关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

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关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法摘要：从实验室基本原理、现场采样、仪器准备、试剂配制、标准曲线的绘制等各方面，简述了甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中SO2中各个步骤中的注意事项，通过优化实验条件、控制实验室温度等方式，大大提高此方法的精密性、准确性。

关键词：甲醛缓冲溶液; 盐酸副玫瑰苯胺; 分光光度法; SO2;改革开发以来，我国经济社会得到了全面发展，与此同时，由于污染物排放大量增加，大气环境面临着巨大的压力。

而SO2作为环境空气污染的主要因子之一，每次都是环境空气质量监测中的必测项目。

实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。

自从1990年此方法在全国推广应用以来，取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。

甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。

本人在实际采用此方法分析过程中发现一些技术问题，并对之进行探讨，现探讨如下：1实验原理（1）采样原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

（2）分析原理稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长577nm处测定吸光度。

2试验2.1主要仪器2.1.1项目所使用的仪器设备主要包括①空气采样器（流量范围0～1L/min），连续可调。

采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

②用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能（流量范围0.2～0.3L/min）；③可见光分光光度计（波长为380nm～780nm）；④多孔玻板吸收管（10ml或50ml）；⑤10ml的具塞比色管；恒温水浴锅等。

图110ml多孔玻板吸收管2.2试剂甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20ml、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，三者合并搅拌稀释定容后，即为贮备液；氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.50mol/L；二氧化硫标准使用液：由二氧化硫标准贮备液用甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成；0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液：由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml，用水稀释摇匀至规定浓度，放置过夜而成；0.60%氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌后定容至100ml，摇匀备用。

GBT16128-1995二氧化硫方法确认

GB/T 16128-1995居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛缓冲液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法确认1 方法概述1.1 原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，进行比色定量。

1.2 试剂和材料本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。

1.2.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）1.2.1.1 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。

贮于冰箱，可保存一年。

1.2.1.2 工作溶液:临用时，将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。

1.2.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。

1.2.3 0.3％氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸，加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。

1.2.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。

1.2.4.1 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀释至100 mL。

1.2.4.2 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用水稀释至1mL。

1.2.4.3 0.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录Ａ提纯，用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。

1.2.4.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25％的贮备液 25mL，移入250mL容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h后使用。

此溶液避光密封保存，可使用 9 个月。

注: 1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。

甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题

收稿日期:2008-07-15甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫要注意的问题贾艳(铁岭市环境保护监测站,辽宁铁岭 112000)摘要:对甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中应注意的问题进行了归纳总结,以提高测定结果的准确性。

关键词:二氧化硫;测定;大气;问题中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)01-0081-02 二氧化硫是一种无色的中等刺激性气体,主要影响呼吸道。

二氧化硫主要来自燃烧含硫燃料。

空气中的二氧化硫很大部分来自发电过程及工业生产。

吸入二氧化硫可使呼吸系统功能受损,加重已有的呼吸系统疾病(尤其是支气管炎及心血管病)。

对于容易受影响的人,除肺部功能改变外,还伴有一些明显症状如气喘、气促、咳嗽等。

二氧化硫亦会导致死亡率上升,尤其是在悬浮粒子协同作用下。

最易受二氧化硫影响的人士包括患有哮喘病、心血管或慢性肺病(如支气管炎或肺气肿)者,儿童及老年人。

对于测定大气中二氧化硫过程中的采样人员和分析人员来说,掌握有关注意事项,对提高测定结果的准确性具有重要意义。

1 采样阶段(1)各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为6 0 0 6kpa 。

要求玻板2/3面积上发泡细微而且均匀,边缘无气泡逸出。

最好的办法是经检验合格的多孔玻板吸收管在使用和清洗的过程中管和塞用橡皮套固定,不相互混用。

(2)环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23~29 。

此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,10~15 时吸收效率比23~29 时低5%,高于33 及低于9 时,比23~29 时吸收效率低10%。

