差示扫描量热仪指导书
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解PPT课件
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12
热流型(Heat Flux)
在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参 比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T （温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。
热流型DSC
与DTA仪器十分相似，是一种定量的DTA仪器。 不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片， 加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过 电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。
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3
热流型 DSC
• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡
Q A△ △XT
• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定
的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓：
t
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
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4
硬件部分
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5
DSC204F1 结构
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10
DSC 附件
为了适应千变万化的各种样品，避 免样品与坩埚材料之间的不相兼容 ，配备了多种不同材质不同特点的 坩埚。
其中的几种坩埚图示如下：
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DSC的类型及其基本原理
DSC的类型：
根据所用测量方法的不同，分为：
热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux)
DSC
功 率 补 偿 型
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功率补偿的原理
当试样发生热效应时，如放热，试样温度 高于参比物温度，放置在它们下面的一组 差示热电偶产生温差电势，经差热放大器 放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放 大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样 下面的电流减小，参比物下面的电流增大。 降低试样的温度，增高参比物的温度，使 试样与参比物之间的温差ΔT趋与零。上述 热量补偿能及时、迅速完成，使试样和参
热分析超越系列 差示扫描量热仪DSC 说明书
热分析超越系列DSC 1S TA R e 系统创新科技全能模块瑞士品质满足各种需要的差示扫描量热仪DSC无与伦比的DSC 性能根据您的需要量身定制差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析技术。
它测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。
DSC 1的特点和益处：n令人惊叹的灵敏度 — 适合测量弱效应 n出色的分辨率 — 可测量快速转变和相近效应 n高效自动化 — 可靠的自动进样器能处理大量样品 n大小样品量结合 — 适合微量或非均匀样品 n模块化概念 — 量身定制的解决方案满足当前及以后的需求 n灵活的校准和校正 — 确保在所有条件下获得精确的测量结果 n温度范围宽 — 单次测量温度可从-150 ˚C 到700 ˚C n人体工程学设计 — 智能、简单、安全，方便了您的日常操作带有120对热电偶的DSC 专利创新传感器，确保具有无与伦比的灵敏度和分辨率。
由于采用了模块化设计，DSC 1是人工或自动操作的最佳选择，适用于从质量保证和生产到研究开发的广泛用途。
超DSC传感器技术的重大突破无与伦比的灵敏度以及卓越的分辨率TAWN测试DSC传感器的衡量标准是广泛使用的TAWN测试。
该测试进一步证实了HSS7和FRS5传感器超凡的灵敏度和极高的温度分辨率。
选择DSC的核心部件传感器时不要妥协。
梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功的融合了大量重要特性，这是传统传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。
