同位素稀释质谱计量公式及表达式推演

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同位素稀释质谱ppt课件

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用天平精确测量质谱测定丰度比
在射频功率1500 ～ 1600W , 载气流速1.18 L/min , 取样深度7.5 ～ 6.9 mm , 积分时间 0.4 s 条件下, 能够获得准确的同位素比值。
剑鱼粉中汞的测定平均值为(5.26 ±0.15)mg/kg ,在标准值(5.30 ±0.24)mg/kg 的不确定度范围内,说明该方法测量结果符合很好。
• 具有一定的医疗价值
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通过同位素稀释LC-MS / MS定量测定婴儿配方奶粉和乳制品中的一氟乙酸钠 “1080”
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MFA（monofluoroacetate），是一种被称为“1080”的农药，对包括人在内的哺乳动物具有高毒性的有机氟化合物。
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用同位素稀释法（分析物/ IS面积比（= y）对分析物/ IS浓度比（= x））进行MFA的定量，使用乙腈中0到40 ng·ml-1的六个校准水平（每个水平含有20 ng ml-1的IS）。用于以μg·kg-1表示MFA的最终方程式如下：
Aa是样品中分析物的峰面积 Ais是样本中IS的峰面积 I和S分别是回归线的截距和斜率 mis是以ng为单位添加到测试部分的IS的质量 ma是测试部分的质量（g）
乳清蛋白粉末的LOQ为5μg·kg-1，婴儿配方奶粉和相关乳制品的定量限（LOQ）为1μg·kg-1。
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发展历史
IDMS在20世纪50年代的早期应用与质谱仪能进行定量比率测量以及可以分离同位素息息相关地。
1969年，NIST第一次应用IDMS来对标准物质进行测量，并且用于判断两种方法之间的正确性。
在核工业领域，以及在同位素地质学领域，运用IDMS进行同位素的定量分析。

同位素1

同位素稀释法原理与方法
如果样品和稀释剂的化学形态为Li2CO3,则它们的相对分子质量Mr,1和 Mr,2分别由(5)、(6)式计算。
式中, Ar( 6Li) 和Ar( 7Li)分别为6Li和7Li的相对原子质量, 分别为6.015124和7.016003; Ar(C)为C的平均相对原子质量, 值为12.0111; Ar(O)为O的平均相对原子质量, 值为15.9994。
同位素稀释法原理与方法
2、同位素稀释法的原理
分别用Nx、Nу表示待测样品中待测元素与所加入的同位素稀释剂含有的待测元素原子总数；用A、B分别表示待测元素的参比同位素和富集同位素的天然丰度；用As、Bs分别表示待测元素的参比同位素和富集同位素在同位素稀释剂中的丰度； R为测得的同位素比值(参比同位索/富集同位素) 由质量守恒定律，得下式： R=(Nx〃A+Ny〃As ) / (Nx〃B +Ny〃Bs ) Nx = Ny〃(As－Bs〃R)/(B〃R－A) (1) (2)
同位素稀释法原理与方法
1、同位素稀释法的概念
对于成分复杂的样品而言，要求定量测定其中某些元素或化合物。是一项繁重的任务，有时用一般的分析方法甚至无法达到目的。若待测元素至少存在两种天然同位素，或者有其长半衰期的人造放射性元素，通常则可利用质谱同位素稀释法简单地解决这类问题。同位素稀释。法最先是由Rittenberg等于1940年提出，Cest等和Hintenberger 分别作了理论阐述并讨论了一般计算式。它是一种计数原子的方法，在分析样品中加人已知量的待测元素的某一富集同位素，使之与样品成分同位素混合均匀从而改变样品中的待测元素的同位素的丰度比，用质谱法测定混合后样品的同位素比值．即可确定待测元素在样品中的浓度。

同位素稀释-热电离质谱U-Pb测年方法简介

同位素稀释-热电离质谱U-Pb 测年方法简介
同位素稀释-热电离质谱（简称ID-TIMS）法是对锆石、斜锆石、金红石、独居石、磷灰石和锡石等含铀矿物进行U-Pb同位素年龄测定的经典方法。

自二十世纪八十年代以来，天津地质矿产研究所同位素实验室李惠民研究员从澳大利亚国立大学引进这一方法，成功建立了单颗粒锆石U-Pb年龄的ID-TIMS分析方法。

近年来，这一方法陆续被应用于斜锆石、金红石、独居石、磷灰石和锡石等含铀矿物的U-Pb同位素年龄测定。

其方法要点是：用化学方法（通常用氢氟酸、盐酸和硝酸等化学试剂）将待测矿物在适当的温压条件下溶解。

溶解前通常需加入定量的205Pb-235U混合稀释剂或208Pb-235U混合稀释剂。

矿物溶解后，需用离子交换柱将U和Pb分别从样品溶液中分离出来，然后在TRITON热电离质谱上进行U和Pb同位素测定，经计算得到矿物的U-Pb同位素年龄。

利用ID-TIMS法进行含铀矿物U-Pb同位素年龄测定的优点是单次测定的精度较高，可测定的矿物年龄范围较广（从中新生代到太古代），而且不需要相应的标准矿物作校正，避免了寻找和制备标准矿物的困难。

因此，ID-TIMS法被称为矿物U-Pb同位素年龄测定的“标准方法”。

这一经典方法在精确测定关键地层时代和定标具有重要的科学意义，目前国内只有本实验室具备这样的实验条件，国内地质学家应用这一技术准确测定了我国许多重要地质体的U-Pb同位素年龄，为我国地学基础理论研究和区域地质调查工作提供了扎实的基础资料，为精确厘定变质作用、沉积作用、成岩成矿作用时代提供了较好的技术支持。