对于短时间采样的空气采样器,当温度高于29 时,可在采样管周围放置冰块降温。

(3)进行24h 连续采样时:进气口应为倒置的玻璃或聚乙烯漏斗,以防止雨、雪进入。

漏斗不要紧靠采气管管口,以免吸入部分从监测亭排出的气体。

甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫有关问题探讨

由以上各表可以看出: 100Lg/ m L 二氧化硫的标准溶液每月测一次经 12 个月后, 其浓度无明显变化; 10Lg/ m L 标准溶液前 3 个月无明显变化;
收稿日期 2003- 01- 16 修回日期 2003- 02- 14
) 32 )
甲醛缓冲溶液吸收 ) ) ) 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫有关问题探讨魏卓立
表 5 加标样品溶液对比实验
加标范围 / ( Lg#10mL - 1)
10m LB 管
25mL B管
n 回收率范围/ % CV/ % n 回收率范围/ % CV/ %
1. 0~ 5. 0
18 70. 1~ 105. 4 18. 7 18 97. 2~ 104. 6 4. 5
5. 0~ 10. 0
18 86. 5~ 106. 8 9. 1 18 98. 0~ 109. 3 3. 1
魏卓立曹威 ( 沈阳市环境监测中心站沈阳 110016) 张驰 ( 沈阳惠天热电股份有限公司)
摘要对甲醛法测 SO2 分析方法中关于标准溶液稳定性, 干扰问题及不同酸度的 PRA 使用液对实验结果的影响等有关问题提出了笔者的几点看法。
关键词 SO 2 稳定性酸度
Abstract T his article descr ibes t he stability of standard solution、disturb problem and the effect of experiment result about differ ent acidity used liquid in measur ing SO2 throug h formaldehyde method, and put fo rward sev eral v iews.

甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白糖中的二氧化硫

甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白糖中的二氧化
硫
王钟;何漪;高慧;任聪;李婷婷
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2008(18)12
【摘要】目的：建立甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白糖中的二氧化硫的方法。

方法：以甲醛缓冲液为固定剂,以盐酸副玫瑰苯胺为显色剂,在577 nm 下测定吸光度。

结果：二氧化硫浓度在1～10 mg/kg范围内与吸光度有很好的线性关系,回归方程为Y=0.03464＋0.09238X,相关系数r=0.9997。

结论：经验证,本方法可以满足白糖中二氧化硫的测定要求,且与国标方法相比,具有灵敏度高,易操作,对环境污染小等特点,是一个易于推广的方法。

【总页数】3页(P2585-2586)
【关键词】分光光度法;二氧化硫;甲醛;盐酸副玫瑰苯胺
【作者】王钟;何漪;高慧;任聪;李婷婷
【作者单位】山东省淄博市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白砂糖中的二氧化硫 [J], 余娟;卢家炯;莫海涛;闵亚光;马利
2.二氧化硫的甲醛缓冲液——盐酸副玫瑰苯胺的分光光度法的探讨研究 [J], 邬永利;高艳
3.甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨 [J], 温雪娟
4.甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫注意事项 [J], 阮小玲;陈敬严
5.对甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫的方法的探讨 [J], 李海燕
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甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：甲醛是一种常见的有机溶剂，在工业生产和日常生活中广泛使用。

然而，由于其具有强烈的刺激性和毒性，对人体健康造成潜在危害。

因此，有效降低室内甲醛污染已成为一项重要的任务。

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法被广泛应用于甲醛测定领域。

该方法通过利用甲醛与甲醛缓冲溶液中的盐酸副玫瑰苯胺发生比色反应，测定甲醛的浓度。

该方法具有操作简单、快速、准确的特点，已成为甲醛测定的常用分析手段。

本质控报告旨在对甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行质量控制，对该方法的准确性、精密度和重现性进行评估，为进一步的甲醛监测和控制提供可靠的数据支持。

