并定容至100mL。
1.13甲醛标准储备液（CH2O）原理：以三聚氰胺为原料制作的成型品经4%乙酸浸泡，浸泡液中三聚氰胺用高效液相色谱分离、测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。
1.14 奶粉1.1 主要材料与试剂1.1.1盐酸（HCl）。
1.1.2盐酸苯肼（C6H8N2•HCl）。
乳粉验收标准
乳粉（全脂奶粉、脱脂奶粉）验收标准1.目的明确公司购进的所有乳粉（全脂奶粉、脱脂奶粉）的质量要求，对公司购进的所有乳粉进行检验、验证，确保入库乳粉的质量满足规定要求，以保证产品质量。
2.适用范围本标准规定了公司所用无抗乳粉的质量要求、检验方法、包装运输要求以及不合格品的处置方法，适用于公司采购的所有乳粉的来料检验、试验和判定。
3.规范性引用文件GB 19644 《食品安全国家标准乳粉》GB 7718 《食品安全国家标准预包装食品标签通则》GB 5009.239 《食品安全国家标准食品酸度的测定》GB 2761 《食品安全国家标准食品中真菌素限量》4.质量要求4.1证件要求资质证明、型式检验报告、随批检验报告。
4.2质量技术要求4.2.1 理化指标4.2.2微生物指标5.抽样方法同一生产日期产品为一批，每批次取样不少于检测需要量。
A=A 应抽取的包装单位数 单位为袋 N 批量的总包装单位数 单位为袋 6.检验方法6.1外观质量：目测。
6.2感官质量：配置3.6蛋白，55-60℃的温开水溶解乳粉，在自然光下观察色泽和组织状态；闻其气味，用温开水漱口，仔细品尝（一口约5ml ）滋味再咽下。
6.3 理化试验不合格的拒收； 6.4抗生素的检测（发酵试验）发酵型全脂奶粉按3.0%比例还原为还原乳，脱脂奶粉按3.6比例进行还原，在规定时间内（全脂3小时，脱脂6小时）发酵凝固的属于阴性，超出规定时间还没出现凝块现象，酸度不增加的属于阳性。
6.5 乳粉中水分的测定：取洁净扁形称量瓶（加海沙、玻棒），置于101-105℃干燥箱内，瓶盖斜支于瓶边，加热1h ，取出置于干燥器内冷却0.5h ，并重复干燥至前后质量差不超过2mg ，即为恒重（m ），将混合样2/N品迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品尽可能切碎，称取2-10g样品（精确至0.0001g）置于称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后（m1），置于101-105℃干燥箱内干燥2-4h左右，取出置于干燥器内冷却0.5h后称量，然后再放入101-105℃干燥箱内干燥1h左右，取出置于干燥器内冷却0.5h后称量，并重复以上操作，干燥至前后质量差不超过2mg，即为恒重（m2）。
三聚氰胺理化性质及检测方法
反应 而 生成 树 脂 产物 。遇 强 酸或 强 碱 水溶 液 水解 ，
胺 基 逐 步被 羟 基取 代 ，先 生 成 三聚 氰 酸二 酰 胺 ， 进
一
步水 解 生成 三 聚氰 酸一 酰 胺 ，最 后 生 成 三 聚 氰
１ 三 聚 氰 胺 的物 理 化 学 特 性
三 聚氰 胺 为纯 白色 单斜 棱 晶体 ，无 味 ，密 度
收 稿 日期 ： ０ ２ ０ — ５ ２ １ — ７ ０
强 产房 的环境 卫生 和 消毒工 作 ，从分 娩开 始至 产后
６ ｄ之 内 ， 过观 察 、 ０ 通 检测 、 验等 方 法 ， 产 后母 牛 化 对 实施 以生 殖 器官 、 产科 疾病 为主 的系统 监控 ， 及时 并
处 理和 治疗 ；对患 有 子宫 内膜炎 的个 体应 尽早 进行
子 宫净化 治疗 ， 促进 产 后母 牛生殖 机 能尽快 恢复 。
４４ 减少 环境 因 素பைடு நூலகம்母 牛繁 殖 的不 良影 响 。 季高 ． 夏
温时 ， 应尽 可 能保 持 牛舍 通 风 、 爽 ， 条 件 的要 安 凉 有
装 间隙式 喷淋 装置 ， 以降低热 应激 对奶 牛 的影响 。 同
时， 要加 强牛 舍及运 动 场 的卫 生 管理 ， 减少 生殖 道被
感染 的机 会 。
国发 生 宠 物 食 品 受 污 染 事 件 ， 事后 调 查 表 明 ： 杂 掺 了 ≤６６ ．％三 聚氰 胺 的宠 物 食 品小 麦 蛋 白 粉是 导致 中毒 的原 因 。２ ０ ０ ８年 ９月 ， 中国爆 发婴 幼 儿奶 粉受
