原子荧光分光光度计期间核查实验方法

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原子吸收分光光度计期间核查规程

原子吸收分光光度计期间核查规程

1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内,仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本规程。

2 范围2.1 本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2 本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1 设备操作人员须按照指导书进行作业,技术负责人有监管职责。

3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5 作业内容5.1 概述:本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-90)制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次,时间为距上次外校6个月时。

5.2 核查项目及其技术要求5.2.1 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量:按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm 条件下,从下列谱线253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。

B. 波长示值误差λ∆按照下式计算:∑-=∆3131r i λλλ 式中:λr ——汞、氖谱线的波长标准值;λi ——汞、氖谱线的波长测量值。

C. 波长重复性(δλ)按下式计算;δλ=λmax-λmin式中 λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值;λmin ——某谱线三次波长测量值中的最小值。

5.2.2 分辨率检定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内(HCL 能量76-89之间),然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。

5.2.3 边缘能量检定点亮砷灯,待其稳定后,在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s 的条件下,对As193.7nm 谱线进行以下测量:谱线的峰值能量应可以调到76-89之间;谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A ;谱线能量调到76-89之间时,光电倍增管的高压应不超过650V 。

原子荧光光度计期间核查操作规程

原子荧光光度计期间核查操作规程

1、目的为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行,在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证其是否保持检定/校准时的状态,确保其运行的准确性和有效性。

2、范围本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。

3、核查项目稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目4、核查依据JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》5、核查方法5.1测定条件:仪器和试剂砷(As )标准溶液:1mg/ml 。

载流(空白)(0.5%HCl ):取30ml 浓盐酸加入到预先加入400ml 蒸馏水的500ml 烧杯中,加水至500ml ,摇匀。

硼氢化钾(20g/L ):称取1.25g 氢氧化钠(NaOH )、5g 硼氢化钾(KBH4),用蒸馏水定容至250ml ,需现用现配。

5.2测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对(0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml 、20.0ng/ml )砷标准溶液进行3次重复测量,取其荧光强度测量值的算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。

5.3检出限在5.2的标准线性条件下,对空白连续测量11次荧光强度,求出其标准偏差S O 。

S 0=√∑(I f oi −⎺I fo )211i=1(11−1) I foi ——单次空白荧光强度测量值;⎺I fo ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值检出限为Q L =3S 05.4重复性在5.2的条件下,对质量浓度10.0ng/ml 的砷进行连续7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD)。

RSD=1⎺I f×√∑(I f i−⎺I f)27i=1(7−1)×100%I fi——单次空白荧光强度测量值;⎺I f——7次空白荧光强度测量值的算术平均值6评定标准6.1 检出限≤0.4ng6.2 标准曲线相关系数R≥0.997;6.3 测量重复性≤3%7 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。

原子荧光光谱仪期间核查作业指导书

原子荧光光谱仪期间核查作业指导书

文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。

本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。

2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。

3.技术要求3.1外观仪器电源线,信号线等连结紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。

3.2基线稳定性观察半小时,零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内;3.3精密度RSD<5%(7次);3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng;3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素,测定值应符合标准物质证书的要求。

4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。

室温在15~30℃,八小时内温度变化不超过3℃;湿度在20%~85%范围内。

4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上,周围无强烈的机械震动和电磁干扰,仪器接地良好。

4.1.3电源电压:220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。

5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密,接通电源,按下各部位开关按键,指示灯是否显示。

6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。

6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素,测量结果与标准物质证书对比。

7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格,在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求,设备应停止使用,并及时修理或调整,直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。