在本报告中，我们将介绍实验方法的详细步骤，包括甲醛溶液的制备、样品处理和光度测定条件的设定。

然后，我们将展示实验结果，包括甲醛浓度的测定值和相应的误差分析。

接着，我们将对实验结果进行讨论和分析，探讨该方法的优缺点以及可能存在的误差来源。

最后，我们将得出结论，并探讨本研究的意义和未来的研究展望。

通过本次质控报告的编写，我们旨在为甲醛测定提供一种可靠的方法，并为室内空气质量监测和甲醛污染控制提供科学依据。

本报告的结果将进一步促进对甲醛危害的认识，并为相关行业和政府部门提供参考依据，以采取有效的措施来减少甲醛的排放和室内浓度。

1.2文章结构1.2 文章结构本文主要包括引言、正文和结论三个部分，具体内容如下：1. 引言部分概述了本实验的背景和目的，在引出甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的基础上，介绍了实验的意义和研究现状。

2. 正文部分包括实验方法、实验结果和讨论与分析三个部分。

2.1 实验方法部分详细介绍了使用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行实验的步骤和实验条件，包括样品的准备、试剂的配制、仪器的使用和数据的收集等方面。

2.2 实验结果部分展示了实验所得到的数据和图表，对不同条件下的样品进行了测试，并给出了吸光度的测定值和相应的分析结果。

居住区大气中二氧化硫的测定方法验证报告

居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 16128-1995 验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力2、方法简介二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、恒温水浴锅、比色管10ml、容量瓶250ml/100ml、移液管1 ml/2ml/10ml、烧杯100ml、具塞量筒100ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度50%。

.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：限取样20L时方法检出限为0.015mg/m3。

精密度：方法无要求。

准确度：测定有证标准物质二氧化硫含量为0.418±0.018mg/L。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差为1.09%。

7.22准确度取有证标准物质。

编号为B1811074标准值为0.418±0.018mg/l。

情况表7.2 2测得质控样的含量为0.420 mg/L，在4.18±0.018mg/l范围内，合格。

7.23检出限7.23空白测定结果表测得检出限为0.008mg/L,符合方法要求。

空气中二氧化硫的测定实验报告

实验十三空气中二氧化硫含量的测定（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－76.1℃；对空气的相对密度2.26。

极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L，20℃溶解39.4L。

也溶于乙醇和乙醚。

二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。

二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。

吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。

二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。

它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。

测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。

为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。

2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。

三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为-76.6℃，对空气的相对密度为2.26。

极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L SO2，20℃溶解39.4L SO2，也溶于乙醇和乙醚。

SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。

2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。

甲醛吸收

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫文章来源：蓝白蓝网 2011-05-04 14:041.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。

最低检出限为0.2ug/10ml。

当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。

2.仪器①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0~1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2~0.3L/min。

各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。

②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。

③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。

④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。

3.试剂⑪试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。

可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

⑫环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。

环境监测上岗证理论试题一

1) 采样前，采样系统要进行漏气检查 2) 滤筒在采样前应检查滤筒外表有无脱毛、裂纹或空隙等损坏现
物的干扰。（错）（3）甲醛法测定SO2时，显色反应需在酸性溶液中进行。（对）（4）测定大气中二氧化硫时，为减少臭氧对分析的干扰，将采样后的样品放置一段时间后使其自行分解（对）（5）测定大气中二氧化硫时，应吸收液中有六价铬存在，而产生正干扰（错）（6）甲醛法测定二氧化硫时，PRA（对品红）溶液的纯度对试剂空白业的吸光度影响很大（对）
二氧化硫（甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 1.原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环乙二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
3) 在上述平衡条件下称量滤膜，滤膜称量精确到0.1mg。记录滤膜重量。
4) 称量好的滤膜平展地放在滤膜保存盒中，采样前不得将滤膜弯曲或折叠。
3说明 1) 滤膜称量时的质量控制：取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱
（室）内，按平均条件平衡24h,称重。每张滤膜非连续称量10 次以上，求每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量。以上述滤膜作为“标准滤膜”。每次称空白或粉尘滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”。若标准滤膜称出的重量在原始重量的 ±5mg(中流量为±5mg)范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，数据可用。否则应检查称量条件是否符合要求并重新称量该批样品滤膜。 2) 采样器应定期维护，通常每月维护一次，所有维护项目应详细记录。填空（1）测定总悬浮物颗粒常采用（重量）法。采样器按采样流量可分为（大流量），（中流量），（小流量）采样器。采样器按采样口抽气速度规定为（0.30）m/s，单位面积滤膜在24h内滤过的气体量应为（2～ 4.5）m3/(cm2 ×24h)。（2）用于采集总悬浮颗粒的滤膜和空白滤膜称重前应在平衡室内平衡（24）h，采样前的滤膜不能（弯曲）或（折叠）。（3）采集大气总悬浮颗粒物时，通常用（超细玻璃纤维）滤膜，同时应注意滤膜的（毛面）向上。（4）测定大气总悬浮颗粒物时，如标准滤膜称出的重量在原始重量（±5）mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格。（5）采集TSP时两台采样器应相距（2—4）米，采样口与基础地面相对高度为（1.5）米。简答（1）测定TSP时，对采样后的滤膜应注意些什么？答案：应检验滤膜是否出现物理性损伤，是否有穿孔漏气现象。若出现以上现象则此样品滤膜作废。

