苯甲酸乙酯的制备
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液体体积为4.6ml
16：51
174
继续加热
液体仍在回流
16：53
176
分水器中的液体逐渐增多，并未分层
16：55
177
分水器中的液体上层澄清，下层较浑浊，没有明显的界面
16：58
177
分水器中的液体分为两层
将瓶中的残夜倒入盛有45ml冷水的烧杯中
液体分为两层
边搅拌边向烧杯中加入碳酸钠固体
有大量的气泡产生
结论：
该试验是酯化反应，反应过程的关键是反应温度，同时该反应在增大反应限度方面是通过分离出反应产物水实现的，选择分离出水而不是苯甲酸乙酯，是因为苯甲酸乙酯的沸点在该反应的原料和可能的副产物中是最大的，如果反应温度控制不好，不仅副产物增多，若产物苯甲酸乙酯也被蒸出该反应体系，则其反应限度的增大难以实现。
苯甲酸乙酯有以下两种合成方法：
苯甲酸酯化法：以苯甲酸和乙醇为原料发生酯化反应，浓硫酸为催化剂，环己烷为带水剂制备苯甲酸乙酯
苯甲酰氯法：将苯甲酰氯与无水乙醇反应，加热会留再蒸馏即可得到苯甲酸乙酯。
现实生活中，由于苯甲酸的造价相对于苯甲酰氯较便宜，因此实验室往往选择第一种合成路线对苯甲酸乙酯进行合成。
结果与讨论：
测试溶液的pH值
pH试纸为红色
继续加入碳酸钠固体并搅拌，直至无气体产生，测试pH值
溶液为中性
将溶液转移至分液漏斗中，并加入15ml石油醚萃取
溶液分为两层
倒出上层溶液，并加入少量无水氯化钙
溶液显浑浊
对所得溶液进行过滤操作
溶液恢复澄清
将溶液转移至蒸馏烧瓶中，搭好蒸馏装置
150
进行蒸馏，将温度设置为150
15：20
向烧瓶中加入物料
溶液浑浊且放热
15：40
如图搭好实验装置图
15：42
150
对溶液进行加热和搅拌，稍后调成180度
溶液的浑浊程度降低
15：43
175
溶液澄清且液面上有一层白色的泡沫
15：50
177
溶液开始回流，分水器中的液体出现分层现象
15：53
177
分水器中上层液体逐渐增多，烧瓶上也出现回流
15：57
Baidu Nhomakorabea179
分水器中的液体分为三层，中间一层较少
16：00
179
分水器中层液体教少，上层液体迅速增多
16：05
180
烧瓶中溶液的量减少
16：13
180
分水器中层液体的量逐渐增多
16：24
181
分水器上下两层液体逐渐变为一层
16：46
180
分水器中只有两层液体
16：50
停止加热，放出分水器中的液体，并测量其体积
苯甲酸乙酯的制备
作者：xxx
学号：xxx
摘要：以苯甲酸、乙醇为原料，浓硫酸为催化剂，环己烷为带水剂制备苯甲酸乙酯，了解酯化反应的反应机理，掌握油水分离器的基本原理和操作，掌握回流、洗涤、液体干燥等基本操作，计算苯甲酸乙酯的产率。
关键词：苯甲酸乙酯、反应原理、带水剂、分水器
The preparation of ethyl benzoate
18：07
149
液体开始蒸出
18：19
159
将温度设置为170
18：30
171
没有液体蒸出，温度计温度显示为58
产量为4.81g 理论产量为7.38g
产率：4.81/7.38×100%=65.2%
误差分析：该反应为可逆反应，苯甲酸乙酯的产率不可能达到百分之百，同时，在反应的过程中，由于加入的干燥剂无水氯化钙的量太多，导致溶液过于浑浊而不得不进行过滤操作，这个过程损失的产品的量较大。
实验部分：
a.实验仪器
直型冷凝管、球型冷凝管、蒸馏烧瓶、尾接管、分液漏斗、锥形瓶、温度计、橡胶管、磁力加热搅拌器
b.实验试剂如下表：
项目
药品名称
化学式
相对分子质量
用量
沸点
密度
性状
苯甲酸
122.12
6g
249.4
1.2659
白色单斜片状或针状晶体
无水乙醇
46.07
15ml
78.3
0.79
无色液体，有酒香
-----
212.6
1.05
兰似的花香和果香香气的无色透明液体
乙烯
28.05
-----
-104
0.61
无色气体，略具有烃类特有的臭味
乙酸
60.05
-----
118.1
1.05
无色透明液体，有刺激性气味
乙醛
44.05
-----
20.8
0.788
无色液体，有强烈的刺激臭味
c.实验步骤
时间
温度（℃）
操作
现象
主反应：
副反应：
主反应的反应机理：
反应时，刚加入反应原料时，由于苯甲酸还未完全溶解，故溶液在一定时间内一直处于浑浊的状态，后来溶液变澄清后，溶液表面有一层气泡，可能是副反应产生的亚流苏分解出二氧化硫溢出溶液，分水器中液体分为三层，最上层为带水剂环己烷和水、乙醇的共沸组分，其中乙醇的含量较多，随着反应的进行，共沸组分的量越来越多，慢慢的往蒸馏烧瓶中转移，直到最下层的水逐渐增多，最上层的液体全部进入蒸馏烧瓶中，分水器中的三层液体变成两层液体，向瓶中的残液中加入少量碳酸钠，一是除去催化剂浓硫酸，二是除去未反应完的苯甲酸，反应生成二氧化碳，因此有气泡产生。
Author:xxx
Direction :itis thematerialof benzoicacid,ethanolto prepareentylbenzoate.Andconcentrated sulfuric acid is catalyst.Cyclohexaneiswater-carryagent.Wewill understand the reaction principle ofestarificationreaction and the principle ofmanifold.Inthemeanwhile,wemust know the operation ofcircumfluence,washinginfo and liquiddry.Finally,tocalculatethe productivity ofethyl benzoate is important.