8.核查周期在检定周期内,一般每年核查一次,并做纪录;若仪器经过维修,由维修人员或聘请的专家论证,以是否影响上述第3条技术要求为标准,决定是否核查。

原子荧光光度计的期间核查方法_程剑

原子荧光光度计的期间核查方法_程剑
用20g·L-1 硼 氢 化 钾 溶 液 为 还 原 剂,盐 酸 (5+95)溶 液 为 载 液,按 仪 器 工 作 条 件 分 别 对 0, 2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg·L-1 砷 标 准 溶 液 进 行 3次重复 测 定 (仪 器 自 动 扣 除 空 白 溶 液 的 荧 光 强 度),并绘制标准 曲 线。 结 果 表 明:砷 的 质 量 浓 度 在 10.0μg·L-1 以 内 与 其 对 应 的 荧 光 强 度 呈 线 性 关 系,线性回归方程为y=159.2 x-14.15,相 关 系 数 为 0.999 5。
仪器通电,灯 电 流 设 置 为 60 mA,负 高 压 设 置 为280V 左右,预热 40 min 后,进 样 量 1 mL,用 盐 酸(5+95)溶液作 载 流,20g·L-1硼 氢 化 钾 溶 液 作 还原剂对水连续 测 试 33 次。 测 得 的 荧 光 强 度 依 次
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程 剑等:原子荧光光度计的期间核查方法
[7] 王承忠.理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第二讲 理化检验设备期间核查的标样法和内控 样 法 [J].理 化 检 验 -物 理 分 册 ,2010,46(10):643-649.
[8] 陈明发,刘锟,吕超,等.原子吸收分光光度计 的 期 间 核 查 实 例 [J].污 染 防 治 技 术 ,2010,23(2):84-86.
2 结 果 与 讨 论
2.1 外 观 检 查 本次核查在 室 温 29 ℃,相 对 湿 度 70% 的 正 常
环境下进行,检查原 子 荧 光 光 度 计 所 有 连 接 软 管 接 头有无漏液;气路 系 统 是 否 密 封 可 靠、无 泄 露;间 歇 性 蠕 动 泵 、气 液 分 离 器 和 自 动 进 样 器 是 否 正 常 ;光 路 调 节 是 否 准 确 ;二 级 气 液 分 离 是 否 处 于 水 封 状 态 ;空 心阴极灯能量是否 正 常;仪 器 各 调 节 旋 钮、按 键、开 关 、指 示 灯 和 软 件 工 作 是 否 正 常 。 结 果 表 明 :外 观 检 查符合验收要求。 2.2 基 线 漂 移 检 查

普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2.核查范围适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。

3.核查内容外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数4.使用的标准物质砷、硒10ug/L标准溶液,汞1ug/L标准溶液5.检查依据原子荧光光度计PF7使用说明书。

6.检查方法6.1仪器的外观6.1.1仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。

6.1.2仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。

6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

6.2重复性6.2.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。

6.2.2方法开启仪器,设置好仪器检测条件,分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液)分别记录7次的SD值和平均值。

6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准:RSD≤1.0%6.3检出限及标准曲线相关系数6.3.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。

6.3.2方法调整仪器运行参数,对载液进行11次重复测量,并分别测定标准溶液,读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。

6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准:D.L.≤0.01ug/L(汞D.L.≤0.001ug/L);R2≥0.999。

TAS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法

TAS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法

AS-990AFG原子吸收分光光度计期间核查方法1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。

2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 定义本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。

5 作业内容5.1原子吸收分光光度计(AAS)的期间核查概述:本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-90)制定。

核查内容覆盖大部分检定规程要求。

核查频率每年一次,时间为距上次外校6个月。

5.1.2核查项目及其技术要求5.1.2.1 火焰原子化法测镉的检出限(CL(K=3))检定A.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对镉标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程ABS=K0+K1C其中K1即为仪器测定镉的灵敏度(S)S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] B.使用上述标准曲线,对空白溶液进行11次吸光度测量,记录吸光度,并求出其标准偏差(SA)。

C.按下式计算镉的检出限:CL(K=3)=3SA/S (ug/mL)5.1.2.2火焰原子化法测镉的精密度检定使用5.1.2.1相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1-0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度。

其数值应不大于1.5%。

HG-5A火焰光度计期间核查方法一.检查目的为使火焰光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。