二氧化硫的实验报告(定)

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫含量的实验报告样品名称：二氧化硫考样任务来源：四川省环境监测总站监测目的：上岗考试测试方法：甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法来源: HJ482-2009监测人员：周姝伶收样日期：2013.4.25监测日期：2013.4.25报告日期：2013.4.26一、方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。

二、仪器1、分光光度计。

2、具塞比色管：10ml。

3、恒温水浴：0-40℃，控制精度为±1℃。

三、试剂1、试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。

可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

2、环己二胺四乙酸二钠溶液（trans－1，2 Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。

3、甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml，0.050mol/L的CDTA－2Na溶液20.2ml；称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至1000ml，贮于冰箱，可保存10个月。

4、甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。

5、氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.5mol/L。

6、0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。

此溶液密封保存可使用10d。

7、0.20%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺（pararosaniline简称PRA，即副品红、对品红）贮备液：盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A。

空气质量二氧化硫的测定题库及答案

①环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ482-2009)②甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)③空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ483-2009)一、填空题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。

①②答案：氢氧化钠紫红2．甲醛—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素，加入氨磺酸钠可消除的干扰；加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐(CDTA)可消除或减少的干扰。

①②答案：氮氧化物某些金属离子3．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，臭氧对测定有于扰，消除臭氧干扰的方法是：。

①②③答案：采样后放置一段时间使臭氧自行分解4．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，用过的比色管和比色皿应及时洗涤，否则有色物质难以洗净。

具塞比色管用(1＋1) 洗涤，比色皿用(1＋4) 加1／3体积的混合液洗涤。

①②③答案：盐酸<溶液) 盐酸(溶液) 乙醇5．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气中二氧化硫时，应严格控制显色温度。

温度越高，空白值越 (高或低)；温度高时发色 (快或慢)，褪色 (快或慢)。

③答案：高快快6．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法和甲醛-副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫时，采样时吸收液温度太高、太低都会影响吸收效率。

上述两种吸收液最适宜采样温度范围分别为℃和℃。

①②③答案，10～16 23～297．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色反应需在性溶液中进行。

①②答案：酸二、判断题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色操作时，应将样品溶液、氨磺酸钠及氢氧化钠的吸收液迅速加入盐酸副玫瑰苯胺使用液中，即“倒加”顺序。

实验六环境空气二氧化硫的测定

实验报告课程名称：环境监测实验实验类型：综合实验实验项目名称：环境空气二氧化硫的测定实验地点：环资B座实验日期：2018年10月25日一、实验目的和要求（必填）1.掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2的原理2.掌握大气采样器的使用方法二、实验内容和原理（必填）环境空气中.氧化硫的测定方法有盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(四氣汞钾溶液吸收或甲醛溶液吸收)、杜试剂光度法、紫外荧光法等。

甲醛吸收盐酸副玫瑰笨胺分光光度法因吸收液毒性小而广泛应用，紫外荧光法主要用丁自动连续监测。

1.甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法●适用范围:本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

●测定下限；当用10m吸收液采样30L时，本法检出限为0.007 mg/m3,测定下限为0.028mg/m3,测定上限为0.667 mg/m3。

当用50ml吸收液连续24h采样288L时，试份为10m1时，测定空气中氧化硫的检出限为0.004 mg/m3.测定下限为0.014 mg/m3，测定上限为0.347 mg/m3。