参考文献：
1.百度百科——苯甲酸乙酯
2.苯甲酸乙酯的合成.李公春、张万强.河北化工33卷第1期
3.有机化学实验兰大、复旦版
4．苯甲酸乙酯制备实验的改进.薛梦伟、施梅.南京晓庄学院学报
5.化学品数据库-----苯甲酸乙酯
Keywords:ethylbenzoate,reactionprinciple,water-carryagent,manifod
苯甲酸乙酯是一种无色澄清液体，有芳香味，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚，密度为1.05g/ml，沸点为212.6℃，其存在于烤烟烟叶中，天然存在于桃、菠萝、红茶中。苯甲酸乙酯常用于较重花香型中，尤其是在依兰型中，其他如香石竹、晚香玉等香型香精，亦适用于配制新刈草、香薇等非花香精中。可与岩蔷薇制品共用于革香型香精，也用做食用香料，在鲜果、浆果、坚果香精中均可适用，如香蕉、樱桃、梅子、葡萄等香精以及烟用和酒用香精中，也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂。
环己烷
84.16
12ml
80.7
0.78
浓硫酸
98.08
2.5ml
330
1.84
无色透明油状液体
碳酸钠
Na
105.99
----
1600
2.54
单斜针状晶体，味涩
石油醚
195.34
15ml
30~130
0.6~0.7
无水氯化钙
110.98
-----
-----
2.152
白色硬质碎块或颗粒
苯甲酸乙酯
150.17
16：51
174
继续加热
液体仍在回流
16：53
176
分水器中的液体逐渐增多，并未分层
16：55
177
分水器中的液体上层澄清，下层较浑浊，没有明显的界面
16：58
177
分水器中的液体分为两层
将瓶中的残夜倒入盛有45ml冷水的烧杯中
液体分为两层
边搅拌边向烧杯中加入碳酸钠固体
有大量的气泡产生
结论：
该试验是酯化反应，反应过程的关键是反应温度，同时该反应在增大反应限度方面是通过分离出反应产物水实现的，选择分离出水而不是苯甲酸乙酯，是因为苯甲酸乙酯的沸点在该反应的原料和可能的副产物中是最大的，如果反应温度控制不好，不仅副产物增多，若产物苯甲酸乙酯也被蒸出该反应体系，则其反应限度的增大难以实现。
苯甲酸乙酯有以下两种合成方法：
苯甲酸酯化法：以苯甲酸和乙醇为原料发生酯化反应，浓硫酸为催化剂，环己烷为带水剂制备苯甲酸乙酯
苯甲酰氯法：将苯甲酰氯与无水乙醇反应，加热会留再蒸馏即可得到苯甲酸乙酯。
现实生活中，由于苯甲酸的造价相对于苯甲酰氯较便宜，因此实验室往往选择第一种合成路线对苯甲酸乙酯进行合成。
结果与讨论：
测试溶液的pH值
pH试纸为红色
继续加入碳酸钠固体并搅拌，直至无气体产生，测试pH值
溶液为中性
将溶液转移至分液漏斗中，并加入15ml石油醚萃取
溶液分为两层
倒出上层溶液，并加入少量无水氯化钙
溶液显浑浊
对所得溶液进行过滤操作
溶液恢复澄清
将溶液转移至蒸馏烧瓶中，搭好蒸馏装置
150
进行蒸馏，将温度设置为150
15：20
向烧瓶中加入物料
溶液浑浊且放热
15：40
如图搭好实验装置图
15：42
150
对溶液进行加热和搅拌，稍后调成180度
溶液的浑浊程度降低
15：43
175
溶液澄清且液面上有一层白色的泡沫
15：50
177
溶液开始回流，分水器中的液体出现分层现象
15：53
177
分水器中上层液体逐渐增多，烧瓶上也出现回流
15：57
Baidu Nhomakorabea179
分水器中的液体分为三层，中间一层较少
16：00
179
分水器中层液体教少，上层液体迅速增多
16：05
180
烧瓶中溶液的量减少
16：13
180
分水器中层液体的量逐渐增多
16：24
181
分水器上下两层液体逐渐变为一层
16：46
180
分水器中只有两层液体
16：50
停止加热，放出分水器中的液体，并测量其体积
苯甲酸乙酯的制备
作者：xxx
学号：xxx
摘要：以苯甲酸、乙醇为原料，浓硫酸为催化剂，环己烷为带水剂制备苯甲酸乙酯，了解酯化反应的反应机理，掌握油水分离器的基本原理和操作，掌握回流、洗涤、液体干燥等基本操作，计算苯甲酸乙酯的产率。
关键词：苯甲酸乙酯、反应原理、带水剂、分水器
The preparation of ethyl benzoate
18：07
149
液体开始蒸出
18：19
159