这些特性包括：极高的灵敏度，卓越的温度分辨率，完美的平坦基线以及经久耐用。
灵敏度传感器技术的巨大突破使我们能为DSC仪器提供最高灵敏度的传感器，从而能测量最弱的热效应。
信噪比这一重要的仪器参数是由热电偶的数量以及它们特定的排列方式而决定。
温度分辨率信号时间常数决定了互相接近或重叠热效应的分离好坏。
热容低、热传导率高的传感器陶瓷材料使我们建立了史无前例的性能标准。
基线创新的星形排列热电偶分布在样品坩埚和参比坩埚四周，完全能补偿任何可能的温度梯度，从而确保了平坦的基线和可重复的测量结果。
NETZSCH差式扫描量热仪操作规程及注意事项
NETZSCH差示扫描量热仪操作规程1开机按顺序开氮气（0.2MPa即可，不能大于0.5 MPa)，电脑，DSC主机，预热半小时。
2测试2.1双击桌面上“NETZSCH - TA4_5”图标，再双击“DSC 200F3 on USBc 1”图标，进入DSC操作介面。
2.2待界面右下角有温度与电压数值显示后，开始设置。
点击诊断，选择气体与开关，在弹出的对话框里选择吹扫气2与保护气。
2.3调节转子流量计，使吹扫气2和保护气流速分别控制在20-40 mL/min与50 -60 mL/min范围内，一般使用流速分别为30 mL/min与60 mL/min2.4烧基线。
将两个空坩埚用镊子小心放入样品池，依次盖上三个盖子。
选择文件新建，在跳出的对话框里选择“是”，在新弹出的对话框里，选择修正测量类型，并填好编号，名称等信息，点“继续”，依次选择温度校正文件（24020414 L.td5）与灵敏度校正文件（24020414 L.ed5），进入温度程序设置，点“继续”，保存，确定，再点“开始”，进入修正文件测量。
2.5测量完成后，冷却。
再将制好的样品按照左参比右样品的原则用镊子小心放入样品池，依次盖上三个盖子。
2.6选择文件打开，在新弹出的对话框里，选择2.4步骤的基线，选择样品+修正测量模式，并填好编号，重量，名称等信息，点“继续”，保存，确定，再点“开始”，进入样品测量。
2.7冷却。
气体保持开通，待温度冷却到室温以上100o C以下时，将样品取出。
3数据处理4关机关闭NETZSCH程序，关闭DSC主机电源（接有稳压电源后可不关），关闭氮气阀。
5清理和登记NETZSCH差示扫描量热仪操作注意事项1样品要求1.1样品在高、低温下无强氧化性、还原性，做样前先查看坩埚适用材料说明；1.2样品及其产物不腐蚀铝坩埚，腐蚀铝坩埚的必须换用其它坩埚。
2制样2.1严禁用手拿、取坩埚，必须用镊子夹取；2.2轻拿轻放，保持坩埚不变型；2.3保持锅底平整清洁，否则受热不均，测量不准；2.4坩埚盖子要先扎眼再封装，如要做密封试验，需用特制的耐压坩埚；2.5装样时尽可能使样品既薄又广地平铺在坩锅底部，用量一般以不超过坩埚1/3容积约10 mg为好。
差示扫描量热仪(DSC课件
在DSC曲线上，聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状，可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却，观察其相变行为，可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上，确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验，记录实验数 据。
04
实验结束后，关闭仪器 电源，取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析，提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护，确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告，并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固，特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后，应记录仪器使用情况，包括实验参 数、样品信息等，以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作，加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作，水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ，周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术，如热重分析、红外光谱等，实现多 参数同时测量，提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高，DSC将采用更加节能和环保的设计，如采用低 能耗的加热元件和传感器，降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY
JH-DSC8 差示扫描量热仪 仪器说明书
JH-DSC8差示扫描量热仪仪器创新点：1：全新的炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性；2:7寸LCD触摸屏显示。