同位素稀释质谱法测定铀铌合金中铀含量

同位素稀释质谱法测定铀铌合金中铀含量魏兴俭;邓大超;张海路;袁莉;余春荣【摘要】根据同位素稀释质谱法原理,推导了铀铌合金中铀含量的计算公式.研究了铀铌合金的分解方法,优化了取样量和稀释剂用量,探讨了质谱谱线干扰和合金元素干扰对测量结果的影响.加入硝酸和氢氟酸定量溶解铀铌合金,再定量加入铀同位素稀释剂,直接制备成混合试样溶液,应用质谱法测定混合溶液、铀铌合金试样的铀同位素比,最后计算出铀铌合金中铀含量.确定的方法无需定量分离铀.为了对分析结果的准确性进行验证,应用XRF法、ICP-AES法和元素分析法测量铀铌合金中铌含量和杂质元素总量,反推得到相应的铀含量,其结果同实验方法的结果是一致的.对铀铌合金样品进行分析,测定结果的相对标准不确定度为0.2％(6次测定),扩展不确定度为0.5％(95％置信水平).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)004【总页数】5页(P35-39)【关键词】同位素稀释质谱法;铀铌合金;铀含量【作者】魏兴俭;邓大超;张海路;袁莉;余春荣【作者单位】中国工程物理研究院,四川绵阳621900;中国工程物理研究院,四川绵阳621900;中国工程物理研究院,四川绵阳621900;中国工程物理研究院,四川绵阳621900;中国工程物理研究院,四川绵阳621900【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+37金属铀作为重要的核材料在诸多领域得到了应用，但它也存在一些理化性能方面的缺陷。

为了提高金属铀的抗腐蚀性能和综合力学性能，有时需要添加铌、锆、钛、钼等元素，将其合金化。

在这些铀合金中，铀铌（U－Nb）合金由于其良好的理化性能而成为应用较广泛的铀合金材料［1］。

U－Nb合金的化学组分对合金性能有很大影响［2］，因此准确测定其化学组分是U－Nb合金工艺过程必不可少的质量监控步骤。

U－Nb合金化学组分包括U、Nb和杂质元素含量。

其中Nb含量一般应用发射光谱法或X射线荧光光谱法进行测定［3］，金属杂质元素应用发射光谱法进行测定［4］，而非金属杂质元素应用元素分析仪进行测定［5］。

稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定

稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定李凤华;李蔚;曹艳平【摘要】采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定，并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。

样品提取、离心后取上层有机相进行测定，利用选择离子监测模式，以氘代同位素标记物作内标，以m/z 149和m/z153为定量离子对，对其定性定量测定，并对测试过程中引入的各个分量进行评定与合成。

结果表明，DBP、DEHP在0.2～2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，r≧0.999，定量限为0.05 mg/kg，不同加标水平中的平均回收率为DBP：91.2%～100.4%，RSD为2.24%～2.79%（n＝5）；DEHP：99.0%～110.6%，RSD为4.98%～5.44%（n=5）。

当DBP测定结果为0.572 mg/kg时，扩展不确定度为0.040 mg/kg，DEHP测定结果为0.251 mg/kg时，扩展不确定度为0.025 mg/kg，k=2，p=95%。

该方法准确可靠，可用于白酒中DBP、DEHP的含量测定。

并且建立的不确定度评定方法可用于气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP浓度的不确定度评估。

标准溶液配制和标准曲线拟合、样品前处理以及分析仪器是主要的不确定度来源。

%In this study, DBP and DEHP content in Baijiu(liquor) was determined by stable isotope dilution GC-MS, and the uncertainties source in the determination process was analyzed systematically. In the operation process, after liquor sample extraction and centrifugation, the up-per-layer organic phase was determined by GC-MS with m/z149 and m/z153 as the quantitative ionpair in selective ions monitoring mode and deuterium isotope used as the internal standards, and each component introduced in the determinationprocess was evaluated and synthesized. The experimental results showed that, DBP and DEHP presented a good linear relationship within the range of 0.2~2.0 mg/L with r≧0.999, LOQ=0.05 mg/kg, the average recoveries of DBP between 91.2%to 100.4%and its RSD with the range of2.24%~2.79%(n=5), and the aver-age recoveries of DEHP between 99.0%to 110.6%and its RSD within the range of 4.98%~5.44%(n=5). As the determination results of DBP and DEHP were 0.572 mg/kg and 0.251mg/kg, their expanded uncertainties were 0.040 mg/kg and 0.025 mg/kg respectively(k=2,p=95%). Such method was suitable for the determination of DBP and DEHP content in Baijiu(liquor). The uncertainties source in the determination mainly came from the preparation of standard solution, standard curve fitting, pretreatment of liquor samples and the analytical instrument.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】5页(P111-115)【关键词】气相色谱-质谱(GC-MS);DBP;DEHP;同位素稀释;不确定度;白酒【作者】李凤华;李蔚;曹艳平【作者单位】山东省疾病预防控制中心，山东济南250014;山东省疾病预防控制中心，山东济南250014;山东省疾病预防控制中心，山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;TS261.4;O657.63;R155.5邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，PAEs)又称酞酸酯，由于其良好的性能而被广泛应用于塑料玩具、食品包装袋、纺织品、化妆品等各类产品的生产之中[1-2]。

同位素稀释质谱法

同位素稀释质谱法同位素稀释质谱法（IsotopeDilutionMassSpectrometry,IDMS）是一种检测技术，可以检测物质中微量元素的浓度。

该技术是采用高灵敏度的质谱仪，比如电离质谱仪（ICP-MS），对微量元素进行分析。

同位素稀释质谱法以质谱仪的灵敏度和准确性，来检测物质的微量元素浓度，可以检测到微量元素浓度低至数拉德定律极限之下，从而给低浓度环境质量监测带来可靠的数据。

同位素稀释质谱法的原理同位素稀释质谱法的核心原理是把被测物质中的微量元素稀释，然后测定稀释后的同位素标识定数，就可以推算出被测物质中的微量元素浓度。

这一原理是根据欧拉定律得到的，即同位素标识定数的计算式为：标识定数I=(C1/C2) X (A1/A2)其中，C1、C2为稀释前和稀释后的质量浓度，A1、A2为同位素的质量浓度。