二.适用范围适用于本实验室内部的HG-5A火焰光度计期间核查。

实验室大型仪器期间核查规程

实验室大型仪器期间核查规程

1.双道原子荧光光度计仪器期间核查规定 1.目的为使原子荧光光谱仪检测功能在检定期内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期内,对该设备进行期间核查,已验证设备是否保持校准时的状态。

2. 范围适用于本中心各型号原子荧光光谱仪的期间核查。

3. 核查项目3.1 核查项目:a.标准曲线相关系数;b.定量重复性;c.检出限(DL )d.采用有证的标准物质进行检测结果的评定。

3.2期间核查时可用上述核查方法的一种或几种 4. 核查依据各型号原子荧光光谱仪的使用说明书。

5. 核查方法5.1核查测试条件:10-40℃ 5.2进行精密度试验取ρ(As )=5.00ug/L 的标准溶液用仪器设定的统计测量法连测11次,相对标准偏差RSD ≤5%。

RSD=XSDSD 为标准偏差,即连续11次测量标准溶液的荧光信号值的标准偏差。

SD=112)(-∑-=n i ni X X 其中:∑==ni Xi n X 115.3检出限的测量用仪器设定的统计测量法检测,砷应达到检出限≤0.2ug/L , 检出限由下式求得:DL=3×SD/KSD=112)(-∑-=n i ni X X 其中:∑==ni Xi n X 11SD为标准偏差,即连续11次测量空白溶液的荧光信号值的标准偏差。

Xi为单次标准溶液的测量值,K为工作曲线的斜率,K=I F/C5.4 有证标准物质:连续进样测定6-10次,计算出平均值X。

用平均值与标准物质的标准值u 相减进行评定。

6.评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.999;6.2定量重复性≤8%;6.3检出限≤原子荧光光度仪给出的检出限值;6.4 有证标准物质评定lX-ul≤Ur可判定仪器运行正常。

7.核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次,如遇特殊情况,可增加期间核查次数。

8.记录表格9.仪器设备期间核查记录表2.红外测油仪期间核查1.目的对OL580红外测油仪运行情况进行检查,以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态,使检验检测数据、结果的准确、可靠。

原子荧光光度计期间核查

原子荧光光度计期间核查
仪器有 限公 司 ) ; 砷标 准溶液 ( GS B 0 4 —1 7 1 4 —2 0 0 4 , 1 0 0 0 t  ̄ g / mL, 国
1 58 . 94 8
1 58 . 55 3 1 59 . 21 3
1 59 . 00 5
15 9 .1 15
家有 色金 属与 电子材 料分析 测试 中心 ) ; 灌 木枝 叶 ( G B W 0 7 6 0 3国家 一 级 标 准物 质 、 地 矿部
2 2 0 2 E双道 原子荧 光光 度计 进行期 间核 查 。
2 原 子 荧 光 光 度 计 期 间核 查
2 .1 技 术指 标 AF S 一2 2 0 2 E原子 荧光 光度计 期 间 核查 的 主要
技术 指标 ( 见表 1 ) 。
作者简介 : 庞玉龙 , 男, 1 9 8 5出 生 , 助 理 工程 师 , 主 要从 事 饲 料 中重 金 属 与 微 量 元 素 检 测 , E — ma i l : p a n g y l @h a i d . c o m. c n 。
噪声 ( 峰一峰 值 除以初始 值) 均 符合 表 1的要求 。
图 1 仪 器 稳 定 性 测 试
“ 仪器 信息 网第 五届科 学仪器 网络 原创作 品大赛” 获 奖作 品专 栏
1 3 8
“ 仪器 信息 网第 五届科 学仪 器 网络 原创 作 品大 赛” 获 奖作 品专栏
Байду номын сангаас
标 准 物 质 名 称
物化探 研究 所 ) 。
0 3 实 验 操 作 步 骤 0 n M ¨ 扎
1 59 . 223
15 7 .8 35
15 7 .9 70 捣

AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案

AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案

AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案(试行)AFS-230E原子荧光光度计期间核查1.目的对AFS-230E原子荧光光度计运行情况进行检查,以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态,使检验检测数据、结果的准确、可靠。