产品介绍DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度，热流的关系，应该用范围非常广，特别是材料的研发，性能检测与质量控制。
材料的特性：如玻璃化转变温度。
冷结晶，相转变，熔融，结晶，热稳定性，固化/交联，氧化锈导期等，都是DSC的研发领域。
例如：材料研发；性能检测；质量控制等。
仪器特点：1：数字式气体质量流量计，手动精确控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中；2：仪器可采用双向控制（主机控制、软件控制），界面友好，操作简便；3：全新的炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性。
JH-DSC8可测材料特性：仪器参数仪器配置JH-DSC8技术参数内容数量（台）DSC量程0～±500mW主机1台温度范围室温~500℃光盘1张升温速率1~80℃/min数据线2根温度分辨率0.1℃电源线1根温度波动±0.1℃铝坩埚1包（100左右）温度重复性±0.1℃陶瓷坩埚1包（100左右）DSC噪声0.01μW纯锡粒1袋DSC解析度0.01μW10A保险丝5只DSC精确度0.1μW说明书1份DSC灵敏度0.1μW保修单1份控温方式升温、恒温（全程序自动控制）合格证1份曲线扫描升温扫描气氛控制仪器自动切换显示方式24bit色，7寸LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质（锡），用户可自行校正温度和热焓备注：如需要其它配件另行商议河北工业大学燕山大学西华大学华南理工大学河海大学南京师范大学东南大学南京航空航天大学南京师范大学云南师范大学中国电子科技大学等河北工业大学云南师范大学物电学院南京师范大学福建恒杰管业有限公司亚通塑胶(重庆)有限公司山东曲阜东宏实业有限公司顺明管道（南京）有限公司山西新超管业有限公司山东华忠（青岛）环境科技有限公司山东龙口南山集团吉林松江塑料管道有限公司宁波安信德亿管业成都云龙电缆材料有限公司湖北拓普聚合体科技有限公司泉州兴源塑料有限公司山东巨兴塑业有限公司江苏华新泛亚有限公司江苏中天科技股份有限公司江苏通光集团盘锦恒生改性材料有限公司山东陆宇塑胶工业有限公司北京交通部公路研究所重庆质量计量检测研究院大庆质检所大连蓝地质检所保定顺平县质量技术监督局浙江省环境保护科学设计研究院武汉质检所、江西省建材科研设计院北京工伤及职业危害预防中心天华化工机械及自动化研究设计院中国农科院农田灌溉研究所上海佳航仪器仪表有限公司。
岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程
岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程目录样品分析.........................................................................................1.1 开机..............................................................................................1.2 气体..............................................................................................1.3 样品制备......................................................................................1.4 设定测定参数..............................................................................1.5 样品测试......................................................................................1.6 关机..............................................................................................1.7基线校准........................................................................................样品分析1.1 开机打开DSC-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器。
差示扫描量热仪期间核查作业指导书
1. 目的本方法适用于对在用的差示扫描量热仪在两次计量检定校准期间使用热分析标准物质进行的期间核查，确保检测数据结果准确可靠。
2. 适用范围使用标准物质、标准工具、设备间量值比较、留样再测、内部校准等方式对仪器、标准物质的性能进行期间核查评估，确定显示值与实际值的示值误差以及材料重复性的标准偏差判断是否符合要求。
3. 职责3.1 设备管理员：负责本指导书的制定与修改，并负责维持本指导书的有效性。