同位素稀释质谱法的工作流程同位素稀释质谱法的工作流程可以分为三步：稀释、测定和推算浓度。

（1）稀释：将物质稀释，使得微量元素的浓度达到质谱仪的检测灵敏度。

（2）测定：使用质谱仪，对稀释前后的同位素进行测定，得到同位素标识定数。

（3）推算浓度：根据欧拉定律，利用同位素标识定数，推算出微量元素的浓度。

同位素稀释质谱法的优势（1）灵敏度高：由于质谱仪的灵敏度极高，可以检测到物质中微量元素的浓度很低的情况，甚至可以检测到数拉德定律极限之下的浓度。

（2）精确性高：质谱仪的精度非常高，可以达到ppb级别。

（3）可检测多样化元素：质谱仪可以检测多种类型的元素。

（4）多种样品：可以检测多种样品，如植物、水、空气等。

（5）低门槛：由于质谱仪的操作范围广，操作门槛低，因此在环境质量监测中得到了推广应用。

综上所述，同位素稀释质谱法是一种高灵敏度、高精确度、可检测多样化元素、可检测多种样品、低操作门槛的环境质量监测技术。

该技术可以帮助我们获得准确可靠的环境质量数据，保障环境质量安全，为人类健康创造良好的生态环境。

液相色谱-同位素稀释质谱法测定人体生长激素

液相色谱-同位素稀释质谱法测定人体生长激素金有训;石莲花;武利庆;王晶【摘要】建立了准确、快速测定痕量人体生长激素的同位素稀释质谱法.选取同位素标记脯氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸为内标物,将内标物以重量法与待测样品准确混合,利用Kinetex C18色谱柱分离,以电喷雾三重串联四级杆质谱多反应监测模式测定,建立了人体生长激素的液相色谱-同位素稀释质谱联用定量方法.人体生长激素溶液标准物质的含量测定结果为(1.82±0.04)mg/g,相对标准偏差为0.43%(n=6).该方法简易、实用、准确、可靠,可作为人体生长激素溶液标准物质的定值方法,并为人体生长激素的日常检测提供参考.%The method for determining human growth hormone (hGH) by liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry (LC-IDMS) was developed. The isotope labeled proline, valine and phenylalanine were added into the hGH samples as internal standard. The samples were separated by Kinetex C18 column, and detected by tandem mass spectrometer equipped with an electrospray ionization source used in multiple reaction monitoring mode(MRM). The content of hGH was (1.82±0.04) mg/g with RSD of 0.43% (n=6). The developed method is simple, practical, accurate, reliable, and reproducible, it is able to be applied for the development of pure hGH certified reference material (CRM) and to provide reference for the routine detection of hGH.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)005【总页数】4页(P12-15)【关键词】人体生长激素溶液标准物质;液相色谱法;同位素稀释质谱法;定量【作者】金有训;石莲花;武利庆;王晶【作者单位】中国计量科学研究院,北京 100013;中国计量科学研究院,北京100013;中国计量科学研究院,北京 100013;中国计量科学研究院,北京 100013【正文语种】中文【中图分类】O657.7人体生长激素（hGH）是人体自身分泌的、可促进生长发育的重要肽类激素，由191种氨基酸组成，临床应用于生长激素缺乏的儿童矮小症、先天性卵巢发育不全综合症、急性坏死性胰腺炎、烧伤、脓毒症等病症的治疗［1–3］。

Re-Os同位素稀释N-TIMS测定计算方法

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的贡献 [2‒3]。按下式扣除
185
Re 在 ReO‒ 4 状态下次质量干扰峰
Os 稀释剂中 Os 的摩尔比(N5iso/S)Os 的计算 ; (3)在全
对 187Re 的贡献 , 计算氧同位素校正后的比值 :
187 Re 185 Re = (251 计数–249 计数×0.0080211)/249 计数 m
峰法计算中 , 按照指数分馏规律以迭代计算方式校正 Os 同位素比值的质量分馏。 (4)采用本报告计算方法编制的 Excel 计算程序可同时对 10 个样品的 Re、 Os 数据进行处理 , 在自然生成的 10 个 1 组外发报告中给出不同选项的结果报告单。
=(251 计数 /249 计数 ) –0.0080211 为 Δm = 2 时的归一化概率。 1.2 N-TIMS 测定时 Os 的氧同位素干扰校正
187 186
结合形成 N-TIMS 测定时的 2 个主质量峰 249 和 251。按照等概率模型计算了 Re 同位素与不同组合 (16O、 17O、 18O)的 4 个 O 原子结合所出现的概率。在 O 的 3 种同位素中 16O 的丰度最高 , ReO‒ 4 与主质量峰差值 (Δm)为 0 时 , 即 1 个 Re 同位素与 4 个 16O 结合构成的主质量峰出现的概率为 0.990516 (4 个自然 16O 同位素丰度的乘积 )。只有 185ReO‒ 4 与主质量峰差值 ( Δ m ) 为 2 时的次质
(1)
式 (1)中 m 表示经氧校后的测量比值 , 0.0080211
1
氧同位素干扰校正
由于 Re、 Os 电离能较高 , 采用热表面电离质谱
3 个 16O 与 Os 的各种同位素结合, 形成了 N-TIMS 测定 Os 同位素的主质量峰。表 1 中给出了主质量峰出现的概率为 0.992879, 此时 Δm = 0。7 种 Os 同位素 (184Os、186Os、187Os、188Os、189Os、190Os、192Os) 分别与 3 个

第四章同位素质谱分析

第四节稳定同位素地质应用
一稳定同位素分馏概念 • 指在一系统中，某元素的同位素以不同的比值分配到两种不同物相中的现象。发生在几种不同的化学反应和物理过程中： P141 • 分馏指数 α= RA/ RB RA：A物中重/轻物中轻 RB：B物中重/轻物中轻 • 同位素组成 δ=（K样品-K标样）/ K标样 α= （ RA/ RB=δA+1000/δB+1000
• 第二节质谱学质谱学(mass spectrometrery)
• 一质谱仪器发展简史
• 质谱仪器是用于测定物质的原子量，分子量及其丰度以及同位素组成的仪器。按检测离子的方式，仪器可分为两类，一类是用照相法同时检测多种离子，称为质谱仪（mass spectrograph）另一类的用电子学方法检测离子，称为质谱计（mass spectrometer）。后者广泛应用于精确测定同位素组成。 • 第一台质谱仪，英国剑桥大学的J.J.Thomson • (1913)设计成功的。
பைடு நூலகம்
二水圈和大气圈中氢、氧同位素 • δ18O（%0）=[（18O/16O）样-（18O/16O）SMOW/ （（）（）（18O/16O）SMOW]*1000 ） • δD（%0）=[（D/H）样-（D/H）SMOW/ （（）（） • （D/H）SMOW]*1000 ）（一）水和水蒸气中的H、O同位素（二）海洋中碳酸盐古温度计 • t℃=16.9-4.2（δC-δW）+0.13（δC-δW）2 ℃ （（） • δ－δ18O W，C分别代表海水和碳酸盐－ • 注意文石，方解石不同。
• 五硫同位素 • 丰度 • 标样为铁陨石（一）陨石和月岩（二）水圈 1、海水硫酸盐更富 2、海水硫酸盐 3、在内海和海湾 • 红海20.3‰ • 海湾34S偏低 • 我国南海北部湾34S=16.0‰～18.‰ 34S<10‰ • 黑海 4、海水硫酸盐的 34S不断变化