怎样检测奶粉中三聚氰胺
怎样检测奶粉中三聚氰胺？由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋白质含量指标，因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。
蛋白质主要由组成，其含氮量一般不超过30%，而三聚氰胺的分子式含氮量为66％左右。
通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量，因此，添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高，从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。
有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。
三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现。
奶粉事件：各个品牌奶粉中蛋白质含量为15-20%（晚上在超市看到包装上还有标示为10-20%的），蛋白质中含氮量平均为16%。
以某合格牛奶蛋白质含量为2.8%计算，含氮量为0.44%，某合格奶粉蛋白质含量为18%计算，含氮量为2.88%。
而三聚氰胺含氮量为66.6%，是牛奶的151倍，是奶粉的23倍。
每100g 牛奶中添加0.1克三聚氰胺，就能提高0.4%蛋白质。
微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解，三聚氰胺在水中微溶，在牛奶这种水包油型的乳液中溶解度未找到实验数据，本人觉得比水的溶解度要好一些，待验证。
检测方案在现有奶粉检测的国家标准中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。
三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。
亦即三聚氰胺检测目前并无国家标准。
因此，德国莱茵TÜV集团参照美国食品化学品法典(FCC)三聚氰胺HPLC-UV定量方法，同时还可采用HPLC/MS检测方法（实验室方法）对婴儿食品，宠物食品，饲料及其原料(包括淀粉，大米蛋白, 玉米蛋白, 谷朊粉、粮油等)开展三聚氰胺的检测业务，检测结果具备权威性。
相关致病案例[编辑本段]2007年，美国爆发宠物食品受污染事件。
中心动态——婴幼儿配方奶粉中蛋白质和三聚氰胺的检测
中心动态——婴幼儿配方奶粉中蛋白质和三聚氰胺的检测XX王女士想要检测家中婴幼儿奶粉是否添加三聚氰胺有害成分，遂致电消费者体验中心，沟通过后，建议检测蛋白质含量和三聚氰胺，随后王女士快递送检。
检测样品：婴幼儿配方奶粉检测项目：三聚氰胺、蛋白质含量检测仪器：三聚氰胺速测卡、多功能食品安全快速检测仪检测结果：奶粉中不含三聚氰胺，蛋白质含量为蛋白质含量为19.4g/100g，符合国家标准。
（婴幼儿配方奶粉蛋白质限量标准≥12g/100g）以下为实验过程：一、检测项目：三聚氰胺实验仪器：三聚氰胺检测卡1、称取1g奶粉2、用干燥、洁净的比色管或适当容器盛放奶粉，用纯净水1:10 稀释（1 份奶粉+10 份纯净水），溶解后用于检测。
3、吸取待测样品溶液，缓慢滴加80~100μl（约3~4 滴）样品液于加样孔中，开始计时，在3~5 分钟内读取结果。
检测结果：位置C 显示出条带，位置T 同时出现条带，判为阴性，不含三聚氰胺。
二、检测项目：蛋白质含量实验仪器：多功能食品安全快速检测仪1、称取奶粉1g于50mL三角瓶中，加40~50℃蒸馏水50mL，摇匀，备用。
2、样品管：取1mL样品液于10mL比色管中，加入4mL显色剂，摇匀，静置30min，离心，上清液用微孔滤膜过滤到比色皿中。
3、空白管：空白管：取1mL蒸馏水于10mL比色管中，加入4mL显色剂，摇匀。
4、放入检测仪器中检测。
5、检测结果：蛋白质含量为19.4g/100g，符合国家标准。