3.2 技术负责人：负责本指导书的审核、批准。
3.3 检测室主管：负责按照本指导书实施。
4. 作业要求4.1 检验材料4.1.1 检测结果数值与热分析标准物质标准值之差为最终偏差值，不超过标准物质证书上所给出的不确定度的范围即判定为合格。
4.1.2工业氧气：99.5%或以上的高纯度氧气。
4.1.3工业氮气：99.99%或以上的高纯度氮气。
4.1.4 使用同一批次的管材或原料制取足够数量的试样或稳定性好的氧化诱导标准试样。
4.2 核查项目及方法4.2.1 采用铟和锡作为标准物质，升温速率：铟：以10℃/min从室温升至145℃，再以1℃/min从145℃升至165℃。
锡：以10℃/min从室温升至220℃，再以1℃/min从220℃升至240℃。
样品：国家标准物质热分析标准物质。
按GB/T19466.6-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）第6部分：氧化诱导时间（等温OIT）和氧化诱导温度（动态OIT）的测定》测定。
4.2.2 标准试样核查和留样再测使用同一批次的管材或原料制取足够数量的试样或稳定性好的氧化诱导标准试样进行核查。
按照U-PIPEL-JC-02《聚乙烯与管材氧化诱导时间测定作业指导书》进行测试，得到检测结果后，与试样的标准值或上次的检测值进行比对。
4.2.3 及时将上述试验数据的记录在相应的表格中。
4.3 结果评定4.3.1 检测结果与标准值比较，在标准值允差范围内判定合格。
4.3.2 检测结果超出标准值范围时，检验设备必须进行调整并由计量检定部门重新检定合格后才能继续使用。
差示扫描量热仪(DSC教材
0
156.70°C 28.54J/g
Heat Flow (W/g)
-2
-4
157.77°C
-6 80
Exo Up
100
120
140
160
180
Universal V4.3A TA Instruments
Temperature (°C)
高分子聚合物熔融温度范围较为宽广，在整个熔融过程中可能伴有复杂 的熔融/重结晶/晶型调整过程，高分子的熔点通常取峰值温度
应用实例：混合物和共聚物的定性检测
1
1
0
2
PE
Heat Flow (W/g)
PP
3
-1
-2
PP+PE
-3 20
Exo Up
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments
在聚丙烯与聚乙烯共混物中它们各自保持了自身的熔 融特性，因此呈现出PP与PE的熔点
应用：监控产品质量
0.0
-0.5
H44°C
––––––– ––––
DSC-PP.001 DSC--共聚PP.001
-1.5
-2.0
167.04°C
-2.5 20
Exo Up
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments
-0.7
1.0
DSC标准作业指导书
差示扫描量热仪标准作业指导书1．目的：规范差示扫描量热仪的操作规程，保证相关试验的顺利进行。
2．适用范围：聚烯烃塑料粒子及管材的热稳定性试验3．责任人：试验员4. 工具、材料打印机纸张氧气瓶氮气瓶坩埚镊子样品袋5．作业准备：5.1 确认试验岗位的设备处于完好、清洁状态，试验工具满足要求；5.2 确认本批次产品的规格；5.3确认本岗位的SOP已到位；5.4 换上运行状态标志；5.5 填写设备运行记录。
6．操作步骤：6.1用刀片切取15+0.5mg样品，试样应避免直接暴露在阳光下；6.2开通电源开关，打开仪器；6.3接通氧气和氮气，打开气体切换装置分别调节两种气体的流量，使之均达到（50+5）cm3/min；差示扫描量热仪修改状态：A6.4将盛有（15+0.5）mg试样的铝坩埚置于热分析仪的支架上；6.5打开桌面上图标，选择，然后进入另一界面，据不同管材的国标要求，选择，单机通信，仪器和电脑联机。
通讯成功后，单机，进行参数设置，输入试验人员姓名、样品名称。
单机确认之后通氮气，氮气量达到50ml后，点击、按钮，仪器开始升温；6.6单机数据采集按钮，恒温200℃后点击按钮通入氧气，点击切换按钮；6.7等曲线出现拐点时，代表样品完成氧化诱导，点击按钮，依次按，、、；6.8给出曲线明显变化时最大斜率的切线，标注此切线与基线延长线的交点，从此交点处做竖直线，由氮气切换成氧气的切换线为另一条竖直线。
这两条直线与基线间交点的时间为氧化诱导期。
点击，系统自动计算时间；6.9 依次点击；6.10点击主菜单，。
试验结束。
7. 结束工作7.1 及时填写原始记录及相应报告；7.2 完成设备运行记录及运行状态的填写；7.3结束后做好岗位环境、设备、用具的清洁卫生工作；差示扫描量热仪修改状态：A7.5 将多余物料退回制样区或整齐存放，做好标志；7.6 将完成的试样放置于样品袋；7.7 换上清洁待用状态标志。
8. 注意事项8.1 操作时应小心，轻放轻拿，防止碰撞而造成试验机破损；8.2 机器运转时，禁止任何可能引起试验台震动的行为，防止仪器运行时通信中断；8.3 在开启运行软件时，禁止多次点击，防止仪器运行时通信中断；8.4 若在仪器运行时出现上述通信中断情况，按6.7及6.10执行，待温度降为室温，重做试验。
差示扫描量热仪
• 当测量仪器温度高于 300º C 时，绝不要断开仪器电源。冷 却风扇会就此也被关闭，测量仪器的四周会变热而无法控 制。