2.范围适用于本实验室原子荧光光度计在两次检定/校准周期之间的期间核查。

3.依据3.1 AFS-230E原子荧光光度计说明书3.2 《原子荧光光度计》国家计量检定规程(JJG939-2009)4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度:(15-30)℃。

4.1.2 相对湿度:≤85%。

4.2 电源要求4.2.1 电源电压:220±22V4.2.2 电源频率:50±1 Hz4.2.3 功耗:300V A左右4.3 仪器与试剂4.3.1 氢氧化钠(优级纯)4.3.2 硼氢化钾(优级纯)4.3.3 盐酸(优级纯)4.3.4 砷标液4.3.5 汞标液5.核查项目5.1 检出限(ng/mL)砷(≤0.01)汞(≤0.001)5.2重复性%(≤0.7)5.3 线性相关系数(r)≥0.99806. 核查步骤6.1 安装元素灯(确保主机电源关闭,以免损坏)。

打开气瓶阀门,分压调至合适的压力范围(0.25-0.3)MPa 。

开启仪器电源,进入操作软件并设置条件,调整灯位置,原子化器高度和压块松紧度,点火,为保证仪器的稳定性,预热30分钟后,按原子荧光光度计作业指导书操作,开始测定砷、汞标液,次数为8次。

记录线性相关系数,按以下公式计算检出限和相对标准偏差RSD 。

检出限(DL )=3×SD ×K其中: SD ——8次测定值的标准偏差;K ——工作曲线的斜率的倒数。

RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x n i i 1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x n i i 7.相关记录7.1 仪器设备期间核查记录表XMZXD-JL-135 仪器设备期间核查记录。

407原子荧光光度计自校期间核查规范

407原子荧光光度计自校期间核查规范

原子荧光光度计自校/期间核查规范1.概述:为了保证原子荧光光度计的量值溯源性,确认仪器的稳定性和可靠性,使其保持良好的运行状态,应对仪器进行校准和期间核查,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

本校准规范适用于使用中的空心阴极灯做光源的非色散原子荧光光度计的校准和期间核查。

2.校准(期间核查)的条件:2.1环境条件:核查温度为20±10℃,相对湿度50%~80% 。

2.2.核查设备或标准:标准溶液,用于配置标准溶液的溶质应为有证标准物质。

稀释后的标准溶液应即配即用,不可长期储存。

3. 校准的周期和期间核查的频率3.1 校准每年进行一次3.2期间核查的频率:仪器频繁使用时,每季度一次,仪器使用不频繁时,可适当减少核查的频次。

4.校准(期间核查)项目和方法:4.1稳定性开机,点亮砷、锑灯,预热仪器30min后,调整仪器荧光强度的初始值大约为200,这时仪器负高压置于300V左右,灯电流大约为(30~90)mA。

连续测量30min荧光强度初始值,即为仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和仪器的瞬时噪声(峰-峰值除以初始值)。

4.2 工作曲线的相关性将仪器调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作为还原剂,分别对空白溶液和附录1所列的砷、锑系列标准混合溶液进行3次测量(取平均值),按线性回归法求出工作曲线的相关系数。

(线性回归法求工作曲线的方法见附录2)。

4.3 测量重复性测量条件和方法同4.2,选择一种常用浓度的标准溶液进行7次测量,用贝塞尔公式计算相对标准偏差RSD 。

(贝塞尔公式见附录3)注:相对标准偏差(RSD ):标准偏差(s x )/测量平均值(x )×100%。

4.4检出限测量条件同和方法4.2,对空白溶液连续进行11次测量,用贝塞尔公式计算标准偏差,按下式计算仪器测砷、锑的检出限:Q=3S 0/b (ng/ml)式中:Q : 测砷(锑)的检出限 b :工作曲线的斜率 S 0:空白溶液11次测量的标准偏差5.核查参考技术指标:5.1稳定性:零点漂移: ≤5% 瞬时噪声:≤3%5.2工作曲线的相关系数:≥0.9955.3测量重复性(RSD ):≤5%5.4检出限 :≤3 (ng/ml )6. 测量项目的选择6.1 仪器校准一般选择4.1~4.3条款进行,如果有必要,可增加4.4条款。