（婴幼儿配方奶粉蛋白质限量标准≥12g/100g）来自：.china12315../html/2014/zxdt_0806/42416.html。
牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速测定方法_郭铁筝
） 三聚氰胺 （ 简称三胺 ， 学名三氨三嗪 ， 别名蜜胺 、 氰尿酰胺 、 三聚酰胺 ， 分子式为 Ｃ 是一 ｍ ｅ ｌ ａ ｍ ｉ ｎ ｅ ３Ｎ ６Ｈ ６， 种重要的氮杂环有机化工原料 ， 具有一定的肾毒性 ． 三聚氰胺分子中含有大量氮 元 素 ， 而用全氮法测定蛋白 ， 伪蛋白氮 ” 所以一些不法厂家在产品中添加三聚氰胺粉以提高蛋白质含量 ． 三聚氰 质含量时不能区分这种 “ 胺显弱碱性 ， 能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐 ， 在强酸或强碱液中 ， 三聚氰胺发生水解 ， 胺基逐步被羟基取 代， 生成三聚氰酸二酰胺 、 三聚氰酸 － 酰胺和三聚氰酸 ． 乳及乳制品是大众消 费 食 品 ， 公 众 日 常 消 费 量 很 大， 发生在我国的乳制品三聚氰胺污染事件 ， 已经对我国乳品行业造成了极大的负面影 响 ． 因 此， 测定“ 伪 蛋 白” 三聚氰胺 ， 对保证乳制品的质量安全 、 维护人们的身体健康和促进对外贸易具有重要意义 ． ２ ０ １ １ 年 ４ 月我国 卫生部等 ５ 部门联合发布第 １ 公布了我国三聚氰胺在食品中的限量值 ， 即婴幼儿方乳粉中三聚 ０ 号公告 ， ／ ， ／ ， 其他食品中三聚氰胺的限量值为 ２． 高于上述限量的食品一律不得销售 ． 氰胺的限量值为 １ｍ ｋ ５ｍ ｋ ｇ ｇ ｇ ｇ
毒奶粉中含三聚氰胺的假蛋白原理及鉴别
三聚氰胺的假蛋白原理及鉴别摘要：通过查阅有关资料了解了三聚氰胺的有关性质，我深入探究了近日奶粉事件中所涉及的化学原理，并根据其性质探究出在家中即可鉴别三聚氰胺的方法。
通过研究，使我更加深入的认识了三聚氰胺，也了解了生产奶制品的内幕。
关键词：三聚氰胺、假蛋白原理、凯氏定氮法、溶解度。
：正文：前言：近日的“三鹿奶粉”事件闹得沸沸扬扬，其根本原因就是奶粉中的添加剂“三聚氰胺”。
奶粉中添加三聚氰胺究竟用意何在？如何利用简单的实验来鉴别三聚氰胺呢？这些都是人们关心的问题，这些知识对于作为消费者的我们都是有必要进行研究的。
“奶粉事件”在国内外影响极大，导致了许多婴儿中毒并患有肾结石。
通过查阅资料、理论分析和实验得出：1、添加三聚氰胺是利用了假蛋白原理，从而降低成本，欺骗消费者。
2、家庭可用类似降温结晶的方法，检测出三聚氰胺，降低中毒的可能。
主体与讨论：三聚氰胺，化学式C3H6N6，简称三胺，又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺、蛋白精。
一、假蛋白原理：牛奶和奶粉添加三聚氰胺，主要是因为它能冒充蛋白质。
食品都是要按规定检测蛋白质含量的。
但商家为谋取暴利，给牛奶掺入大量的水，这样蛋白质含量就会降低。
于是商家就利用了蛋白质监测方法上的漏洞，蒙混过关。
蛋白质主要由氨基酸组成，平均含氮量为16％左右。
由于直接对蛋白质进行检测太复杂，因此食品工业上检测牛奶蛋白质含量被定为国家标准的是凯氏定氮法。
原理很简单：蛋白质含有氮元素，用强酸处理样品，让蛋白质中的氮元素释放出来，测定氮的含量，就可以算出蛋白质的含量。
经计算得出，三聚氰胺的含氮量为66.7％，含氮量为蛋白质的四倍多，白色无味，是理想的蛋白质冒充物。
鲜牛奶的国家标准是100毫升≥2.95克，各个品牌奶粉中蛋白质含量为15-20%，蛋白质中含氮量平均为16%。
以某合格牛奶蛋白质含量为3%计算，含氮量为0.48%，某合格奶粉蛋白质含量为18%计算，含氮量为2.88%。
奶粉中三聚氰胺残留的检测
奶粉中三聚氰胺残留的检测摘要本试验采用C18柱作为色谱分析柱，90％离子对试剂为流动相，奶粉样品经混合均匀后，用三氯乙酸一乙腈溶液提取，经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后，在紫外检测器240nm处用高效液相色谱仪测定，保留时间在19.92～19.96min。
标准曲线在 1.0～80.0μg/ml浓度内呈线性相关，相关系数（r）为1.00000。
