《分光光度分析》实验三 铬天青S分光光度法测定微量铝分析

3．Al3+-CAS-CTAB三元配合物标准曲线的绘制 在 6 只 50mL 容量瓶中，分别加入 0 ， 1.0 ， 2.0 ， 3.0，4.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，各加 入2 mL铬天青S溶液，5 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac 缓冲溶液， 5 mL 0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 （ CTAB）溶液，用 1 cm吸收池，以试剂空白溶液 为参比，在选定波长下，测定各溶液的吸光度并绘 制标准曲线。
移），摩尔吸收系数增大 2~3倍，测定灵敏度显著提高。
三、仪器与试剂
仪器 SP2000型分光光度计
试剂 （ 1 ） 0.1 g· L-1 铝 标 准 贮 备 液 准确称取硫酸铝钾 [KAl(SO4)2· 12H2O]1.758g于小烧杯中，加入 2 mL 6 mol· L1HCl溶液和少量水溶解后，定量转移至1 L容量瓶中，以水 稀释至刻度，摇匀。 （ 2 ） 铝标准 溶液 （含 铝 2μg· mL-1 ）取上述铝标 准贮备液 20.00 mL于1 L容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。 （3）0.5 g· L-1铬天青S 用1:1乙醇溶液配制。
2. Al3+-CAS-CTAB三元配合物吸收曲线的绘制
在2只50mL容量瓶中分别加入0.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的 Al3+标准溶液，2mL铬天青S溶液，5.0 mL pH = 6.3的HAcNH4Ac 缓冲溶液和 5 mL0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 （CTAB）溶液，以试剂空白溶液为参比，用1 cm吸收池， 在500~660 nm波长范围内，每隔20 nm测定一次溶液的吸 光度（吸收峰附近可多测几点），以波长为横坐标，以吸 光度为纵坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长λmax并 计算摩尔吸收系数，与二元配合物的λmax和值比较，求 出红移的波长值并加以讨论。
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4．试样中微量铝含量的测定 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中，以 下操作同3。在选定波长下，测定各溶液的吸光度， 并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。
思考题
1．Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点？ 2．为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行 铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔 吸收系数。
实验二 铬天青S分光光度法测定微量铝
一、实验目的
1. 2. 3. 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理
光度法测定铝的显色剂较多，其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写
为CAS，是一种酸性染料，其结构式为：
Al3+ 和铬天青 S 在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物，
最大吸收波长
max=
545 nm ， 摩 尔 吸 收 系 数
=4×104L· mol-1· cm-1。
Al3+ 与铬天青S 反应时，若加入含有长碳链的有机表面
活性剂，如溴化十六烷基三甲基铵（CTAB），则可形
成三元配合物，其最大吸收波长向长波方向移动（红
（4）0.4 g· L-1溴化十六烷基三甲基铵水溶液。 （5）HAc-NH4Ac缓冲溶液（pH = 6.3）。 （6）1:3 HCl溶液。
四、实验步骤
1．Al3+-CAS二元配合物吸收曲线的绘制 在2只50mL容量瓶中分别加入0.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，2 mL铬天青S溶液， 6 滴 1:3HCl 溶液， 5mL pH=6.3 的 HAc-NH4Ac 缓 冲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。用 1 cm 吸收 池，以试剂空白溶液微参比，在 500~620 nm 范 围内，每隔20 nm测定一次溶液的吸光度（在吸 收峰附近多测几点）。以波长为横坐标，以吸 光度为纵坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收 波长λmax，并计算摩尔吸收系数。