原子吸收分析仪期间核查方法

原子吸收分析仪期间核查方法

原子吸收分析仪期间核查方法1.目的本操作规程规定了原子吸收分光光度计的期间核查方法,使仪器期间核查能按规范的方法正确进行。

2.适用范围本方法适用于本中心使用中的和修理后的原子吸收分光光度计的仪器期间核查。

3.职责3.1操作人员应严格按照本期间核查方法,按期进行仪器的期间核查,并做好期间核查记录,出具期间核查结果。

3.2 复核人员复核期间核查结果。

3.3 科室主任审核期间核查结果。

4. 概述原子吸收分光光度计具有石墨和火焰两种分析功能,具有灵敏度高、重现性好等特点,适用于食品,水监测等常量、微量、痕量分析,是一种价格昂贵应用面广的精密仪器。

5. 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等,仪器各种功能按钮的标志应清晰。

5.1.2 仪器要成套完整。

5.1.3 仪器各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作,无松动。

5.1.4 电源线、信号电缆等插头、接头插座应紧密配合。

6.期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压:220V±10V(AC),50Hz。

6.1.2 温度:5-40℃.6.1.3 相对湿度:20-80%.6.1.4 室内无强腐蚀性气体,无强烈的机械振动和电磁干扰.6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上,无机械振动.6.2.2. 电缆线的接插件应紧密配合,接地良好.6.2.3 仪器必须安装地线.6.2检定设备编写:审核:批准:批准日期:年月日容量瓶,比色管等7. 期间核查项目和期间核查方法7.1一般核查仪器外观及各按钮正常7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开主机,选择元素灯,设定仪器分析条件,开乙炔气体,待仪器稳定10~20min 后测定7.2.2 仪器操作条件分析方法:无火焰原子吸收法测定Cu ;火焰原子吸收法测定Mn 检测波长:Cu :324.8nm ;Mn :279.5 nm狭缝宽度:Cu :0.7;Mn :1.8/0.6灯电流: Cu :10mA ;Mn :20 mA7.2.2.1 标准曲线检测: 要求r ≥0.9957.2.2.2、仪器测量精密度检测:测定Cu 或Mn 标准液,连续测定7次,计算RSD,要求≤1.5% 100%AS RSD ⨯= 结果见检验记录。