第四章同位素质谱分析

（三）离子接收器
• 由一个有限制狭缝板和金属杯（法拉第圆筒组成）。调节B，V，可使被分开的几个离子束依次先后到达接收器，记录得到的是一系列峰和谷，这就是被分析样品的质谱图。
五
• • • • • •
有关质谱计性能的几个概念
• • •
（一）质量数范围（二）质量色散 D=△x/△M △ △ 即单位质量差所分开的距离。（三）质量分辨率 R.P.(resoloving power)=M/△M △ （四）灵敏度绝对灵敏度指仪器可检测出的最小样品量。相对灵敏度指的是仪器可同时检测出的大组分与小组分的含量之比。丰度灵敏度=IM/△IM 丰度灵敏度 △ （五）精密度和准确度 S=[∑（xi-x）2/(n-1)]1/2 （）
第四节稳定同位素地质应用
一稳定同位素分馏概念 • 指在一系统中，某元素的同位理过程中： P141 • 分馏指数 α= RA/ RB RA：A物中重/轻物中轻 RB：B物中重/轻物中轻 • 同位素组成 δ=（K样品-K标样）/ K标样 α= （ RA/ RB=δA+1000/δB+1000
六同位素比值测定方法 • （1）单接收法 • （2）双接收法： I1/ I2= （V1/ V2）*（R1/ （ R 2） • （3）多接收法 • （4）双进样法
第三节稳定同位素样品制备与质谱分析及应用
一样品的制备 • C、H、O 、S 等同位素测定，须先将样品转变为相应的气体。 • H－氢气 C、O—CO2气体 S－SO2 或SF6 （一）氢同位素制样（1）还原法制备水样通常采用还原法，还原剂为金属U、Zn、 Mg等。（2）H2－H2O平衡法 H2—H20平衡法是一种在铀催化剂存在的条件下用高纯度的氢气与水进行氢同位素平衡交换来测定水中氢同位素组成的方法。

gc-hrms的同位素稀释法。

gc-hrms是一种高效液相色谱-质谱联用技术，常用于同位素稀释法的分析。

同位素稀释法是一种精确测定样品中目标分子含量的方法，通过添加已知量的同位素标记物来标记目标分子，然后通过质谱仪测定同位素标记物和目标分子的比例，从而计算出目标分子的含量。

在gc-hrms中，首先将样品中的目标分子与同位素标记物进行反应。

标记物的选择要求与目标分子具有类似的化学性质，以确保反应的选择性和准确性。

标记物通常是同位素丰度较高的同系物，例如氢同位素（2H）或碳同位素（13C）。

通过稳定同位素标记物的使用，可以避免化学反应的不确定性和误差，提高测定结果的准确性。

在反应完成后，样品中的目标分子与同位素标记物形成同位素标记物-目标分子的配对。

配对物具有不同的质谱特征，可以通过质谱仪进行检测和定量。

质谱仪通过测量目标分子和同位素标记物的质荷比（m/z）来确定它们的相对丰度。

具体的质谱仪参数设置和分析方法需要根据目标分子的特性和实验要求进行优化。

同位素稀释法在定量分析中具有许多优点。

首先，由于同位素标记物与目标分子形成配对，因此可以通过测量配对物的质谱特征来准确确定目标分子的含量，避免了其他干扰物质的影响。

其次，同位素标记物的使用可以消除化学反应的不确定性和误差，提高测定结果的准确性。

此外，同位素稀释法还可以扩大测定范围，从而适用于不同浓度范围内目标分子的定量分析。

同位素稀释法在环境科学、食品安全、药物代谢等领域得到广泛应用。

例如，在环境领域，同位素稀释法常用于测定水体、土壤和大气中的有机污染物。

通过添加同位素标记物，可以准确测定这些污染物的含量，评估其对环境和生态系统的影响。

在食品安全方面，同位素稀释法常用于测定食品中的农药残留和重金属含量。

通过准确测定这些有害物质的含量，可以保障食品的质量和安全。

在药物代谢研究中，同位素稀释法可以用于测定药物及其代谢产物在体内的浓度变化，评估药物的代谢途径和清除速率。

同位素稀释液相色谱串联质谱法测定人血清中5-甲基四氢叶酸

同位素稀释液相色谱串联质谱法测定人血清中5-甲基四氢叶酸彭絮;邹迎曙;杨宗兵;王军【摘要】目的建立测定人血清中5-甲基四氢叶酸的同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS).方法对5-甲基四氢叶酸纯品定性分析后,用两种不同原理(质量平衡法和定量核磁共振法)的定值方法测定纯品纯度,再以5-甲基四氢叶酸同位素标记物(13C5-5-甲基四氢叶酸)为内标物,用电喷雾三重四级杆串联质谱多重反应监测模式对6例相同水平浓度的血清进行定值及不确定度评定,并对方法的精密度、正确度、检测限、定量限进行考察.结果定性分析确认样品主成分后,质量平衡法与定量核磁共振法测定5-甲基四氢叶酸纯品的纯度为76.65％;人血清5-甲基四氢叶酸定值结果为8.22 ng/mL,扩展不确定度为0.54 ng/mL;方法检测限为0.05 ng/mL,定量限为0.50 ng/mL,重复性与期间精密度的变异系数(CV)均在5.0％以内,用国际标准物质NIST SRM 1955进行正确度验证,3个水平测量结果均在认定值±扩展不确定度范围内.结论建立了测定人血清中5-甲基四氢叶酸的ID-LC/MS/MS法,该法特异性好,灵敏度高,可准确测定人血清中5-甲基四氢叶酸的含量.%Objective To develop an isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry (ID-LC-MS/MS) method for determining the concentration of 5-methyltertrahydrofolate (5MT) in human serum.Methods After qualitative analysis of 5MT reference,its purity was identified by two methods with different principle,i.e.,mass balance and quantitative nuclear magnetic resonance.The definite value and uncertainty of 5MT concentrations in 6 serum samples containing same level of 5MT were assessed by ultra performance liquid chromatography-triple quadrupoletandem mass spectrometer equipped with electrospray ionization in monitoring mode of multiple reactions,in which 13C5-5MT was used as the internal standard.The precision,accuracy,limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the method were also evaluated.Results After qualitative analysis for confirming the principal component in the sample,the purity of 5MT reference was measured as 76.65％ by mass balance and quantitative nuclear magnetic resonance method.The definite value of 5MT in the serum sample was 8.22 ng/mL,the extended uncertainty was 0.54 ng/mL,LOD was 0.05 ng/mL,LOQ was 0.50 ng/mL and the repeatability and inter-batch precision CV were within 5.0％.The accuracy of measured results was verified by using NIST SRM 1955 since all the values of 3 levels were within the range of certified value with the extended uncertainty.Conclusion A accurately quantitative determination for the concentration of 5 MT in human serum with high specificity and sensitivity was established by using ID-LC-MS/MS method.【期刊名称】《临床检验杂志》【年(卷),期】2018(036)003【总页数】5页(P161-165)【关键词】同位素稀释液相色谱串联质谱;5-甲基四氢叶酸【作者】彭絮;邹迎曙;杨宗兵;王军【作者单位】北京市医疗器械检验所体外诊断室,医疗器械检验与安全性评价北京市重点实验室,北京 101111;北京市医疗器械检验所体外诊断室,医疗器械检验与安全性评价北京市重点实验室,北京 101111;北京市医疗器械检验所体外诊断室,医疗器械检验与安全性评价北京市重点实验室,北京 101111;北京市医疗器械检验所体外诊断室,医疗器械检验与安全性评价北京市重点实验室,北京 101111【正文语种】中文【中图分类】R446.1叶酸属于B族维生素，是具有喋酰谷氨酸分子结构的一类化合物的总称。