• 绝不要触碰炉体，炉盖或刚从炉体中取出的样品。炉体的 温度会达到 700º C。用镊子移动炉盖或样品。
• 待测量仪器冷却到室温后再打开它的外壳。
4 安装 ......................................................................................................23
5 开启和关闭...........................................................................................28
在有编号的说明文字后，后面的小字体常常是对前一项操作结 果的说明。
表示附加 Roman
斜体 Courier New
CAPITALS (1)，(2)
METTLER TOLEDO STARe系统
3
1 - 前言和安全注意事项
DSC822e
1.5 安全注意事项
仪器已经就归档在操作说明内的试验和计划进行了测试。然而您不能因此对我们 所提供的产品就您所打算使用的方法及意图而不再对它们进行测试。您应该遵守下面 的安全测量。
您需要 STARe 软件包才能操作 DSC822e。STARe 软件的参 考资料包括在这些操作说明的某些部分中。
STARe 的操作说明包括对 STARe 系统的介绍，以及对各种 交互视窗和软件选项的说明。
S T A Re 软件操作说明
2
METTLER TOLEDO STARe系统
热差式扫描量热仪使用方法说明书
热差式扫描量热仪使用方法说明书一、概述热差式扫描量热仪是一种用于测量热量变化和热学性能的仪器。
本说明书将详细介绍热差式扫描量热仪的使用方法，帮助用户准确操作该仪器并获得准确的测试结果。
二、仪器构造热差式扫描量热仪主要包含以下部分：1. 主机：用于控制仪器的运行和记录测试数据。
2. 采样室：用于容纳样品，并保持样品的温度稳定。
3. 温控系统：用于控制样品的温度，确保测试过程中的稳定性。
4. 传感器：用于检测样品的温度变化，将数据传输给主机进行处理。
5. 软件程序：用于操作仪器和分析测试数据。
三、使用准备1. 将热差式扫描量热仪放置在平稳的工作台面上，并接通电源。
2. 确保仪器处于常温状态，等待至少30分钟以确保温度稳定。
3. 打开仪器软件，并根据用户需求进行相关设置，例如选择测试模式和样品数量等。
四、样品准备1. 根据测试需求选择合适的样品，并确保样品处理干净，无任何污染。
2. 样品的形态可以是固体、液体或气体，根据需要做好相应的样品处理。
3. 样品量应根据仪器要求进行准确称量，避免超过仪器的测试范围。
五、操作步骤1. 打开采样室的盖子，并将准备好的样品放入样品架内。
2. 关闭采样室的盖子，并确保盖子严密密封，防止外界温度的干扰。
3. 在软件界面上选择测试模式，并设置相关参数，如测试温度范围、测试速度等。
4. 点击“开始测试”按钮，启动仪器的测试程序。
5. 仪器会自动进行温度扫描，并记录样品的温度变化。
6. 在测试过程中，使用者需要保持仪器周围环境的安静，避免外界干扰。
7. 测试完成后，仪器软件会自动分析并显示测试结果。
六、数据分析1. 测试完成后，仪器软件会生成测试报告，包含各种热力学参数的计算结果。
2. 用户可以根据实际需要选择导出数据的格式，方便后续数据处理和分析。
3. 分析测试结果时，用户可以比较不同样品之间的热学性能差异，或者观察同一样品在不同条件下的热学性能变化。
七、维护与保养1. 每次使用完成后，将仪器清洁干净，并保持干燥。
Q600SDT热重及差示扫描量热同步测定仪操作手册Q600
Q600SDT热重及差示扫描量热同步测定仪操作手册（Q600 Simultaneous DSC-TGA）热重分析法（TG, TGA）是在程序控制的温度下，观察样品的质量随温度或时间的函数。
TGA技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
测量与研究材料的如下特性：•热稳定性•吸附与解吸•成分的定量分析•水分与挥发物•分解过程•氧化与还原•添加剂与填充剂影响•反应动力学同步热分析将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。
相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点：•消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。
•根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。
•在反应温度处知道样品的当前实际质量，有利于反应热焓的准确计算。
一． 使用注意事项1.目前， Q600SDT和Q50TGA两套仪器由一台计算机同时控制，所以，使用时必须注意仪器控制窗口的标题，选择正确的控制窗口。
2.Q600SDT的最高测试温度为1300℃。
1000℃以下允许最大升温速率为80℃/min；1000℃至1300℃允许最大升温速率为20℃/min；不要在600℃以上进行恒温实验；不要在400℃以上进行长时间的恒温实验。
3.测试时必须保证足量的保护气体流经仪器，气体流速一般为100mL/min。
本室提供高纯氮气和空气二种气氛，测试前先确认气体钢瓶的总压表有压力，分压表压力调节在0.1MPa。