原子荧光光度计期间核查操作规程

原子荧光光度计期间核查操作规程

原子荧光光度计期间核查操作规程原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量样品中的原子浓度。

为了保证测量结果的准确性,需要对仪器进行周期性的核查操作。

下面是一份原子荧光光度计核查操作规程,包括核查前的准备工作、核查的具体步骤和后续的处理方法。

全文共计1200字以上。

一、核查前的准备工作1.确认核查设备的状态,包括仪器的运行情况、是否需要校准、是否有维修记录等。

2.确保核查仪器的各部分已处于工作状态,比如检查灯源、全息板等是否正常工作。

3.准备好核查仪器所需的标准溶液、试剂和其他辅助物品。

二、核查的具体步骤1.核查前的装置检查a.检查仪器外观是否完好,有无损坏或腐蚀现象。

b.检查仪器是否与电源连接,电源是否正常供电。

c.检查仪器各部分的连接情况,如进样装置、泵系统等。

2.核查灯源a.打开仪器的灯源系统,观察灯源的亮度和稳定性。

b.测量灯源的发光强度,与前期的标准值进行比较,判断灯源是否正常。

3.核查全息板a.打开仪器的全息板系统,观察全息板的状态。

b.使用标准溶液对全息板进行校准,校准后的全息板吸收峰应与标准值相符合。

4.核查进样装置a.使用标准溶液进行进样,检查进样装置的运行状态,确保样品可以正确进入仪器。

b.测量标准溶液的吸收峰,与标准值进行比较,判断进样装置是否准确。

5.核查泵系统a.打开仪器的泵系统,观察泵的工作状态和流量。

b.使用标准溶液进行测量,比较测量结果与标准值,判断泵系统是否正常工作。

6.核查仪器的线性范围a.使用标准溶液按一定浓度范围进行测量,记录吸光值。

b.绘制吸光值与浓度的曲线,检查曲线的线性是否良好。

三、后续的处理方法1.如果发现仪器存在问题,可以根据具体情况决定是否需要维修。

如果是小问题,可以自行修复,如果是严重问题,则需要请专业人员进行修复。

2.根据核查结果,校正仪器。

如果发现仪器的灵敏度有变化,可以调整增益或工作电压来修正。

3.更新核查记录和仪器状态记录,记录核查的时间、结果以及后续处理方法。

原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程1.仪器的日常检查-在使用前,需检查仪器的电源和仪器的连接线是否正常。

-检查仪器的冷却系统和样品的供气系统是否正常工作。

-检查仪器的荧光管和灯丝是否处于正常状态。

-检查仪器的光谱仪和接收系统是否正常。

2.清洁操作-在使用前,需要将仪器的工作台面和配件清洁干净,以确保没有杂质和灰尘。

-在每次使用后,需将仪器的工作面、光谱仪和接收系统进行清洁,避免杂质的干扰。

3.校准操作-在使用仪器前,需要先进行校准操作。

校准操作包括调整仪器的波长范围和波长刻度,以及灵敏度和背景噪声的检查。

4.样品的处理-样品的处理需要按照仪器的使用说明进行。

一般情况下,需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释操作。

-样品的输入和输出需要使用专门的样品架或样品管。

5.测量操作-在进行测量前,需要确保仪器已经预热至稳定的工作温度。

-在测量期间,需要保持仪器的工作环境稳定,避免温度和湿度的变化对测量结果的影响。

-在进行每次测量前,都需要进行仪器的初始背景测量,以减少背景干扰的影响。

6.数据处理-在测量完成后,需要对得到的数据进行相应的处理。

一般情况下,可以使用专门的数据处理软件进行处理和分析。

-在进行数据处理时,需要根据实际情况选择适当的处理方法和参数。

7.维护和保养-在使用完仪器后,需要对仪器进行适当的维护和保养。

如更换荧光管、灯丝等易损件,清洗仪器的内部和外部,以及定期校准仪器的波长范围等。

-在长时间不使用的情况下,需要将仪器进行合理的存储和保养,避免对仪器造成损害。

以上是原子荧光分光光度计期间的核查操作规程。

通过严格按照操作规程进行操作,可以确保仪器的正常工作和测量结果的准确性。

同时,还需要定期对仪器进行维护和保养,以延长仪器的使用寿命。

分光光度计期间核查方法、记录表,用于实验室资质审核

分光光度计期间核查方法、记录表,用于实验室资质审核

分光光度计期间核查方案1.目的:保证检测设备量值的准确性、正确性,从而确保检测结果的稳定性、可靠性。

2.适用范围:适用于本实验室分光光度计在使用中或修理后的期间核查。

3.职责:检验室负责期间核查的组织实施;办公室负责协助期间核查工作的实施。

4.内容:4.1通用技术要求4.1.1开机前,要检查电源插座是否按规定“L”接火线,“N”接零线(接大地);使用时应避免强光照射。

4.1.2铭牌标志清晰完整、内容翔实,各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合,可调节部件无卡滞跳凸等现象。

4.2预热仪器按操作规程对设备通电预热20分钟后,使仪器处于正常运行状态。

4.3进行波长示值误差与重复性分别于313nm、412nm处以空气作空白,调整仪器透射比为100%,遮挡光后调整透射比为0%,如此数次之后即可置入标准物质),读取吸光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值(同时记录透射比值)。

连续测量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性;三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性;五.结果评定:以核查结果中最低级别注明仪器级别,同时参考当期检定合格证书指标,有一项指标不符合要求即判为不合格。

六.期间核查周期:期间核查周期为一年,时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行(一般为5月份)。