2013执业药师药物分析复习资料：同位素稀释质谱法

提供准确的结果是所有微量、痕量分析面对的难题。

一般说来，随着被测元素浓度降低，不同实验室或不同分析方法提供的测量结果的差异将急剧升高。

在微量和痕量分析中，为了得到准确的结果，基本上有两种途径，即采用标准物质的相对分析方法和使用权威（高准确度）方法。

在前一种情况下，由于目前能应用于解决各种分析问题的标准物质数目相当有限，限制了该方法的使用，而且由于化学测量涉及复杂的化学反应，测量过程长、影响因素多等原因，使测量结果的准确度受到影响。

权威方法是指其特性值可以依据基本测量单位直接被测量的或可能通过用准确的数学公式表示的物理或化学理论间接地联系到基本单位进行测量的方法。

这些方法有可靠的理论基础和严格的数学表达式；测量环节清楚、明了，不确定度能够估计和表达；在同等品种和同等量级的测量中，所提供的量值同其它方法相比具有最高的计量特性，即准确度高，并能直接溯源到国际基本单位。

1995年国际计量委员会（CIPM）物质量咨询委员会（CCQM）确认了同位素稀释质谱法、库仑法、重量法、滴定法和凝固点下降法是具有权威性的化学计量方法。

同位素稀释质谱法（IDMS）是通过同位素丰度的精确质谱测量和所加入稀释剂的准确称量，求得待测样品中某元素的绝对量，有效地把元素的化学分析转变为同位素测量，因此具有同位素质谱测量的高精度和化学计量的高准确度。

一旦稀释剂加入并与待测物达到平衡，同位素比值即已恒定，只要测量操作正确不致污染就不会改变，即使在元素分离与取样过程中有所丢失，对分析结果也无影响，不需严格定量分离。

测量结果可直接溯源到摩尔。

使用高灵敏度的质谱计可以进行微量、痕量和超痕量的分析，元素周期表中大约80%的元素都可用该法进行测量，与其它方法相比，IDMS具有测量范围广、灵敏度高、准确度好的特点。

自上世纪中期、随着高性能单聚焦、双聚焦质谱仪器、动态质谱仪器的大量涌现，质谱仪与计算机、质谱仪与层析技术的联合使用，质谱分析获得了新的发展。

表面热电离同位素稀释质谱法的计算及质量分馏效应校正

表面热电离同位素稀释质谱法的计算及质量分馏效应校正颜妍;崔建勇;张天睿;汤书婷;朱键铭【摘要】表面热电离同位素稀释质谱法(ID-T IM S)是国际公认的基准方法之一.本文以稀释分析锶同位素为例,详细介绍了其计算和推导过程,提出基于指数近似模式的稀释分析同位素分馏校正的方法.该方法适用于校正含有两对参考比值的元素静态多接收稀释分析同位素比值的质量分馏,与指数校正方法和对数校正方法相比,计算过程更简单.还讨论了稀释剂同位素比值准确度对稀释分析同位素比值的影响及其质量分馏的校正方法,通过数学迭代计算质量分馏系数,得到稀释剂测量的质量分馏系数和准确的同位素比值.采用建立的质量分馏校正方法稀释分析NBS987,结果表明,在误差范围内与其参考值(87 Sr/86 Sr=0.710237±8(1σ))一致.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2019(040)005【总页数】7页(P492-498)【关键词】表面热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS);质量分馏;校正【作者】颜妍;崔建勇;张天睿;汤书婷;朱键铭【作者单位】核工业北京地质研究院,北京 100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京 100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O657.63表面热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)利用热电离质谱精密测量同位素丰度比的能力，与同位素稀释技术相结合，将对元素浓度的化学分析转化为对元素同位素的丰度测量, 是国际公认的基准方法之一[1]。

其具有以下优势：1)精度高，热电离质谱法测量同位素丰度比的测量精密度优于0.01%，广泛应用于同位素地质学、同位素地球化学、核科学和核工业、同位素丰度和原子量测定；2) 实验过程中不需要对被测元素做定量回收[2]。

