原子荧光分光光度计期间核查实验方法

原子荧光分光光度计期间核查实验方法

一、范围

本作业指导书适用于所有原子荧光分光光度仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定上述仪器是否符合使用要求。

二、目的

使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。

三、核查项目

1、检测器的检测限

2、定量重复性

四、核查步骤

1、检出限的测定

1.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠作还原剂（以下各项均用此还原剂），对0.0，1.0，3.0，5.0，8.0，10.0ng/mL分别对砷标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后，按线形回归法求出工作曲线和斜率b。

b=dIf

（1）

式中：If ——荧光强度测量值；

ρ——溶液质量浓度（ng/ml）；

V——进样体积（ml）

1.2 在与1.1完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，并求出其标准偏差S0。

（2）

式中：Ifoi——某一次测量荧光强度值；

——11次测量荧光强度的算术平均值；

n——测量次数。

按下式计算仪器测砷的检出限：

QL=3S0/b （3）

2、定量重复性

在进行检出限测定的相同条件下，对测量浓度为10.0ng/ml的砷标准溶液连续进行7次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD）：

（4）

式中：S——7次测量的标准偏差，按式（2）进行计算；

——7次测量的算术平均值。

五、核查结果的判定

按照“四、核查步骤”进行试验，得到相关数据，并于计量建标进行比较。原子荧光光度计的计量性能要求

测量重复性

≤3%

检出限

≤0.4ng

判定方法；2 项核查项目全部通过为符合，否则不符合。

六、核查周期

在两次检定周期内至少安排1次，如使用频率较高，则应按照实际情况增加核查次数。

编制：批准：