在空白奶粉样品中添加10 mg/kg的三聚氰胺，回收率为97.69％，相对标准偏差（RSD）为3.02％。
关键词奶粉；三聚氰胺；检测三聚氰胺：英文名“melamine”，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、蛋白精、氰尿酰胺、三聚酰胺。
分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分子量：126.12；物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m3；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性；化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。
三聚氰胺没有任何营养价值，是国家禁止在食品或饲料中使用的添加物，但因其含氮量高被一些造假者利用，添加在饲料或食品中，造成蛋白质含量较高的假象，以获得更高利润，却造成了诸如2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉及鸡蛋中检出三聚氰胺等严重食物安全事故，造成严重的社会影响。
研究表明三聚氰胺能导致小鼠膀胱肿瘤，是一种潜在的致癌物质，在水中分解成氰尿酸，动物身体无法转化这种物质，在肾脏通过其分子结构上的氢氧基与氨基之间形成不溶于水的大分子氰尿酸三聚氰胺，大量氰尿酸三聚氰胺聚集于肾脏形成结石，造成肾小管的阻塞，导致尿液无法顺利排除，使肾脏积水，最终导致肾脏衰竭，严重将导致死亡。
奶粉中三聚氰胺的测定
摘要本文研究了九个合格奶粉样品，并配制了掺入不同含量三聚氰胺的奶粉样品，利用Nicolect 380型傅立叶变换红外光谱仪探讨检测奶粉中三聚氰胺的可行性，探讨了不同的制样方法对红外光谱测定结果的影响。
通过对三聚氰胺红外光谱特征峰的分析，确定了检测奶粉中三聚氰胺的定性分析方法。
将三聚氰胺的NH2伸缩振动峰3469cm-1、3419cm-1作为判断奶粉是否含有三聚氰胺的主要依据。
当三聚氰胺含量很低时（约400g kg-1），选用糊化方法制样，运用仪器数据处理软件OMNIC二阶导数可以实现对奶粉中三聚氰胺的定性鉴别，该方法可作为对高效液相色谱法的补充，为奶粉中掺入三聚氰胺定量检测提供依据，可大大提高检测效率，实现现场快速检测。
关键词：奶粉；三聚氰胺；傅里叶变换红外光谱AbstractIn this article, nine qualified Milk powder were detected, preparing the milk powder samples, which were added different contents of melamine. Using Nicolect 380 Fourier Transform Infrared Spectroscopy to explore the feasibility of detection of melamine in milk powder. Determining the qualitative analysis method of the detection of the melamine in the milk power, by analyzing the infrared absorption peak of melamine.The NH2 stretching vibration of melamine is in the 3469cm-1 and 3419cm-1,which are the basis of determining the melamine in the milk powder.When the melamine content is low (about 400g/kg-1),using gelatinization to prepare samples. Using the second derivative of the Instrument data processing software OMNIC