●干扰与消除:主要下扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

样品放置一段时间可使臭氧自动分解;加入氨磺酸钠溶波可消除氮氧化物的干扰:加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10ml样品中存在50ug钙、铁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。

当10ml样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。

●原理：二氧化硫被中醛缓冲溶波吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺甲醛作用，生成紫红色化台物，用分光光度计在577nm处进行测定。

2.长光程差分吸收光谱法从氙灯发射出的紫外可见光束，在其光程中的SO2, NO2, 03,等气体分了会对光产生特征吸收，形成特征吸收光谱，通过对特征吸收光谱的鉴别及依据朗伯比尔定律进行差分拟合计算得到争端光程内各种奇台物质的平均浓度。

甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫空白值偏高的原因

短，所以当出现空白吸光度Ａ０偏高时，首先检查胺磺酸钠是否过期；其次，由于ＮａＯＨ（１．５ｍｏｌ／Ｌ）
溶液易吸收空气中的二氧化硫，使试剂空白值增
高，从而导致实验中空白吸光度偏高，超出实验温度下空白吸光度的正常范围，当出现这种情况时，应重新配制ＮａＯＨ溶液，同时将ＮａＯＨ溶液分装成小瓶，操作中注意保持各溶液的纯净，防止交叉污染。此外，试剂盐酸副玫瑰苯胺也会对实验中的空白吸光度有一定的影响，当盐酸副玫瑰苯胺溶液的酸度降低时，也会使实验中测定的空白吸光度值增高，所以对新配置的盐酸副玫瑰苯胺溶液应当分装小瓶，避光密封保存，降低由于溶液酸性降低和操作中的交叉污染给空白吸光度值带来的影响。
的信誉会给银行好的印象，使金融部门不再怀疑
其到期的清偿能力，从而比较顺利地取得贷款，而
不良信誉则会取得很少的贷款，甚至得不到银行
的贷款。国有银行商业化后，银行实行的是企业化
管理，贷款管理严格化，对放贷后的风险顾虑较
多，加之原有的不良贷款沉淀较多，使之对企业缺
乏信心。为防范风险，必然采取的措施就是：普遍
柳菁华谭丽（延寿县广播电视局，黑龙江延寿１５０７００）摘要：针对中小企业自身特点、发展中所遇困难，提出融资策略，并就融资的风险性进行分析。关键词：中小企业；融资；融资方式；风险
经济体制改革以来，中小企业在国民经济中占有重要地位，为推动国民经济的发展、增加就业机会、推动科技进步做出了重要贡献。但中小企业还存在着规模小、资金短缺、融资困难等问题。只有切实解决中小企业融资问题，才能把中小企业的潜能发挥出来，使其在经济发展和社会稳定中发挥作用。

空气中二氧化硫的测定

求平均值可得：
（二）SO2标准使用液使用量计算
根据上述计算结果，可以计算：
= 0.50mL
因此，SO2标准使用液的使用量应为0.50mL。
（三）采样体积换算
根据实验当天气温、气压条件：t = 20℃，P = 101.8kPa
（四）标准曲线绘制
不同浓度的SO2标准使用液吸光度测定结果见表3：
表3 不同含量的SO2标准使用液吸光度测定结果
(二)空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定。当10ml样品溶液中含有1μg Mn2+或0.3μg以上Cr6+时，对本方法测定有负干扰。加入环己二胺四乙酸二钠(简称CDTA)可消除0.2mg/L浓度的Mn2+的干扰；增大本方法中的加碱量(如加2.0mol/L的氢氧化钠溶液1.5ml)可消除0.1mg/L浓度的Cr6+的干扰。
（八）硫代硫酸钠标准溶液（CNa2S2O3=0.1mol/L）。
（九）二氧化硫标准储备溶液：称取0.1g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA—2Na）溶于100ml新煮沸并冷却的水中，此溶液每ml含有相当于（320～400）μg二氧化硫。溶液需放置（2～3）小时后标定其准确浓度。
以SO2含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线：
采用origin软件进行线性拟合得：
Y = A + B * X
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
A0.052490.0048
(三)二氧化硫在吸收液中的稳定性：本法所用吸收液在40℃气温下，放置3天，损失率为1%，37℃下3天损失率为0.5%。