将温度设置为170
18：30
171
没有液体蒸出，温度计温度显示为58
产量为4.81g 理论产量为7.38g
产率：4.81/7.38×100%=65.2%
误差分析：该反应为可逆反应，苯甲酸乙酯的产率不可能达到百分之百，同时，在反应的过程中，由于加入的干燥剂无水氯化钙的量太多，导致溶液过于浑浊而不得不进行过滤操作，这个过程损失的产品的量较大。
实验部分：
a.实验仪器
直型冷凝管、球型冷凝管、蒸馏烧瓶、尾接管、分液漏斗、锥形瓶、温度计、橡胶管、磁力加热搅拌器
b.实验试剂如下表：
项目
药品名称
化学式
相对分子质量
用量
沸点
密度
性状
苯甲酸
122.12
6g
249.4
1.2659
白色单斜片状或针状晶体
无水乙醇
46.07
15ml
78.3
0.79
无色液体，有酒香
-----
212.6
1.05
兰似的花香和果香香气的无色透明液体
乙烯
28.05
-----
-104
0.61
无色气体，略具有烃类特有的臭味
乙酸
60.05
-----
118.1
1.05
无色透明液体，有刺激性气味
乙醛
44.05
-----
20.8
0.788
无色液体，有强烈的刺激臭味
c.实验步骤
时间
温度（℃）
操作
现象
主反应：
副反应：
主反应的反应机理：
反应时，刚加入反应原料时，由于苯甲酸还未完全溶解，故溶液在一定时间内一直处于浑浊的状态，后来溶液变澄清后，溶液表面有一层气泡，可能是副反应产生的亚流苏分解出二氧化硫溢出溶液，分水器中液体分为三层，最上层为带水剂环己烷和水、乙醇的共沸组分，其中乙醇的含量较多，随着反应的进行，共沸组分的量越来越多，慢慢的往蒸馏烧瓶中转移，直到最下层的水逐渐增多，最上层的液体全部进入蒸馏烧瓶中，分水器中的三层液体变成两层液体，向瓶中的残液中加入少量碳酸钠，一是除去催化剂浓硫酸，二是除去未反应完的苯甲酸，反应生成二氧化碳，因此有气泡产生。
Author:xxx
Direction :itis thematerialof benzoicacid,ethanolto prepareentylbenzoate.Andconcentrated sulfuric acid is catalyst.Cyclohexaneiswater-carryagent.Wewill understand the reaction principle ofestarificationreaction and the principle ofmanifold.Inthemeanwhile,wemust know the operation ofcircumfluence,washinginfo and liquiddry.Finally,tocalculatethe productivity ofethyl benzoate is important.
参考文献：
1.百度百科——苯甲酸乙酯
2.苯甲酸乙酯的合成.李公春、张万强.河北化工33卷第1期
3.有机化学实验兰大、复旦版
4．苯甲酸乙酯制备实验的改进.薛梦伟、施梅.南京晓庄学院学报
5.化学品数据库-----苯甲酸乙酯
Keywords:ethylbenzoate,reactionprinciple,water-carryagent,manifod
苯甲酸乙酯是一种无色澄清液体，有芳香味，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚，密度为1.05g/ml，沸点为212.6℃，其存在于烤烟烟叶中，天然存在于桃、菠萝、红茶中。苯甲酸乙酯常用于较重花香型中，尤其是在依兰型中，其他如香石竹、晚香玉等香型香精，亦适用于配制新刈草、香薇等非花香精中。可与岩蔷薇制品共用于革香型香精，也用做食用香料，在鲜果、浆果、坚果香精中均可适用，如香蕉、樱桃、梅子、葡萄等香精以及烟用和酒用香精中，也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂。
环己烷
84.16
12ml
80.7
0.78
浓硫酸
98.08
2.5ml
330
1.84
无色透明油状液体
碳酸钠
Na
105.99
----
1600
2.54
单斜针状晶体，味涩
石油醚
195.34
15ml
30~130
0.6~0.7
无水氯化钙
110.98
-----
-----
2.152
白色硬质碎块或颗粒
苯甲酸乙酯
150.17