近年来，ID-TIMS法的应用越来越广泛，涉及环境、生物、食品等领域，且对待测元素的检出限越来越低。

同位素稀释质谱-γ能谱法测定天然铀燃料元件燃耗

同位素稀释质谱-γ能谱法测定天然铀燃料元件燃耗陈云明;张劲松;梁帮宏;李兵;冯伟伟;钟军;胡银;刘志;孙鹏【摘要】天然铀燃料元件燃耗低,裂变产物少,燃耗测定难度大.本文选取137Cs为燃耗监测核素,采用高效液相色谱法(HPLC)分离燃料元件溶液中的铀,同位素稀释-热电离质谱法(ID-TIMS)测定燃料元件中铀浓度,基于高灵敏度γ能谱法测定裂变产物137Cs.介绍了铀与裂变产物高效液相色谱分离、铀质谱测定、稀释剂与样品比例优化、137Cs点源制备、数据修正计算等过程,给出了3根天然铀燃料棒所取样品的燃耗测定值.【期刊名称】《四川大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(053)005【总页数】5页(P1076-1080)【关键词】天然铀燃料元件;同位素稀释质谱法;燃耗;137Cs;高效液相色谱【作者】陈云明;张劲松;梁帮宏;李兵;冯伟伟;钟军;胡银;刘志;孙鹏【作者单位】中国核动力研究设计院第一研究所,成都610005;中国核动力研究设计院第一研究所,成都610005;中国核动力研究设计院第一研究所,成都610005;中国核动力研究设计院第一研究所,成都610005;中国核动力研究设计院第一研究所,成都610005;中国核动力研究设计院第一研究所,成都610005;中国核动力研究设计院第一研究所,成都610005;中国核动力研究设计院第一研究所,成都610005;中国核动力研究设计院第一研究所,成都610005【正文语种】中文【中图分类】O631.5燃耗是燃料元件在反应堆内消耗程度的指标，核燃料燃耗关系到反应堆运行的经济性及安全性，燃耗的准确测定对核燃料元件研制和核燃料转换等都具有重要意义. 破坏法被公认为最可靠的燃耗测定方法，一般以148Nd、98Mo等稳定核素作为燃耗监测核素，采用同位素稀释质谱法测定铀与监测核素浓度，依据监测核素裂变产额计算燃料元件燃耗[1-7].轻水堆核电站燃料元件和研究堆燃料元件中235U富集度一般在3%以上，燃料元件燃耗相对较深，148Nd产生量相对较高，测量时其它裂变产物引入误差小，可以忽略不计.天然铀燃料元件中235U富集度仅为0.7%，燃料元件燃耗深度一般不超过10000MWd/tU，远低于常规高富集度燃料元件，因此天然铀元件堆内运行后产生的裂变产物量较少，要获得准确的燃耗数据，作为燃耗监测核素的148Nd准确测量十分关键.然而，辐照后元件中裂变产物极为复杂，基体干扰及本底引入会严重影响微量148Nd的分离及测定，尤其是放射性样品分离难度更大[8,9].137Cs作为核燃料裂变过程中的主要产物，具有较高的γ能谱检测灵敏度，虽然会受到反应堆运行历史和自身衰变的影响，但在具备准确燃料运行史的前提下，不失为一种较好的燃耗监测核素[10-17].本文采用同位素稀释质谱法测定铀浓度，γ能谱法测定137Cs浓度，将高准确度的同位素稀释质谱法与高灵敏度的γ能谱法相结合，对各种影响因素进行了修正计算，建立了137Cs作为燃耗监测核素的测量方法，并对3根天然铀燃料棒所取样品进行了燃耗测定，获得了满意的结果. 2．1 主要仪器与试剂2．1．1 主要仪器Finnigan MAT 262热电离质谱仪：90°扇形磁场，分辨本领大于500，丰度灵敏度小于5×10-5；Waters 600E高效液相色谱仪：两个四元梯度泵，基线噪声小于5×10-4AU，基线漂移小于5×10-3AU/h；高纯锗γ谱仪：相对探测效率45%，分辨率1.85keV，能量响应范围40keV至10MeV；AG245电子天平，厚壁手套箱，微波消解装置，除气装置，电热板等.2．1．2 主要试剂铀浓度标准溶液：铀浓度为1.015×10-3g/mL；233U稀释剂：欧洲标准局IRMM-040a，233U丰度为98.0430%；铀同位素国家标准：GBW04225，核工业814厂生产，形态为U3O8粉末；硝酸，辛烷磺酸，偶氮胂III，pH调节液等；去离子水：电阻率>18MΩ.cm.2．2 铀与裂变产物分离在燃料元件上切取样品，将样品与适量浓硝酸加热反应，使样品完全溶解.准确称取两份元件溶液，在其中一份中加入233U稀释剂溶液.在电热板上将溶液蒸至近干，冷却后加入适量的pH调节液.采用高效液相色谱分离铀与裂变产物，色谱柱为C18柱，淋洗液为0.05 mol/L乳酸溶液，流速为0.5mL/min.用配有0.45 μm过滤头的注射器抽取100μL样品溶液注入色谱仪进样阀，样品经过色谱柱时，燃料元件溶液中裂变元素基本不保留而先流出色谱柱，而铀却被保留在色谱柱上，在乳酸淋洗液作用下铀被洗脱，从而实现了铀与其他复杂组分的色谱分离.色谱分离后的铀样品溶液经微波消解去除色谱分离时引入的有机物，最终制成满足质谱测定要求的硝酸体系样品.2．3 铀同位素比值测定铀同位素比值采用热电离质谱仪测量.铼带在除气装置中预先加热，除去铼带上的水汽及杂质.用2μL移液器吸取色谱分离后溶液，将溶液滴在样品铼带中央位置，在铼带上加2A电流烘干样品，将样品送入热电离质谱离子源室.离子源室真空压力达到10-7mbar量级时，即可进行测量.将电离带与样品带电流分别升至4.0A和0.8A，等待3分钟左右，除去易挥发和易电离的物质.缓慢升电离带电流至5.5A，样品带升至2A，当U+离子较稳定时即可采集数据.233U、235U和238U离子流分别由6号、4号和2号法拉第接收器同时检测，234U、236U离子流信号小，由阻滞电位四极杆(RPQ)跳峰检测. 2．4 137Cs点源制备将塑料薄膜固定在直径30mm塑料圆环上，制作成点源样品支撑托盘.用微量天平称量约0.01g样品溶液滴于样品支撑托盘正中心，静置数天，使样品自然晾干.所有γ能谱刻度源和实际燃料元件溶液样品源都采用以上方法制备.2．5 137Cs比活度测定137Cs特征能量为661.61keV，为保证测量准确度，要求γ射线全能峰计数均大于104.先用137Cs标准源对γ谱仪进行能量和效率刻度，然后对样品点源进行测定.根据以下公式计算燃耗样品溶液137Cs比活度：其中，As为燃耗样品溶液137Cs比活度；At为137Cs标准点源活度；ns为样品点源测量净计数率；nt为137Cs标准点源测量净计数率；ms为点源样品溶液质量.2．6 燃耗计算燃耗定义为已发生裂变的核燃料核数占原始核燃料核数的百分数，由定义推导百分比燃耗计算公式如下：式中：F为百分比燃耗值；XU、P137分别为燃料溶液中铀、137Cs的摩尔浓度；Y137为137Cs的平均裂变产额.燃料溶液中铀摩尔浓度XU由同位素稀释-热电离质谱法测定，137Cs摩尔浓度P137由γ能谱测定.百分比燃耗可由下式转换为能量燃耗：式中：Bu为能量燃耗值；E为可裂变重核每次裂变释放的能量，取207.1MeV；M为可裂变重核平均原子量.3．1 最佳稀释比计算燃料元件溶液中铀浓度由同位素稀释质谱测定，将元件溶液样品与233U稀释剂混合，测定混合样品中233U与238U原子数比例(233U/238U)即可求出燃料元件溶液中铀的原子数.233U/238U同位素比值是同位素稀释质谱法定量的关键.为了减小同位素稀释质谱法的测量误差，需优化稀释剂与样品混合比例，即计算最佳稀释比.燃料元件中没有233U，即233U/238U为0，从理论上讲添加任何比例的稀释剂均满足误差传递最小化原则.但实际测量中需综合考虑放射性样品操作量、色谱分离浓度、质谱检测器线性范围、稀释剂成本等诸多因素，确定最佳稀释剂与样品混合比例.实验中，将混合后233U/238U确定为0.1左右，在节约稀释剂的同时实现较高的质谱测量精度.为满足色谱分离条件及质谱分析样品量要求，最终确定样品与稀释剂均称取0.1g进行混合.3．