can qualitatively identify the melamine in milk powder, as the supplement of high performance liquid chromatography. And this method can provide the basis for quantitative detection of melamine in milk powder. This method can greatly improve the efficiency of detection,achieving rapid detection of the scene.Key words: milk; melamine; fourier transform infrared spectroscopy目录摘要 (I)Abstract (II)第1章绪论 (1)1．1 奶粉 (1)1.1.1 蛋白质对人体的作用 (1)1.1.2 奶粉的成分 (2)1.1.3 奶粉的分类 (3)1.1.4 奶粉的检测方法 (4)1.1.5 奶粉的红外光谱分析 (4)1.1.6 有毒奶粉出现 (5)1.2 三聚氰胺 (6)1.2.1 三聚氰胺的结构 (6)1.2.2 三聚氰胺的性质 (6)1.2.3 三聚氰胺的用途 (7)1.2.4 三聚氰胺的危害 (7)1.3 傅立叶变换红外光谱法 (7)1.3.1 红外光谱简介 (7)1.3.2 红外光谱仪分类 (8)1.3.3 红外光谱的应用 (8)1.4 紫外可见分光光度法 (9)1.4.1 紫外可见分光光度法简介 (9)1.4.2 紫外可见分光光度法的应用 (9)1.5 本文研究的内容 (10)第2章实验部分 (11)2.1 实验仪器设备与试剂药品 (11)2.1.1 实验仪器设备 (11)2.1.2 实验试剂药品 (11)2.2 实验操作 (12)2.2.1 样品来源 (12)2.2.2 红外光谱定性 (12)2.2.3 紫外光谱定量 (13)第3章结果与讨论 (14)3.1 三聚氰胺和奶粉的红外谱图分析 (14)3.2 制样方法比较 (16)3.3 9号奶粉各种比例组合图 (20)3.4 9号奶粉低含量含三聚氰胺导数组合图 (22)3.5 各样品含三聚氰胺组合图 (23)3.6 低含量各样品导数组合图 (24)3.7 定量测定 (26)结论 (28)参考文献 (29)致谢 (31)第1章绪论早在1878年, 恩格斯就说过“生命是蛋白质的存在方式”。
奶粉的鉴别实验报告
一、实验目的1. 了解奶粉的基本成分和性质；2. 掌握奶粉的鉴别方法；3. 培养实验操作技能，提高分析判断能力。
二、实验原理奶粉是牛乳经过浓缩、喷雾干燥等工艺制成的粉末状食品，其质量直接影响婴幼儿及成人的健康。
本实验通过观察奶粉的外观、溶解性、气味、滋味等性质，以及进行理化指标的测定，对奶粉进行鉴别。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：不同品牌的奶粉、三聚氰胺标准品、苯酚红指示剂、盐酸、氢氧化钠等；2. 实验仪器：电子天平、滴定管、烧杯、玻璃棒、试管、酒精灯、烘箱等。
四、实验步骤1. 观察奶粉外观：取少量奶粉置于白纸上，观察其颜色、形状、大小等。
正常奶粉应为白色或淡黄色粉末，无杂质、无结块。
2. 溶解性实验：取一定量奶粉放入烧杯中，加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
正常奶粉应能迅速溶解，无沉淀物。
3. 气味和滋味实验：取少量奶粉置于鼻下，嗅其气味；取少量奶粉放入口中，品尝其滋味。
正常奶粉应具有奶香味，无异味、无苦涩感。
4. 三聚氰胺检测：取少量奶粉，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，过滤。
取滤液，加入苯酚红指示剂，观察颜色变化。
若出现红色，则可能含有三聚氰胺。
5. 理化指标测定：测定奶粉的水分、蛋白质、脂肪、灰分等理化指标，与国家标准进行对比。
五、实验结果与分析1. 观察结果：本实验所选取的奶粉均为白色或淡黄色粉末，无杂质、无结块，符合正常奶粉的外观特征。