七.期间核查结果处理:对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

分光光度计期间核查记录设备名称规格型号环境温度核查内容1.检查波长准确性:1.1将波长调到412nm处,以空气做空白调整仪器透射比为100%,插入挡光板调整透射比为0%。

原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于原子荧光分光光度计的期间核查。

3 核查项目标准曲线相关系数(r)、检出限(IDL)、精密度(RSD)、准确度。

4 核查依据JJG 939-2009原子荧光分光光度计检定规程、原子荧光分光光度计操作指导书。

5 环境条件温度:5~35℃,相对湿度≤80%。

电源:电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz,接地良好。

6 核查方法6.1标准曲线:配制砷标准液配制标准系列浓度分别为(0、1、2、4、8、10)ug/L.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对砷标准溶液进行测定,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。

6.2 检出限(IDL):6.2.1将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠 (或硼氢化钾)作还原剂,根据6.1,按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b./d(ρ×V)b=dIf-荧光强度测量值;式中: Ifρ-溶液质量浓度 (ng/ml) ;V-进样体积 (ml)。

6.2.2 在与6.2.1完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差s。

;式中:I—某一次测量荧光强度值;foiI fo -次测量荧光强度的算术平均值;n- 测量次数。

6.2.3按下式分别计算仪器测砷的检出限:IDL )=3s o /b6.3精密度:使用6.1相同的条件和其标准曲线,选择某一浓度的砷标准溶液,进行重复7次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器的精密度。

按下式计算: RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 准确度:有证标准物质测定,连续进样测定7次,计算出平均值X 。

用平均值与标准物质的标准值进行评定。

7 评定标准7.1 期间核查用砷(AS )标液来核查:7.1.1 标准曲线相关系数r ≥0.997;7.1.2 精密度(RSD )≤3%;7.1.3 检出限≤0.4 ng ;7.1.4 准确度用有证标准物质测定,测定平均值X 在标准值U 的不确定度范围内,可判定仪器运行正常。

原子荧光光度计期间核查

原子荧光光度计期间核查

本实验 室实际条件和具体仪器特点 , 对 A F S 一2 2 0 2 E双 道 原 子 荧 光 光 度 计 进 行 期 间 核 查 , 结 果 是 各 项 核 查 指 标 均
符 合 标 准 要求 , 本方法可靠实用 , 简单易行 , 维持 检 测 结 果 的 可 信 度 。
关键 词 : 期间核查 ; 原 子 荧光 光 度 计
wi t h s p e c i f i c i n s t r u me n t l a b o r a t o r y c h a r a c t e r i s t i c s , a n d p e r f o r me d i n t e r me d i a t e c h e c k t o AF S 一 2 2 0 2 E d u a l c h a n n e l a t o mi c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t e r 。t h e r e s u l t s h o we d t h a t v e r i f i a b l e i n d i c a t o r s a r e i n 1 i n e wi t h t h e s t a n d a r d r e q u i r e me n t s .Th i s me t h o d i S r e l i a b l e a n d p r a c t i c a l ,a n d ma i n t a i n s t h e c r e d i b i l i t y o f t h e t e s t r e s u l t s .
Ke y wo r d s:i nt e r me d i a t e c h e c k; a t o mi c f l uo r e s c e n c e s pe c t r o me t e r

AFS2202E原子荧光期间核查

AFS2202E原子荧光期间核查

1.目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2.检查项目
标准曲线、相关系数、检出限(D1)、精密度(RSD)0
3.使用的标准物质
AS或Hg(国家环境保护局标准样品研究所)。

4.检查依据
AFS-2202E原子荧光分光光度计使用说明书。

5,测定方法
5.1测定条件:室温15-35C,相对湿度不大于85%。

1.1.1As标准曲线:取10.00ug∕1标准溶液,配制标准系列浓度分别为:Oug/1、
2.00Ug/1、4.00Ug/1、6.00ug/1、8.00Ug/1、10.0ug∕1,设置仪器条件,测定,绘出标准曲线并给出相关系数八
1.1.2Hg标准曲线:取1OOUg/1标准溶液,配制标准系列浓度分别为:OUg/1、0.20Ug/1、0.4OUg/1、0.6OUg/1、0.80Ug/1、1.00ug∕1,设置仪器条件,测定,绘出标准曲线并给出相关系数r。