一般情况下，不必关气和开气。
若必须调节分压阀的话，一定要能缓慢，调节过程中分压不允许超过0.12MPa，否则易损坏仪器内的气体质量流量计。
4.测试前，对样品应有基本的认识：成份是什么，加热后可能出现什么现象。
精密热平衡差示扫描量热仪使用方法说明书
精密热平衡差示扫描量热仪使用方法说明书由于题目是“精密热平衡差示扫描量热仪使用方法说明书”，因此我将按照使用说明书的格式来为您编写这篇文章。
[注意：以下为正文部分，不包含标题和其他额外内容]1. 精密热平衡差示扫描量热仪概述精密热平衡差示扫描量热仪是一种专用的实验仪器，用于测量物质的热力学性质以及吸热或放热反应的热效应。
它通过差示扫描热量进行测量，具有高灵敏度、高分辨率和高精确性的特点。
2. 仪器特点及规格2.1 仪器特点- 高灵敏度：精密热平衡差示扫描量热仪具有高灵敏度，可以测量微小的热变化。
- 高分辨率：该仪器具备高分辨率，可以准确测量微量样品的热力学性质。
- 高精确性：精密的温度控制和热量扫描系统，使得该仪器的测量结果具有高精确性。
2.2 仪器规格- 测温范围：-50°C至300°C- 温度精度：±0.1°C- 扫描速率：0.1 K/min至100 K/min- 量热范围：0.1 μW至500 μW- 线性度：±0.2%- 数据分析软件：支持不同操作系统，提供数据处理和结果分析功能。
3. 仪器操作步骤3.1 准备工作- 将精密热平衡差示扫描量热仪放置在稳定的工作台上，确保仪器平稳且没有共振。
- 将电源线连接到适配器，并将适配器插入仪器的电源插座。
- 检查仪器外部是否干净，并使用柔软的布清洁表面。
3.2 样品装样- 确保将样品放置在仪器提供的样品舱中，并确保样品舱是干净、干燥和无污染的。
- 使用精密天平测量样品的质量，并将结果记录下来。
- 使用器械将样品转移到样品舱中，确保样品均匀分布。
3.3 仪器设置- 打开仪器电源按钮，并等待进入仪器自检状态。
- 在仪器操作面板上，选择所需的温度范围、扫描速率和量热范围。
- 使用触摸屏或键盘输入仪器设置所需的参数。
3.4 启动仪器- 在仪器操作面板上选择“启动”按钮，并等待仪器预热。
- 观察仪器面板显示的温度变化曲线，并确保温度稳定在所需的范围内。
Q100调制式差示扫描量热仪操作手册
Q100调制式差示扫描量热仪操作手册差示扫描量热法（DSC）是在处于程序控制的温度下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。
DSC技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
测量与研究材料的如下特性：•熔融与结晶过程•玻璃化转变•氧化稳定性／氧化诱导期O.I.T. •多晶形•相容性•特征温度•反应动力学•结晶度•相转变•比热•液晶转变•固化•纯度•材料鉴别一． 使用注意事项1.Q100DSC测试过程中不允许有样品的分解！亦即：本仪器只能测试分解发生之前，样品的热流曲线。
哪怕很少量的分解，也会造成仪器的污染，影响测试质量和仪器寿命！2.为防止样品污染仪器，所有测试样品都要明确分解温度，一般最高检测上限为起始分解温度以下50℃，同时保证在DSC测试温度上限没有质量的变化。
第一次进行DSC测试的样品，必须向工作人员提供所测样品的热失重曲线或DSC谱图，并说明测试条件，经允许后方可测试！测试结束后自觉检查仪器状况，确保仪器清洁无污染。
若有问题，必须报告工作人员，由工作人员进行处理！3.本仪器的制冷单元为Refrigerated Cooling System (RCS)， 仪器使用温度范围：-80℃—400℃,400℃以上禁止进行恒温实验，否则会损害仪器！4.Q100DSC只配置高纯氮气。
测试前先确认气体钢瓶的总压表有压力，分压表压力调节在0.1MPa。
一般情况下，不必关气和开气。
若必须调节分压阀的话，一定要能缓慢，调节过程中分压不允许超过0.12MPa，否则易损坏仪器内的气体质量流量计。
5.只有在保证有足量的氮气吹扫仪器后，方可开启制冷系统，在确认RCS上的COOL灯亮，Flange Temperature处于零度以下后，方可进行测试实验。
6.打开炉盖前应确认炉子温度（Heater Temperature）在20--35℃！7.Q100SDT数据保存路径：D：/Q100DSC/DATA/课题组导师名/本人姓名/ ；方法文件若需保存，路径为：E：/Q100DSC/METHODS/课题组导师名/本人姓名/8.拷取数据一律使用光盘，禁止使用U盘！9.本仪器未联网，但通过网卡联系电脑及仪器主机，所以，请不要更改网址设置！10.测试结束后，在仪器使用记录本上登记使用机时及使用情况，镍勺和镊子擦拭干净后放回原处，不要带离实验室！同时保持实验室的整洁。
差示扫描量热仪DSC的应用与操作
小的样品量。 由于增大样品量对灵敏度影响较大，对分辨率影响较小，而加 快升温速率对两者影响都大，因此在热效应微弱的情况下，常 以选择较慢的升温速率（保持良好的分辨率），而以适当增加 样品量来提高灵敏度。
3.3 样品粒度与堆积方式
有一定妨碍。 • 产物气体带走较慢，导致其在反应物周围分压较高，可能影响反
应速率与有气相产物的化学平衡（DTG峰向高温漂移）。
坩埚
Materials: 铝, 铜, 铂金, 氧化铝, 石墨 ，不锈钢
4. 应用示例
Thank you for your attention!