2. 溶解性实验结果：所有奶粉均能迅速溶解，无沉淀物，说明其溶解性良好。
3. 气味和滋味实验结果：所有奶粉均具有奶香味，无异味、无苦涩感，符合正常奶粉的气味和滋味。
4. 三聚氰胺检测结果：本实验所选取的奶粉均未检测出三聚氰胺。
5. 理化指标测定结果：本实验所选取的奶粉各项理化指标均符合国家标准。
六、实验结论通过本实验，我们掌握了奶粉的鉴别方法，包括外观、溶解性、气味、滋味以及理化指标的测定。
实验结果表明，所选取的奶粉均符合国家标准，无安全隐患。
在实际购买奶粉时，可参考本实验方法进行鉴别，确保购买到安全、健康的奶粉。
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2012.10.23-2012.10.25
奶粉的理化指标和三聚氰胺的检测
姓名（学号）
苏州大学材料与化学化工学部09级化学专业
摘要:本实验选用高钙奶粉做样品，对其进行简单的预处理，利用凯氏定氮法和
分光光度法测定奶粉的理化指标及其氮含量，并通过火焰原子吸收法测定铜含量。
关键词：三聚氰胺、奶粉、检测
Abstract：This experiment chooses high calcium milk powder to do samples, with simple pretreatment, then using kjeldahl determination and spectrophotometry to determine the milk powder's physical and chemical parameter and nitrogen content, and use the flame atomic absorption spectrometry to determine the copper content. Keyword：tripolycyanamide、milk powder、detection
1.前言
乳及乳制品成分复杂，主要包括水、蛋白质、脂肪、乳糖、无机盐、维生素和酶等。
由于在其加工过程中可能受到污染以及不法商人恶意添加三聚氰胺等因素，对乳制品中各种成分和物质的检测分析极为重要。
蛋白质是含氮有机物，乳粉样品与硫酸一同加热消化后，其中有机物会分解为二氧化碳和水，蛋白质分解为氨，滞留在溶液中，然后通过碱化溶液释放氨气，用硼酸溶液吸收，测定其分光光度，乘以其换算系数即为蛋白质含量。
碱性溶液中用次溴酸盐氧化氨为亚硝酸盐，在pH=2溶液中，亚硝酸根与磺胺反应生成重氮化合物，再与萘乙二胺反应生成偶氮染料，呈紫红色，最大吸收波长为543nm，摩尔吸光系数为5×104，浓度在0.1mg•L-1以内符合比尔定律。
2.实验部分
2.1、仪器与药品
仪器：凯氏定氮装置、分光光度计、原子吸收分光光度计、阳极溶出伏
安仪、高效液相色谱仪（配有紫外检测器或二级管阵列检测器）、离心机、
超声波水浴、固相萃取装置、涡旋混合仪等。
药品：浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜、40％NaOH、4％H
3BO
3
、HCl、甲基红-
次甲基蓝混合指示剂、磺胺溶液（1.0％）、KBr-KBrO
3
溶液、次溴酸盐溶液、氨态氮标准溶液、硝酸、双氧水、标准铅溶液、氨水、硫酸铵溶液（300g•L1-）、柠檬酸铵溶液（250g•L1-）、溴百里酚蓝水溶液（1g•L1-）。
2.2、实验方法
实验采用分光光度法来测定奶粉中的氮含量，用原子吸收分光光度法来测定奶粉中的含铜量。
2.3、蛋白质的测定
2.3.1、特殊溶液的配置
甲基红-次甲基蓝混合指示剂：将0.2％甲基红酒精溶液与0.1％次甲基蓝水溶液等量混合。
磺胺溶液（1.0％）：称取1g磺胺，溶于0.1L稀HCl溶液（1.0mol/L）中，转入棕色细口瓶中存放。
KBr-KBrO
3溶液：称取1.4g KBrO
3
和10g KBr，溶于500mL无氨的水中，
转入棕色细口瓶中存放。
次溴酸盐溶液:量取20mL KBr-KBrO
3
溶液置于棕色细口瓶中，加入450mL 无氨的水和30mLHCl溶液（1∶1），立即盖好瓶盖，摇匀，放置5min，再加入500mLNaOH溶液（1.0mol/L），放置30min后即可使用，此溶液10h内有效。