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

在10ml样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5ug二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。

最低检出限为0.2ug/10ml。

当用10ml吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50 ml吸收液，24h采气样300L取出10ml样品测定时，最低检出尝试为0.03mg/m3。

各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。

吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。

②分光光度计：可见光波长范围380~780nm。

③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml的多孔玻板吸收管用于24h连续采样。

④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃.⑤具塞比色管：10ml。

3.试剂⑴试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。

可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

⑵环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。

居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法

居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法1. 适用范围本方法规定了用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定居住区大气中二氧化硫的浓度，本方法适用于居住区大气中二氧化硫浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化硫浓度的测定。

2. 参考文献GB 5275《气体分析校准用混合气体的制备称量法》GB 8913《居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》3. 原理空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，以比色定量。

4. 试剂和材料本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。

4.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）4.1.1贮备液：称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37%甲醛溶液，用水稀释至刻度。

贮于冰箱，可保存一年。

4.1.2工作溶液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10倍。

4.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取8.0g氢氧化钠溶于100mL水中。

4. 3 0.3%氨磺酸钠溶液：称取0.3g氨磺酸，加入3.0mL2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。

4.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺溶液。

4.4.1 1 mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸（优级纯，ρ20=1.19g/mL）86mL，用水稀释至1000mL。

4.4.2 4.5 mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸（优级纯，ρ20=1.69g/mL）307mL，用水稀释至1L。

4.4.3 0.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备液称取0.125 g盐酸副玫瑰苯胺，按附录A提纯，用1 mol/L盐酸溶液稀释至50mL。

4.4.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺工作液：吸取0.25%的贮备液25mL，移入250mL 容量瓶中，用4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置24h后使用。

甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨

甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨测定环境空气中的SO2，一般采用HJ 482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》，该法主要测试原理是环境空气中的SO2通过采集器被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品中加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

相比其他分析方法，甲醛法所用试剂无剧毒，价廉易得；对低浓度二氧化硫采样吸收率高；标准溶液和样品溶液稳定性好，即使在室温条件下也可长时间保持不易降解损失；采样吸收液的最佳温度范围宽比汞法易于控制等特点。

缺点是：采样和分析技术虽然易于掌握，但是具体操作繁琐，对监测人员素质要求高。

当前二氧化硫测定频繁，以建设项目环境现状监测为例，一个空气监测点位每天需测定一个日均值和四个小时值，如果监测点位较多，加上测定过程繁琐，监测人员难免会在实验中出现纰漏，影响分析结果。

《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）对采样和实验室分析的各个流程做出了详细的规定，并且放宽了校准曲线斜率的要求，相比《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T *****-94）难度有所降低，但是在实际操作中，对监测人员仍有较大难度，还有很多需要注意的地方，经长期开展实验工作证明，采取一定的措施，可以有效降低实验难度，提高数据准确性。

1、外购标准溶液降低实验难度制备二氧化硫标准储备液，需要对亚硫酸钠溶液进行标定，然后计算二氧化硫标准储备液的质量浓度，整个标定过程十分重要，是关系到测定数据准确性的关键步骤。

标定过程需要对硫代硫酸钠标准储备液和亚硫酸钠溶液进行标定，其操作过程和计算公式都较为复杂。

我们由于人员缺乏和实验频率加大等原因，经过过成本核算，逐步开始采用环境保护部标准样品研究所生产的二氧化硫标准溶液进行试验，用手工配制标准溶液和外购标准溶液做出的校准曲线进行比对，两种溶液各做校准曲线20条，其中A0和a值都满足要求，外购标准溶液绘制校准曲线斜率在0.044±0.002范围内，手工配制标准溶液绘制校准曲线斜率18条在0.044±0.002范围内，另外两条在0.040~0.042范围内，全部40条校准曲线都满足HJ 482-2009标准关于质量保证和质量控制的要求。

关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法