差示扫描量热仪DSC的应用与操作
俞捷
公共技术服务中心
主要内容
1. DSC基本原理 2. 操作方法 3. 影响实验的因素 4. 应用示例
1. 差示扫描量热法原理
1.1 差示扫描量热（Differential Scanning Calorimetry）： 是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量
2.3 选择合适的仪器校正文件
方法窗口激活的情况下 View Calibrate 激活校正文件编辑窗口。
此时的校正文件不一定 是本次试验需要的， File Open 选择与实验条件相同的 校正文件。
目的：使仪器的指示温度、能量等于试样的真实温度和能量
2.4 样品测量
• 制样：称取适量样品（一般熔点测试：3-5mg;玻璃化温度：5-10mg）放入铝 样品皿中，使样品与样品皿有良好的接触，加盖密封。完成后检查样品皿底 部是否平整。根据需要制备参比样品，一般采用空样品皿做参比。
l在控制面板中将
、
两项启动。
热差示扫描量热仪使用说明书
热差示扫描量热仪使用说明书1. 简介热差示扫描量热仪（以下简称“扫描量热仪”）是一种用于测量物质热性质的仪器。
它基于热量传递原理，通过对样品施加恒定的热量并监测样品温度变化，来研究样品的热行为。
本说明书将详细介绍扫描量热仪的使用方法和注意事项。
2. 使用准备在使用扫描量热仪之前，需要进行以下准备工作：2.1 样品准备：根据测试需求选择合适的样品，并将其加工成适当的形状和尺寸。
2.2 样品夹具：选择适配的样品夹具，并确保它可以牢固地固定样品。
2.3 温控系统：确认温控系统正常工作，保证样品能够在所需温度范围内稳定加热或冷却。
2.4 计算机连接：将扫描量热仪与计算机连接，确保数据的正常传输和保存。
3. 使用步骤3.1 打开仪器：按照指示打开扫描量热仪的电源，并等待其初始化完成。
3.2 样品安装：使用样品夹具将待测试的样品固定在仪器样品台上，并保证夹具与样品接触良好。
3.3 温度设置：根据测试要求，在计算机软件中设置所需的温度范围，并预热样品至初始温度。
3.4 测试参数设置：在软件界面中设置测试参数，包括扫描速率、采样时间和数据输出格式等。
3.5 开始测试：单击“开始”按钮，仪器将自动进行温度程序控制和数据采集，记录样品的温度变化。
3.6 结束测试：当测试结束时，点击“停止”按钮，保存测试数据并关闭仪器。
4. 注意事项4.1 安全操作：使用过程中需注意安全，避免对自身和仪器造成伤害。
4.2 清洁维护：定期清洁样品夹具和样品台，保持仪器的清洁，并进行常规的维护保养。
4.3 校准校验：定期进行仪器的校准校验，确保测试结果的准确性和可靠性。
4.4 数据解读：在分析测试数据时，结合实际情况和相关理论知识进行合理解读，确保结果的科学性。
5. 故障排除如果在使用扫描量热仪的过程中遇到问题，请参考以下故障排除方法：5.1 电源问题：检查电源连接是否正常，确保仪器接收到稳定的电源供应。
5.2 通讯问题：检查计算机与仪器的连接，并确认通讯接口是否正常。
差示扫描量热仪(DSC)PPT课件
DSC应用：熔融温度(熔点)的测定
是否所有物质都有熔点？ 什么是熔点？
• 熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中 固液共存状的温度。
• 结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料.