2 同位素比值校正质谱测定同位素比值时，由于重离子的优先传输造成的质量歧视会导致同位素比值“偏离”真实值，其偏离程度是两个同位素质量差的函数，这种效应被称为“质量歧视”，关系式为：其中，R测量为同位素比实验测量值，R参考为同位素比理论值，K为单位质量偏倚系数，ΔM为同位素之间质量差.实验中测定GBW04225铀同位素国家标准物质，R235/238参考值为0.031035，R235/238实测值为0.031082，根据公式(4)计算K值为0.000505.235U/238U同位素比值的质量歧视修正系数k235/238由下式计算：其他同位素比值修正系数可类比计算，计算结果见表1.铀同位素比值均进行质量歧视校正后作为最终测定结果，校正值R校正计算公式如下：R校正=R测量/k3．3 燃耗监测核素选取148Nd、98Mo等稳定核素需经色谱分离、热电离质谱分析，由于天然铀燃耗低，裂变产物量少，分离和测定困难.因此选取放射性核素作为监测核素，利用高灵敏度γ能谱直接分析.137Cs裂变产额高，半衰期长，γ能谱干扰小.特别是235U、239Pu的137Cs热中子裂变产额相近，分别为6.2208%、6.5881%，这对239Pu裂变份额较大的天然铀燃料元件燃耗分析尤为重要.因此，选用放射性裂变产物137Cs作为燃耗监测核素.3．4 137Cs衰变修正137Cs衰变导致原子数发生变化，燃耗计算需求出裂变时产生的137Cs原子数，因此需对137Cs活度测量值做修正.修正主要考虑堆运行史和燃料冷却期间137Cs 原子数变化，根据衰变律，测量时137Cs比活度为：式中：A为测量时燃耗样品溶液中137Cs比活度值；λ为137Cs衰变常数；P为辐照产生的137Cs原子数；t1为元件在堆内辐照时间；t2为元件出堆到测量时的时间.由此可修正计算裂变产生的137Cs原子数.3．5 测定结果从3根天然铀燃料元件上各切取1个样品，每个样品约100mg，同位素稀释-热电离质谱及γ能谱实测结果见表2、表3，由公式(2)、(3)计算燃耗值见表4.本文运用同位素稀释质谱法准确测定铀含量，避免了放射性样品的定容、转移等繁复操作，制样及分离过程不需要考虑铀回收率，保证了放射性样品测定精度，减小实验人员受照剂量.选用137Cs为燃耗监测核素，采用点源法测定137Cs活度，减少样品用量，提高分析精度.通过高效液相色谱分离、热电离质谱测定、点源制备、γ能谱测定等流程，测定了3根天然铀燃料棒燃耗，建立了适于天然铀燃料元件燃耗测定的技术方法.【相关文献】[1] Monsecour M R. Determination by neutron activation analysis of the burn-up indicator neodymium-148 in irradiated uranium dioxide-pi u ton ium dioxide [J].Analytical Chemistry, 1969, 41(1): 27.[2] 张春华, 廖祖民, 等.用148Nd法分析核燃料的燃耗[J].核动力工程, 1983, 4(3): 7.[3] Krtil J. Experience with the neodymium method for determination of nuclear fuel burn-up [J]. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 1984,83(1): 61.[4] Hermann, et al. On the use of neodymium isotopes in burnup analysis of spent muclear fuel [J]. Isotopenpraxis,1988, 24(2): 85.[5] 王同兴.同位素稀释—多接收电感耦合等离子体质谱法(ID-MC-ICP-MS)测量148Nd的方法研究[D].中国原子能科学研究院, 2006.[6] Kim J, et al. Burnup determination of a high burnup PWR fuel by neodymium and cesium isotope monitor methods based on isotope dilution mass spectrometric measurements [J].JAEA-Conf,2008(10): 397.[7] Standard test method for atom percent fission in uranium and plutonium fuel (neodymium-148 method). E321-96, (2012).[8] 李桃生,方栋.核燃料的燃耗测量方法综述[J].核电子学与探测技术,2005,25(6):852.[9] Bera S, Balasubramanian R, et al. Burn-Up Measurements on Dissolver Solution of Mixed Oxide Fuel Using HPLC-Mass Spectrometric Method [J]. International Journal of Analytical Mass Spectrometry and Chromatography [J], 2013, 1: 55.[10] 杨留成,朱荣保,等.用γ能谱法破坏性测定秦山核电站考验元件燃耗[J].核化学与放射化学, 1992, 14(4): 246.[11] 燃耗测量组.秦山核电站考验组件单棒燃耗测量[J].原子能科学技术, 1994, 28(4): 356.[12] 王磊.刘蕾燃耗测量仪的刻度[J].科技资讯,2009, 17.[13] 杨留成, 朱荣保, 金华晋, 等.秦山核电站考验元件燃耗的辐照史校正计算[J].原子能科学技术,1992(4): 36.[14] Tien-Kowang, et al. Fuel burnup determination based on the measurement of a short-lived fission product [J]. Nuclear Technology, 1990, 91: 413.[15] Hidehiko MITSUI. Burnup analysis of uranium dioxide nondestructive analysis by external conversion method [J]. Journal of Nuclear Science and Technology, 3(11):491. [16] Martínez J S, Cabellos O, Díez C J. Methodologies for an improved prediction of the isotopic cont ent in high burnup samples. Application to Vandellós-II reactor core [J]. Ann Nucl Energy, 2013, 57: 199.[17] Caruso S, Günther-Leopold I, Murphy M F, Jatuff F, Chawla R. Comparison of optimised germanium gamma spectrometry and multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry for the determination of 134Cs,137Cs and 154Eu single ratios in highly burnt UO2 [J]. Nucl Instrum Meth A, 2008, 589(3): 425.。