氨态氮标准溶液：称取0.382gNH
4
Cl（已在105℃干燥2h），用无氨的水溶解后定容于500mL容量瓶内。
2.3.2、样品处理
准确称取奶粉样品0.5g置于消解瓶内，加入5gK
2SO
4
、0.4gCuSO
4
•5H
2
O
及15mL浓H
2SO
4
,再加入几粒玻璃珠。
缓慢加热，尽量减少泡沫产生，防止
溶液外溅，使样品全部浸于H
2SO
4
溶液内。
待泡沫消失后再加大火力至溶液
澄清，继续加热约1h，然后冷却至室温。
沿瓶壁加入50mL水，冷却定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
装好凯氏定氨装置。
向蒸汽发生瓶的水中加入数滴甲基红指示剂、几滴硫酸及数粒沸石，在整个蒸馏过程中需保持此溶液为橙红色，否则应补充硫酸。
接受液是20mL硼酸溶液，其中加入2滴混合指示剂，接收时要使冷凝管下口浸入吸收液的液面下。
移取25.0mL样品消化液，从进样口注入反应室内，用少量水冲洗进样口，然后加入30mLNaOH溶液，立即盖严盖子，以防氨气的逸出。
从开始回流开始记时，蒸馏4min，移动冷凝管下口使其脱离接收液，再蒸馏1min，用水洗冷凝管下口，洗液流入接收液内。
2.4 、奶粉中氮含量的测定
氨态氮校准曲线的制作：洗净7只100mL容量瓶，分别加入0、0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氨态氮标准溶液（工作液），用无氨的水稀释至10mL,各加入2.0mL次溴酸盐溶液，混匀后放置30min。
各加1.0mL 磺胺溶液及1.5mLHCl溶液，混匀后放置5min。
各加1.0mL萘乙二胺溶液，加水至标线，摇匀后放置15min。
以水为参比，在540nm波长处测定各溶液的吸光度。
然后算出两份空白溶液吸光度的平均值，从各标准溶液的吸光度中扣除空白，绘制校准曲线或求出回归直线方程。
接收液的测定：将接收液定量转移到100mL容量瓶中，定容。
移取刚配好的溶液1.00mL至100mL容量瓶中，用上述方法显色并测定，用工作曲线计算接收液中氮的含量和奶粉中蛋白质的含量。
2.5 、奶粉中铜含量的测定
2.5.1、样品处理
称取乳粉样品1g于50mL消解瓶中，加浓硫酸3mL、浓硝酸5mL、在通风橱中先用小火加热，待剧烈作用停止后，加大火并不断滴加浓硝酸直至溶液透明不再转黑为止。
每当消化溶液颜色变深时，立即添加硝酸，否则难以消化完全。
待溶液不再转黑后，继续加热数分钟至有浓白烟逸出，冷却，加入5mL水，继续加热至显白烟为止，冷却。
将内容物移入50mL容量瓶中，并以水稀释至刻度，摇匀，备用。
2.5.2、标准Cu溶液的配制
用CuSO
4·5H
2
O配制0.5ppm,1.0ppm,2.0ppm的标准Cu溶液。
2.5.3、Cu含量测定
将配制的Cu标准溶液和消解液用火焰原子吸收法测定消解液中的Cu 含量。
3.结果与讨论
3.1、氮含量测定
标准液C-A 如下表所示：
浓度/×103-mg/mL
0 2 4 6 8 10 吸光度A 0.0312 0.133 0.171 0.215 0.286 0.322
样品的吸光度A=0.061，由查图可知C NH4Cl =0.28×10-3mg/mL
则奶粉中的N 含量：
N %=5011
.010262.0101028.03
43--⨯⨯⨯⨯=31046.1-⨯ 3.2、 铜含量测定
铜标准溶液经校正后浓度和吸光度关系如下：
Cu 浓度/mg •L -1
0.5 1 2 吸光度A 0.0316 0.0742 0.1660
样品吸光度测得是A=0.0128，由图可知C Cu =0.301mg/L
所以奶粉中铜的含量Cu %= 2.0106
10^-650301.0⨯⨯=7.49×10-6mg/L=7.49ppm 4.本实验的分析
KBr-KBrO 3溶液需现配现用。
消解奶粉样品时应格外小心浓酸，尽量控制火力不能过大，以免消解液冲出消解瓶。
进行操作时注意防护，带护目镜及塑胶手套。
参考文献
[1]卞国庆，纪顺俊。
综合化学实验室[M].苏州：苏州大学出版社，2007.
[2]GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定.。