熔融与结晶
表征熔融的四个参数： 1.吸热峰峰值 2.初始熔融温度 3.吸热峰面积 4.熔融结束温度
应用实例：熔融温度及热焓测试
金属铟的熔点，其DSC曲线近似一条垂直线，其熔点通常取外推起始温度，吸 收峰的面积为热焓
Sample: DSC-cal0224-In Size: 3.9900 mg
DSC
Method: ASTM E794-06
Comment: Nitrogen purging gas:50ml/min;Type of sample pan:Al
- higher viscosity
- more brittle
- lower enthalpy
Glass Transition is Detectable by DSC Because of a Step-Change in Heat Capacity
-0.6 -0.7 -0.8 -0.9
0.5 70
2
File: J:...\CAL\201202\DSC-In20120224‘ Operator: IR Run Date: 24-Feb-2012 13:30 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
Heat Flow (W/g)
0
156.70°C
28.54J/g
-2
• 当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持 样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的 变化转变为热流差再以曲线记录下来，就形成了DSC的 原始数据。
聚合物的热谱分析—差示扫描量热法
《—高分子物理—》实验指导书×××编写适用专业：厦门理工学院_____院（系）年月实验指导书前言内容要求前言本课程的基本内容介绍，通过学习学生需要掌握的基本知识。
为了使学生更好地理解和深刻地把握这些知识，并在此基础上，训练和培养哪些方面的技能，设置的具体实验项目，其中哪几项实验为综合性、设计性实验。
各项实验主要了解、掌握的具体知识，训练及培养的技能。
本指导书的特点。
对不同专业选修情况说明。
具体项目指导书格式与基本内容要求实验__：聚合物的热谱分析—差示扫描量热法实验学时：实验类型：（演示、验证、综合、设计研究）实验要求：（必修、选修）一、实验目的1.了解差示扫描量热法的原理，通过差示扫描量仪测定聚合物的加热及冷却谱图。
2.掌握应用DSC 测定聚合物的T g、T c、T m、∆H及结晶度的方法。
二、实验内容差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。
在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
本实验通过DSC对材料进行热分析，得到先关的热性能参数，进而分析材料的热行为如结晶与熔融等。
三、实验原理、方法和手段聚合物在发生力学状态变化时，伴随比热容及热焓的变化，这些变化都可以在DSC热谱曲线得到反映，因而DSC 用于研究聚合物的玻璃化转变、相转变、结晶温度、可以研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应以及测定反应温度和反应热。
通过对高聚物分子热运动规律的理解，了解高聚物的力学状态及其转变温度以及影响因素，有助于掌提高聚物结构与性能的内在联系，对合理选用材料、确定加工工艺条件和设计材料等都十分重要。
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差示扫描量热仪
作业指导书
控制状态：
发放编号：
版次：第一版第0次修订
编制：
审核：
批准：
持有人：
2015年10月10日发布 2015年10月15日实施
差示扫描量热仪作业指导书
1 目的
为了满足检测工作的需要，对配器设备和标准物质进行管理，确保检测结果准确可靠，编制了作业指导书。
2 适用范围
适用于本中心对仪器设备的采购、验收、维护、保管、使用、更新改造、报废处理等管理。
3 职责
主任负责对仪器设备和标准物质的申购、停用、降级、封存、报废等报告进行批准。
技术负责人负责对仪器设备和标准物质的申购、停用、降级、封存、报废等报告进行审核，批准操作规程等。
负责批准仪器设备维护、保养计划。
综合管理员负责检测中心仪器设备的统一管理。
检测员负责提出仪器设备的申购计划，参加验收，编写操作规程，负责日常使用维护，提出停用、调出或报废申请。
4.工作程序
4.1试样的制备：
在管材和管件上截取一块20-30mm宽的圆环，从圆环上截取一个长20mm的弧形段，在弧形段上切取一个直径略小于热分析仪样品皿的圆柱体，最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个重（15±0.5）mg的圆片状试样。
4.2试样调节及试验参数：
试样应避免直接暴露在阳光下;试验升温速率为20℃/分钟。
4.3试验步骤：
1、打开炉盖，将试样的坩埚放在加热炉左边支架上，右边放一空坩埚，盖上炉盖。
2、打开各部分电源，按复位键，并预热20分钟。
3、打开电脑并启动试验程序，单击温度程序，设定温控程序或选择已设定的温控程序，单击通信键，将编好的程序送入所选中地址的仪表中。
4、单击主菜单，并进入参数设置模块，设定文件参数。
5、单击确定按钮，进入数据采集界面，单击通氮键，按下RUN和运行键后，双击数据采集键。
6、在恒温200℃五分钟后，单击通氧键，在切换氧气后3-5分钟，按下切
换键。
一直等到氧化诱导期完成后，依次单击关气、停止采集、STOP键。
7、按下平滑键后，按下氧化诱导键，屏幕上出现左（L）右（R）两条标志线，将它拖拉到合适的位置，再按计算键，求出外延点和切换标志线之间的时间，并标示出来，计算时间就是该样品的氧化诱导期。
8、单击图形管理键，对试验图形进行保存。
9、单击主菜单键、退出系统键，按动仪器复位键，关闭电源。
10、打开炉盖，将试验后的样品取出，盖上炉盖。
4.4结果判定：
试验结果大于等于20分钟为合格。
简易操作流程如下
5.相关文件
聚乙烯管材与管件热稳定性试验方法（GB/T17391-1998）
差示扫描量热仪使用说明书
6.相关记录
仪器设备使用记录表仪器设备维护保养记录。