1.3使用AS或Hg空白溶液测量11次,仪器自动进行检出限测量,检出限(D1):
D1=3Xδ∕K(其中:6为11次空白溶液平行测定的标准偏差,K为工作曲的线斜率。


1.4精密度(RSD):取标准溶液某一浓度进行连续11次测定,计算出RSD值。

6.评定
标准曲线相关系数r20.998;检出限AsW0.04ng/m1、Hg≤0.002ng∕m1;精密度≤2%0
7.核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。

仪器设备进行维修之后,必
须进行期间核查。

仪器设备期间核查记录表HNJ1-ZZ-QH-I0-01-2016。

原子分光光度计期间核查实验方法

原子分光光度计期间核查实验方法

原子吸收分光光度计期间核查实验方法A、分辨率检定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm 谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨处279.5和279.8nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。

B、基线稳定性检定a、静态基线稳定性,光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工作的状态下,单光束仪器与铜灯同时预热30min,用“瞬时”测量方式,或时间常数不大于0.5s,测定324.7nm谱线的稳定性,即为30min内最大漂移量和瞬时噪声(峰—峰值)。

b、点火基线稳定性,按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状况下,重复a的测量,30min内最大漂移量和瞬时噪声应符合:30min内点火基线最大零漂±0.008,最大瞬时噪声0.008。

C、火焰原子化法测铜的检出限(C L(K=3))检定a、将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。

dAS=———[A/(μg·ml-1)]dCb、在与a完全相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度3倍与检出限的溶液)进行11次吸光度的测量,并求出其标准偏差(S A)。

c、按下式计算仪器测铜的检出限:3 S AC L(K=3)= ———(μg/mL)SD、火焰原子化法测铜的精密度检定在进行C测定时,选择系列标准溶液中的某一溶液,使吸光度为0.1-0.3范围,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。

测定以上数据参数后,与检定证书结果做比较,检测结果应小于等于有效期范围内的检定证书。

注:以上内容参照JJG 694-90《原子吸收分光光度计》编制。

编制:批准:有限公司。

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原子荧光分光光度计期间核查实验方法
一、范围
本作业指导书适用于所有原子荧光分光光度仪,在检定有效期之内进行的期间核查工作,以确定上述仪器是否符合使用要求。

二、目的
使用国家标准物质,对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。

三、核查项目
1、检测器的检测限
2、定量重复性
四、核查步骤
1、检出限的测定
1.1 将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠作还原剂(以下各项均用此还原剂),对0.0,1.0,3.0,5.0,8.0,10.0ng/mL分别对砷标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强度测量值,取算术平均值后,按线形回归法求出工作曲线和斜率b。

b=dIf
(1)
式中:If ——荧光强度测量值;
ρ——溶液质量浓度(ng/ml);
V——进样体积(ml)
1.2 在与1.1完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差S0。

(2)
式中:Ifoi——某一次测量荧光强度值;
——11次测量荧光强度的算术平均值;
n——测量次数。

按下式计算仪器测砷的检出限:
QL=3S0/b (3)
2、定量重复性
在进行检出限测定的相同条件下,对测量浓度为10.0ng/ml的砷标准溶液连续进行7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD):
(4)
式中:S——7次测量的标准偏差,按式(2)进行计算;
——7次测量的算术平均值。

五、核查结果的判定
按照“四、核查步骤”进行试验,得到相关数据,并于计量建标进行比较。

原子荧光光度计的计量性能要求
测量重复性
≤3%
检出限
≤0.4ng
判定方法;2 项核查项目全部通过为符合,否则不符合。

六、核查周期
在两次检定周期内至少安排1次,如使用频率较高,则应按照实际情况增加核查次数。

编制:批准:。

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