第4章.同位素稀释计量分析

例题
田间试验，固氮及非固氮作物分别施20Kg N/ha 5.6%15N原子百分超，和60KgN/ha 2.5%15N 百分超的硫铵，收获时，固氮及非固氮作物的 15N原子百分超分别为0.08%和0.4%，计算%Ndfa。
Fert. af ap %Ndff Rate (%) (%) NF 60 F 20 2.50 5.60 0.40 0.08 16 1.4 %Ndfs 84 22.1a %Ndff %Ndfs %Ndfa
§4.2 生物固氮研究
1.测定固氮量的ID法参比作物:禾本科或不结瘤的豆科植物。有关计算
NdffNF NdfsNF 1
NdffF NdfsF NdfaF 1
假定植物从每个养分源吸收的养分与其大小成正比，有：
Ndff NF Ndff F NdfsNF NdfsF
因 NdfsNF 1 Ndff NF
1.植物N素来自肥料的百分数
af 2.植物N素来自土壤的百分数(非固氮植物)
N dff (%)
ap
100
N dfS (%) 100 N dff (%)
3.植物产氮量(全N) 全N量＝干物质产量W×N(%) 4.N肥利用率
RN (%) 全N量 N dff (%) 施氮量 100
G(Ci Bi ) Gi (Ci Bi ) Gi / G (Ci Bi ) /(Ci Bi )
由上式计算出各示踪部位的相对侵蚀比率 Gi/G，再乘以各产沙部位所代表的面积系数,即可求得各部位的相对侵蚀率。
§4.4 稀释质谱分析
1.用同位素稀释法对GC-MS或LC-MS进行计量因其是一种内标校准测定法，无需对样品分离及纯化过程的回收率进行较正，特别适合复杂基质中痕量物质的准确分析，广泛用于溯源性分析。其方法是，在样品制备时，就在其中加入待测元素的稀有同位素（丰度富集）作为内标，经质谱测定各特征谱峰的比率，就可由同位素稀释法求出待测元素的量。其定量公式为：

同位素稀释质谱

用天平精确测量质谱测定丰度比
在射频功率1500 ～ 1600W , 载气流速1.18 L/min , 取样深度7.5 ～ 6.9 mm , 积分时间 0.4 s 条件下, 能够获得准确的同位素比值。
剑鱼粉中汞的测定平均值为(5.26 ±0.15)mg/kg ,在标准值(5.30 ±0.24)mg/kg 的不确定度范围内,说明该方法测量结果符合很好。
✓ 具有绝对测量性质 ✓ 灵敏度高,此方法的检测极限可以达到10-11g~10-12g，即可达到ng/g，而光谱的痕量分析一般是ppm数量级。 ✓ 方法准确 ✓ 用化学方法对样品进行元素分离不需要严格定量 ✓ 测量的动态范围宽
食品
Hg 汞会对人体的神经系统造成毒害
微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量
同位素稀释质谱(IDMS) Isotope dilution mass spectrometry
丰度可以是质量(等同于重量)的比值，或是容积上的比值，或是摩尔数的比值(原子数量比值或是分子数量比值）
同位素在自然界中的丰度，又称天然存在比，指的是该同位素在这种元素的所有天然同位素中所占的比例。丰度的大小一般以百分数表示。人造同位素的丰度为零。如氧的同位素丰度:16O=99.76%，17O=0.04%，18O=0.20%。
molgidms实验流程浓缩同位素称重配置标准溶液称重丰度测量天然基准试剂称重配置标准溶液称重配置混合样品丰度测量丰度测量计算稀释剂含量预测样品称重配置标准溶液称重配置混合样品丰度测量丰度测量计算分析物测量结果1要准确称量稀释剂和待测样品的质量2稀释剂加入待测样品中稀释剂和样品要完全溶解混合均匀3由误差公式得待测样品中同位素a的含量越低要求稀释剂同位素a的富集程度越高但稀释剂价格也就越高

同位素稀释内标曲线法

同位素稀释内标曲线法
同位素稀释内标曲线法是一种常用的质谱定量方法，它利用同位素稀释原理来确定目标分析物的浓度。

该方法的基本原理是在样品中加入已知浓度的同位素内标物，通过测量目标分析物和内标物的质谱峰面积比值，可以计算出目标分析物的浓度。

同位素稀释内标曲线法可分为外标曲线法和内标曲线法两种方法。

外标曲线法是在一系列已知浓度的标准溶液中加入已知浓度的同位素内标物，然后测量目标分析物和内标物的质谱峰面积比值。

通过绘制目标分析物浓度与峰面积比值的标准曲线，再根据待测样品的峰面积比值，可以计算出目标分析物的浓度。

内标曲线法是在待测样品中加入已知浓度的同位素内标物，然后测量目标分析物和内标物的质谱峰面积比值。

通过绘制内标物浓度与峰面积比值的曲线，再根据待测样品的峰面积比值，可以计算出目标分析物的浓度。

同位素稀释内标曲线法在质谱分析中应用广泛，具有准确性高、灵敏度好、实验误差小等优点。

它常用于药物代谢研究、环境污染物分析、生物样品分析等领域。